HACH哈希在线仪表试剂配方
哈希COD快速测定仪试剂使用(精)
化学需氧量OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm第 1 页,共 8页化学需氧量(方法 8000反应器消解方法 11Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化学 , 1975, 47(8, 1397(3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L的 COD范围和应用:用于水;废水和海水,要求消解;3-150 mg/L和 20-1500 mg/L含量的 COD 范围被美国环境保护署 (USEPA 批准用于废水分析 2; 200-15,000 mg/L的 COD 范围未被美国环境保护署 (USEPA 批准。
2 美国联邦注册登记 , 1980年4月21日, 45(78, 26811-26812开始试验前:如果处理不当或不小心将部分化学品及仪器误用于这个程序可能危害到使用者的健康和安全。
请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表 (MSDS。
用各组样品运行一次空白值。
用相同批量的小瓶运行所有测试 (样品和空白值。
批号显示在容器标签上。
请参见用于比色确定的空白值ðŒº°“Š¬Î 4。
试剂溢出会影响测试精度,并会对皮肤和其它材料造成危险。
请做好准备,用流水清洗溢出物。
请带上防护眼镜并穿戴防护服,以对使用者进行足够的防护。
一旦触及试剂,请用流水清洗接触部位。
请反复阅读和严格遵循书中说明。
收集下列物品:数量烧杯 , 250 mL1搅拌器1COD 消解试剂小瓶可变 DRB200反应器 1磁性搅拌器和搅拌棒1不透明的发货箱用于存储未使用的、光敏的试剂小瓶可变试管 , TenSette®, 0.1到 1.0 mL,带吸头 (用于 200-15,000 mg/L的量程 1吸管,容积测定用, 2.00 mL2吸管注入器 , 安全球 1测试软管固定架2注: 消耗品和替代件的分类信息请参见第 7 页。
注: 为使精度更高,请至少分析三次,然后计算平均结果。
哈希说明书
DOC023.52.03233.Jan04
CODmax 化学需氧量分析仪 操作手册
○C HACH 2004. All rights reserved.
目录
第一章 技术规格…………………………………………………………………………… 4
第二章 引言………………………………………………………………………………… 5
第四章 校准与准备试剂…………………………………………………………………· 16
4.1 试剂成份……………………………………………………………………………… 16 4.1.1 硫酸汞溶液…………………………………………………………………… 16 4.1.2 重铬酸钾溶液………………………………………………………………… 18 4.1.3 硫酸溶液……………………………………………………………………… 18 4.1.4 零点标准溶液………………………………………………………………… 19 4.1.5 标准溶液……………………………………………………………………… 19 4.1.5.1 标准溶液的化测试验………………………………………………… 19
第十章 附件列表…………………………………………………………………………… 50
第2页
安全预防措施
哈希水质在线分析仪表技术参数
哈希水质在线分析仪表技术参数（工业水处理行业）1.3/4英寸复合pH电极（复合PH电极+SC200-LXV控制器）技术参数：(1)测量范围：0~14 pH；(2)温度范围：0~105℃；(3)*精度：小于0.1pH；(4)压力范围：100℃为0~6.9bar；(5)流速范围：0~2m/s；非磨损性流体；(6)*电缆长度：4.5m，可延长；(7)接液材质：通用型：Ryton本体，PTFE特氟龙双结点；玻璃电极，Viton O型圈；(8)内置温度传感器：Pt1000温度电极，自动温度补偿；(9)可连接控制器：sc200、si792。
控制器技术参数：(1)*显示：图形数据点阵LCD，带LED背景灯照明，半透明反射式；在任意光线下可读；(2)显示屏分辨率：160×240像素；(3)显示屏尺寸：48×68mm；(4)安全等级：两个密码保护；(5)*探头输入：单通道；(6)*输出：两路模拟的0/4-20mA输出信号，带独立的PID控制功能；(7)3个额外的4-20mA输出可供选择。
(8)工作环境：-20~60℃，0~95%相对湿度、无冷凝；(9)存储环境：-20~70℃，0~95%相对湿度、无冷凝；(10)继电器：四个SPDT（C型）触头，1200W，5A，250Vac；(11)电气接口：1/2”；(12)*数据存储：有2个数据记录仪，每个为128Kb。
记录数据以XML的格式被下载到SD（4G）卡上。
(13)外壳防护等级：NEMA4X/IP66；(14)*防爆认证：Class I，Division II，A，B，C，D groups（带电缆夹头、电源线和流量传感器没有防爆认证）；(15)*电源：100~240V AC±10%，50/60Hz；24 Vdc -15%，+ 20%；(16)电子认证：EMC：CE认证，电磁和辐射排放符合EN50081-2，抗干扰符合EN61000-6-2；(17)安装方式：壁挂/面板/夹管式安装；(18)外壳材质：聚碳酸酯，铝质（镀粉末）；(19)控制器尺寸：144×144×181mm；(20)控制器重量：1.70kg。
(HACH专用)微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1
微回流比色法测定COD cr的试剂配方和测定方法1．概述用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。
但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。
为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。
调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。
2．仪器2．1 DR/2010分光光度计。
2．2 COD加热器。
2．3 哈希COD测定试管。
3．试剂及试剂配方3．1硫酸银，化学纯。
3．2硫酸汞，化学纯。
3．3硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。
3．4硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
3．5C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。
3．6COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。
4．建立用户COD测定程序4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。
测定结果见下表：COD浓度mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105校准曲线相关系数：γ＝0.9998 校准曲线方程：C＝2367E＋2.674．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。
哈希COD说明书
DOC023.52.03233.Jan04CODmax 化学需氧量分析仪操作手册○C HACH LANGE 2004. All rights reserved.致力优质水质目录第一章技术规格 (4)第二章引言 (5)2.1 系统描述 (5)2.2 应用 (6)第三章拆箱和安装 (7)3.1 拆箱和安装…………………………………………………………………………‥ 73.1.1安装位置要求…………………………………………………………‥•‥‥ 73.2 MODBUS界面……………………………………………………………………‥•103.2.1 MODBUS协议 (11)3.2.2连接……………………………………………………………………………• 113.2.3 MODBUS网卡 (11)3.2.4输出特性表……………………………………………………………………• 12第四章校准与准备试剂…………………………………………………………………• 164.1 试剂成份 (16)4.1.1 硫酸汞溶液 (16)4.1.2 重铬酸钾溶液 (18)4.1.3 硫酸溶液 (18)4.1.4 零点标准溶液 (19)4.1.5 标准溶液 (19)4.1.5.1 标准溶液的化测试验 (19)4.2 危害信息 (20)第五章试运行分析仪 (22)5.1 拆卸安全面板 (22)5.2 安装试剂 (23)5.3 暂停操作 (25)第六章操作…………………………………………………………………………………• 266.1 基本原理 (26)6.2 测试范围 (26)6.3 测试步骤 (26)6.4 校准 (27)6.5 自动清洗 (27)6.6 手动清洗 (27)6.7 安全面板 (27)6.8 湿度传感器 (28)6.9 分析单元 (29)6.10 导管分布图…………………………………………………………………………• 306.11 样品泵操作…………………………………………………………………………• 32第七章软件菜单系统……………………………………………………………………• 327.1 主显示屏……………………………………………………………………………‥ 327.2 键盘使用……………………………………………………………………………‥ 337.2.1 图形功能 (34)7.3 菜单结构……………………………………………………………………………‥ 357.3.1 设置菜单 (35)7.3.2 信号菜单 (36)7.3.3 维修菜单 (38)测试功能菜单…………………………………………………………• 397.3.3.17.3.4 状态菜单 (40)7.4 记录COD数据 (40)第八章设备维护 (42)第九章故障维修 (47)9.1 警告 (47)9.2 错误 (47)第十章附件列表 (50)安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。
试剂配置规程
中科天融TR2336型氨氮试剂配制说明1、零点校正液的配制蒸馏水（可用娃哈哈纯净水代替，以下同）。
2、氧化剂A 氢氧化钠分析纯 32gB 二氯异三聚氰酸钠分析纯 2g往1000mL的烧杯中加入800 mL蒸馏水，再往烧杯中加入物质A，然后加入物质B，搅拌溶解后，然后加入蒸馏水定容至1000mL刻度线，存入避光玻璃试剂瓶中。
保质期：室温（5～35）℃有效期1个月。
3、显色剂C 水杨酸钠分析纯 100gD 柠檬酸钠分析纯 100gE 亚硝基铁氰化钠分析纯 0.8g往1000mL的烧杯中加入800 mL蒸馏水，再往烧杯中加入物质C，然后加入物质D，搅拌溶解后，再加入物质E，搅拌溶解，然后加入蒸馏水定容至500mL刻度线，存入避光玻璃试剂瓶中。
保质期：室温（5～35）℃有效期1个月。
4、量程校正液的配制F 氯化铵分析纯 3.819g（100℃烘干）G 硫酸（95%～97%，分析纯） 0.1mL标准存储液：往1000 mL的烧杯中加入800 mL的蒸馏水，加入物质G，搅匀，然后加入物质F，搅拌溶解后，加蒸馏水定容至1000mL，装入试剂瓶中。
保质期：放冰箱冷藏室保存（有效期3个月）。
根据现场实际情况选择（0～0.5）mg/L或（0～5）mg/L或（0～25）mg/L或（0～250）mg/L的量程，用标准储存液稀释至0.5mg/L或5mg/L或25mg/L或250mg/L的量程校正液，存入玻璃试剂瓶。
聊城市天地环保科技有限公司中科天融TR2311型COD（哈希COD）试剂配制说明1、零点校正液的配制娃哈哈纯净水。
2 、硫酸汞溶液A 硫酸 95%～97%分析纯 100mLB 硫酸汞(II)分析纯 100g往 1L 的量杯中投入 100g 物质 B（硫酸汞(II)），然后缓慢地加入 800 mL 蒸馏水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 30min 之后，小心地往其中加入 100 mL 的物质 A 。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至 1 L。
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液危险标志险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响 COD的测量。
往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
HACH总氮试剂
总氮过硫酸盐氧化法方法10071低浓度测量范围：0.5 –25.0 mg/L N Test ‘N Tube TM管应用范围：用于水与废水。
测试准备工作表1 仪器详细说明仪器型号遮光罩型号适配器型号DR 5000 — —DR 2800 LZV 646 —DR 2700 LZV 646 —— DR/2500 —DR/2400 — 5945700测试开始前：针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块#2上方安装上遮光罩。
测定总氮需要对样品进行消解预处理。
本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。
倒转试剂管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下流回试剂管底。
这个过程是倒转试剂管一次。
如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。
为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。
用试剂组中准备的不含有机物的去离子水来配制标准溶液，进行测试。
准备下列物品：名称及描述数量低量程总氮 Test ‘N Tube AmVer TM试剂管 1DBR 200 消解器 1小漏斗 1遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明) 1TenSette®移液枪及其配套的枪头，测量范围1.0 – 10.0 mL 1试剂管冷却架 1 – 3手指护套 2订购信息请参看消耗品和替代品信息低量程过硫酸盐氧化法（Test ‘N Tube TM管）测试流程1. 打开DBR 200 消解器，加热至105 ℃。
2. 用一个小漏斗，分别向两个低量程Total NitrogenHydroxide 消解试剂管中各加入一包Total NitrogenPersulfate 总氮过硫酸盐试剂粉枕包。
将盖子或螺纹上粘上的试剂擦去。
注意：一组样品只需一个空白值。
3. 样品的测定：向一个试剂管中加入2 mL样品。
哈希说明书
第三章 拆箱和安装
3.1 拆箱和安装
从运输的纸箱中取出分析仪器，彻底检查其是否有任何损伤。检查仪器所有硬件和电缆 的连接，排除运输过程中引起的松动。如果这些部件中发现任何缺失或损坏，请立即联系哈 希公司或其代表处。
仪器具体配置情况详见随机装箱清单。
3.1.1 安装位置要求
此分析仪设计用于室内运行，应安装在墙上或平放在架上运 行。分析仪应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。为 了便于操作，分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。
第七章 软件菜单系统……………………………………………………………………· 32
7.1 主显示屏……………………………………………………………………………‥ 32 7.2 键盘使用……………………………………………………………………………‥ 33
7.2.1 图形功能……………………………………………………………………… 34 7.3 菜单结构……………………………………………………………………………‥ 35
第四章 校准与准备试剂…………………………………………………………………· 16
4.1 试剂成份……………………………………………………………………………… 16 4.1.1 硫酸汞溶液…………………………………………………………………… 16 4.1.2 重铬酸钾溶液………………………………………………………………… 18 4.1.3 硫酸溶液……………………………………………………………………… 18 4.1.4 零点标准溶液………………………………………………………………… 19 4.1.5 标准溶液……………………………………………………………………… 19 4.1.5.1 标准溶液的化测试验………………………………………………… 19
哈希CODMax试剂配方
4.1 试剂和标准溶液的准备危险与化学品接触和吸入都会有危险。
只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
警告与化学品接触和吸入都会有危险。
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。
4.2 试剂的组分由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：∙穿上安全服（实验工作服）∙戴上安全眼罩/面罩∙佩戴橡胶手套∙工作的实验室必须有换气扇∙本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
∙确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
∙确保遵守当地适用的事故预防法规。
∙正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
4.2.1 硫酸汞溶液基本原料CAS No.数量A硫酸，95~97% ACS7664-93-9100 mLB硫酸汞（II）ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。
HACH总氮试剂
16. 启动仪器定时器。计时反 应5分钟。
此时溶液的黄色应该变 深。
17. 计时时间结束后，将空白 18. 按下“Zero(零)”键进行仪
值的试剂管擦拭干净，并将它 器调零。这时屏幕将显示：
放入16 mm圆形适配器中。
0.0 mg/L N
19. 将装有样品的试剂管擦拭 干净，并将它放入16 mm圆形 适配器中。
有机碳
150 mg/L
pH值
13
磷
100 mg/L
硅
150 mg/L
银
0.9 mg/L
锡
1.5 mg/L
干扰成分 溴化物 氯化物
表3 干扰物质
抗干扰水平及处理方法 > 60 mg/L，产生正干扰 > 1000 mg/L，产生正干扰
本测试是用以下物质配制的氮标准溶液进行的，有95%的回收率。
· 氯化铵
— —
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块#2上方安装上遮光罩。 测定总氮需要对样品进行消解预处理。
本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。倒转试剂 管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下 流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。 如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。
0.5 mg/L N
0.5 mg/L N
方法解释
碱性的过硫酸盐消解过程把所有形式的氮都转化成为硝酸盐。消解结束后加入的偏亚硫酸氢钠用于去除卤素类氧化物质。然后 硝酸盐与变色酸在强酸性环境下反应生成一种黄色配合物。测试结果是在波长为410 nm的可见光下读取的。
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
哈希COD测定方法
哈希COD测定法原理：用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯—比尔定律，在620nm处比色得出样品浓度。
仪器：HACH-DR 3900分光光度仪，HACH-DRB 200消解仪试剂：1、邻苯二甲酸标准贮备溶液，COD=5000mg/l称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，定容至100ml。
2、邻苯二甲酸标准使用溶液，COD=500mg/l取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中，定容至100ml。
现配现用。
3、重铬酸钾溶液，1/6ρ=1.50mol/l称取73.5475重铬酸钾（预先在120℃烘干2小时）溶于水中，定容至1000ml。
由于重铬酸钾不易溶于冷水，可边加热边溶解。
4℃冷藏保存。
若用前有析出，可在60℃下加热使其溶解后再使用。
4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞步骤：1、标线的绘制（1）配置标准样品于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞，2.50ml 1% H2SO4-Ag2SO4溶液，0.5ml重铬酸钾溶液，0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml 邻苯二甲酸标准使用液，2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0.00ml水，密封后摇匀。
（2）HACH-DRB 200进行消解打开HACH-DRB 200消解仪开关，轻按屏幕显示COD的下方按键。
待温度上升至150℃，消解仪会发出滴滴滴的声音。
打开消解仪塑料盖，将比色管置于消解孔中，关上塑料盖，轻按屏幕显示start的下方按键，消解开始。
消解仪在150℃下恒温消解120min，然后慢慢降温，待温度降至120℃，仪器又会发出滴滴滴的声音。
此时关闭消解仪，拿出比色管并摇匀，冷却至室温。
（3）HACH-DR 3900分光光度仪测量首先准备含有2/3体积蒸馏水的比色管作为空白。
仪器操作规程COD消解液的配制
哈希（HACH）COD消解液的配制广州市城市排水监测站曾德芬摘要：本文介绍了一种在国内广泛使用的哈希（HACH）COD消解液的配制方法。
并对自配试剂的使用效果进行了讨论。
关键词：消解液化学需氧量前言目前，美国哈希(HACH)公司COD测定仪分析COD的应用逐渐推广，该方法符合美国环保局(USEPA)标准。
许多监测分析部门采用这一方法，该方法与常规煮沸法相比有操作简单、节省试剂等特点。
但进口试剂价格昂贵，为此，就自配消解液代替进口消解液进行了一系列试验，并取得较好的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器HACH公司COD消解反应器，DR／890比色计1.2 主要试剂1.2.1 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(S04)2·6H2O=0.1mol／L。
1.2.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗林(C12H8N2·H2O)，0.695g．硫酸亚铁（FeS04·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
1.3 HACH COD试剂成分的剖析在酸性介质下，以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量CODcr的方法，参照国际上的标准方法和国家标准（GBll914-89），在该反应体系中消解液的成分应含：（1）氧化剂重铬酸钾；（2）Ag2SO4；（3）酸介质（通常H2SO4）；（4）干扰消除剂Hg2SO4组成。
因此，HACH试剂亦应由此几种组分组成。
并初步按照以下方法确定HACH试剂中各组分的含量。
1.3.1 K2Cr2O7（重铬酸钾浓度初步确定）准确吸取HACH COD试剂，适当稀释后加入指示剂，用硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）标准液滴定。
求得HACH （0~150mg/L ）COD消解液浓度C（1/6 K2Cr2O7）=0.01652moL/L。
（0~1500 mg /L）COD消解液的浓度C （1／6 K2Cr2O7）=0.1652mol／L。
哈希说明书
第一章 技术规格
以下为分析仪的标准配置参数，在未预先通知的情况下可能发生变化
测量方法:
基于中国国家标准GB11914-89 水质—化学需氧量测定---重铬酸钾法
测量范围:
10 ～ 5000 mg/l COD
测量不确定性:
精确性:>100mg/l时、<测量值的10%；<100mg/l时< ± 6mg/l 重复性:>100mg/l时、<测量值的5% ；<100mg/l时 ± 5mg/l
7.3.1 设置菜单……………………………………………………………………… 35 7.3.2 信号菜单……………………………………………………………………… 36 7.3.3 维修菜单……………………………………………………………………… 38
7.3.3.1 测试功能菜单…………………………………………………………· 39 7.3.4 状态菜单……………………………………………………………………… 40 7.4 记录 COD 数据……………………………………………………………………… 40
产品外壳或隔板上标记该符号时表示存在电击危险，只有具有进行带电操作资格 的人员可以打开外壳或去除隔板。 产品上标记了该符号时，表明存在化学危害风险，只有经过培训具有操作资格的 人可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。 产品上标记了该符号时，表明需佩戴护眼设备
产品上标记了该符号时，表明该处为接地保护位置。
第三章 拆箱和安装
3.1 拆箱和安装
从运输的纸箱中取出分析仪器，彻底检查其是否有任何损伤。检查仪器所有硬件和电缆 的连接，排除运输过程中引起的松动。如果这些部件中发现任何缺失或损坏，请立即联系哈 希公司或其代表处。
哈希硫化物试剂成分
哈希硫化物试剂成分
哈希硫化物试剂是一种常用的化学试剂，其成分主要包括金属离子和硫化物离子。
这些成分在化学实验中起着重要的作用，能够用于合成、分离和分析等多个领域。
我们来看看金属离子的成分。
金属离子是由金属元素失去电子而形成的带电离子。
常见的金属离子有铁离子、铜离子、锌离子等。
这些金属离子在哈希硫化物试剂中起着催化剂的作用，能够加速化学反应的进行。
同时，金属离子还能够参与到复杂的配位反应中，形成稳定的配合物。
除了金属离子，哈希硫化物试剂中还含有硫化物离子。
硫化物离子是由硫元素接受电子而形成的带电离子，常见的硫化物离子有硫化氢离子、硫化铁离子等。
这些硫化物离子在化学实验中常用于沉淀反应和析出反应，能够将金属离子与硫化物反应生成不溶于水的硫化物沉淀物。
哈希硫化物试剂的成分对于化学实验非常重要。
在合成实验中，金属离子和硫化物离子能够通过配位反应形成稳定的配合物，从而得到目标产物。
在分离实验中，硫化物离子能够与金属离子发生反应，形成不溶于水的硫化物沉淀物，从而实现金属离子的分离。
在分析实验中，哈希硫化物试剂可以用于鉴别和检测金属离子的存在。
哈希硫化物试剂的成分包括金属离子和硫化物离子，这些成分在化
学实验中起着重要的作用。
通过合理使用哈希硫化物试剂，我们能够实现多种化学反应的进行，从而达到合成、分离和分析等目的。
希望通过这篇文章的介绍，读者对哈希硫化物试剂的成分有更深入的了解。
美国哈希 仪器专用试剂使用说明
USEPA认证的高科技的测试方法——国际通用标准 最小的前处理和最短的准备时间——降低时间成本 更精确的测试结果和更好的数据重现性——确保测试精度 更少的依靠个人技术与更简捷的操作方法——提高工作效率 更少的接触化学危险品和更少的废液处理——安全环保健康
哈希试剂类别
20636-00
20639-00（总硬 度和钙硬度）
20631-00
20633-00
24218-00
数字滴定器
1、选择相应的试剂筒，将试剂筒旋转固定在滴 2、根据操作手册加入样品以及相
定器上。
应的缓冲液或指示剂。
3、拿掉试剂筒的帽子安上引流管，如果是手持 滴定使用 180 度引流管，如果使用滴定架选择 90 度引流管。排除气泡后使滴定器归零。
哈希公司还提供多种现场水质测试组件（非仪器类），这些 测试组件使用不同的方法和化学试剂进行水样的测定，产品 简单、操作方便、测量精度高。
哈希公司提供的测试组件包括： ① 试纸 ② 比色柱 ③ 比色盘 ④ 计数滴定器 ⑤ 数字滴定器
试纸
• 哈希公司提供的水质测试试 纸是一类非常简单、经济的 水质测试产品，可对多个参 数作半定量分析。
粉枕试剂
• 易得到精确的结果：HACH 公司通过严格
的质量管理和先进的生产工艺，保证每个批 次的试剂都具有良好的重现性
• 最小的废液处理量：由于预制试剂为每种
特定反应提供了准确剂量的试剂，所以没有 过量的试剂需要处理，因此可以降低废液处 理的费用，减少与有毒化学品接触的机会• 一次性包装：每次测来自只需一个粉枕包，无比色柱
• 比色柱使用方法如下：先将预 制试剂和水样在立体柱中混合 ，然后将产生的颜色同五个不 同色阶对比即可得到测量结果 。
【Hach实验室产品】哈希浊度仪2100系列
哈希公司浊度标准物
标准物／项目 Formazin标准物 Stablcal一级标准 Gelex二级标准
校准 X X
验证
X X
一级StablCal浊度标准物
• USEPA认可的标准物质。 • Stablcal浊度标准物为Formazin的稀释液，使用时无需稀释。 • 可订购不同浊度值的Stablcal浊度标准物: • <0.1,1,10,18,20,40,100,180,200,800,1000,1800, • 4000及7500NTU。 • 包装分：套装（六只密封瓶）及瓶装（100,500,1L）。
2100N 台式浊度仪 标准配 置
2100N台式浊度仪(主机) 一套样品瓶，6个／套 一套Stablcal型浊度标准物 （ 5个浊度水平：<0.1,20,200,1000,4000NTU） 硅油、擦拭布 仪器操作手册
2100AN台式浊度仪
2100AN 台式浊度仪光路图
垂直方向 散射光检测器
载到电脑 • 内置打印机，可直接打印结果及相关参数 • 可测量色度
2100系列浊度仪技术参数
项目／型 2100P便携式浊度仪 号
2100N台式浊度仪
2100AN台式浊度仪
测量原理
检测90o散透比率信号、前 检测90o散透比率信号 向散射光信号、或根据需
要检测90o散射光信号
检测90o散透比率信号、前 向及后向散射光信号、或 根据需要检测90o散射光信 号
后向散射光
B检ac测k s器catter
90o
灯泡 透镜
前向散射光
Forw检ar测d 器scatter
样 品 池（剖 面 图）
Tr透an射水sm光平it检t方ed测向器 light
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H A C H哈希在线仪表试剂配方Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % .）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
在 1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌 24 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃 DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入 750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入 100 毫升的物质A（硫酸 95-97 % ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
重铬酸钾溶液危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
有累积效应的危险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
首先往 1 升的量杯中加入 700 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入 95 毫升的物质 A（硫酸95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入 80 克的物质 B（重铬酸钾 ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
硫酸溶液危险标志会引起严重的烧伤。
如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
一定不要往此产品中加入水。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
往 5 升的烧杯中加入 2500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS）。
用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入40 克的物质 B（硫酸银 ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要 2-3 小时）。
一定不要往其中加水！零点标准溶液标准溶液标准溶液的化学测试用相应的中国标准实验室 COD 测量方法测试上面配好的标准溶液，其测量值应当为 1500mg/L COD+/-30mg/L。
10.1.1美国哈希AMTAXTM COMPACT氨氮分析仪试剂配方在线氨氮分析仪Amtax Compact用到的试剂包括三种，分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。
反应原理氨气逐出比色分析法被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4＋离子转化成氨气（NH3）。
氨气就从被分析的样品种释放出来。
然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中。
这将引起溶液颜色的改变，用比色法进行测量。
系统能够用标准溶液自动校正。
此标准溶液随同分析仪一起提供。
试剂配方逐出溶液：氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L标准溶液：氯化铵(NH3-N 5/50/500mg/L)指示溶液：1.磷酸二氢钾:%2.溴甲酚紫钠盐:L3.醋酸钠:L羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:6mg/L羟基丙酸钠:1mg/L6.氮三甲撑磷酸钠:1mg/L用去离子水配制如何配制逐出溶液药品清单(1)NaOH 颗粒(2)Na2EDTA 粉未(3)去离子水容器1 升药桶标准配备器具天平1 升量筒500ml 1000ml 塑料烧杯各一个药匙漏斗粉未注所有器具都要先用1M 热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗制备步骤参见下表准确量取定量的药品一升要求的药品NaOH 200 gNa2EDTA 7.5 g制备步骤：1. 往1 升容器中加0.6 升去离子水2. 往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH3. 旋紧容器4. 小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部5. 再小心添加经准确称量过的Na2EDTA6. 用去离子水添加到刻度即容器肩部7. 旋紧容器8. 小心摇晃容器以加速溶解9. 让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部过热保存条件20. 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月2.如何配制标准溶液药品清单NH4Cl; M=53.49 g/mol去离子水容器1.5 升PE 广口瓶带塞子黄色和橙色标签贴纸器具干燥箱干燥器分析天平 mg物理天平0.1 g1,5,10,50 ml 定量吸管1000 ml 容量瓶1 升塑料瓶制备步骤2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制备步骤1. 在橱柜中干燥5g NH4Cl 温度120 ,时间2 小时再取出来放到干燥器中冷却到室温2. 用分析天平准确量取3.819 g NH4Cl3. 用水充分溶解后再全部转到1000 ml 的容量瓶中4. 用水稀释到刻度5. 把配好的母液贮存到1 升塑料瓶中在20 5 条件下可保存12 个月2.4.2.标液制备步骤1. 用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.2. 轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条件20 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月10.1.2美国哈希 NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方(1) 过硫酸钾溶液的制作①取大约2.5L超纯水放入烧杯，加热至30～40℃。
②取过硫酸钾60.0g，放入烧杯，均匀搅拌，使之完全溶解。
③待完全溶解之后，再加入超纯水，使溶液定溶为3L。
注意：1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm，最好使用进口的。
2、超纯水加热的时候，温度勿必不能超过40℃，且要求先加热超纯水，后溶解。
以免引起药性会减弱。
3、配置好的溶液需要避光保存。
4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。
(2)氢氧化钠溶液的制作①取适量的超纯水烧杯里。
②取氢氧化钠40.0g，缓慢倒入烧杯，并同时搅拌，使之均匀溶解。
③待溶液溶解并冷却之后，再加入超纯水，溶液定容500mL。
注意：1、配置此溶液时，必须先放入超纯水，再缓慢倒入氢氧化钠，否则会因为氢氧化钠溶解放热，而使氢氧化钠溶液飞溅。
2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
(3)盐酸(1+溶液的制作。
①取适量的超纯水放入烧杯。
②取特级盐酸放入烧杯，并均与搅拌。
③再加入超纯水，溶液定容500mL。
注意：浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。
(4)抗坏血酸维生素C溶液的制作①取抗坏血酸维生素C 5.75g放入烧杯，并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。
②再加入超纯水，溶液定容为500mL。
注意：抗坏血酸维生素C纯度要求%以上。
(5)钼酸铵溶液的制作①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。
②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。
③取硫酸(2+1)缓慢倒入装有超纯水的容器里，并同时搅拌，并使溶液冷却。
④一边搅拌③，一边慢慢倒入①和②，成为混合溶液。
⑤将混合溶液加入超纯水，溶液定容为500ml。
注意：1、操作④的时候，必须先倒入①，后倒入②，否则溶液不显颜色。
2、在配置此溶液时，需要戴橡胶手套，保护衣服，保护眼镜等的。
3、酒石酸锑钾分子式要为：C8H4K2O12Sb2·3H2O。
4、酒石酸锑钾的纯度要求为%以上。
5、硫酸的浓度要求为%以上。
6、钼酸铵的浓度要求为%以上。
（6）标准值校正液的制作A、全氮标准原液制作①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥，在干燥器中冷却后，秤取7.220g。
②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。
请在0～10℃的暗处保存。
B、磷标准原液①取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105～110℃约2小时以干燥，后在干燥器中冷却后，秤取4.394g。
②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。
这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。
请在0～10℃的暗处保存。
C、标准值校对液的制作○1依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入500ml的容器。
○2加入纯水，至溶液总容量为500ml。
○3此溶液即为全氮全磷标准校正液。
标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量（500mL调制）标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量（500mL调制）注意：以上6种试剂有效期均为一个月。
COD标准液的制作安排COD标准液1次的校对约20ml。
按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。
（1）COD标准原液的制作请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。
①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。
②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾1.000g。
③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。
（2）COD标准液的制作安排COD标准液,根据测量范围，在COD标准原液里,加入纯水调制。