磷的测定方法
磷的测定方法
磷的测定方法1.原理食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。
反应式为:H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂(1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合(3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。
(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。
(5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。
(6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。
(7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。
(8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000μg/mL(9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L5.操作步骤5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。
次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。
植物全磷的测定
植物全磷的测定
植物全磷的测定是研究植物生长和健康状况的重要方法之一。
磷对植物的生长和发育起着关键的作用,因此了解植物组织中的总磷含量对于优化植物生长环境和施肥方案至关重要。
以下是植物全磷的测定方法:
常用的植物全磷测定方法:
1.酸溶法(酸浸法):
●原理:植物样品通过酸溶解,使有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐,然后使用酶法或分光光度法测定磷酸盐的含量。
●步骤:
●将植物样品研磨成粉末。
●用酸(通常是盐酸和过氧化氢的混合物)溶解植物组织,将磷酸盐释放出来。
●通过分析方法(如酶法或分光光度法)测定溶液中的总磷含量。
2.硫酸钠熔融法:
●原理:植物样品与硫酸钠一起熔融,将有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐,再通过化学方法测定磷酸盐的含量。
●步骤:
●将植物样品与硫酸钠一起进行高温熔融。
●熔融后的物质中的磷转化为磷酸盐。
●使用化学方法(如分光光度法)测定磷酸盐的含量。
3.离子色谱法:
●原理:植物样品中的磷通过离子色谱仪分离和检测。
●步骤:
●提取植物样品中的磷。
●使用离子色谱仪分析样品,测定离子峰的面积或高度,从而计算磷的浓度。
4.原子吸收光谱法:
●原理:将植物样品中的磷转化为可测量的化合物,通过原子吸收光谱法分析。
●步骤:
●溶解植物样品。
●通过化学反应将磷转化为可测量的化合物。
●使用原子吸收光谱法分析样品中的磷含量。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、预算和样品特性。
在进行测定之前,应确保样品的准备和处理过程不会导致磷含量的损失或变化。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种,下面介绍几种常用的方法:
1. 颜色比法:该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂(例如钒酸铵)和缓冲液(例如亚磷酸盐缓冲液)进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法:该方法采用重铈酸钠作为滴定剂,将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀,然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠,通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法:该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量,藻类会利用水中的磷元素生长繁殖,通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法:该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法,并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。
水中元素磷常用的分析方法
水中元素磷常用的分析方法磷是一种非金属元素,广泛存在于自然界的岩石、土壤、水体和生物体中。
它在生物体中起着重要的作用,特别是作为核酸、脂肪和能量转移分子的组成部分。
因此,对水中磷的分析具有重要的环境和生态学意义。
目前,常用的水中磷分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法等。
以下将逐一介绍这些方法。
1. 化学分析法:化学分析法主要指的是经典的湿化学分析方法,如显色法、比色法和重量法等。
常见的磷含量测定方法有浓硫酸和溴水浸提法、钼酸显色法、钼酸甲酯酸化法等。
其中,钼酸显色法是目前最常用的磷含量测定方法之一,它利用磷与钼酸反应生成黄色的钼酸盐沉淀,通过比色测定溶液中磷的含量。
2. 光学分析法:光学分析法主要指的是利用光学原理进行磷含量测定的方法,如分光光度法和荧光分析法等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理,通过测量吸收光谱来确定磷的含量。
而荧光分析法是利用物质在受激光的作用下发射出特定波长的荧光,通过测量荧光强度来确定磷的含量。
3. 光谱分析法:光谱分析法主要指的是利用光谱仪进行磷的定量分析的方法,如原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和质谱法等。
原子吸收光谱法是利用原子或离子对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理,通过测量样品吸收光谱来确定磷的含量。
原子荧光光谱法是利用原子或离子在受激光的作用下发射出特定波长的荧光,通过测量荧光强度来确定磷的含量。
质谱法是利用质谱仪对样品中磷的分子结构和质量进行分析。
4. 生物分析法:生物分析法主要指的是利用生物反应进行磷含量测定的方法,如酶标记法和生物传感器等。
酶标记法是利用酶对特定底物的催化作用,通过测量酶催化反应产生的产物或底物的变化来确定磷的含量。
生物传感器是一种利用生物体对特定物质的选择性识别和响应能力进行监测的装置,通过测量生物体的响应来确定磷的含量。
总结起来,水中磷常用的分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法。
土壤中总磷的测定方法
土壤中总磷的测定方法一、引言土壤中的磷是植物生长所需的重要营养元素之一,对于土壤肥力和农作物产量具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的总磷含量对于合理施肥和农业生产至关重要。
本文将介绍几种常用的土壤中总磷测定方法,包括干燥燃烧法、酸提取法和酶解法。
二、干燥燃烧法干燥燃烧法是一种简便快速的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品在室温下进行干燥,然后放入燃烧炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被氧化分解,释放出磷酸盐。
接着,将燃烧后的土壤样品溶解于酸性溶液中,然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积,计算出土壤中总磷的含量。
三、酸提取法酸提取法是一种常用的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品与稀酸进行反应,在酸性条件下,土壤中的磷酸盐会被提取出来溶解于酸液中。
然后,将提取液进行过滤和稀释,得到含有磷酸盐的溶液。
接着,使用分光光度计对溶液进行测定,通过测定样品溶液中的吸光度,计算出土壤中总磷的浓度。
四、酶解法酶解法是一种较为准确的土壤总磷测定方法。
首先,将土壤样品与酶解液进行反应,在适宜的温度和pH条件下,酶解液中的酶能够将土壤中的有机磷转化为无机磷。
然后,将酶解液进行过滤和稀释,得到含有无机磷的溶液。
接着,使用分光光度计对溶液进行测定,通过测定样品溶液中的吸光度,计算出土壤中总磷的浓度。
五、总结总磷是土壤中重要的养分之一,对于植物生长和农作物产量具有重要影响。
因此,准确测定土壤中的总磷含量对于农业生产具有重要意义。
干燥燃烧法、酸提取法和酶解法是常用的土壤总磷测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在选择测定方法时,应根据实际情况选择合适的方法,并严格按照方法要求进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
磷测定原理
磷测定原理磷是植物生长必需的元素之一,是核酸、磷脂、ATP等生命活动必需的结构和代谢物。
因此,在农业生产和环境保护中,磷含量的测定非常重要。
本文将围绕磷测定原理展开,详细介绍磷测定的各个流程和方法。
一、测定磷含量的基本原理测定磷含量的原理就是将样品中的磷元素转化为无机磷酸盐,并通过一定的方法将其定量。
常用的无机磷酸盐有H2PO4-、HPO42-、PO43-。
根据测定的需求和磷形态不同,测定过程中使用的方法也不同。
在测定过程中,一般通过比色法、荧光法、电化学法等方法进行测定。
二、测定磷含量的步骤1. 样品的处理磷含量的测定需要选择合适的样品。
一般来说,不同的样品需要采用不同的处理方式。
对于土壤、废水或污泥等样品,通常需要进行干燥、研磨、筛选等处理。
对于肥料、动物养殖废料等样品,需要进行分散、提取、过滤等处理。
2. 磷的转化和提取在样品处理过程中,磷需要转化为无机磷酸盐才能进行测定。
一般方法是将样品使用强酸进行消解,然后加入含磷化合物,将样品中的磷转化为无机磷酸盐,便于后续测定。
3. 比色法测定比色法是测定磷含量最常用的方法之一。
在这种方法中,利用的是磷酸盐和钼酸盐反应形成的蓝色化合物。
这种化合物的颜色深浅与样品中的磷含量成正比。
将样品加入含有钼酸盐的溶液中,待反应后,通过比色计将样品的吸光度与标准曲线相对照,即可得出磷含量的测定结果。
4. 荧光法测定荧光法是一种快速测定磷含量的方法。
该方法基于荧光分析仪测定样品中的荧光强度,荧光强度与样品中磷含量成正比。
将样品加入荧光试剂中,待反应后,读取荧光分析仪的数值即可得出磷含量的测定结果。
5. 电化学法测定电化学法是另一种测定磷含量的方法,更加精准且操作简单。
该方法一般使用电化学分析仪进行测定。
首先在样品中加入控制流体,形成一个三电极系统;然后加入特殊电极,在电极上加上电压或电流,通过电极反应生成的电荷进行测定,即可得出磷含量的测定结果。
以上就是围绕“磷测定原理”所写的文章,磷含量的测定在农业生产和环境保护中具有极为重要的意义。
微生物量磷测定方法
微生物量磷测定方法微生物量磷是生物地球化学循环中的重要元素之一,对于评估生态系统的健康状况和功能发挥具有重要意义。
本文将介绍硫酸钾溶液提取法、酸水解法、紫外线辐射法、高温分解法、氢氧化钠溶液提取法、氯仿处理法、硝酸银滴定法、磷钼蓝比色法、酚红指示剂法以及同位素标记法等微生物量磷的测定方法。
1.硫酸钾溶液提取法硫酸钾溶液提取法是一种常用的测定微生物量磷的方法。
其原理是利用硫酸钾溶液中的钾离子与细菌细胞膜上的磷酸盐进行交换,使细胞膜上的磷释放到溶液中。
通过测定溶液中磷的含量,可以计算出微生物量磷的含量。
2.酸水解法酸水解法是通过在样品中加入强酸,使样品中的有机磷转化为无机磷,再通过测定总磷含量,从而计算出微生物量磷的含量。
该方法具有操作简单、快速等优点,但可能会对样品中的其他元素产生干扰。
3.紫外线辐射法紫外线辐射法是一种利用紫外线辐射分解样品中有机磷的方法。
其原理是紫外线辐射能够破坏有机磷中的化学键,使其转化为无机磷。
该方法具有操作简便、快速等优点,但可能会对样品产生一定的破坏作用。
4.高温分解法高温分解法是通过在高温条件下对样品进行分解,使样品中的有机磷转化为无机磷。
该方法具有操作简便、快速等优点,但可能会对样品产生破坏作用,且不适用于含有活性菌的样品。
5.氢氧化钠溶液提取法氢氧化钠溶液提取法是一种利用氢氧化钠溶液提取样品中有机磷的方法。
其原理是氢氧化钠能够与样品中的有机磷反应,使其转化为可溶性无机磷。
通过测定无机磷含量,可以计算出微生物量磷的含量。
该方法具有操作简便、快速等优点,但可能会对样品产生一定的破坏作用。
6.氯仿处理法氯仿处理法是一种利用氯仿等有机溶剂分离样品中脂类物质的方法。
通过氯仿处理可以去除样品中的脂类物质,从而减小其对磷测定的干扰。
该方法具有操作简便、快速等优点,但需要使用氯仿等有害有机溶剂,需要注意安全问题。
7.硝酸银滴定法硝酸银滴定法是一种利用硝酸银滴定剂测定样品中无机磷含量的方法。
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定土壤中磷含量的测定(比色法)一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种:(一)中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
(二)酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷,包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物,促使磷酸铝和磷酸铁的溶解: 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝,蓝色深浅与磷的浓度成正比。
(三)酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低,pH小于6.5,阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定,也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
(四)土壤有机磷的分离测定方法原理:土壤经550℃灼烧,使有机磷化合物转化为无机态磷,然后与未经灼烧的同一土样,分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量,所得结果的差值即为有机磷。
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一,对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平,必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先,需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理,以使其充分均匀地混合。
然后,取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液,使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤,得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应,生成显色物质。
利用比色法,可以通过测量显色物质的吸光度,间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行,但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质,再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合,然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比,通过光电测量设备记录下发光强度,就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点,但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定,都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外,还要注意实验过程中的安全操作,避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一,对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量,可以为农牧业生产提供科学的依据,保障动物的健康和生产效益。
磷的测定方法
磷的测定方法1. 原理食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。
反应式为:H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O2. 适用范围依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3. 仪器722可见分光光度计4. 试剂(1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合(3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。
(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。
(5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。
(6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。
(7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。
(8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000µg/mL(9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L5. 操作步骤5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。
准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。
次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟液体变成无色或黄绿色为止。
磷的测定
磷的测定--------正丁醇—氯仿萃取磷钼兰法
1原理
在0.65-1.65N的硝酸解质中面,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,可被正丁醇—氯仿萃取。
用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原成磷钼兰,根据它的颜色求得含磷量。
2试剂
2.1硝酸1+3
2.2高氯酸
2.3正丁醇+氯仿=1+3
2.4钼酸铵5%
2.5硫酸亚铁铵5% 每100ML中加2ML硫酸
2.6氯化亚锡1% 称取氯化亚锡1克溶于5ml热盐酸中,加
水稀释至100ml
2.7亚硝酸钠30%
3操作过程
称取试样0.2克于100ml钢铁量瓶中,加1+1硝酸12ml,数滴HF,待试样大部分溶解后加2ml浓盐酸至试样完全溶解,加5ml 高氯酸冒烟至近干,取下稍冷加1+3硝酸30ml,摇匀加亚硝酸钠2滴,加热煮沸驱尽氮氧化和物,拿下,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。
吸取母液20ml于60ml分液漏斗中,加2滴硫酸亚铁铵,5ml 钼酸铵,20ml正丁醇—氯仿,加盖摇60秒,待静止分层后将有机
相移入另一只盛有20毫升氯化亚锡的分液漏斗中,加盖摇30秒, 待静止分层后,将有机相弃去,进行比色,根据颜色求磷量。
波长680nm 比色皿2CM 参比液水
4计算
选择不同含磷量得标样,以方法进行操作吸光度,根据标样含磷量作为横坐标,它的吸光度作纵坐标绘制曲线,从而从曲线上查得所分析试样得含磷量。
lc 磷酸测定方法
lc 磷酸测定方法
磷酸的测定方法有多种,包括容量法、滴定法、分光光度法、比色法、气相色谱法、重量法和电位法等。
1. 容量法:用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水25~30mL,然后将沉淀转到过滤器上,继续用水洗涤至无酸性。
2. 滴定法:通常利用酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定确定磷酸的含量。
精密量取本品10ml,加水50ml稀释后,加麝香草酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于的H3PO4。
此外,还有分光光度法、比色法、气相色谱法、重量法和电位法等,可以根据不同的样品选择适合的测定方法。
磷元素测定方法
磷元素测定方法
1. 嘿,你知道比色法来测定磷元素不?就像我们通过眼睛观察颜色变化来判断一样,比如在检测土壤中的磷时,把样本处理后加入特定试剂,颜色一变,嘿,磷元素的含量就大概知道啦!
2. 重量法测磷元素听说过没?这就好比称体重知道胖瘦一样呀!比如测矿石里的磷,把其他杂质去掉,剩下的就是磷啦,一称重,不就清楚磷有多少了嘛!
3. 分光光度法也是很厉害的一种磷元素测定方法哟!就如同用特殊的“眼睛”去分辨磷的存在,像在水质检测中,通过分光光度计的分析,就能找到藏在水里的磷元素呢!
4. 原子吸收光谱法呢,哇哦,这可神奇啦!就像专门找磷元素的小侦探,比如在分析金属材料中的磷含量时,它能精准地把磷给“揪”出来!
5. 还有滴定法呢,这就像一场和磷元素的较量,慢慢滴加试剂,看什么时候反应刚刚好,然后就能算出磷的多少啦,比如在测定磷肥中的磷含量时就会用到呀。
6. 离子色谱法也超棒呀!好比是在一群离子中准确找到磷离子哦,像在复杂的溶液中要找出磷元素,它就能大显身手啦!
7. 电感耦合等离子体发射光谱法,听着就很高端吧!它就像一个全能高手,无论多复杂的体系,都能快速准确地测定磷元素,在一些高精度的分析中可少不了它!
8. 荧光分析法也很有趣呀!就好像磷元素会发光告诉你它在那儿一样,有时候在检测一些微量的磷时,它能发挥很大作用呢!
我觉得这些磷元素测定方法都各有特色,都能帮助我们更好地了解和利用磷元素呢!。
有效磷的测定方法
有效磷的测定方法方法1、钼锑抗比色法解磷菌发酵菌液(用什么培养基??)经离心处理后,取上清液,用2,4.二硝基酚作为指示剂加入1.2滴,上清液中可溶性磷酸盐可与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,于适宜波长处进行比色测定,根据标准曲线计算出有效磷的含量,通过有效磷的浓度大小表示微生物溶磷能力的高低。
1、实验所用溶液(1)钼锑抗贮存液的制备首先量取硫酸153ml(p=约1.84g/ml)缓缓地倾入约400ml蒸馏水中,搅拌、冷却。
然后称取lO.0g钼酸铵溶于约60℃的300m1水中,冷却。
然后将上述硫酸溶液缓缓加入此钼酸铵溶液中,再加入5g/L酒石酸锑钾溶液100ml,最后用水稀释至l L,盛于棕色瓶中,放于阴暗处保存。
(2)钼锑抗显色剂准确称量抗坏血酸1.5g,溶于lOOml钼锑抗贮存液中。
此溶液必须现配现用,有效期为1d.(3)磷标准溶液(5 mg/L)准备称取0.439g磷酸二氢钾在105℃烘箱中烘干2 h后冷却,溶于200 ml水中,加人5 m1硫酸(p约1.84g/ml),转入l L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,即为磷标准液100mg/L。
取此溶液准确稀释20倍即为5 mg/L磷标准溶液,此溶液不宜久放。
2、工作曲线的绘制分别吸取5mg/L磷标准溶液0、2、4、6、8、10、12ml于50m1容量瓶中,加水稀释大约至20m1,加入5ml钼锑抗显色剂,摇匀后定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L 磷标准系列溶液,在室温20℃-25℃下放置4 h后,以0 mg/L磷标准液为对照溶液,其余磷标准溶液与待测液同时比色,并记录在该峰值下的吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,磷浓度(mgL)为横坐标,绘制成工作曲线。
3、菌液的制备在300 ml三角瓶中分别加入50 m1培养基,121℃灭菌20 min。
无菌操作,每瓶接入已经活化的待测菌种,不接种菌种的作为空白对照,置于30℃摇床上,160 r/min振荡培养5 d~7 d后,取出测定有效磷含量。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法(抗坏血酸还原法)1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷(P)的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低,浓度为1mg/L时大约低3%,浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐,被抗坏血酸还原成钼蓝,在一定浓度范围内,溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。
3.2高氯酸(HCLO4,ρ=1.67g/mL)。
高氯酸是易爆物,务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%(V/V)氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%(V/V)硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%(m/v)钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C(1/2H2SO4)=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾(KH2PO4)于105℃干燥,然后在干燥器内冷却后,称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL,此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液(3.8条)10.0mL,用水稀释至500mL,此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%(m/v)酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注:所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡,再用水冲洗数次,绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后,需低温保存或加1mL硫酸(3.1条)保存,含磷量较少的样品,除非处于冷冻状态,否则不要用塑料瓶贮存,以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
磷的测量原理
磷的测量原理磷是一种重要的营养元素,广泛存在于土壤、水体、植物和动物体内,对生物的正常生长和发育至关重要。
因此,磷的测量在农业、环境科学和生命科学等领域中具有重要的意义。
磷的测量主要包括两个方面:磷含量的测定和磷形态的分析。
磷含量的测定是指确定样品中总磷的含量,而磷形态的分析则是指确定磷在不同形态中的存在量。
下面我将详细介绍磷的测量原理。
首先,我们来谈谈磷含量的测定。
磷的测定方法有很多种,其中常用的有光度法、离子色谱法和原子荧光光谱法等。
光度法是一种常用的磷测定方法。
它基于磷酸盐与一些特定试剂发生反应产生的可见光吸收现象。
在光度法中,常用的试剂有钼酸铵和酶催化反应产生的显色剂。
首先,将待测样品中的磷酸盐与试剂进行反应,产生一种显色产物。
然后,通过比色法测定显色产物的吸光度,从而计算出样品中的磷含量。
光度法通常具有灵敏度高、准确性好、操作简单等优点,适用于测定各种环境和生物样品中的总磷含量。
离子色谱法是一种以离子交换作为分离机制的分析方法。
在离子色谱法中,样品中的磷酸盐会与离子交换柱的固定相发生反应,从而实现磷酸盐的分离。
接着,用适当的检测方法(如电导检测器)检测到分离出来的磷酸盐峰,并根据峰面积或峰高来计算出样品中的磷含量。
离子色谱法通常具有选择性高、灵敏度好的优点,适用于测定各种环境和生物样品中的磷酸盐。
原子荧光光谱法是一种通过测量磷元素的荧光发射强度来确定磷含量的方法。
在原子荧光光谱法中,样品首先需要被氧化成磷酸盐形式,然后将磷酸盐溶液喷入高温的电弧中,使其分解成磷原子。
磷原子激发后会发射出特定波长的荧光,通过荧光的强度可以计算出样品中磷元素的含量。
原子荧光光谱法通常具有选择性高、灵敏度好、快速等优点,适用于测定土壤、水体等样品中的磷含量。
除了磷含量的测定,磷的形态分析也是磷测量的重要内容之一。
磷的形态包括无机磷和有机磷两种形式。
无机磷主要指磷酸盐、磷酸盐酯和磷酸等,有机磷主要指有机磷酸酯和有机磷酸等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
全磷的测定
仪器:分光光度计,2KVA 方电炉;3KVA 调压变压器。
试剂:
(1)浓H 2SO 4(二级)
(2)HClO 4(二级,70-72%)。
(3)钼锑贮存液 浓H 2SO 4(二级)153ml 缓慢地倒入约400ml 水中,搅拌,冷却。
10g 钼酸铵(二级)溶解于约60℃的300ml 水中,冷却。
然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC 4H 4O 6•2
1H 2O ,二级)溶液,最后用水稀释至1升,避光贮存。
此贮存液含1%钼酸铵,5.5N H 2SO 4。
(4)钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸(C 6H 8O 6,左旋,旋光度+21~+22°,二级)溶于100ml 钼锑贮存液中。
此液随配随用,有效期一天。
(5)二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。
(6)5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4(二级,105℃烘过2小时)溶于200ml 水中,加入5ml 浓H 2SO 4,转入1升容量瓶中,用水定容。
此为100ppmP 标准溶液,可以长期保存。
取此溶液准确稀释20倍,即为5ppmP 标准溶液,此溶液不宜保存。
实验步骤:
(1)待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中,以少量水湿润,加入浓H 2SO 4 8ml ,摇动后(最好放置过夜)再加入70-72%的HClO 4 10滴,摇匀,瓶口上放一小漏斗,至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间为45-60分钟。
将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中,冲洗时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做试剂空白实验。
(2)测定 吸取上述待测液2-10ml (含5-25P g μ)于50ml 容量瓶中,用水稀释至约30ml ,加二硝基酚指示剂2滴,用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
然后加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,用水定容。
在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液P ppm 数。
颜色在8小时内可保持稳定。
(3)工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中,加水稀释至约30ml ,加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,定容。
即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。
在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标,P ppm 数为横坐标,绘制成工作曲线。
结果计算:
全P ,%=10010
ppm 6⨯⨯⨯⨯W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数;
显色液体积——50ml ;
分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积;
6
10——将g μ换算成g ;
W ——烘干土样重(g )。
两次平行测定结果允许差为0.005%。
有效磷的测定
0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提——钼锑抗比色法
仪器:往复振荡机;分光光度计
试剂:(1)0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂 1.1gNH 4F (三级)溶于800ml 水中,加1.0N HCl25ml ,然后稀释至1升,贮于塑料瓶中。
(2)0.8M H 3BO 3溶液 49.0H 3BO 3(二级)溶于900ml 热水中,冷却后稀释至1升。
(3)浓H 2SO 4(二级)
(4)HClO 4(二级,70-72%)。
(5)钼锑贮存液 浓H 2SO 4(二级)153ml 缓慢地倒入约400ml 水中,搅拌,冷却。
10g 钼酸铵(二级)溶解于约60℃的300ml 水中,冷却。
然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC 4H 4O 6•H 2O ,二级)溶液,最后用水稀释至1升,避光贮存。
此贮存液含1%钼酸铵,5.5N H 2SO 4。
(6)钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸(C 6H 8O 6,左旋,旋光度+21~+22°,二级)溶于100ml 钼锑贮存液中。
此液随配随用,有效期一天。
(7)二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。
5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4(二级,105℃烘过2小时)溶于200ml 水中,加入5ml 浓H 2SO 4,转入1升容量瓶中,用水定容。
此为100ppmP 标准溶液,可以长期保存。
取此溶液准确稀释20倍,即为5ppmP 标准溶液,此溶液不宜保存。
称取通过1mm 筛孔的风干土壤样品 5.00g ,置于150ml 塑料瓶中,加入0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂50ml ,在20-25℃下振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150-180次),取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。
吸取滤液10-20ml (含5-25gP μ)于50ml 容量瓶中,加入10ml0.8M H 3BO 3溶液,再加入二硝基酚指示剂2滴,用稀HCl 和NH 4OH 溶液调节pH 至待测液呈微黄,用钼锑抗比色法测定磷,同时做试剂空白实验。
结果计算
全P ,ppm =W
P 分取倍数显色液体积显色液⨯⨯ppm 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数;
显色液体积——50ml ;
分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸出液ml 数;
W ——烘干土样重(g )。