有机官能团定量分析
有机物官能团的定量关系在解题中的应用
化生 成 一 个
加 14。
该物 质 分 别 与 足 量 Na、
B.
NaOH 反 应,
消耗二者物质的量之比为 6∶1
C.
1mo
l该物质最 多 可 与 2mo
lH2 发 生
加成反应
该物质可被酸性 KMnO4 溶液氧化
D.
1mo
l该 分 子 中 含 有 1 mo
l
可与 NaHCO3 反 应
COOH ,
CH2 OH 最 终 氧
D.
C8H10 、
C6H6
分
C3H8 和 C8H18 均 为 烷 烃,
子组成上相差 5 个 CH2 原子团,
是同系物,
A 项 正 确。C2H4 和 C3H6 不 一 定
互 为 同 系 物,当 二 者 都 是 烯 烃 时,是 同 系 物;
当 C3H6 是环丙 烷 时,
和 C2H4 不 是 同 系 物,
COOH ,相 对 分 子 质 量 增
酚的定性检验。
8.
苯酚与浓溴水反应 时,在 酚 Nhomakorabea 基 的 邻、
对
位发生 取 代。 若 其 邻、
对 位 均 有 氢,
则酚羟基
2
2.
4L,
A 项 正 确。1mo
l分 子 中 含 5mo
l羟
基和 1mo
与 Na 发生置换反应 产 生 氢
l羧基,
气,
而只有羧基可与氢氧 化 钠 发 生 中 和 反 应,
→
氢氧化铜的显色反应。
4.
醛与新制备的氢氧 化 铜 的 反 应 中,
醛 基、
例1
的是(
下列 各 组 物 质 中 一 定 互 为 同 系 物
有机分析-官能团定量分析.
溴的制备
（ a）溴酸钾 __ 溴化钾溶液，此试剂在酸性 条件下即释出溴，其反应式如下：
KBrO3 5KBr 6HCl 6KCl 3Br2 3H 2O
Br2 NaBr NaBr Br2
这种溴和溴化钠形成的分子化合物使溴不易 挥发且不易变质，与碳碳双键发生加成反应 时，不易发生取代反应。
ห้องสมุดไป่ตู้
• 以乙酸酐、乙酰氯为例： • ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR + CH3COOH • ROH + CH3COCl → CH3COOR + HCl
V0 V C 17.01 OH % 100 %
W
V0—空白滴定时所用氢氧化钠溶液毫升数； V—滴定样品时所用氢氧化钠溶液毫升数； C—标准氢氧化钠溶液摩尔浓度； W—样品重量（毫克） ROH~ (CH3CO)2O ~ CH3COOR~少生成的乙酸~少滴定的碱
二、高碘酸氧化法 • 1．基本原理
HIO4 7 KI 7 H 4 I 2 7 K 4 H 2 O HIO3 5KI 5H 3I 2 5K 3H 2 O I 2 2Na2 S2O3 2NaI Na2 S4O6
一个邻二羟基c－c键～HI04～I2～2Na2S203
ROH % n W x : 滴定w 毫克样品中游离酸所消耗NaOH标准溶液体积mL
V0 (V x) C M 100%
例题
• 用乙酸酐吡啶法测定季戊四醇的质量分 数，空白试验用去1.002mol/LNaOH标准 溶液42.08mL。程取试样0.3846g，酰化 后，滴定用去同一NaOH31.40mL。问季 戊四醇的质量百分比含量？季戊四醇分 子量C(CH2OH)4,相对分子量136.16。
8有机官能团定量分析—郭文竹
测定有机化合物的相对分子质量的方 法很多，可以依据理想气体状态方程并 采用特定的装置进行测定，也可以使用 质谱仪进行测定。
二、有机化合物结构式的确定
测定有机化合物的结构，关键步骤是 判定分子的不饱和度及典型的化学性质， 进而确定分子中所含的官能团及其所处 的位置。
有机分析
• • • • • • •
二，官能团定量分析的一般方法 ①酸碱滴定法； ②氧化还原滴定法； ⑧沉淀滴定法； ④水分测定法； ⑤气体测量法； ⑥比色分析法。
有机分析
8.2烃类化合物的测定
• 8.2.1 烯基化合物的测定 • 一、概述 • 有机化合物的分子中含有碳 - 碳双键或碳 - 碳 三键的，属于不饱和化合物。 • 下面只讨论含碳 -碳双键的烯基化合物不饱和 度的测定。
有机分析
• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中 的双键进行定量的加成反应
• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
有机分析
KI ICl I 2 KCl I 2 2 Na2 S2O3 2 NaI Na2 S4O6
有机分析
• 式中: • V0——标准状况下，试样消耗氢的体积，mL； • V—— 测定条件下，试样消耗氢的体积，即量 气管两次读数之差，mL。 • P——测定时的大气压，hPa ； • t——测定时的温度，℃； • M——烯基化合物的摩尔质量，g·mol-1； • n——烯基化合物中烯基的个数。 • 22415 —— 含一个双键的不饱和化合物在标准 状况下，每摩尔分子加成 22415 毫升的氢， mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
第七章 官能团定量分析
测定样品中某官能团百分含量为测结构提供信息 （包括一分子样品中所含官能团个数） 官能团定量分析 测样品在化合物中所占百分比以此检验产品或药品纯度
• 物质因一些特征结构即特征官能团 而具备某些物理特性或化学特性； 而通过这些物理特性或化学特性可 以分析物质是否具有这些官能团。
CH2OH CHOH CH2OH K2Cr2O7 + KI + H2SO4 K2SO4 + Cr2（SO4）3 + I2 + H2O + K2Cr2O7 + H2SO4 CO2 + K2SO4 + Cr2（SO4）3 + H2O
I2
+
Na2S2O3
Na2S4O6
+
NaI
-1 CH2OH 0 OH2 -1 CH2OH -2 3 CO2 +4 +12 C（V0 -V）M X%= W 10/100 氧化数变化为14 m n
空白试验。
3、离子交换法
• 将样品皂化后用水冲稀，通过一种强阳 • 离子交换树脂（ Rs H ）
RCOOR' + KOH RCOOK + R'OH
• 将反应物通过
Rs H
：
四、烷氧基的测定
1、碘量法—经典蔡塞尔(Zeisel)容量 法
• 酸量法
五、羰基的测定
• 酰卤可用银量法来测定，酰氨可用 定氮法来确定含量，酯和酸酐可用 碱滴定法。 • 1、羟胺法
醛和酮类化合物的测定
• 醛和酮类化合物的官能团是羰基（C=O)。 • 测定醛和酮主要是依据羰基可以与某些试剂发 生缩合反应和加成反应。 • 肟化法（实验） • 醛和酮都能与羟胺发生缩合反应生成肟，其反 应式如下：
有机官能团定量分析共95页文档
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
END
有机官能团定量分析
11、用道德的示范来造就一个人，显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样，法律和法律都是相互依存的。——伯克
高中化学新教材教案：多官能团有机物性质判断与定量分析
微专题(四)多官能团有机物性质判断与定量分析[核心素养发展目标] 1.能从羟基、醛基、羧基、酯基的成键方式的角度，了解醇、酚、醛、羧酸、酯等含氧衍生物的主要化学性质，理解官能团与化学性质、反应类型之间的关系。
2.能根据有机物分子中含有的官能团推测其具有的性质，形成“结构决定性质”的思维模型，掌握研究有机物的一般方法。
一、多官能团有机物性质的判断1．找出有机物所含的官能团，如碳碳双键、碳碳三键、醇羟基、酚羟基、醛基等。
2．联想每种官能团的典型性质。
3．结合题目分析对有机物性质描述的正误进行判断。
1．(2020·丹东市第四中学高二月考)有机物的结构简式如图所示，则此有机物可发生的反应类型有()①取代②加成③消去④酯化⑤水解⑥氧化⑦中和。
A．①②③⑤⑥B．①②③④⑤⑥⑦C．②③④⑤⑥D．②③④⑤⑥⑦答案B解析①该有机物中含—OH、—COOH、酯基，能发生取代反应；②该有机物中含碳碳双键、苯环，能发生加成反应；③该有机物中含—OH，且与—OH相连的碳原子的邻位碳原子上含H，能发生消去反应；④该有机物中含—OH、—COOH，能发生酯化反应；⑤该有机物中含酯基，能发生水解反应；⑥该有机物中含碳碳双键、—OH，能发生氧化反应；⑦该有机物中含羧基，能发生中和反应；该有机物可发生的反应类型有①②③④⑤⑥⑦，答案选B。
2．(2020·广东省湛江二十一中高一月考)CH3—CH==CH—COOH，该有机物能发生的反应是()①取代反应②加成反应③使溴水褪色④使酸性KMnO4溶液褪色⑤酯化反应⑥聚合反应A．以上反应均可发生B．只有⑤不能发生C．只有⑥不能发生D．只有②不能发生答案A解析有机物含有碳碳双键，可发生加成反应、加聚反应和氧化反应，则②③④⑥正确；含有羧基，可发生酯化反应、取代反应，则①⑤正确，还含有甲基，甲基也能发生取代反应，以上反应均能发生，故答案选A。
3．(2020·献县私立宏志中学高二期中)有机物A的结构简式如图。
有机官能团定量分析
有机分析
• 二、卤素加成(卤化)法 • 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合
物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 • 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时，
分析结果有以下三种表示方法： • （1）双键的百分含量(纯样品)。 • （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 • （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定
I 2 Cl2 2ICl
有机分析
• 氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。
73。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。
• 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。
状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
有机分析
• 最常用的催化剂有氧化铂、氧化钯和莱尼镍 (NiAl2)等，其中氧化钯的催化能力较强，氢 化反应速度较快，不仅能使烯基催化加氢， 而且也能使芳环中的大键变成饱和键。若用 莱尼镍作催化剂，则无这种作用。因此测定 烯基时，应了解化合物中是否含有芳环，并 选择适当的催化剂。
条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或 溴的克数。（油脂分析）
有机分析
• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中
的双键进行定量的加成反应
• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
8.3含氧化合物的测定
• 8.3.1羟基化合物的测定 • 一、概述
有机分析
有机分析
9有机官能团定量分..
盐或汞盐标准溶液滴定。
RSSR' + 2[H]
Zn
RSH + R'SH
水分测定法
（1）消耗水的反应
例如：酸酐用水进行水解后，可用卡尔-费
休试剂测定剩余的水。
(RCO)2O + H2O
2RCOOH
（2）产生水的反应
例如：醇和羧酸等可以在三氟化硼催化下， 分别用乙酸或甲醇酯化产生水，然后用卡 尔费休试剂滴定所产生的水。
邻位的二元醇或多元醇，可以先加入过量
的高碘酸，反应后，再用还原剂测定反应 中产生的碘。
消耗或产生还原剂的反应
①用标准还原剂溶液直接滴定
这种方法很少使用，如硝酸酯可以用硫酸亚 铁标准溶液直接滴定。
RONO2 + 2FeSO4 + H2SO4 Fe2(SO4)3 + HNO2 + ROH
②用标准氧化剂溶液滴定过量的还原剂
氯化碘溶液的配制
氯化碘冰乙酸溶液（乙醇）
将碘溶解于冰乙酸中，通入干燥的氯气
I2 + Cl2
将三氯化碘及碘溶解于冰乙酸
2ICl
3ICl
I2 + ICl3
直接将氯化碘溶于冰乙酸
碘和氯的比率为1.0~1.2之间。最好碘比氯过量1.5%。
w/SVzD0ULwnQc/
（1）溴加成法
催化剂 C C + Br2 过量 I2 + 2KBr 2NaI + Na2S4O6 C
Br
C
Br
2KI + Br2 I2 + 2NaS2O3
烯基含量 =
(V0-V) c × 24.02/ 2 1000m (V0-V) c × M/ 2 1000nm
化学鉴定有机化合物的鉴定与官能团
化学鉴定有机化合物的鉴定与官能团在化学领域中，鉴定有机化合物的结构和官能团是非常重要的任务。
通过准确地确定有机分子的化学结构和官能团，我们可以了解其性质、性质和用途。
本文将介绍几种常用的方法和技术，用于鉴定有机化合物的结构和官能团。
一、质谱法质谱法是一种常用的鉴定有机化合物结构的方法。
它可以通过测量化合物中分子离子的质量和相对丰度来确定其分子量和分子结构。
质谱法可以分为电子轰击质谱和化学离子化质谱两种类型。
电子轰击质谱通过用高速电子束轰击样品分子，然后测量离子产生的质荷比，从而确定分子的化学结构。
化学离子化质谱则是在电子轰击过程中添加一个离子源，以产生化学离子，从而更好地观察和分析有机化合物的质谱图。
二、红外光谱法红外光谱法是一种通过测量有机化合物的红外吸收谱图来鉴定其官能团的方法。
不同官能团的化学键会吸收特定范围的红外光，因此可以根据红外光谱图中的吸收峰的位置和强度来确定化合物中存在的官能团。
例如，羰基化合物会在1650-1750 cm^-1处显示一个强吸收峰，而羟基化合物则在3200-3600 cm^-1处显示一个宽而强的吸收峰。
三、核磁共振法核磁共振法是一种通过测量核磁共振信号来确定有机化合物中原子的环境和位置的方法。
核磁共振仪可以用来测量样品中的^1H核或^13C核的共振频率。
每个化学位移的位置和形状都与原子周围的电子环境有关，因此可以根据核磁共振谱图中的峰位置来确定分子的结构。
四、质子谱法质子谱法是一种使用核磁共振技术来鉴定有机化合物中氢原子的方法。
^1H NMR谱图提供了关于化合物中氢原子的环境和位置的详细信息。
不同类型的氢原子（如甲基、亚甲基、烯丙基等）在谱图中显示出不同的化学位移，因此可以通过观察质子NMR谱图中峰的位置和强度来确定有机化合物的结构。
五、碳谱法碳谱法是一种使用核磁共振技术来鉴定有机化合物中碳原子的方法。
^13C NMR谱图提供了关于化合物中碳原子的环境和位置的信息。
定性分析—在有机官能团的鉴定和结构分析中的应用
定性分析—在有机官能团的鉴定和结构分析中的应用利用红外汲取光谱举行有机化合物定性分析可分为两个方面：一是官能团定性分析，主要依据红外汲取光谱的特征频率来鉴别含有哪些官能团，以确定未知化合物的类别；二是结构分析，即利用红外汲取光谱提供的信息，结合未知物的各种性质和其它结构分析手段(如紫外汲取光谱、核磁共振波谱、质谱)提供的信息，来确定未知物的化学结构式或立体结构。
(一)谱图解析要点当解析红外汲取谱图时，应特殊注重以下两点。
1．红外汲取峰的位置、峰形和强度①谱峰位置谱峰位置即谱带的特征振动频率，是对官能团举行定性分析的基础，依据特征峰的位置可确定化合物的类型。
②谱带外形谱带外形包括谱带是否分裂。
可用来讨论分子内是否存在缔合，以及分子的对称性、互变异构等结构特征。
③谱带强度谱带强度与分子振动时偶极矩的变幻率有关，同时又与分子的含量成正比，因此可作为定量分析的基础。
在获得谱带的位置、外形和强度三要素后，应该与已知标准物的红外汲取谱图比较，才干综合得出比较牢靠的结论。
同时也要考虑测定的外部条件变幻对红外汲取光谱峰位和外形的影响。
2、特征峰与相关峰要铭记与同一官能团的几种振动形式对应的相关峰是与特征峰同时存在的。
因此单凭一个特征峰就下结论是不充分的，要尽可能把一个基团的每个相关峰都找到再做出结论。
例如对甲基基团，其不仅在2960cm-1、2870cm-1存在对称和不对称的伸缩振动，还在1380cm-1存在面内弯曲振动。
当多个甲基共存时还会在1385 cm-1和1370cm-1产生异丙基分裂的双峰，或在1397cm-1和1367cm-1浮现异丁基分裂的双峰。
谱图解析并无统一的程序，通常可以两种方式举行。
一种是按谱图中汲取峰强度的强、弱挨次举行解析，首先从特征区识别最强峰、次强峰或较弱峰，确定它们分离属于何种官能团，然后再查指纹区找出相关峰并加以验证，从而初步判断样品属于何类化合物。
最后具体查阅标准谱图资料，来确证样品的结构。
官能团定量分析
A．基本原理
见反应通式
测定时加入过量HIO4标准溶液，利用反岐化反应，用碘量 法测定，即加入KI酸化生成I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据 空白值与样品值之差计算-OH数。
HIO4 +7KI → 4I2
HIO3 +5KI → 3I2
每断裂1个C-C键，2个-OH，消耗1个HIO4，则少消耗2个 Na2S2O3。
8 官能团定量分析
8.1 概述
8.1.1官能团分析的意义
A.确定组分（化合物）含量 有机化学中官能团数目为确定值，故分析官能团数量即可
确定该化合物含量。 如：酒中乙醇含量，如，1升酒中测出醇羟基数为1mol，
求其中乙醇含量？ 46g.L-1，约4.6% 如改为甘油溶液，又如何？ M = 92 30.7 g.l-1， 3.07%
CH3OCH2CH2OH、HOCH2CH2CH2OH、 CH3CHOHCH2OH 。 如每摩尔样品含1mol-OH，前者，2mol –OH，后二者。如
后者，如何确定？
8.1.2官能团分析的特点
A.通常相同官能团的分析方法大致相同； B.分子中其它部分对官能团性质影响较大时，可能导致分析 方法不同。 如C2H5OH 与C6H5OH ，前者用酯化反应，后者用酸碱滴定
1 2 [n(Na2S2O3 )0
n(Na2S2O3 )1]
n(C
C)
1 2
n(OH )
根据邻羟基多元醇 的分子结构，即每分子中所含相邻羟基
的数目，可以计算醇的摩尔数。
B.测定条件 (1) 必须有n(Na2S2O3)1＞80% n(Na2S2O3)0，为什么？ 如所有HIO4全部反应，则n(Na2S2O3)1＝75% n(Na2S2O3)0。 (2) 酸度宜控制在pH＝4； (3) 温度为室温或低于室温； 酸度过高或温度过高，HIO4氧
几种有机化合物官能团定量分析方法
几种有机化合物官能团定量分析方法
李小玉
【期刊名称】《湖南科技学院学报》
【年(卷),期】2004(025)006
【摘要】本文根据有机官能团定量分析测定的原理,对化学实验中常见几种较为重要的有机官能团的定量分析方法进行了综述.
【总页数】3页(P140-142)
【作者】李小玉
【作者单位】永州职业技术学院,医学院,湖南,永州,425006
【正文语种】中文
【中图分类】O622
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4.有机化合物分子体积的加和性：Ⅱ.常见官能团的拓扑体积 [J], 董麒;叶大年
5.有机化合物分子体积的加和性：Ⅰ.烃类的官能团的拓扑体积 [J], 叶大年;董麒因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
定量分析有机物的官能团
定量分析有机物的官能团
沈妍燕
【期刊名称】《高中数理化》
【年(卷),期】2023()2
【摘要】有机化学反应类型分为取代反应、加成反应、消去反应、氧化反应、还原反应、加聚反应、缩聚反应,其中反应物之间有定量关系的反应有取代反应、加成反应、氧化反应、还原反应,这些定量关系经常在高考试题中考查.1取代反应中官能团的定量分析能发生取代反应的物质有烃类、卤代烃、醇、酚、羧酸、酯,这些物质发生取代反应时官能团的定量关系如表1所示.
【总页数】3页(P73-75)
【作者】沈妍燕
【作者单位】江苏省如皋市搬经中学
【正文语种】中文
【中图分类】G63
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1.基于宏观辨识与微观探析的高三有机化学复习——以"从官能团的角度研究有机物性质"为例
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5.有机物官能团的定量关系在解题中的应用
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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烯基化合物 %
V0 M
100
m 22415 n
精品课件
有机分析
• 式中: • V0——标准状况下，试样消耗氢的体积，mL； • V——测定条件下，试样消耗氢的体积，即量
气管两次读数之差，mL。 • P——测定时的大气压，hPa ； • t——测定时的温度，℃； • M——烯基化合物的摩尔质量，g·mol-1； • n——烯基化合物中烯基的个数。 • 22415——含一个双键的不饱和化合物在标准
测定，从而确定组分在试样中的百分含量。 • ②通过对某物质特征官能团的定量测定，来
确定特征官能团在分子中的百分比和个数，
从而确定或验证化合物的结构。
精品课件
有机分析
• 一、官能团定量分析的特点 • 一种分析方法或分析条件不可能适用于所有
含这种官能团的化合物。 • 速度一般都比较慢，许多反应是可逆，很少
状况下，每摩尔分子加成22415毫升的氢，mL； • 24.02——烯基的摩尔质量，g·mol-1；
• (4)反应时瓶口要密闭，防上ICl挥发；并忌 光照，防止发生取代副反应。一般应在暗处 静置30min；碘值在150以上或是共轭双键时， 应静置60min。
• (5)以乙酸汞作催化剂，可在3～5min反应完 全，
精品课件
有机分析
• （二）溴加成法 • 1．基本原理 • 溴加成法是利用过量的溴化试剂与碳碳双键
烯基% （V0
V)C24.02/
2 100
m1000
烯基化合% 物（V0 V)CM / 2100 nm1000
碘值（V0
V)C79.92 100
m1000
精品课件
有机分析
（a）溴酸钾__溴化钾溶液，此试剂在酸性 条件下即释出溴，其反应式如下：
K 3 B 5 K 6 r H B O 6 r K C 3 B C l 2 3 H r 2 O l
有机分析
• 8 有机官能团定量分析
精品课件
8.1 概述
有机分析
• 有机物的官能团是指化合物分子中具有一定 结构特征，并反映该化合物某些物理特性和 化学特性的原子或原子团。
• 官能团定量分析就是根据这些物理特性或化 学特性进行含量测定的。
精品课件
有机分析
• 官能团定量分析主要解决两个问题： • ①通过对试样中某组分的特征官能团的定量
有机分析
由所消耗氢气的量；可以计算烯基和烯基化合 物的含量。进行试样结构分析时，以每摩尔分 子中所含双键数来表示测定结果。
精品课件
有机分析
V0
V
P 1013 .25
273 273 t
双键数 / 摩尔 V 0 M m 22415
烯基 % V 0 24 .02 100 m 22415
能直接滴定。 • 反应专属性比较强。
精品课件
有机分析
• 二，官能团定量分析的一般方法 • ①酸碱滴定法； • ②氧化还原滴定法； • ⑧沉淀滴定法； • ④水分测定法； • ⑤气体测量法； • ⑥比色分析法。
精品课件
8.2烃类化合物的测定
有机分析
• 8.2.1 烯基化合物的测定
• 一、概述
• 有机化合物的分子中含有碳-碳双键或碳-碳 三键的，属于不饱和化合物。
发生溴加成反应，并使其完全转化，剩余的 溴再用碘量法回滴，亦即在反应液中加入碘 化钾，碘化钾与溴作用生成碘，再用硫代硫 酸钠标准溶液滴定碘。同时做空白试验。
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有机分析
2K IB2r I22KBr I22N2S a2O 3 2Na N I2S a4O 6
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分析结果计算公式如下：
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• 下面只讨论含碳-碳双键的烯基化合物不饱和 度的测定。
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• 二、卤素加成(卤化)法 • 卤素加成法是利用过量的卤化剂与烯基化合
物起加成反应，然后测定剩余的卤化剂。 • 卤素加成法测定烯基化合物的不饱和度时，
分析结果有以下三种表示方法： • （1）双键的百分含量(纯样品)。 • （2）烯基化合物百分含量(规格分析)。 • （3）“碘值”或“溴值”，其定义是在规定
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（b） 溴__溴化钠的甲醇（或水）溶液，溴在溴
化钠中有如下反应精品课件
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• 这种溴和溴化钠形成的分子化合物使溴不易 挥发且不易变质，与碳碳双键发生加成反应 时，不易发生取代反应。
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• 1． 测定条件 • （1）应保持溶液刚好呈酸性。 • （2）溴化剂的用量不宜太多，也不能太少，
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• 2．测定条件 • (1)为使加成反应完全，卤化剂应过量100～
150％，氯化碘的浓度不要小于0.1 mol·L1。 • (2)试样和试剂的溶剂通常用三氯甲烷或四氯 化碳，也可用二硫化碳等非极性溶剂。 • (3)加成反应不应有水存在，仪器要干燥，因 ICl遇水发生分解
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条件下，每100g试样在反应中加成所需碘或 溴的克数。（油脂分析）
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• (一)氯化碘加成法（韦氏法）。 • 1．基本原理 • 使过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中
的双键进行定量的加成反应
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• 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯 化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液滴定。同时做空白试验。
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K IIC lI2KCl I22N2S a2O 3 2Na N I 2S a4O 6
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分析结果计算公式如下
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烯基%（V0 V)C24.02/ 2 100 m1000
烯基化合% 物（V0 V)CM / 2 100 nm1000
碘值（V0
V)C126.9 100
m1000
一般以溴化剂过量10～15%为宜 • （3）在测定一些含活泼芳核或α-碳上有活
泼氢的羰基化合物中的碳碳双键时，反应必 须在低温下于暗处进行，以尽量避免与光接 触而引发取代反应。
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• 三、催化加氢法 • 1.基本原理 • 在金属催化剂存在下，不饱和化合物分子中
的双键和氢发生加成反应:
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I2C2l 2ICl
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• 氯化碘加成法主要用于动植物油不饱和度的 测定，以“碘值”表示，是油脂的特征常数 和衡量油脂质量的重要指标。
• 例如亚麻油的碘值约为175，桐油的碘值约为 163—173。此外，该法还适用于测定不饱和 烃、不饱和酯和不饱和醇等。
• 苯酚，苯胺和一些易氧化的物质，对此法有 干扰。