浸渍法提取人参皂苷最佳工艺的研究
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[3 ] 郑 平 , 王兴滨. 黄腐酸类物质在农业与医药中的应用 [M] , 北京 :化学工业出版社 ,1993 :202501
[4 ] Mac Carthy P , Clapp C E , Maclcolm R L1 Humic Substances in Soil and Crop Science : Select Readings[ M]1 American Society of Agronomy , Inc1 , Soil Science Society of America , Inc , Madison , Wisconsin , USA ,1990 :1612186.
[10 ] 陈 军 , 戴俊英. 水分胁迫下玉米叶片光合作用 、脂质过 氧化及超微结构变化的关系 [J ] . 玉米科学 ,1994 (12) :362 41.
[11 ] 霍仕平 晏庆九. 玉米抗旱鉴定的形态和生理生化指标研 究进展[J ] . 干旱地区农业研究 ,1995 (9) :67273.
水平 Level
1
A 温度 tΠ℃ Temperature
50
因素 Factors
B 时间 tΠh
Time
2
C 溶剂量 (人参粉倍数) Solvent volume
(Multiple of ginseng powder)
6
2
60
3
8
3
70
4
10
2 结果与分析
试验数据及方差分析结果见表 2 和表 3 。
1. 214 正交设计 根据预试验和人参皂苷常规 提取方法选定提取温度 、时间 、溶剂量作为考察的 因素 ,以人参皂苷含量为考察指标 ,选定 L9 (34 ) 正 交表进行试验 。
表 1 L9 (34 ) 正交试验设计 Table 11 De sign of L9 (34 ) orthogonal experiment
[8 ] 孙彩霞 , 沈秀瑛. 玉米果穗性状和生理生化指标与抗旱性 相关分析 ,沈阳农业大学学报 ,1998 ,29 (3) :2912296.
[ 9 ] Brooking I R1 Moisture Grain filling ,and Its Relation to Physiologi2 cal Maturity and Grain2drying[J ] 1 Field Crop Research ,1990 ,23 (1) :55267.
[13 ] 汤章城. 逆境条件下植物脯氨酸的累积及其可能的意义 [J ] . 植物生理学通讯 ,1984 (1) :15221.
(上接第 74 页) (1) 由表 3 可知 : 因素 A (温度) 的显著值为 01050 ,因素 B (时间) 的显著值为 01120 ,因素 C(溶 剂量) 的显著值为 01045 。3 个因素中温度 、浸提 时间对皂苷提取效率有显著影响 ( P < 0105) ,溶 剂量对皂苷提取率影响不显著 ,影响次序为 C > A >B。
A
B
C
1
1
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3
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3
3
2
皂苷含量Π% Ginsenoside content
6132 5134 7113 7175 8109 6186 8133 6144 6195
方差来源 Source of variance
温度 A Temperature
时间 B Time
溶剂量 C Solvent volume
74
吉 林 农 业 大 学 学 报 2003 年
香草醛 ,试剂均为分析纯 。 仪器 主 要 有 天 孚 牌 电 子 计 数 天 平
(500 gΠ01001 g) 金羊天平仪器公司生产 ,旋转蒸 发器 RE - 52A 上海亚荣生化仪器厂生产 ,722 型 光栅分光光度计山东高密彩虹分析仪器有限公司 生产 。 112 方法 11211 人参皂苷标准曲线制备 精密称取人参 皂苷2Re 30 mg ,用甲醇定容于 100 mL 容量瓶中 , 使质量浓度为 0130 mgΠmL , 精密吸取此液 011 , 012 ,013 ,014 ,015 mL 分别置于 10 mL 刻度试管 中 ,将试管置于冰水浴中 ,分别加入 014 ,013 ,012 , 011 ,0 mL 甲醇后 ,再加入 015 mL 香草醛 (8 %乙醇 液) 和 5 mL 77 %硫酸 ,摇匀 ,混合物置 60 ℃恒温水 浴中加热 10 min 后立即在冰水浴中冷却 15 min , 并在另一试管中加甲醇 015 mL ,其他条件与上述 一致 ,作为空白对照 。在 544 nm 波长处测量吸光 度 ,绘制标准曲线 , 得人参皂苷2Re 对照品浓度 X (mgΠmL) 与吸光度 Y 之间的回归直线方程 : Y = 21298 X - 01001 3 , r = 01999 4 。 11212 供试样品皂苷提取方法 分别精密称取 10100 g 人参须根粗粉样品 9 份 ,加规定量水浸泡 12 h ,在规定温度下水浴 ,浸提 2 次 ,合并提取液 测定皂苷含量 (正丁醇萃取法) 。 11213 供试品皂苷含量测定 定量将提取液 1Π3 用正丁醇萃取 3 次 ,合并正丁醇层 ,减压回收至 干 ,甲醇定容 ,依照“11211”项方法用 722 分光光 度计 ,测定吸光度 ,并用回归方程计算出皂苷含 量。
摘 要 : 为优选浸渍法提取人参皂苷最佳工艺条件 ,以人参总皂苷得率为考察指标 ,对影响人参皂苷提取工 艺的因素进行了正交试验 。结果表明 :试验设计各因素对提取效果的影响程度为 :溶剂量 > 温度 > 时间 ;浸渍 法提取人参皂苷最佳工艺参数为 :溶剂量为浸提物的 10 倍 、温度 60 ℃ 、浸提时间 2 h。 关键词 : 人参皂苷 ; 提取工艺 ; 正交试验 ; 浸渍法 中图分类号 : R28412 文献标识码 : A 文章编号 : 100025684 (2003) 0120073202
叶绿素含量比对照提高 1218 %～2515 %。
参考文献 :
[1 ] 窦 森 1 富里酸对土壤肥力与植物生长的作用[ A ] . 中国土 壤学会 ,植物营养学会 ∥迈向 21 世纪的土壤与植物营养科 学[ C] . 北京 :中国科技出版社 ,1997 :60265.
[2 ] Aiken G R1Humic Substances in Soil , Sediment and Water [ M] 1 John Wiley&Sons ,Inc USA ,1985 :12561.
百度文库
11075
2
01538
31105
2
11552
01146
2
0. 073
71085
8
F 181890 71361 211255
显著值 Significant
value 01050 3 01120 3 01045 3
(下转第 78 页)
78
吉 林 农 业 大 学 学 报 2003 年
吉林农业大学学报 2003 ,25 (1) :73～74 ,78
Journal of Jilin Agricultural University
浸渍法提取人参皂苷最佳工艺的研究 Ξ
张春红 , 张崇禧 , 郑友兰 , 翟爱龙 , 胡 昊 , 王茂义
(吉林农业大学中药材学院 , 吉林 长春 130118)
Study o n the Optimum Extractio n Proce ss of Ginseno side s with So ak Metho d
ZHANG Chun2hong , ZHANG Chong2xi ,ZHENG You2lan ,ZHAI Ai2long ,HU Hao , WANG Mao2yi ( College of Chinese Medicinal Material , Jilin Agricultural University , Changchun , Jilin 130118 , China) Abstract : To optimize the extraction process of ginsenosides in Panax ginseng , the factors affecting the extraction process of ginsenoside with soak method were studied by the orthogonal experiment design1 The results show that the factors affecting extraction efficiency were as follows : solvent > temperature > time1 The optimum way to extract ginsenosides was to soak ginseng in (Cz) 10 volume of solvent water , under 60 ℃, and for 2 hours1 Key words : ginsenoside ; extraction process ; orthogonal experiment ; soak method
研究工作的最大的目标 。利用浸渍法提取人参皂 苷 ,方法简单 ,成本低廉 ,但溶剂量 、提取温度和时 间等因素对人参皂苷提取量影响较大[224] 。因此 , 本研究采用正交试验确定浸渍法提取工艺中各因 素的最佳参数 ,旨在为大规模工业化提取人参皂 苷提供方法 。
1 材料与方法
111 材料 人参须根由抚松县第一参场提供 ;人参皂苷2
[12 ] Turnet N C1 Concurrent comparisons of stomatal behavior , water status , and evaporation of maize in soil at high or low water poten2 tial [J ] . Plant physiol1 ,1975 ,55 :32236.
[5 ] 窦 森 ,李 忠 ,张晋京 1FA 复合种衣剂的研制和性状测定 [J ] . 吉林农业大学学报 ,2002 ,24 (4) :762791
[6 ] 吴春胜. 种子包衣处理新方法对玉米幼苗的影响 [J ] . 吉林 农业大学学报 ,1997 ,19 (3) :23228.
[7 ] 张宪政. 作物生理研究法 [ M] . 北京 : 农业出版社 ,1990 :302 120.
误差 Error
总和 Total
3 P < 0105
表 3 试验结果的方差分析 Table 3. Variance analysis of the te st re sults
平方和
Sum of squares
自由度
Degree of freedom
均方
Mean square
21759
2
11380
表 2 浸渍法提取人参皂苷正交试验结果 Table 21 Re sults of orthogonal experiment for extracting
ginseno side with soak method
实验号 No1 of experiment
1 2 3 4 5 6 7 8 9
因素 Factor
Re 由吉林省药检所提供 。 试剂主要有甲醇 、乙醇 、正丁醇 、77 %H2 SO4 、
Ξ 基金项目 : 国家科技部资助项目 (99 - 929 - 01 - 05) 作者简介 : 张春红 (19752) ,女 ,硕士 ,助教 ,研究方向 :人参属植物活性成分的研究与应用 。 收稿日期 : 2002209209
人 参 为 五 加 科 植 物 人 参 ( Panax ginseng C1A1Mey) 的干燥根 。目前 ,已从人参中分离鉴定 了46 种单体人参皂苷[1] 。药理研究证明某些人 参皂苷具有显著的生理活性 ,如抗癌 、抗心律失常 等 。许多国家常用人参皂苷与其他中药配伍制成 各种中药制剂 。在国外 ,韩国 、日本等国家大量进 口人参皂苷 ,但目前 ,国内人参皂苷的提取工艺还 存在着许多问题 ,如成本高 、提取效率低 、有机溶 剂污染 、干燥温度过高而使人参皂苷结构发生变 化等 。因此 ,制定科学 、合理的人参皂苷提取工 艺 ,把成本降到最低 ,使操作更简便 、更安全 ,同时 确保人参皂苷的质量 ,是目前人参皂苷提取方法
[4 ] Mac Carthy P , Clapp C E , Maclcolm R L1 Humic Substances in Soil and Crop Science : Select Readings[ M]1 American Society of Agronomy , Inc1 , Soil Science Society of America , Inc , Madison , Wisconsin , USA ,1990 :1612186.
[10 ] 陈 军 , 戴俊英. 水分胁迫下玉米叶片光合作用 、脂质过 氧化及超微结构变化的关系 [J ] . 玉米科学 ,1994 (12) :362 41.
[11 ] 霍仕平 晏庆九. 玉米抗旱鉴定的形态和生理生化指标研 究进展[J ] . 干旱地区农业研究 ,1995 (9) :67273.
水平 Level
1
A 温度 tΠ℃ Temperature
50
因素 Factors
B 时间 tΠh
Time
2
C 溶剂量 (人参粉倍数) Solvent volume
(Multiple of ginseng powder)
6
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10
2 结果与分析
试验数据及方差分析结果见表 2 和表 3 。
1. 214 正交设计 根据预试验和人参皂苷常规 提取方法选定提取温度 、时间 、溶剂量作为考察的 因素 ,以人参皂苷含量为考察指标 ,选定 L9 (34 ) 正 交表进行试验 。
表 1 L9 (34 ) 正交试验设计 Table 11 De sign of L9 (34 ) orthogonal experiment
[8 ] 孙彩霞 , 沈秀瑛. 玉米果穗性状和生理生化指标与抗旱性 相关分析 ,沈阳农业大学学报 ,1998 ,29 (3) :2912296.
[ 9 ] Brooking I R1 Moisture Grain filling ,and Its Relation to Physiologi2 cal Maturity and Grain2drying[J ] 1 Field Crop Research ,1990 ,23 (1) :55267.
[13 ] 汤章城. 逆境条件下植物脯氨酸的累积及其可能的意义 [J ] . 植物生理学通讯 ,1984 (1) :15221.
(上接第 74 页) (1) 由表 3 可知 : 因素 A (温度) 的显著值为 01050 ,因素 B (时间) 的显著值为 01120 ,因素 C(溶 剂量) 的显著值为 01045 。3 个因素中温度 、浸提 时间对皂苷提取效率有显著影响 ( P < 0105) ,溶 剂量对皂苷提取率影响不显著 ,影响次序为 C > A >B。
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皂苷含量Π% Ginsenoside content
6132 5134 7113 7175 8109 6186 8133 6144 6195
方差来源 Source of variance
温度 A Temperature
时间 B Time
溶剂量 C Solvent volume
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吉 林 农 业 大 学 学 报 2003 年
香草醛 ,试剂均为分析纯 。 仪器 主 要 有 天 孚 牌 电 子 计 数 天 平
(500 gΠ01001 g) 金羊天平仪器公司生产 ,旋转蒸 发器 RE - 52A 上海亚荣生化仪器厂生产 ,722 型 光栅分光光度计山东高密彩虹分析仪器有限公司 生产 。 112 方法 11211 人参皂苷标准曲线制备 精密称取人参 皂苷2Re 30 mg ,用甲醇定容于 100 mL 容量瓶中 , 使质量浓度为 0130 mgΠmL , 精密吸取此液 011 , 012 ,013 ,014 ,015 mL 分别置于 10 mL 刻度试管 中 ,将试管置于冰水浴中 ,分别加入 014 ,013 ,012 , 011 ,0 mL 甲醇后 ,再加入 015 mL 香草醛 (8 %乙醇 液) 和 5 mL 77 %硫酸 ,摇匀 ,混合物置 60 ℃恒温水 浴中加热 10 min 后立即在冰水浴中冷却 15 min , 并在另一试管中加甲醇 015 mL ,其他条件与上述 一致 ,作为空白对照 。在 544 nm 波长处测量吸光 度 ,绘制标准曲线 , 得人参皂苷2Re 对照品浓度 X (mgΠmL) 与吸光度 Y 之间的回归直线方程 : Y = 21298 X - 01001 3 , r = 01999 4 。 11212 供试样品皂苷提取方法 分别精密称取 10100 g 人参须根粗粉样品 9 份 ,加规定量水浸泡 12 h ,在规定温度下水浴 ,浸提 2 次 ,合并提取液 测定皂苷含量 (正丁醇萃取法) 。 11213 供试品皂苷含量测定 定量将提取液 1Π3 用正丁醇萃取 3 次 ,合并正丁醇层 ,减压回收至 干 ,甲醇定容 ,依照“11211”项方法用 722 分光光 度计 ,测定吸光度 ,并用回归方程计算出皂苷含 量。
摘 要 : 为优选浸渍法提取人参皂苷最佳工艺条件 ,以人参总皂苷得率为考察指标 ,对影响人参皂苷提取工 艺的因素进行了正交试验 。结果表明 :试验设计各因素对提取效果的影响程度为 :溶剂量 > 温度 > 时间 ;浸渍 法提取人参皂苷最佳工艺参数为 :溶剂量为浸提物的 10 倍 、温度 60 ℃ 、浸提时间 2 h。 关键词 : 人参皂苷 ; 提取工艺 ; 正交试验 ; 浸渍法 中图分类号 : R28412 文献标识码 : A 文章编号 : 100025684 (2003) 0120073202
叶绿素含量比对照提高 1218 %～2515 %。
参考文献 :
[1 ] 窦 森 1 富里酸对土壤肥力与植物生长的作用[ A ] . 中国土 壤学会 ,植物营养学会 ∥迈向 21 世纪的土壤与植物营养科 学[ C] . 北京 :中国科技出版社 ,1997 :60265.
[2 ] Aiken G R1Humic Substances in Soil , Sediment and Water [ M] 1 John Wiley&Sons ,Inc USA ,1985 :12561.
百度文库
11075
2
01538
31105
2
11552
01146
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71085
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显著值 Significant
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吉 林 农 业 大 学 学 报 2003 年
吉林农业大学学报 2003 ,25 (1) :73～74 ,78
Journal of Jilin Agricultural University
浸渍法提取人参皂苷最佳工艺的研究 Ξ
张春红 , 张崇禧 , 郑友兰 , 翟爱龙 , 胡 昊 , 王茂义
(吉林农业大学中药材学院 , 吉林 长春 130118)
Study o n the Optimum Extractio n Proce ss of Ginseno side s with So ak Metho d
ZHANG Chun2hong , ZHANG Chong2xi ,ZHENG You2lan ,ZHAI Ai2long ,HU Hao , WANG Mao2yi ( College of Chinese Medicinal Material , Jilin Agricultural University , Changchun , Jilin 130118 , China) Abstract : To optimize the extraction process of ginsenosides in Panax ginseng , the factors affecting the extraction process of ginsenoside with soak method were studied by the orthogonal experiment design1 The results show that the factors affecting extraction efficiency were as follows : solvent > temperature > time1 The optimum way to extract ginsenosides was to soak ginseng in (Cz) 10 volume of solvent water , under 60 ℃, and for 2 hours1 Key words : ginsenoside ; extraction process ; orthogonal experiment ; soak method
研究工作的最大的目标 。利用浸渍法提取人参皂 苷 ,方法简单 ,成本低廉 ,但溶剂量 、提取温度和时 间等因素对人参皂苷提取量影响较大[224] 。因此 , 本研究采用正交试验确定浸渍法提取工艺中各因 素的最佳参数 ,旨在为大规模工业化提取人参皂 苷提供方法 。
1 材料与方法
111 材料 人参须根由抚松县第一参场提供 ;人参皂苷2
[12 ] Turnet N C1 Concurrent comparisons of stomatal behavior , water status , and evaporation of maize in soil at high or low water poten2 tial [J ] . Plant physiol1 ,1975 ,55 :32236.
[5 ] 窦 森 ,李 忠 ,张晋京 1FA 复合种衣剂的研制和性状测定 [J ] . 吉林农业大学学报 ,2002 ,24 (4) :762791
[6 ] 吴春胜. 种子包衣处理新方法对玉米幼苗的影响 [J ] . 吉林 农业大学学报 ,1997 ,19 (3) :23228.
[7 ] 张宪政. 作物生理研究法 [ M] . 北京 : 农业出版社 ,1990 :302 120.
误差 Error
总和 Total
3 P < 0105
表 3 试验结果的方差分析 Table 3. Variance analysis of the te st re sults
平方和
Sum of squares
自由度
Degree of freedom
均方
Mean square
21759
2
11380
表 2 浸渍法提取人参皂苷正交试验结果 Table 21 Re sults of orthogonal experiment for extracting
ginseno side with soak method
实验号 No1 of experiment
1 2 3 4 5 6 7 8 9
因素 Factor
Re 由吉林省药检所提供 。 试剂主要有甲醇 、乙醇 、正丁醇 、77 %H2 SO4 、
Ξ 基金项目 : 国家科技部资助项目 (99 - 929 - 01 - 05) 作者简介 : 张春红 (19752) ,女 ,硕士 ,助教 ,研究方向 :人参属植物活性成分的研究与应用 。 收稿日期 : 2002209209
人 参 为 五 加 科 植 物 人 参 ( Panax ginseng C1A1Mey) 的干燥根 。目前 ,已从人参中分离鉴定 了46 种单体人参皂苷[1] 。药理研究证明某些人 参皂苷具有显著的生理活性 ,如抗癌 、抗心律失常 等 。许多国家常用人参皂苷与其他中药配伍制成 各种中药制剂 。在国外 ,韩国 、日本等国家大量进 口人参皂苷 ,但目前 ,国内人参皂苷的提取工艺还 存在着许多问题 ,如成本高 、提取效率低 、有机溶 剂污染 、干燥温度过高而使人参皂苷结构发生变 化等 。因此 ,制定科学 、合理的人参皂苷提取工 艺 ,把成本降到最低 ,使操作更简便 、更安全 ,同时 确保人参皂苷的质量 ,是目前人参皂苷提取方法