煤中磷测定操作标准作业流程
磷含量的测定方法
磷含量的测定方法嘿，咱今儿就来聊聊磷含量的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！你想想看，磷就像个调皮的小精灵，藏在各种物质里，咱得想办法把它给揪出来。
那怎么揪呢？这就得靠一些巧妙的方法啦。
比如说重量法，这就好比是一场耐心的“捕捉游戏”。
通过一系列的操作，让磷乖乖地沉淀下来，然后咱再去称量沉淀的重量，从而确定磷的含量。
就像你要抓住一只调皮的小猫，得慢慢布置好陷阱，等它上钩。
还有分光光度法，这就像是给磷这个小精灵拍了一张特别的“照片”。
利用特定的试剂和仪器，让磷显示出独特的颜色，然后根据颜色的深浅来判断磷的含量。
是不是很神奇呀？就像你通过看一个人的脸色就能大概猜出他的心情一样。
容量法也不错哦，就像是和磷来了一场精确的“较量”。
通过化学反应，准确地计算出消耗的试剂的量，从而得出磷的含量。
这可需要足够的细心和技巧呢，就跟你下棋要算好每一步一样。
每种方法都有它的特点和适用范围呢，就像不同的工具，有的适合修这个，有的适合修那个。
咱得根据具体情况来选择最合适的方法，不然可就像拿着锤子去拧螺丝，白费力气啦！在实际操作中，可得小心谨慎，不能有丝毫马虎。
就像走钢丝一样，稍有不慎，结果可能就不准确啦。
而且要严格按照步骤来，一步错步步错呀。
你说这磷含量的测定是不是很有趣呢？它就像一个神秘的谜题，等着我们用各种方法去解开。
通过这些方法，我们能更好地了解物质的组成和性质，这对很多领域都有着重要的意义呢。
所以呀，可别小看了这小小的磷含量的测定哦！总之呢，磷含量的测定方法是多种多样的，每一种都有它独特的魅力和用处。
我们要不断学习和探索，掌握这些方法，为我们的科学研究和实际应用服务。
让我们一起加油，成为磷含量测定的小专家吧！。
第四节 煤中磷的测定方法 GB T 216——2003
第四节煤中磷的测定方法GB/T 216——20031 范围本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212——2001，eqv ISO1171:1997）。
3 方法提要煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。
4 试剂4.1 氢氟酸（GB/T 620）：40%（质量分数）。
4.2硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=10mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625）278mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。
4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取浓硫酸200mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。
4.4钼酸铵—硫酸溶液：将17.2g钼酸铵（GB/T 657）溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至1000mL。
4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于1000mL水中，现用现配。
4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。
4.7混合溶液：往35mL钼酸铵—硫酸溶液（4.4）中加10mL抗坏血酸溶液（4.5）及5mL 酒石酸锑钾溶液（4.6），混匀，使用时配制。
4.8磷标准贮备溶液（0.1mg/mL）：准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274）0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。
4.9磷标准工作溶液（0.01mg/mL）：取10.0mL磷标准储备溶液（4.8）用水稀释至100mL，使用时配制。
煤中磷测定的国标方法应用及注意事项
2019年第2期煤中磷测定的国标方法应用及注意事项师源（西安海关（原陕西岀入境检验检疫局），西安710068）摘要：以煤中磷测定的国标方法，结合榆林地区煤的特性，阐述了方法的具体应用及需要注意的问题，氢氟酸-硫酸酸解煤样时，先缓慢升温，待白烟冒尽后再升高温度消化，显色溶液控制在硫酸浓度c（1/2H,SO4）= 1.8mol/L左右，在25t实验条件下，显色45~90min进行测定等，注意测定过程中每一个环节的质量控制，以提高测定的准确度。
关键词:煤;磷;测定；国标方法中图分类号:0613.62文献标识码：A DOI:10.16428/lO-1469/tb.2019.02.0110引言磷是煤中的有害成分，在炼焦时,它随着矿物质转入焦炭,炼铁时磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使生铁产生冷脆性⑴；在作为动力燃料时，煤中的含磷化合物在高温下挥发，在锅炉加热面上冷凝下来，胶结一些飞灰微粒，形成难于清除的沉积物,严重影响锅炉效率。
因此,磷含量是煤质的重要指标之一，一般要求对其进行测定。
磷在煤中的含量不高，一般为0.001-0.1%,最高不超过1%。
我国大约90%的煤中磷含量低于0.05%,且呈“北低南高”的趋势⑵。
侏罗纪煤田是榆林市主力煤田，占全市已探明煤炭总量95.7%,属特低磷煤,磷含量0.006%~0,035%o因其含量低，故对其测定过程提出了更高的要求。
目前，用于煤中磷的测定方法主要有磷钮蓝分光光度法⑶、火焰原子吸收光谱法⑷、X-射线荧光光谱法⑸、电感耦合等离子体发射光谱法®7：和单扫描示波极谱法⑻。
目前，国际标准和我国现行标准GB/T216-2003《煤中磷的测定方法》⑼都采用磷钥蓝比色法测定煤中磷的含量，其灵敏度高，结果可靠，实验简便快速，干扰元素易于分离和消除，适用于日常微量磷的检测分析。
本文结合榆林煤的特性，讨论国标GB/T216-2003（煤中磷的测定方法》（以下简称国标方法）的具体应用及需要注意的问题，找出影响测定的关键因素，改善测量过程,有效减小误差，以提高煤中磷测定的准确度。
煤检验标准操作规范流程
煤检验标准操作规程1．引用标准：GB212-91标准。
2．技术要求：全水分，% ≤8.0挥发分，% ≥32.0灰分% ≤13.0固定碳% ≥49.0应用基低位发热值，KJ/kg ≥272143. 测定方法：3.1 外在水分：(Wwz)3.1.1 仪器：3.1.1.1电热恒温干燥箱；内附鼓风机。
3.1.1.2 架盘药物天平：感量0.1g3.1.1.3 瓷盘：20×25cm3.1.2 操作步骤:3.1.2.1 先将煤样破碎至粒度小于13mm，混匀，然后用预先干燥并称量过的瓷盘称取粒度少于13mm的煤样100g，平摊在瓷盘中，即放入预先鼓风并已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，在一直鼓风的条件下干燥1h，取出煤样在室温条件下冷却至恒重，称量。
3.13结果计算：外在水分(Wwz)% = ×100式中：Wwz—外在水分含量，%m1——煤样干燥后减少的质量，gm—煤样的质量，g3.1.3允许差：两个平行测定结果之差不大于0.4%，结果保留一位小数。
3.2 内在水分(WNz)3.2.1 仪器、设备3.2.1.1 分析天平：感量0.0001g3.2.1.2 粉碎机3.2.1.3 电热恒温干燥箱。
3.2.1.4 干燥器：内装变色硅胶。
3.2.1.5 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm并带有严密的磨口盖。
3.2.2操作步骤3.2.2.1 先将5.1.2.1的干燥煤样粉碎，粒度应少于0.2mm，混匀，作分析基煤样用。
3.2.2.2 用预先干燥至恒重并称量过的称量瓶称取粒度少于0.2mm 的分析基煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2.2.3 打开称量瓶盖，放入预先已加热到105~110℃的电热恒温干燥箱中，干燥3h，取出，加盖，放入干燥器中，冷却至室温（20-30min）称量。
3.2.3 结果计算内在水分(WNz) %= ×100WNz——分析基煤样的内在水分含量，%;m1——煤样干燥后减少的质量，g;m——煤样的质量，g 。
煤中磷含量的测定及影响因素分析
煤中磷含量的测定及影响因素分析摘要：磷含量测定是检验煤质的重要指标之一，但由于煤中磷含量较低，属于微量元素范畴，对于测定操作的规范化水平要求较高。
基于煤中无机磷熔点高的特点，在灰化处理过程中，不会有任何损失，而有机磷含量非常少，在测定过程中可以忽略不计。
所以本文采用了煤中磷含量测定常用的磷钼蓝分光光度法，遵循国家与行业标准，进行煤中磷含量测定实验操作，并分析其中的影响因素，并给出了测定过程中需要注意的关键点，以规避测定中的影响因素，提高磷含量测定值的精确度及可用性。
关键词：煤中磷含量；磷含量测定；测定影响因素煤中磷的含量通常在0.001%至0.1%之间，但有些煤的含磷量可达1%。
煤中含磷量一旦过高，会影响到煤在生产中的应用，甚至是产生较大的危害，如煤中的磷进入炼铁环节，降低生铁的质量。
如果用于动力燃料，煤中磷挥发后吸附在锅炉加热面并胶结飞灰，降低锅炉的生产效率。
所以需对煤进行含磷量测定，以准确评定煤的质量。
1.煤中磷含量测定实验1.1磷钼蓝分光光度法测定原理随机取煤样进行灰化处理，加入氢氟酸和硫酸发生化学反应，去除煤灰中的二氧化硅并生成正磷酸，“酸性溶液+钼酸+正磷酸”发生反应形成磷钼酸，最后在溶液中加入强还原剂抗坏血酸，发生还原反应后，溶液中出现蓝色磷钼酸络合物，蓝色越明显，表明煤中的磷含量越高。
1.2磷含量测定流程1.2.1煤样处理使用慢速法进行煤样的灰化处理，将灰化的煤样研磨成粉末状，过0.1mm筛，去除其中较大的颗粒，增强酸解的效果。
首先称样0.1g，称量精度偏差控制在±0.0002g，放入坩埚中，依次加入浓度为10摩尔每升的硫酸2ml，40%的5ml氢氟酸，使用电热板缓慢加热到100℃，至坩埚中混合液不再冒白烟，缓慢冷却后，加入同样浓度的硫酸0.5ml，接着再缓慢加热，加热至不再有白烟冒出，冷却后使用滴管加入几滴冷水，轻轻晃动坩埚，接着滴入10ml热水，第三次加热冷却后，将坩埚中的液体装入容量瓶，再用水稀释，澄清后做好磷含量测定的准备工作。
煤中磷的测定
（ 、ｂ １ ，ｎ０ ６ ， （３ ） ｓＶ） Ⅲ）Ｓ （）Ｓ （ ．）Ｍｏ １５ 。Ａ （ 干扰 ， 分解
样 品时 先加 盐酸 驱除 。
２ ７ 试 样分 析 ．
煤样 的灰化 ： Ｇ ／ １ 按 Ｂ Ｔ２ ２中规定 的慢速 灰化 法 灰化 煤样 ， 后研 细到 全部通 过 ０ １ ｍ 圆孔 筛 。称 然 ．ｍ 取 灰样 ０ ０ ０ ～０ １ ０ ｇ 置 于 ２ ０ 烧 杯 中 ， 盐 ．５ ０ ．０ ０ ， ０ ｍｌ 加
硝酸铋 ：０ ・ ～， ［ ｉ Ｏ ）・Ｉ Ｏ ｌ 溶于 １ｇ Ｌ 将 Ｂ（ ３３５Ｉ ］ｇ Ｎ － ２ ２ ｍｌ 酸 中 ， ５ 硝 待完 全溶解 后 ， 水稀 释 至 １ ０ 。 用 ０ ｍｌ
１ ２ 试 验 方法 ．
酸 ２ｍｌ低温 加 热 数 分 钟 。加 硝 酸 ２ ｍｌ盖 上表 面 ５ ， ０ ， 皿， 继续 加热 ， 试 样 基 本 分解 完 全 时 ， 表面 皿 和 待 沿 杯 壁滴 加 ＨＮＯ 数 滴 ， 加高 氯酸 １ｍｌ 续 加 热 ３ 再 ０ ， 继 至 冒高氯 酸 烟 ， 下 冷却 ， 水 冲洗 表 面皿 及 杯 壁 ， 取 用 加热 溶解 盐类 ， 却 ， 人 １０ 容 量 瓶 中 ， 释 至 冷 移 ０ｍｌ 稀 刻度， 匀 ， 摇 澄清 后备 用 。
２ ３ 酸度 条件 ．
酸度在 １ １ ．ｒ ｌＬ １ ． ～１６ｒ ・ Ｉ 间吸 光度基 本 稳定 ， ￣ 故 选 择酸度 １２ ．ｒ ｌ ＿ 。混酸 比例无 明显影 响。 ． ～１ ３ｒ ・ 。 ￣Ｌ
２ ４ 显色 时 间及稳 定性 ．
００ ％时 ， ．５ 就会 使钢铁 产生冷 脆性 。因此 ， 含 量是 磷
表 １ 结 果 与 回 收 率
准 确移 取磷标 准 工 作 溶 液 ２ 于 ５ ｍｌ 量 瓶 ｍｌ ０ 容
磷矿化验流程
磷矿化验流程
一、样品准备
1.采集矿石样品
（1）确定采样点位置
（2）采集符合取样标准的样品
2.样品处理
（1）样品破碎和混匀
（2）取样备用
二、化验前准备
1.样品分析前处理
（1）粉碎样品
（2）精细研磨样品
2.样品预处理
（1）预处理溶解
（2）过滤分离
三、化验分析
1.常规化验
（1）确定化验项目
（2）使用分析仪器进行测试
2.质量分析
（1）进行元素分析
（2）检测磷矿质量
四、数据处理
1.化验结果录入
（1）将化验数据录入系统
（2）核对数据准确性
2.结果分析
（1）分析化验结果
（2）制定化验报告
五、审核与报告
1.化验报告审核
（1）核对化验报告和数据
（2）签发合格报告
2.报告发送
（1）将审核通过的报告发送至相关部门（2）存档报告数据。
煤中磷的测定方法2
６ 门门． 灰的酸解： ２ 准确称取灰样。０－０１ ．５ ． 称准至０００ ｇ于聚四氟乙 或铂） ｇ （ ． ２ ０ ） 烯（ 塔祸中， 加硫酸 （．） ｍ ， ４２２ 氢氟酸（． ｍ － ｌ ４１５ ， ） ｌ 放在电热板上加热蒸发（ 温度约 １０ ） ５＇ 直到氢氟酸白烟冒尽。冷却， Ｃ 再 加硫酸（ ０５ ４２ ． ． ｍ ） ｌ升高温度继续加热蒸发， 直至冒硫酸白 但不要干涸） 冷却， 烟（ 。 加数滴冷水并摇
６ ２ ４ 结果宝 算 ．． 卜
ｔ． ＇ ．＝
６２ １ 试样 ．． ６２１１ 煤样灰化： ．．． 准确称取粒度小于 。２ ．ｍ ｍ的空气干燥煤样 １ ． ｇ使其灰量在 一０５ （
，Ｖ ＿， ｎ ｌ ｏ ＂ ｍ
。， ２ ） 。（
Ｇ ／ ２ ６ １９ ｓ Ｔ １ 一 ９ ６
式中： ａ— 空气干燥煤样中 Ｐ ａ 磷含量， ％； ， － 从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，ｇ ， 一 ｍ；
４２ 硫酸： １２ ，０ ） ０ ． ｃ ／ＨＳ ，＝１ ｍ （ － ／ １ ０
用水稀释至 １ ０ ０ ｒＬ， ０ ｎ
， 量取浓硫酸（ Ｂ Ｔ ５２８ 缓慢加入水中， Ｇ ／ ６ ）７ ｍ ２ ｌ 边加边搅拌， 然后
４３ 硫酸 ｃ１２ ＝ ，二７２ ｔ ， ． （／ＨＳ ） ． ｍ ／ 量取浓硫酸 ２０ ， Ｏ ｏＬ ０ ｍ 缓慢加人水中， － ｌ 边加边搅拌， 然后用水稀释
动， 然后再加２ ｍ ０ ｌ热水， 继续加热至近沸。 用水将柑祸内容物洗人１０ ０ｍ Ｌ容量瓶中 并将增祸洗净， 冷
至室温。 用水稀释至刻度， 混匀， 澄清后备用。 ６１２ 空白溶液的制备： ６１１２但不加灰样。 ．． 同 ．．． ， ６ ３ 测定步骤 ： 门． ６１３１ 工作曲线的绘制 ．．． 分别吸取磷标准工作溶液（． ，． ． ，． ，． ｌ于 ５ ｍ 容量瓶中， （ ９００５１０２０３０ ４ ） ， ｍ＿ ０ Ｉ 加入混合溶液（． （７ ４ ） ５ ， ｍ 用水稀释至刻度， Ｌ 混匀， 于室温（ 高于 １ Ｃ） ０ 下放置 １ ｈ然后移人 １＾３ ｍ ， ０ －０ ｍ的比色皿内。 在分光 光度计（ 或比色计） 用波长 ６０ 或相当于 ６０ 上， ５ｎ ｍ（ ５ｎ ｍ的滤光片）以水作参比， ， 测其吸光度。 以磷含量 为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 ６ １３２ 比色测定 ： ．．． 吸取酸解后的澄清溶液（．．． ０ 一和空自溶液（． ） Ｉ 分别加入 ５ Ｍ （ １１２ １ ｍ ， ６ ） 工’ ６１２１ ｍ ． ． ０ ， ０ Ｉ容量瓶中 以下 ６１３１ 按 ．．． 规定进行， 但以空白溶液为参比， 测定吸光度
煤中磷测定操作标准作业流程
煤中磷测定操作标准作业流程1.1流程概述流程名称煤中磷测定操作标准作业流程流程编号SHPM-12-C09030000-0011流程说明适用范围流程接口1.2标准作业工单序号流程步骤作业内容作业标准相关制度作业表单作业人员危险源及风险后果提示1 班前准备1）接受任务；2）辨识、评估危险源；3）穿戴劳动保护用品。
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
《选煤厂安全规程》AQ1010-20055.2.101）不能有效贯彻安全规程而发生事故；2）没有经过有关业务技能培训误操作，使人员受到伤害；3）执行各项任务时，未按要求穿戴防护用品，可能导致人员伤害。
2 准备材料1）准备氢氟酸；2）配制硫酸溶液：量取浓硫酸278毫升，缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000毫升；3）配制硫酸溶液：量取浓硫酸200毫升，缓慢加入适量水中，边加1）氢氟酸质量分数40％；2）硫酸溶液物质的量浓度为10摩尔每升；3）硫酸溶液物质的量浓度为7.2摩尔每升；4）钼酸铵-硫酸溶液配制、稀释符合要求；5）抗坏血酸溶液配制符合要求；6）酒石酸锑钾溶液《煤中磷的测定方法》GB/T216-20031）称取钼酸铵不当对人体有害；2）移取氢氟酸不当对人造成伤害；3）混合或稀释硫酸时，将硫酸注入水中，并缓慢进行，不得将水注入硫酸中。
边搅拌，然后用水稀释至1000毫升；4）配制钼酸铵-硫酸溶液：将17.2克钼酸铵溶解在适量7.2摩尔每升硫酸溶液中，并用此硫酸溶液稀释至1000毫升；5）配制抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5克，溶于100毫升水中，现用现配；6）配制酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34克溶于250毫升水中；7）配制混合溶液：往35毫升钼酸铵-硫酸溶液中加10毫升抗坏血酸溶液及5毫升酒石酸锑钾溶液混匀，使用时配制；8）配制磷标准贮备溶液：准确称取在110摄氏度下干燥1小时的优级纯磷酸二氢钾0.4392克溶于水中，并用配制符合要求；7）混合溶液配制符合要求；8）磷标准贮备溶液浓度0.1毫克每毫升；9）磷标准工作溶液浓度0.01毫克每毫升。
煤中磷的测量方法
煤中磷的测定方法一测定的意义煤中磷是有害元素之一，在炼焦时煤中磷进入焦炭，炼铁时磷又从焦炭进入生铁，当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性。
二方法提要煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。
三测定步骤1 实验前的准备1.1 将煤样进行灰化:用慢速法（慢灰）灰化煤祥，然后研细到全部通过0.1mm筛。
1.2 灰的酸解:准确称取灰样0.05g-0.1g(称准至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加硫酸2ml,氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。
冷却，再加硫酸0.5ml，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。
冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20ml热水，继续加热至近沸。
用水将坩埚内容物洗入100ml，容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。
1.3 样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液（方法如上）不加灰样。
2 测定2.1 工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml于50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml用水稀释至刻度，混匀，于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入110mm-30mm的比色皿内。
在分光光度计(或比色计)上，用波长650nm（或相当于650nm的滤光片)，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.2 测定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml，分别加人至50ml容量瓶中。
以下按上述2.1规定进行，但以样品空白溶液为参比.测定吸光度。
四试验的精密度五试验注意事项1 必须严格控制硫酸浓度，浓度低时会使结果偏高，浓度过高会使结果偏低。
2 试验中用到的药剂氢氟酸:40%硫酸溶液: 浓度10 mol/L，量取浓硫酸278ml缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000ml钼酸铵一硫酸溶液:将17.2g钼酸铵溶解在适量硫酸溶液中，并用硫酸溶液1稀释至1000ml。
煤中磷测定规程
煤中磷测定步骤
1，称灰样，加2ml10mol/L的硫酸溶液，5ml氢氟酸，放电热板上加热至硫酸白烟冒尽，（不能干凅）
2，取下坩埚稍微放凉加0.5ml10mol/L的硫酸溶液，继续加热至冒白烟，取下坩埚放凉，
3，加数滴凉水，加20ml 热水，加坩埚盖，放电热板上加热至近沸腾，取下，
4，加凉水冲洗坩埚，洗净倒入100ml容量瓶，定容，澄清备用，
5，取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液，加水稀释至50ml容量瓶，放置1小时，移入比色皿放入光度计测吸光度，
溶液的配置方法
1,10mol/L硫酸溶液；278ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml
2，钼酸铵硫酸溶液；200ml硫酸加蒸馏水稀释至1000ml,
加17.2g钼酸铵。
3抗坏血酸溶液；抗坏血酸1g溶于20ml水中，现配
4酒石酸锑钾溶液；酒石酸锑钾0.34溶于250ml水中，现
配
5混合溶液；取70ml钼酸铵硫酸溶液加20ml抗坏血酸溶
液加10ml酒石酸锑钾溶液,现配
6，磷标准贮备溶液；110度1小时烘干后的磷酸二氢钾称
0.4392g溶于1000ml蒸馏水，定容，
7，磷标准工作溶液；取10ml磷储备溶液加水稀释至100ml，定容，。
磷含量测定实验方案
磷含量测定工作曲线制作实验方案1.实验目的绘制测磷工作曲线2.实验原理在中性条件下用过硫酸钾，在一般民用压力锅中使试样进行高压高温消解，而后在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，其最大吸收波长为700nm。
3.实验仪器与药品3.1实验仪器：50ml具塞刻度管、压力灭菌锅、722型分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）、实验室常用仪器设备。
3.2实验药品：浓硫酸（98%）、过硫酸钾（AR）、抗坏血酸（AR）、四水合钼酸铵（AR）、酒石酸锑钾（AR）、磷酸二氢钾（AR）。
4.溶液配制4.1抗坏血酸（100g/L）：5g抗坏血酸溶于50mL水中，棕色瓶低温保存。
4.2硫酸（1:1）：1:1浓硫酸和水混合4.3钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH )6Mo7O24*4H2O]于100mL水中。
溶解0．35g酒石酸锑氧钾[KSbC 4H4 O7·1/2H：O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1：1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中于约4℃保存。
可稳定2个月。
4.4磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃烘干2小时，称取0．2197g溶于水，移入1000ml溶量瓶中，加(1：1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液浓度为50．0 g/ml(以P计)。
5.实验方法5.1方法一5.1.1标准曲线的制作取磷酸盐贮备溶液20mL用蒸馏水稀释到含磷为10μg／mL的标准溶液．按下表取磷标准溶液于50 mL具塞刻度试管。
试剂管号0 1 2 3 4 5 6磷标准液(ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00 蒸馏水(ml) 25 24.5 24 22 20 18 16加塞，在沸水浴加热30 min，冷至室温。
抗坏血酸溶液(ml) 1 1 1 1 1 1 1 钼酸盐溶液(mg) 2 2 2 2 2 2 2 先加入1mL抗坏血酸溶液，30 S后加入2 mL钼酸铵溶液，加蒸馏水至刻度，显色15 min后于700 nm处测定吸光度．λ=700nm处测定吸光度绘制工作曲线：5.2方法二磷酸盐标准使用溶液：取2．00ml磷酸盐贮备液于50ml溶量瓶中，用水稀释到标线。
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定方法
煤中磷的测定常用的方法有以下几种：
硫酸盐法：将煤样经过氧化处理后加入硫酸溶液，再进行磷酸化反应，测定磷酸的浓度。
磷酸银法：将煤样经过氧化处理后加入磷酸银溶液，再进行磷酸化反应，测定磷酸的浓度。
磷酸盐法：将煤样经过氧化处理后加入磷酸盐溶液，再进行磷酸化反应，测定磷酸的浓度。
光谱法：将煤样经过氧化处理后进行光谱分析，测定磷的含量。
电感耦合等离子体质谱法：将煤样进行电感耦合等离子体质谱分析，测定磷的含量。
在测定煤中磷的含量时，通常需要对煤样进行氧化处理，以便将煤中的磷转化为可测定的磷酸盐或其他磷化合物。
常用的氧化方法有碳酸盐法、过氧化氢法、氧化铁法等。
碳酸盐法是将煤样加入碳酸溶液中进行氧化，然后将得到的磷酸盐溶解在水中，再进行测定。
过氧化氢法是将煤样加入过氧化氢溶液中进行氧化，然后将得到的磷酸盐溶解在水中，再进行测定。
氧化铁法是将煤样加入氧化铁溶液中进行氧化，然后将得到的磷酸盐溶解在水中，再进行测定。
这些方法均可用于测定煤中磷的含量，具体选择哪种方法取决于实验条件和所需的精度要求。
磷(P)测定标准操作程序SOP文件
8性能指标
本法线性范围为血液：0.3-20mgl/dl，尿液：5.0-285mg/dl，不准确度允许范围 ±10%，不精密度血液CV=1.4%，尿液CV=1.3%，灵敏度为血液：0.3mgl/dl，尿液：5.0mg/dl。
9注意事项
9.124小时尿液在收集的过程中应该放入2-8℃冰箱中存储。
S.VOLUME(DECREASE) [ 2 ]
SENSITIVITY LIMIT(LOW) [ 1510 ]
S.VOLUME(INCREASE) [ 8 ]
SENSITIVITY LIMIT(HIGH) [ 2640 ]
R.VOLUME(R1) [ 180 ]
S1 ABS(LOW) [0]
R.VOLUME(R2) [ 0 ]
10.3脂血：乳糜指数达到1250明显干扰。（甘油三酯浓度约为2500mg/dl）
10.4溶血：血红蛋白的浓度低于300mg/dl使不会有明显干扰。
11临床意义
ABCD医院
生化实验室
文件编号：
ABCD-SOP-04-03
磷（P）测定
版序：ABCD
页码：第3页，共3页
人体内的磷88％以磷酸钙的形式沉积在骨骼中。其余部分磷参与碳水化合物的代谢，同时也是组成体内许多物质的重要成分（如磷脂、ATP等）。在血液中，磷以无机磷以及磷酸化的有机物的形式存在。少量的细胞外的有机磷多以磷脂形式存在。
TECHNICAL LIMIT(LOW) [0]
Measurement POINT(1) [ 16 ]
TECHNICAL LIMIT(HIGH) [ 6.46 ]
POINT(2) [ 34 ]
CALIBRATION METHOD [ LINEAR ]
磷酸检验操作规程
磷酸检验操作规程
1.目的：建立磷酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2.范围：适用于磷酸检验。
3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序：
4.1性状测试
4.1.1标准：无色、无臭、粘稠液体。
4.1.2测试方法：目视，鼻闻。
4.2含量测试
4.2.1标准：HPQ含量》8
5.0%
4.2.2测试方法
4.2.2.1氢氧化钠滴定液(1mol/L)
4.2.2.2 百里香酚酞指示液(0.1%)配制方法：取百里香酚酞0.1g，加乙醇100ml，使溶解即得。
4.2.2.2操作步骤
称取1g样品，精确至0.0002g，加100ml水及5滴0.1%百里香酚酞指示液。
用氢氧化钠标准液滴定至溶液呈蓝色。
4.2.2.3计算公式
VX FX 0.0490
HPQ 含量%= X 100%
G
式中：V——氢氧化钠滴定液的用量ml，
F ――氢氧化钠滴定液的F值，
G ——样品重量(g)，
0.0490 ——每毫克当量HPQ的克数。
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煤中磷测定操作标准作业流程
1.1流程概述
流程名称煤中磷测定操作标准作业流程流程编号SHPM-12-C09030000-0011
流程说明
适用范围
流程接口
1.2标准作业工单
序号流程步骤作业内容作业标准相关制度作业表单作业人员危险源及风险后果提示
1 班前准备1）接受任务；2）
辨识、评估危险
源；3）穿戴劳动
保护用品。
1）工作任务明确，
责任落实到人，持
证上岗；2）危险源
辨识、评估正确；
3）穿戴劳动保护用
品符合规定要求。
《选煤厂安全规
程》AQ1010-2005
5.2.10
1）不能有效贯彻安全
规程而发生事故；2）
没有经过有关业务技能
培训误操作，使人员受
到伤害；3）执行各项
任务时，未按要求穿戴
防护用品，可能导致人
员伤害。
2 准备材料1）准备氢氟酸；
2）配制硫酸溶
液：量取浓硫酸
278毫升，缓慢加
入适量水中，边加
边搅拌，然后用水
稀释至1000毫
升；3）配制硫酸
溶液：量取浓硫酸
200毫升，缓慢加
入适量水中，边加1）氢氟酸质量分数
40％；2）硫酸溶液
物质的量浓度为10
摩尔每升；3）硫酸
溶液物质的量浓度
为7.2摩尔每升；
4）钼酸铵-硫酸溶液
配制、稀释符合要
求；5）抗坏血酸溶
液配制符合要求；
6）酒石酸锑钾溶液
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
1）称取钼酸铵不当对
人体有害；2）移取氢
氟酸不当对人造成伤
害；3）混合或稀释硫
酸时，将硫酸注入水
中，并缓慢进行，不得
将水注入硫酸中。
边搅拌，然后用水稀释至1000毫升；4）配制钼酸铵-硫酸溶液：将17.2克钼酸铵溶解在适量7.2摩尔每升硫酸溶液中，并用此硫酸溶液稀释至1000毫升；5）配制抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5克，溶于100毫升水中，现用现配；6）配制酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34克溶于250毫升水中；7）配制混合溶液：往35毫升钼酸铵-硫酸溶液中加10毫升抗坏血酸溶液及5毫升酒石酸锑钾溶液混匀，使用时配制；8）配制磷标准贮备溶液：准确称取在110摄氏度下干燥1小时的优级纯磷酸二氢钾0.4392克溶于水中，并用配制符合要求；7）混合溶液配制符合要求；8）磷标准贮备溶液浓度0.1毫克每毫升；9）磷标准工作溶液浓度0.01毫克每毫升。
水稀释至1000毫升。
本实验室配制标准贮备液时，准确吸取10.00毫升磷标准液至100毫升容量瓶中，稀释至刻度；9）配制磷标准工作溶液：称取10.0毫升磷标准储备溶液用水稀释至100毫升，使用时配制。
3 准备工器具1）准备马弗炉、
分光光度计或光电
比色计；2）准备
铂或聚四氟乙烯坩
埚；3）准备容量
瓶；4）准备电热
板；5）准备称量
勺；6）预热、校
准分析天平；7）
准备玛瑙研钵；
8）准备筛子；9）
准备、清扫工器
具。
1）马弗炉带有调温
装置和烟囱，能保
持温度（815±10）
摄氏度。
分光光度
计或光电比色计符
合国标要求，并处
于响应状态；2）铂
或聚四氟乙烯坩埚
容量为25毫升-30
毫升，清洁、干
燥；3）容量瓶：50
毫升，100毫升和
1000毫升，清洁、
干燥；4）准备电热
板温度可调；5）称
量勺适用、完好、
清洁； 6）分析天平
感量0.1毫克；预热
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
天平30分钟，调整天平至水平位置、校准天平；7）玛瑙研钵完好、清洁；8）筛子孔径0.1毫米；9）工器具齐全、适用、完好。
4 接收煤样1）核对或扫描样
品信息；2）启封
验样。
1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装密封完好，封口标签完好，样品标签完好，煤样量和粒度符合要求。
5 搅拌煤样用滚动方法（手持
煤样瓶两端，将之
横卧并沿瓶轴旋
转，使煤样在瓶内
滚动）或者搅拌方
法将煤样混匀。
煤样混合均匀。
6 煤样灰化、过筛按GB/T212中规定
的缓慢灰化法灰化
煤样，然后研细、
过筛。
灰化完全，研细至
全部通过0.1毫米
筛。
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
7 灰的酸解1）准确称取灰样
0.05-0.10克（称准
至0.0002克）于
聚四氟乙烯（或
铂）坩埚中，加硫
酸2毫升，氢氟酸1）称量准确，量取
准确，缓慢加热；
2）量取准确，加热
蒸发时不要干涸；
3）量取准确；4）
将坩埚及内容物洗
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
5毫升，放在电热
板上缓慢加热蒸发
（温度约100摄氏
度）直到氢氟酸白
烟冒尽；2）冷
却，再加硫酸0.5
毫升，升高温度继
续加热蒸发，直至
冒硫酸白烟；3）
冷却，加数滴冷水
并摇动，然后再加
20毫升热水，继
续加热至近沸；
4）用水将坩埚内
容物洗入100毫升
容量瓶中并将坩埚
洗净，冷至室温，
用水稀释至刻度，
混匀，澄清后备
用。
净，充分混匀。
8 样品空白溶液的制
备分解一批样品应同
时制备一个样品空
白溶液，制备方法
同上，但不加灰
样。
制备准确。
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
9 绘制工作曲线1）分别吸取磷标
准工作溶液0毫
升,1.0毫升,2.0毫
升和3.0毫升于50
毫升容量瓶中，加1）量取、稀释准
确，充分混匀，放
置时间符合要求；
2）波长选择正确；
3）绘制工作曲线准
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
入混合溶液5毫升，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于10摄氏度）下放置1小时，然后移入10
毫米-30毫米的比
色皿内；2）在分
光光度计（或比色计）上，用波长650纳米（或相当
于650纳米的滤光片），以标准空白
溶液作参比，测其
吸光度；3）以磷
含量为横坐标，吸
光度为纵坐标绘制
工作曲线。
确。
10 测定试验1）吸取酸解后的
澄清溶液10毫升
和空白溶液10毫
升,分别加入至50
毫升容量瓶中，加
入混合溶液5毫
升，用水稀释至刻
度，混匀，于室温
（高于10摄氏
度）下放置1小
时，然后移入10
毫米-30毫米的比1）量取、稀释准
确，充分混匀，放
置时间符合要求；
2）波长选择正确。
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
色皿内；2）在分光光度计（或比色计）上，用波长650纳米（或相当于650纳米的滤光片），以样品空白溶液做参比，测定吸光度。
11 数据处理1）核验精密度；
2）计算空气干燥
煤样中磷的质量分
数。
1）磷的质量分数小
于0.02%，重复性限
为0.002（绝对），
磷的质量分数大于
等于0.02%重复性限
为10％（相对）；
2）计算准确。
《煤中磷的测定方
法》GB/T216-2003
12 数据审核1）审核数据；2）
互审数据；3）提
交上级审核。
数据准确无遗漏。
13 清理现场1）样品返还；2）
清扫试验容器；
3）清洁现场卫
生；4）设备断电
冷却后清洁。
1）煤样瓶放置在已检区；2）试验容器清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
14 填写或打印记录填写记录。
记录真实、准确、
无遗漏。
《煤炭分析试验方法一般规定》GB/T483-2007
功能。