气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
化学实验知识:气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法
化学实验知识:“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中,化学实验扮演着非常重要的角色。
这其中,一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法,可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。
一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合,来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。
首先,气相色谱会将混合物化为气态样品,然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。
具体来说,气相色谱会将样品分离成不同的组分,并且根据每个组分的蒸汽压大小,将气流分为待分离的组分和非组分部分。
这样,我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。
接下来,质谱将分析气相色谱所分离出来的组分,利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。
具体来说,质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态,然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。
二、实验步骤1、采集样品。
首先,要确定好要分析的样品,并采用正确的方法采集样品。
这个方法并无具体要求,可以通过手动、自动或机械方式进行采集。
2、准备样品。
样品采集后需要进行处理,具体操作包括过滤,加热或蒸馏。
这个过程需要根据样品的类型和性质进行,可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。
3、用气相色谱仪分离组分。
这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中,然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。
4、用质谱仪进行分析。
分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。
三、实验注意事项1、加热温度。
如果样品加热温度过高,可能会导致化合物的分解和失真。
所以要控制好加热时间和温度。
2、样品收集。
样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具,便于后续的存储和混合检测。
3、光源模型。
气相色谱必须使用一种可靠的UV光源,比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。
四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域,可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告
利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的:通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。
实验原理:气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为,利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异,来推断和确定化合物的性质和结构。
实验仪器与试剂:1. 气相色谱仪:包括气相色谱柱、进样器、检测器等。
2. 有机化合物样品:如醇、酮、酯等。
3. 气相色谱流动相:常用的流动相包括氢气、氮气等。
实验步骤:1. 样品制备:将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。
2. 进样:使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。
3. 柱温设定:根据样品的性质和研究目的,设定适当的柱温。
4. 流量设定:调整流量使其与进样量匹配。
5. 检测器设置:根据需要选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
6. 开始分析:启动气相色谱仪,开始分析。
7. 数据处理:利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。
实验结果与讨论:在实验中,我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。
根据实验结果,我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。
通过比对样品与标准品的分析结果,我们可以确定有机化合物的性质和结构。
实验结果与理论预期一致,实现了我们的实验目的。
结论:气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。
通过本次实验,我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物,并得到了满意的实验结果。
这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点,在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。
气相色谱测定挥发性有机物预习报告
实验题目:GC-MS测定挥发性卤代烃(预习报告)专业:环境工程姓名:刘鹏学号:1233351GC-MS测定挥发性卤代烃(预习报告)专业:环境工程姓名:刘鹏1.实验目的(1)了解气质联用仪器的工作原理和使用方法(2)学会简单样品的分析操作过程(3)掌握GC-MS分析的定性、定量方法2.基本原理样品经过前处理,其中的挥发性有机物经适当的方法进行分离富集,随载气进入色谱柱分离后,用质谱仪进行检测,通过与待测目标物标准谱图和保留时间相比较进行定性,内标法定量。
3.仪器与试剂3.1仪器:GC-MS2010 毛细管柱气密性注射器,5ml,25ml样品瓶:40ml棕色螺口玻璃瓶容量瓶:50ml微量注射器:10、25、50、100、250、500、1000μl3.2试剂:空白试剂水甲醇(CH3OH):农药残留分析纯级浓盐酸硫代硫酸钠氦气:纯度为99.999%以上标准贮备液:ρ=200mg/L~2000 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液,或用标准物质配制标准使用液:ρ=5~25 mg/L内标标准溶液:ρ=25 μg/ml,宜选用氟苯和1,4-二氯苯-d4 作为内标。
可直接购买市售有证标准溶液,使用时用甲醇稀释至所需浓度替代物标准溶液:ρ=25μg/ml,宜选用二溴氟甲烷、甲苯-d8 和4-溴氟苯作为替代物。
可直接购买市售有证标准溶液,使用时用甲醇稀释至所需浓度4-溴氟苯(BFB)溶液:ρ=25 μg/ml,可直接购买市售有证标准溶液,或用高浓度标准溶液配制4.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等)。
载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。
②进样装置进样装置:进样器+气化室。
气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。
挥发性有机物的测定吹脱捕集 气相色谱法
挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气(或氦气)将水样中的VOCs延续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,待水样中VOCs被所有吹脱出来后,停止对水样的吹脱并快速加热捕集管,将捕集管中的VOCs热脱附出来,进入气相色谱仪。
气相色谱仪采纳在线冷柱头进样,使加热脱附的VOCs冷凝浓缩,然后迅速加热进样。
与其他办法相比,吹脱捕集法具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷便利等特点。
2.干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时,水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。
3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定,也适用于污水中挥发有机物的测定,但样品要做适当稀释。
4.水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中,滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡,然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存,在采样后14d内分析。
5.仪器①气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器(FID)。
②吹脱捕集装置。
③吹脱管,5ml, 25ml。
④捕集管,Tenax/Silica GeVCharcoal。
⑤气密性注射器,5m1, 25ml。
⑥样品瓶:40m1棕色螺口玻璃瓶。
⑦微量注射器,1μl,9μl。
6.试剂①VOCs混合标准样品:VOCsl混标(24种)和VOCs2混标(54种)。
按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。
②纯水:二次蒸馏水,在用法前用高纯氮气吹10min,验证无干扰后方可用法。
③内标:对澳氟苯,浓度为l 00μg/ml。
④庇护剂:盐酸(1:1),抗坏血酸(分析纯)。
7.步骤(1)色谱条件毛细管色谱柱:TC-Aquatic, 60m×0.25mm(内径),膜厚1.0μm。
柱温:40℃(lmin)→4℃ /min→100℃(6min)→10℃/min→200℃ (5min)。
有机实验报告三气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析
实验三:气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离和分析一、实验目的:1、了解氢火焰离子化检测器的检测原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理4、掌握定量分析挥发性有机化合物混合物二、实验原理:气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气后的式样被载气带入色谱柱时,组份就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长使彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。
根据峰高或峰面积便可进行定量分析。
三、实验仪器与试剂:仪器:气相色谱仪(岛津GC-2010);SPB-3全自动空气泵(北京中惠普分析技术研究所);SPN-300氮气发生器;SPN-300氢气发生器;微量注射器;5mL容量瓶;SPB-5毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm。
试剂:体积比为7:3,3:7,5:5的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液。
四、实验步骤:1、样品及标准溶液的配制:实验室已准备好的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液1,2,3三个样品2、开机:依次打开空气泵、氮气发生器、氢气发生器,排出仪器中的剩余空气。
打开氢火焰离子化检测器,打开“GC Read Time Analysis”软件,预热仪器打开电脑。
3、在软件上选择系统配置,选择FID检测器;设置相应的色谱条件:进样口温度100 o C,检测器温度200℃,柱箱温度50 o C(保持5 min),分流比:100,停止时间 5 min,尾吹流量30mL/min,氢气流量40mL/min,空气流量400mL/min。
4、选择“数据采集”——“下载仪器参数”,待柱箱、检测器的温度达到设定值,打开氢气,打开火焰,等GC状态显示“准备就绪”,点击“单次分析”,“样品记录”,输入保存路径和文件名。
气相色谱法测挥发性有机物(VOC)的方法探究
154摘要:水性涂料在日常生活中有着非常广泛的应用,但是在水性涂料的生产以及使用过程中还会出现一些挥发性的有机物,对于人体健康也会造成较大的威胁。
通过气相色谱法能够对挥发性有机物起到有效的检测效果,并且具备高的检测准确性以及灵敏度,因此值得广泛应用与推广。
关键词:气相色谱法;挥发性有机物;方法在通过气相色谱法来进行挥发性有机化合物的检测过程中,首先需要做好样品的定性分析工作,借助于一些极性差异比较大的双色谱柱来对样品色谱图跟纯物质的色谱图进行对比,在此基础上确定样品组成。
此外,通过内标法还能够就样品中的化合物进行定量分析,能够获得准确的检测结果。
1 气相色谱技术理论气相色谱技术是一种可定性、定量的分离纯化技术,有着分离性能高、分析速度快以及选择性好的检测优势,因此在环境样品中的污染物分析、药品检测以及工业产品质量监控等多个领域中得到了广泛的应用,也获得了良好的应用效果。
近年来,随着人们生活水平的提升以及环保意识的增强,对于水性涂料的要求也越来越高。
这也就需要做好水性涂料的分析与检测工作,来保障其环保性能以及使用性能。
在水性涂料的发展过程中,传统的分析方法已经难以很好地满足涂料产品的检测需求,这也就需要相关的水性涂料生产企业能够加强对气相色谱技术在涂料检验过程中的应用力度。
在水性涂料检测过程中通过气相色谱分析技术的应用,其能够就涂料中存在的游离单体以及VOC进行有效的测定,从而获得良好的涂料产品质量检验效果。
气相色谱法主要能够借助于物质的沸点、极性以及吸附性质之间的差异性来实现不同混合物之间的分离工作,而这种差异性的本质也是将试样中各组分在色谱柱中的气相以及固定液液相间的分配系数K的差异来进行不同化合物的分离处理,其差别越大,分离也就越容易。
当分析样品在汽化之后进入到含有液体或者固体固定相的色谱柱之后,试样中的各种组分也就会在固定相跟流动相之间进行多次的反复分配,在结合了各组分沸点、极性以及吸附性能等特定的基础上,也能够实现各组分之间的有效分离。
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度
气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物浓度摘要:建立了吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱同时测定氯丙烯、二氯甲烷、三氯甲烷等35种挥发性有机物(VOCs)的方法,配制不同浓度挥发性有机物(甲醇为溶剂)样品,注入吸附管内,将吸附管置于热脱附仪(脱附温度为350℃),经气相色谱仪分流比为10:1,初始温度30℃,保持3.2min,以11℃/min升温到200℃保持3min分离后,用质谱进行全扫描(扫描范围35~270amu)检测。
34种挥发性有机物得到良好分离,校准曲线的相关系数均≥0.99,定性重复性RSD低于0.4%,定量重复性RSD低于10%,准确度满足标准样品不确定度要求,能力比对结果RSD在7.4%-28.2%之间,仪器的准确度和精密度符合分析要求,实验证明,用气相色谱-质谱法操作简便,分析快速,结果准确可用于环境空气中挥发性有机物的同时检测。
关键词:气相色谱-质谱法挥发性有机物0引言挥发性有机物(VOCs)是工业生产、化学排放和石化燃烧过程中排放的最常见的空气污染物,在光化学烟雾中可以氮氧化物反应生成臭氧。
石化企业挥发性有机物(VOCs)及其伴生异味污染物排放成为企业与周边社区和谐共处和可持续发展的重要影响因素。
《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019),对物料储存、物料转移和输送、工艺过程、设备与管线组件、敞开液面等VOCs无组织排放提出控制要求,为企业VOCs排放提供有效的监测溯源与预警措施企业自行监测质量急待提高。
目前企业VOCs监测工作尚处于起步阶段,通过研究环境空气中35种挥发性有机物的离线点监测技术,即用气体采样袋、带有惰性涂层的不锈钢罐或带有特殊吸附材料的吸附管采集空气样品,运至实验室,用热脱附→气相色谱/质谱法(TD-GC/MS)分析。
通过采样方式规范、样品处理、分析方法建立等问题的解决以实现企业自行监测,为天然气开采领域的VOCs监测提供一定的理论及技术支持。
气相色谱法挥发性有机物测定实验报告
GC-MS测定挥发性有机物实验报告专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法进样器参数设定如下:用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶[GC-2010]柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是< 检测器(FTD)检查完毕>< 基线移动检查完毕>< 进样流量检查完毕>SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是< APC流量检查完毕>< 检测器APC流量检查完毕>外部等待:否平衡时间: 2.0 min[GC 程序][GCMS-QP2010 SE]微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kVM 0 0 0二、标准物质色谱图三、实验结果①实验数据浓度(ppm)保留时间(min)峰面积20 Chloroform 2.812 57512Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049Methane, bromodichloro- 4.068 66435Methane, dibromochloro- 5.687 75262Methane, tribromo- (ISTD)7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609Methane, bromodichloro- 4.071 129212Methane, dibromochloro- 5.694 182065Methane, tribromo- (ISTD)7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922Methane, bromodichloro- 4.075 193871Methane, dibromochloro- 5.702 254807Methane, tribromo- (ISTD)7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609Methane, bromodichloro- 4.072 244831Methane, dibromochloro- 5.706 334295Methane, tribromo- (ISTD)7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810Methane, bromodichloro- 4.08 354933Methane, dibromochloro- 5.712 440660答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物
进行 了测定分析 ,通过测定得到最低检 出浓度 为:0.39-1.76 ̄g/kg;加 标回收率 为:69.8%-110.2%;RSD为:3.1%-10
%。本实验分析时间短 ,操作简单 ,灵敏度及测定结果较为满意。
关键词 :挥发性有机物 ,顶空进样 系统 ,气相色谱 ,质谱
中图 分 类 号 :X833
2011年 3月
分析 测 试 (36-40)
环 境 研 究 与 监测
第 24卷
顶空一气相色谱/质谱 法测定土壤 中挥发性有机物
钕 鼍
(鞍山市环境监测中心站 辽宁 鞍 山 114000)
摘 要 :本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理 ,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有 机物 (37种 )
挥发性有机物混合标 准样品 (37种 ):100
mL和 10 ̄g/mL VOCs混标 ,溶剂为甲醇。37种挥发
性有 机物 (VOCs)包括 :l,1一二氯 乙烯 、二氯 甲烷 、
反一1,2一二氯乙烯、1,1一二氯乙烷、顺一1,2一二氯乙烯 、
氯 乙烯 、氯仿 、l,l,l一三氯乙烷 、四氯化碳 、1,2一二氯
由于石油化 工生 产肆意 排放 的污 染物 、污水 和 垃 圾处理 不 当 、人体 排泄物 、工业废气 、汽车尾 气 、光 化学污染等因素 ,致使土壤中存积了微量的挥发性 有 机 化 合 物 (volatile organic compounds,VOCs)。 VOCs组成复杂 ,含量甚微 ,但其中许多物质有致 癌 、致畸、致突变性 ,对生态环境系统和人类健康产 生严重 的影 响【1]。目前 ,测 定这些 物质需要 采用 液一 液萃取翊、吹扫捕集[31和固相微萃取[41等技术 ,操作 比 较繁琐 ,分析时间较长。本实验研究并建立了顶空一 气相色谱质谱法测定土壤中多种常见挥发性有机物 的分析方法 ,对其检出浓度 ,加标回收率和精密度进 行 了研究 ,此方法大大缩了短分析时间,并得到了较 为 满意 的结果 。
吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物(预做后)-修改
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的(1)掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作(2)掌握归一化法定量分析方法(3)熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds,简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质,主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品(如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等)中,也来源于不完全燃烧,特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类(THMs)。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中,从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性,是一类重要的环境污染物,它们是形成烟雾的必要条件,与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害,对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中,水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氮气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后,采用氢火焰离子化(FID)检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性,采用归一化法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪,吹扫捕集装置,吹扫管,微量注射器(10 μL),一次性注射器(5 mL)2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯(均为分析纯),氮气(99.99%)。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制用甲醇配制10 mL 浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的混合标准储备液;用甲醇配制10 mL 浓度为100 mg/L的VOCs混合标准溶液;用甲醇配制100 mg/L苯标准溶液;用甲醇配制100 mg/L氯苯标准溶液;用甲醇配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液;用去离子水配制10 mL 浓度为100 μg/L的VOCs混合标准溶液(用微量注射器移取10.0 μL100 mg/L混合标准溶液至10 mL容量瓶中,去离子水定容);模拟VOCs水样:移取若干体积的VOCs标准甲醇溶液,加水定容至10 mL待测。
气相色谱法分离和测定合成革用胶粘剂中的挥发性有机物
谱 仪进 行测 定 , 以峰高 外标 法 定 量样 品 中挥 发性 有
机物 的含 量。
2 结 果 与 讨 论
GC 9 一A气 相色谱 仪 , F D 检测 器 ; 酸 乙酯 、 具 I 醋 苯、 丙烯酸 乙酯 、 甲基 丙烯 酸 甲酯 、 甲苯 、 乙苯 、 二 对一 甲苯 、 二 甲苯 、 二 甲苯 。 间一 邻一
有合 成过 程 中残 留的少 量 有机 单 体 , 些 有 机成份 这
常 是易 挥发 、 毒 、 有 有害 和 有 异味 的化 合 物 , 对人 体
和环境 都有 一定 的危害 和影 响 。测定 胶粘 剂 中的挥
发性 有 机 成份 , 污染 纠 纷 的处理 、 施 验 收 、 在 设 环评 以及 日常环境 监测 中, 对确 定监测项 目以及 污染物的 来源都有很好 的实用性 。 用气相 色谱法 分离和测定 今 了某合成革 用胶粘剂 中的挥发性 有机成份 , 测得 了醋 酸 乙酯 、 丙烯 酸 乙酯 、 苯、 甲基 丙烯 酸 甲酯、 甲苯 、 乙
光离子化气相色谱法对空气中挥发性有机物的测定研究
量计 :0~10 m / i, 四氟 乙 烯 气 袋 : 、 、 2 0 L m n 聚 1 5
1 0 L。
2 2 标 准 物 质 及试 剂 .
标准液 体 ( V C 甲醇 ) 苯 0 9 g m 、 TO/ : . 8m / L 甲苯
检 测 与 仪 表
化 动 及 表 20 3 6: — 工自 化 仪 ,0 ,7 )5 5 1 (5 7
Co to nd I tume t n Che c lI d ty n r la nsr n si mia n usr
光 离子 化 气 相 色谱 法 对 空气 中挥 发 性 有 机 物 的 测 定 研 究
周 烈兴 , 天 才 王 绍华 钱 ,
( 明理工大学 a 分析测试研究中心 ;. 昆 . b 冶金与能源工程学院 , 昆明 6 0 9 ) 5 0 3
摘要 : 采用光 离子化 气相 色谱仪新技术测定 了室 内空 气中典 型的挥发性 有机化合物 。研 究 了气相 色谱 仪
柱 温 、 气 压 力 对 色谱 峰 的 分 辨 率 、 留 时 间和 强度 的 影 响 , 定 了光 离子 化 气相 色谱 法测 试 苯 系物 的 最佳 条 件 , 载 保 确
0 9 gm 、 二 甲 苯 0 9 g m 、 二 甲 苯 .9 m / L 邻 . 9m / L 间 0 9 g m 、 二 甲苯 0 9 g m 。 .8m / L 对 .8m / L
检测器 , 可对 体积分数小 于 1 的痕量气体进 行分 0 析, 其检 出限优于氢火焰检测器 10倍 以上 “ 因 0 , 此采用光离子化气相 色谱仪 检测过 程 中 , 以将 气 可 体样品直接注人 PD气相色谱仪 中进行分 析 , I 而
vocs检测报告
VOCs检测报告1. 引言本报告旨在对VOCs(挥发性有机化合物)进行检测分析,并提供相关的信息和建议。
VOCs是一类具有挥发性的有机化合物,常见于各种工业和日常生活中的产品和过程中。
它们不仅对环境造成污染,还可能对人体健康造成危害。
因此,进行VOCs检测并采取相应的控制措施至关重要。
2. 检测方法对于VOCs的检测,常用的方法包括气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)等。
这些仪器能够有效地对VOCs进行定性和定量分析。
在进行检测时,我们首先需要采集样品,然后使用适当的检测设备进行分析。
3. VOCs的来源VOCs的来源非常广泛,可以分为两大类:工业过程和日常生活。
工业过程中,VOCs主要来自化学工厂、油漆喷涂、溶剂使用等等。
而日常生活中,VOCs则来自室内装饰、清洁用品、化妆品等。
了解VOCs的来源对于减少其释放至关重要。
4. VOCs的危害VOCs的危害主要体现在两个方面:对环境和对人体健康的影响。
4.1 环境污染VOCs可以通过空气和水的传播而进入大气和水体中,导致环境污染。
它们可能对大气层造成破坏,并对植物生长和生态系统的平衡产生负面影响。
4.2 人体健康影响吸入VOCs会对人体健康产生潜在的危害。
一些VOCs已被确认为潜在的致癌物质,如苯、甲醛等。
长期接触高浓度的VOCs可能导致呼吸系统、神经系统和免疫系统等方面的健康问题。
5. VOCs检测结果和建议经过对样品的检测分析,我们得到了如下结果:•样品A:VOCs浓度为XX mg/m³,超出了环境标准。
•样品B:VOCs浓度为XX mg/m³,低于环境标准。
•样品C:VOCs浓度为XX mg/m³,符合环境标准。
鉴于样品A的VOCs浓度超出了环境标准,我们建议采取以下措施:1.减少样品A源头的VOCs释放,如使用低挥发性的替代品或改变生产工艺。
2.加强通风系统的设计和维护,以提高室内空气质量。
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法【摘要】随着经济的发展进步,人们对空气质量的要求越来越高,本文是使用热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内的空气里挥发性有机化合物(也称tvoc)。
测定方法:一般采取空气样本的办法是采用tenax树脂来吸附,利用热解吸进样本空气,氢火焰离子化检测器以及hp-5毛细管柱分离检测。
这样做的目的是为了快速分析室内空气挥发性有机物。
这种方法被称为tenax热解吸毛细管气相色谱法。
这种测定方法适合环境空气中低浓度有机物的测定。
【关键词】气相色谱法热解吸环境空气总挥发性有机物室内空气挥发性有机物随着社会经济的发展,人民生活水平渐渐地提升,翻新设计水平也不断提高,空气的有害物质越来越多。
我们大部分时间都就是在室内渡过的,室内的空气质量优劣直接影响着我们的身体健康。
空气里挥发性有机化合物的含量就是室内空气质量的关键检测标准之一。
室内的挥发性有机物所含的成分众多,可以通过呼吸道或者皮肤步入人体,长期下去,可以引发消化系统疾病,甚至引发癌症。
所以,对室内挥发性有机物的进一步研究沦为现代的一个热点话题。
2热解吸气相色谱测定法详析2.1空气中挥发性有机化合物的测定方法(1)在我们的日常生活中,最常用的环境空气中收集挥发性有机化合物的方法主要有:吸附管浓缩取样,滤膜采集空气样本,罐取样。
滤膜采集空气样本主要是在室外的大气环境中应用,室内的应用很少。
罐取样的采集方法在国外比较常见,在我国的应用比较少,因为这项技术在应用的过程中必须使罐子里空气样品保持稳定性,操作很复杂,成本高,不适合广泛的应用。
相比而言,吸附管浓缩取样设备就比较简单了,而且操作比较方便。
(2)实验的仪器和检测的方法2.2实验仪器和实验试剂目前在测量过程中,我们常用并且采用的就是上海科创色谱仪器有限公司的gc900型气相色谱仪,tenax-ta溶解管,以及气体采样器。
标准物质正己烷、正癸烷、苯乙烯、二甲苯、苯、正庚烷、间二甲苯、正十一烷、甲苯、醋酸正丁酯、正辛烷、正壬烷、对二甲苯均为色谱氢铵;cs2为分析氢铵,采用前提纯处置至不能阻碍测量。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告实验报告:气相色谱法一、实验目的1.学习气相色谱法的原理和实验方法;2.掌握气相色谱法的仪器操作和实验技巧;3.了解气相色谱分离一些物质的应用。
二、实验原理该方法的主要仪器有两个部分组成:色谱仪和色谱柱。
色谱仪包括供气源、进样系统、柱箱、检测器等部分。
色谱柱可按不同的分析目的使用不同的型号,柱内充填有不同种类、粒径和涂层的固定相。
1.挥发性:物质在一定温度下可由液态转为气态,根据物质的挥发性不同,可选择不同的温度进行分离。
2.溶解度:物质在气液两相之间的平衡配分系数不同,溶解度越大,物质在液相中停留时间越长。
3.气相柱填充物的选择:不同的填料对不同的样品具有不同的吸附性,通过控制样品在柱中停留的时间来实现分离。
三、实验仪器和药品仪器:气相色谱仪、透明色谱柱、进样器、检测器等;药品:甲苯、苯、二甲苯等。
四、实验步骤1.准备样品:称取所需药品,并将其溶解在适量的溶剂中,得到待测物质的溶液。
2.样品进样:取适量的待测溶液,通过进样器将样品进样到色谱仪中。
3.设置操作参数:选择一定的柱温、进样量和流速,打开色谱仪,选择相应的气体为载气,进行保持压力,并进行柱箱温度控制。
4.实验分离:载气将样品进入色谱柱,根据各组分的不同挥发性和吸附性,样品在柱中进行分离。
5.结果分析:通过检测器检测分离后的各组分,并绘制色谱图,根据色谱图进行分析。
五、实验结果与分析在实验中,选择柱温为120°C,进样量为1μL,流速为1ml/min。
通过实验,我们进样了3个不同的溶液:甲苯、苯和二甲苯,并进行了分离。
根据得到的色谱图,我们可以看到三个物质分别在不同的峰上。
三个物质的保留时间分别是:甲苯(5.423min)、苯(7.123min)和二甲苯(8.963min)。
六、实验讨论通过实验可以看出,气相色谱法能够有效地分离苯、甲苯和二甲苯,提供了良好的分析结果。
但是,该方法也存在一些局限性,如对样品的挥发性要求较高,在柱温等实验条件选择时需仔细考虑。
气相色谱法实验报告
一、实验目的1. 了解气相色谱仪的各部件功能及工作原理。
2. 掌握气相色谱分析的一般实验方法。
3. 学习气相色谱仪的使用技巧和注意事项。
4. 通过气相色谱法对未知样品进行分离、鉴定和分析。
二、实验原理气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的混合物进行分离与分析的层析技术。
其原理是将混合物中的各组分在色谱柱中进行分离,利用组分在固定相和流动相中的分配系数差异,使得不同组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
待分离的样品通过进样口进入色谱柱,在色谱柱内与固定相相互作用,流动相(载气)将组分带出,组分在色谱柱中依次被分离,最后通过检测器检测各组分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、进样口、检测器、数据处理系统、氮气钢瓶、色谱工作站。
2. 试剂:未知样品、标准样品、固定液、载气(如氦气、氮气)、色谱工作站软件。
四、实验步骤1. 色谱柱准备:将色谱柱安装在色谱仪上,根据实验要求选择合适的色谱柱。
2. 载气准备:将氮气钢瓶与色谱仪连接,调节流量,确保载气稳定。
3. 检测器准备:根据实验要求选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
4. 进样:将未知样品与标准样品混合,用进样针将混合物注入色谱仪进样口。
5. 色谱柱升温:根据实验要求设置色谱柱升温程序,使组分在色谱柱内依次被分离。
6. 检测与数据处理:通过检测器检测分离后的组分,利用色谱工作站软件对色谱图进行分析,计算各组分的含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析:根据色谱图,可以观察到未知样品中各组分的保留时间、峰面积等信息。
将未知样品的保留时间与标准样品的保留时间进行比较,可以初步鉴定未知样品中的组分。
2. 定量分析:通过比较未知样品中各组分的峰面积与标准样品中相应组分的峰面积,可以计算各组分的含量。
3. 结果讨论:根据实验结果,分析未知样品中各组分的来源、含量及相互关系。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告
本试验使用气相色谱仪对某样品材料进行分析,目的在于研究其中包含的挥发性有机成分,以便对样品材料有一个全面认识,同时也可以为进一步的研究提供参考。
试验仪器为Agilent 7890A气相色谱仪,采用Agilent HP-INNO-WAX 1,23m柱,样品以液态的形式输入气相色谱仪,以低能失活蒸发技术进行分离分析,再以质谱仪进行后续分析,具体参数设置参见附表1。
样品在试验条件下进行活化蒸发分离约3h,充分将样品和标样完全分离出来,质谱仪上直观显示出分子结构,结合比较标样和样品分析结果,分析峰形匹配,最终得出样品成分的分布比例,详细条件参见附表2。
本实验的结果表明,样品的挥发性有机成分的分布比例以烷醇类最多,占比约
36.37%,其次是芳香醛类、醛类挥发性有机物、酯类、烯醇等,皆小于25%,本实验结果满足预期要求,可以提供有关样品挥发性有机物的更为完整的了解。
结论
1. 本实验使用Agilent 7890A气相色谱仪,采用Agilent HP-INNO-WAX 1,23m柱,样品的活化蒸发参数如附表1;
3. 利用气相色谱法可以分析样品中挥发性有机成分的组成比例、定量,为进一步的研究提供参考。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法,学会使用气相色谱仪对样品中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中挥发性组分的方法。
其原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异,当样品被气化后随载气进入色谱柱,由于各组分在两相间的分配系数不同,经过反复多次的分配,各组分在色谱柱中的运行速度不同,从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器,产生相应的信号,根据信号的强度和保留时间,可以对组分进行定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)微量注射器色谱柱(如毛细管柱)氮气钢瓶(载气)氢气钢瓶空气压缩机2、试剂标准样品(已知浓度的待测组分)待测试样四、实验步骤1、开机准备打开氮气、氢气和空气钢瓶,调节相应的压力和流量。
打开气相色谱仪电源,设置柱温、进样口温度和检测器温度等参数,进行升温预热。
2、色谱柱的安装选择合适的色谱柱,并按照仪器说明书正确安装。
3、标准溶液的配制准确配制一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液,注入气相色谱仪进样口,记录各标准溶液的色谱图,得到保留时间和峰面积。
吸取待测试样,按照相同的方法进样分析。
5、数据处理根据标准溶液的浓度和峰面积,绘制标准曲线。
通过待测试样的峰面积,在标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与讨论1、标准曲线的绘制以标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
得到的标准曲线方程为:y = ax + b,其中 a 为斜率,b 为截距。
2、待测试样的测定待测试样的峰面积为____,代入标准曲线方程,计算出待测试样中待测组分的浓度为____。
3、精密度实验对同一样品进行多次重复测定,计算相对标准偏差(RSD),以评估方法的精密度。
结果显示,RSD 为____,表明该方法具有较好的精密度。
4、准确度实验通过加标回收实验,测定回收率。
气相色谱法测定室内空气中的挥发性有机物
气相色谱法测定室内空气中的挥发性有机物摘要:挥发性有机物属于室内空气中最为常见的污染物,其特点包含成分复杂与来源繁杂,一旦进入人体的皮肤、消化道或呼吸道,将会毒害民众的健康,增加致畸、致癌的概率。
因此,测定挥发性有机物含量工作至关重要,是改善室内空气、创设健康室内环境的核心要素。
鉴于此,本文将采取气相色谱法,围绕室内空气中挥发性有机物含量的测定流程与方法进行详细分析。
关键词:气相色谱法;室内空气;挥发性有机物提高生活品质的今日,室内装修装饰已愈发普遍,但是,由于市场中建材、涂料质量参差不齐,极有可能增加室内空气的污染程度,升高挥发性有机物含量。
而民众若长时间处于污染的室内环境下,将会直接危害到自身健康。
因此,测定、控制室内空气质量至关重要。
气相色谱法属于综合化学、物理的一种测定技术,具备灵敏度高、适用范围广、检出速度快的优势,通过在测定挥发性有机物中运用此方法,可提高测定结果的准确性。
1材料与方法1.1测定设备现阶段,针对室内空气测定挥发性有机物含量已催生出众多先进仪器,而本文在测定中,选用的仪器设备分别为大气采样器(型号:ATEC2200)、含Tenax-A吸附剂的不锈钢吸附管、热解吸仪(型号:HD=D)、高灵敏度检测器(型号:FPD)以及气相色谱仪(型号:GC-900)。
1.2色谱及热脱附条件首先,选取规格为1.8µm×0.32mm×60m的气象色谱柱(型号:HP-VOC),保持约5分钟的50℃柱温,随后,以每分钟升高5℃的方式直至柱温达到200℃为止,在此温度级别下维持5分钟左右[1]。
其次,升高检测器温度,控制在250℃。
此外,选取高纯度氮气作为载气,每分钟为1ml的流量。
同时,控制每分钟30ml的尾吹、每分钟500ml的空气及氢气流量。
最后,设置冻干机脱附温度为300℃(维持3分钟)、冷阱制冷温度为-10℃,而传输管控制在120℃,吸附管采样-热脱附温度在270℃的状态下保持10分钟。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验研究
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验研究发表时间:2019-01-21T11:04:30.657Z 来源:《健康世界》2018年25期作者:管楠[导读] 对气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析,以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。
哈尔滨铁路疾病预防控制中心 150000摘要:本文主要针对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验展开了探究,通过结合具体的实验研究,对气象色谱法测定环境空气中挥发性有机物的实验作了系统的阐述和分析,以期能为有关方面的需要提供参考和借鉴。
关键词:气相色谱法;环境空气;挥发性有机物 ABSTRACT:This paper mainly explores the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography,and systematically elaborates and analyses the experiment of the determination of volatile organic compounds in ambient air by meteorological chromatography combined with specific experimental research,with a view to providing reference and reference for the needs of relevant parties. Key words:gas chromatography;ambient air;volatile organic compounds 前言挥发性有机物,是污染环境空气的最主要元凶,具有着极大的危害性。
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GC-MS测定挥发性有机物实验报告
专业:环境工程学号:1233351 姓名:刘鹏一、实验方法
进样器参数设定如下:
用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5
进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶
[GC-2010]
柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流
流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa
总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec
吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0
高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关
柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是
< 检测器(FTD)检查完毕>
< 基线移动检查完毕>
< 进样流量检查完毕>
SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是
< APC流量检查完毕>
< 检测器APC流量检查完毕>
外部等待:否平衡时间: 2.0 min
[GC 程序]
[GCMS-QP2010 SE]
微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃
溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV
二、标准物质色谱图
三、实验结果
①实验数据
答:常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
①标准曲线法(外标法):用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。
有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。
在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。
外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。
它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
②内标法:选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。
根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。
这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。
内标物的要求:样品中不含有内标物质;峰的位置在各待测组分之间或与之相近;稳定、易得纯品;与样品能互溶但无化学反应;内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。
③归一化法:标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。
如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。
设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:
各组分的质量(Mi )可由质量校正因子(m f )和峰面积(Ai )求得,即
()
()()()
100f f f f n m n 2m 21m 1i m i i ⨯+⋅⋅⋅++=
A A A A W
m
f 可由文献查得,也可通过实验测定。
校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子是单位峰面积代表某组分
的含量,既不易准确测定,又无法直接应用,故常用相对校正因子。
相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值,常用的标准物质是苯(用于TCD )和正庚烷(用于FID )。
当物质的含量以质量表示时,此时的相对校正因子称为质量校正因子fm ,据其含义,按下式计算:
()()
s
i i s s m i m m A 'f 'f f M M A ∙∙==
式中,()() s m i m 'f 'f ——该被测物质和标准物质的绝对校正因子;
s i M M ——该被测物质和标准物质的质量;
s i A A ——被测物质和标准物质的峰面积;。