磷的测定方法

全磷的测定

仪器：分光光度计，2KVA 方电炉；3KVA 调压变压器。

试剂：

（1）浓H 2SO 4（二级）

（2）HClO 4（二级，70-72%）。

（3）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6•2

1H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。

（4）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21～+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。

（5）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。

（6）5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。

实验步骤：

（1）待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中，以少量水湿润，加入浓H 2SO 4 8ml ，摇动后（最好放置过夜）再加入70-72%的HClO 4 10滴，摇匀，瓶口上放一小漏斗，至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。

（2）测定 吸取上述待测液2-10ml （含5-25P g μ）于50ml 容量瓶中，用水稀释至约30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。

（3）工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标，P ppm 数为横坐标，绘制成工作曲线。

结果计算：

全P ，%=10010

ppm 6⨯⨯⨯⨯W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数；

显色液体积——50ml ；

分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；

6

10——将g μ换算成g ；

W ——烘干土样重（g ）。

两次平行测定结果允许差为0.005%。

有效磷的测定

0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提——钼锑抗比色法

仪器：往复振荡机；分光光度计

试剂：（1）0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂 1.1gNH 4F （三级）溶于800ml 水中，加1.0N HCl25ml ，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中。

（2）0.8M H 3BO 3溶液 49.0H 3BO 3（二级）溶于900ml 热水中，冷却后稀释至1升。

（3）浓H 2SO 4（二级）

（4）HClO 4（二级，70-72%）。

（5）钼锑贮存液 浓H 2SO 4（二级）153ml 缓慢地倒入约400ml 水中，搅拌，冷却。10g 钼酸铵（二级）溶解于约60℃的300ml 水中，冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6•H 2O ，二级）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5.5N H 2SO 4。

（6）钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6，左旋，旋光度+21~+22°，二级）溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用，有效期一天。

（7）二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4（二级，105℃烘过2小时）溶于200ml 水中，加入5ml 浓H 2SO 4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100ppmP 标准溶液，可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍，即为5ppmP 标准溶液，此溶液不宜保存。

称取通过1mm 筛孔的风干土壤样品 5.00g ，置于150ml 塑料瓶中，加入0.03N NH 4F-0.025N HCl 浸提剂50ml ，在20-25℃下振荡30分钟（振荡机速率为每分钟150-180次），取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料瓶中。

吸取滤液10-20ml （含5-25gP μ）于50ml 容量瓶中，加入10ml0.8M H 3BO 3溶液，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl 和NH 4OH 溶液调节pH 至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，同时做试剂空白实验。

结果计算

全P ，ppm =W

P 分取倍数显色液体积显色液⨯⨯ppm 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数；

显色液体积——50ml ；

分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸出液ml 数；

W ——烘干土样重（g ）。