分析化学A(1)

分析化学A

一、单项选择题

1．下列各项造成系统误差的是（ C ）

A．滴定终点与计量点不一致

B．把滴定后的液面读数读成

C．移液管转移溶液之后，残留量稍有不同

D．把滴定管的读数误记成。

2．评价方法的精密度可采用（ C ）

A．平行测定试验

B．做方法对照试验

C．做回收率试验

D．做空白试验

3．在重量分析中，洗涤无定形沉淀的洗涤液应该是（ A ）

A．冷水

B．含沉淀剂的稀溶液

C．热的电解质溶液

D．热水

二、判断题

1. 13C-NMR谱，可给出丰富的碳骨架及有关结构和分子运动的信息（√）。

2. 1H-NMR能够给出氢的分布是根据偶合常数得到的（√）。

3. 质谱中的主要离子包括分子离子、碎片离子和亚稳离子三大类（√）。

三、填空题

1．采用常量分析法时，固体试样用量应大于100 克。

2．高锰酸钾法应调整溶液的酸度为，调整酸度时用_____稀硫_____酸。

3．在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是，Al3+：_____EDTA_______；Ag+：_____稀盐酸______________。

4．铬黑T指示剂用作测定金属离子终点时的颜色变化为_____黑色转为透明色________________。

5. 用紫外－可见分光光度法测定某样品，在可见光区光源用____氢灯或氘________灯，吸收池可选择_____石英_______材料的吸收池。

6.原子吸收分光光度法中单色器配置在____________后，原因是_______________________________________________。

7. 紫外吸收光谱主要是反映分子中__________________的特征，而不是整个___分子_____的特征。

8. 烷烃类的ν-H C峰一般接近又低于_________cm-1，烯烃类的ν-=H C峰位于__________cm-1

区间，炔烃的ν-≡H C 峰一般在____________cm -1附近。

9. 色谱过程是组分分子在 流动相 和 固定相间 多次“分配”的过程。

10. 硅胶是最常见的吸附剂， R 基团 是硅胶具有吸附力的活性基团（活性中心）。

四、问答题

1．用电位滴定法进行酸碱滴定，写出电极的组成，并写出两种确定终点的方法。 回答;以银为指示电极：Ag/AgCl(S)/Cl(Xmol/L); 饱和甘汞电极为参比电极:Hg/Hg2Cl2(S)/Cl-(Xmol/L). 两种确定终点的方法：a 、E-V 曲线法，曲线上的转折点（斜率最大处）即为滴定终点；b 、 △E2/△V2-V 曲线法，计量点前后从△E2/△V2 正值最大到负值最大，与纵坐标零线相交的 一点即为滴定终点。

2．在定量分析中，系统误差的主要来源有哪些

3. Lambert-Beer 定律下列两种数学表达式：

（1）A=εLC (2) A=1%1cm E LC 可知：ε=

LC A ，1%1cm E = LC A ，由此可得出结论：ε= 1%1cm E ，试问：此结论是否正确为什么

回答;为摩尔吸光系数，其意义是在一定波长下，溶液浓度为 1mol/L ，厚度为 1cm 时的吸收度。 1% E1cm 为百分吸光系数又称比吸光系数，指在一定波长下，溶液浓度为 1%（w/v ），厚度为 1cm 的吸光度。两者的关系是 ε=M* 1% E1cm /10（M 为吸光物质的摩尔质量）

4. 为何荧光波长一般总是大于激发光波长？

回答：一般所说的荧光分析法是指分子荧光分析法，其被测物质（即发光粒子）是分子，它以紫外 或可见光作为激发光源，所发射的荧光波长较激发光波长更长。

五、计算题

1 在HPLC 柱上分离药物制剂，以甲醇－水为流动相，药物A 和B 的保留时间分别2min 和5min ，色谱系统的死时间为1min 。求：

（1）药物B 在固定相中滞留的时间是药物A 的几倍

（2）药物B 的分配系数是药物A 的几倍

回答：1. Tb/Ta=(5-1)/(2-1)=4 倍 2. TRA=T0(1+KA×VS/VM) ; TRB=T0(1+KB×VS/VM)；2=T0(1+KA×VS/VM) ; 5=T0(1+KB× VS/VM) 所以，KA×VS/VM=1 ; KB×VS/VM=4，KB/ KA=4