BET脱气时间对比实验
BET
★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。
经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET （Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。
◆六类吸附等温线类型几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。
每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X 轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。
那么吸附曲线在：低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。
BJH 方法就是基于这一段得出的孔径数据；高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。
平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
◆几个常数※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明此等温线属IUPAC 分类中的IV型，H1滞后环。
BET吸附-脱附曲线分析及含义[5篇]
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BET吸附-脱附曲线分析及含义[5篇]第一篇：BET吸附-脱附曲线分析及含义气体吸附等温线通常分为六种，其中五种（I-V）是由国际理论与应用化学会（IUPAC）所定义的。
I型等温线表示在低的相对压力（平衡蒸汽压与饱和蒸汽压的比值）时，材料具有很强的吸附能力进而达到平衡。
I型等温线通常被认为是在微孔或者单层吸附的标志，由于强的吸附作用。
（这可能也有化学吸附的作用，涉及到在吸附质与吸附剂表面的化学键作用，这里我们不讨论化学吸附）值得注意的是，孔的大小是根据他们的直径（或宽度）来进行分类的：微孔（小于2nm），中孔（2-50nm），大孔（大于50nm）。
鉴于大多数多孔固体是使用非极性气体（N2 Ar）进行吸附研究的，所以不太可能出现化学吸附作用。
因此，对于I型等温线的经典解释是材料具有微孔。
然而，I型等温线也有可能是具有孔径尺寸非常接近微孔的介孔材料。
尤其是N2在77K或者Ar在77K和87K圆柱孔情况下，I型等温线将在较低的相对压力（大约0.1作用）下达到平衡对于材料是微孔，从最近的一些报道结果得出的。
因此，当I型等温线没有在相对压力0.1处达到平衡，该材料有可能存在大量的中孔或者就是单独的中孔。
然而，这种I 型分布有可能在某种程度上介孔孔径分布范围变宽。
这是因为分布高度均匀圆柱孔的材料可能展示出在相对压力低于0.1或者更小时，可以在吸附等温线被识别（因此，这些等温线可以被分类成IV型等温线，下面我们会讨论）。
尽管，接近饱和蒸汽压的多层可能会十分不连续，但大孔材料大多是通过随着相对压力增加时，吸附量逐渐地增加的方式进行多层吸附。
这种不受限制的多层形成过产生了II型和III型等温线。
在这种情况下，吸附-脱附曲线重合；也就是说，没有发生滞后现象。
这主要取决于所测试的材料的性质，II型等温线是单层形成的明显特征，否则是在整个压力范围内都是凸起的III型等温线。
后者的行为可以观察到在吸附分子与吸附剂表面和被吸附物作比较时，吸附分子之间的作用是强相互作用。
电池材料比表面测定规程
气体吸附测定粉末的比表面积1 适用范围本标准适用于测定三元、锰酸锂、钴酸锂、磷酸亚铁锂等粉末的比表面积。
2 方法提要测定钴酸锂、锰酸锂等粉末在不同压强时对氮气的吸附体积，然后利用BET公式计算物质的比表面积。
3 仪器设备、试剂3.1康塔NOVA2000e、计算机及真空泵3.2高纯氮气、液氮4 分析步骤4.1按顺序打开真空泵、高纯氮气(注意!!N2出口压力需要设定为0.08MPa以下，且使用过程中不高于0.1MPa)、NOVA2000e设备、计算机、NOVAWIN操作系统。
4.2 用万分之一天平测量空的样品管的重量。
4.3 参考表1，选择相应的样品管，用万分之一天平称取适量的待测样品加入样品管中 (样品面高度不能高出加热包）。
4.4 检查确认所用密封圈正常可用以后，将样品管安装在脱气站上。
4.5依次点击控制面板上的（3）CONTROL PANEL MENU，（2）DEGAS STATIONS，（1）YES，（1）Vacuum Degas。
跳到“Place Sample Cell(s) in Degasser. Plug Any Unused Degas Station(s). Press Any Key When Ready...”界面后，根据提示按任意键，系统开始脱气。
脱气温度设定为300℃。
脱气时间参考表1。
4.6脱气完毕，先关闭加热开关停止加热。
5.6.1当使用直管时，直接卸下加热包进行冷却。
待样品管冷却至室温后，依次点击（2）DEGAS STATIONS，（1）YES，系统将对样品管充氮。
当跳到“Remove Sample Cell(s) from Degasser. Plug Unused Degas Stations(s).Press Any Key When Ready...”界面后，根据提示按任意键回到主界面。
卸下样品管称重，得到样品的净重。
4.6.2当使用球形管时，应使加热包与球形管一同冷却到100℃以下，然后依次点击（2）DEGAS STATIONS，（1）YES，系统将对样品管充氮。
纳米纤维素 bet脱气时间温度选择
纳米纤维素 bet脱气时间温度选择纳米纤维素是一种具有纳米级直径的纤维素材料，由于其具有高比表面积和优异的力学性能，因此被广泛应用于各种领域，包括纺织品、过滤材料、电池等。
在使用纳米纤维素的过程中，脱气是一个重要的步骤，可以去除纤维素材料中的含气体，提高材料的性能和稳定性。
在进行纳米纤维素脱气时，时间和温度的选择非常重要，下面将详细介绍这两个参数的选择。
首先，关于脱气时间的选择，主要取决于纳米纤维素材料的性质和要求。
一般来说，脱气时间越长，可以脱除的气体越多，纳米纤维素材料的性能也会更稳定。
然而，过长的脱气时间可能会导致能耗增加和生产效率下降。
因此，需要根据具体情况来选择脱气时间。
对于一些对脱气要求较高的材料，如用于制备膜材料的纳米纤维素，一般建议脱气时间在12小时以上。
这可以确保膜材料中的气体完全被去除，从而提高膜的渗透性和选择性。
而对于一些要求不太严格的应用，如制备纺织品的纳米纤维素，脱气时间可以适当缩短，一般在2-4小时左右就可以满足要求。
其次，关于脱气温度的选择，也需要根据纳米纤维素材料的热稳定性和要求来进行选择。
一般来说，脱气温度越高，气体的扩散速率越快，脱气效果也会更好。
然而，过高的温度可能会引起材料的热分解或形变，从而影响其性能。
对于大多数纳米纤维素材料来说，适宜的脱气温度一般在100-150℃左右。
这个温度范围下，可以比较有效地去除纤维素材料中的气体，同时又不会导致材料的热分解或形变。
在具体操作中，也可以进行温度梯度脱气，逐渐提高温度，进一步加快气体的扩散速率。
除了脱气时间和温度的选择，还需要注意一些其他因素对纳米纤维素脱气的影响。
例如，脱气环境的选择也非常重要。
一般来说，应该选择无尘、无湿和良好的通风环境进行脱气，以避免杂质的污染和湿度对纳米纤维素的影响。
此外，还可以添加一些辅助剂来促进纳米纤维素的脱气效果。
例如，可以加入一些具有吸附性能的物质，如活性炭或分子筛，可以增加气体的吸附速率，加快脱气效果。
全自动比表面及孔隙分析仪(BET)麦克和康塔的区别
全自动比表面及孔隙分析仪麦克（Micromeritics）和康塔（Quantachrome）：两家的仪器都是目前大家最常用的，做气体吸附，没有太大区别（1）控制页面变化麦克采用等温夹：等温夹适合各种冷浴，包括液氮，液氩，冰水等。
具有专利保护。
康塔采用液位指示灯：时时指示液面，保证及时添加液氮。
好像也是有专利保护的。
（2）微孔分析方法在微孔分析方面，两家用的方法不一样Micromeritics用的是逐步dose法，就是给定一个dose(e.g. 5 cc/g),然后测对应的压力给出的数据是amount relative pressure5 cc/g P110 cc/g P215 cc/g P3...Quantachrome采用固定压力，测对应的吸附量给出的数据是relative pressure amount1E-6 amount 12E-6 amount 23E-6 amount 3所以Micromeritics给出的第一个数据点，吸附量很小而Quantachrome给出的第一个数据点，吸附量较大Quantachrome声称他们的方法最准确，但要很长时间而Micromeritics需要的时间相对少些，但如果 degas不好，低压部分会有个“S”形状康塔的Qudrasorb，就已经就已经可以采取3中方式进行测试，当然包括固定取点，也包括dose，同时还包括低压高压相对测试，和固定与dose并用，功能亦然很强大。
（3）分析站和脱气站以麦克公司的ASAP2020为例，具有一个分析站和两个脱气站，脱气站和分析站各配有独立的真空系统（即脱气站和分析站不共用真空系统），且可以达到脱气+工作站连用；康塔以Autosorb-1MP为例，它的脱气站和分析站共用真空系统，且用康塔仪器在脱气完成后，转移至工作站之前还要再次接触外界气氛。
但是，康塔也有他的好处，他一般Qudrasorb系列就开始采用4个站，可以同时做样。
物理实验报告固体比表面的测定――BET法
物理实验报告固体比表面的测定――B E T法 Revised as of 23 November 2020物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3. 掌握 BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1 + P (C-1)/ P0 VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S= VmNAσA/ (22400m)其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=.现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是.本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤(一)准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为.4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.(二)测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 您正浏览的文章由范文大全网整理，版权归原作者、原出处所有。
BET的原理及使用方法解读
BET的原理及使用方法解读BET（Brunauer-Emmett-Teller）理论是描述气体在固体表面吸附的原理，该理论是由美国科学家Stephen Brunauer、Paul Hugh Emmett和Edward Teller在1938年提出的。
BET理论对于测量吸附剂和催化剂的比表面积非常重要，是化学、材料科学和石油工业等领域中广泛应用的一种技术。
BET理论的基本思想是通过测量气体在物质表面吸附的数量来推断出物质的比表面积。
根据BET理论，当物质表面上存在多层吸附时，吸附气体的摄取量与相对压力之间存在线性关系。
BET等式可以用来描述多层吸附情况下的吸附等压线，该等式如下：$$\frac{C}{C-M}=1+\left(\frac{C-M}{M}\right )\left(\frac{P}{P_0}\right)$$其中，C代表吸附剂的摄取量，C-M代表单层吸附时的表观摄取量，M 代表吸附剂的单分子层容量，P代表平衡压力，P0代表饱和汽压。
BET理论假设吸附层是均匀连续的，即吸附分子无法区分它们位于吸附表面上的位置。
该理论还假设吸附分子之间存在相互作用，从而使得吸附空间发生收缩。
BET方法的使用步骤如下：1.准备样品：将待分析的吸附剂或催化剂样品研磨成粉末，并保持其干燥和清洁。
2.吸附分析：使用气体吸附仪将气体逐渐吸附到样品表面，根据吸附等压线测量出不同压力下吸附气体的摄取量。
3.数据处理：根据BET等式和吸附等压线上的数据，通过拟合曲线计算出单分子层吸附量和饱和汽压的相关参数。
4.比表面积计算：根据BET等式中的参数和吸附分子的摩尔质量，计算出样品的比表面积。
BET方法的优点有：1.应用广泛：BET方法可用于测量各种材料的比表面积，如催化剂、吸附剂、纳米材料等。
2.高精度：BET方法可以提供较高的精度和重复性，是一种可靠的测量技术。
3.非破坏性：BET方法不需要对样品进行破坏性处理，可以保持样品的完整性。
bet法分析
BET法测定比表面积国内外的标准方法微纳米材料表面特性的测试技术与仪器CINE-2009中国（上海）国际微纳米粉体展览会暨新技术与产业化论坛——北京理工大学、精微高博科学技术有限公司钟家湘1. 微纳米材料的表面特性及其表征微纳米材料的表面特性通常用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积，另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性比尺寸特性（粒度分布）更为重要，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。
粉体材料的表面积与其颗粒尺寸有直接的关系，但是颗粒尺寸大小并不能代表表面特性，颗粒越小，比表面积越大，颗粒的形状偏离球形越远，比表面越大，颗粒表面越不光滑，比表面越大，颗粒表面如果还具有孔洞，比表面更大。
仅仅是一克粉体把他们的表面积展开，可以达到几十、几百甚至上千平方米，十分令人惊奇。
有些非常重要的粉体材料刻意要做成多孔形态，例如，分子筛、催化剂、吸附剂，而且他们的特性与其孔的大小、形态、分布直接相关，对他们而言，孔径分布是一个极为重要的特性指标，总之比表面及孔径分布是两个具有非常深刻含义的特性指标，由于他们不像粒度那样容易理解，产业界对他们的认识也比对粒度分布来的迟缓，随着科技的发展，这种状况正在迅速扭转。
对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个量具或标尺，来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。
2. 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术任何粉体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，在回到室温的过程中，吸附的氮气会全部脱附出来。
当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由下式求出：Sg=4.36Vm/W （Vm为氮气单层饱和吸附量，W为样品重量）而实际的吸附量V并非是单层吸附，即所谓多层吸附理论，通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET 方程，用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮0.35范围内时，吸附量与（P/P0）符合BET~气的相对压力（P/P0），当P/P0在，由于产生毛细凝聚现象，≥方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。
BET吸附-脱附曲线分析及含义
气体吸附等温线通常分为六种，其中五种（I-V）是由国际理论与应用化学会（IUPAC）所定义的。
I型等温线表示在低的相对压力（平衡蒸汽压与饱和蒸汽压的比值）时，材料具有很强的吸附能力进而达到平衡。
I型等温线通常被认为是在微孔或者单层吸附的标志，由于强的吸附作用。
（这可能也有化学吸附的作用，涉及到在吸附质与吸附剂表面的化学键作用，这里我们不讨论化学吸附）值得注意的是，孔的大小是根据他们的直径（或宽度）来进行分类的：微孔（小于2nm），中孔（2-50nm），大孔（大于50nm）。
鉴于大多数多孔固体是使用非极性气体（N2 Ar）进行吸附研究的，所以不太可能出现化学吸附作用。
因此，对于I型等温线的经典解释是材料具有微孔。
然而，I型等温线也有可能是具有孔径尺寸非常接近微孔的介孔材料。
尤其是N2在77K或者Ar在77K和87K圆柱孔情况下，I型等温线将在较低的相对压力（大约0.1作用）下达到平衡对于材料是微孔，从最近的一些报道结果得出的。
因此，当I型等温线没有在相对压力0.1处达到平衡，该材料有可能存在大量的中孔或者就是单独的中孔。
然而，这种I型分布有可能在某种程度上介孔孔径分布范围变宽。
这是因为分布高度均匀圆柱孔的材料可能展示出在相对压力低于0.1或者更小时，可以在吸附等温线被识别（因此，这些等温线可以被分类成IV型等温线，下面我们会讨论）。
尽管，接近饱和蒸汽压的多层可能会十分不连续，但大孔材料大多是通过随着相对压力增加时，吸附量逐渐地增加的方式进行多层吸附。
这种不受限制的多层形成过产生了II型和III型等温线。
在这种情况下，吸附-脱附曲线重合；也就是说，没有发生滞后现象。
这主要取决于所测试的材料的性质，II型等温线是单层形成的明显特征，否则是在整个压力范围内都是凸起的III型等温线。
后者的行为可以观察到在吸附分子与吸附剂表面和被吸附物作比较时，吸附分子之间的作用是强相互作用。
在介孔材料多层吸附过程中，常常伴随有毛细管冷凝现象发生（IV和V型等温线）。
钛酸锂 bet脱气时间 温度
钛酸锂 bet脱气时间温度钛酸锂（Li2TiO3）是一种重要的锂离子电池正极材料，具有较高的比容量和循环稳定性。
在锂离子电池的制备过程中，钛酸锂的脱气时间和温度是影响其性能的重要因素之一。
钛酸锂的脱气过程是指在特定的温度条件下，将其内部的气体分子从晶体结构中释放出来。
脱气过程中的温度选择和脱气时间的控制对于钛酸锂的结晶性和电化学性能具有重要影响。
脱气温度的选择是关键。
过低的温度可能导致脱气不完全，影响材料的结晶性和电化学性能；过高的温度则可能引发材料的热分解，导致结构的破坏。
因此，需要通过实验和分析确定最佳的脱气温度。
脱气时间的控制也非常重要。
脱气时间过短可能导致气体分子没有充分地从晶体结构中释放出来，影响材料的结晶度和电化学性能；脱气时间过长则可能引发材料的过烧、热分解或晶体生长不均匀等问题。
因此，需要根据具体的实验条件和材料特性来确定合适的脱气时间。
在实际操作中，通常会进行一系列的脱气温度和时间的组合实验，通过对实验结果的分析，确定最佳的脱气条件。
一般来说，脱气温度和时间会呈现一定的关联性，即温度较高时，脱气时间可以相应缩短，反之亦然。
但需要注意的是，这种关系是相对的，具体的数值还需要通过实验来确定。
在脱气过程中，还需要考虑材料的环境和处理方式对脱气效果的影响。
例如，使用惰性气体保护或真空处理可以避免氧化反应和杂质的混入，提高脱气效果。
同时，还可以通过调整脱气温度和时间的组合，优化材料的晶体结构和电化学性能。
钛酸锂的脱气温度和时间是影响其性能的重要因素。
通过合理选择脱气条件，可以提高钛酸锂材料的结晶性和电化学性能，进而提高锂离子电池的性能。
在实际应用中，需要根据具体的材料特性和实验条件来确定最佳的脱气温度和时间，以获得最佳的脱气效果。
物理实验报告《固体比表面的测定――bet法》【pdf版】
物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》<P>一,实验目的: <BR>1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法. <BR>2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理 <BR>3. 掌握BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作. <BR>二,实验原理<BR>气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为: <BR><BR>)-1 + P<BR>其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量<BR>表面积<BR>峰面积< BR>标准样品 <BR>70 <BR>200 <BR>1660630 <BR>样品1 <BR>70<BR>199.241 <BR>1626622 <BR>样品2 <BR>70 <BR>198.646<BR>1621763 <BR>样品均值 <BR>70 <BR>198.944 <BR>1624192.5 <BR>样品表面积的平均值为<BR>六,误差分析<BR>调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当; <BR>取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.<BR>脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全. </P><P>七,注意事项<BR>1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人; <BR>2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧; <BR>2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;<BR>3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;<BR>4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;<BR>5,严格按照顺序关闭仪器.<BR>6,BET公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.</P>物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》。
BET 操作流程及注意事项
BET：比表面积分析，需要3h。
等温曲线：孔径分布。
全孔：介孔、微孔都要进行测试（测试时间非常长，24h）。
脱气过程：比较快，需要6h。
麦克ASAP 2020 操作流程一、开机1. 开电脑和ASAP2020电源开关。
2. 双击ASAP2420软件图标，打开软件。
3. 打开氮气,氦气气瓶, 设定气瓶压力为0.1Mpa。
4. 仪器要预热稳定30分钟。
由于仪器设备是常开状态，所以以上操作并不需要经常进行，要进行经常检查。
二、准备样品1）清洗和烘干标识样品管、填充棒、长颈漏斗。
注：如果样品管中有其他样品，切勿直接将样品扔掉，要将样品回收，待测试人决定是否要回收。
2）样品上机分析前的预处理，建议在烘箱内120度烘烤1 h。
目的：除去样品表面的水，如果样品表面有水分会增加脱气时间，还会使水蒸气进入设备中，损坏设备。
3）确定样品分析用量（一般是球形管体积的一半）通常待分析样品能提供40至120平方米的表面积，同时样品重量不要小于100 mg。
粉末样品采用长颈漏斗，加样至样品管的底部。
大颗粒样品应采用镊子加样。
低比表面积的样品加入样品管内的体积，以占样品管下部的球形管体积的一半。
4）称量样品质量要仔细称量空样品管、填充棒和塞子的组装在一起的重量，样品脱气后重新称量样品管，样品、填充棒和塞子的组件总重量。
在记录本上进行认真记录质量、样品管的编号、样品编号、是否回收等信息。
三、建立样品分析文件。
1) 在主菜单中，选择文件File，打开Open，样品信息文件Sample information，将出现样品信息文件对话窗口。
2) 在文件名称File name栏目，输入样品编号（例如20072101）建立新的文件名称。
3) 点击OK，然后跳出确认窗口，直接点击Yes，便产生了新的文件，并出现样品信息对话窗口。
显示的输入内容栏目，都采用默认值。
4) 在样品信息文件点击替代Replace all，调用内存中的分析模板（BET和总孔容模板，介孔分析模板，微孔加介孔分析模板或者同样材料状态的分析文件等）进行替代，在file name 处输入模板的编号，然后点击OK，修改和检查信息sample information（测试者自己的样品编号，例如：单号+样品）comment处（样品管编号，例如2#）信息。
化工检测方法BET
化工检测方法BETBET（Brunauer-Emmett-Teller）法是一种常用的表面积测定方法，广泛应用于化工行业。
下面将详细介绍BET法的原理、仪器设备以及实验步骤。
一、原理：BET法基于分子吸附的原理，通过测定吸附剂与气体分子吸附之间的关系，进而计算出吸附剂的表面积。
其基本假设为：1）吸附剂表面是均匀一致的；2）气体分子在吸附剂表面形成单分子层，不发生多层吸附。
二、仪器设备：1.比表面积仪：常见的有气体吸附法仪器和液体吸附法仪器。
气体吸附法常用比表面积仪有氮吸附法比表面积仪、物理吸附法比表面积仪等。
液体吸附法常用比表面积仪有氩吸附法比表面积仪。
2.范德瓦尔斯强度计：用于测量气体吸附量和脱附量。
三、实验步骤：1.样品预处理：将待测试的样品进行预处理，如除尘、烘干等，保持样品干燥和纯净度。
2.吸附过程：将样品放入比表面积仪中，与氮或其他适合的吸附气体接触，开始吸附过程。
吸附时间根据样品性质和所需精度可自行设置。
3.等温浸提：在一定的温度下，将吸附剂从样品表面脱附出来，使得表面被恢复，并确保系统处于平衡状态。
浸提温度也根据样品性质和所需精度可自行设置。
4.吸附量测定：利用范德瓦尔斯强度计测定吸附量和脱附量，并记录数据。
5.数据处理：根据测量数据，绘制吸附等温线，根据等温线的拟合结果，计算出样品的比表面积。
常用的拟合方法有线性拟合、非线性拟合等。
以上就是BET法的基本原理、仪器设备及实验步骤的介绍。
BET法是一种非常重要的表面积测定方法，广泛应用于化工行业中对吸附剂、催化剂等材料的研究和开发工作中。
BET
BET吸附测比表面积BET吸附等温式是在Langmuir吸附理论基础上建立发展起来的，主要基于两点假设：⑴物理吸附为分子间力，被吸附的分子与气相分子之间仍存在此种力，因而可发生多层吸附，但第一层的吸附与以后的多层吸附不同，后者与气体的凝聚类似；⑵吸附达到平衡时，每吸附层上的蒸发速度与凝聚速度相等，因此能够对每层写出相应的吸附平衡式。
经过一定程序的数学处理，可得到熟知的BET吸附等温式：式中V--吸附量；p--吸附时的平衡压力；p0--吸附气体在给定温度下的饱和蒸汽压；Vm--表面形成单分子层所需要的气体体积；c--与吸附有关的常数。
较大的比表面积可使表面原子数增加，无序度增加，键态严重失配，出现多活性中心，表面台阶和粗糙度增加，表现出非化学平衡和非整数配位的化学价，可促进光催化反应的进行对灼烧前后两样品的比表面积测定结果分别为180.3m2?g-1和85.8m2?g-1。
灼烧前样品的比表面积比灼烧后样品的比表面积大，这是因为所制TiO2纳米粒子的尺寸较小，灼烧过程中，发生颗粒内的致密化(初始晶粒之间的孔坍塌或消失)和颗粒间的合并；同时由于所制TiO2 纳米粒子洗涤充分，表面活性剂在晶粒表面无吸附，不能有效的防止TiO2颗粒在灼烧过程中的团聚。
N2吸附-脱附曲线(BET)是表征介孔材料结构的重要测试手段。
根据BET测试结果可以得到介孔材料BET比表面积、孔径分布、孔容和孔道类型等信息，从而为进一步分析介孔材料结构与性能的关系提供了更加详实的依据。
对于大多数材料而言，吸附中起主要作用的是物理吸附，其等温曲线形状不外乎国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)所定义的六种类型，通常介孔材料的吸-脱附等温曲线多为IV型。
然而由于介孔材料其孔型、孔径各异，从而IV型曲线也表现为不同的形状。
采用自动气体吸附仪分析样品的比表面积和孔径分布情况，吸附气体为氮气，分别以Brunauer-Emmett-Teller(BET)和Barrett-Joyner-Halenda(BJH)法分析样品的比表面积和孔径分布。
物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》
物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3.掌握BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1+P(C-1)/P0VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C 两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P 联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/[V(P0-P)]对P/P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S=VmNAσA/(22400m)其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g);σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2.本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤(一)准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2MPa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1MPa.4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.(二)测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 由，、。
BET吸附脱附曲线分析及含义
B E T吸附脱附曲线分析及含义文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]气体吸附等温线通常分为六种，其中五种（I-V）是由国际理论与应用化学会（IUPAC）所定义的。
I型等温线表示在低的相对压力（平衡蒸汽压与饱和蒸汽压的比值）时，材料具有很强的吸附能力进而达到平衡。
I型等温线通常被认为是在微孔或者单层吸附的标志，由于强的吸附作用。
（这可能也有化学吸附的作用，涉及到在吸附质与吸附剂表面的化学键作用，这里我们不讨论化学吸附）值得注意的是，孔的大小是根据他们的直径（或宽度）来进行分类的：微孔（小于2nm），中孔（2-50nm），大孔（大于50nm）。
鉴于大多数多孔固体是使用非极性气体（N2 Ar）进行吸附研究的，所以不太可能出现化学吸附作用。
因此，对于I型等温线的经典解释是材料具有微孔。
然而，I型等温线也有可能是具有孔径尺寸非常接近微孔的介孔材料。
尤其是N2在77K 或者Ar在77K和87K圆柱孔情况下，I型等温线将在较低的相对压力（大约作用）下达到平衡对于材料是微孔，从最近的一些报道结果得出的。
因此，当I型等温线没有在相对压力处达到平衡，该材料有可能存在大量的中孔或者就是单独的中孔。
然而，这种I型分布有可能在某种程度上介孔孔径分布范围变宽。
这是因为分布高度均匀圆柱孔的材料可能展示出在相对压力低于或者更小时，可以在吸附等温线被识别（因此，这些等温线可以被分类成IV型等温线，下面我们会讨论）。
尽管，接近饱和蒸汽压的多层可能会十分不连续，但大孔材料大多是通过随着相对压力增加时，吸附量逐渐地增加的方式进行多层吸附。
这种不受限制的多层形成过产生了II型和III型等温线。
在这种情况下，吸附-脱附曲线重合；也就是说，没有发生滞后现象。
这主要取决于所测试的材料的性质，II型等温线是单层形成的明显特征，否则是在整个压力范围内都是凸起的III型等温线。
后者的行为可以观察到在吸附分子与吸附剂表面和被吸附物作比较时，吸附分子之间的作用是强相互作用。
bet脱气温度
bet脱气温度介绍在化学工程领域中，脱气是指将液体或固体中的气体成分去除的过程。
bet脱气温度是指在特定条件下，材料中的气体成分被完全去除的温度。
本文将详细探讨bet脱气温度的定义、影响因素以及测量方法。
定义bet脱气温度是指在给定的压力下，材料中的气体成分被完全去除的温度。
通常情况下，脱气过程是通过加热材料来实现的。
在加热过程中，材料中的气体分子会逐渐脱离材料表面并进入气相，从而达到脱气的目的。
bet脱气温度是指在加热过程中，当材料中的气体分子完全脱离材料表面时的温度。
影响因素bet脱气温度受到多种因素的影响，下面将介绍几个主要影响因素：材料性质材料的性质对脱气温度有着重要影响。
不同材料的表面能不同，表面能越低，气体分子越容易从材料表面脱离，因此脱气温度越低。
另外，材料的孔隙度也会影响脱气温度，孔隙度越高，气体分子在材料中的扩散速率越快，脱气温度也会相应降低。
环境条件环境条件也会对脱气温度产生影响。
例如，脱气过程中的压力会影响气体分子从材料表面脱离的速率，压力越低，脱气温度越低。
此外，环境中的气体成分和湿度也会对脱气温度产生影响。
加热方式加热方式对脱气温度的控制也非常重要。
不同的加热方式会导致材料表面温度的分布不同，从而影响脱气温度。
例如，辐射加热方式可以使材料表面温度均匀升高，从而提高脱气效果。
测量方法测量bet脱气温度可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的测量方法：热失重法热失重法是一种常用的测量bet脱气温度的方法。
该方法通过测量材料在加热过程中的质量变化来确定脱气温度。
在加热过程中，材料中的气体分子逐渐脱离材料表面并进入气相，导致材料质量减少。
通过记录材料质量随温度的变化曲线，可以确定bet脱气温度。
气相色谱法气相色谱法也可以用于测量bet脱气温度。
该方法通过分析材料中的气体成分来确定脱气温度。
在加热过程中，材料中的气体成分会逐渐脱离材料表面并进入气相，通过收集气相中的气体样品，并使用气相色谱仪进行分析，可以确定bet脱气温度。
GB-T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB-T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积ICS19.120H16遏⽇中华⼈民共和国国家标准GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorptionusingtheBETmethod(ISO9277:1995，NEQ)2004-09-29发布2005-04-01实施中华⼈民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T19587-2004⽉U吕本标准⾮等效采⽤ISO9277:1995《⽓体吸附BET法测定固态物质的⽐表⾯》本标准相对于ISO9277:1995主要增加、减少、修改的内容如下:增加的内容:—测量范围覆盖了纳⽶粉末;—增加了3.1节中的平衡吸附压⼒、饱和蒸⽓压⼒、相对压⼒、吸附量、分⼦横断⾯积、单层量六条术语;----5.2节辅助设备中增加了天平、杜⽡瓶、盛样器、蒸⽓压⼒温度计;-8.5节中增加了粒度和⽐表⾯积的转换公式。
减少的内容:—国际标准中的图1、图3和图4中的控制仪器部分、图5和图6中的吸附等温线被取消;—国际标准中的附录A和附录B被取消;修改的内容:—第8章中具体给出了容量法中的死空间因⼦、⾊谱法中的相对压⼒、以及3种测量⽅法的吸附量的计算公式，⽽国际标准中只说“应⽤普通的⽓体状态⽅程来确定”。
本标准由中国有⾊⾦属⼯业协会提出。
本标准由钢铁研究总院负责起草。
本标准主要起草⼈:魏芸、李忠全、汪俊琴、张宪铭。
GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积1范围本标准规定了⽓体吸附BET原理测定固态物质⽐表⾯积的⽅法本标准适⽤于粉末及多孔材料(包括纳⽶粉末及纳⽶级的多孔材料)⽐表⾯积的测定。
测定范围0.001m1/g-1000M,/g2规范性引⽤⽂件下列⽂件中的条款通过本标准的引⽤⽽成为本标准的条款。
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BET脱气时间对比实验
实验条件：
样品：钛白粉6601-144515-19
脱气时气体流量：120个气泡/min
脱气温度：300℃
测量通道：北侧仪器A通道
样品编号脱气时间/h 脱气后样品性状比表面积㎡/g
1 1 颜色不变，颗粒状很少，粉末状偏多88.880
2 2 颜色不变，颗粒状与粉末状数量差不多92.012
3 3 颜色略发灰，颗粒状偏多，粉末状很少93.118
4 4 样品发灰，颗粒状93.409
分析：
由图可得，脱气时间越长，BET数值越大，但是增大的趋势会减小，趋于平稳。
到了3h之后，数据趋于平稳，故3h是一个较好的值。
由于钛白粉中有1%-2%的水份，脱气的目的在于脱去样品表面的水和吹扫样品表面的杂质，故脱气时间越长，水份被脱去的也就越充分，团聚的粉末减少，比表面积增加。