改进山梨醇检测方法提高试验效率

•研究热情
•活动后
改进山梨醇检测方法提高试验效率
巩固措施
•对检测方法 进行培训，建 立监控机制收 •1 集数据及异常
•试验人员进
•2
行技术培训, 能熟练掌握气
相操作
•加强对人为 •偏差的预防
•3
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
体会
通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分 析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。 本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与 意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我 评价，其评价结果如下图：
不 能 准 确 检 测 杂 质
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
制定对策
•仪器分 析
•原料
•单一试 剂
•微量进 样
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•人员
•环境
•衍生化反 应
•产物稳定
•方法
•计量
• • •
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
•色谱分 析
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•方法间偏差测定
•验证结果符合药典规定
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•方法学验证结果
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数 百分含量的 绝对偏差
方法对比 相对平均偏差
耐用性
相对平均偏差
专属性
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气相色谱法 100.00% 0.091% 0.010% 0.130% 0.99998
显效
著率
节
约
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•4、试验线性显著提高
• •
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
高产 品 质 量 安 全 性 提
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
•毒品管理 •成本
•安全隐患
•防护投入
•后处理成本 •环保投入
•Q C 活 动 自 我 评 价 图
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
展望
•不断寻求 •新的
•检测方法
•不受干扰
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•准确可靠 •检测方法
•节能减排
•wenku.baidu.com便快捷
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3rew
演讲完毕，谢谢听讲!
再见，see you again
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2020/11/20
•排污费
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•6、试验方法经专家评审认可
课题论文 经专家评认可 为天津药学收
载
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7.全员仪器操作水平提高、团队精神 ——提高工作能力和热情
•操作水平
•专业知识
•研究能力
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•合作意识 •执行力
•活动前
药典方法 99.50% 0.989% 1.235%
0.99874
0.48%
0.47%
0.006% 无特征峰出现
0.679% 较好
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•效果检验
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
1、试验准确度、精密度显著提高
• •
人 为 因 素 影 响 显 著 下
高产 品 质 量 安 全 性 提
改进山梨醇检测方法提 高试验效率
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2020/11/20
改进山梨醇检测方法提高试验效率
课题的提出
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
•症结 •立题
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量质
• 品牌之 • 根企业之
本
• 05版药典:以碘量法测定原料及最终 制品中的山梨醇含量
• 不能准确检测杂质，所得到的含量 为山梨醇与其杂质的总含量
•效果检查
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
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•均符合药典规定
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•风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
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➢以水为溶剂 ➢避免有毒化学品
•的加入
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•对策实施
•制备
•进样
•检测
•分析
•1
•2
•3
•4
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方法改进的实施过程
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•适用性研究条件摸索
•实施
•准确度、精密度研究 •专属性、线性研究
•测定范围、耐用性研究
•可行性分析
•优点
•缺点
•碘量法
•影响因素多、污染大、 •方法简单，无需设备 •耗时、人为偏差明显、
•试药成本高
•薄层色谱法
•分离较好
•测定误差大、 •操作繁琐、定量困难
•高效液相色谱法 •分离较好、定量准确
•色谱柱价格昂贵、 •操作繁锁、耗时
•气相色谱法
•分离效果好、定量准确、 •前处理困难、目前尚 •分析速度快、精确度高 •无成熟方法可参考
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•制图人：于玥改进山梨2醇0检0测8.方4法.提8高试验效率
目标设定
v 改进样品制备方法 v 避免上述问题
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•要因分析
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•要因
•要因
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•制定对策
•非水相 •环境
•衍生化 •溶剂
➢水相反应 ➢从制剂样品出发
v 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、 分离困难
v 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风 险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
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目标设定
v 改进山梨醇检测方法 v 避免上述问题
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改进山梨醇检测方法提高试验效率
降
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•制图人：马忠心 2009.5.10
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2、试验结果准确可靠
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定量准 确
各杂质全部检出
确保用药安全性
改进山梨醇检测方法提高试验效率
3、检测速度快、操作简便、自动化
•
• •
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短定 量 时 间 缩
•4 倍
人
力 成 本
经 济
改进山梨醇检测方法提高试验效率
现状调查1
v 碘量法缺点
n 所得含量为总还原糖含量 n 不能准确检测杂质 n 环境影响因素多 n 人为偏差明显（移液，终点判断） n 重现性差 n 有毒有害 n 成本高 n 对环境污染大
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•现状调查2
v 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
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•制表人：马忠心改进山梨2醇0检0测7.方1法2提.高2试8 验效率
原因分析
•人员
•人为误差
•操作手法
•环境
•温湿度 不稳定
•氧化还原影响
•多试剂
•原料
•所测为总还 原糖含量 •准确性差
•无法检 测杂质
•重复性差
•终点判断
•方法
•测量
• • •
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
• 操作繁琐，准确性重现性差， • 成本高，污染严重。
•改进山梨醇检测方 法
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•
碘量法简介
v 碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
v 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然 后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测 定山梨醇含量。
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•FID
•自动分 析
•OK
•气相色
谱
改进山梨醇检测方法提高试验效率
•针对固体样本进行研究
•柱温、流速、燃气比、 •检测器温度、
•进样口温度、分流比
•色谱行为
•色谱柱 •检测器
•百分比法 •外标法 •内标法
•衍生化试剂 •衍生化条件
•催化剂 •溶剂
•检测方法 •分析方法 •样品制备
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