综合光谱解析法
光谱分析检验方法解析
Q／YS □□□□□□□□工程公司企业标准光谱分析检验方法□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.659—20062 目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (1)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (2)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检验准备 (3)5.6 分析步骤 (6)5.7 记录 (7)5.8 检验结果评判 (7)5.9 不合格品处理 (8)5.10 检验报告 (8)5.11 质量控制 (8)5.12 安全环境控制 (9)6 记录 (10)附录A （规范性附录）光谱分析检验流程图 (11)附录B （资料性附录）记录表样 (13)表B.金属028 光谱分析委托单 (14)表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15)表B金属030 光谱分析检验记录 (16)表B金属031 光谱分析检验报告 (17)Q/YS1.659—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。
本标准中附录表B为资料性附录。
本标准由金属检测中心提出。
本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。
更改记录页说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
3Q/YS1.659—20064 光谱分析检验方法1 范围本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头、焊接材料（焊丝、焊条）的定性和半定量分析检验。
也适用于金属材料的分类检验。
2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
第4章 四谱综合解析(最初)讲解
第四章 四谱综合解析
§4-2 谱图解析的一般方法
一、摩尔质量和化学式的确定 1. MS法 （1）利用高分辨MS的分子离子峰直接测 定精确的摩尔质量并推断出化学式； （2）用低分辨MS中的分子离子峰及同位 素的M+1、M+2峰和贝农表结合获得摩尔 质量和化学式。
（3）用1H谱获得分子中总H原子数目，与13CNMR谱得到的H数目比较，对无对称性的分 子 1H-NMR 谱 中 获 得 的 H 数 目 减 去 13C-NMR 谱得到的H数目既为与杂原子相连的H数。
第四章 四谱综合解析
（4）用重氢交换法验证与杂原子相连的活 泼氢及其数目；
（5）将1H-NMR谱中获得的各组峰的H数 与13C-NMR谱的基团中H数进行对照调 整，结合摩尔质量，推算出O和其它杂 原子比例。
●MS谱
27
PWBD
§4-3 四谱综合解析示例
解：（1）确定化学式
●将上述4个谱图信息汇总
谱学
C数目
H数目
名称 羰C区:sp2:sp3 总C数 羰C区:sp2:sp3 总H数
13CNMR 1:2:4
7
0:3:9
12
1HNMR 谱图有6组峰 ≥6 (面积)1:2:2:2:2:3 12
IR
谱峰1724、1170、1100cm-1三个峰
m/z
§4-3 四谱综合解析示例
（3）确定结构式
●综合上述分析，该化合物为丁酸烯 丙酯，其结构式为：
H
H
O
C=C
CH3CH2CH2C-O-CH2
四大光谱法的解析原理及规律
四大光谱法的解析原理及规律在检测领域，有四大名谱，也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱，在检测特色和适用范围上各有不同，但总有一款适合你！质谱：分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。
色谱：是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。
光谱：定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。
从红外到X射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。
波谱：通常指四大波谱，核磁共振（NMR）,物质粒子的质量谱-质谱（MS）,振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman）,电子跃迁-紫外（UV）。
光谱分析法光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。
光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。
这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。
某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。
光谱的分类按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。
按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。
按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。
按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
分光光谱技术可用于：通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成；通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量；通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。
鉴定分子式、结构式的方法紫外光谱：反应分子中共轭体系状况；红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。
光谱法的优缺点（1）分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。
（2）操作简便有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。
光谱项 综合解析
2.6.2 多电子原子的状态及量子数
多电子原子中，电子之间的相互作用是非常复杂的，但大 致可以归纳为以下几种相互作用： 电子轨道运动间的相互作用； 电子自旋运动间的相互作用； 轨道运动与自旋运动间的相互作用； 1. 角动量的耦合方案 j j j-j 耦合 l1 , s1 →j1 ； l2 , s2 →j2 j1 ， j2→J ※ L-S耦合 L，S →J l1,l2→L ；s1,s2 →S
4． 证明波函数的正交性
5． 求类氢离子某一轨道径向部分的极大、极小值 6． 某些原子（或离子）的薛定鄂方程
7． 原子的斯莱脱波函数
8． 斯莱脱法计算轨道能、电离能 9． 由原子组态推出光谱项、基谱支项
10．由光谱项判断电子排布
2.5 原子光谱和光谱项
2.5.1 原子光谱
原子中的电子一般都处于基态，当原子受到外来作用 时，它的一个或几个电子会吸收能量跃迁到较高能级，使 原子处于能量较高的新状态，即激发态。 激发态不稳定，原子随即跃迁回到基态。与此相应的 是原子以光的形式或其他形式将多余的能量释放出来。 当某一原子由高能级 E2 跃迁到低能级 E1 时，发射出 与两能级之差相应的谱线，其波数表达为下列两项之差：
0 0
0
0
-1
-2
-1
-2
mLmax 2, Lmax 2 L, (2L 1) 5
(2)总自旋角动量MS
MS
S ( S 1)
两电子体系S的可能取值
S s1 s2 , s1 s2 1,..., s1 s2
ms称为总自旋磁量子数
M Sz mS
mS ms i S, (S 1), ,(S 1), (S ) 共(2S 1)个 mS
光谱分析实验的步骤与技巧
光谱分析实验的步骤与技巧光谱分析是一种重要的科学方法，广泛应用于化学、生物、物理等领域中。
通过光谱分析，我们可以了解物质的组成、结构和性质，从而对其进行进一步的研究和应用。
本文将介绍光谱分析的一般步骤与技巧，帮助读者更好地进行光谱分析实验。
第一步光谱分析实验的首要步骤是选择适当的光源和仪器。
不同的光源适用于不同的实验目的。
例如，连续光源适用于吸收光谱分析，而光二极管适用于发射光谱分析。
在选择仪器时，需要考虑到实验的目的、样品的性质以及预期的测量结果等因素。
第二步样品的制备是光谱分析实验中不可或缺的步骤。
样品的制备方法因物质的性质而异。
对于固体样品，可以通过研磨、溶解或溶胶凝胶法来获得适当的样品。
对于液体样品，最好使用高纯度和浓缩的样品溶液。
值得注意的是，在制备样品时，务必确保样品的稳定性和一致性，以保证实验结果的准确性和可重复性。
第三步实验之前，还需要准备好光学元件和配件。
光学元件主要包括透镜、棱镜、光栅等。
在选择光学元件时，需要根据实验的具体要求和样品的特性来确定合适的组合。
配件方面，常见的有样品盒、光纤、光电二极管等。
这些配件的使用对于实验的顺利进行起到了重要的作用。
第四步进行光谱分析实验时，需要调整合适的条件。
光源的亮度、滤光片的选择、光束的对准等因素都会影响实验的结果。
在调整实验条件时，需要根据实际情况进行调试，并多次实验以确保结果的准确性。
第五步在实验过程中，需要进行数据采集和分析。
数据采集主要通过相应的光谱仪来完成。
根据实验的不同需求，可以采用可见光、紫外光、红外光等不同波段的光谱仪，选择不同的检测方式，如吸收、发射、衍射等。
对于数据的分析，可以使用相应的软件来进行光谱图的解析和相关参数的计算。
第六步实验结束后，需要对实验数据进行合理的处理与解读。
根据实验结果，可以得到样品的光谱图和相应的数据，如峰值位置、峰位强度等。
在解读实验结果时，需要结合理论知识和已有的参考数据，对实验所得的结果进行分析与比较。
波 谱 综 合 解 析12
。
O CH3CH2CH2C CH 2CH2CH3
例3：某化合物的分子式为 5H10O2，红外光谱在1750、1250 -1 某化合物的分子式为C 红外光谱在1750 1250cm 1750、
处有强吸收峰；核磁共振谱在 =1.2 ppm(双重峰,6H),δ=1.9 双重峰,6H), 处有强吸收峰；核磁共振谱在δ=1.2 ppm(双重峰,6H), =1.9 ppm(单峰,3H),δ=5.0 ppm(七重峰,1H)处有吸收峰 七重峰,1H)处有吸收峰。 ppm(单峰,3H), =5.0 ppm(七重峰,1H)处有吸收峰。试确定该化合 单峰,3H), 物的构造式。 物的构造式。 解：
2.根据以下信息根据以下信息确定结构 A. C4H10O2, 1H NMR: 两个单峰( 2:3) B. C6H10O2, 1H NMR: 两个单峰( 2:3) C. C8H6O2, 1H NMR: 两个单峰( 1:2)
例6： 某分子式为C5H12O的化合物，含有五组不等性质子，
从NMR谱图 中见到： a 在δ= 0.9处有一个二重峰(6H) b 在δ=1.6处有一个多重峰(1H) (6+1) (1+1) = 14重峰 c 在δ=2.6处有一个八重峰(1H) (3+1) (1+1) = 8重峰 d 在δ=3.6处有一个单峰(1H) e 在δ=1.1处有一个三重峰(3H)
例1：某化合物含C：66.7%，H：11.1%，其 谱图如下，求其分子结构。并具体说明解析四 个谱图
O CH3CH2C CH3 CCH
例2： MS：M+ 114（15%），Base peak m/z 43（100%），
主要碎片离子峰71（75%），27（40%），58（8%）； 1H NMR(δ,ppm)：0.90(t), 1.60(m), 2.36(t), 三者的面积 比为3：2：2；红外光谱图如下，请推导其结构
光谱分析法概论(共76张PPT)全
(2) 红外非活性振动：振动过程中分子偶极矩不发生变化。
（或说偶极矩变化为0），正负电荷重心重合 r = 0 因为µ= q·r = 0 ，Δµ= 0；红外线是个交替磁场，若
Δµ= 0，则不产生吸收。
(3) 仪器分辨率太弱。 (4) 峰太弱。
☆产生红外光谱两个必要条件：
苯环和发色团相连，使E2和B带均长移, ε大 E2，K 带合并，有的就称为K带
基本原理和基本概念
苯的乙醇溶液
基本原理和基本概念 (四)影响因素 溶剂效应 ① n→π* 极性 短移 π→π* 极性 长移 ②影响吸收强度
③影响精细结构：苯在乙醇中（极性） 精细结构消失
基本原理和基本概念
基本原理和基本概念
3080-3030 cm-1 re 平衡位置原子间距离 差频峰： ν1-ν2 亚甲基的伸缩振动形式示意图
即：不对称分子，Δµ大
质谱法
确定分子的原子组成、相对分子质量、分子
式和分子结构。经常与UV、IR及NMR等配合 运用。
光学分析仪器的基本组成
紫外光谱 Ultraviolet absorption spectra
3. n→π* :含有杂原子的不饱和基团，近紫外区， ε很小 例如：-C=O: ,-C≡N:
4. n→σ* :远紫外区，含有杂原子的饱和基团， 例如：-OH,-NH2,-X,-S
σ→σ*> n→σ*≥π→π*> n→π*
基本原理和基本概念
（二）紫外光谱中常用术语
生色团 — 结构中有π→π*或 n→π*的基团，
50 ~ 500 µm 远红外(far-infrared)
红外光区的划分与跃迁类型
注意波数和波长的换算关系
谱图的综合解析
等离子体物理
等离子体物理中的谱图主要用于研究 等离子体的离子和电子成分、能量分 布以及与电磁场的相互作用等。
例如，通过微波干涉仪可以测量等离 子体的电磁波传播特性，通过质谱仪 可以分析等离子体的成分和化学性质 。
天体物理
天体物理中的谱图主要用于研究天体的化学组成、温度、 密度和运动状态等。通过分析天体发出的光谱，可以深入 了解天体的演化历程和宇宙的起源与演化。
谱图综合解析
contents
目录
• 谱图基础知识 • 谱图解析方法 • 谱图在信号处理中的应用 • 谱图在化学领域的应用 • 谱图在物理领域的应用 • 谱图解析的未来发展
01 谱图基础知识
谱图定义
谱图是一种用于表示数据点在多维空间中分布情况的图形表示方法。它将多维数 据点映射到二维平面上，通过颜色、形状、大小等视觉元素来表示数据的特征和 差异。
医学影像处理
利用谱图技术可以对医学影像进行增强和分析， 用于医学影像诊断和治疗。
04 谱图在化学领域的应用
分子光谱学
红外光谱
用于检测分子中的振动和转动能级跃迁，从而推断分子的结构和 化学键信息。
拉曼光谱
通过散射光的频率变化分析分子振动和转动信息，常用于研究分 子结构和化学反应过程。
紫外可见光谱
通过测量物质对紫外和可见光的吸收来分析分子中的电子跃迁， 用于研究分子结构和电子性质。
谱图应用领域
01
谱图在数据挖掘、机器学习 、生物信息学、社交网络分 析等领域有着广泛的应用。
02
03
04
在数据挖掘和机器学习中， 谱图可用于数据降维、聚类 分析、异常检测等任务。
在生物信息学中，谱图可 用于基因表达分析、蛋白 质相互作用分析等。
有机化合物的光谱分析方法
有机化合物的光谱分析方法光谱分析是化学领域中非常重要的一种分析方法，可以通过测量物质与特定波长的电磁辐射的相互作用来获得有关物质性质的信息。
在有机化学中，光谱分析被广泛用于研究有机化合物的结构和特性。
本文将介绍几种常见的有机化合物光谱分析方法，包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱。
一、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）是一种测量物质对紫外和可见光的吸收能力的方法。
由于每种有机化合物对不同波长的光具有特定的吸收特性，通过测量物质在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定物质的吸收峰位置和强度。
这些信息可以帮助确定有机化合物的结构和浓度。
二、红外光谱红外光谱（IR）是一种测量物质对红外辐射的吸收能力的方法。
在有机化学中，红外光谱常用于研究有机化合物的分子结构和功能基团。
不同的功能基团在红外光谱图上会显示出特定的吸收峰，通过对红外光谱图的解析，可以确定有机化合物的结构以及含有的官能团。
三、核磁共振光谱核磁共振光谱（NMR）是一种测量物质中原子核在外磁场中的共振吸收能力的方法。
在有机化学中，核磁共振光谱可用于确定有机化合物的结构、官能团以及分子构型。
通过测量核磁共振信号的位置和强度，可以确定有机化合物的分子式、化学环境以及原子间的空间关系。
综上所述，紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱是常见且重要的有机化合物光谱分析方法。
它们各自通过测量物质与特定波长的电磁辐射的相互作用，提供有机化合物结构和特性的信息。
研究人员可以根据需要选择适当的光谱分析方法，从而更好地理解有机化合物的性质和行为，推动有机化学领域的发展。
综合解析
C3H7
+
. C2H5
C2H5
C CH3
C3H7
+
. CH3
m/Z 99
其 中 m/Z=71 的 碎 片 离子强度最大。 原 因 ： —C3H7 的 + I 效应最强，使 C—C 的可极化度增大， 最易断裂（最大烷 基丢失）。
11、根据下面给出的质谱图，求出化合物的分 子式，并推导其可能的结构
H2 C
2.1(m)
C H
4.2(t)
6、 化合物C6H12O2的IR在1740、1250和1060cm1 均有强吸收，而在 2950cm-1 以上无吸收。其 PMR 仅有两个单峰， 分别为 3.4 和 1.0 ，强度 比为1:3。试推测该化合物的结构。 IR: 1740cm-1的强吸收峰为C=O，2950cm-1以上无 吸收，表明无O—H和=C—H，1250cm-1的强吸收 峰为不对称C—O—C，1060cm-1的强吸收峰为对称 C—O—C，以上IR数据表明该化合物为酯。 1H NMR：d3.4的单峰相对强度为1，代表3个 H，为 CH3，该CH3与O相连；d1.0的单峰相对强度 为3，代表9个H，为3个CH3，这3个CH3与饱和C相 连，为(CH3)3C。 结构：(CH3)3CCOOCH3
7 化合物C4H8O2的IR和1H NMR谱数据如下，推 测其结构。 IR ： 3000~2850cm-1 ， 2725cm-1 ， 1725cm-1 (vs) ， 1220~1160cm-1(s)，1100cm-1。 1H NMR：=1.29(双峰，6H)，=5.13(七重峰， 1H)，=8.0(单峰，1H)。
二、综合解析程序
1、推导分子式，计算不饱和度
(1). 利用质谱分子离子峰簇，推导分子式；
光谱分析方法
光谱分析方法光谱分析是一种通过分析物质吸收、发射或散射光的波长和强度来确定物质成分和结构的方法。
它是一种非常重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境和材料等领域。
在光谱分析中，常用的方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、质谱等。
下面将分别介绍这些光谱分析方法的原理和应用。
紫外可见光谱是通过测量样品对紫外可见光的吸收来确定样品的成分和浓度。
紫外可见光谱广泛应用于有机化合物、药物、食品和环境监测等领域。
其原理是物质分子在吸收光能后，电子从基态跃迁到激发态，从而产生吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和浓度。
红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收来确定样品的成分和结构。
红外光谱广泛应用于有机化合物、聚合物、药物和生物分子等领域。
其原理是物质分子在吸收红外光后，分子振动和转动产生特定的吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和功能基团。
拉曼光谱是通过测量样品对激光光的散射来确定样品的成分和结构。
拉曼光谱广泛应用于无机化合物、材料和生物分子等领域。
其原理是激光光与样品发生相互作用后，产生拉曼散射光，其频率和强度与样品的分子振动和转动有关。
根据拉曼光谱的特征峰，可以确定物质的结构和晶体形态。
质谱是通过测量样品离子的质量和丰度来确定样品的成分和结构。
质谱广泛应用于有机化合物、生物分子和环境样品等领域。
其原理是样品分子经过电离后，产生离子，经过质谱仪的分析，可以得到样品分子的质量和丰度信息。
根据质谱图谱的特征峰，可以确定物质的分子量和结构。
综上所述，光谱分析方法是一种非常重要的分析技术，它可以通过测量样品对光的吸收、发射或散射来确定样品的成分和结构。
不同的光谱分析方法具有不同的原理和应用领域，可以相互补充和验证，为科学研究和工程应用提供了重要的手段。
希望本文对光谱分析方法有所帮助，谢谢阅读！。
解析光谱分析及解题方法
解析光谱分析及解题方法光谱分析是一种科学技术，通过研究物质与电磁波相互作用的规律，从而得出物质的组成和结构信息。
利用光谱分析，我们可以了解到物质的化学成分、结构和性质，对于科学研究、工业生产以及环境监测等领域具有广泛的应用。
本文将对光谱分析的原理、方法以及解题技巧进行解析。
光谱分析的原理基于物质与电磁波相互作用的特性。
当物质受到激发或经历能级转换时，会吸收或发射特定波长的电磁波。
根据不同物质对电磁波的吸收或发射情况，我们可以得到不同的光谱图，进而推断出物质的组成和结构信息。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和质谱等。
紫外可见吸收光谱是光谱分析中常用的方法之一。
在紫外和可见光区域，物质分子的电子能级之间存在跃迁，从而吸收特定波长的光线。
通过测量物质对不同波长光的吸收强度，可以获得物质的吸收光谱图。
例如，利用紫外可见吸收光谱，我们可以确定食品中的添加剂、药物中的色素以及水中的化学物质等。
红外光谱是一种通过测量物质对红外辐射的吸收或散射来分析物质的方法。
红外光谱波长范围较宽，适用于研究物质的分子结构、功能官能团和化学键等信息。
红外光谱常用于有机化合物的鉴别和定量分析，如药物、塑料、石油等领域。
通过红外光谱，我们可以识别出不同物质的特征吸收峰，进而推断出物质的组成和结构。
拉曼光谱是一种分析物质的振动和转动信息的方法。
当分子受到激发时，会发生拉曼散射，其能量和波长发生变化。
通过测量样品散射光的频移，我们可以得到与分子振动和转动有关的拉曼光谱。
拉曼光谱通常用于固体、液体和气体的组分分析，如鉴定矿物、研究生物分子结构和检测环境中的污染物等。
质谱是一种通过离子源产生离子，并对离子进行质量分析的方法。
利用质谱，我们可以确定物质的分子量、元素组成以及分子结构信息。
质谱广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域，如毒品分析、新药研发、环境污染检测等。
质谱分析的关键是通过测量离子的质荷比，从而确定物质的质量，再通过质谱图进行定性和定量分析。
综合波谱解析
谢谢
THANKS
未来发展趋势和挑战
• 高通量技术：随着高通量技术的发展，未来有望实现同时对多个样品进行快速 、高效的波谱检测和分析。这将大大提高波谱解析的效率和吞吐量，满足大规 模样品分析的需求。
• 多维度信息获取：未来波谱技术将更加注重多维度信息的获取，如时间分辨、 空间分辨等。这将有助于更深入地揭示物质的动态变化和空间分布等信息，为 科学研究提供更全面的数据支持。
分析化学中的应用
用于物质的定性和定量分析，如测定混合物 中各组分的含量。
无机化学中的应用
用于研究无机化合物的晶体结构、化学键和 振动模式等。
材料科学中的应用
用于研究材料的化学组成、结构和性能之间 的关系。
03 核磁共振波谱解析
CHAPTER
核磁共振原理
核磁共振现象
当原子核置于强磁场中，其自旋磁矩与外加磁场相互作用，产生能级分裂。当外加射频场满足一定条件时，原子核发 生能级跃迁，产生核磁共振信号。
化学位移
不同化学环境中的原子核具有不同的共振频率，表现为化学位移现象。通过测量化学位移，可以推断出原子核所处的 化学环境。
偶合常数
相邻原子核之间的相互作用会导致核磁共振信号的分裂，形成多重峰。偶合常数反映了这种相互作用的 强度，可用于推断分子结构。
核磁共振仪器与操作
01 02
核磁共振仪组成
主要包括磁体、射频系统、检测系统、控制系统和数据处理系统等部分 。其中，超导磁体提供强磁场环境，射频系统用于激发原子核产生共振 信号，检测系统接收并处理信号。
仪器构造
质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。离 子源负责将样品电离成离子，质量分析器根据离子的质荷比 进行分离，检测器则用于检测并记录离子信号。
有机波谱第七章谱图综合解析
注意：分子式中Cl, Br, F, I, N, O, S等元素的存
在，可由质谱或元素分析判断，氧元素的存在
还可由红外光谱(υO-H, υC-O)或1H, 13C核的化学
位移判断。 分子式确定后，计算不饱和度(UN), UN≥4时， 分子中可能有苯环存在。
• 2. 不饱和基的判断 • UN﹥0的化合物，分子中含有不饱和基或苯环系。 不饱和基的存在在不同谱图中有不同的特征。 • IR谱：1870～1650cm-1 (s)为υC=O。3100 ～ 3000cm-1 (w或m)的υ＝C-H，结合1670～1630cm-1 (m) υC=C或1600～1450cm-1 (m,2 ～3条谱带) 的苯 环骨架伸缩振动，可判断烯基或苯基结构的存在。 在2250cm-1 附近(m) 可能为υC≡N;在2220cm-1 附近 (w) 可能为υC≡C; 1300～1000cm-1 (m,2 ～3条谱带) 为υC-O-C;在1560cm-1 附近(s) 和1360cm-1 附近(s) 为υNO2 ; 1900 ～2300cm-1 (w ～ m)为υx＝y＝z等。 这些不饱和基都具有其特征吸收带。
裂和半异裂的含义。
2．在红外光谱分析中，习惯上把红外光谱图按波数范围分为四大峰区，每
个峰区都对应于某些特征的振动吸收。请简述各峰区的波数范围及对应的 特征振动吸收，并在每一峰区列举至少三种属于该类特征振动吸收的具体 化学键。 3．有机分子电子跃迁类型主要有哪些？请简要回答并画出简图进行说明。 4. 影响化学位移的因素有哪些？
CH3CH2OCH2OCH CH
COOCH3
CH3CH2OCH2O
CH CH COOCH3
CH3CH2OCH2CH2OCOCH CH
OCH3
波谱分析教程 第六章 多谱综合解析
第六章多谱综合解析一综合解析谱图的一般程序1．确定样品的纯度。
2．确定分子式。
确定分子式的方法有：(1) 质谱法或冰点下降法等测定未知物的分子量，结合元素分析结果可以计算出化合物的分子式。
(2) 根据高分辨质谱给出的分子离子的精确质量数，查Beynon表或Lederberg表计算得出，也可根据低分辨质谱中的分子离子峰和M+1，M+2同位素峰的相对丰度比，查Beynon 表来推算分子式。
(3) 由核磁共振13CNMR宽带去偶谱的峰数和峰的强度估算碳原子数，结合分子量，判断分子对称性。
由偏共振去偶谱或DEPT谱得到与各碳相连的氢原子数，由1HNMR的积分曲线高度比也可认别各基团含氢数目比，确定化合物分子式。
可通过元素定性分析确定分子中是否含有杂原子，如含有N、S、X（卤素）等元素，还需测定其含量。
分子是否含氧，可从红外光谱含氧基团（OH、C=O、C-O等）的吸收峰判断。
3．计算化合物的不饱和度。
计算不饱和度对判断化合物类型很有必要。
如不饱和度在1～3之间，分子中可能含有C=C、C=O或环，如不饱和度≥4，分子中可能有苯环。
4．结构单元的确定。
5．可能结构式的推导。
6．化合物的确定。
二、不同化合物的谱图特征1．取代苯环氢谱：6.5~8.0有峰,除对位取代外,峰形复杂碳谱: 110~165有峰,一般有取代的碳原子化学位移明显移向低场质谱: 存在39,51,65,77序列;常可见91,92. 分析离子峰强红外: ~3030,~1600,~1500cm-1, 苯环取代区670-910cm-1有峰紫外: 吸收波长大于250nm2. 正构长链烷基无紫外吸收氢谱碳谱:处于高场质谱: 29,43,57——系列，各峰顶形成光滑曲线红外：2920，2850 强吸收，1470吸收，723弱吸收3．醇和酚羟基可用重水交换，氧存在使碳谱中碳原子化学位移移向低场质谱：醇通常不显示分子离子峰，但可见M－18，伯醇显示强31，仲，叔醇显示强31＋14n峰红外：3300cm-1 处的羟基强宽峰，1050－1200cm-1C-O振动吸收，酚比醇高波数。
[理学]综合波谱解析法
![[理学]综合波谱解析法](https://img.taocdn.com/s3/m/097e6da56bd97f192379e933.png)
含氢的官能
氢谱不足
团
碳谱补充
对于含碳较多的 有机物，烷氢的 化学环境类似， 而无法区别
给出各种含碳官能团 的信息，几乎可分辨 每一个碳核，
光谱简单易辨认
24.11.2020
h
16
碳谱与氢谱可互相补充
碳谱不足
COM谱的峰高， 常不与碳数成 比例
氢谱补充
氢谱峰面积的积分 高度与氢数成比例
24.11.2020
偏共振谱(off resonance de-coupling，OFR，
部分除去氢干扰)可提供碳的类型。因为C与相
连的H偶合也服从n+1律，由峰分裂数，可以 确定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如 在 四重偏峰共(振q)碳、谱三中重C峰H(3t、)、C二H重2、峰C(Hd)与及季单碳峰分(s)别。为
24.11.2020
h
2
一、各种光谱的在
综合光谱解析中的作用
24.11.2020
h
3
质谱在综合光谱解析中的作用源自 质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分 子式。
质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对 于一些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯 的m／z 91的苯甲离子及含γ氢的酮、酸、酯的 麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些结构的 存在。
立体异构体比较灵敏，能给出细微结构信息。
24.11.2020
h
8
核磁共振碳谱在综合光谱解析中的作用
在碳谱中:
质 子 噪 音 去 偶 或 称 全 去 偶 谱 (proton noise deeoupling或proton complete deeoupling，缩
写COM，其作用是完全除去氢核干扰)可提供 各类碳核的准确化学位移
光谱分析的原理和应用
光谱分析的原理和应用
光谱分析是通过将物质样品与电磁辐射进行相互作用，然后通过测量样品吸收、发射或散射电磁辐射的能量来分析物质的化学或物理性质的一种方法。
它的原理基于不同物质吸收或发射光线的特定频率与其化学成分或结构之间的关系。
在光谱分析中，常用的方法包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。
紫外可见光谱利用物质吸收可见光的原理，可以确定物质的结构、浓度和存在形式。
红外光谱则通过物质吸收或发射红外光的吸收带图案，可以识别物质的分子结构及功能基团。
核磁共振光谱则利用原子核在外磁场中的共振吸收特性，可以确定物质分子的构型、功能团及巨观量子力学性质。
质谱则通过对物质分子进行分解，并通过对离子质量的测量来确定物质的组成和结构。
光谱分析在许多领域中有广泛的应用。
在材料科学中，光谱分析可以用于鉴定材料的组成、纯度、晶体结构和形态。
在环境科学中，光谱分析可用于检测空气、水、土壤中的有害物质，从而评估环境的污染程度。
在生物医学研究中，光谱分析可以用于研究生物分子的结构、功能和相互作用，从而为药物开发和疾病诊断提供重要信息。
在食品科学中，光谱分析可用于分析食物中的成分、香味物质、添加剂等。
此外，光谱分析还在天文学、地质学、考古学等领域中有重要的应用。
总之，光谱分析是一种基于物质与电磁辐射相互作用的分析方法。
它的原理基于不同物质吸收或发射光线的特性与其化学成分或结构之间的关系。
光谱分析在许多领域中有广泛的应用，
从材料科学到环境科学，从生物医学研究到食品科学，都可以从中获得重要的分析信息。
波谱分析-第六章 波谱综合解析
13C-NMR
1H-NMR
MS (m/z)
烯丙基开裂 产生41、55、 69离子峰。
2140~2100， 如果有氢原子 26离子峰。 在3310~3200出 现吸收带。 首先看 1650~1450的吸 收谱带，然后 用900~650可推 断出取代类型。
芳香 环
可推出分子中元素的组成，进而得到 可能的分子式。 （3）结合核磁共振氢谱、碳谱推测简单烃类等 分子的分子式。 （4）综合光谱材料与元素分析确定分子式。 （a）确定碳原子数 ■从13C-NMR得出碳原子的类型数。 （b）确定氢原子数
■从13C-NMR计算出碳上质子的总数HC。
■从1H-NMR的积分强度计算得到的
氢原子数HH。 （c）确定氧原子数 ♦由IR确定有无vOH、vC=O和vC-O-C 的特征 吸收谱带，进一步用 13C-NMR、 1H-NMR 和MS 等有关峰数确定。 （d）确定氮原子数 ♦可由元素分析氮含量推测氮原子个数。 与波谱数据对照。 ♦若MS中有分子离子峰且m/z 为奇数时，分 子中应含奇数个氮。
综合解析就是各种波谱法彼此补充，
用于复杂有机化合物的结构鉴定。 7.1 各种谱图解析时的作用
1．UV法： (1) 判断芳香环是否存在； (2) 判断共轭体系是否存在； (3)由Woodward一Fieser 规则估算共轭双键 或α,β一不饱和醛酮或用F. Scott 经验 公式计算芳香羰基化合物的λmax。
解：从 UV:λmax =275nm(εmax=12) 无共轭系统。
IR光谱：
可看出：
无芳香系统，但有 C=O、-CH2-、-CH3。
NMR：
也示无芳香系统。
1. 确定各部分结构：
有机化合物的光谱解析方法实操训练
有机化合物的光谱解析方法实操训练
有机化合物的光谱解析方法实操训练通常包括以下步骤：
1.收集样品：收集具有代表性的有机化合物样品，可以是已知结构的化合
物，也可以是未知结构的化合物。
2.样品处理：将收集到的样品进行适当处理，如溶解、提纯等，以便进行光
谱分析。
3.光谱测量：使用适当的仪器进行光谱测量，如红外光谱仪、核磁共振谱
仪、质谱仪等。
4.数据处理：对测量得到的光谱数据进行处理和分析，如绘制光谱图、计算
峰位、峰强等。
5.结构解析：根据处理得到的光谱数据，结合已知的化合物结构信息，对未
知结构的化合物进行结构解析。
6.结果验证：对解析得到的结果进行验证，如与已知结构的化合物进行比
较、化学反应验证等。
7.结论总结：对解析结果进行总结，得出结论，并撰写实验报告。
需要注意的是，光谱解析需要一定的专业知识，包括对光谱学原理、仪器操作、数据处理等方面的了解。
在进行实操训练时，应注重理论与实践相结合，掌握基本的光谱解析方法和技巧。
四谱综合解析
250~ 300
max ﹥103
Thank you and wish you a successful career!
----Zhou Xiangge
5. 用核磁共振谱上的积分高度和分子式可以 计算每一种质子的个数并能确定其类型。 由化学位移可以区分芳香、烯氢、烷基、 羧酸、醛基质子以及判断与杂原子、不饱 和键相连的甲基、亚甲基和次甲基。对一 级图谱来说，利用裂分的间距确定相互偶 合核的连接关系。从而可以写出分子的大 部分结构，甚至可以对分子提出可能的结 构式。
6.由分子式及不饱和度中扣除已知的结构单 元和不饱和度，求出剩余的结构单元和不 饱和度，最后写出分子的可能结构 7. 用质谱的破碎图象，去掉不合理的结构， 得到未知物的正确结构。
主要结构基团与各种图谱之间的关系
主要的部 分结构 CH3
1H-NMR
()
IR(cm-1) CH3 1460,1380 CH2 1470 首先看 1600,1500的 吸收带,然后 用900~700能 推断出取代 类型
四谱综合解析
质谱:分子量及分子式; 紫外:生色团(共轭体系)大小; 红外:官能团; 核磁:氢的数目,类型及连接顺序.
综合应用,逻辑推理.
紫外、红外、核磁、质谱
每一种仪器分析法方法，都不是万能的， 很好地利用四谱综合起来进行有机化合物 的结构解析。 利用四谱数据来确定未知物的结构时，实 际上并没有一个统一的步骤可遵循。
紫外、红外、核磁、质谱
1. 从质谱图上分子离子峰的m/z，得到未知物的相 对分子质量。由元素分析数据和质谱图上M、M+1、 M+2峰的强度比，结合氮规律及断裂形式，确定最 可能的分子式。还可利用M、M+2峰确定Cl、Br、S 元素的存在 2. 根据分子式计算化合物的不饱和度，配合红外、 核磁数据，可初步确定双键数（不饱和度）的分 配及不饱和键的类型。 3. 从紫外光谱的max和max得到生色团的类型
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1. 概述 2. 综合光谱解析的一般步骤 3. 解析示例 4. 小结
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分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
1.概述 1.概述
四谱综合解析的重要性; 四谱综合解析的重要性 避免单一谱解析的局限性
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
1.概述 1.概述 UV、IR、MS与NMR的区别 1.1 UV、IR、MS与NMR的区别 （1）NMR NMR谱对1H NMR NMR谱给出的质子信号和13C NMR NMR谱 NMR 给出的碳信号与其分子结构一一对应进行全归属。 （2）UV UV谱只能检测到两种跃迁类型： n→π* 、 UV π→π* （K带、R 带、B 带和E 带），且吸收度有加 合性。峰少，峰宽（有重叠和掩盖）。但UV谱对芳 环与α、β不饱和羰基等共轭体系的判断，以及对共 轭体系上联有酸碱基团的确认是其特点。
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
3. 由IR1720cm-1吸收峰说明分子中有羰基，从而证明MS
中m/z43为CH3C≡O+而不是C3H7+。 MS显示该未知物相对分子质量为134（91+43=134）， 该化合物的分子式为C9H10O。 U=（2+2×9-10）/2=5>4，可能有苯环。 4. 由NMR谱 δ/ppm 氢数 峰数 结构单元 2.1 3 s CH3C=O 3.6 2 s -CH27.4 5 s C6H5-
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
解： 1. 计算不饱和度 U=(2+2×10+1-13)/2=5。可能具有一个苯环和一个双键。 2. IR解析 （1）特征区第一强峰1660cm-1，是羰基峰，但其频率较低， 1 1660cm 已知分子中含氮，因此是酰胺基中的羰基可能性较大。 查看酰胺的主要相关峰：3300cm-1的强吸收峰（单峰） 是亚酰胺基中的νNH峰，1560cm-1是亚酰胺基中的βNH 峰。证明未知物具有-CONH-基团。 （2）特征区第二强峰1250cm-1，是芳醚的特征峰。相关峰 1060cm-1。
OH
H2N
O
+
65
109
108
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
例2. 未知化合物各种图谱如下，推测其结构。
图 某未知化合物的质谱、紫外-可见吸收光谱以及红外吸收光谱
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
图 某未知化合物的核磁共振谱
解： 1. 由MS: (M+1)/M×100=9.93，可知分子中含有9个碳；而由 m/z 92、91、77、65、51等群峰，可知分子中含有苄基单 元；而m/z 43可能为CH3C≡O+或C3H7+。 2. 由UV光谱258nm显示有B带吸收，说明分子中含苯环。
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
图 一有机化合物的核磁共振谱及红外吸收光谱
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
图 一有机化合物的质谱图
解：MS图中显示，（M+2）/M<4.44%，该有机化合物不 含S, Cl, Br等同位素；m/z 77、65、51等离子碎片峰来源于 苯环。
分析化学课件
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
由NMR谱 δ/ppm 1.25 3.85 7.5-6.5
氢数 3 2 5
峰数 t q m
结构单元 -CH2CH3 -OCH2CH3 C6H5-
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
由MS验证：
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
4. 小
结
• 掌握质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱及核磁共振氢 谱在光谱解析中的作用。 • 熟悉综合光谱解析的基本步骤和方法。
解析示例
3. 解析示例
例1. 某未知物，由质谱测得分子离子峰的质荷比为179， 由同位素峰强比求得分子式为C10H13NO2。测得的MS、IR 与1H-NMR如图，试推断未知物的分子结构式。
图 C10H13NO2的质谱图
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
图 C10H13NO2的红外吸收光谱及核磁共振谱图
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
3. NMR解析 （1）氢分布 以孤立甲基计算为：1：2：2：2：3：3 （2） δ(ppm)
9.98 7.40/6.80 3.92 1.30 2.20 1 4 2 3 1
氢数
s q q t s
峰数
结构单元
-NH-CO苯环对位双取代 -CH2-CH3 -CO-CH3
概
述
综合光谱. ..
解析示例
UV谱： 谱 222nm处显示苯环的E带吸收，254nm，260nm和267nm显示 B带的精细结构，以及IR谱中3100-3000cm-1有峰，1600cm-1、 1580cm-1、1500cm-1有峰，760cm-1，690cm-1进一步证明分子 中含苯环，且应单取代。 氢谱： 氢谱： δ3.85ppm和1.25ppm显示分子中有-CH2CH3的结构单元。 M(122)-C6H5(77)-C2H5(29)=16,分子中还应有一个氧，故分 子的元素组成为C8H10O。 U=（2+2×8-10）/2=4
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
根据上述解析，未知物可能是N-（4-乙氧苯基）乙酰胺 （CH3CH2O-C6H4-NHCOCH3）。 4. MS验证 (1) 不饱和度吻合 (2) 裂解过程
15 CH3CH2 O 154
+. +
136 43 O
NH C CH3
CH3
CH2O
NH2
+.
137
H2N
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
2.综合光谱解析的一般步骤 2.综合光谱解析的一般步骤
2.1 样品的来源和性质 纯度通常要求大于98% 查阅样品的物理化学常数 2.2 分子式和相对分子质量的确定 MS精密质量表或贝农表确定分子式
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
2.3 分子结构的推测 计算不饱和度、推测类别 由UV判断共轭骨架、苯环及取代等信息 IR可提供主要官能团信息 NMR提供精细结构如氢分布、质子类型及核间关系
习题2,4 习题2,4
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
5.由MS验证：
CH2 H CH 2 + O CH2 C CH3 m/z 134 O + m/z 77
CH CH
+. C O
CH2
m 63.16
.
C
O
+ CH2 . m/z 92
.
+ CH3 C O + m/z 43
CH3
CH2 + CH2 C O m/z 119
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
1.概述 1.概述 UV、IR、MS与NMR的区别 1.1 UV、IR、MS与NMR的区别 （3）IR IR谱由于分子的振动类型多，使其峰多而复杂。 IR 但指认分子中官能团是其强项，全部光谱图（含指 纹区）则反映出整个分子的结构特征。
（4）MS MS给出的精确相对分子质量和碎片离子质量可 MS 用于计算该化合物的分子式和确定碎片离子的元素 组成。
CO
.
.
+ m/z 91
CH CH m 46.5
.
+ m/z 65
CH2 C CH3
.
+
m/z 51
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
例3. 一有机化合物的UV数据和IR、NMR、MS谱图如下， 推测化合物的结构。 UV数据（异辛烷为溶剂）： λmax 222 254 260 267 lgε 3.88 3.12 3.28 3.25
一般顺序： 2.4 结构的验证 了解样品情况（来源和性质） →MS：分子式→不饱和度计算 不饱和度验证 →（UV）→IR→1H-NMR→验证 质谱裂解验证 核对标准光谱或文献光谱
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
综合光谱解析过程示意图： 综合光谱解析过程示意图：
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
分析化学课件
概
述
综合光谱. ..
解析示例
（3）特征区第三强峰1500cm-1，是苯环的骨架振动特征峰。 相关峰1600cm-1（骨架振动）、840cm-1（对位双取 代）及3070cm-1。证明有苯环存在。 （4）2980cm-1、2925cm-1、2880cm-1、1460cm-1、及1370cm-1 是CH3与CH2的特征峰。