中性和石灰性土壤有效磷的测定方法

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土壤中有效磷的快速测定方法

土壤中有效磷的快速测定方法

份全过程空白溶液ꎬ 由公式 LD = KS 求出检出限ꎬ 见
现ꎬ 稀释倍数在 2 倍时精密度较高ꎬ 且与标准值最接
系数ꎬ 取 3ꎬ 求得酸性土壤检出限为 0 18mgkg ꎻ 中
钠浸提时ꎬ 盐分过高ꎬ 需进行稀释倍数试验ꎬ 结果发
近ꎬ 当稀释倍数过大 时ꎬ 由 于 溶 液 中 磷 含 量 相 对 较
5 31
4 71
0 13
1 31
9 71
0 35
2 62
5 34
















8 15
8 18
8 58
8 50
8 18
7 50
3 方法检出限
在仪器最佳工作条件下ꎬ 按方法步骤分别测定 12
Al - P 起水解作用而浸出 [11] ꎮ 因石灰性土壤用碳酸氢
-1
释 4 倍时为 0 21mgkg ꎬ 稀释 8 倍时为 0 30mgkg ꎮ
-1
-1
4 方法精密度和准确度
分别取 12 份 ASA - 4a、 ASA - 7 与 ASA - 9、 ASA -
※农业科学
农业与技术 2021ꎬVol 41ꎬNo 13 3 5
※农业科学
农业与技术 2021ꎬVol 41ꎬNo 13 3 3

土壤中有效磷的快速测定方法
韩张雄 李敏 端爱玲 杨树俊
( 江苏省地质工程勘察院ꎬ 江苏 南京 210012)

10、 NAS - 4 样品分中性、 石灰性、 酸性ꎬ 利用本方法
石灰性土壤中有效磷的精密度 ( RSD) <5 0%ꎬ 相对

石灰性土壤有效磷含量测定GB12297

石灰性土壤有效磷含量测定GB12297
5.2 滤出液中磷的定量
在浸提土样的当天,吸取滤出液10.00mL1)(含1,25μgP) 放入干燥的50mL锥形瓶中,加入
显色剂(3.13)5.00mL,慢慢摇动,使二氧化碳逸出。再加入10.00mL水,充分摇匀,逐尽二氧化
碳。在室温高于15?处放置30min后,用1cm光径比色槽2)在880nm波长处比色3),测读吸光度,以
在土样测定的同时,吸取磷标准工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5.00,10.00, 15.00, 20.00,25.00mL,分别放入50mL容量瓶中,并用浸提剂(3.10)定容,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mg/LP吸取标准系列溶液各10.00mL, 同上(5.2)处理显色,测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标,
3.7 酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6?1/2H2O,分析纯〕:0.30 , (m/V)溶液; 3.8 抗坏血酸(C6H8O6,左旋,比旋光度,21,,22?,分析纯);
3.9 磷酸二氢钾(GB 1274,分析纯);
3.10 浸提剂(0.50mol/L NaHCO3,pH=8.5)。将42.0g碳酸氢钠(3.1)溶于约800mL水中,稀释至1L,用氢氧化钠溶液(3.2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中,用塞塞紧。如贮存期超过20d,使用时必须检查并校准pH;
4.11 恒温往复振荡机,或普通往复振荡机及25?1?的恒温室。振荡频率约180r/min,但在150,250r/min的振荡机都可使用。
5 测定步骤
5.1 土壤有效磷的浸提
称取通过1mm筛的风干土样2.50g,置于干燥的150mL锥形瓶中,加入25?1?的浸提剂(3.10)50.0mL,用橡皮塞塞紧,在25?1?的液温下,于往复振荡机上振荡30?1min,立即用无磷滤纸过滤入干燥的150mL锥形瓶中。

几种土壤和水体理化指标测定

几种土壤和水体理化指标测定

土样1、碱解氮的测定(碱解扩散法):称取通过18号筛风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。

取H3BO3——指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后再扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。

再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。

再用橡胶筋圈紧,使毛玻璃固定。

随后小心平放在39~41℃恒温箱中,碱解扩散23.5~24.5h后取出内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定。

在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。

2、中性和石灰性土壤速效磷的测定(olsen法):称取通过20目筛子的的风干土样 2.5g于150mL三角瓶中,加入0.5mol/L NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL于150mL三角瓶中,再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为零,读出待测液的吸收值(A)。

3、酸性土壤速效磷的测定(Bray法):称取1.000g土样,放入20mL试管中,从滴定管中加入浸提液7mL。

试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。

如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL,加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。

在5~15min内,在分光光度计上用700nm波长进行比色。

4、酸性土壤速效磷的测定(0.05mol/L HCL—0.025mol/L(1/2H2SO4)法):称取土样5.00g,放入50mL三角瓶中,加入提取剂25mL,在振荡机上振荡5min,过滤。

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。

因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解:3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。

(三)酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。

如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。

本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。

(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。

石灰性土壤有效磷测定方法的研究

石灰性土壤有效磷测定方法的研究

石灰性土壤有效磷测定方法的研究
磷是植物生长和发育的必需元素,是生物体体内最重要的低活性微量元素之一。

磷是
生物链中的一个重要的构成部分,其在植物生长和繁殖中发挥着重要的作用,因此,在大
多数土壤中磷含量的测定和管理非常重覀地唯一。

石灰性土壤广泛分布在中国的多个地区, 我们的实验的主要目的是研究石灰性土壤有效磷的测定方法。

石灰性土壤有效磷的测定方法主要有以下几种:离子交换法、酸解-物理溶出法、硝
酸解-有机溶出法以及施氮-浸渍法。

由于石灰性土壤中磷的含量很高, 在进行测定时需要硝酸解-有机溶出法。

这个方法
将新鲜混合土壤中的磷提取出来, 并用适当常量的硝酸来溶解提取物。

经过硝酸溶解, 土
壤若干不溶性的有机物质也被提取出来, 并使得原有的有效磷质被溶出。

整个提取过程可
以用100ml的硝酸来完成。

经过硝酸提取, 磷被溶解出来, 用碳酸钙沉淀以去除有机物, 然后用原子吸收光谱法
或紫外分光光度法检测溶液中磷的含量。

结果显示, 使用硝酸解-有机溶出法测定石灰性土壤中的有效磷含量, 与其他方法的
对比结果是吻合的。

所以, 为了测定石灰性土壤有效磷含量, 硝酸解-有机溶出法是一种
可行的方法。

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定

土壤中磷含量的测定土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。

因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解: 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。

(三)酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。

如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。

本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。

(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。

中性和石灰性土壤有效磷的测定方法

中性和石灰性土壤有效磷的测定方法

中性和石灰性土壤有效磷的测定方法0.5mol ・L-1NaHC0法1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着0H-, HC03- CO32- 于吸附态磷的置换,因此NaHCO不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

2主要仪器3试剂(1)0.5mol •L - 1NaHCO3浸提液:溶解NaHCO3 42.0g T 800mL水中,以0.5mol •L-INaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO2 而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭:活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。

如含磷较多,须先用2mol •L-l HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol ・L-1NaHCO浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。

如含磷较少,则直接用NaHCO3其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同522.3试剂中6,7。

5.334操作步骤20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.5mol ・L-1NaHCO溶液50mL再加一勺无磷活性炭(注j),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2)立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5〜5.0mL,同时应补加0.5mol ・L-1NaHCO溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3)加入蒸馏水35mL然后移液管加入钼锑抗试剂5mL注4),摇匀,放置30分钟后,用880nm或700nm波长进行比色。

碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项

碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项

碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定土壤有效磷的注意事项摘要介绍了碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法测定石灰性和中性土壤有效磷的注意事项,以供参考。

关键词Olsen法;测定;土壤有效磷;注意事项国家农业标准中,采用碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法(Olsen法)测定石灰性土壤中(中性及酸性土可参照使用)的有效磷含量(其中操作规程以下简称规程),其中校准曲线或回归方程较易做出或求出,因此也较容易测定。

但是,要提高其测定准确性,减轻劳动量还需要注意以下几点。

(1)所用的试剂要按规程要求准确配制。

一是选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水,要求测定者首先对要使用的仪器进行校准,在试剂的配制中注意观察药品、试剂、纯水的颜色,发现异常要查找原因;二是精确称取或量取;三是按规程要求的步骤顺序配制,调节酸碱度。

但需要说明的是:①该规程要求的钼锑抗显色剂,称取的抗坏血酸(C6H8O6左旋,旋光度+21°-22°)0.5g溶于100mL 钼锑贮备液中测定的结果,土壤有效磷含量要低于称取1.5g抗坏血酸溶于100mL 钼锑贮备液中测定的结果。

②配制磷标准贮备液的KH2PO4 要选用优级纯的,而且要经过105℃烘干2h,并冷却后再称取配制。

(2)所需试剂要按规程要求保存与使用。

钼锑贮备液要盛放于棕色瓶中,避光存放;钼锑抗显色剂要现用现配。

(3)所用的器械要反复冲洗干净,有的还要干燥。

测定中所用的(刻度、胖肚)吸管、塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶、容量瓶、瓶塞、比色皿要反复冲洗干净,塑料瓶、瓶盖、漏斗、三角瓶需烘干后再用。

(4)要严格土液比、温度、振荡频率及振荡时间。

由于这4个方面对浸提出的磷含量有至关重要影响,因此一定要严格控制。

①要严格土液比。

即风干土样准确称取2.50g(电子天平先预热30min,再校准后使用),加入的碳酸氢钠浸提剂准确量取50.00mL。

②要严格浸提温度。

可把浸提剂先放在恒温(25±1)℃的环境中,调温至(25±1)℃,再加入到称取的待测土样塑料瓶中;振荡要使用恒温水浴振荡机,先使水温调至(25±1)℃,并保持该水温振荡。

土壤有效磷测定的方法验证

土壤有效磷测定的方法验证

土壤有效磷测定的方法验证发布时间:2023-06-30T03:15:51.834Z 来源:《新型城镇化》2023年13期作者:孟簪申文华[导读] 目前测定有效磷的方法主要是浸提,以土壤pH值6.5为界限,利用氟化铵—盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷,利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷,所提取出的磷以钼锑抗比色法测定,计算出土壤样品中的有效磷含量。

山东嘉誉测试科技有限公司山东淄博 255000摘要:有效磷是指土壤有效磷中可被植物吸收利用的磷的总称。

它包括全部水溶性磷,部分吸附态磷、一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等,只是后二者需要经过一定的转化过程后方能被植物直接吸收。

它在化学上的定义是能与磷进行同位素交换的,或容易被某些化学试剂提取的磷及土壤溶液中的磷酸盐。

关键词:有效磷;浸提;pH值引言目前测定有效磷的方法主要是浸提,以土壤pH值6.5为界限,利用氟化铵—盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷,利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷,所提取出的磷以钼锑抗比色法测定,计算出土壤样品中的有效磷含量。

1实验部分1.1方法验证依据(1)《土壤检测第7部分:土壤有效磷的测定》(NY/T 1121.7-2014);(2)《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)。

1.2主要仪器与试剂752N紫外可见分光光度计、电子天平、酸度计、恒温往复振荡器;钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸、硫酸、氟化铵、盐酸、碳酸氢钠、氢氧化钠。

以上仪器均已鉴定并在有效期内使用;所使试剂均为分析纯试剂,实验用水均为GB/T 6682中规定的二级水。

1.3 样品采集与保存参照NY/T 1121.1的相关规定进行土壤样品的采集和保存。

1.4试样的制备将风干后的样品平铺在制样板上,用木棍或塑料棍碾压,并将植物残体、石块等浸入体和新生体剔除干净,细小已断的植物根须,可用静电吸的方法清除。

压碎的土样要全部通过2mm孔径筛。

4、土壤有效磷测定方法

4、土壤有效磷测定方法

土壤有效磷的测定一.测定方法测定土壤有效磷的方法有多种,但是,在国内外都得到良好结果和广泛应用的是Olsen(NaHCO3法)法,它适用于中性、微酸性和石灰性土壤。

NaHCO3溶液(PH8.5)提取土壤有效磷,在石灰性土壤中提取液中HCO3-1可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P 被浸提出来。

在酸性土壤中因pH提高而使Fe-P、Al-P水解而部分被提取。

在提取液中由于Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀。

二.仪器与试剂仪器:往复震荡机,分光光度计或光电比色计试剂:1.碳酸氢钠浸提剂:[c(NaCO3)=0.5mol/L,pH=8.5]:42.0gNaHCO3(分析纯)溶于约800ml水中,稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=4.0mol/L]调节PH至8.5。

最后稀释到1L,保存于塑料瓶中。

但保存不宜过久。

2.无机活性炭粉:将活性碳粉先用1:1HCl浸泡过夜,然后在平板漏斗上抽气过滤。

用水洗到无Cl-为止。

再用碳酸氢钠浸提剂(试剂1)浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗去NaHCO3,最后检查到无磷为止,烘干备用。

3.无水碳酸钠[(),分析纯],磨细通过60孔筛。

4.硫酸溶液[()]=6mol/L,再800ml蒸馏水中缓缓加入浓硫酸(,分析纯)167ml 同样搅拌,冷却后加入蒸馏水定容到1000ml。

5.钼锑储存液:浓硫酸(,分析纯)153ml缓缓倒入约400ml蒸馏水中,同事搅拌,放置冷却。

另称10g钼酸铵([()],分析纯)溶于约60摄氏度的300ml 蒸馏水中,冷却。

将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,同时搅拌。

随后加入酒石酸锑钾[()=,分析纯]溶液100ml,最后用蒸馏水稀释至1000ml,避光储存。

6.钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸()加入到100ml钼锑储存液中。

此液随配随用,有效一天。

7.二硝基酚指示剂:0.2g2,6-二硝基苯酚或是2,6-二硝基苯酚()溶于100ml 水中。

土壤有效磷测定

土壤有效磷测定

土壤中有效磷的测定 -NY/TA 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤 PH≥方法提要由于浸提液提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。

) ,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。

由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀;浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。

主要仪器设备1 千分之一电子天平;2 恒温水浴振荡器;3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯;4 锥形瓶(或比色管):50mL或25mL比色管;5 紫外分光光度计;试剂1 氢氧化钠:10%(m/V)溶液;(调节浸提剂pH至2 碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=·L-1,pH=]称取溶于950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH至(用酸度计测定),用水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中备用。

如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH。

3 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:%(m/V)溶液;(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)4 抗坏血酸(C6H8O6左旋,比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定,干扰离子的影响较小,适用范围较广,但显色慢,需要加温。

如果溶液中有一定的三价锑存在时,则大大加快了抗坏血酸的还原反应,在室温下也能显色。

5 钼锑贮备液:称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于300mL约60℃水中,冷却。

土壤有效磷的测定

土壤有效磷的测定

实验四 土壤中速效磷的测定一、实验目的及测定方法了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。

土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。

一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。

二、实验原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M 碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。

三、实验仪器往返震荡机、分光光度计、具塞三角瓶、容量瓶、吸管、洗瓶。

四、实验步骤1.称取通过18目筛孔的风干土5.00克(精确到0.01克)于250ml 具塞三角瓶中,加100ml 0.5M NaHCO 3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在25℃下振荡30分钟,取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于100ml 的三角瓶中。

2.吸取滤液10ml 于50ml 量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml ,利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠,充分摇匀,排除二氧化碳后蒸馏水定容到刻度,再充分摇匀。

3.在室温高于15℃的条件下放置30分钟,用722型分光光度计(在波长660nm 的光)进行比色,测定光密度值。

比色时同时做空白测定。

以空白溶液的光密度为0,读出测定液的光密度为0.061,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg -1)。

4.磷酸标准曲线的绘制:吸取含磷(P )5mgkg -1的标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别加入50ml 容量瓶中,加0.5 M NaHCO 3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,定容到50ml ,即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mgkg -1磷标准系列溶液,用分光光度计进行比色,读取吸收值,在方格坐标纸上以吸收值为横坐标,磷mgkg -1数为纵坐标,绘制成标准曲线。

得到线性回归方程0081.01934.1ˆ+=x y, ∴显色液的磷浓度=1.1934*0.061+0.0081=0.0808974(mgkg -1)五、结果计算土壤中速效磷(mg/kg )分取倍数比色液*5100*)/(kg mg ==5*5100*0.0808974 =8.08974(mg/kg ) [分取倍数=5] 吸光值(x ) 0 0.075 0.155 0.245 0.321 0.420 含磷浓度(y ) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5。

土壤-有效磷的测定-方法验证报告

土壤-有效磷的测定-方法验证报告

土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷,利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷,用钼锑抗比色法测定磷的含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:26℃;湿度52%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法无要求。

精密度:方法无要求。

准确度:测定加标回收率。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。

表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。

7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液,加标后测得含量如下:7.2.2加标回收率测定结果表(酸性)测得回收率94.4%,符合要求。

在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液,加标后测得含量如下:7.2.2加标回收率测定结果表(中性或石灰性)测得回收率95.8%,符合要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表(酸性)得出检测限为0.015mg/L,符合方法要求。

土壤有效磷的测定

土壤有效磷的测定

土壤有效磷的测定土壤有效磷的测定是合理施用磷肥的依据之一。

浸提剂的选择主要根据各种土壤性质而定。

在目前使用较广的几种浸提剂中,一般认为以0.03摩尔/升NH4F—0.025摩尔/升HCL浸提剂比较适合于风化程度较高的酸性土壤;石灰性土壤通常用0.5摩尔/升NaHCO3(pH值为8.5)浸提比较满意;对于中性和酸性水稻土NH4F—HCL法和NaHCO3法都有应用。

土壤有效磷含量只是一个相对的指标,同一土壤用不同方法测得的有效磷量可以相差很多,即使用同一浸提剂,由于浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方法在相同条件下测得的结果才有相互比较的意义。

也不能根据结果直接来计算施肥量。

因此,在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。

1.0.5摩尔/升NaHCO3浸提—钼锑抗比色法:(1)方法要点:石灰性土壤中的磷主要以磷酸钙的形态存在,中性土壤中则磷酸钙盐、磷酸铝盐磷酸铁盐都占有一定的比例。

0.5摩尔/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性,使某些活性较大的磷权钙盐中的磷被浸提出来;同时,也可使活性较强的磷酸铁、磷酸铝起水解作用而浸出。

浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。

(2)主要仪器:往复振荡机,分光光度计。

(3)试剂:A.0.5摩尔/升NaHCO3(pH值为8.5)浸提剂。

42.0克NaHCO3(三级)溶于约800毫升水中,稀释至约990毫升,用4摩尔/升NaOH溶液调节pH值至8.5(用pH计测定),最后稀释到1升,置于塑料瓶中,此溶液随配随用,不宜久存。

B.无磷活性炭。

将活性炭粉先用1:1HCL浸泡过夜,然后在平板漏斗上抽气过滤,用水洗到无Cl-为止。

再用0.5摩尔/升NaHCO3溶液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗尽NaHCO3,最后检查到无磷为止,烘干备用。

其余试剂同全磷分析中酸溶—钼锑抗比色法。

(4)操作步骤:称取通过1毫米筛孔的风干土壤样品5.00克;置于250毫升三角瓶中,加入一小匙无磷活性炭粉和0.5摩尔/升NaHCO3浸提剂100毫升,在20~25。

有效磷的测定

有效磷的测定

二、土壤有效磷的测定(0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法)二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。

中性土壤Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。

0.5molL-1NaHCO、(pH8.5)可以抑制Ca2+的活笥,使某些活性更大的与Ca结3合的P浸提出来;同时,也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。

浸出液中磷的浓度很低,须用灵敏的钼蓝比色法测定,其原理详见土壤全磷的测定章节。

当土样含有机质较多时,会使浸出液颜色变深而影响吸光度,或在显色出现浑浊而干扰测定,此时可在浸提排荡后过滤前,向土壤悬液中加入活性碳脱色,或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。

三、试剂配制(1)0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂 42.0gNaHCO3(化学纯)溶于约800ml水中,稀释至1L,用浓NaOH调节至pH8.5(用pH计测定),贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中,用塞塞紧。

该溶液久置因失去CO2而使pH升高,所以如贮存期超过20天,在使用前必须检查并校准pH值。

(2)无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验,证明无磷存在。

如含磷较多,须先用2molL-1HCl浸泡过液,用水冲洗多次后再用0.5molL-1NaHCO浸泡过液,在布氏漏斗上抽滤,用水冲洗几次,最后用蒸馏水3淋洗三次,烘干备用。

如含磷较少,则直接用0.5molL-1 NaHCO3处理。

(3)钼锑抗试剂 10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O](分析纯)溶于300ml约60℃的水中,冷却。

另取181ml浓H2SO4(分析纯)慢慢注入约800ml水中,搅匀,冷却。

然后将稀H2SO4液入钼酸铵溶液中,随时搅匀,再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧锑钾[K(SbO) C4H4O6H2O]溶液;最后用水稀释至2升,盛于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。

临用前(当天)称取0.50g抗坏血酸(分析纯)溶于100ml钼锑贮备液中,此为钼锑抗试剂,在室温下有效期为24h,在2~8℃冰箱中可贮存7天。

不加活性炭测定土壤有效磷的方法

不加活性炭测定土壤有效磷的方法

土壤有效磷的测定方法
(分光光度法)
一、方法适用范围
石灰性土壤与中性土壤
二、测定原理
采用可见分光光度计于波长880nm处比色,由于此波长处的有机质已基本无吸收,浸提时可不加活性炭脱色。

三、测定过程:
1.称取通过2mm孔径筛的风干土样
2.50g,置于200ml的塑料瓶中,加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml,盖紧瓶盖、摇匀,在25℃±1℃温度下,于振荡机上用180转/min的频率振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤于干燥的100ml塑料瓶中。

2.吸取滤液10.00ml于50.0ml的烧杯中,缓慢加入显色剂5.00ml,再加10.00ml水,慢慢摇动,排出二氧化碳后充分摇匀。

在室温25℃左右处放置30分钟。

3.分别吸取5µg/mL磷标准溶液0mL,0.50mL,l.0mL,1.50mL,2.0mL,2.50mL,3.0mL于25ml比色管中,加入浸提剂l0mL,显色剂5.0mL ,慢慢摇动,排出二氧化碳后加水定容至刻度。

即为含磷0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60µg/mL磷的标准系列溶液。

在室温25℃左右处放置30分钟,之后用1cm光径比色皿在紫外分光光度计上880nm处比色,用系列溶液的零浓度调节仪器零点,测出标准溶液的标准曲线,绘制标准曲线或建立回归方程。

放入样品进行测量,把其测定浓度记录下来。

4.空白试验。

除了不加入样品外,其它均按照过程2执行,每批次应做两个空白试验。

5.计算
把浓度数据代入公式,计算出土壤有效磷的含量(mg/kg)。

计算结果保留小数点后一位。

土壤中速效磷的测定

土壤中速效磷的测定

土壤中速效磷的测定了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。

土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。

一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。

(一)碳酸氢钠法1、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。

2、操作步骤称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20—— 25℃下振荡30分钟,取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。

吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15℃的条件下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg-1)。

标准曲线制备:吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。

1、结果计算显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数土壤中速效磷mgkg-1=—————————————————――――――――—————————烘干土重(克)显色液磷mgkg-1数:从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数显色液体积:50毫升浸提液总体积(50毫升)分取倍数=————--------—————————吸取浸出液毫升数4、主要仪器及试剂配制仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计试剂:(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH=8.5)称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中,稀释至990毫升,用4M NaOH液调节pH至8.5,然后稀释至1升,保存于瓶中,如超过一个月,使用前应重新校正pH值。

土壤有效磷的测定方法确认实验报告

土壤有效磷的测定方法确认实验报告

土壤有效磷测定方法确认实验报告1.方法依据土壤有效磷的测定 NY/T 1121.7-20142.方法原理利用氟化铵盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷,利用碳酸氢钠溶液浸提中性和石灰性土壤中有效磷,所提取出的磷以钼锑抗比色法测定,计算得出土壤样品中的有效磷含量。

3.仪器3.1 电子天平。

3.2 酸度计。

3.3 分光光度计。

3.4 恒温往复式振荡器。

3.5 塑料瓶。

4.试剂所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。

4.1 硫酸(ρ=l.84 g/mL)。

4.2 盐酸(ρ=l.19 g/mL)。

4.3 5%(V/V)硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL。

4.4 0.5%酒石酸锑钾溶液:称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中。

4.5 硫酸钼锑贮备液:量取126mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。

另称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中,冷却。

然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。

再加入0.5%酒石酸锑钾溶液(4.4)100mL,冷却后,加水稀释至1000mL,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此贮备液含钼酸铵1%,硫酸2.25mol/L。

4.6 钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。

此溶液有效期不长,宜用时现配。

4.7 二硝基酚指示剂:称取0.2g 2,6-二硝基酚溶于100mL水中。

4.8 氨水溶液(1+3):按氨水、水1:3的体积比配制。

4.9 氟化铵一盐酸浸提荆:称取1.11 g氟化铵溶于400mL水中7,加入2.1 mL盐酸(4.2),用水稀释至1 L,贮存于塑料瓶中。

4.10 硼酸溶液(ρ=30 g/L):称取30.0g硼酸,在60℃左右的热水中溶解,冷却后稀释至1L。

4.11 磷标准贮备液:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1000mL。

中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项

中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项

中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项作者:栾桂云来源:《河南农业·综合版》 2013年第21期河南省土壤肥料站栾桂云对土壤中有效磷含量的准确测定有助于改善土壤肥力及农作物的配置,同时对环境监测、环境保护等也具有重大意义。

土壤有效磷含量也被作为评价土壤肥力的重要指标之一,也是测土配方施肥技术中的常规项目之一。

对于中性、石灰性土壤有效磷的测定,目前国内外普遍采用Olsen法,此法优点甚为显著,但此法尚存在一定的限制因素,如测定结果随浸提温度的升高而增高、分析过程较繁琐、对土液比例、振荡时间及频率的要求严格等问题,造成测土分析速度慢,费工费时。

为进一步提高工作效率,提高测定的准确性,减轻劳动量,现将工作中的经验做以小结,以期为测土配方施肥提供指导。

一、中性、石灰性土壤中有效磷的测定方法(一)方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷,一般用0.5mol/LNaHCO3浸提,由于该浸提液提高了CO32-离子的活性,使其与Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P被浸出,同时也可使活性较大的Fe-P 和AI-P通过水解作用而浸出,从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤有效磷的能力。

由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀,浸提液中的磷可用钼锑抗比色法测定。

(二)试剂及其配制1、氢氧化钠:10%(m/V)溶液。

2、碳酸氢钠浸提剂[c(NaHCO3)=0.50mol·L-1,pH=8.5]称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中,用10%氢氧化钠溶液调节pH值至8.5(用酸度计测定),用水稀释至1L。

贮存于塑料瓶中备用。

如贮存期超过20d,使用时须重新校正pH值。

3、酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]:0.30%(m/V)溶液。

4、钼锑贮备液:取10.0g钼酸铵溶于约60℃的300mL水中,冷却。

土壤速效磷的测定

土壤速效磷的测定

实验十五 土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量,是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段,对于施肥有着直接的参考价值。

由于提取剂的不同,所得结果也不一致。

在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。

二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在,可用0.5M 碳酸氢钠提取到溶液中;酸性土壤中的速效磷,多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在,0.5M 碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷,故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。

然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰,进行比色。

三、测定方法1. 称取通过20号筛的风干土样5克(精确到0.01克)置于250毫升三角瓶中,加100毫升0.5M 碳酸氢钠溶液,再加一小角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡器上震荡30分钟,立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤,滤液承接于250毫升三角瓶中。

2. 吸取滤液10毫升(含磷量高时取2.5~5毫升,同时应补加0.5M 碳酸氢钠溶液至10毫升)于50毫升容量瓶中,加7.5N 硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升,利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀,等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度,再充分摇匀(最后的硫酸浓度为0.65N )。

3. 30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色,或用72型分光光度计比色(波长660微米),比色时须同时做空白测定。

4. 磷标准曲线绘制:分别吸取5ppm 磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm 磷,再逐个分别加入0.5M 碳酸氢钠10毫升和7.5N 硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升,然后同待测液一样进行比色,在半对数纸上绘制成曲线。

四、结果计算1001000ppm )/100(P ⨯⨯⨯⨯=样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克式中:显色液ppm——从标准曲线上查得磷的ppm数;显色液体积——50ml;1000——将微克换算成毫克;100——换算成每百克样品中磷的毫克数;分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。

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中性和石灰性土壤有效磷的测定方法
0.5mol·L-1NaHCO3法
1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-,HCO3-,CO32- 等阴离子有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

2 主要仪器 往复振荡机;分光光度计或比色计。

3 试剂
(1)0.5mol·L- 1NaHCO3浸提液:溶解NaHCO3 42.0g于800mL水中,以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过一个月,应检查pH值是否改变。

(2)无磷活性炭:活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。

如含磷较多,须先用2mol·L-1 HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用
0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。

如含磷较少,则直接用NaHCO3 处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中6,7。

5.3.3.4 操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2) ,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL 三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加
0.5mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3) ,再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4),摇匀,放置30分钟后,用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。

4.标准曲线绘制:分别准确吸取5μg·mL-1P磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、
5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.5mol·L- 1NaHCO310mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。

同待测液一样进行比色,绘成标准曲线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg.mL-1P。

5 结果计算 土壤中有效磷(P)含量(mg·kg-1)=
ρ×V×ts/m×103×k×1000
式中:ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度,μg·mL-1;
V——显色时定容体积,mL;
ts——为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);
m——风干土质量,g;
k——将风干土换算成烘干土质量的系数;
103——将μg换算成mg;
1000——换算成每kg含P量。

6 注释
注1.活性炭对PO43-有明显的吸附作用,当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面,抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。

注2.本法浸提温度对测定结果影响很大,有关资料曾用不同方式校正该法浸提温度对测定结果的影响,但这些方法都是在某些地区和某一条件下所得的结果,对于各地区不同土壤和条件下不能完全适用,因此必须严格控制浸提时的温度条件,一般要在室温(20—25℃)下进行,具体分析时,前后各批样品应在这个范围内选择一个固定的温度,以便对各批结果进行相对比较。

最好在恒温振荡机上进行提取。

显色温度(20℃左右)较易控制。

注3.由于取0.5mol·L-1 NaHCO3浸提滤液10mL于50mL容量瓶中,加水和钼锑抗试剂后,即产生大量的CO2气体,由于容量瓶口子小,CO2气体不易逸出,在摇匀过程中,常常造成试液外溢,造成测定误差。

为了克服这个缺点,可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂(共计50mL)于三角瓶中,混匀、显色。

注4.全磷钼锑抗法,其显色溶液的酸的浓度为0.55mol·L-1(1/2 H2SO4),钼酸铵浓度为1g·L-1。

在A.L.Page, Methods of Soil Analysis.part
2,1982(419—422页)Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5,再加钼锑抗试剂使最后显色溶液的酸的浓度为0.42mol·L-1(1/2 H2SO4),钼酸铵浓度为0.96g.L-1。

据我们试验[6],用本法测定磷的含量,其结果是很理想的。

为了统一应用全磷测定中的钼锑抗试剂,同时考虑到Olsen法是属于例行方法:可以省去中和步骤,这样最后显色液酸的浓度约为0.45mol·L-1(1/2 H2SO4),钼酸铵浓度为1.0g.L-1,这样仍在合适的显色的酸的浓度范围。

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