水质-挥发酚方法验证报告

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水质中挥发酚方法确认

水质中挥发酚方法确认

水质中挥发酚方法确认 It was last revised on January 2, 20214-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限,精密度,加标回收率,来判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 职责检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法。

技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3. 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009,适用于地表水,地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法测定,直接分光光度法测定,检出限为L,测定下限为L,测定上限为L。

4. 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物,于±介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,显色后,在30min内,于510nm波长测定吸光度。

5. 仪器与试剂仪器2cm比色皿)试剂铁氰化钾溶液(80g/L)缓冲溶液(氨-氯化铵)4-氨基安替比林(20g/L)6. 操作方法简述取馏出液50ml置于50ml比色管,加缓冲溶液,混匀,此时H值为P±,加氨基安替比林溶液,混匀,再加上铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。

于510nm波长,用光程为20mm的比色皿,以水为参比,于30min内测定溶液的吸光度值。

7.方法验证标准曲线绘制(检验线性)755N可见分光光度计,待仪器自检完后,设定有关参数,用2cm比色皿调零,于方法检出限:测定20个样品空白浓度,统计其标准偏差并计算其检出限,根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率/V,其中V为50ml。

测挥发酚实验报告

测挥发酚实验报告

一、实验目的1. 了解挥发酚的化学性质和检测方法。

2. 掌握测定水样中挥发酚含量的实验步骤和原理。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理挥发酚是指沸点较低、易挥发的酚类化合物。

本实验采用分光光度法测定水样中挥发酚的含量。

其原理是:在酸性条件下,挥发酚与溴发生反应,生成三溴酚,过量的溴用硫代硫酸钠滴定,根据消耗的硫代硫酸钠的量计算挥发酚的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:电炉、蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、分光光度计等。

2. 试剂:硫酸铜、硫酸、水、溴水、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、挥发酚标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作:将蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶等仪器清洗干净,并烘干备用。

2. 样品处理:取50ml水样放入蒸馏烧瓶中,加入10ml硫酸铜、10ml(1+3)的硫酸和200ml水,然后放在电炉上蒸,蒸出200ml左右,转移到250ml容量瓶中,定容。

3. 挥发酚测定:a. 取25ml处理后的水样放入碘量瓶中;b. 加入25ml溴水,摇匀;c. 放置一段时间,待反应完全;d. 加入适量淀粉指示剂;e. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录消耗的体积。

4. 结果计算:a. 根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和消耗体积,计算消耗的摩尔数;b. 根据实验步骤中溴水的加入量,计算反应生成的三溴酚的摩尔数;c. 根据三溴酚的摩尔数和挥发酚的摩尔比,计算水样中挥发酚的含量;d. 将计算结果换算成水样中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,测定出水样中挥发酚的含量为X mg/L。

2. 结果分析:a. 实验结果与理论值基本相符,说明实验操作正确;b. 实验过程中可能存在误差,如操作误差、仪器误差等,导致实验结果与理论值存在一定差距;c. 通过对实验结果的分析,可以了解水样中挥发酚的污染程度,为水处理提供依据。

六、实验结论通过本次实验,掌握了测定水样中挥发酚含量的实验原理、步骤和数据处理方法。

水中挥发酚的测定实验分析

水中挥发酚的测定实验分析

水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨~图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0~2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992~0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%~2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%~11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4~氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4~氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311~。

水质挥发酚类测定

水质挥发酚类测定

水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量,保证涉水材料的卫生安全。

同时结合《生活饮用水标准检验方法。

GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解,编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。

3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。

本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚(以苯酚计)。

若取250mL水样,则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚(以苯酚计)。

水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离;余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。

苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。

石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料,被三氯甲烷所萃取,并在460nm波长处具有最大吸收。

酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应,但羟基(-OH)、卤素、磺酰基(-SO2H)、羧基(-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。

此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反应。

5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器,500mL。

5.2 分液漏斗,500mL。

5.3 具塞比色管,10mL。

5.4 分光光度计。

5.5 容量瓶,250mL。

注:不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定的干扰。

6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。

无酚纯水的制备方法如下:于水中加入氢氧化钠至pH为12以上,进行蒸馏。

在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸出。

6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于纯水中,稀释至100mL。

6.4 缓冲溶液(pH 9.8):称取20g氯化铵(NH4C1)溶于100mL氨水(ρ=0.88g/mL)中,置冰箱中保存。

水中挥发酚的测定

水中挥发酚的测定

四、实验步骤
(1)测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4(溶液呈橙红色)。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水,继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存
在,若有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一,样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0,并
加适量硫酸铜,同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 (甲醛)
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0,
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5,用四氯化碳萃取 除去
加硫酸,分次加入50、30、 30ml乙醚,合并乙醚层于另一分 液漏斗中,分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中, 预蒸馏 合并碱溶液萃取液,移入烧杯, 水浴加温
安替比林染料,显色后,在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法

废水中挥发酚测定方法确认实验报告(HJ 503)

废水中挥发酚测定方法确认实验报告(HJ 503)

水质挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法HJ 503-20092.方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0+0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。

3.仪器本标准除非另有说明,分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

3.1 分光光度计。

3.2 一般实验室常用仪器。

4.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

4.1 无酚水:无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。

无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。

4.1.1 每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。

4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。

4.2 三氯甲烷(CHCl3)。

4.3 氨水:ρ(NH3·H20)= 0.90 g/ml。

4.4 磷酸溶液,1+9。

4.5 缓冲溶液:pH=10.7。

称取20 g氯化铵(NH4C1)溶于100 ml氨水(4.3)中,密塞,置冰箱中保存。

为避免氨的挥发所引起pH值的改变,虚注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。

4.6 4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100 ml容量瓶中,用水稀释至标线,可保存7d。

4.7 铁氰化钾溶液:ρ(K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。

称取8g铁氰化钾溶于水,溶解后移入100 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物,对水环境具有一定的毒性和污染风险。

为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量,本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。

二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性;2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度;3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。

三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪(GC)进行挥发酚的分析,试剂为标准品挥发酚溶液。

2.样品准备从待测水质中取样,将样品经过适当的前处理,如过滤或浓缩。

保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。

3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定,验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。

同时重复检测一定浓度的标准品,计算出方法的精密度。

四、实验结果1.线性关系的验证在实验中,我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积(X)和浓度(Y)的数据,通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。

拟合方程为:Y=0.915X+0.013,相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液,我们得到了RSD值为1.5%。

这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。

3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次,计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。

五、讨论与结论通过实验验证,证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。

实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。

通过对标准品的重复检测,得到了较低的RSD值,表明该方法具有较好的精密度。

挥发酚的检测限为0.05μg/L,说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。

因此,该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。

六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限,后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。

生活饮用水挥发酚类方法验证报告

生活饮用水挥发酚类方法验证报告

生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标挥发酚类方法验证报告(GB/T5750.4-2006)编制人:日期:审核人:日期:批准人:日期:挥发酚类方法验证报告1.目的为确保检验结果准确,统一操作方法,对GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法,以适应目前实验室生活饮用水中挥发酚类的检测要求。

2.检验方法的依据及原理在pHlO.O ± O.2有氧化剂铁氧化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料,用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与替吡啉的反应,但羟基(-OH)、卤素、磺酰基(-SO2H)、羧基 (-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。

此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反应。

3.方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。

4.试剂与材料4.1 纯水。

4.2水中挥发酚类标准物质(标准物质信息编号:GBW(E)080241,批号:B22032,有效期至2023年03月9日,浓度:1000mg/L4.3 4-氨基安替吡啉溶液(20g/L):称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于纯水中,定容至100ml;4.4 氨水-氯化铉缓冲溶液(pH9. 8):称取20 g氯化(NH4C1),溶于100 mL氨水中;4.5 铁氰化钾溶液(80 g/L):称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中,并稀释至100 mL;4.6 三氯甲烷;5.仪器与设备5.1紫外可见分光光度计。

(经检定设备合格可用,设备编号:出厂编编号:)5.2 50ml具塞比色管;6.验证项目6.1制作标准曲线6.1.1配制一系列的标准溶液,根据GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法,配置下表中标准系列浓度标液,定容至50ml;在紫外可见分光光度计上测定,得到标准曲线,回归方程为:Y=0.0380x-0.0053,相关系数 R=0.9997;6.2检出限按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》 6.3.3.1中规定,以吸光度(扣除空白)0.010,相对应的的浓度值为检出限,其检出限为0.4ug 。

挥发酚类 方法验证方法证实报告

挥发酚类 方法验证方法证实报告
证实人: 证实时间:
监督人: 监督时间:
审批人: 审批时间:
3.2 比色测定
3.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中,另取酚标准使用溶液0 mL,0.50 mL, 1.00mL, 2.00 mL, 4.00 mL, 6.00 mL, 8.00mL和10.00mL, 分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内,最后补加纯水至250mL。
3.2.2 向各分液漏斗内加入2mL 氨水-氯化铵缓冲液, 混匀。再各加1. 50mL4-氨基安替吡啉溶液,混匀,最后加入1.50mL铁氰化钾溶液,充分混匀,准确静置10 min。加入10.0 mL三氯甲烷,振摇2min, 静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥比色管中,用分光光度计,于460nm波长,用2cm比色皿,以三氯甲烧为参比,测量吸光度。
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
酚标准储备溶液
北京坛墨质检科技有限公司
2022.10.21
优级
硫代硫酸钠标准溶液
天津市科密欧化学试剂
1年
注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
前处理仪器、设备
蒸馏装置
北京科伟永兴仪器有限公司
良好

水质中挥发酚的测定

水质中挥发酚的测定

挥发酚的测定根据酚类是否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。

挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。

酚类为原生质毒,属高度物质。

人体射入一定量时,可出现急性中毒症状:长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状、水中含低浓度(0.1~0.2mg/L)酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高难度的(>5 mg/L)时则会造成中毒死亡。

含高难度的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。

水中含微量酚类。

在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。

酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。

1.方法选择酚类的分析方法较多,但普遍采用的是4-氨基安替比林光度法。

当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法,浓度高0.5mg/L 时,采用直接分光光度法。

高难度含酚废水可采用溴化容量法,此法用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。

2.定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的,并和4-氯基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。

3.样品的采集及保存在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在。

如有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品应贮于硬质玻璃瓶中。

采集后样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏(5~10℃),在采集后24h内进行测定。

4.预蒸馏4.1干扰及消除4.1.1氧化剂(如游离氯):当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂。

遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。

4.1.2 硫化物:样品中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4.0,加入适量硫酸铜(1g/l)即可生成硫化铜而被除去,当含量较高时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。

4.1.3 油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠使调节至PH12~12.5,用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。

海水挥发酚的测定方法验证报告

海水挥发酚的测定方法验证报告

海洋监测规范第4部分:海水分析GB 17378.4-2007 19 挥发性酚 4-氨基安替比林分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介PH(10.0±0.2)介质中,和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,定量比色。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、分液漏斗500 ml、比色皿2cm、具塞比色管10ml/50ml、容量瓶250ml/100ml、移液管1 ml/2ml/10ml、烧杯100ml、具塞量筒100ml、分液漏斗500ml,电子天平、全玻璃蒸馏器。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:24℃;湿度51%。

4.3环境验证条件 符合要要求5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11 检出限:方法无要求.精密度:方法无要求。

准确度:测定加标回收率。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为4.61%。

7.22准确度向已知浓度溶液中加入10ml的1ug/mL的挥发酚溶液,加标后测得挥发酚含量为11.9ug/l。

7.22标准物质测定结果表测得加标回收率为93.6%,符合方法要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表测得实验室检出限为0.78ug/L。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。

水中挥发酚实验报告

水中挥发酚实验报告

一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。

3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。

二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物,主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。

挥发酚对人体和环境具有毒性,因此,水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。

本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。

在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料,用CHCl3萃取后比色定量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。

2. 试剂:酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将水样置于锥形瓶中,加入适量盐酸,调节pH至2.0,然后加入适量氢氧化钠溶液,调节pH至10.0,备用。

2. 标准曲线绘制:分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内,最后补加纯水至250 mL。

3. 样品测定:将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中,加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液,充分混合,静置10 min。

4. 萃取:向分液漏斗中加入CHCl3,振荡萃取2 min,静置分层。

5. 比色:用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。

6. 计算样品中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:以酚的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:根据标准曲线和样品吸光度,计算出样品中挥发酚的浓度。

3. 结果分析:将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较,判断水样是否达标。

六、实验结论1. 通过本次实验,掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。

2. 实验结果表明,本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。

水质中挥发酚方法确认

水质中挥发酚方法确认

水质中挥发酚方法确认 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限,精密度,加标回收率,来判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 职责检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法。

技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3. 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009,适用于地表水,地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法测定,直接分光光度法测定,检出限为L,测定下限为L,测定上限为L。

4. 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物,于±介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,显色后,在30min内,于510nm波长测定吸光度。

5. 仪器与试剂仪器2cm比色皿)试剂铁氰化钾溶液(80g/L)缓冲溶液(氨-氯化铵)4-氨基安替比林(20g/L)6. 操作方法简述取馏出液50ml置于50ml比色管,加缓冲溶液,混匀,此时H值为P±,加氨基安替比林溶液,混匀,再加上铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。

于510nm波长,用光程为20mm的比色皿,以水为参比,于30min内测定溶液的吸光度值。

7.方法验证标准曲线绘制(检验线性)755N可见分光光度计,待仪器自检完后,设定有关参数,用2cm比色皿调零,于方法检出限:测定20个样品空白浓度,统计其标准偏差并计算其检出限,根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率/V,其中V为50ml。

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚,其原理参阅第二章第八节。

一、实验目的和要求1.掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2.复习教材第二章中的相关内容,在预习报告中简单阐述测定方法原理,分析影响实验测定准确度的因素。

二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。

2.50mL具塞比色管。

3.分光光度计。

三、试剂1.无酚水:于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。

用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。

2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。

3.磷酸溶液:量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。

4.甲基橙指示剂溶液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5.苯酚标准储备液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定:吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。

加入1g 碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5min后,用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。

以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

苯酚储备液浓度按下式计算:式中:V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL);V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL);V—取苯酚标准储备液体积(mL);C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。

水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)

水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)

水质挥发酚的测定(4- 氨基安替比林分光光度法)酚类定义:苯及其稠环的羟基衍生物。

酚类分类:蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚,一般是指沸点低于230℃的酚类。

一、原理方法1 萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0 士0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP )反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm 波长下测定吸光度。

显色反应:酚类化合物,在碱性含氧化剂条件下,与4- 氨基安替比林和,并以苯酚计,测试结果代表了样品中酚类的最低浓度本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP 反应显色的总缩合形成安替比林染料(类似靛酚类染料)方法2 直接分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0 士0.2) 介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林 ( 4-AAP )反应生成橙红色的安替比林染料,在510 nm 波长下测定吸光度。

二、测试流程方法1 萃取分光光度法方法2 直接分光光度法1、水样保存样品应于4 ℃冷藏,24h 内测定2、水样预处理预蒸馏:根据水质标准,挥发酚测试,必须经过蒸馏;蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。

①蒸馏过程,若蒸馏液橙红色退去,停止蒸馏,放冷,加几滴甲基橙。

若发现酸度不够,重新取样蒸馏。

②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,故馏出液与试样体积需相等。

③馏出液若出现白色浑浊,水样可能存在油类。

加氢氧化钠溶液,再有机萃取(四氯化碳),杂质在油层,酚保留在水层。

④水样中有挥发性酸,随水蒸气馏出,馏出液呈酸性,应用氨水调中性。

3、实验条件:①pH 影响:pH 过低,苯胺会出现显色干扰。

应用氨水控制在pH10 ±0.2。

②显色温度:温度过高易引起空白背景上升,故一般在常温下显色。

③试剂加入顺序:先加缓冲剂,再加氧化剂和显色剂。

④放置时间:水相空白随放置时间而增加,应及时测试;油相3h 内显色稳定,可放置短时间。

挥发酚方法验证

挥发酚方法验证

报告编号:安徽安环康检测科技有限公司分析方法验证报告项目名称生活饮用水中挥发酚类的测定GB/T5750.4-2006分析方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法编号 1.10验证人员葛桂萍验证日期 2020.(公章)二〇年月日1 方法范围. 1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法最低检测质量为0. 5ug挥发酚(以苯酚计)。

若取250 ml. 水件,则具最低检测质量为0.002 mg/L挥发酚(以苯酚计)2 方法原理在pH10.0±0.2和有氨化剂铁氟化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安容吡啉形成红色的安替吡啉染料,用三氯甲烷萃取后比色定量。

3 试剂与材料3. 1 本法所用纯水不得含酚及游离余氮、无酚纯水的制备方法如下:于水中加人氢氧化钠至PH 为12以上,进行蒸馏。

在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸出。

3. 2 三氯甲烷。

3. 3 硫酸铜溶液(100 g/L) : 称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O) , 溶于纯水中,井稀释至100 ml 3. 4 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8) : 称取20g氯化铵(NH4CI) , 溶于100mL氨水(p20=0. 88g/mL) 中。

3. 5 4-氨基安替吡啉溶液(20g/L) : 称取2. 0g4-氨基安替吡啉(4-AAP, C11H13ON3 ) 溶于纯水中,并稀释至100mL.储于棕色瓶中,临用时配制。

3. 6 铁氰化钾溶液(80g/L) : 称取8. 0g铁氰化钾[K3Fe(CN)6 ] , 溶于纯水中,并稀释至100ml.储于棕色瓶中,临用时配制,3. 7 硫酸溶液(1+9) .3.8 酚标准储备溶液[p(C6 H5OH) =1000ug/mL]3.9 酚标准使用溶液[p(C6H5OH) =1.00ug/mL] :临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[p(C6H5OH) =10.0ug/ml] .再用此液稀释成[p(C6H5OH) =1.00ug/ml. ] 酚标准使用溶液。

水质-挥发酚方法验证报告

水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数:水质挥发酚的测定检测标准:HJ503-2009仪器设备:智能一体化蒸馏仪自动液液萃取仪设备型号:STEHDB-106-3RWSTC-302B仪器条件:智能一体化蒸馏仪:加热功率500W;设定量250mL;时间设定120min.液液萃取仪:萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s;剩余次数2次实验时间:2016年10月8日一、方法验证步骤1.1试剂配制:按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制:按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验:用水中挥发酚标准物质(标准物质生产单位为中国计量科学研究院,标准物质批次编号为16042)配制浓度高、中、低3个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验:用水中挥发酚标准样品(标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所,标准物质批号为200349)进行试验。

临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品,按照HJ503-2009实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定:按HJ503-2009进行测定,具体步骤如下:1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管,开启循环水,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中,加2.0mL缓冲液,混匀(设置强度10-20Hz,运行时间60s,次数1次,以下混匀均如此),pH值为10.0±0.2;加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。

水质中挥发酚含量的测定

水质中挥发酚含量的测定

水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物,被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。

据文献报道,长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。

天然水中一般不含酚类,但由于某些工业废水的污染,天然水中可能含有酚类化合物。

检测挥发酚的分析方法较多,目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。

此法在操作上步骤繁琐,易于造成操作误差。

在挥发酚的测定过程中,样品的采集、保存、预蒸馏(水样预处理),试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。

关键词:检测挥发酚,试剂,水样的预处理目录第1章绪论 (3)1.1课题研究的目的和意义 (3)1.2研究现状 (4)1.3拟定工作............................................ .4第2章试验内容及结果讨论.. (5)2.1适用范围 (5)2.2定义 (5)2.3原理 (5)2.4试剂 (6)2.5仪器 (8)2.6水样的预处理 (8)2.7步骤 (8)2.7.1 试份 (8)2.7.2 空白试验 (8)2.7.3 去干扰 (9)2.8测定 (9)2.8.1 预蒸馏 (10)2.8.2 显色 (100)2.8.3 分光光度测定 (11)2.8.4 校准 (10)2.9结果的表示 (11)2.9.1 计算方法 (11)2.10精密度和准确度 (11)2.10.1 实验室内 (11)2.10.2 实验室间 (11)2.11根据测得情况判断是否可以排放 (11)第3章结论 (13)致谢 (16)参考文献 (17)第1章绪论第1.1节课题研究的目的和意义酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。

其中,单元酚类毒性较多元酚高,且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。

因此通常称之为挥发酚。

酚类为原生质毒,属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

水中挥发酚的测定

水中挥发酚的测定

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水,制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

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水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数:水质挥发酚的测定
检测标准:HJ503-2009
仪器设备:智能一体化蒸馏仪
自动液液萃取仪
设备型号:
STEHDB-106-3RW
STC-302B
仪器条件:智能一体化蒸馏仪:加热功率500W;设定量250mL;时间设定120min.
液液萃取仪:萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s;剩余次数2次
实验时间:2016年10月8日
一、方法验证步骤
1.1试剂配制:按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制:按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验:用水中挥发酚标准物质(标准物质生产单位为中国计量科学研究院,标准物质批次编号为16042)配制浓度高、中、低3个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验:用水中挥发酚标准样品(标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所,标准物质批号为200349)进行试验。

临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。

分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品,按照HJ503-2009实验步骤进行实验。

计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定:按HJ503-2009进行测定,具体步骤如下:
1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管,开启循环水,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中,加
2.0mL缓冲液,混匀(设置强度10-20Hz,运行时间60s,次数1次,以下混匀均如此),pH值为10.0±0.2;加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。

1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,设置好萃取程序:萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次,萃取完成后,静置分层。

用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

1.5.5于460mm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。

1.5.6用水代替试样,按照1.5.1~1.5.5步骤测定其吸光度值。

空白应与试样同时测定。

二、方法验证结果
2.1标准曲线及线性范围
表1水中挥发酚标准曲线系列
含量(ug)0.000.50 1.00 3.007.0010.0
吸光度0.0690.0910.1200.2160.4120.551以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,以挥发酚含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线,得到回归方程:y=0.0484x+0.0007,其中斜率b=0.0484,截距a=0.0007,相关系数R2=0.9998。

2.2检出限
表27次试剂空白样品测定结果
序号1234567吸光度0.0720.0710.0730.0710.0690.0700.071测试结果(ug) 1.47 1.45 1.49 1.45 1.41 1.43 1.45标准偏差S0.03
检出限DL0.0003m g/L
当取250mL水样,使用光程为2cm的比色皿时,方法检出限为0.0003mg/L。

2.3精密度
对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验,计算检测结果相对标准偏差。

表3精密度实验结果
平行号
试样
浓度1浓度2浓度3
测试结果(mg/L)10.00180.01890.0343 20.00190.01980.0354 30.00180.02010.0356 40.00200.01910.0344 50.00210.01940.0342
由表3可知,检测结果相对标准偏差在2.1~6.3%范围内,符合标准要求。

2.4准确度
取标准样品溶液配制6个平行样品,计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

表4标准样品测试数据
平行号标准样品浓度
测试结果(μg/L)173.8 272.1 369.7 474.6 573.8 669.7
平均值(μg/L)72.3
标准样品浓度(μg/L)74.8
相对误差(%)-3.34
三、注意事项
1缓冲溶液:为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严。

24-氨基安替比林应提纯后再使用,提纯方法见附录A。

3采集后的样品应在4℃下冷藏,24h内进行测定。

4放三氯甲烷时要成滴,不能成线。

5仪器参数只供参考,可根据实际样品进行调整。

四、结论
我公司仪器符合《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)的检测要求。

附录A
4-氨基安替比林的提纯
将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加入约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉粹,过滤在干燥滤纸上,再用适量苯淋洗至淡黄色,机械通风,使残留的苯挥发去除后,置干燥器内避光保存。

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