煤中磷测定操作标准作业流程

煤中磷测定操作标准作业流程

1.1流程概述

流程名称煤中磷测定操作标准作业流程流程编号SHPM-12-C09030000-0011

流程说明

适用范围

流程接口

1.2标准作业工单

序号流程步骤作业内容作业标准相关制度作业表单作业人员危险源及风险后果提示

1 班前准备1）接受任务；2）

辨识、评估危险

源；3）穿戴劳动

保护用品。1）工作任务明确，

责任落实到人，持

证上岗；2）危险源

辨识、评估正确；

3）穿戴劳动保护用

品符合规定要求。

《选煤厂安全规

程》AQ1010-2005

5.2.10

1）不能有效贯彻安全

规程而发生事故；2）

没有经过有关业务技能

培训误操作，使人员受

到伤害；3）执行各项

任务时，未按要求穿戴

防护用品，可能导致人

员伤害。

2 准备材料1）准备氢氟酸；

2）配制硫酸溶

液：量取浓硫酸

278毫升，缓慢加

入适量水中，边加

边搅拌，然后用水

稀释至1000毫

升；3）配制硫酸

溶液：量取浓硫酸

200毫升，缓慢加

入适量水中，边加1）氢氟酸质量分数

40％；2）硫酸溶液

物质的量浓度为10

摩尔每升；3）硫酸

溶液物质的量浓度

为7.2摩尔每升；

4）钼酸铵-硫酸溶液

配制、稀释符合要

求；5）抗坏血酸溶

液配制符合要求；

6）酒石酸锑钾溶液

《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003

1）称取钼酸铵不当对

人体有害；2）移取氢

氟酸不当对人造成伤

害；3）混合或稀释硫

酸时，将硫酸注入水

中，并缓慢进行，不得

将水注入硫酸中。

边搅拌，然后用水稀释至1000毫升；4）配制钼酸铵-硫酸溶液：将17.2克钼酸铵溶解在适量7.2摩尔每升硫酸溶液中，并用此硫酸溶液稀释至1000毫升；5）配制抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5克，溶于100毫升水中，现用现配；6）配制酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34克溶于250毫升水中；7）配制混合溶液：往35毫升钼酸铵-硫酸溶液中加10毫升抗坏血酸溶液及5毫升酒石酸锑钾溶液混匀，使用时配制；8）配制磷标准贮备溶液：准确称取在110摄氏度下干燥1小时的优级纯磷酸二氢钾0.4392克溶于水中，并用配制符合要求；7）混合溶液配制符合要求；8）磷标准贮备溶液浓度0.1毫克每毫升；9）磷标准工作溶液浓度0.01毫克每毫升。

水稀释至1000毫升。本实验室配制标准贮备液时，准确吸取10.00毫升磷标准液至100毫升容量瓶中，稀释至刻度；9）配制磷标准工作溶液：称取10.0毫升磷标准储备溶液用水稀释至100毫升，使用时配制。

3 准备工器具1）准备马弗炉、

分光光度计或光电

比色计；2）准备

铂或聚四氟乙烯坩

埚；3）准备容量

瓶；4）准备电热

板；5）准备称量

勺；6）预热、校

准分析天平；7）

准备玛瑙研钵；

8）准备筛子；9）

准备、清扫工器

具。1）马弗炉带有调温

装置和烟囱，能保

持温度（815±10）

摄氏度。分光光度

计或光电比色计符

合国标要求，并处

于响应状态；2）铂

或聚四氟乙烯坩埚

容量为25毫升-30

毫升，清洁、干

燥；3）容量瓶：50

毫升，100毫升和

1000毫升，清洁、

干燥；4）准备电热

板温度可调；5）称

量勺适用、完好、

清洁； 6）分析天平

感量0.1毫克；预热

《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003

天平30分钟，调整天平至水平位置、校准天平；7）玛瑙研钵完好、清洁；8）筛子孔径0.1毫米；9）工器具齐全、适用、完好。

4 接收煤样1）核对或扫描样

品信息；2）启封

验样。1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装密封完好，封口标签完好，样品标签完好，煤样量和粒度符合要求。

5 搅拌煤样用滚动方法（手持

煤样瓶两端，将之

横卧并沿瓶轴旋

转，使煤样在瓶内

滚动）或者搅拌方

法将煤样混匀。

煤样混合均匀。

6 煤样灰化、过筛按GB/T212中规定

的缓慢灰化法灰化

煤样，然后研细、

过筛。灰化完全，研细至

全部通过0.1毫米

筛。

《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003

7 灰的酸解1）准确称取灰样

0.05-0.10克（称准

至0.0002克）于

聚四氟乙烯（或

铂）坩埚中，加硫

酸2毫升，氢氟酸1）称量准确，量取

准确，缓慢加热；

2）量取准确，加热

蒸发时不要干涸；

3）量取准确；4）

将坩埚及内容物洗

《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003

5毫升，放在电热

板上缓慢加热蒸发

（温度约100摄氏

度）直到氢氟酸白

烟冒尽；2）冷

却，再加硫酸0.5

毫升，升高温度继

续加热蒸发，直至

冒硫酸白烟；3）

冷却，加数滴冷水

并摇动，然后再加

20毫升热水，继

续加热至近沸；

4）用水将坩埚内

容物洗入100毫升

容量瓶中并将坩埚

洗净，冷至室温，

用水稀释至刻度，

混匀，澄清后备

用。

净，充分混匀。

8 样品空白溶液的制

备分解一批样品应同

时制备一个样品空

白溶液，制备方法

同上，但不加灰

样。

制备准确。《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003

9 绘制工作曲线1）分别吸取磷标

准工作溶液0毫

升,1.0毫升,2.0毫

升和3.0毫升于50

毫升容量瓶中，加1）量取、稀释准

确，充分混匀，放

置时间符合要求；

2）波长选择正确；

3）绘制工作曲线准

《煤中磷的测定方

法》GB/T216-2003