实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量
用原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量作者：龙敏仪来源：《科技与创新》2014年第03期摘要：砷和硒化物属于剧毒物质，人体接触后极易中剧毒，检测生活用水中砷和硒化物的含量，对人类的健康有着重要意义。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，全面了解这种方法，对促进检测方法的进步有着重要作用。
通过一系列试验对原子荧光光谱法作了系统的介绍和研究，并针对实验所得的结果进行了讨论，以期能更科学、准确地测定水中的砷和硒含量。
关键词：剧毒物质；原子荧光光度计；原子荧光光谱法；砷和硒化物中图分类号：TQ016.52 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）03-0028-02我国对于饮用水中砷、硒含量分别作了严格的规定：砷0.05 mg/L，硒0.01 mg/L。
原子荧光光谱法是近几年发展起来的新方法，具有灵敏度高、干扰少、简便快速等优点，是目前测水样砷和硒含量最好的方法之一，在社会上得到了广泛的应用。
探讨原子荧光光度计测定水样中的砷和硒含量的原理，对砷和硒含量检测方法的改进有重要意义。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂仪器：双道原子荧光光度计和自动进样器，高强度空心阴极灯。
试剂：As：GSB.07-1 275-2 000，100 mg/L，103 004.Se：GSB.07-1 253-2 000，100 mg/L，100 105.质量分数为10%的硫脲水溶液、硝酸—高氯酸（1∶1）、质量分数为5%的盐酸溶液、去离子水、硫脲和抗坏血酸分析纯、1.0 mg/mL KBH4和0.5 mg/mL KOH，溶液现配现用。
载气：氩气（纯度>99.99%）。
1.2 溶液的配制1.2.1 KOH-KBH4还原剂的配制准确称取0.50 g KBH4和0.25 g KOH，先把KOH溶于50 mL水中，待完全溶解后加入KBH4搅拌溶解，再转入500 mL容量瓶中稀释到刻度。
此时，溶液的质量浓度为1.0 mg/mL KBH4，0.5 mg/mL KOH（现配现用）。
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。
3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的策略
原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的策略摘要：随着人们生活水平的提升和生活理念的改变，健康饮食被越来越多的人所关注。
在目前的社会环境下，水产养殖规模不断的扩大，捕捞以及保鲜技术也有了显著的提升，所以水产品的市场供应规模有了持续性的增长。
就水产品的研究分析来看，其丰富的营养可以满足人们健康饮食的需要，但是部分水产品中含有对人体不利的元素，比如砷，过量的砷摄入到导致中毒，所以在水产品入市的时候需要对其进行检测，确定其砷含量是否超标。
原子荧光光谱法在于测定水产品砷和硒方面有显著的作用，所以文章分析讨论该种方法的具体使用，旨在为实践以及相关学者提供帮助和指导。
关键词：原子荧光光谱法；水产品；砷；硒；策略砷和硒都是人体所必须的两种微量元素，合理的摄入对于人体健康而言有积极的效果，但是砷的摄入量如果超标会出现中毒的情况，所以在正常饮食中需要严格的控制砷的摄入量。
水产品中的砷、硒含量比较的丰富，而且砷、硒含量的多少对水产品的质量有显著的影响，所以为了控制流入市场水产品的质量，需要对其进行测定。
就砷、硒的具体测定来看，选用正确、可行的方法是非常关键的，所以需要讨论研究砷硒测定中具体方法的利用策略。
一、原子荧光光谱法概述要在水产品的砷、硒测定中有效的利用原子荧光光谱法，首先需要对此种方法有全面的认知。
从具体的分析来看，原子荧光光谱法是一种介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。
就该种技术的具体原理分析来看，主要为：基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
就现阶段的原子荧光光谱法具体应用分析来看，其突出的优势是具有比较高的灵敏度，而且校正谱线比较的简单，校正曲线的线性范围比较的宽，可以实现几种元素的同时测定。
正是因为该汇总方法具有多元素同时测定的效果，所以在砷、硒测定的时候可以实现同时进行。
二、利用原子荧光光谱法测定水产品砷、硒的策略利用原子荧光光谱法进行水产品砷、硒的测定需要采用实验分析法，所以需要对试验的具体开展进行分析与明确。
原子荧光法测定环境水样中的总砷
原子荧光法测定环境水样中的总砷【摘要】砷对人有较大危害，因此，对它的测定十分有必要。
本文采用原子荧光法测定环境水样中的总砷，介绍了测定中需要的材料及方法，绘制了总砷的标准曲线，最低检出限为200μg/L，相对标准偏差<3.0%。
结果表明：此法测定环境水样中的总砷简便、灵敏度高、准确，值得参考借鉴。
【关键词】原子荧光；测定；砷；试验条件；标准曲线砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有毒性。
人体摄入的砷会在人体内蓄积，会在人体的肝、肾、肺、脾等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性的砷中毒。
国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01mg/L。
世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10mg/L 的水可导致砷中毒。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，仔细研究其机理，而对其测定就显得非常重要。
原子荧光法测定总砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，下面，结合试验来探讨原子荧光法测定环境水样中的总砷。
1.实验部分1.1实验原理AFS-830型双道原子荧光光度计以盐酸为介质，砷元素的溶液与硼氢化钾（KBH4）混合，在酸性条件下生成砷化氢气体从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，将水样中无机砷导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
用砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子发出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。
1.2实验仪器及试剂实验仪器：AFS-830型双道原子荧光光度计；砷空心阴极灯；HearForce优普超纯水制造系统。
实验试剂：实验用水为去离子水，试剂纯度均为分析纯以上，盐酸为优级纯。
（a）配制硼氢化钾（KBH4）溶液（1.5g/L）：称取2g氢氧化钾（KOH）溶于200mL去离子水中，加入15g硼氢化钾（KBH4），溶解后，在1000mL容量瓶中定容，配成1.5g/L的硼氢化钾（KBH4）溶液，现用现配。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞随着工业化的不断发展，环境污染已成为全球性的问题。
水质污染是其中一个严重的问题，其中重金属污染是引起关注的主要因素之一。
砷和汞作为常见的重金属元素之一，其在环境中的大量排放和积累对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
对环境水样中砷和汞的快速准确测定具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性、多元素同时测定的分析方法，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
本文将从原子荧光光谱法的基本原理、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点以及应用前景等方面进行介绍。
一、原子荧光光谱法的基本原理原子荧光光谱法是一种基于原子发射光谱的分析方法，其基本原理是将待测元素的样品转化为气态原子或离子，并通过激发这些原子或离子来产生特定的发射光谱。
当激发光源的能量与待测元素的特定能级匹配时，会产生特征的荧光发射。
具体而言，原子荧光光谱法的分析步骤包括样品的制备、样品的进样、原子化和荧光发射。
首先将水样通过化学预处理步骤进行前处理，然后将预处理好的水样进入原子荧光光谱仪中。
仪器将水样喷入高温的火焰或电子束中，将水样中的砷和汞等重金属元素原子化为气态原子或离子。
接着通过激发光源（如氩气等离子体）的激发，产生特定波长的荧光发射。
通过测定样品中的荧光强度，我们可以得到样品中砷和汞的含量。
二、测定环境水样中砷和汞的方法和技术要点原子荧光光谱法在测定环境水样中砷和汞时，需要注意以下几个技术要点：1. 样品的制备：环境水样中的砷和汞含量通常很低，因此在化学预处理时需要选择合适的溶解剂和萃取剂，以提高稀释样品的适应性和灵敏度。
2. 仪器的选择：原子荧光光谱法可分为原子吸收光谱法（AAS）和原子发射光谱法（AES），前者适用于测定砷和汞等元素的痕量，而后者适用于多元素的同时测定。
根据实际需要选择合适的仪器。
3. 光源的选择：在原子荧光光谱仪中，光源的选择对仪器的稳定性和分析性能有着重要的影响，有机梅红灯和氩灯是常用的激发光源。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
水质 砷的测定 原子荧光光度法
水质砷的测定原子荧光光度法一、实验目的学会用原子荧光分光光度计对砷等重金属的测定，了解实验的原理与步骤。
二、实验原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷(As3+)，加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应，生成气态氢化砷，用氢气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷高强度空心阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。
三、实验仪器与试剂一）、仪器1原子荧光光度计。
2砷高强度空心阴极灯。
32kW电热板。
4常用玻璃量器。
二）、试剂1、本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。
2、硝酸(HNO3)：p=1.42g/mL，优级纯。
3、盐酸(HCl)：p=1.18g/ml，优级纯。
4、高氯酸(HC1O4)：p=1.67g/mL，优级纯。
5、氢氧化钾(KOH)：优级纯。
6、5%盐酸溶液(体积分数)：量取50mL盐酸，加人950mL水，摇匀。
7、硫脲(50g/L)—抗坏血酸(50g/L)混合溶液：称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200mL水中，用时现配。
8、20g/L硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液：称取l0g硼氢化钾(或硼氢化钠)，溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中，摇匀。
9、砷标准储备液(1000mg/L)，从标准物质中心购买。
10、砷标准使用溶液(1.00mg/L)：用5%的盐酸采用逐级稀释的方法配置浓度为1.00mg/L的砷标准使用液。
11、氩气：纯度99.99%以上。
四、分析步骤一）、水样的保存采样后水样加盐酸酸化至1%进行保存，可保持稳定半个月左右。
二）、水样的预处理1、清洁透明的水样准确移取适量水样(视浓度而定，准确至0.1mL)置于50mL容量瓶中，依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL，定容并摇匀，至少放置15min，待测。
如室温低于15℃，放置30min待测。
同时制备并测定样品空白。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。
3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。
4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。
5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞砷、汞含量是生活饮用水中的毒理学指标. 我国生活饮用水卫生标准中对砷、汞的含量进行了严格的规定，砷为0. 05mg / L，汞为0. 001mg / L. 测定砷、汞的方法很多，测定砷的方法有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、氢化物原子荧光法；测定汞的方法有：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法［1，2］. 氢化物发生原子荧光技术是近十年发展较快的一种新的分析技术. 实验原理在酸性条件下，水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷，五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞，三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.Em + + KBH4 + 3H2O + HCi 一、H3BO3 + KCi + 8H 一、EHn + H2l式中，E 为可形成氢化物的离子；m 可以等于或不等于n.生成的气态氢化物被载气带到原子化器，被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下，被激发跃迁到较高的能级上，并在回到较低的能级时辐射出荧光，荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比.仪器与试剂（1）原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯；汞空心阴极灯.（2）本实验用水均为无汞、无砷离子水.（3）氢氧化钾溶液（5 g / L）：称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中，稀释到500 mL.硼氢化钾溶液（2 g / L）：称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液：取50 mL 浓盐酸（优级纯），用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸：称取硫脲5. 0 g，溶解后加入抗坏血酸5. 0 g，定容到100 mL.砷标准贮备液：质量浓度为100 mg / L（国家标准物质中心提供）.砷标准使用液：质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中，用纯水定容.汞标准贮备液：质量浓度为100 mg / L汞标准溶液：吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液，用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸（5 + 95）溶液定容至100mL，此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液：取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL，用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL，此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气：高纯氩，纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中（砷：0. 00，0. 50，1. 00，2.00，5. 00，10. 00m；汞：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00 mL），加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液，用纯水定容到100 mL 混匀，相当于砷的浓度：0. 00，0. 50，1. 00，2. 00，5. 00，10. 00ug / L；汞的浓度：0. 00，0. 05，0. 10，0. 20，0. 50，1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中，加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀，放置20 min，按下述方法进行测定.3. 测定开机后，设定工作参数，等待仪器稳定后，测定空白及标样，用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定，通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压（V） 300 300原子化器高度（mm） 8. 0 8. 0载气流速（mL / min） 500 500屏蔽气流速（mL / min） 1000 1000灯电流（mA） 60 25延迟时间（S） 10 10积分时间（S） 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础，考虑到饮用水中的汞浓度较低，原子荧光法测定时汞的响应值较高，砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素，经实验选择负高压为300 ~ 320V 时，灯电流砷为45 ~ 60 mA，汞为25 ~ 35 mA，原子化器高度为8. 0 mm，载气为400 ~ 600 mL / min，屏蔽气为800 ~1 000 mL / min，硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时，AS、Hg的响应都较高且稳定，因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明：盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质，本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时，以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础，在测定AS 时， Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰，当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时，这些离子的干扰被掩蔽，且饮用水中这些离子的质量浓度都较低，饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰，加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响，硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ，使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液，既作为还原剂，又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷
原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷作者：张晓荣傅志丰来源：《食品安全导刊》2024年第05期摘要：建立了一种应用原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷含量的方法。
结果表明，通过优化得到检测条件为铁氰化钾浓度1.00%，硼氢化钾浓度1.50%，硫脲浓度1.00%。
铅和砷在0～10 μg·L-1时，线性关系良好，方法检出限分别为0.10 μg·L-1和0.15 μg·L-1，加标回收率为98.4%～103.3%。
该方法节省了成本，提升了饮用水中铅和总砷的检测效率，适合在基层实验室中推广应用。
关键词：原子荧光光谱法；饮用水；铅；总砷；同时测定Simultaneous Determination of Lead and Total Arsenic in Drinking Water by Using Atomic Fluorescence SpectroscopyZHANG Xiaorong1，2， FU Zhifeng2，3*（1.Testing and Certification Center of Yongxiu County， Jiujiang 330300， China;2.Institute of Applied Chemistry， Jiangxi Academy of Sciences， Nanchang 330096， China;3.Jiujiang Inspection and Testing Certification Center， Jiujiang 332000， China）Abstract： In this study， a method for simultaneous determination of lead and total arsenic in drinking water by using atomic fluorescence spectroscopy was established. The results showed that the optimal conditions were obtained with a K3[Fe（CN）6] concentration of 1.00%， a KBH4 concentration of 1.50% and a thiourea concentration of 1.00%. The linear range was good at 0～10μg·L-1 for both lead and arsenic，and the detection limits were 0.10 μg·L-1 and 0.15 μg·L-1，respectively. The recovery values were 98.4%～103.3%. The proposed method saves cost， improves the detection efficiency， and is suitable for popularization and application.Keywords： atomic fluorescence spectroscopy; drinking water; lead; total arsenic; simultaneous determination水是生命之源，也是一種宝贵的不可再生资源。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告
方面就有一定优势。
张俊彬等应用AFLP技术在笛鲷仔鱼进行了分类学研究，研究表明在南沙群岛采获的11种笛鲷属的后期仔鱼都能系统的分开，可以阐述笛鲷属鱼类的系统进化和遗传亲缘关系。
4.微卫星DNA（Microsatellite DNA）分子标记也称为短串联重复序列(simple tandem repeats，STRs)或简单重复序列（simple sequence repeats，SSRs），一般是以2个～6个碱基为核心序列，首尾相连串联重复，具有数量多、在基因组中分布均匀、多态性丰富、共显性遗传、遵循孟德尔遗传定律以及具有一定的保守性等优点。
微卫星多被用于遗传多样性分析，但也可用于种质鉴别。
由于鱼类微卫星属共显性遗传，可以准确计算出所有等位基因的频率，因此，在种质鉴定中具有一定的优越性。
宋红梅等用该方法对三种罗非鱼进行鉴定和遗传结构分析，结果表明，尼罗罗非鱼群体的遗传多样性水平较高，奥利亚罗非鱼群体遗传多样性较低；聚类分析显示奥利亚和橙色莫桑比克罗非鱼群体的亲缘关系近。
原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告热比古丽·沙吾提 杨帆（新疆维吾尔自治区水产科学研究所 农业部西北地区渔业资源环境科学观测实验站 乌鲁木齐 830000）摘要：采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷。
本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87%～103%、相对标准偏差为3.7%。
说明采用HJ 694-2014来测定水质中的砷，从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量。
关键词：原子荧光法；砷砷是人体非必需元素，砷及其化合物广泛存在于环境中，砷的毒性较低，而砷的化合物均有毒性。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，造成代谢障碍，诱发一系列病症。
为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁，我们应该高度重视，而对其检测显得非常重要。
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
准物质研究中心） ； 盐酸（ ｆ 尤 级纯， 上海振兴化ＩＶ） ， 硫脲、 抗坏血酸、 氢氧
化钾仇 级纯 ， 国药集 团上海化学试剂有限公司） ， 硼氢化钠（ ９ ８ ％， 国药集
团上海化学试剂有 限公司） 。实验用水 （ 超纯水 ． 电阻率 ： １ ８ ． ２ ３ Ｍ ・ ｃ ｍ） ； 待测水样 ： 某测试机构提供 ； Ａ ｓ 标准使用 液（ １ ０ ． Ｏ ｇ － Ｌ ） ， Ａ ｓ 测试 溶液 （ ５ ． Ｏ ・ Ｌ ） ， 硫脲 一 抗坏血酸溶 液（ １ ０ ０ ． ０ ｇ ・ Ｌ ） ， 还原剂溶液 ： 硼氢化 钠 溶液 ， １ ％（ ｍ ／ Ｖ ） 和２ ％（ ｍ ／ Ｖ ） ， 载 流溶液 ： 盐 酸溶 液 ， ２ ％（ Ｗｖ ） 和５ ％（ Ｖ ／
Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｉ ｆ ￣Ｔ ｅ ｅ ｈ ｎ ｄｏ ｇ ｙ
第１ ２ 期
山东 工 业 技 术 பைடு நூலகம்
２ ０ １ ３ 正
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
杜健鹏 （ 广州市环境监理所 黄埔监理二站 ， 广东 广州 ５ １ ０ ７ ０ ０ ）
【 摘 要】 本文结合 实验研 究的方式， 建立了一种原子 荧光光谱法测定环境水样 中 砷含量 的方法 ， 通过介绍 实验的方法原理及仪 器设备 ， 重
Ｖ ） 。
从表 ３ 可 以看出 ．待测水样 中加酸和不加酸 的检 出浓度差别较 大． 这可能是 因为待测水样 的酸浓度 与载流浓度不 一致 ， 影响 了样 品 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ １ ３ ０ 型双道原子荧光 光度计 ｄ Ｅ 京吉天仪器有 限公 司） 砷空 分析过程 中砷元素的测定结果 ． 因此要尽量保证在相 同的酸性 条件 下 心 阴极灯ｄ Ｅ 京 曙光 明电子光源仪器有限公 司） 进行样品分析 ． 排除酸度 的干扰 ， 才能得到高质量的测定结果。 １ ． ３ 实 验 方 法 ２ ＿ ３ 硫脲一 抗坏血 酸对待测水样测定结果的影 响 １ ． ３ ． １ 仪器工作参数选择 ． 在 标准 使用 液 和待 测样 品 中加 入硫 脲 一 抗坏 血 酸溶 液 ，放 置 仪器工作参数见表 １ 。 ３ ０ ｍｉ ｎ以上 ， 进行测定。 表 １ 仪器 工作参数 表 ４ 硫脲一 抗坏血酸对待测水样测 定结果 的影响
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环墩水样中重金属元素的测定。
本文将介绍利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞的方法和步骤。
1. 仪器和试剂使用的原子荧光光谱仪通常包括AFS仪器和附件，如进样系统、加样器、气体控制系统等。
采用的试剂为优质纯化的砷和汞标准品溶液、稀释液、还原剂、络合剂等。
2. 样品处理收集环境水样后，首先进行前处理。
针对不同类型的水样，可采用沉淀法、过滤法、萃取法等处理方法，最终得到清澈的样品溶液。
3. 样品分析将处理后的水样溶液通过进样系统引入AFS仪器，设置合适的工作条件，如激发波长和激发时间。
然后，逐个测定砷和汞的含量。
针对不同的元素，可设置不同的测定条件，如光源电压、工作气体流速等。
4. 质量控制在每次分析前后，对仪器进行校正，确保准确度和精密度。
在实验过程中加入空白样品和标准品，检验仪器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理通过测定得到的样品吸光度或荧光强度，用标准曲线法或内标法计算出砷和汞的含量。
根据环境水质标准，评估样品的汞及砷含量是否符合要求。
6. 结果与讨论将实验结果进行统计分析，提出合理的结论和建议。
若超出环境水质标准，可考虑采取相应的治理措施，防止对生态环境和人体健康造成危害。
利用原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞是一种准确、可靠的分析方法，能为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文所介绍的方法和步骤能对环境水样的砷和汞分析工作有所帮助。
测量水中总砷的原理
测量水中总砷的原理水中总砷的测量原理主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
本文将介绍原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的测量原理。
1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测量水中总砷含量的方法。
其测量原理基于砷原子的吸收特性。
首先，将水样经过预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物质。
然后，将样品中的砷离子还原为砷原子，通常使用还原剂如硼氢化钠。
接下来，将还原后的砷原子通过电热原子化系统将其转化为气态原子，并通过氢气气流将其输送到火焰区或石墨炉中。
在火焰或石墨炉中，使用特定波长的光源（如砷灯）照射样品，使砷原子吸收能量。
同时，测量系统测量光通过样品后的衰减程度，从而获得砷的吸收信号。
测量过程中，可通过使用一系列标准品制备标准曲线，将吸光度与砷浓度建立关系，从而计算样品中砷的浓度。
一般来说，原子吸收光谱法对于水样中砷的测量范围为μg/L至mg/L级别，并且能够提供较高的准确性和灵敏度。
2. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法也是用于测量水中总砷含量的一种方法。
该方法基于砷原子在特定条件下吸收能量并发射能量的原理。
与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和选择性。
测量过程中，首先将水样处理，通过还原剂将砷离子还原为砷原子，然后将其转化为气态原子。
接下来，采用高能量的X射线或紫外光激发样品中的砷原子，砷原子吸收能量后会发生跃迁并发射出特定波长的荧光光谱。
测量系统收集并分析样品发出的荧光信号，从而确定砷的含量。
原子荧光光谱法通常需要较专业的仪器设备和技术操作，但由于其高灵敏度和选择性，适用于对于痕量和超低痕量砷的检测，例如在饮用水和环境监测中。
总结起来，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法都是常用的测量水中总砷含量的方法。
两种方法的测量原理都基于砷原子的吸收和发射特性，通过处理样品、原子化样品并测量其吸收或荧光信号来确定样品中砷的含量。
这些方法在环境和水处理的监测中发挥着重要的作用，以保障人们的饮用水安全和环境健康。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析技术，可用于同时测定环境水样中的砷和汞。
下面将详细介绍该方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子的荧光现象进行分析的一种方法。
原理是在荧光光谱仪中，首先将样品中的砷和汞原子化，并给予足够的能量使其跃迁至高能级，然后在高能级能级之间夺取能量，返回基态时会辐射出特定波长的荧光。
通过测量样品中荧光的强度和波长，可以确定其中的砷和汞含量。
二、操作步骤1. 样品预处理需要将环境水样进行预处理，以去除样品中的干扰物。
使用酸性溶液进行酸化处理，以转换砷和汞的化学形态，使其能够溶解在水中。
2. 原子化将样品中的砷和汞转化为原子态，可以使用火焰原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法等方法进行原子化。
火焰原子吸收光谱法是最常用的原子化方法，通过火焰中的高温将样品中的砷和汞化为气态的原子。
3. 荧光测量将原子化的样品引入荧光光谱仪中。
在荧光光谱仪中，荧光的波长和强度会被测量和记录下来。
通过校准曲线，可以将荧光的强度与样品中砷和汞的浓度关联起来。
三、应用原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和广泛的线性范围等优点，因此被广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
1. 环境监测砷和汞是环境中常见的有毒化学物质，在水体中的污染问题引起了广泛的关注。
原子荧光光谱法可以准确、快速地测定环境水样中微量的砷和汞，为环境监测提供了有效的手段。
2. 食品安全砷和汞是食品中常见的重金属污染物，对人体健康有潜在危害。
原子荧光光谱法可以用于食品中砷和汞的测定，帮助监测食品安全。
3. 工业检测砷和汞也常出现在工业废水中，对环境造成较大影响。
原子荧光光谱法可以用于工业废水中砷和汞的测定，为工业企业的环保措施提供技术支持。
原子荧光光谱法是一种准确、灵敏的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
该方法在环境监测、食品安全和工业检测等领域有着广泛的应用前景。
实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择一、实验目的1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法；2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理原子荧光光谱仪工作原理：在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：I F = K c氢化物发生原理：BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。
本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。
2．试剂：（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
四、测量条件的选择1．10ng∙mL-1标准溶液的配制移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．水样的配置移取1mL水样溶液，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水水定容至100mL，摇匀。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验，建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法，通过介绍实验方法的原理及测量仪器，重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响，并总结了实验结果，为砷含量的测定提供了科学的依据。
【关键词】原子荧光法；砷含量；还原剂；结果分析随着城市工业建设的快速发展，采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素，在自然界中广泛存在并具有准金属性，砷的化合物具有较强的毒性，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。
目前，砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。
但环境水样组成的成分复杂，在测定过程中难免受到许多因素的影响，造成测定结果出现误差。
因此，本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法，通过优化水样前处理方法和实验条件，测得标准曲线的相关系数为0.9998，检出限为0.0159ug/L，标准偏差为7.29，相对标准偏差为0.73%。
1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中，硫脲-抗坏血酸把As（Ⅴ）还原成As（Ⅲ），再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原，在氢化物发生系统中生成砷化氢（AsH3）气体：砷化氢借助载气（氩气）和反应中产生的氢气导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化，分解为原子态砷：砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后，氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来，荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系，通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。
1.2 仪器及试剂仪器：AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞近年来，汞和砷等有毒金属的污染已引起全球的广泛关注。
这些有毒金属长期积累在环境中，可对生物体产生严重的生态与健康危害，因此，快速、准确地检测水体中砷和汞的浓度成为了环境监测的一个重要任务。
现代分析技术的不断发展为环境分析提供了新的方法和技术，其中原子荧光光谱法被广泛应用于汞和砷等有毒金属元素的检测。
原子荧光光谱法是一种静态原子光谱分析技术，在原子化程序中荧光发射信号被测量来确定样品中每种元素的存在和浓度，因此具有灵敏度高，精度高和多元素同时分析的优点。
实验步骤：1. 样品制备首先从环境中采集水样，按照国家环境监测方法中的规定进行前处理，如消除颗粒、过滤等。
将清洁的聚乙烯塑料瓶作为样品容器，将采集的水样装入样品瓶并保存备用。
2. 样品测量将样品瓶放入自动进样器中，设定进样器的参数，对样品进行测量。
对于有毒金属元素砷和汞的测量，常用的分析波长为砷的193.7nm和汞的253.7nm。
使用标准品进行标定，分别获得标准曲线以确定砷和汞在水样中的浓度。
3. 数据处理通过数据处理软件对实验获得的数据进行处理。
提取荧光光谱谷值区间的数据，在标准曲线的基础上计算砷和汞的浓度。
荧光信号的强度与样品中有毒金属元素的浓度呈正比关系。
结果分析：本实验通过原子荧光光谱法对水样中砷和汞元素进行了同时检测。
实验结果表明，原子荧光光谱法具有较高的分析精度和灵敏度，能够同时检测多种元素，同时具有较好的稳定性和重复性。
该方法为环境水样中砷和汞元素的快速、准确测定提供了一种有效的手段。
结论：综上所述，原子荧光光谱法是环境中砷和汞等有毒金属元素检测的一种有效工具。
该方法可以同时检测多种元素，具有灵敏度高、精度高的特点。
该研究为保护环境和人类健康提供了可靠的技术支持。
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实验一原子荧光光谱法测量条件的选择
一、实验目的
1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。
二、方法原理
原子荧光光谱仪工作原理：
在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：
I F = K c
氢化物发生原理：
BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。
本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。
2．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
四、测量条件的选择
1．10ng∙mL-1标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．水样的配置
移取1mL水样溶液，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水水定容至100mL，摇匀。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．仪器初始参数
表1 测量初选条件
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
280 60 30 7 600 400 峰面积标准曲线
3．条件选择试验
按仪器条件允许范围对灯电流（60－100mA）、载气流量（400－1000mL∙min-1）对灯电流、载气等进行实验，数据填入表2中。
表2 条件实验
4.上机测试
按仪器的操作要求，测定标准系列及改变条件后的荧光信号，并记录数据。
测试完成后，清洗10次，测试完成。
五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对荧光强度的关系曲线。
2．列出选定砷测量条件的最佳参数：
表3仪器最佳工作参数
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
六、问题讨论
1．简述影响原子荧光测定的因素。
2．为什么15g/L硼氢化钠要现配现用，溶液中加入少量氢氧化钠的作用是什么?
3．为什么载气流量过大时会使荧光信号下降？
4．原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点？
实验二原子荧光光谱法测定水样中总砷的含量
一、实验目的
1．掌握原子荧光分光光度计的结构和工作原理；
2. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法。
二、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用）
2. 砷高强度空心阴极灯。
3．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL去离子水，水浴加热溶解，去离子水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL去离子水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用去离子水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
三、样品的测定
1．10ng∙mL-1砷标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
2．水样的配制
吸取水样1mL于100mL的容量瓶中，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用去离子水定容至100mL，摇匀，静置30min。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
4．仪器参数：按表一所示，设置最佳参数。
表一
负高压V 灯电流mA 辅助灯电流mA 原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
280 60 20 7 600 400 峰面积标准曲线
5．上机测试: 按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。
作2~ 3次平行样，测试完成后，清洗3次。
四、数据处理
计算机拟合出I F-c标准曲线，并求出水样中As的含量。