油分析仪操作规程

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定性分析:一定频率的红外线经过分子时,如果分子中某一个键的振动频率和它一样,这个键就吸收红外线而增加能量,振动就会加强;如果分子中没有同样频率的键红外线就不会被吸收。若连续改变红外线的频率照射样品时,则通过样品吸收池的红外线,有些区域较强,有些区域较弱,从而产生了红外吸收光谱。
定量分析:当某单色光通过被测溶液时,其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即符合比尔定律:
A=log(1/T)=log(IO/T)=a*b*c
其中:T=(I/IO)*100%,透过率;
IO为入射单色光强度;
a为常数;
b为液层厚度;
c为样品浓度。
石油类物质含量的测定,根据石油类(ISO)浓度计算公式:
C=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)
其中:C为石油类浓度;
第三版第0次修订
颁布日期:2006年7月1日
4、水样处理:用硫酸酸化水样。
5、测定步骤:
5.1F1条件设定:已设定好,不动。
5.2F2标样设定:
①分别吸取油标0.00ml、2.50 ml、5.0 ml、10.0 ml、20.0 ml,用四氯化碳定容到25 ml ;用定容的四氯化碳作空白液调零。
②标样测定:分析次数一般设定为3次,在完成最后一个标样测定后,点击“计算”按钮,算出曲线相关系数、截距等参数并自动画出曲线;判断做出的曲线是否符合要求或可用作试验分析,只需看刚做出的曲线的线性关系数是否达到3个9以上,即:R≥0.999即可。如R值大于3个9则该曲线可用,达不到则重做曲线或重配标样。
③保存曲线。
5.3F3样品检测:
①将处理好的水样倒入250 ml分液漏斗中,另取10 ml四氯化碳(用作空白液调零的)倾入分液漏斗中,充分振摇3分钟,(注意放气)静置分层,把下层油放入25 ml的容量瓶中(之前用适量的无水硫酸钠脱水),用四氯化碳重复萃取2至3次。
②用四氯化碳(用作空白调零的)定容到25 ml,摇匀。
③点击样品测定,重复测定次数一般设定为3次。按下“开始”按钮,等待发出鸣叫声,则表示测定结束。记下吸光度值,检测量,分析浓度结果值。
6百度文库注意事项:
1、四氯化碳废液要进行回收,测定完后,所用的仪器禁用水洗涤。
2、使用的四氯化碳需进行纯化处理,建议采用出厂之前经过纯化处理的红外分光测油专用四氯化碳(比如天津化学试剂二厂、南京化学试剂一厂)。空白液调零是对四氯化碳的检测,如倒峰吸收平滑,则四氯化碳好;否则为不好。
A2930,A2960,A3030为不同波数下的吸光度;
X,Y,Z,F为校正系数。
3、仪器有关参数
1、基本测量范围:0.2—80mg/l(40mm池,萃取溶剂油含量);
2、扫描速度:30-60秒/次
3、空白萃取溶剂零点调整:实时自动跟踪零点。
作业指导书
萍乡钢铁有限责任公司环境监测站
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OIL400红外分光测油法
供电电源:(220±22)VAC,(50±1)HZ;
2、基本工作原理
石油类物质的成分非常复杂,其组成也因产地而异,石油的主要成分是烃类(烷烃、环烷烃和芳香烃)。在红外吸收光谱中,由于不同产地的石油类物质,或多或少地存在亚甲基CH2基团与甲基CH3基团及AR-H芳香烃之间的比值变化,所以求出各自的校正系数:X为亚甲基CH2基团系数,Y为甲基CH3基团系数,Z为AR-H芳香烃系数,再求出亚甲基CH2的波数2930cm-1与3030 cm-1的比值为F。求出F、X、Y、Z值后,再测定各种石油类,使之达到测定石油类物质不受石油产地变化影响的目的。
作业指导书
萍乡钢铁有限责任公司环境监测站
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OIL400红外分光测油法
第三版第0次修订
颁布日期:2006年7月1日
OIL400红外分光测油法
1、使用环境条件
环境条件:5-35(工作时间温度变化不大于5/8H)
相对湿度:不大于80%
仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰。通风良好、无尘的实验室中。
3、比色皿方向的选择性。测定空白溶液、标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
7、相关文件及参考资料
红外分光测油仪使用说明书
8、相关记录
8.1 EJ/PG-04-69《仪器设备运行检查记录》
8.2 EJ/PG-04-10《仪器设备维修记录》
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