硫酸亚铁盐稳定性研究

硫酸亚铁盐稳定性研究

化学学院化学教育

【摘要】采用简便而快速的实验方法，将空气导入不同浓度、不同pH、不同温度的硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液中，将溶液中的二价铁离子氧化为三价铁离子，经显色后，采用分光光度法来测定溶液的吸光度，从而说明二价铁离子在不同条件下的稳定性，对如何保存和使用好亚铁离子试剂，防止试剂变质提供参考。

【关键词】亚铁盐不稳定性实验探究

1 引言

硫酸亚铁(俗称铁矾、绿矾)和硫酸亚铁铵(俗称为马尔夫盐、亚铁铵矾)均是化学分析中常用的还原剂。前者常用于色谱分析及点滴分析测定Pt、Se、N03-，后者多用于标定Cr2O72-、MnO-、Ce4+。在酸性介质中2种亚铁盐的水溶液易被氧化而不稳定。因此，在使用硫酸亚铁和硫酸亚铁铵标准溶液前，必须重新进行标定[1]。但对硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在酸性介质中究竟被氧化到什么程度，还不太被人们所关注。为此，对硫酸亚铁和硫酸亚铁铵溶液在酸性介质中的不稳定性进行了量化研究的尝试。

采用吸光光度法，对酸性介质中硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液中二价铁离子含量进行了测定，通过计算得出二价铁离子被氧化的损耗量，研究了不同pH值条件下的二价铁离子被氧化的损耗量，做出了量化曲线，发现在pH=3．5～5．5时，其氧化程度是相对稳定的，且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定。

2 实验原理

溶夜中的亚铁离子具有较强还原性，是极不稳定的，当亚铁盐溶液与空气接触时，溶液中的亚铁离子会被溶解氧氧化成三价铁离子，溶液中亚铁离子的氧化程度跟溶液与空气接触时间、接触量等多种因素相关。三价铁离子可跟硫氰酸钾作用生

），此红色配离子，可用分光光度法定量成红色的硫氰合铁配离子（3

[Fe(SCN)]n

n

测定，从而计算出溶液中亚铁离子的氧化程度，由此可用以指导我们改进或做好有关亚铁离子的实验。

3 实验准备

3.1实验用品

仪器马头牌JYT5架盘药物天平（上海区用激光仪器厂：最大量500g、分度值0.5g）、unlc7200分光光度计（仪电科学仪器：）、雷磁（pHS3E）pH计、

电热恒温水浴锅（功率：500W 、电压：220V 、频率：50HZ）、温度计（10o C）、移液管（20o C:5mL、25mL）、吸量管（20o C：5mL、10mL）、容量瓶（20o C: 50mL 、250mL、100mL）、胶头滴管、试管若干、注射器（50 mL）

试剂七水合硫酸亚铁（成都市科龙化工试剂厂生产，分子式：FeSO4. 7H2O，分子量：278.2）、六水合硫酸亚铁铵（分子式：(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O，分子量：392.14）KSCN 溶液（0.01mol/L）、稀硫酸（3mol/L、6mol/L）、缓冲溶液（pH = 6.68、4.03）3.2溶液配制

（1）配制0.80mol/L硫酸亚铁溶液

用天平称取55.3 g硫酸亚铁晶体（FeSO

. 7H2O），置于500 mL大烧杯中，

4

用0.01mol/L稀硫酸溶解完全，将溶液转入250 mL容量瓶中，用0.01mol/L稀硫酸定容至刻度线。

（2）配制0.30mol/L硫酸亚铁溶液

用25 mL移液管和20 mL吸量管移取37.50 mL、0.80mol/L硫酸亚铁溶液于容100 mL量瓶中，然后用用0.10mol/L稀硫酸定容至刻度线。

（3）按上面配制方法配制浓度分别为0.080mol/L、0.010mol/L的硫酸亚铁溶液。

4 实验探究

4.1溶液浓度对亚铁盐稳定性的影响

实验操作：

(1)用移液管移取5.00 mL的0.80mol/L的硫酸亚铁溶液于大试管中，用50 mL

注射吸取50 mL 空气，并以一定的速度（控制为2 min ）将空气匀速注入溶液中，然后静止5 min ，待测定溶液的吸光度用。

(2)其他三种浓度的硫酸亚铁溶液中亚铁离子的氧化操作同上。 (3)用可见光吸光度法测定不同浓度硫酸亚铁溶液的吸光度。

静止3 min 后，用胶头滴管向待测溶液吸光度的各试管中加入0.1mol/L 硫氰酸钾溶液10滴，振荡试管，静止5 min 。

然后用7200分光光度计，以0.01mol/L 的硫氰酸钾溶液做参比溶液，依次测量各浓度硫酸亚铁溶液的吸光度，测量3次，取平均值。 测量结果记录于下表1。

溶液pH=1 测定温度T =10.2o C 溶液体积=5.00 mL 硫氰酸钾浓度=0.01mol/L

表1 不同浓度硫酸亚铁溶液的吸光度

以吸光度对溶液浓度作图，结果见下图-1。

图-1不同浓度硫酸亚铁的吸光度

从上图可知，在溶液体积、pH 、温度和输入溶液氧气量及其速度都分别相同的实验条件下，溶液的吸光度值随亚铁盐的浓度的增大而呈直线性增大，表明溶液中的三价铁离子随亚铁盐的浓度的增大而呈直线性增大，被氧化的亚铁离子也随亚铁

亚铁盐浓度 mol/L 吸光度测定值 吸光度平均值

1 2 3 0.01 0.094 0.093 0.093 0.093 0.08 0.366 0.367 0.365 0.366 0.30 0.406 0.405 0.402 0.404 0.80

0.462

0.462

0.461

0.462

盐浓度的增大而呈直线性增大。

4.2 溶液温度对硫酸亚铁盐稳定性的影响

取0.80mol/L的硫酸亚铁溶液（pH=1）的溶液做以下实验。

实验操作：

(1)将水浴锅加热到实验所需温度。

(2)用移液管移取5.00mL、0.80mol/L硫酸亚铁溶液于试管中，再置于水浴中加热到水浴温度。

(3) 用50mL的注射器以一定的速度（2 min）将50mL的空气匀速注入溶液中，静止3 min。然后用胶头滴管向试管中加入0.01mol/L的硫氰酸钾10滴，振荡试管，静止5 min。

(4)用7200分光光度计，以0.01mol/L的硫氰酸钾溶液做参比溶液，依次测量0.8mol/L的硫酸亚铁溶液的吸光度，测量3次，取平均值。

其他温度下的测定方法同上。

测定结果记录于下表2。

溶液pH=1 硫酸亚铁溶液体积=5mL 硫酸亚铁溶液浓度=0.80mol/L

室温=10.2o C硫氰酸钾溶液浓度=0.01mol/L

表2 被氧化硫酸亚铁溶液在不同温度下的吸光度

温度/吸光度测定值吸光度平均值

1 2 3

10.2 0.484 0.485 0.486 0.485

20.0 0.522 0.525 0.527 0.525

30.0 0.505 0.511 0.514 0.510

40.0 0.473 0.475 0.478 0.475

以被氧化硫酸亚铁溶液吸光度对溶液浓度作图，结果见下图-2。