规范标准电子衍射花样

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第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准

第13章  选区电子衍射及衍射花样的标准

主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系:
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
1)已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,… 1
根据衍射基本公式R=λL/d,计算相应
面间距di 由于晶体结构已知, di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
标定的基本原则特征平行四边形标准花样对照法?查表法标定的基本方法1已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离r相应晶面族的面间距相应晶面族指数hkl根据衍射基本公式rld计算相应面间距d对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数确定第二个斑点的指数
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6)晶带轴 r1×r2=
123
2)相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中(4—8)步
r1 r2
r3
1)根据电子衍射基本公式,可得

TEM分析中电子衍射花样标定

TEM分析中电子衍射花样标定

TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。

电子衍射是由于电子束通过晶体时,与晶体中的电子相互作用而散射产生的。

电子束通过晶体时,遇到晶体的晶面时,会发生弹性散射,产生衍射现象。

衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定,进而得到晶体的晶格参数和结构信息。

在进行电子衍射花样标定之前,首先需要准备一片单晶样品。

单晶样品的制备是一个关键步骤,需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。

然后将单晶样品切割成薄片,通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。

进行TEM分析时,需要将薄片放置在透明网格上,并将其放入TEM样品船中。

接下来,将TEM样品船放入TEM仪器中,并进行样品的调准和调节。

在TEM仪器中,通过侧向显示出TEM样品的像,调整样品的倾角和旋转角度,使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。

这样才能观察到电子衍射花样。

接下来是电子衍射花样的标定过程。

首先,将TEM仪器调节到电子衍射模式,并将图像显示在荧光屏上。

然后,调节TEM仪器中的操作控制器,使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。

在进行电子衍射花样标定时,可以首先使用标准单晶样品进行实验。

标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。

通过将标准单晶样品放入TEM仪器中,来测量其电子衍射花样,并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。

此外,还可以使用获得的电子衍射花样,与理论模拟的电子衍射图案进行比对。

在进行电子衍射花样的标定时,需要考虑到以下几个因素。

首先,样品的薄度和各向异性。

样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。

其次,电子束的聚焦和调整,以获得清晰的电子衍射花样。

最后,还需要注意TEM仪器的标定和校准,以确保获得准确的电子衍射花样。

总结起来,TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程,需要准备好单晶样品,并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。

电子衍射及衍射花样标定讲解

电子衍射及衍射花样标定讲解
成以❖入电衍射子射电束成子照像射原束多理为晶与、多轴纳晶、米X射2晶q线体为衍时射, 衍射圆锥相2似q。不同,但各衍射圆
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似,由一系列不同 半径的同心圆环组成,是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生,d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束,构成以入射束为轴,2θ为半顶角的圆锥面,它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d=K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系:1/d2=(h2+k2+l2)/a2=N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细, 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶(quasicrystals)
分布集合而成一半径为1/d的 园环,因3.此多,晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律:若晶面(hkl)属于晶 带轴[uvw], 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面,求其晶带轴
如果(h1k1l1)和(h2k2l2)是[uvw]晶带中的两个晶 面,则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 (这应该是在立方晶体中,因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。)
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射

电子衍射及衍射花样标定ppt

电子衍射及衍射花样标定ppt
研究土壤、水等环境样品的成分和结构。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选,去除异常值和噪声,确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件,以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息,电子衍射技术可用于药物设计与筛选,发现能够与目标分子结合的药物分子,提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析,电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制,电子衍射技术可以优化药物设计,提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像,有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术,可以解析蛋白质的三维结构,有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构,如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构,揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展,为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。

电子衍射及衍射花样标定精品文档

电子衍射及衍射花样标定精品文档

4.单晶电子衍射花样标定
5)任取不在同直线上的两个斑点 (如h1k1l1和h2k2l2 ) 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数:逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 (111),(200),(220),(311); 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域,并限制其大小,得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法:
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113[ ],或倒易1面 13) 为 (
21 1 2 11
此为体心立方, 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2:下图为某物质的电子衍射花样 ,试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3)会聚束花样:会聚束与单晶作用产生盘、线状花样;可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图

电子衍射及衍射花样标定资料讲解

电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍,即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律,是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求,也未必一定产生衍射,这样,把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知:
衍射花样投影距离:R=Ltan2θ

当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程;2d Nhomakorabeainθ=λ
得到:Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律:若晶面(hkl)属于晶 带轴[uvw], 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面,求其晶带轴
如果(h1k1l1)和(h2k2l2)是[uvw]晶带中的两个晶 面,则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 (这应该是在立方晶体中,因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。)
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择: •最短边原则:R1<R2<R3<R4 •锐角原则:60°≤θ≤90° •如图所示,选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2

032电子衍射花样的标定

032电子衍射花样的标定
如何标定?
9
1.晶体结构已知,相机常数K已知
10
(1)选择靠近中心斑点且不在一条直线 上斑点A、B、C、D。
分别测量R值 RA,RB ,RC,RD;
(2)由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
11
12
Hale Waihona Puke (3) 尝试斑点的指数,最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号):
A 110
55°
O
C 112 B 002
20
3.晶体结构未知,相机常数K已知 (1)测定低指数斑点的R值。 (2)根据R,计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
(3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
21
4. 标准花样对照法
铝单晶
22
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
h1 : h1 h2 h2
k1 k2
15
16
2.晶体结构已知,相机常数 K 未知 dhkl=Lλ/R =K/R
已知:R1, R2 , R3 , R4 … 求 d1, d2 , d3 , d4 … ?
17
dhkl
a h2 k2 l2
衍射:充分条件-- 消光定律
晶格类型 简单晶胞
体心 I 面心 F 底心 C
(110),(101),(011),(110) ,(101),(011) , (110) ,(101) ,(011),(110) ,(101),(011) 。
可以任选一指数,有12种选法。
(4)R矢量之间夹角的测量:
RA与RB约90º,
RA与RC约55º,

材料研究方法电子衍射花样与标定

材料研究方法电子衍射花样与标定

k2 1
l2 1
h2 2
k2 2
l2 2
算出任意两个衍射斑点的夹角。核对夹角,若符合则标定正确,否则重返设定新的晶面, 直至符合为止。
3)矢量法得其它各点。并由矢量叉乘得晶带轴指数,晶带轴与电子束的入射方向反向平行。
4)核查各过程,计算晶格常数。
四、单晶体电子衍射花样的标定
2. 未知晶体结构的花样标定
未知晶体结构时,可由N规律,初步确定其结构,再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表,确定物相。
由N的规律确定为BCC结构,由d=Lλ/r得d,查ASTM卡片发现α-Fe最符,故为α-Fe相。
谢谢!再见!
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样,为系列同心圆。 其花样标定相对简单,同样分以下两种情况: 1.已知晶体结构 具体步骤如下: 1)测定各同心圆直径Di,算得各半径Ri; 2)由Ri/K(K为相机常数)算得1/di; 3)对照已知晶体PDF卡片上的di值,直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2.未知晶体结构
四、单晶体电子衍射花样的标定
6)由确定了的两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2),通过矢量合成其它点
7)定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8)系统核查各过程,算出晶格常数。
举例1已知纯镍(fcc)简单电子 衍射花样(a=0.3523nm),花样 见图,定谱。
当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所 介绍的8步骤标定其衍射花样。如何确定其点阵结构呢?主要从斑点的对称特点(见表6-1) 或1/d2值的递增规律(见表6-2)来确定。 花样标定的具体步骤: 1)判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点:P1、 P2、P3,并与中心构成平行四边形,并测量三个斑点至中心的距离ri。 2)测量各衍射斑点间的夹角。 3)由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。 4)由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡片,与实验得到 的di对照,得出相应的{hkl}. 5)用试探法选择一套指数,使其满足矢量叠加原理。 6)由已标定好的指数,根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角,检验计算的夹角是否 与实测的夹角相符。 7)若各斑点均已指数化,夹角关系也符合,则被鉴定的物相即为STAM卡片相,否则重新标 定指数。

电子衍射及衍射花样标定

电子衍射及衍射花样标定

q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中,与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面(hkl)属于同一晶带, 称为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 ( 100 ) , (010)、(110)、(210)等 晶面。
[001]
晶带定律:若晶面(hkl)属于晶 带轴[uvw], 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相,同一衍射花样而言, 为常数,有 R12:R22 :R32:…Rn2=N1:N2:N3:…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12:R22 :R32:…Rn2=N1:N2:N3:…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定

例:下图为某物质的电子衍射花样 ,试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA=7.1mm, RB=10.0mm, RC=12.3mm, (RARB)90o, (rArC)55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2:
2 2 2 1)由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为:
d
四方晶系的晶面间距公式为:
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为:
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c

电子衍射及衍射花样标定

电子衍射及衍射花样标定
电子衍射及衍射 花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体: 一般为斑点花样; 多晶体: 同心圆环状花样; 织构样品:弧状花样; 无定形试样(准晶、非晶):弥散环。
11 2

A 11 0

C
11
2
00 2

000
002
B
11 2

ห้องสมุดไป่ตู้

110

1 12

4.单晶电子衍射花样标定
解1:
11 2


A 11 0

C
11 2
2 2 2 1)从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11

12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B, 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3)计算夹角:
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2

电子衍射及衍射花样标定讲解

电子衍射及衍射花样标定讲解
标定衍射花样时,根据对待标定相信息的了解程度,相应有 不同的方法。一般,主要有以下几种方法:
指数直接标定法:
已知相机常数和样品晶体结构时衍射花样的标定
尝试-校核法:
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知、晶体结构未知时衍射花样的标定
标准花样对照法:
相机常数未知、晶体结构未知时衍射花样的标定
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解: 1)从 Rd=lL, 可得 dA=1.99 Å ,dB=1.41 Å, dC=1.15 Å. 2)查对应于 Fe的 PDF卡片, 从卡片上 可知 dA={110}, dB={200}, dC={211}.
选 A=1 1 0, B=002, C= 1 1 2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
24
2
与测量值不一致。测量值(RARB)90o
4 )假定B 为 002,与测量值一致。 所以 A= 1 1a0nd B=002
❖ 但是满足上述条件的要求,也未必一定产生衍射,这样,把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
这是因为衍射束强度
I hkl Fhkl 2
1.电子衍射的原理
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 电子衍射花样形成示意图
1.电子衍射的原理
Bragg定律:2d sinθ=λ
d = 晶面间距≈10-1nm
λ =电子波长 ≈10-3nm
故sin θ ≈10-2的弧度, θ 相当小、 ∴可认为所有和入射光束相平行的
晶面产生衍射, 这些晶面的交 线互相平行,都平行于某一轴向 (晶向),故属于一个晶带,用 [uvw]表示。 因此当电子束以平行与某一轴向 L [uvw]照射到样品, [uvw]晶带中 包括的晶面满足布拉格方程的即 要产生衍射。
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