结晶方法和结晶器

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连续结晶器原理

连续结晶器原理

连续结晶器原理连续结晶器原理是指一种用于生产结晶产品的设备,它通过一系列连续的工艺步骤,使溶液中的溶质逐渐结晶沉淀,最终得到纯净的结晶产品。

这种设备在化工、制药、食品等领域广泛应用,能有效提高生产效率,降低能耗,保证产品质量。

连续结晶器原理的第一步是溶液的饱和。

当溶质在溶剂中达到一定浓度时,溶液就会处于饱和状态,这时候溶质开始结晶。

为了加快结晶速度,通常会通过控制温度、搅拌速度等条件来提高饱和度。

接着,溶液会进入连续结晶器中的结晶槽,这里的结晶槽通常是一个长而窄的通道,可以让溶液在其中流动。

在结晶槽中,溶质会逐渐结晶沉淀,形成晶体。

这些晶体会随着溶液的流动逐渐向下移动。

随后,晶体会进入连续结晶器中的分离区。

在这里,晶体会被分离出来,而未结晶的溶液会继续向前流动。

通过这种连续的分离过程,可以不断提取出纯净的结晶产品,同时保持溶液的稳定。

分离出的晶体会经过干燥和包装等步骤,最终成为可以投入市场销售的成品。

通过连续结晶器原理,可以实现大规模、连续生产,并且保证产品的质量稳定。

连续结晶器原理的优点在于可以实现自动化生产,不需要人工干预太多。

同时,由于连续结晶过程中溶液的饱和度和流动速度可以进行精确控制,因此可以得到更纯净、更均匀的结晶产品。

此外,连续结晶器还可以有效减少废液和废料的产生,降低生产成本,对环境友好。

然而,连续结晶器也存在一些挑战和局限性。

比如,不同溶质的结晶条件可能有所不同,需要根据具体情况进行调整。

另外,连续结晶器的设备投资和运行成本也较高,需要在生产规模和产品要求之间进行权衡。

总的来说,连续结晶器原理是一种高效、稳定的结晶生产技术,对提高生产效率、保证产品质量具有重要意义。

随着工业技术的不断发展,连续结晶器将会在更多领域得到广泛应用,为生产制造业的发展带来新的机遇和挑战。

结晶操作方法总结

结晶操作方法总结

结晶操作方法总结结晶操作方法主要包括溶液制备、结晶条件选择、结晶方式选择、结晶温度控制等几个方面。

下面将逐一进行总结。

首先是溶液制备。

结晶实验通常需要制备饱和溶液,一般可通过普通溶解、过滤、浓缩溶液等方式制备。

普通溶解一般指将固体样品加入溶剂中,并加热搅拌直至固体完全溶解,过滤用以去除杂质。

如果需要去除溶剂中的固体杂质,还需进行浓缩,常用的方法有溶剂挥发浓缩和无机盐析出浓缩等。

其次是结晶条件选择。

结晶条件包括溶剂的选取、温度的选择、搅拌速度的控制、结晶容器的选择等因素。

在选择溶剂时应考虑其溶解度与温度的关系,可根据溶剂的挥发性和可裂化性、样品的特性等来选择。

温度的选择应使溶液达到饱和或超饱和状态,可通过溶解度曲线来确定适宜的温度范围。

搅拌速度的控制可影响晶体形状和尺寸的形成,一般以适当的搅拌速度来保证溶液中的溶质均匀分布。

结晶容器的选择要考虑其耐热性和附着物的生成。

然后是结晶方式选择。

结晶方式包括自然结晶、加热结晶、慢慢冷却结晶和溶剂蒸馏结晶等。

自然结晶主要是将饱和溶液静置,让结晶逐渐生成,适用于结晶速度较慢的物质。

加热结晶则是在饱和溶液中加热,以促进结晶的形成。

慢慢冷却结晶是让溶液缓慢冷却,使溶质结晶。

溶剂蒸馏结晶是在溶液中加入惰性溶剂,通过溶剂挥发浓缩,进而形成结晶。

最后是结晶温度控制。

结晶温度的控制对结晶结果有较大影响。

通常选择较低的结晶温度,使溶质能够在较短的时间内达到饱和或超饱和状态。

但过低的温度可能导致结晶速度过慢,影响结晶效果。

结晶过程中还需控制温度均匀性,可通过搅拌或加热方式来提高温度的均匀性。

总之,结晶操作是实验室中常见的分离纯化方法,可通过溶液制备、结晶条件选择、结晶方式选择和结晶温度控制等方法来实现。

操作者应根据实际情况选择适合的方法和条件,以获得良好的结晶结果。

结晶器的原理

结晶器的原理

结晶器的原理结晶器是一种常见的实验设备,用于从溶液中分离出晶体。

它的原理基于溶解度和结晶过程的物理化学规律。

在结晶器中,溶液中的溶质随着溶剂的挥发逐渐饱和,导致溶质逐渐凝结成晶体,从而实现了分离的目的。

首先,溶液中的溶质在溶剂中的溶解度是一个关键因素。

溶解度取决于溶质和溶剂的性质,温度和压力等因素。

当溶质在溶剂中的溶解度达到饱和状态时,就会出现过饱和现象,这时溶质会开始凝结成晶体。

其次,结晶器中的温度控制也是至关重要的。

通常情况下,通过控制结晶器的温度,使溶剂逐渐挥发,从而导致溶质逐渐饱和并凝结成晶体。

温度的控制可以影响结晶速率和晶体的质量,因此在实验过程中需要精确控制温度。

此外,结晶器的设计也对结晶过程有着重要影响。

结晶器通常采用圆底烧瓶或结晶皿等容器,通过表面积和形状的设计来影响溶剂的挥发速率和晶体的形成。

合适的结晶器设计可以提高结晶效率和晶体的纯度。

总的来说,结晶器的原理是通过控制溶质在溶剂中的溶解度和温度,以及结晶器的设计,实现溶质从溶液中凝结成晶体的过程。

这一原理在化学、生物、药物等领域都有着广泛的应用,是一种重要的分离和纯化技术。

结晶器的原理虽然看似简单,但在实际操作中需要注意许多细节。

例如,在控制温度时需要避免温度波动,以免影响结晶过程;在结晶器的设计中需要考虑溶剂的挥发速率和晶体的收集等因素。

只有充分理解结晶器的原理,并在实验操作中严格控制各项条件,才能获得理想的结晶效果。

总之,结晶器作为一种重要的分离和纯化技术,其原理基于溶解度和结晶过程的物理化学规律。

通过控制溶质在溶剂中的溶解度和温度,以及结晶器的设计,可以实现溶质从溶液中凝结成晶体的目的。

在实际操作中,需要注意各项条件的控制,以获得理想的结晶效果。

硫酸铵结晶工艺和设备

硫酸铵结晶工艺和设备

一、硫酸铵的作用与用途硫酸铵一种优良的氮肥,适用于一般土壤和作物,能使枝叶生长旺盛,提高果实品质和产量,增强作物对灾害的抵抗能力,可作基肥、追肥和种肥。

能与食盐进展复分解反响制造氯化铵,与硫酸铝作用生成铵明矾,与硼酸等一起制造耐火材料。

参加电镀液中能增加导电性。

也是食品酱色的催化剂,鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源,酸性染料染色助染剂,皮革脱灰剂。

此外,还用于啤酒酿造,化学试剂和蓄电池生产等。

还有一重要作用就是开采稀土,开采以硫酸铵作原料,采用离子交换形式把矿土中的稀土元素交换出来,再收集浸出液简单过滤别离后晒干成稀土原矿,每开采生产1吨稀土原矿约需5吨硫酸铵。

二、硫酸铵生成和制备工业上采用氨与硫酸直接进展中和反响而得,目前用得不多,主要利用工业生产中副产物或排放的废气用硫酸或氨水吸收(如硫酸吸收焦炉气中的氨,氨水吸收冶炼厂烟气中二氧化硫,卡普纶生产中的氨或硫酸法钛白粉生产中的硫酸废液)在利用硫酸铵蒸发结晶器来结晶。

也有采用石膏法制硫铵的(以天然石膏或磷石膏、氨、二氧化碳为原料)。

由氢氧化铵和硫酸中和后,结晶、离心别离并枯燥而得。

中和法氨与硫酸约在100℃下进展中和反响,通过〔硫酸铵蒸发结晶器〕生成的硫酸铵晶浆液经离心别离、枯燥,制得硫酸铵成品。

其2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4回收法由炼焦炉气回收氨气,再与硫酸进展中和反响而得。

根据硫酸铵的物理性质硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器,假设硫酸铵溶液含有氯离子,在设备选材上那么需要加以注意。

考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要根据硫酸铵的物理性质,硫酸铵蒸发结晶器采用强制蒸发结晶器或DTB结晶器。

考虑硫酸铵蒸发结晶器设备质量保证期,材质选择主要考虑结晶器设备的使用期限,由于溶液含有氯离子,设备材质需要耐氯离子腐蚀,硫酸铵溶液为酸性大于5小于6.5,加热室可以用钛管,酸性小于5加热室就要用石墨,别离室用钛复合板或玻璃钢,硫酸铵溶液为酸性大于6.5可以用不锈钢316L材质。

dcp结晶的工艺流程

dcp结晶的工艺流程

dcp结晶的工艺流程
DCP(二氯化钙)结晶的工艺流程如下:
1. 原料准备:首先,将所需的原料二氯化钙和溶剂准备好。

二氯化钙通常以固体形式存在,可以通过加热使其熔化成液体。

溶剂可以选择水或有机溶剂。

2. 混合溶解:将熔化的二氯化钙缓慢地加入到溶剂中,并进行充分搅拌,使其完全溶解。

在此过程中,可以控制温度和搅拌速度来促进溶解。

3. 过滤:使用适当的过滤设备,将溶液中的杂质和固体颗粒去除,以获得清澈的溶液。

4. 结晶:将经过过滤的溶液转移到结晶器中。

结晶器可以是批处理型或连续型。

在结晶器中,通过降低温度和增加饱和度来诱导结晶过程。

温度和饱和度的控制是关键,可以使用冷却器或添加剂来实现。

5. 分离:一旦结晶达到一定程度,利用离心机或过滤设备将结晶固体与溶液分离。

通常会进行多次分离以获得纯度更高的结晶产物。

6. 干燥:将分离得到的湿态结晶固体进行干燥,去除残留的溶剂或水分。

可以使用烘箱、真空干燥器等设备来完成此步骤。

7. 筛分和包装:对干燥后的结晶固体进行筛分,以去除不合格的颗粒。

然后,将符合要求的结晶产品进行包装,以便储存和运输。

这是DCP结晶的一般工艺流程,具体操作细节可能因生产规模和设备条件而有所不同。

在实际生产中,还需要进行相关的控制和检测,以确保产品质量和工艺稳定性。

1。

结晶器内部构造

结晶器内部构造

结晶器内部构造
【原创版】
目录
1.结晶器的概念与作用
2.结晶器的内部构造
3.结晶器的操作方法与原理
4.结晶器的应用领域
正文
结晶器是一种用于实现溶液过饱和度并结晶的设备,其内部构造和操作方法对于结晶过程的效果至关重要。

首先,结晶器通常由一个或多个容器组成,这些容器用于盛放溶液。

容器的内部构造通常包括一个或多个加热器,用于加热溶液,使其达到沸腾状态。

此外,结晶器还配备有冷却系统,用于在溶液蒸发后降低容器内的温度,促进结晶过程的发生。

其次,结晶器的操作方法通常包括蒸发结晶法和真空冷却结晶法。

蒸发结晶法是通过加热溶液,使其在常压或减压下蒸发溶剂,以达到溶液过饱和度的方法。

真空冷却结晶法则是在减压条件下,通过降低溶液的温度,使其达到过饱和度并结晶的方法。

最后,结晶器广泛应用于化学、生物、医药等领域。

在化学工业中,结晶器用于制备盐类、糖类等晶体物质;在生物医药领域,结晶器用于提取纯化生物大分子,如蛋白质和核酸等。

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结晶原理与结晶器讲座

结晶原理与结晶器讲座

在溶液中,6-APA是一种两性电解质,以三种 阳离子AA+、两性离子AA+、阴离子AA-三种形式 存在。 溶解度:
S6 APA S AA [ AA ] [ AA ]
温度对溶解度的影响:
Fig.3 6-APA溶解度与温度的关系
pH值对溶解度的影响:
S6APA/(g.L-1)
提高搅拌速度,产品的晶体粒度小,含量偏低; 加入高纯度的晶种,有利于改善产品的溶解度; 快速降温使产品的晶体细小,含量偏低。
溶剂对晶习的影响:
二氯甲烷 Fig.15 不同溶剂中阿莫西林的晶习
丙酮
Chemistry Letters, Yan-hong Zhao Jin-rong Liu,2006 35(9),1040.
物质中析出的过程。工业结晶过程是一个复杂的多
相传热、传质过程,最大生产能力由热力学相平衡
数据确定。结晶是一个可逆的相变过程,可分为溶 液结晶、熔融结晶、升华结晶及沉淀结晶四大类, 其中溶液结晶是化学工业中最常采用的结晶方法。 过饱和度是溶液结晶的推动力。
2、溶液结晶的基本类型:
结晶类型 1、冷却结晶 2、蒸发结晶 3、真空结晶 4、反应结晶 5、沉淀结晶 6、加压结晶 7、等电点结晶 产生过饱和度的方法 降低温度 溶剂的蒸发 溶剂的闪蒸 由于放热效应移去溶剂 外加物质以降低溶解度 改变压力,降低溶解度 控制pH值,降低溶解度
C (r ) — 粒径为r的溶质溶解度
C
— 正常平衡溶解度
M — 溶质分子质量

— 结晶界面张力
— 每摩尔电解质形成离子摩尔数

r — 粒子半径
— 固体密度
溶液的过饱和、超溶解度曲线、 介稳区
过饱和:溶液含有超过饱和量的溶质。 超溶解度:标志溶液过饱和而欲自发产生晶核 的极限浓度。 介稳区:超溶解度曲线与溶解度平衡曲线之间 的区域。

溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理

溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理

溶液结晶的方法、结晶器结构与工作原理根据析出固体的方式不同,可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。

工业上使用上最为广泛的是溶液结晶,采用降温或移除溶剂的方法使溶液达到过饱和状态,析出溶质作为产品。

此外,也可按照操作是否连续,将结晶操作分为间歇式和连续式,或按有无搅拌装置分为搅拌式和无搅拌式等。

一、溶液结晶的方法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。

溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和,一般经过以下过程:不饱和溶液、饱和溶液、过饱和溶液、晶核的形成、晶体生长。

1、冷却法冷却法也称降温法,它是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。

冷却结晶基本上不除去溶剂,靠移去溶液的热量以降低温度,使溶液达到过饱和状态,从而进行结晶。

这种方法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。

冷却又分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。

自然冷却法是使溶液在大气中冷却结晶,其设备结构和操作均最简单,但冷却速率慢、生产能力低且难于控制晶体质量。

间壁冷却法是工业上广为采用的结晶方法,靠夹套或管壁间接传热冷却结晶,这种方式消耗能量少,应用较广泛,但冷却传热速率较低,冷却壁面上常有晶体析出,在器壁上形成晶垢或晶疤,影响冷却效果。

直接接触冷却器以空气或制冷剂直接与溶液接触冷却。

这种方法克服了间壁冷却的缺点,传热效率高,没有结疤问题,但设备体积庞大;采用这种操作必须注意的是选用的冷却介质不能与结晶母液中的溶剂互溶或者虽互溶但应易于分离,而且对结晶产品无污染。

2、蒸发法蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法,适用于溶解度随温度变化不大的情况。

蒸发结晶消耗的能量较多,并且也存在着加热面容易结垢的问题,但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。

蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作,目的在于降低操作温度,以利于热敏性产品的稳定,并减少热能损耗。

3、真空冷却法真空冷却法又称闪蒸冷却结晶法。

它是溶剂在真空条件下闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。

十种常见的工业结晶器结构原理

十种常见的工业结晶器结构原理

⼗种常见的⼯业结晶器结构原理⼯业结晶的⽅法溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。

对于⼯业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的⽅式,可将溶液结晶分为两⼤类:移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。

⼀、不移除溶剂的结晶法不移除溶剂的结晶称冷却结晶法,它基本上不去除溶剂,溶液的过饱和度是借助冷却获得,故适⽤于溶解度随温度降低⽽显著下降的物系。

⼆、移除部分溶剂的结晶法按照具体操作的情况,此法⼜可分为蒸发结晶法和真空冷却结晶法。

蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,部分溶剂汽化,从⽽获得过饱和溶液。

此法适⽤于溶解度随温度变化不⼤的物系,例如NaCl及⽆⽔硫酸钠等。

真空冷却结晶是使溶液在较⾼真空度下绝热闪蒸的⽅法。

在这种⽅法中,溶液经历的是绝热等焓过程,在部分溶剂被蒸发的同时,溶液亦被冷却。

因此,此法实质上兼有蒸发结晶和冷却结晶共有的特点,适⽤于具有中等溶解度物系的结晶。

此外,也可按照操作连续与否,将结晶操作分为间歇式和连续式,或按有⽆搅拌分为搅拌式和⽆搅拌式等。

常见的⼯业结晶器⼀、冷却结晶器间接换热釜式冷却结晶器是⽬前应⽤最⼴泛的⼀类冷却结晶器。

冷却结晶器根据其冷却形式⼜分为内循环冷却式和外循环冷却式结晶器。

空⽓冷却式结晶器是⼀种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较⼤的敞开液⾯以及器壁与空⽓间的换热,以降低⾃⾝温度从⽽达到冷却析出结晶的⽬的,并不加晶种,也不搅拌,不⽤任何⽅法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的⽣长。

冷却结晶过程所需冷量由夹套或外部换热器提供。

①内循环冷却式结晶器内循环式冷却结晶器其冷却剂与溶剂通过结晶器的夹套进⾏热交换。

这种设备由于换热器的换热⾯积受结晶器的限制,其换热器量不⼤。

②外循环冷却式结晶器外循环式冷却结晶器,其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进⾏热交换。

这种设备的换热⾯积不受结晶器的限制,传热系数较⼤,易实现连续操作。

⼆、蒸发结晶器蒸发结晶器与⽤于溶液浓缩的普通蒸发器在设备结构及操作上完全相同。

oslo结晶器和fc结晶器原理

oslo结晶器和fc结晶器原理

oslo结晶器和fc结晶器原理Oslo结晶器和FC结晶器原理引言:结晶器是一种用于实现物质结晶过程的设备。

在化学、冶金、生物、材料等领域中,结晶过程被广泛应用于纯化、提纯、晶体生长和材料制备等方面。

本文将介绍两种常见的结晶器——Oslo结晶器和FC结晶器,分别探讨其工作原理和应用特点。

一、Oslo结晶器的原理Oslo结晶器是一种常用的连续结晶设备,其原理基于湿式结晶的过程。

它主要包括稳定器、冷却器、搅拌器和收集器等部分。

Oslo结晶器通过控制温度、溶液浓度和搅拌速度等参数,使溶液中的溶质逐渐凝结成晶体。

Oslo结晶器的工作原理可概括为以下几个步骤:1. 溶液进入稳定器:溶液首先进入稳定器,通过稳定器中的调节装置控制温度和浓度,以保持溶液在稳定的状态。

2. 溶液进入冷却器:稳定的溶液随后进入冷却器,在冷却器中通过降低溶液温度,使溶质逐渐达到过饱和状态。

3. 溶液进入搅拌器:过饱和的溶液进入搅拌器,通过搅拌器中的机械搅拌或气体搅拌等方式,引入扰动,促进晶体的形核和生长。

4. 溶液进入收集器:晶体在搅拌器中逐渐生长,随着溶液流动,晶体被带到收集器中,从而实现结晶过程。

Oslo结晶器的特点:1. 高效连续:Oslo结晶器能够实现高效连续的结晶过程,大大提高了生产效率。

2. 粒度可控:通过调节温度、浓度和搅拌速度等参数,可以控制晶体的粒度和形状,满足不同需求。

3. 适用范围广:Oslo结晶器适用于各种溶液的结晶过程,具有较广泛的应用领域。

二、FC结晶器的原理FC结晶器是一种常见的批式结晶设备,其原理基于气体扩散结晶的过程。

它主要包括反应器、冷却器和收集器等部分。

FC结晶器通过控制温度、压力和流速等参数,使气体中的溶质逐渐凝结成晶体。

FC结晶器的工作原理可概括为以下几个步骤:1. 溶液进入反应器:溶液首先进入反应器,通过加热使其达到过饱和状态。

2. 过饱和气体进入冷却器:过饱和的气体进入冷却器,通过降低温度,使气体中的溶质逐渐凝结成晶体。

结晶器

结晶器

结晶器一、河北诺达化工设备有限公司1、OSLO结晶器(1)概述OSLO结晶器分为蒸发式OSLO结晶器和冷却式OSLO结晶器两大类。

蒸发式OSLO结晶器是由外部加热器对循环料液加热进入真空闪蒸室蒸发达到过饱和,再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长,由于OSLO结晶器的特殊结构,体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长,依次是体积较小的溶液;冷却式OSLO结晶器冷却器是由外部冷却器对饱和料液冷却达到过饱和,再通过垂直管道进入悬浮床使晶体得以成长,由于OSLO结晶器的特殊结构,体积较大的颗粒首先接触过饱和的溶液优先生长。

因此OSLO结晶器生产出的晶体具有体积大、颗粒均匀、生产能力大。

并具有连续操作、劳动强度低等优点(2)工作原理及特点特点:a、由于OSLO的本身特殊结构使生产出的产品具有颗粒较大,粒度分布较窄的优点;b、溶液循环量较大,溶液的过饱和度较小,不易产生二次晶核有利于结晶操作;c、可连续生产,产量可大可小;d、清液循环不存在晶体破碎问题;e、悬浮床内过饱和度均匀给晶体成长提供了良好的条件,d>20μ2、OSLO结晶器(1)概述DTB结晶器是一种高效率的结晶设备,由PLC控制物料温度,其独特的结构和工作原理决定了它具有传热效率高、配置简单、操作控制方便、操作环境好等特点,广泛适用于化工、医药、农药、等行业的结晶作业。

现生产制造设备处理量50~3000kgh,共十种型号的系列产品,可根据用户的需要提供与之相配套的各种辅助设备。

(2)工作原理及特点原理:结晶过程中,溶液的过饱和度、物料温度的均匀一致性以及搅拌转速和冷却面积是影响产品晶粒大小和外观形态的决定性因素。

本结晶机采用了专用的搅拌桨,且温度、搅拌桨转速可调易实现系统自控制,以适应各种物料结晶要求的。

(3)DTB结晶器特点:a、是一种典型的晶浆内循环式结晶器b、具有良好的流体动力学效果c、开发了专用螺旋浆,实现了高效内循环,而几乎不出现二次晶核d、很少出现内壁结疤现象e、用于药厂可满足GMP要求f、晶浆过饱和度均匀,粒度分布良好,实现了高效率g、能耗低h、可安装淘洗腿实现连续生产操作i、本身有高的换热面不需要另设加热器或冷却器j、可进行冷却结晶,也可用于真空蒸发冷却结晶k、转速低,调控容易,适用性强,运行可靠,故障少。

结晶器的自动控制

结晶器的自动控制

在制药和发酵食品加工过程中,结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。

食品发醉工业的许多产品,如柠檬酸、葡萄糖、谷氨酸钠等都是用结品的方法提纯精制的。

结晶过程是将过饱和溶液冷却、蒸发,或者投人晶种使溶质结晶析出的过程。

这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体,还包括这些分子有规律地排列在一定晶格中。

在制药工业生产中,通常蒸发和结晶是产生最终产品的环节。

蒸发操作是用加热的方法,将液体浓缩到规定的浓度,或使溶质析出。

结品是将饱和液冷却或燕发使其分离出晶体。

燕发和结品操作均属于传热过程。

根据不同的工艺和对产品的要求不同,设备也存在较大差异.但从整体上讲,控制必须满足产品质员指标。

1.提高晶体质量的途径品体的质从主要是指晶体的大小、形状和纯度三个方面。

在食品加工中通常希望得到粗大而均匀的品体。

粗大而均匀的品体便于过滤与洗涤,在贮存过程中不易结块。

(1)改变晶体大小当溶液快速冷却时,能达到较高的过饱和度而得到较细小的晶体,反之缓慢冷却常得到较大的晶体。

当溶液的溢度升高时,晶体成核速度和生长速度皆增快,但后者的影响更显著。

因此低温得到较细的晶体。

搅拌能促进成核和加快扩散,提高品核长大的速度.但当搅拌强度达到一定程度后,再加快搅拌效果就不显著了;相反,晶体还会因搅拌剪切力过大而破碎。

(2)改变晶体形状同种物质的品体。

川不同的结晶方法产生,虽然仍属于同一晶系,但其外形可以完全不同。

外形的变化是因为在一个方向生长受阻,而在另一个方向生长加速所致。

通过一些途径可以改变品体的外形,例如控制品体生长速度、过饱和度、结晶温度,选择不同的溶剂、溶液pH的调节和有目的地加人某种能改变品形的杂质等方法。

(3)提高晶体纯度在结品过程中。

含许多杂质的母液是影响产品纯度的一个重要因素。

品休越细小.吸附杂质越多。

若没有处理好,必然降低产品纯度。

一般把品休和溶剂一同放在离心机或过滤机中,搅拌后再离心或抽滤,这样洗涤效果好。

当结晶速度过快时。

常发生若干颗晶体聚结成为“晶簇”的现象,此时易将姆液等杂质包藏在内,或因晶体对溶剂亲和力大,品格中常包含溶剂。

结晶方法讲义

结晶方法讲义

影响溶液过饱和度的因素
饱和曲线是固定的 不饱和曲线受搅拌、搅拌强度、晶种、晶种大 小和多少、冷却速度的快慢等因素的影响
结晶与溶解度之间的关系
晶体产量取决于溶液与固体之间的溶解 —析出平衡;
– 固体溶质加入未饱和溶液——溶解; – 固体溶质加入饱和溶液——平衡(Vs=Vd) – 固体溶质加入过饱和溶液——晶体析出
真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却, 是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结 晶方法。 设备简单、操作稳定
化学反应结晶
加入反应剂产生新物质,当该新物质的溶解 度超过饱和溶解度时,即有晶体析出;
其方法的实质是利用化学反应,对待结晶的 物质进行修饰,一方面可以调节其溶解特性 ,同时也可以进行适当的保护;
– 影响晶体纯度的因素: 母液中的杂质、结晶速度、晶体粒度及粒度分布
晶体结块
晶体结块是一种导致结晶产品品质劣化的现 象,导致晶体结块的主要原因有:
– 结晶理论:由于某些原因造成晶体表面溶解并重 结晶,使晶粒之间在接触点上形成固体晶桥,呈 现结块现象;
– 毛细管吸附理论:由于晶体间或晶体内的毛细管 结构,水分在晶体内扩散,导致部分晶体的溶解 和移动,为晶粒间晶桥的形成提供饱和溶液,导 致晶体结块。
晶核的成核速度
定义:单位时间内在单位体积溶液中生成新核 的数目。 是决定结晶产品粒度分布的首要动力学因素; 成核速度大:导致细小晶体生成 因此,需要避免过量晶核的产生
成核速度的近似公式
B keGmax / RT
B—成核速度
ΔGmax—成核时临界吉布斯自由能
K—常数
B kn (c c)n
Kn—晶核形成速度常数 c—溶液中溶质的浓度
临界晶核半径是指ΔG为最大值时的晶核半径; r<rc 时, ΔGs占优势,故ΔG>0,晶核不能自动形 成; r>rc 时, ΔGv占优势,故ΔG<0,晶核可以自动 形成,并可以稳定生长;

各类结晶设备的功能结构对比

各类结晶设备的功能结构对比

各类结晶设备的功能结构对比2010-08-15 17:26:54 作者:phpcms来源:浏览次数:0 网友评论 0 条结晶器的类型很多,按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器;按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆循环结晶器;按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。

1. 冷却式结晶器(1)空气冷却式结晶器:空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器,靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热,以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的,并不加晶种,也不搅拌,不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。

这类结晶器构造最简单,造价最低,可获得高质量、大粒度的晶体产品,尤其适用于含多结晶水物质的结晶。

缺点是传热速率太慢,且属于间歇操作,生产能力较低,占地面积较大。

在产品量不太大而对产品纯度及粒度要求又不严时,仍被采用。

(2)搅拌式结晶槽:在空气冷却式结晶器的外部,装设传热夹套或在内部装设蛇管式换热器以促进传热,并增加动力循环装置,即成为强制循环冷却式结晶槽或搅拌式结晶槽。

晶浆强制循环于外冷却器与结晶槽之间,使晶浆在槽内能较好地混合,并能提高冷却面的热交换速率,这种结晶槽可以分批或连续操作。

为自然冷却,必要时可配备内部冷却器。

搅拌器可以从下方传动,也可以从上方传动。

晶浆在导流筒中可以向上流动,也可以向下流动。

这类结晶器内温度比较均匀,产生的晶体较少但粒度较均匀,也使冷却周期缩短,生产能力提高。

对于易在空气中氧化的物质的结晶,可用闭式槽,槽内通入惰性气体。

(3)长槽搅抖式连续结晶器长槽搅抖式连续结晶器是一种应用广泛的连续结晶器,有较大的生产能力。

其结构为敞式或闭式长槽,底为一个半圆形,槽外焊有水夹套,槽中装有长螺距的低速螺带搅拌器。

在操作时,浓热溶液从槽的一端加入,冷却水(或冷冻盐水)通常是在夹套中与溶液作逆流流动。

螺带搅拌器可以搅拌及输送晶体,还可以防止晶体聚积在冷却面上,并使已生成的晶体上扬,散布于溶液中,使晶体在溶液中悬浮而生长,从而获得均匀的晶体。

结晶原理、方法、设备

结晶原理、方法、设备

液在液面蒸发冷却至过饱和状态,其中
部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积,使晶 体长大。在环形挡板外围还有一个沉降
区;在沉降区内大颗粒沉降,小颗粒随
母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶 器底部入淘析柱。
5、奥斯陆型蒸发结晶器
奥斯陆型蒸发结晶器又称为克里斯塔尔结晶 器,一种母液循环式连续结晶器。 料液加到循环管中与管内循环母液混合,由 泵送至加热室;加热后的溶液在蒸发室中蒸发并 达到过饱和,经中心管进入蒸发室下方的晶体流 化床。 在晶体流化床内,溶液中过饱和 的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体 长大。 流化床对颗粒进行水力分级,大 颗粒在下,小颗粒在上,从流化床底 部卸出粒度较为均匀的结晶产品。 流化床中的细小颗粒随母液流入 循环管,重新加热时溶去其中的微小 晶体。 这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上,操作较麻烦,因而应 用不广范。
④对称性
由于晶体内部的微粒,在空间是按一定几何形
式进行有规律的排列,必然导致各种晶体都具有一 定的对称性。 在结晶操作中,我们常可依据晶体的形状及色
泽等外观粗略判断结晶产品的纯度。
NaCl晶体
例如:通过结晶得到的岩白菜素是白色疏松的针状结晶(干燥后会变成 粉末状晶体)。 又如:从天然材料中提取并通过结晶得到的
5、反应结晶法
气体与液体或液体与液体之间发生化学反应以产生固体 沉淀的方法。固体的析出是由于反应产物在液相中的浓度超 过了饱和浓度或构成产物的各离子的浓度超过了溶度积的结 果。 反应结晶过程可分为反应和结晶两步,随着反应的进行, 反应产物的浓度增大并达到过饱和,在溶液中产生晶核并逐 渐长大为较大的晶体颗粒。 反应结晶产生的固体粒子一般较小。要想获得符合粒度 分布要求的晶体产品,必须小心控制溶液的过饱和度,如将 反应试剂适当稀释或适当延长沉淀时间。

结晶器的原理

结晶器的原理

结晶器的原理
结晶器是一种常见的实验仪器,用于从溶液中分离出固体晶体。

它的原理是利用溶液中过饱和度的变化,使溶质凝结成固体晶体。

结晶器的原理可以分为三个主要步骤,饱和溶液的制备、过饱和度的改变和晶体的生长。

首先,要制备饱和溶液。

饱和溶液是指在一定温度下,溶质在溶剂中达到最大溶解度的溶液。

通常情况下,可以通过加热溶剂,逐渐加入溶质并充分搅拌的方法来制备饱和溶液。

在这个过程中,溶质会逐渐溶解,直到达到饱和状态。

其次,过饱和度的改变是结晶器实现分离的关键。

过饱和度是指溶液中溶质的实际浓度大于其平衡浓度的程度。

当过饱和度达到一定程度时,溶质就会开始凝结成固体晶体。

过饱和度的改变可以通过降低溶液温度、加入其他物质或者减少溶剂量来实现。

最后,晶体的生长是结晶器原理的最终体现。

一旦过饱和度达到一定程度,溶质就会开始在溶液中形成固体晶体。

这些晶体会不断生长,直到溶液中的溶质全部凝结成晶体为止。

晶体的生长速度和形态受到多种因素的影响,包括溶液浓度、温度、搅拌速度等。

总的来说,结晶器的原理是利用溶液中过饱和度的变化,使溶质凝结成固体晶体。

通过制备饱和溶液、改变过饱和度和促使晶体生长这三个步骤,可以实现溶质的分离和纯化。

结晶器在化学、生物等领域中有着广泛的应用,是一种重要的实验技术。

对结晶器原理的深入理解,有助于更好地掌握结晶技术,并在实验中取得更好的效果。

结晶器示意图

结晶器示意图

结晶器示意图
结晶本身很简单,其附带的真空系统、换热系统、保温系统、缓存系统都是为我们的结晶器服务,为高效高质量结晶生产服务,需要在长时间的工作中去体会。

结晶简要过程
理论上有机结晶形成的晶体纯度可以无限接近100%,但是实际操作中晶体和母液的完全分离存在一定难度,还有结晶过程不可避免的杂质包藏及杂质吸附使得实际应用只能向100%靠拢。

结晶两大过程:逐步冷却和升温发汗就是针对上面两大问题形成的。

具体温控点及中控指标参照工艺要求。

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• (2)溶解度曲线
• 以溶解度为纵坐标,以温度为横坐标, 标绘出溶解度随温度变化的关系曲线, 这条曲线称为溶解度曲线。某种物质的 溶解度曲线就是该物质的饱和溶液曲线。 各种物质的溶解度曲线可通过实验确定, 图10-1为某些常见盐在水中的溶解度 曲线。
• 从图10-1中可以看出,溶解度曲线有三种类型:
• (1)过饱和溶液与过饱和度
• ① 过饱和溶液
• 在一定条件下,溶液中所含溶质的量超 过该溶质的溶解度时,称为过饱和溶液。
• 实际生产中的结晶操作,都是利用过饱 和溶液来制取晶体。将饱和溶液谨慎、 缓慢地冷却,并防止掉进固体颗粒,可 制得过饱和溶液。
• ② 过饱和度 溶液过饱和的程度称为过 饱和度。过饱和度是结晶的推动力。过 饱和度常用以下两种方法表述。
• 一般工业上的成核过程主要采用二次成 核,即在处于介稳区的澄清过饱和溶液 中,加入一定数量的晶种来诱发晶核的 形成,制止自发成核。
• 2.晶体的成长
• 过饱和溶液中已经形成的晶核逐渐长大 的过程称为晶体的成长。
第十章 结 晶
• 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔 融物中析出的过程。在化工生产中,常遇到的 情况是固体物质从溶液中结晶出来,以达到溶 质与溶剂分离的目的,本章重点讨论这种结晶 过程。
• 结晶在化工生产中的应用主要是分离和提纯, 它不仅能从溶液中提取固体溶质,而且能使溶 质与杂质得以分离,提高纯度。由于结晶制取 的固体产品纯度高,外表美观,形状规范,便 于干燥、包装、运输和储存,所以它在生产中 得到广泛应用,是一个重要的化工单元操作。
• 第一类是曲线比较陡,表明这些物质的溶解度随 温度升高而明显增大,如KNO3、Al2(SO4)3等;
• 第二类是曲线比较平坦,表明溶解度受温度的影 响并不显著,如NaCl、KCl等;
• 第三类是溶解度曲线有折点,表明物质的组成有 所改变,如Na2SO4在305.5K以下为含10个结晶 水的盐,溶解度随温度的升高而增大,在305.5K 以上时则转变成了无水盐,溶解度随温度的升高 而缓慢下降。
成核。在介稳区内洁净的过饱和溶液还不能自 发地产生晶核,只有进入不稳区后,晶核才能 自发地产生,这种在均相过饱和溶液中自发产 生晶核的过程称为均相初级成核;如果溶液中 混入外来固体杂质,它们对初级成核有诱导作 用,这种在非均相过饱和溶液中产生晶核的过 程称为非均相初级成核。
• 二次成核是指在含有晶体的过饱和溶液 中进行成核的过程。
第一节 结晶过程的理论基础
• 一、基本概念
• (1)晶体 是内部结构的质点元素(原子、离 子或分子)作三维有序规则排列的固体物质, 具有规则的几何外形。晶体中每一宏观质点的 物理性质和化学组成都相同。
• 当物质在不同的条件下结晶时,所成晶体的形 状、大小、颜色等可能不同。例如,因结晶温 度的不同,碘化汞的晶体可能是黄色或是红色; 氯化钠从纯水溶液中结晶时,为立方晶体,但 若水溶液中含有少量尿素,则形成八面体的结 晶。
• 三、结晶过程
• 结晶过程包括晶核的形成和晶体的成长 两个阶段。即首先是产生晶核作为结晶 的核心;其次是晶核长大成为宏观的晶 粒。
• 1.晶核的形成 • 在过饱和溶液中产生晶核的过程称为晶核的形
成。 • 晶核形成的方式有两种生晶核的过
程称为初级成核。 • 初级成核又可分为均相初级成核和非均相初级
• 用浓度差表示

△C=C-C*
(10-1)
• 用温度差表示

△t=t*-t
(10-2)
• (2)过溶解度曲线与介稳区 • ① 过溶解度曲线 • 表示能自发地析出结晶的过饱和溶液的浓度与
温度的关系曲线称为过溶解度曲线。它与溶解 度曲线大致平行,其位置受多种因素影响。 • ② 浓度-温度图的三个区域 • 溶解度曲线以下为稳定区,在此区内溶液未达 饱和,没有晶体析出的可能;两曲线之间为介 稳区,此区虽为饱和溶液,但不会自发地析出 晶体,若加入晶种,能促使溶液析出晶体,通 常结晶操作都在介稳区内进行;过溶解度曲线 以上为不稳区,溶液处在此区内,能自发地产 生晶核。
• 物质从水溶液中结晶出来,有时形成晶 体水合物。晶体水合物中所含有的水分 子,称为结晶水。
• 结晶水的存在不仅影响晶体的形状,也 影响晶体的性质。例如,CuSO4溶液在 240℃以上结晶时,得到的是白色三棱形 针状无水硫酸铜(CuSO4)晶体;而在 常温结晶时,得到的则是含有5个结晶水 的蓝色大颗粒的CuSO4·5H2O晶体。
• 二、结晶过程的相平衡
• 1.溶解度和溶解度曲线
• (1)溶解度
• 一定条件下,溶解达平衡时的溶液称为饱和溶 液,饱和溶液中溶质的浓度称为此条件下该溶 质的溶解度。
• 溶质浓度超过溶解度的溶液称为过饱和溶液。 显然,溶质可以继续溶解于未饱和的溶液中, 直至达到饱和为止。过饱和溶液析出过多的溶 质后成为饱和溶液,即结晶只能在过饱和溶液 中进行。
• 溶解度常用的表示方法有:
• 溶质在溶液中的质量分数、kg溶质 ∕100kg溶剂以及mol溶质∕㎏溶剂等。
• 物质的溶解度与其化学性质、溶剂的性 质及温度有关。一定物质在一定溶剂中 的溶解度主要随温度变化,而随压强的 变化很小,常可忽略不计。因此溶解度 的数据通常用溶解度对温度所标绘的曲 线来表示。
• 溶解度曲线对结晶操作的指导意义:
• ① 选择结晶方法。
• 对于溶解度随温度变化敏感的物质,可 选用变温结晶的方法;对于溶解度随温 度变化缓慢的物质,可采用移出部分溶 剂的结晶方法。
• ② 计算结晶过程的理论产量。
• 通过物质在不同温度下的溶解度数据可 以计算结晶过程的理论产量。
• 2.过溶解度曲线与介稳区
• 晶体从溶液中析出后,便可进一步用沉 降、过滤、离心分离等方法使其与溶液 分离。
• 结晶出来的晶体和剩余的溶液所构成的 混合物称为晶浆。
• 分离出晶体后剩余的溶液称为母液。
• 为了保证结晶产品的纯度,生产中,通 常在对晶浆进行母液分离后,再用适当 的溶剂对固体进行洗涤,以尽量除去由 于粘附和包藏母液所带来的杂质。
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