岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014色谱仪操规程
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GC-2014气相色谱仪简单操作步骤
开机步骤:
1.首先打开氢气,空气,氮气。
2.打开电脑,打开仪器电源,双击 GCsolution 图标,在[操作]标签里点击图标,进入[实
时分析]。
GC 仪器发出一声机器音表示已联机
3.在实时分析页面上点击“文件”-“打开方法文件”,选择文件夹中的“开机方法”,然后
点击“下载”。
4.点击“仪器”-“打开系统”,色谱会开始升温,到达设定值状态。
5.打开FID燃烧的空气和氢气,设定氢气表压55Kpa,氢气表压45Kpa,点击软件上点火。
6.等仪器稳定后,查看软件上的载气状态是否正常,如果正常就可以点击“文件”-“打开
方法文件”,选择文件夹中的“测试方法”,然后点击“下载”。
7.等待FID和TCD基线稳定后,就可以开始测试。
做样步骤:
1.软件上点击“单次分析”,点击“样品记录”,在弹出的窗口的流路1和流路2上输入此次
分析的样品名字,保存路径和备注等信息,完成后点“确定”。
软件上点击的“开始”等仪器准备好。
2.把需要分析的气体通过“样品进”孔注入。
3.点机器上的绿色的“开始”键,分析样品,
4.样品分析完成后,打开色谱图,软件会自动计算分析样品的值。
关机步骤:
1.软件上点击“文件”-“打开方法文件”,选择文件夹中的“关机方法”,然后点击“下载”。
2.点击“仪器”-“关闭系统”,此时仪器会开始降温。
3.等FID/TCD的温度都降到80°以下后关闭仪器电源。
4.最后关闭所有气体。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序
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1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
岛津2014气相色谱仪操作步骤
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岛津2014气相色谱仪操作步骤岛津2014型气相色谱仪是一种高效、可靠的仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析和检测。
下面将详细介绍该气相色谱仪的操作步骤。
1.准备工作a.打开仪器电源,并按下仪器主机的开关按钮,待电源指示灯亮起后,等待系统的启动。
b.检查气源是否打开及气压是否正常。
确认氢气、氮气和空气气源已经开启且调整好气压。
c.检查进样口、色谱柱和检测器是否安装正确并且紧固。
2.确认仪器参数a.打开色谱仪软件,并选择合适的登录账号。
b.连接仪器与计算机,确认仪器与软件之间的通信正常。
c.在软件中选择合适的方法文件,并检查仪器参数是否与实验需求相符。
d.确认进样模式、进样量、进样器温度、色谱柱温度等参数设置正确。
3.校准仪器a.进行进样器温度的校准。
将校准样品注入进样器中,通过软件设置温度程序来进行校准。
b.校准检测器灵敏度。
使用标准品进行灵敏度校准,调整检测器的增益和放大倍数以达到最佳检测效果。
4.进样操作a.将待测样品制备好,通常需进行一定的前处理,如提取、衍生化等。
b.打开进样器盖,使用注射器将样品进样于进样口中。
注意控制进样量,避免样品过多导致色谱柱堵塞。
c.进样完成后,及时关闭进样器盖,避免气相柱受到污染。
5.色谱柱调试a.在封口器的帮助下,从柱后端用合适的工具将色谱柱连接到色谱柱座上。
b.打开柱箱,将色谱柱座插入到柱箱中,并调整柱温到实验所需的温度。
c.注意保持色谱柱的温度稳定,以确保色谱分离的效果。
6.分离条件设置a.在软件中设置色谱分离的温度程序。
根据样品的性质和分析要求,设置柱温的升温程序,以实现样品的分离。
b.设置进样器的温度程序,以确保样品在进样口停留的时间和温度符合实验要求。
7.检测器调试a.在软件中根据样品的特性选择合适的检测器,并设置检测器的参数,如流速、增益等。
b.开始进行检测器的调试,可以使用标准品进行测试,调整检测器的参数,以获得最佳的检测信号。
8.数据采集和分析a.通过软件设置数据采集的条件,包括采样速率、数据存储格式等。
001岛津GC-14C气相色谱仪操作规程(精)
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一、通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂,当变色部分超过总体积1/3时进行更换。
氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。
3.钢瓶总压低于2.0MPa时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度,一般老化温度180℃,老化时间不低于1.5h。
载气流速应与测定样品时保持一致。
二、 FID检测器A:开机步骤1.打开载气(氮气钢瓶总阀(逆时针打开,分压阀已调好不动(0.5-0.6Mpa,2.氮气总压表已调至400kPa不动,载气压力固定不动。
打开色谱主机电源,分别设定进样口温度200℃(AUX1,检测器温度230℃(DET,柱温箱温度(COL。
同时打开工作站电源,进入分析窗口。
3.按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,打开氢气及空气发生器电源(压力0.2-0.3Mpa已调好不动。
4.待氢气及空气流量稳定后,按住排空键进行点火,确认是否点火成功。
5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。
分析完毕进行数据后处理。
B:关机步骤1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50℃,检测器及进样口低于100℃时,关闭工作站窗口。
2.关闭气源(载气,氢气,空气3.关闭主机电源。
C.注意事项:1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3.不使用的检测器,进样口最好在OFF状态。
岛津GC-2014C操作规程
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气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(1)FID检测1.根据所测样品选择色谱柱,将色谱柱正确安装至柱箱。
2.开启载气(N2)、燃气(H2)、助燃气(压缩空气)钢瓶阀门,减压阀上,一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力,当压力不足时应更换气瓶。
3.旋转减压调节螺杆,使二次压力表指示到要求的压力数。
载气约0.7Mpa,燃气和助燃气0.3Mpa。
4.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
5.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件。
6.待软件与仪器连接成功后,在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序,运行时间等。
7.设定完后,运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮,点火。
(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温,检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
)8.面板参数设置好后,将参数读取到软件。
9.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可运行单次进样测试,使用微量注射器将样品由进样口注入,按“START”开始检测。
10.实验完毕后,先关闭检测器,再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温,待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭各气瓶总阀。
11.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
(2)ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口,另一端不使用时须封上。
2.开启载气钢瓶总阀,调节二次压在0.7Mpa。
ECD检测不用燃气。
3.开启主机电源,连接软件与仪器。
4.在控制面板上选择流路设置,将流路设置到ECD检测器,其余设置同FID 检测。
5.设定完后,运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
6.余下操作同FID检测。
二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
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岛津GC-2014气相色谱仪1。
操作步骤1。
1开机1。
1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。
1。
1。
2 打开GC—2014的电源。
1.1.3打开控制GC的电脑电源.1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2014软件。
1。
2。
2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1。
2。
3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。
1。
2。
4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数.1.3分析1.3。
1 点击仪器监视器,点击“开启GC",待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火;1.3。
2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8。
00;1。
3。
3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集;1。
3。
4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果;1.3。
5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1。
4。
1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;1。
4。
2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1。
4.3 关闭系统;1.4。
4 关闭〈GC实时分析〉和其他Labsolution窗口;1.4。
5 关闭电脑;1。
4。
6 关闭GC电源;1。
4。
7 关闭气阀.2.注意事项及维护保养2。
1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2。
2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序参考资料
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1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
,所以在进样口和检测器温度比较低时,先将柱箱温度设低一点,待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏。
岛津 GC-2014 硬件基本操作 气相色谱仪 说明书
![岛津 GC-2014 硬件基本操作 气相色谱仪 说明书](https://img.taocdn.com/s3/m/9566e61314791711cc79177c.png)
TCD 检测器的信号放大倍数,可选×1 或×10
填充柱流量控制器的工作方式 做载气时选 DAFC 做尾吹气时选 AMC.LR 如果双流路 DAFC 规定为 AMC.LR, 流路配置时 DINJ 不显示,尾吹气的设定在 OPTION 中设定,下图以左侧不使用,右侧作尾吹气为例
岛津国际贸易(上海)有限公司
TCD 检测器参数设定
GC-2014 硬件基本操作
TCD 有两个温度设定, 一个为 TCD 入口预热 另一个为 TCD 池温度
TCD 极性 当出现负峰时可通过 极性切换使峰变正
TCD 电流 TCD 可使用的电流与 TCD 的温度及使用的气体种类 有关,关系如下图
岛津国际贸易(上海)有限公司
岛津国际贸易(上海)有限公司
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GC-2014 硬件基本操作
仪器维护
进样垫
进样垫为常用消耗品,一般使用次数为 100 次,当使用的进样针针头较粗时或较钝时会减少进样垫 的使用次数。
201-35584 (标准型,20 个/包) 221-48972-91 (LL 长寿型,20 个/包) 221-35507-01 (LB-2 低流失型,20 个/包) 221-48398-91 (HT 高温型,20 个/包) 分流进样口更换隔垫(以下为移除隔垫的过程,安装次序反转即可)
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岛津国际贸易(上海)有限公司
GC-2014 硬件基本操作 衬管
如果保留时间漂移或重现性变差如果检测到鬼峰出现上述问题时有可能是石英棉的位置移动了或变 脏了或可能是玻璃衬管脏了
221-41444-01 分流用 未隋性处理
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
![岛津GC-2014气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/3259f9223968011ca300917c.png)
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程1 开机前准备1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。
1.2检查并核对色谱柱种类是否与标识卡标注种类相符合,色谱柱最高使用温度及色谱柱型号是否满足待分析样品的要求。
1.3打开氮气、空气、氢气。
2 开机2.1打开电源开关,待仪器系统自检通过后打开“Start GC”(或者从GC Solution 工作站中也可打开)。
2.2打开GC Solution工作站,单击通道1,进入实时分析窗口,从“文件”菜单中选择“打开方法文件” ,选择需要的方法文件并打开,然后点击“下载参数”,将方法文件所设定的仪器参数传输到GC 。
2.3待“仪器监视器”小窗口中各项参数指标均处于“准备就绪”状态(绿色)且FID点火成功后,即可进行样品分析了。
打开“单次分析”进入分析操作界面,再打开“样品记录”,输入样品名称和“数据文件”目录及名称,点击“确定”。
再点击“开始”,然后将样品注入进样口,按下GC面板上的“Start”按钮后即开始数据采集。
2.4序列分析:对于配有自动进样器AOC-20i的仪器可进行序列分析。
打开“批处理”,在编辑序列参数窗口中依次输入样品瓶号、方法文件、样品名称、样品保存路径等,待仪器准备就绪且基线走稳后,即可点击“开始”进行数据采集。
3 方法编辑:3.1从“文件”菜单中选择“新建方法文件” ,根据待分析样品的理化性质来设定合适的仪器参数(汽化温度、载气、空气、氢气流量、尾吹流量、柱箱温度、检测器温度等)。
3.2打开“文件”菜单中“方法文件另存为”,将新建好的方法文件以一个名称保存在合适路径的文件夹中。
4数据结果处理4.1打开工作站“再解析”进入数据分析:打开一个标样数据文件为参考,设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件。
4.2进入校正曲线:打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
4.3进入数据分析:打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
岛津-气相色谱操作流程
![岛津-气相色谱操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/f429fe0d227916888586d700.png)
GC-2014气相色谱操作流程(检测器为FID)一·开机步骤1.打开气源(气体发生器)载气(N2):0.4Mpa,H2:0.3Mpa,Air:0.4Mpa。
2.打开GC2014气相色谱仪和计算机,双击GCsolution,点击【仪器1】,在“登录”界面单击【确定】,进入【实时分析】单元,连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】,检查仪器状态是否正常,气相色谱仪上显示灯是黄色或绿色为正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】,在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i);进样装置(SPL)下设置进样室温度、进样方式、分流比;设置柱温(须略高于检测所需柱温10~20℃)、设置检测器(FID需高于进样室10~20℃);设置常规参数。
通常先将进样室温度、检测器温度、柱温都设置成40℃,进行仪器各部分的预热,大约10分钟左右。
6.设定分析样品需要的参数(通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径),【下载】方法至GC2014。
7.待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】,测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击左侧【单次分析】—【样品记录】,设置数据保存路径,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】,(手动进样分析时,需要按气相色谱仪上的“Start”键才能开始分析)进入检测。
3.检测会根据柱温参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】。
三·关机步骤1.保存上述分析方法,升高柱温20~30℃,进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法(降温方法),【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降至70℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制。
关闭GC2014主机电源,关闭电脑。
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程
![岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/77f5263b6ad97f192279168884868762cbaebb4c.png)
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程岛津 GC-2014C 一般操作流程(准备:安装色谱柱到进样口~检测器、查看各气瓶是否有气)FID检测器:打开载气 N2气源、GC 主机、电脑双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站,然后单击通道1 :Instrument 1 并输入用户名:ADMIN,点确定,进入实时分析窗口,单击:文件,打开方法文件,选择需要的方法文件并打开,点击下载。
点击工作站上启动系统,三个单元开始加热,温度都达到设定值后,TEMP&STSTUS 灯绿,同时也可新建方法及批处理文件。
打开空气发生器、氢气起源,流量升至设定值后,点击点火,观察主机屏幕火焰确认点火成功(火焰颜色由黑变白)。
进入数据采集,线平衡后调零、进行斜率测试,斜率值为2000左右最佳,小于即可。
点击批处理,点击开始。
ECD检测器:仅需打开载气气源、GC 主机、电脑(使用ECD 时,空气、氢气不需要打开。
调节 MAKEUP 到 75KPa)设置 CUR 到 1nA外标法定量:①进入数据分析,打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件~.gcm。
打开工作站再解析进入数据分析②进入校正曲线,打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
③进入数据分析,打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
④进入数据分析/报告文件,预览报告并打印关机操作①点击工作上上关闭系统②等待柱温降 50 度,检测器和进样口降到 100 度以下,关闭 GC 主机电源,空气泵(关闭记得排水)、氢气气瓶、电脑,最后载气N 。
2。
气相色谱仪岛津GC-2014C
![气相色谱仪岛津GC-2014C](https://img.taocdn.com/s3/m/0b019200c281e53a5802ff6b.png)
气相色谱仪岛津GC-2014C1、检查插头、连接线路,是否链接正常;检查气管连接,氢气发生器液位是否在工作允许范围。
2、开启载气(N2)钢瓶阀门、燃气(H2)发生器、助燃气(压缩空气)发生器电源;氮气减压阀上,一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力,当压力不足时应更换气瓶。
3、旋转减压调节螺杆,使二次压力表指示到要求的压力数,载气约0.7Mpa,燃气和助燃气0.3Mpa。
4、开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
5、打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件。
6、待软件与仪器连接成功后,在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序,运行时间等。
7、按照指定分析方法设定完参数后(下载已经设置好的检测方法),运行系统,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮,点火。
(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温,检测器温度要大于进样口和柱箱温度。
)8、查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可运行单次进样测试,使用微量注射器(1μL)将样品(进样0.6μL)由进样口注入,按“START”开始检测。
9、关机步骤,点击工作站上“关闭系统”,再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温,待色谱柱、进样口的温度降至60℃以下时(可以下载关机方法,自动降温),依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭氢气发生器、空气发生器(排水)电源、氮气气瓶总阀。
10、登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
注意事项:1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
2、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器,进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
4、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序
![岛津GC-2014C气相色谱仪标准操作程序](https://img.taocdn.com/s3/m/07552e62a45177232f60a28c.png)
1、目的使岛津GC-2014C气相色谱仪操作规范化、标准化,达到测试结果准确、可靠。
2、范围岛津GC-2014C气相色谱仪的操作。
3、职责3.1 检验员:负责使用岛津GC-2014C气相色谱仪检验时,按本规定执行。
3.2 QC主管:负责督察检验员的工作。
4、定义无5、正文5.1开机接通主机电源,点击GC-2014C主机上的【SYSTEM】键,然后再按【PF1】键启动GC。
双击计算机上的【CS-Light Real Time Analysis 1】,再打开连接器CBM-102电源开关,听到“滴”声后,即联机成功。
5.2参数设置调节载气按钮,设定载气流速。
按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
点击工具栏【Monit】图标,待检测器温度升到 100℃以上,检测器自动点火,观察到火焰实心为点火成功。
再根据测定样品的沸点按【SET】键设定柱温、进样口及检测器温度。
当【STATUS】键和【TEMP】键由黄色变为绿色,并基线平稳时,即可进样。
5.3样品测定按【样品记录】图标,保存要测定的样品数据。
5.3.1按【开始】图标,手动进样。
当【STATUS】键和【TEMP】键由绿色变为黄色时,按【停止】图标结束当前测定。
数据收集完毕,进行数据处理。
5.3.2自动进样5.4数据处理回到主屏,双击【CS-Light Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【编辑】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放入数据,即可打印报告。
5.5关机5.5.1样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
5.5.2退出操作系统,关计算机、GC-2014C主机、电源开关。
5.5.3关断各项气源,关闭仪器总开关。
5.6 注意事项:5.6.1进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100次)定期更换。
5.6.2关机时,一定要先关主机GC-2014C,再关氮气阀门。
GC-14C岛津气相色谱仪操作规程
![GC-14C岛津气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/de9abe746137ee06eef91842.png)
1)开气、检漏。
2)打开仪器主电源及电脑电源等。
3)按system键,启动系统(系统启动时间一般设定为10—20min),开始升温。
4)设定升温条件,让检测器先行升温,当其达到设定值后,再让气化室、色谱柱进行升温。
5)设定实验条件,当仪器准备好后,点击色谱工作站监视基线,当基线平稳后才开始进行实验。
3)将泵阀向左板向CLOSE,设定低速流,逐步增大流速至分析流速。
4)按检测器POWER键,检测器开始自检,待自检结束后,按func键,输入所需波长,按Enter键,再按back件。
5)开启电脑,打开“在线色谱工作站”,输入实验信息和采样处理参数等。
6)观察基线平稳后,开始进样。
7)把进样器手柄置于LOAD位置,用专用注射器将供试液注入进样阀。
1.min灯亮:设定分钟2.sec灯亮:设定秒钟3.屏显HID,3个灯都不亮:保持状态,离心机持续工作。
4). g·sec(积分器)的测量与设定:测量:当TIME设定后进行离心机的操作,按TIME旋钮将g·sec灯闪烁,显示在TIME显示屏上的数值为实际测量的g·sec值,“右上点”左边的数值为实际数值,右边的数值为指数数值,例如显示5.79.2表示5.79×102g·sec.
3510型原子吸收分光光度计操作规程
1)检查外电压量是否正常。安装元素灯,若电压正常。
2)打开电脑电源。
3)打开仪器主机电源。鼠标左键双击3510,进入原子吸收画面。点击灯1或灯2,点击周期表中要分析的元素,选择分析波长,仪器自动检测到达波长位置。
4)选择仪器分析条件[高压、灯电流、积分时间、测量次数、背景扣除、峰面积等]按找峰寻找波长的最佳吸收位置,按确定,按增益调节灯能量到最佳状态,按确定进入测量画面。
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
![GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/69d344e2ba0d4a7302763a54.png)
FID-2014检测器(毛细柱)基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用,应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子,并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门,二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关,在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”(Configuration and Maintenance)图标,再点击“系统配置”(System Configuration)图标。
从中设置好分析流路(包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器,如有其他配置还需选好)及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”(View),选择“仪器监视器”(Instrument Monitor)。
在监视器窗口中确认a)载气(Carrier Gas)及吹扫流量(Purge Flow)为“打开”(ON)状态;b)FID检测器(Detector)及点火(Flame)为“关闭”(OFF)状态;7.点击“仪器参数”(Instrument Parameters)图标,a)将柱箱温度(Column)设置为30℃;b)将SPL进样口温度设置为40℃,并设置好SPL进样口中的柱流量(Column Flow)及分流比(Split Ratio)等参数;c)将FID检测器温度设置为40度,将FID检测器尾吹气(Make Up)压力表调整设置为75Kpa(30ml/min)d)点击“下载参数”(Download Parameters)图标。
8.点击“开启系统”(System ON)图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度,点击“下载参数”(Download Parameters)图标,待FID检测器温度升至150℃以上时,在监视器窗口中打开FID检测器(Detector)开关为“打开”(ON)状态;10.打开氢气瓶阀门,二次压力达到0.3 Mpa;打开空气瓶阀门,二次压力达到0.3 Mpa;调整压力表,空气压力表为50KPa,氢气压力表为50KPa,再打开点火(Flame)开关,点燃火焰。
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
![岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/f60025daf80f76c66137ee06eff9aef8941e48af.png)
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程(ISO9001-2015/ISO17025-2017)1.0技术参数1.1 柱温箱:操作温度:室温+ 10℃ ~ 400℃(液化CO2时:- 50℃ ~ 400℃);尺寸:长250mm ×高360mm ×宽 175mm内容积: 15.8L温度偏差:2℃以内;室温变化相关性:0.01 ℃ / ℃程序段数: 20 段(可用降温程序)程序比率设定范围:-250 ~250 ℃ /min程序合计时间: ~ 9999.99min;升温速度:30℃/min,至150℃;20℃/min,至250℃,10℃/min,至380℃,7℃/min,至400℃;冷却速度:300 ~ 50℃,约6分钟;可装毛细柱2根;可装兼容于GC14B的填充柱4根1.2进样口:温度范围:~400 ℃升温设定:1 ℃步进同时安装数:最多 3 单元进样单元种类:双填充柱、单填充柱、分流 / 不分流压力设定范围: 0 ~ 970kpa程序升温段数:7段1.3检测器:温度范围:~400 ℃( FID 、 TCD 、 FTD )~350 ℃( ECD 、FPD )温度设定:1 ℃步进同时安装数:最多 4 单元(根据检测器种类不同,有限制)检测器单元种类: FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD (1) 氢焰离子化检测器(FID):最高使用温度:400℃;自动点火;最小检测量:< 3pgC/s;动态范围:107;(2) TCD检测器最高使用温度:400℃;灵敏度:40,000 mV~mL/mg (带前置放大,10倍增益)动态范围:105;(3) 电子捕获检测器(ECD):63Ni:370 MBq最高使用温度:40℃;最小检测量:< 10 fg/s;动态范围:104;(4) 火焰光度检测器(FPD):最高使用温度:350℃;最小检测量:P 0.5 pgP/s(磷酸三丁酯);S 8pgS/s(十二烷硫醇)动态范围:P 104;S 103;(5) 热离子化检测器(FTD):最高使用温度:400℃;最小检测量:N 0.4 pgN/s;P 8pgP/s动态范围:N 103;P 103;1.4 显示器240 × 320 点图形显示( 30 位× 60 行)1.5 尺寸、重量、电源( GC 主机)尺寸:长400mm ×高690mm ×宽 607mm重量: 48kg ( GC-2014AF 型时)电源: AC200V,1800VA,50/60Hz2.0方法来源与使用范围2.1环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究2.2生物化学:临床应用,病理和毒理研究;2.3食品发酵:微生物饮料中微量组分的分析研究;2.4中西药物:原料中间体及成品分析;2.5石油加工:石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;2.6有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制;2.7卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;2.8尖端科学:军事检测控制和研究;3.0操作步骤。
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
![岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/68fb2a39a58da0116d1749b2.png)
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程1.根据要求配置好样品。
2.选择好合适的柱子,并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源开关,二次压力达到0.7MPa。
4.打开主机电源开关,在主机自检完成后,打开电脑上的实时分析工作站。
5.点击“视图”,选择“仪器监视器”。
在流路1 监视器窗口中确认a)载气及吹扫流量为“打开(on)”状态;b)FID检测器及点火为“关闭(off)”状态;c)附加流量控制为“打开(on)”状态;6.点击“仪器参数”图标,将柱温箱温度设置为30?,进样口温度设置为40?,检测器温度设置在150?以上,然后点击“下载”。
7.待检测器温度上升到150?以上,打开氢气发生器和空气泵,调节氢气压力表为55KPa,空气压力表为45KPa。
然后将工作站中的检测器和点火设置为“打开”状态。
等待点火成功。
8.根据样品要求设置进样口,柱温箱温度,实施样品分析检测。
9.当检测结束时,设置进样口温度为40?,柱温箱30?,检测器为40?。
点击当柱温箱温度降到30?时,关闭点火和检测器,同时关闭空气和氢“下载”.气。
等检测器温度降到100? 以下,关闭工作站。
关闭主机电源。
10.关闭氮气总阀,关掉总电源。
注意事项1. 防止明火,注意安全。
2. 分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
3. 室内环境应在5-35? 范围内,相对湿度小于等于85%,且室内保持空气畅通,最好安装空调。
4. 载气、空气及氢气需要安装气体净化装置,保证气体纯度。
5. 实验时注意观察气泵压力表,以免漏气,及时发现。
岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程
![岛津GC-2014C气相色谱一般操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/476a30e804a1b0717fd5dd98.png)
岛津 GC-2014C 一般操作流程
(准备:安装色谱柱到进样口~检测器、查看各气瓶是否有气)
FID检测器:
打开载气 N2气源、GC 主机、电脑
双击桌面 GC-Solution Lite 图标进入工作站,然后单击通道1 :Instrument 1 并输入用户名:ADMIN,点确定,进入实时分析窗口,单击:文件,打开方法文件,选择需要的方法文件并打开,点击下载。
点击工作站上启动系统,三个单元开始加热,温度都达到设定值后,TEMP&STSTUS 灯绿,同时也可新建方法及批处理文件。
打开空气发生器、氢气起源,流量升至设定值后,点击点火,观察主机屏幕火焰确认点火成功(火焰颜色由黑变白)。
进入数据采集,线平衡后调零、进行斜率测试,斜率值为2000左右最佳,小于即可。
点击批处理,点击开始。
ECD检测器:
仅需打开载气气源、GC 主机、电脑(使用 ECD 时,空气、氢气不需要打开。
调节 MAKEUP 到 75KPa)
设置 CUR 到 1nA
外标法定量:
①进入数据分析,打开一个标样数据文件为参考设置数据处理参数,另存这些参数为一个方法文件~.gcm。
打开工作站再解析进入数据分析
②进入校正曲线,打开上述方法文件,对应校正级别增加标样数据文件,完成后保存。
③进入数据分析,打开一个样品数据文件,加载上述校正曲线方法文件,保存计算结果到数据文件。
④进入数据分析/报告文件,预览报告并打印
关机操作
①点击工作上上关闭系统
②等待柱温降 50 度,检测器和进样口降到 100 度以下,关闭 GC主机电源,空气泵(关闭记得排水)、氢气气瓶、电脑,最后载气N。
2。
岛津GC-14CPT气相色谱仪操作规程
![岛津GC-14CPT气相色谱仪操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/2978e18fcc22bcd126ff0c97.png)
4、按 DET#进入放大器参数设置界面,根据实际情况设置桥电流 CURRANT(不 得超过极限值)。打开工作站或数据处理机,进入基线考察状态,可用主机右 侧上部 TCD ZERO 进行手动调零。等待基线稳定后可进行分析。各温度控 制区可用 fun14 分别设置保护温度,一般为高于使用温度 30~50℃。
5、 分析结束后,将 TCD 放大器中桥电流 CURRENT 设为 0! 各路温度分别设 置为室温。待到各区温度接近室温时,关闭主机电源及载气。
确认系统无泄漏通气5min后打开主机电源开关power仪器自检通过后屏幕显示systemoff分别按det或aux1inj配合数字键enter将分析所需温度输入仪器中此时柱箱温度col应设为50以下
岛津 GC-14CPT 气相色谱仪操作规程
1、 将两根尽量配对的分析填充柱分别接入进样口和检测器端。打开载气使其输ห้องสมุดไป่ตู้出压力为 0.4~0.6MPa,调节 CFC-14PM 的 M 旋钮,将载气流量调至分析值, 在 TCD 出口处分别测量两路载气流速,应尽量一致。
2、确认系统无泄漏,通气 5min 后,打开主机电源开关 POWER,仪器自检通 过后屏幕显示 SYSTEM OFF,分别按 DET(或 AUX1)、INJ,配合数字键、 ENTER 将分析所需温度输入仪器中,此时柱箱温度 COL 应设为 50℃以下。 确认各温度设定无误后,按 SYSTEM 仪器按所设定参数开始运行。
气相色谱仪基本操作规程 (2)
![气相色谱仪基本操作规程 (2)](https://img.taocdn.com/s3/m/cebcff6f5727a5e9846a6144.png)
文件内容:一. 目的: (2)二. 适用范围: (2)三. 定义: (2)四. 规程: (2)五. 相关文件和记录: (5)六. 参考文献: (5)发放范围:机密等级:机密一. 目的:为确保**有限公司GC-2014C 岛津气相色谱仪的操作符合操作规范。
二. 适用范围:**有限公司。
三. 定义:四. 规程:开机步骤:1. 开启氮气阀(观察压力一般应在0.2 Mpa以上,当低于0.2Mpa时应及时更换新氮气瓶);调整好分压(一般设置为0.5-0.6MPa);2. 依次开启电脑、高纯氢发生器(GH-300)、低噪音空气泵(GA-2000A)、气相色谱仪(GC-2014C)、顶空进样器(DK-3001A)(一般无先后顺序);3. 待色谱仪自检完毕后,双击电脑桌面图标,进入岛津Clarity工作站。
方法的创建:1.点击“控制”图标,进入到创建方法界面;2.点击“气相色谱控制”;3.柱温箱/加热区域:设定柱温以及升温程序,例如:设定进样器温度,例如:设定检测器温度,例如:3.流路1:①SPL设置:根据所检测的内容,设置分流模式,例如:②色谱柱信息设置,例如:③载气控制模式设置,例如:一般情况选择压力,选择压力时,我们可以设置的参数有:“进样口压力”和“柱流速”两个参数中设置其中一个参数即可,其余各参数设置根据检测内容而定。
④载气设置(选择氮气)⑤吹扫流速设置(一般设置为3ml/min)4. DET2设置:(一般情况下设置如下,无需改动)5.其它选中“准备就绪时自动调零”、“自动点火”、“自动再点火”;6.以上各参数设定好后,点击“发送方法”,然后确定,选定存储路径并命名。
进样:1.方法设定完毕后,待柱温达到预设温度时,仪器会自动点火;2.点击“数据采集”按钮,观察基线;3.待基线走平后且当温度达到设定值,并稳定10分钟,在工作站界面点击“单次分析”按钮,进入窗口,点击“设置文件目录”,选定存图路径并对图谱进行命名,点击“确定”;4.将配制好的样品通过直接进样【用进样针精密量取一定体积样品→将针直接扎入进样口→打入样品→立即按仪器控制面板上的“START”按钮→将针迅速拔出】或顶空进样【通过顶空进样器面板设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度且阀箱说管路温度应高于样品温度约20~25℃→量取适量样品(一般为5ml)至顶空瓶内并压盖密封→将顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟→将进样管插入进样口,取样针插入恒温箱对应号码的顶空瓶内→按面板上的“进样”键(此时取样、进样过程开始自动运行)→进样结束后从瓶中拔出进样管】两种方式。
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岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
1、根据要求配置好样品。
2、选择好合适的柱子,并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3、打开氮气源开关,二次压力达到0.7MPa。
4、打开主机电源开关,在主机自检完成后,打开电脑上的实时分析工作站。
5、点击“视图”,选择“仪器监视器”。
在流路1 监视器窗口中确认
a)载气及吹扫流量为“打开(on)”状态;
b)FID检测器及点火为“关闭(off)”状态;
c)附加流量控制为“打开(on)”状态;
6、点击“仪器参数”图标,将柱温箱温度设置为30℃,进样口温度设置为40℃,检测器温度设置在150℃以上,然后点击“下载”。
7、待检测器温度上升到150℃以上,打开氢气发生器和空气泵,调节氢气压力表为55KPa,空气压力表为45KPa。
然后将工作站中的检测器和点火设置为“打开”状态。
等待点火成功。
8、根据样品要求设置进样口,柱温箱温度,实施样品分析检测。
9、当检测结束时,设置进样口温度为40℃,柱温箱30℃,检测器为40℃。
点击“下载”。
当柱温箱温度降到30℃时,关闭点火和检测器,同时关闭空气和氢气。
等检测器温度降到100℃以下,关闭工作站。
关闭主机电源。
10、关闭氮气总阀,关掉总电源。
注意事项
1、防止明火,注意安全。
2、分析室周围要远离强磁场以及易燃和强腐蚀性气体。
3、室内环境应在5-35℃范围内,相对湿度小于等于85%,且室内保持空气畅通,最好安装空调。
4、载气、空气及氢气需要安装气体净化装置,保证气体纯度。
5、实验时注意观察气泵压力表,以免漏气,及时发现。