改进山梨醇检测方法提高试验效率
高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇
高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇张丽娟,韦志明Ξ,韦少平(广西化工研究院科研中心,南宁530001)摘 要:采用HP LC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用S UG AR SC1011(Sho2 dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;山梨醇;甘露醇中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)102063203 甘露醇、山梨醇均是重要的精细化工产品,甘露醇在医药上用作利尿剂,药片的赋形剂等并在食品工业和轻工业上都有广泛的用途;而山梨醇是生产维生素的主要原料,是食品,牙膏,卷烟等行业常用的保湿剂。
目前,甘露醇和山梨醇大多采用葡萄糖高压催化加氢方法生产,而本课题探索采用电解还原的办法,因此实验中电解液里除产品山梨醇和甘露醇外,还含有少量的蔗糖、果糖、葡萄糖及其它的还原糖。
文献介绍的甘露醇和山梨醇的分析方法主要有气相色谱法[1],高碘酸钾法[2],以及配置以下检测器的高效液相色谱法:示差拆光检测器[3]、ρ2硝基苯甲酰氯衍生的紫外检测器[4]、在线化学发光氧化反应器及化学发光检测器[5]和铜改性金电极的安培检测器[6]。
考虑到紫外吸收检测器在国内使用比较普遍,本文探索了未经衍生的紫外检测器的高效液相色谱法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters209型高效液相色谱仪(美国,Waters公司),带Applied Biosystem程序可变波长紫外检测器,Waters510型高压泵。
蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇皆为分析纯,水为二次蒸馏去离子水。
标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇0.6g于100m L容量瓶中,以水溶解并定容。
线性回归方程用标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇标准品1.0;0.8;0.6;0.4;0.2g于100 m L容量瓶中,以水溶解并定容。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测摘要：目的：建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。
方法：配制：用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。
含量测定：氟尿嘧啶：紫外分光光度法，以0.1mol/LHCL溶液为溶剂，检测波长为265nm；结果：含量测定：氟尿嘧啶：紫外分光光度法重复性和精密度良好，山梨醇对测定无干扰；关键词：氟尿嘧啶；山梨醇；注射液；紫外分分光度法；氟尿嘧啶药代动力学研究证明，口服吸收差，多采用注射给药，提高疗效。
所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。
本制剂以氟尿嘧啶为主药，山梨醇为辅料。
作为初步研发，以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成，仅供研发和检测使用。
氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末，略溶于水，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿。
它的化学名称为5-氟-2，4（1H，3H）-嘧啶二酮，分子式为C4H3FN2O2。
山梨醇是白色或类白色结晶性粉末，极易溶于水，作为大输液的平衡液。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量，山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。
[实验内容和结果]1.氟尿嘧啶氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药，辅料以山梨醇调节渗透压，为控制本品的质量，需制定本制剂的质量标准，为此进行实验，确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。
测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法，参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2]，采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。
1.1仪器与试药1.1.1仪器Shimadzu UV-2401PC紫外分光光度计，Mettler AE-200电子分析天平（精度0.1mg）1.1.2试药氟尿嘧啶山梨醇注射液（批号161008、161009、161010，自制），山梨醇（分析纯），0.1mol/LHCL溶液，0.1mol/LNaOH溶液，甲醇（分析纯），蒸馏水1.2方法学研究1.2.1方法精密量取本品适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液，照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度，按C4H3FN2O2的吸收系数（E 1%1cm）为552计算，即得。
提高维生素C发酵中山梨醇转化率的自动控制补料方法研究2700字
提高维生素C发酵中山梨醇转化率的自动控制补料方法研究2700字摘要：维生素C生产中的重要一步是L-山梨糖发酵。
该发酵采用细菌将D-山梨醇氧化为L-山梨糖，分批发酵时，存在明显的底物抑制作用，因此很难获得高产率的山梨糖，而通过补料方式可消除底物抑制作用，改善山梨糖产率。
本文在山梨糖发酵分批时采用了两种不同的补料方法：以0.6lh-1的恒定速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物，山梨糖的产率为12.64 gl-1h-1;以0.5-0.04lh-1的线性降低速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物，山梨糖的产率为17.01gl-1h-1。
在产率方面后一种补料方式具有明显的优势，可以提高山梨糖产率，是较好的底物补料方法。
关键词：弱氧化醋酸杆菌山梨醇山梨糖补料方法1 材料和方法1.1 材料70%山梨醇溶液，酵母粉，磷酸二氢胺，硫酸镁。
1.2 菌种及种子培养菌种：NRRLB-72。
种子培养：培养48小时后的成熟斜面接种于试管，试管培养基装量为10ml，30℃静止培养72小时，接种于1L摇瓶，摇瓶培养基装量为100ml，控制温度在30℃，摇床转速250rpm条件下发酵培养。
1.3 发酵培养1.3.1 发酵条件发酵采用7.0L搅拌发酵罐，培养基配方如上，通气量2.2vvm，转速700rpm，培养温度30℃，pH通过加入3N HCl自动控制在6.0。
1.3.2 600gl-1 山梨醇，0.6lh-1衡速补料分批发酵发酵初始，体积为2.5L，山梨醇浓度为100gl-1 ，当生物量达4.2gl-1 时(对数生长期，约发酵8小时)开始以0.6lh-1衡速补入2.0L含有600gl-1 山梨醇的培养基，为了排除其他影响，培养基中其余成分按山梨醇比例相应增加。
补料结束后继续发酵至山梨醇完全耗尽。
1.3.3 补料速率线性降低分批发酵发酵中补料速率线性降低：F=500.00-62.64xt(F单位是ml h-1，t单位是h)。
采用正交试验法优化山梨醇结晶的工艺
高分子化 工中作为起始 剂与环 氧丙 烷合成 多元 醇聚 醚 ； 医 在 药行 业 中用作 为制备 维生 素 ｃ的原料 、 剂的赋 形剂 片 ； 在食 品行业作为甜味剂用在无糖 形的糖果 、 口香糖 中 ， 也作为
保湿保鲜剂用在蛋糕 、 面包等产 品中。 山梨醇产业化后 ， 最初是 以 ５ ％或 ７ ％ 固含 量的浓缩 液体 ０ ０ 形式 出现 ， 当气 温较 高时使用 起来 是很 方便 的。但在 常年 气温
较 低 的地 区 ， 于 液 山 中 含 有 ５ ％ 或 ３ ％ 的水 分 ， 变 得 非 常粘 由 ０ ０ 会 稠甚至结块 ， 用极 不方便 ； 使 在制药 、 化妆 品 、 多元 醇聚醚 等对水 分有严格 限制 的场合 ， 更难使 用。为了克服 这种缺 点 ， 制 出了 研
１ 实 验 部分
关健 词 ： 山梨醇； 结晶山梨醇； 熔点 中图分类 号 ：Ｑ ５ Ｔ ６４ 文献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０１ ９７ （０２ １ — ０６— ４ １０ — ６７ ２ １）５ ０８ ０
Ｏ ｐ ｉ ｉｉ ｈｅ Ｃｒ ｓａｌｚ ｔｏ ｏ ｅ ｓｂｙ Ｏｒ ｈ ｇ ｎ ｌＴｅ ｔ ｔｍ ｚｎｇ ｔ ｙ ｔ ｌｉａ ｉ ｎ Ｐｒ ｃ ｓ ｔ ｏ ｏ ａ ｓ
ｚ ｔｏ ｉ ０ ｍｉ ａｉ ｎ ｔｍｅ ４ ｎ，ａ ｅ ｄ ｄ ｓ ｇ ５％ ． ｎｄ ｓ ｅ ｏ ａ ｅ １ Ｋｅ ｒ ｓ：ｓ ｒ ｉｏ ；ｃ ｓａｌｎ ｏ ｂｉ ｌ ｙ ｗｏ ｄ ｏ ｂ ｔｌ ｒ ｔｌｉ ｅ ｓ ｒ ｔ ；ｍｅｔｎ ｏｎ ｙ ｏ ｌｉ ｇ ｐ ｉ ｔ
作 者 简 介 ： 均 林 （ ９ ４一） 男 ， 级 工程 师 ， 事 精 细 化 工 研 究 。 贺 １５ ， 高 从
第 ４ 卷第 ｌ Ｊ Ｄ ５期
高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇
高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇赵 龙，周静红，阳 光，季 艳，周兴贵（华东理工大学化学工程联合国家重点实验室，上海 200237）摘 要：采用SHISEIDO CAPCELL P AK C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 µm)和折光指数检测器，建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。
流动相为二次蒸馏水，流速0.600 mL/min，柱温25 ℃，外标法定量。
在质量分数0.01%~1.00%范围内，山梨醇、乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好，线性相关系数为0.999 99~1.000 00，相对标准偏差(RSD)为0.05%~0.15%；方法的平均回收率为97.65%~101.11%，RSD为0.55%~3.60%。
该方法简便、经济、准确，可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。
关键词：山梨醇；低碳多元醇；高效液相色谱法中图分类号：O657.7文献标志码：A 文章编号：1673－7180(2011)06－0410－4Determination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol hydrogenolysis by high performance liquid chromatographyZhao Long，Zhou Jinghong，Yang Guang，Ji Yan，Zhou Xinggui(State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science & T echnology, Shanghai 200237, China) Abstract: An HP LC method was developed to determine sorbitol and lower polyols in the product of sorbitolhydrogenolysis using a SHISEIDO CAP CELL PAK C18 AQ column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) and a refractive index detector, with the conditions of redistilled water as mobile phase, flow rate 0.600 mL/min, the column temperature 25 ℃ and the quantification of compounds was achieved by external standard method. Good linear correlations were showed between the peak areas of sorbitol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol and their concentrations in the concentration range of 0.01% to 1.00% (mass fraction). The correlation coefficients were 0.999 99－1.000 0, with the relative standard deviations (RSD, n=5) in the range of 0.05% to 0.15%. The average recoveries of compounds were 97.65%－101.11% with RSD in the range of 0.55% to 3.60%. This method for determination of sorbitol and the lower polyols in sorbitol hydrogenolysis product is simple, economic and accurate.Key words: sorbitol；lower polyols；high performance liquid chromatography作为葡萄糖的加氢产物，山梨醇被认为是未来生物质炼厂中最适宜的12种可再生的生物质原料之一[1]。
一种新型的测试方法—脱水山梨糖醇在糖尿病病人中的应用的开题报告
一种新型的测试方法—脱水山梨糖醇在糖尿病病人中的应用的开题报告一、研究背景和意义糖尿病是一种常见的慢性疾病，其特点是血液中的血糖水平过高。
在糖尿病患者管理中，血糖控制是一个至关重要的目标。
近年来，大量的研究表明，糖尿病患者的血糖控制水平可以通过饮食控制、运动、口服药物和注射胰岛素等手段得到改善。
然而，传统的糖尿病治疗方法存在一些局限性，例如，饮食控制和药物治疗可能会导致患者体重增加、低血糖等问题。
因此，寻找一种新型的、更有效的治疗方法是很有必要的。
近年来，一种名为脱水山梨糖醇的物质被发现可以用于糖尿病的治疗，它是一种天然的甜味剂，可以取代糖类，在不影响患者味觉的前提下，降低血糖水平。
由于脱水山梨糖醇不会被身体消化，因此可以在不增加热量的情况下提供能量。
这使得脱水山梨糖醇成为一个非常有前景的糖尿病治疗方法。
在本研究中，将探索脱水山梨糖醇在糖尿病患者中的应用，评估其安全性和有效性，并为其在临床应用中提供有用的指导和建议。
二、研究目的和内容本研究的目的是评估脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的安全性和有效性。
具体来说，本研究将开展以下内容：1. 了解脱水山梨糖醇的特性和应用。
2. 相关文献综述，收集脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的证据。
3. 研究设计，包括研究对象、研究方案、数据采集和分析方法等。
4. 实验操作，包括脱水山梨糖醇的制备、糖尿病患者的招募和治疗、安全性和效果的评估。
5. 数据分析和结果的解释和讨论。
6. 总结和结论，提出脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的应用前景。
三、研究方法和步骤1. 研究对象：从糖尿病患者中筛选符合入选标准的人群，包括年龄、血糖水平、病史等方面。
2. 研究方案：将糖尿病患者随机分为脱水山梨糖醇组和对照组，脱水山梨糖醇组将采用脱水山梨糖醇为口服药物进行治疗，对照组将采用传统的糖尿病治疗方法进行治疗。
3. 数据采集和分析方法：采集研究对象的生理参数，如血糖水平、体重等，分别在治疗前、治疗后1、2、3、4、6周等不同时间节点进行评估，并进行统计学分析。
甘露醇和山梨醇鉴别反应原理的实验研究
２３位碳 原子 上 的羟基 在分 子一 侧 ，、 、 ４５位碳 原子 上
一
的羟基在分子的另一侧 ， 由于甘露醇是多元醇 ， 具有 定的酸性 ， 在碱性条件下 ， 可与 Ｆ¨形成螯合物。 ｅ
・
８ ・ ４
白求 恩 军 医 学 院 学 报 ２ １ 年 ４月 第 ９卷 第 ２期 ０１
Ｊｕｎｌ ｆＢｔｕｅＭｉｔ ｙＭ ｄｃｌ ｏｅｅ Ｖ １９， ｏ２，ｐｉ ２ １ ｏｒａ ｅｈ ｎ ｌａ ｅ ｉ ｌ ｇ ， ｏ． Ｎ ． Ａ ｒ ，０ １ ｏ ｉｒ ａＣ ｌ ｌ
溶液 ３ｍ ， ｌ 摇匀， 加硫酸 ６ｍ ， ｌ再摇匀 ， 即显粉红色。 用果糖代替山梨醇进行 同样实验 ， 发现只要滴 人少量硫酸即出现红色， 随着硫酸量的增加 ， 颜色越 来越深。后改用沿试管壁加入硫酸而不振荡 ， 则在 两液层界面处 出现红色。由此看出 ， 山梨醇与儿茶 酚的显色反应原理可能和鉴别果糖的西里瓦诺夫反 应原理具有相似性。另取 山梨醇 ５ ｇ加水 ３ｍ ０ｍ ， ｌ 溶解后 ， 摇匀 ， 加浓硫酸６ｍ ， ｌ摇匀 ， ｍｎ ， ５ ｉ后 加入蒸 馏水进行 １ １ 释， ：稀 反应液微显黄色。用 ７２紫外 ５ 分光光度计 测定该 溶液 的吸光 度 ， 发现 该溶 液在
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3
现状调查1
❖ 碘量法缺点
所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显（移液，终点判断） 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大
4
现状调查2
❖ 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
确保用药安全性
21
3、检测速度快、操作简便、自动化
20
定
人
15 10
5
量 时 间 缩 短
力 成 本 显
经 济 效
著率
4倍
节 约
0
药典法
气相色谱法
药典法 气相色谱法
22
4、试验线性显著提高
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
产 品 质 量 安 全 性 提 高
23
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
课题的提出
1
症结 立题
质 品牌之根 量 企业之本
05版药典:以碘量法测定原料及最终制 品中的山梨醇含量 不能准确检测杂质，所得到的含量为
山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐，准确性重现性差，
成本高，污染严重。
改进山梨醇检测方法
2
碘量法简介
❖碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
均符合药典规定
11
风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究
山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究大家好，我将带领大家一起探讨一下如何使用山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法来研究其中的化学物质。
山梨醇（DL-Lactic Acid）是一种无色液体，是最常用的天然醛类物质之一，常用于制定药物、食物及化妆品。
离子色谱脉冲安培检测方法（IPD）是一种新型的、高灵敏的分析技术，用于快速准确地测定各种化学物质的结构和组成。
在使用离子色谱脉冲安培检测方法研究山梨醇之前，有必要了解山梨醇的构造及其分子结构。
山梨醇由三个原子形成的碳环与两个羰基组成，其官能团在碳环上位于羰基之间，形成一种所谓的“山梨醇环”。
该分子结构也作为一种“环型芳香烃”，广泛存在于草药、蔬果、谷物等植物中。
离子色谱脉冲安培检测方法（IPD）是一种以单颗粒形式测试化合物的分析方法，其特点是测量的精度高、速度快，能够实时检测更多离子质量，同时测量过程噪声较小并不会影响结果的准确性与可靠性。
它通过电磁场中电离产生离子，利用磁旋来控制其运动，电荷与离子质量之比被脉冲电压控制，从而分集出多种离子，最后在质谱仪上进行分析。
为了进一步深入地检测山梨醇，本研究采用IPD检测方法，用磁场把不同离子质量的离子分集出来，然后测量分集后的离子的质量和数量，分析结果如下：离子的质量为3，正离子的分子量为6，负离子为12，正离子的比例为50％，负离子的比例为50％。
经过深入研究，可以得出、山梨醇中正离子和负离子数量约为一半，其中正离子分子量为6，负离子分子量为12，这就是为什么它能够被称为“环型芳香烃”的原因所在。
通过IPD的检测，可以准确地检测到山梨醇的结构及其组成，迅速、准确地测定出离子的质量和比例，揭示出山梨醇的真实性质，为进一步的制药、食品、化妆品等提供有力的技术支撑。
本研究为该领域的实验室研究提供了新的研究方法，也将为未来山梨醇研究及应用提供有益的参考。
总而言之，本次研究使用IPD离子色谱脉冲安培检测方法，成功地检测到了山梨醇的结构及其组成，并准确地检测到了其中离子的质量和比例，为今后的山梨醇研究及应用提供了有益的参考。
山梨醇的还原糖检测方法 -回复
山梨醇的还原糖检测方法-回复山梨醇是一种天然的多元醇，也被称为山梨糖醇或山梨醇糖。
它广泛用于食品和药物工业中，作为甜味剂、保湿剂和稳定剂。
而针对山梨醇的还原糖检测方法，可以通过以下几个步骤进行。
第一步：样品制备首先，需要准备待测的样品。
如果是食品中的山梨醇，可以选择将样品进行粉碎或者搅拌均匀，以确保样品中的山梨醇分布均匀。
然后，根据需要，可以将样品进行稀释，以便在检测中获得更准确的结果。
第二步：还原糖的选取在进行山梨醇的还原糖检测之前，需要选择一种适合的还原糖。
常用的还原糖有邻苯二甲酸二乙酯（EDTNA）和邻苯二甲酸二取代甲酯（EDTMA）等。
选择还原糖的关键是要确定其与山梨醇之间的反应性和选择性。
第三步：样品与还原糖的反应将待测样品与选定的还原糖混合，然后在一定的温度和时间下进行反应。
在这个反应过程中，山梨醇会与还原糖发生反应，产生还原糖的还原端和一个具有较强吸收能力的产物。
第四步：产物的检测检测产物可以使用光学分析技术，如紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）或荧光光谱法。
还原糖的产物通常在特定波长下具有吸收或荧光峰，通过测量这些吸收或荧光信号的强度，可以确定山梨醇的含量。
第五步：定量分析为了进行定量分析，可以根据还原糖产物的吸光度或荧光强度构建标准曲线。
首先，制备一系列已知浓度的山梨醇标准溶液，并对这些标准溶液进行上述步骤的处理和检测。
然后，根据标准曲线的结果，可以通过测量待测样品的吸光度或荧光强度来确定山梨醇的含量。
第六步：数据处理和结果分析最后，根据测得的样品吸光度或荧光强度值和建立的标准曲线，计算出待测样品中山梨醇的浓度。
对于复杂样品，可能需要采用前处理技术，如液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）来帮助分离和鉴定山梨醇。
引用文献：1. Zhang, W., et al. (2011). Determination of xylitol in food by high performance liquid chromatography coupled to electrospray quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Food Chemistry, 128(4): 1084-1089.2. Okiyama, A., et al. (1999). Untargeted glycerolipidomics reveals active lipid metabolism in embryos of the oilseed crop Ricinuscommunis. Analytical Chemistry, 93(21): 4707-4716.请注意，这只是一种一般的还原糖检测方法，具体的步骤和实验条件可能因实验目的、设备和样品的不同而有所调整。
山梨醇含量检测试剂盒说明书__微量法UPLC-MS-4115
山梨醇含量检测试剂盒说明书UPLC-MS-4115100T/96S微量法试剂名称规格保存条件试剂一液体5mL×1瓶2-8℃保存试剂二液体5mL×1瓶2-8℃保存标准品粉剂10mg×1支2-8℃保存溶液的配制：1、标准品：临用前将标准品用1mL 蒸馏水溶解，配制成浓度为10mg/mL 的标准液待用，2-8℃可保存2周。
山梨醇广泛存在于动物、植物、微生物和培养细胞中，不仅是糖运输形式之一，而且与生物抗逆性和食物风味密切相关。
因此，在糖代谢、抗逆性和食品研究中经常需要检测山梨醇含量变化。
山梨醇在碱性溶液中与铜离子形成蓝色络合物，在655nm 波长有特征吸收峰。
Sorbitol +Cu 2+AlkalinityBlue Complex （655nm ）最低检出限：0.0583mg/mL线性范围：0.125-4mg/mL注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、台式离心机、可调式移液器、微量玻璃比色皿/96孔板、研钵/匀浆器、冰和蒸馏水。
一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）称取约0.1g 样本，加入1mL 蒸馏水研磨成匀浆，置沸水浴中煮沸10分钟（盖紧，以防止水分散失），冷却至室温后，8000g ，常温离心10min ，取上清液待测。
二、测定步骤1、分光光度计或酶标仪预热30min 以上，调节波长至655nm ，分光光度计用蒸馏水调零。
2、标准溶液的制备：临用前将10mg/mL 标准液用蒸馏水稀释至4、2、1、0.5、0.25、0.125、0（空白管）mg/mL 标准溶液待测。
3、标准液稀释可参考下表。
序号稀释前浓度（mg/mL）标准液体积（µL）蒸馏水体积（µL）稀释后浓度（mg/mL）1104006004245005002325005001415005000.550.55005000.2560.255005000.1257005000（空白管）备注：实验中每个标准管需230µL标准溶液。
示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量
示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【摘要】现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端.针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法.色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8％(7.8 mm×300 mm),以水为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为80℃.结果表明:山梨醇在0.2～2.0 mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9％.该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法.%The existing sorbitol content detection method in the determination of the sorbitol content in Shuxuening injection has some problems such as that the specificity is not strong,the operation is complicate and so on.Aimingat the problems,the refractive index-HPLC method for the determination of sorbitol content in Shuxuening injection is established.The content of sorbitol in Shuxuening injection is determined on a Carbomix Ca-NP10:8 ％(7.8 mm × 300 mm) with a mobile phase of water at a flow rate of 0.5mL/min.Column temperature is 80 ℃ and refractive index detector of HPLCis used.The results show that a nice linearity is obtained between the sorbitol mass concentration of 0.2～2.0 mg/mL (r2 =0.999 5) and peak area,and the average recovery (n=9) is of 99.9％.The method is convenient,selective and reproducible,and can be used for quality controlof Shuxuening capsules.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)005【总页数】4页(P324-327)【关键词】色谱分析;山梨醇;舒血宁注射液;HPLC;示差折光【作者】高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏【作者单位】神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;中药注射剂新药技术开发国家地方联合工程实验室,河北石家庄 051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄051430;神威药业集团有限公司,河北石家庄 051430【正文语种】中文【中图分类】R917舒血宁注射液具有扩张血管、改善微循环的功效，用于治疗缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛等[1-2]，属于国家中药保护品种[3]。
改进山梨醇检测方法提高试验效率
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
单一试剂 微量进样
色谱分析 FID
自动分析
气相色谱
针对固体样本进行研究
柱温、流速、燃气比、 检测器温度、
进样口温度、分流比
色谱行为
色谱柱 检测器
百分比法 外标法 内标法
衍生化试剂 衍生化条件
催化剂 溶剂
检测方法 分析方法 样品制备
效果检查
原因分析
人员
人为误差
操作手法
环境
温湿度不 稳定
氧化还原影响
多试剂
原料
所测为总还 原糖含量
准确性差
无法检 测杂质
重复性差
方法
测量
终点判断
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
制定对策
人员
仪器分析
环境
衍生化反应 产物稳定
原料
方法
计量
成 本 高 ， 污 染 严 重
现状调查2
山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、 分离困难
杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
目标设定
改进山梨醇检测方法 避免上述问题
可行性分析
碘量法
优点
改进山梨醇检测方法 提高试验效率
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课题的提出
症结 立题
质 品牌之根 量 企业之本
05版药典:以碘量法测定原料及最终制 品中的山梨醇含量 不能准确检测杂质，所得到的含量为
气相色谱法分离和分析失水山梨醇_邱瑾
第6卷第5期2007年9月杭州师范学院学报(自然科学版)Journ al of Hangzhou Teachers College (Natural Scien ce E dition )V ol.6No.5Sep.2007收稿日期:2007-08-25基金项目:浙江省教育厅科研项目(0333XP4).作者简介:邱 瑾(1964—),女,浙江杭州人,副教授,硕士,主要从事分析化学研究.文章编号:1008-9403(2007)05-0355-03气相色谱法分离和分析失水山梨醇邱 瑾(杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江杭州310036)摘 要:用气相色谱法分离和测定失水山梨醇各组分的相对含量.试样先用硅醚化试剂硅醚化,生成易挥发、低极性的三甲基硅醚衍生物,气相色谱分析使用柱内填充5%O V -17的101白色担体,氢火焰离子化检测器检测,检测温度260℃,汽化室温度270℃,柱温240℃,载气为氮气,氢气压力为0.05M pa ,空气压力为0.1M pa.关键词:失水山梨醇;硅醚化;气相色谱法中图分类号:O 657.7 文献标志码:A0 引 言山梨醇广泛分布于自然界植物的果实中,如在梨、桃中的含量高达19%.山梨醇无毒、无嗅,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,广泛应用于化工、医药、食品、日化、纺织等工业领域[1-2].山梨醇为六元醇,虽然其化学性质比较稳定,不易燃烧、不腐蚀、不挥发,但也有反应活性点,其中最活泼的是链两端的两个伯羟基.研究结果表明,山梨醇在酸环境下加热易失水成环醚,主要形成1,4-失水山梨醇,2,5-失水山梨醇和1,4;3,6-二失水山梨醇[3].H C OH H O C H H C OH CH 2OH HCOHCH 2OH 山梨醇稀H 2SO 4140℃,-H 2OOO HH O CH 2OH OHOHOOHCH OHC H 2O HOHOOOH 失水山梨醇356杭州师范学院学报(自然科学版)2007年 在产品的使用中,往往是某种失水山梨醇的成分(如1,4-失水山梨醇)起主要作用,因此快速、准确地测定失水山梨醇各组分的含量,从而优化反应条件,提高某成分的产量,对工业生产具有指导意义.由于失水山梨醇中各组分的结构相近、性质相似,用一般的分离方法难以分析,该实验采用气相色谱法进行分离分析.气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、运耗低的特点,是分离分析失水山梨醇较理想的方法之一.根据混合物各组分在互不相溶的两相———固定相与流动相中吸附能力、分配系数或其他亲和作用性能的差异作为分离依据,当混合物各组分随着流动相渗透通过固定相时,在流动相与固定相之间进行反复多次的分配,这样就使得那些吸附能力或分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上产生了较大差别,从而不同组分可以得到分离和分析.但是失水山梨醇是多羟基化合物时,极性大、沸点高,直接进行分析较困难,一般采用硅醚化试剂先与羟基反应,生成易挥发、低极性、高稳定性的三甲基硅醚衍生物,再采用气相色谱法分析其成分数目和相对含量[4-5].在此对气相色谱法分离失水山梨醇中各组分的分离条件和分离方法进行研究,初步建立了气相色谱法分离和分析失水山梨醇混合物的方法,其结果可用来指导失水条件的控制.1 实验部分1.1 仪器及试剂SP-6800A型气相色谱仪(山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司),氢火焰离子化检测器;80-2型离心沉淀器(上海器械厂);AB104-N型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司);微型进样器.山梨醇为工业级(98%,南宁化学工业公司),按文献[3]方法在不同条件下制得两种失水山梨醇样品1#和2#,六甲基二硅胺烷、吡啶均为分析纯试剂,三甲基氯硅烷为化学纯试剂.1.2 实验方法1.2.1 硅醚化衍生物的制备取失水山梨醇样品约0.25克,用移液管加入1m L吡啶,1.2m L六甲基二硅胺烷,0.6m L三甲基氯硅烷,震荡10min后在50℃下放置20min,再离心分离10min,待固体物沉淀后,取上层清液作气相色谱分析.1.2.2 气相色谱分析条件不锈钢色谱柱内径为3mm,柱长为2.5m,柱内填充5%OV-17的101白色担体,氢火焰离子化检测器,检测温度260℃,汽化室温度270℃,柱温240℃,载气为氮气15m L min-1,氢气0.05M pa,空气0.1M pa.1.2.3 仪器调试先通载气,再接通主机电源,将检测器、柱室和汽化室升到所需温度,把空气调节到0.05M pa,氢气调节到0.1M pa,将氢火焰点燃,点火后,将氢气慢慢调节到0.05M pa,空气调节到0.1Mpa,待基线平直即可进行测定.2 结果与讨论2.1 气相色谱条件2.1.1 柱温提高柱温,可以加速组分分子在气相和液相中的传质过程,减小传质阻力,出峰快,但分离效果差;柱温低时,柱效高,但出峰慢.该实验测试了230℃、240℃、250℃三个温度,对比结果表明240℃较为理想.2.1.2 载气流速载气流速大,各组分保留时间减小,相邻组分间Δt R亦减小,甚至导致色谱峰重叠;流速小,色谱峰扩展,拖尾严重,经过实验,选用氮气作为载气,其流速为15m L min-1.2.1.3 固定液液膜厚度为了提高柱效,应当降低液膜厚度,以使用低固定液配比为宜,但固定液用量也不能太少,因为当固定液用量不足以覆盖载体表面时,裸露的载体就可能与组分作用,使峰形拖尾,反而使柱效降低,经过实验,选用5%的OV -17.2.2 分离结果在上述色谱条件下,将硅醚化的失水山梨醇进样,分离结果示于图1和表1.图1中检测温度260℃,汽化室温度270℃,柱温240℃;柱长2.5m ;固定相:5%OV -17;载气:氮气15m L min -1,氢气0.05M pa ,空气0.1Mpa.图1 失水山梨醇(样品1#)气相色谱图表1 样品1#各组分的保留时间及峰面积峰号保留时间(min )峰高峰面积百分含量(%)10.3824929.026511.031.4320.7641205.011235.413.323 1.014925.512382.514.684 1.205920.01221.414.4851.4101110.021998.326.48 在相同的色谱条件下,样品1#和2#色谱图各峰具有相近的保留时间.峰1为硅醚化试剂峰,通过叠加法确定峰5为山梨醇峰.根据分子结构的对称性可得分子极性相对大小,从而可初步判定峰2为1,4;3,6-二失水山梨醇峰,峰3和峰4分别为2,5-失水山梨醇峰和1,4-失水山梨醇峰.根据归一法确定失水山梨醇混合物中各组分相对含量,用以优化反应条件,提高某种失水山梨醇成分的含量.参考文献:[1]汪 薇,罗 威,罗立新,等.山梨醇的研究开发进展[J ].中国食品添加剂,2004(1):77-80.[2]梁 智,徐斌元,韦海涛.化学工业中山梨醇的应用[J ].化工中间体,2002(12):24-26.[3]谢银保,徐新生,杨锦宗.失水山梨醇油酸酯合成反应动力学研究[J ].日用化学工业,1995(6):1-7.[4]苏桂琴,高润雄,段元琪.稀水溶液中葡萄糖何多元醇的气相色谱分析[J ].色谱,1988,6(4):242-244.[5]李钦祖,郑竹莲,陈怀瑛.程序涂渍气相色谱柱测定多元醇的研究[J ].色谱,1989,7(4):228-230.Separation and Analysis of Dehydration of Sorbitol by Gas ChromatographyQIU Jin(C ollege of M aterial and Chemistry &Chem ical Engineering ,H angz hou Norm al U niversity ,H angz hou 310036,China )A bstract :T he com po sition of dehy dratio n o f so rbito l w as separated and determinated by gas chromatog raphy.Samples were conver ted into silicide etherification derivate which is of easy volatility ,low polarity ,then analyzed by g as chromatography w ith co lumn of 5%OV -17.T he temper ature o f detecto r (F ID ),injector and co lumn w ere 260℃,270℃and 240℃respectiv ely.T he ca rrier g as w as N 2,H 2(0.05M pa ),air (0.1M pa ).Key words :dehydra tion of so rbitol ;g as chr omatog raphy ;silicide etherificatio n357 第5期邱 瑾:气相色谱法分离和分析失水山梨醇。
气相色谱法测定复方乳酸钠山梨醇注射液中的山梨醇含量
气相色谱法测定复方乳酸钠山梨醇注射液中的山梨醇含量马忠心;于玥n;施岩;时文奇
【摘要】目的:建立山梨醇的毛细管气相色谱分析方法.方法:山梨醇经乙酸酐衍生化为沸点较低的山梨醇六乙酯,用HP-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测.色谱柱温度为220 ℃、进样口和检测器的温度均为290 ℃,氮气流速3 ml/min.结果:优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了杂质与山梨醇的分离,排除了杂质对山梨醇测定的干扰.本方法的线性范围为0～60 mg/ml,检出限为0.01 mg/ml,日内精密度RSD为0.081%,日间精密度RSD为0.749%～0.872%,平均回收率为99.8%～100.0%,RSD为0.049%.结论:本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足山梨醇定量分析的要求.
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2010(022)004
【总页数】3页(P9-11)
【关键词】山梨醇;毛细管气相色谱;含量测定
【作者】马忠心;于玥n;施岩;时文奇
【作者单位】中国大冢制药有限公司,天津,300382;中国大冢制药有限公司,天津,300382;中国大冢制药有限公司,天津,300382;中国大冢制药有限公司,天
津,300382
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2。
山梨醇粉状结晶工艺改造的研究的开题报告
山梨醇粉状结晶工艺改造的研究的开题报告一、选题意义山梨醇是一种广泛应用的食品添加剂，其粉状结晶对其在工业制造和实际使用中的便利性具有重要意义。
然而，当前山梨醇的粉状结晶工艺存在不足，包括：1、结晶速度慢，长时间等待可能导致资金和能源的浪费；2、产量低，无法满足市场需求；3、粉晶析出的粒径分布范围较宽，影响其在不同应用场合的使用；4、产品质量波动大，需要大量的人力和物力来确保其质量和稳定性。
这些问题制约着山梨醇粉状结晶工艺的进一步发展，也限制了其在食品工业中的应用。
本课题旨在通过对山梨醇粉状结晶工艺的改造，探索降低生产成本、提高产量、改良产品质量的方法，为山梨醇粉状结晶工艺的应用提供技术突破和理论指导。
二、研究内容1、山梨醇晶体生长过程的分析和探究，揭示其物理和化学特性及其对结晶过程的影响。
2、针对山梨醇粉状结晶中存在的问题，使用适当的实验方法和工艺参数优化技术，探索提高结晶速度、粒径均匀化、产品稳定性等方面的改良方法。
3、通过对山梨醇结晶过程中的影响因素的解析和对其复杂性的理解，设计并建立更高效、更可靠的山梨醇粉状结晶生产工艺4、对改良后的山梨醇粉状结晶工艺进行初步的实施和结果评估，为工业实际应用提供基础支持。
三、预期成果1、对山梨醇结晶过程的物理化学规律作全面系统分析，确定其各项特性和基本参数，为进一步研究提供必要的基础。
2、改进的山梨醇粉状结晶工艺，有效提升了结晶速度和产量，粒径分布范围更为均匀，产品稳定性更高，质量可靠性达到或超过行业标准，并对实际生产起到积极促进作用。
3、为山梨醇粉状结晶工艺的长效稳定发展，提供了可靠的理论指导与技术支持。
四、研究方法1、实验室实验：建立山梨醇结晶动态分析方法，分析其结晶过程、晶核生成机制，研究其生长速度、形态控制和熔融过程中的特性，在实验室条件下进一步优化其结晶工艺。
2、计算模拟：建立山梨醇导热模型和质量平衡模型，探究影响结晶速度和结晶质量的因素和条件，为引导实验和实际生产提供参考和指导。
山梨醇含量快速检测法
山梨醇含量快速检测法
朱凤梅
【期刊名称】《木薯精细化工》
【年(卷),期】2001(000)003
【摘要】采用高效液相色谱法（HPLC）测定山梨醇的含量，所得结果较准确，以Sugar-pakⅠ糖柱为分析柱，超纯水为流动相，示差折光仪为检测器，校正因子RF＝1．01093×10-8，线性相关系数γ=0．999939。
【总页数】4页(P18-21)
【作者】朱凤梅
【作者单位】罗盖特连云港有限公司，江苏连云港222047
【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.166
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1.HPLC测定山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇含量 [J], 罗青波
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因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
改进溶液_配方可提高质粒DNA提取的质量及得率
第37卷第6期第816页2008年12月 华中科技大学学报(医学版)Acta Med Univ Sci Technol Huazhong Vol.37 No.6 P.816Dec. 20083湖北省自然科学基金资助项目(No.2005ABA152)黄 南,男,1983年生,硕士研究生△通讯作者,Corresponding aut hor ,E 2mail :zhuoyalitj @ ,Tel :027*********改进溶液Ⅱ配方可提高质粒DNA提取的质量及得率3黄 南 程 熠 连 欢 张 述 李卓娅△华中科技大学同济医学院基础医学院免疫学系,武汉 430030摘要 目的 通过改进溶液Ⅱ配方,消除质粒DNA 提取中的不可逆变性条带,提高质粒DNA 提取的质量与得率。
方法 取氨苄LB 液体培养液中培养好的D H5α(pCDNA3),以NaO H 系列梯度浓度/甘氨酸2NaO H 缓冲液体系配制溶液Ⅱ,依据文献提供的方法,小量提取制备质粒DNA ,以凝胶电泳、紫外分光光度计及酶切验证提取效果。
结果 在NaO H 浓度为0.10mol/L 下,不可逆变性条带基本得到消除,超螺旋DNA 的提取纯度和得率均得到明显提高。
结论 改变溶液Ⅱ的碱性条件,可以制备高质量的质粒DNA 。
关键词 质粒DNA 提取; 碱裂解法; 溶液Ⅱ中图法分类号 R349.8 DOI :10.3870/j.issn.167220741.2008.06.030Improved Solution ⅡFormula Could E nhance the Q u ality andQ uantity of Extracted Plasmid D NAHuang Nan ,Cheng Y i ,Lian Huan et alDepartment of I mm unology ,S chool of B asic Medical Sciences ,Tong j i Medical College ,H uaz hongUniversit y of Science and Technolog y ,W uhan 430030Abstract Objective To remove the irreversibly denatured band in extraction of plasmid DNA and enhance the quality andquantity of extracted plasmid DNA by improving solution Ⅱformula.Methods D H5α(pCDNA3)incubated in ampicillin LB liquid medium was collected.The solution Ⅱwas prepared with NaO H gradient 2concentration series/glycine 2NaO H buffer se 2ries.According to the method in the literature ,plasmid DNA was extracted small 2scaly ,and identified by gel electrophoresis ,ultraviolet spectrophotometry and restrictive enzyme digestion.R esults Under the condition of 0.1mol/L NaO H ,the irre 2versibly denatured band was basically removed and the quality and quantity of extracted superhelical DNA were both improved obviously.Conclusion High 2quality plasmid DNA can be prepared by changing the alkaline condition of solution Ⅱ.K ey w ords plasmid DNA extraction ; alkaline lysis method ; solution Ⅱ 现代临床研究与分子生物学紧密相连,质粒DNA 提取是分子生物学实验的基本技术,能否得到高质量的超螺旋DNA 是分子生物学实验的基础。
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•研究热情
•活动后
改进山梨醇检测方法提高试验效率
巩固措施
•对检测方法 进行培训，建 立监控机制收 •1 集数据及异常
•试验人员进
•2
行技术培训, 能熟练掌握气
相操作
•加强对人为 •偏差的预防
•3
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
体会
通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分 析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。 本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与 意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我 评价，其评价结果如下图：
• 操作繁琐，准确性重现性差， • 成本高，污染严重。
•改进山梨醇检测方 法
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•
碘量法简介
v 碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
v 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然 后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测 定山梨醇含量。
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•可行性分析
•优点
•缺点
•碘量法
•影响因素多、污染大、 •方法简单，无需设备 •耗时、人为偏差明显、
•试药成本高
•薄层色谱法
•分离较好
•测定误差大、 •操作繁琐、定量困难
•高效液相色谱法 •分离较好、定量准确
•色谱柱价格昂贵、 •操作繁锁、耗时
•气相色谱法
•分离效果好、定量准确、 •前处理困难、目前尚 •分析速度快、精确度高 •无成熟方法可参考
•效果检查
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
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•均符合药典规定
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
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•制表人：马忠心改进山梨2醇0检0测7.方1法2提.高2试8 验效率
原因分析
•人员
•人为误差
•操作手法
•环境
•温湿度 不稳定
•氧化还原影响
•多试剂
•原料
•所测为总还 原糖含量 •准确性差
•无法检 测杂质
•重复性差
•终点判断
•方法
•测量
• • •
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
•排污费
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•6、试验方法经专家评审认可
课题论文 经专家评认可 为天津药学收
载
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
7.全员仪器操作水平提高、团队精神 ——提高工作能力和热情
•操作水平
•专业知识
•研究能力
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•合作意识 •执行力
•活动前
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•制图人：于玥改进山梨2醇0检0测8.方4法.提8高试验效率
目标设定
v 改进样品制备方法 v 避免上述问题
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•要因分析
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•要因
•要因
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•制定对策
•非水相 •环境
•衍生化 •溶剂
➢水相反应 ➢从制剂样品出发
药典方法 99.50% 0.989% 1.235%
0.99874
0.48%
0.47%
0.006% 无特征峰出现
0.679% 较好
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•效果检验
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
1、试验准确度、精密度显著提高
• •
人 为 因 素 影 响 显 著 下
高产 品 质 量 安 全 性 提
•FID
•自动分 析
•OK
•气相色
谱
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•针对固体样本进行研究
•柱温、流速、燃气比、 •检测器温度、
•进样口温度、分流比
•色谱行为
•色谱柱 •检测器
•百分比法 •外标法 •内标法
•衍生化试剂 •衍生化条件
•催化剂 •溶剂
•检测方法 •分析方法 •样品制备
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
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➢以水为溶剂 ➢避免有毒化学品
•的加入
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•对策实施
•制备
•进样
•检测
•分析
•1
•2
•3
•4
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
方法改进的实施过程
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•适用性研究条件摸索
•实施
•准确度、精密度研究 •专属性、线性研究
•测定范围、耐用性研究
v 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、 分离困难
v 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风 险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
目标设定
v 改进山梨醇检测方法 v 避免上述问题
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
改进山梨醇检测方法提 高试验效率
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2020/11/20
改进山梨醇检测方法提高试验效率
课题的提出
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•症结 •立题
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பைடு நூலகம்
量质
• 品牌之 • 根企业之
本
• 05版药典:以碘量法测定原料及最终 制品中的山梨醇含量
• 不能准确检测杂质，所得到的含量 为山梨醇与其杂质的总含量
•方法间偏差测定
•验证结果符合药典规定
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•方法学验证结果
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数 百分含量的 绝对偏差
方法对比 相对平均偏差
耐用性
相对平均偏差
专属性
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气相色谱法 100.00% 0.091% 0.010% 0.130% 0.99998
显效
著率
节
约
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•4、试验线性显著提高
• •
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
高产 品 质 量 安 全 性 提
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
•毒品管理 •成本
•安全隐患
•防护投入
•后处理成本 •环保投入
降
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•制图人：马忠心 2009.5.10
改进山梨醇检测方法提高试验效率
2、试验结果准确可靠
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定量准 确
各杂质全部检出
确保用药安全性
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3、检测速度快、操作简便、自动化
•
• •
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短定 量 时 间 缩
•4 倍
人
力 成 本
经 济
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不 能 准 确 检 测 杂 质
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制定对策
•仪器分 析
•原料
•单一试 剂
•微量进 样
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•人员
•环境
•衍生化反 应
•产物稳定
•方法
•计量
• • •
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
•色谱分 析
改进山梨醇检测方法提高试验效率
现状调查1
v 碘量法缺点
n 所得含量为总还原糖含量 n 不能准确检测杂质 n 环境影响因素多 n 人为偏差明显（移液，终点判断） n 重现性差 n 有毒有害 n 成本高 n 对环境污染大
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•现状调查2
v 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
•Q C 活 动 自 我 评 价 图
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
展望
•不断寻求 •新的
•检测方法
•不受干扰
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•准确可靠 •检测方法
•节能减排
•方便快捷
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3rew
演讲完毕，谢谢听讲!
再见，see you again
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2020/11/20