甲醇制二甲醚
二甲醚生产工艺规程及其操作
二甲醚生产工艺规程及其操作1. 简介二甲醚，学名双甲醚或甲氧基甲烷，是一种常见的有机化合物，化学式为CH3OCH3。
它可以用作溶剂、工业清洗剂和燃料添加剂。
本文将介绍二甲醚的生产工艺规程及其操作步骤。
2. 生产工艺规程2.1 原料准备二甲醚的生产原料包括甲醇和氢气。
甲醇可以通过甲烷加氧化反应得到，而氢气则通过氢气制备设备产生。
在生产过程中，需要确保原料的纯度和质量符合要求。
2.2 催化剂制备二甲醚的生产需要使用一种合适的催化剂，常用的催化剂有固体酸催化剂和金属催化剂。
催化剂制备过程包括催化剂的合成、活化和干燥等步骤。
2.3 反应装置生产二甲醚的反应装置主要包括反应釜、加热装置和冷却装置等。
反应釜应选用耐腐蚀性好、密封性能优良的材料制成。
2.4 反应条件二甲醚的生产反应通常在一定的温度和压力下进行。
反应温度和压力会影响催化反应的速率和产率。
合适的温度和压力应根据催化剂的性质和反应速率进行调整。
2.5 分离提纯反应结束后，得到的产物需要进行分离和提纯步骤。
分离步骤主要包括蒸馏和萃取等。
蒸馏过程中可以根据产物的沸点差异来实现分离。
2.6 产品储存最后，得到的二甲醚产品需要储存起来以备后续使用。
储存过程中需要注意防潮、防火和成品的质量控制等问题。
3. 操作步骤3.1 原料准备在进行二甲醚生产之前，需要准备好甲醇和氢气原料，并确保其质量合格。
同时，根据生产需要，准备好适量的催化剂。
3.2 反应装置准备将反应釜清洗干净，并确保其完好无损。
将催化剂加入反应釜中，并加入适量的溶剂和助剂。
3.3 反应操作启动加热装置，将反应釜加热至设定温度。
同时，通入氢气到反应釜中，控制压力在预设范围内。
开始加入甲醇原料，并保持反应温度和压力稳定。
3.4 反应结束根据实际反应情况，确定反应结束时机。
停止加热装置，停止氢气通入，并将反应釜冷却至室温。
3.5 分离和提纯将反应产物进行分离和提纯操作。
可以通过蒸馏、萃取等方法将二甲醚与其他组分分离开来，得到纯净的二甲醚产品。
二甲醚的生产工艺及其特点
二甲醚的生产工艺及其特点目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有二步法和一步法两种，二步法是经过甲醇合成和甲醇脱水二步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
一、二步法合成工艺1、液相法最早采用的生产DME的方法是甲醇在浓硫酸中液相脱水,即将浓硫酸与甲醇混合,在低于100℃时加热制得。
台湾的ConsulChemical 公司早于1976年即用此法生产DME,该工艺过程具有反应温度低、甲醇转化率高(>80%)二甲醚选择性好(99%)等优点,但该方法由于使用腐蚀性大的硫酸，残液和废水对环境的污染大，国外现已不用此法,而国内仍有少数厂家用此法生产。
2、气一固相法目前,许多工业化装置是用甲醇气相脱水生产DME,意大利的ESSO公司用负载金属的硅酸铝作催化剂生产DME，其甲醇的转化率为70%，DME的选择性大于90%。
Mobil公司利用新型的ZSM-5分子筛作甲醇脱水的催化剂，在比较温和的反应条件下，获得了甲醇转化率为80%，DME的选择性>98%的好结果。
日本三井化学公司在1991年开发了一种寿命长、活性高、选择性好的氧化铝催化剂,使用寿命为半年,转化率可达74.2%,选择性为99%。
我国的西南化工研究院，采用ZSM-5分子筛，在200℃条件下，甲醇的转化率可达75%~80%，选择性大于98%，已先后在我国建立了数套2500t/a规模的生产装置。
浙江省化工研究院也开发了甲醇气相脱水制DME的催化剂,在江苏的吴县化工厂进行2500t/a规模的工业生产。
目前国内外采用甲醇脱水二步法工艺生产DME的较大企业有:美国杜邦公司、德国联合莱茵褐煤燃料公司、汉堡的DMA公司和荷兰的阿克苏公司,生产能力均达到万吨级以上;澳大利亚悉尼CSR公司、日本住友精细化工公司和我国的中山凯达精细化学品公司各具有5000t/a的生产能力。
由甲醇脱水生产二甲醚工艺的优点是工艺较为成熟,操作比较简单,能获得高纯度的二甲醚(最高可达99.99%)。
甲醇制二甲醚技术
化工催化剂及 甲醇技术
２ ０ ０ ８ 年第 １ 期
ｌ ８
甲 醇 制 二 甲 醚 技 术
陈 鹏 古共伟
（ 西 南化 工研 究设计 院
四） １ １ 成都
６ １ ０ ２ ２ ５ ）
二甲醚 （ Ｄ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ Ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ）又称 甲醚、木醚、氧二甲，简称 Ｄ ＭＥ ，是一种无色气体或压缩液体，具 有轻微的醚香气味， 易溶于汽油、四氯化碳、 丙酮、 氯苯和乙酸甲酯等多种有机溶剂。 二甲醚毒性很弱，
先进水 平 ，改进 后 的工艺 流程 见 图 ２ 。
尾 气
图２ 甲醇气相脱水Ｎ－甲醚新工艺流程框图 甲醇气相催化脱水法新技术有以下特点：
（ １ ）节 能
甲醇装置 联产二 甲醚 时 ，可 以用粗 甲醇 为原料 ，以降低 生产 成本 。按照 目前 的 甲醇 生产技 术 ，由粗
甲醇经精馏生产 ｌ ｔ 精甲醇要消耗蒸汽 １ ． ２ ｔ 以上，而生产 １ ｔ 二 甲醚需消耗 １ ． ４ ｔ 精 甲醇，若采用新技术
广 州氮肥厂
云 南解放 军化肥厂 河 南石化 陕西新型燃 料燃具 公 司 重 庆强源
５
５ １ ０ ５ ５
气雾剂 甲醇气相 脱 水 西南 化工 研究 院 卖给 上海焦 化厂
燃料 甲醇气相 脱 水 西南 化工 研究 院 燃料 甲醇气相 脱水 燃料 甲醇气 相脱 水 燃料 甲醇气 相脱 水 山西煤 化所 山两煤 化所 不 详 甲醇合成 ＋脱水
１ 国 内二 甲醚的工业 现状 国内二 甲醚生 产基 本上 以 甲醇 脱 水方 法 为主 ，也 有少量 试验 规模 的 合成气 一 步 法生产 装 置 ，表 ｌ 列 出了 国内 已建 的一些较 有代 表 性的 生产装 置 。
甲醇脱水制备清洁能源-二甲醚
实验日期2013-11-29 成绩组别 F组同组人李旭（16）、钟连英（17）、陈淋（18）、罗诚军（24）、林其锦（34）、庄文旗（36）、蔡东晋（52）、张日杰（53）甲醇脱水制备清洁能源——二甲醚前言二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。
由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。
二甲醚被人们认为是一种很有发展前途的物质,作为清洁的替代燃料已经得到国内外广泛的关注,特别是其替代煤气、LPG和柴油方面具有的巨大的市场潜力,对我国能源结构的调整、环境保护等方面有着重要的现实意义。
一、实验目的1、掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪的工作原理、工艺结构与操作过程；2、了解甲醇气相脱水法制二甲醚的基本原理和基本工艺。
3、了解反应产物定性、定量的分析的方法，学会实验数据处理的方法。
二、实验原理二甲醚(DME)，又称木醚，甲醚，分子量 46.069，是一种无毒、无味、环境友好的化合物。
DME 的性质和液化石油气（LPG）十分相近，在贮存、运输、使用上比LPG安全，燃烧性能好，无残液，不析炭，是一种洁净的民用燃料；二甲醚还可用作汽车燃料，其辛烷值比柴油高，尾气不需要催化转化处理，能满足汽车超低排放尾气标准的要求。
因此近几年提出把 DME 作为环境友好的燃料，得到了极大的关注。
二甲醚的生产方法包括两步法和一步法，其中甲醇脱水制二甲醚属两步法，该法是从传统的浓硫酸甲醇脱水法的基础上发展起来的。
其基本原理是在催化反应器中将甲醇蒸汽通过固体酸性催化剂（氧化铝、分子筛、结晶硅酸铝等），发生非均相反应，脱水生成二甲醚，脱水后混合物还需进行分离提纯。
工艺流程如图 1-1：美国 Mobil 公司 1965 年用气相脱水法生产二甲醚，就获得了 80%的转化率和 98%的选择性。
二甲醚生产工艺及设备介绍
Ⅰ气相甲醇脱水法制DME1.应用案例年产10万吨二甲醚工程项目应用于广东绿源化工有限公司。
1.1 采用的工艺生产过程中二甲醚在催化剂作用下主要发生的主副反应为：主反应：2CH3OH=CH3OCH3+H2O副反应：CH3OH=CO+2H22CH3OH=CH4+2H2O+CCH3OH=CH4+H2+COCO+H2O=CO2+H2C+CO2=CO作为纯粹的 DME 生产装置而言，表 5.3-2 中列出3种不同生产工艺的技术经济指标。
由表1可以看出，由合成气一步法制 DME 的生产成本远较硫酸法和甲醇脱水法为低，因而具有明显的竞争性。
但相对其它两类方法，目前该方法正处于工业放大阶段，规模比较小，另外，它对催化剂、反应压力要求高，产品的分离纯度低，二甲醚选择性低，这都是需要研究解决的问题。
本设计采用汽相气相甲醇脱水法制DME，相对液相法，气相法具有操作简单, 自动化程度较高, 少量废水废气排放, 排放物低于国家规定的排放标准，DME选择性和产品质量高等优点。
同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法。
表1二甲醚各种生产方法技术经济比较1.2 原料及产品规格原料：工业级甲醇甲醇含量≥99.5wt％水含量≤0.5 wt％产品: DME含量≥99.95wt％甲醇含量≤500ppmwt 水含量≤0.05ppm1.3 设计规模和设计要求设计规模：100,000吨DME/年，按照8000小时开工计算，产品流量12,500kg/h，合271.332kmol/h。
1.4 设计要求：产品DME：回收率为99.8％，纯度为99.95 wt％。
回收甲醇：回收率99.95％，纯度为99.0 wt％。
2 生产工艺及装置2.1 工艺流程本项目以甲醇为原料，经甲醇汽化、脱水反应、冷凝、精馏等工序，生产燃料级二甲醚。
其工艺流程见下图。
(1)汽化循环甲醇贮罐中的甲醇用甲醇进料泵加压并计量后，在甲醇换热器中与反应气换热，然后进入甲醇汽化塔；来自精馏塔的一部分釜液（甲醇水溶液）也经预热后进入汽化塔。
气相甲醇脱水法制二甲醚的工艺流程
气相甲醇脱水法制二甲醚的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二甲醚的生产工艺
二甲醚的生产工艺二甲醚是一种无色、易挥发的液体，也是一种重要的有机合成反应的溶剂。
二甲醚的生产工艺主要有普通工艺和新工艺两种。
本文将对二甲醚的生产工艺进行详细介绍。
一、普通工艺普通工艺是指采用甲醛与甲醇反应制备二甲醚的方法。
具体步骤如下：1.将甲醛和甲醇按一定比例混合，加入到反应釜中。
2.在适当的温度下，加入酸催化剂，例如硫酸、磷酸等，作为催化剂促进反应的进行。
3.反应开始后，采用搅拌的方式，持续搅拌反应物，保持反应的均匀性。
4.反应进行一段时间后，将产生的二甲醚以及副产物甲醛蒸馏出来。
5.将温度控制在适当的范围内，以保证二甲醚的生成率和纯度。
6.通过一系列的分离和精馏步骤，最终获得高纯度的二甲醚。
二、新工艺新工艺是指采用介质催化剂反应制备二甲醚的方法。
这种方法相比于普通工艺，具有工艺简单、操作方便、产品纯度高等优点，逐渐得到广泛应用。
具体步骤如下：1.将介质催化剂（如固体酸催化剂）加入到反应釜中，并加热至适当温度。
2.将甲醇加入到反应釜中，并通过加压的方式，控制甲醇的流速。
3.在适当的温度和压力下，甲醇与介质催化剂进行反应，生成二甲醚。
4.通过连续进料和连续蒸馏的方式，保持反应的稳定性和连续性。
5.根据需要，可以进行一系列的分离、净化和纯化操作，最终获得高纯度的二甲醚。
三、普通工艺与新工艺的对比1.工艺复杂性：普通工艺需要添加酸催化剂，而新工艺利用介质催化剂，工艺更加简单。
2.产物纯度：由于新工艺的技术进步，可以获得更高纯度的二甲醚。
3.产品收率：新工艺的二甲醚收率较高，可以达到90%以上。
4.安全性：普通工艺中使用的酸催化剂对设备腐蚀性较强，操作过程需要注意安全性。
而新工艺使用的介质催化剂较安全。
5.对环境的影响：新工艺相比于普通工艺，对环境的影响较小。
综上所述，二甲醚的生产工艺可以采用普通工艺和新工艺两种方案。
新工艺相比于普通工艺具有工艺简单、产品纯度高等优点，逐渐得到广泛应用。
随着科技的不断进步，更多高效、环保的工艺可能会被开发和应用于二甲醚的生产过程中。
二甲醚生产工艺流程
合成气制二甲醚工艺目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有两步法和一步法两种，两步法是经过甲醇合成和甲醇脱水两步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
1、两步法制二甲醚两步法制二甲醚是以合成气为原料由低压法制得甲醇后,甲醇再经脱水制得DME，其主要过程如图1所示：图1两步法合成二甲醚流程简图其中甲醇脱水制二甲醚的方法又包括液相甲醇脱水法和气相甲醇脱水法液相甲醇脱水是将甲醇与浓硫酸混合加热使甲醇脱水得到二甲醚,浓硫酸起到催化剂的作用该工艺具有反应温度低,原料转化率和二甲醚的选择性高的优点,但是产品后处理比较困难,而且浓硫酸的存在使设备腐蚀严重,并且产生大量的废液,带来很大的环境污染,限制了此工艺的发展"目前国内仅有武汉硫酸厂和山东久泰化工科技有限公司开发此工艺。
在液相脱水制DME基础上，为了避免液体酸作为甲醇脱水剂时产生的设备腐蚀问题,美孚公司和意大利的ESSO公司开发了以固体酸为催化剂的甲醇气相脱水技术，气相甲醇脱水法的基本原理是将甲醇蒸汽通过固体酸催化剂脱水生成二甲醚，目前常用的催化剂主要有沸石、氧化铝、二氧化硅/氧化铝、阳离子交换树脂等，由于甲醇脱水反应是放热反应，因此维持适宜的反应温浙江大学博士学位论文合成气合成二甲醚和乙二醇研究综述度是气相甲醇脱水法的关键，两步法制二甲醚的反应条件温和，副反应少，二甲醚的选择性和产品的纯度高，但是由于需要从合成气开始生产甲醇，导致合成气的转化率低，生产流程长，并且需要经过甲醇分离精制过程，使得整个工艺的成本增加，即使购买成品甲醇直接脱水制得二甲醚，也容易受到甲醇价格的影响，而使成本难以控制。
2、一步法制二甲醚合成气直接制二甲醚被称为“一步法”，一步法合成二甲醚由甲醇合成和甲醇脱水两个过程组成，同时还存在水汽变换反应，由于受到热力学的限制，甲醇合成反应的单程转化率一般较低，而由合成气一步法合成二甲醚，采用具有合成甲醇和甲醇脱水两种功能的复合催化剂，由于催化剂的协同效应，反应系统内各个反应相互祸合，生成的甲醇不断转化为二甲醚，合成甲醇不再受热力学的限制，与传统的经甲醇合成和甲醇脱水两步得到DME两步法，相比，一步法具有流程短、操作压力低、设备规模小、单程转化率高等优点，经济上更加合理，但缺点在于二甲醚的选择性低，产物的纯度不高。
二甲醚的工艺流程 和 用途
2 工艺技术分析二甲醚的生产方法有一步法和二步法。
一步法是指由原料气一次合成二甲醚，二步法是由合成气合成甲醇，然后再脱水制取二甲醚。
● 一步法该法是由天然气转化或煤气化生成合成气后，合成气进入合成反应器内，在反应器内同时完成甲醇合成与甲醇脱水两个反应过程和变换反应，产物为甲醇与二甲醚的混合物，混合物经蒸馏装置分离得二甲醚，未反应的甲醇返回合成反应器。
一步法多采用双功能催化剂，该催化剂一般由2类催化剂物理混合而成，其中一类为合成甲醇催化剂，如Cu-Zn-Al(O)基催化剂，BASFS3-85和ICI-512等；另一类为甲醇脱水催化剂，如氧化铝、多孔SiO2-Al2O3、Y型分子筛、ZSM-5分子筛、丝光沸石等。
● 二步法该法是分两步进行的，即先由合成气合成甲醇，甲醇在固体催化剂下脱水制二甲醚。
国内外多采用含γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子筛作为脱水催化剂。
反应温度控制在280~340℃，压力为0.5-0.8MPa。
甲醇的单程转化率在70-85%之间，二甲醚的选择性大于98%。
一步法合成二甲醚没有甲醇合成的中间过程，与两步法相比，其工艺流程简单、设备少、投资小、操作费用低，从而使二甲醚生产成本得到降低，经济效益得到提高。
因此，一步法合成二甲醚是国内外开发的热点。
国外开发的有代表性的一步法工艺有：丹麦Topsφe工艺、美国Air Products工艺和日本NKK工艺。
二步法合成二甲醚是目前国内外二甲醚生产的主要工艺，该法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度达99.9%，工艺成熟，装置适应性广，后处理简单，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其它公用设施好的非甲醇生产厂。
但该法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资较大。
但目前国外公布的大型二甲醚建设项目绝大多数采用两步法工艺技术，说明两步法有较强的综合竞争力。
2.1 国外主要工艺技术（1）Topsφe工艺Topsφe的合成气一步法工艺是专门针对天然气原料开发的一项新技术。
甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理.
副反应： CH3OH 2CH3OH 2CH3OH CH3OCH3
Page 1
CO＋H2O
单击此处编辑母版标题样式 甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理 二、反应速率
本征动力学
宏观动力学 rM=1.59322× 105×
rM=5.50× 1010× e122867RT yM2(1－yD yw／Kp yM2 )
e16451.5／RTP23yM1.5(1 －yD yw／Kp yM2 )
Page 2
单击此处编辑母版标题样式 甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理 三、影响甲醇转化率的因素
1．质量空速与甲醇转化率的关系
2．反应温度与甲醇转化率的关系
Page 3
甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理 单击此处编辑母版标题样式
单击此处编辑母版标题样式 第二节 甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理
一、化学平衡 甲醇脱水生成二甲醚的化学反应式为 2CH3OH 平衡转化率： 温度升高，平衡常 数减小，甲醇平衡 转化率降低 CO＋2H2 C2H4＋2H2O CH4＋2H2O＋C CH4＋H2＋CO CO2＋H2 CH3OCH3＋H2O 可逆、放热、 等体积
3．反应压力与甲醇转化率的关系
结论：温度的提高、压力的增大、空速的减小，催化剂的 活性增加、反应速率加快、反应时间变长，甲醇的转化率高，产 物中的二甲醚量增加
Page 4
二甲醚的生产
由国内开发的合成气一步气相法制二甲醚技术基本成熟，并已建成千吨 级装置。但对于建设大型二甲醚装置，国内技术尚需实践验证。
合成气法制DME是在合成甲醇技术的基础上发展起来的，由合成气经浆 态床反应器一步合成DME，采用具有甲醇合成和甲醇脱水组分的双功能 催化剂。
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任务一 生产方法选择
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任务一 生产方法选择
2003年8月由沪天化工与日本东洋工程公司合作开发的两步法二甲醚万 吨级生产装置试车成功。该装置工艺流程合理，操作条件优化，具有产 品纯度高、物耗低、能耗低的特点，在工艺水平、产品质量和设备硬件 自动化操作等方面均处于国内先进水平。
近年来，我国在合成气一步法制二甲醚方面的技术开发也很积极，而且 一些科研院所和大学都取得了较大进展。、介化研究院、、介化化肥厂 与、钊们化物所共同开展了合成气法制二甲醚的5 mL小试研究，重点进 行工艺过程研究、催化剂制备及其活性、寿命的考察。试验取得良好结 果:CO转化率大于85 %;选择性大于99 %。
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任务一 生产方法选择
也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量 气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力，用以生产DME 。
催化蒸馏法制DME到目前为止，只有上海石化公司研究院从事过这方面 的研究工作。他们是以甲醇为原料，用H2SO4作催化剂，通过催化蒸馏 法合成二甲醚的。由于H2SO4具有强腐蚀性，而且甲醇与水等同处于液 相中，因此，该法的工业化前景一般。催化蒸馏工艺本身是一种比较先 进的合成工艺，如果改用固体催化剂，则其优越性能得到较好的发挥。 用催化蒸馏工艺可以开发两种DME生产技术:一种是甲醇脱水生产DME， 一种是合成气一步法生产DME。从技术难度方面考虑，第一种方法极易 实现工业化。
年产15万吨甲醇合成二甲醚工艺设计毕业论文
年产15万吨甲醇合成二甲醚工艺设计The Process Design of 150kt/a Dimethyl Ether Preparedby Methanol目录摘要 ..................................................................................................I矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。
Abstract........................................................................................... II聞創沟燴鐺險爱氇谴净。
引言 ............................................................................................... 1残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。
第一章文献综述.. (3)1.1 二甲醚概况 (3)1.1.1 二甲醚的发展状况 (3)1.1.2 二甲醚的传统领域的应用及其拓展............................................. 4酽锕极額閉镇桧猪訣锥。
1.2 国内二甲醚市场简况 (5)1.2.1 现状 (5)1.2.2 国内市场预测 (7)1.3 国外二甲醚市场简况 (8)1.3.1 现状 (8)1.3.2 国外市场预测 (10)1.4 原料说明.......................................................................................... 12彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。
1.4.1 物理性质 (11)1.4.2 化学性质....................................................................................... 12謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。
二甲醚生产工艺规程及其操作(pdf 12页)
第一章 甲醇制二甲醚流程
第一节 流程简述
粗甲醇由原料槽经原料泵打入粗甲醇储槽 V107，再经甲醇中间泵 P106 打入 甲醇塔 C103 中部（如原料是精甲醇，则直接进入精甲醇储槽 V101）。在甲醇塔 分离出水，>95%的甲醇由塔顶经 E106 甲醇冷凝器后，进入甲醇回流槽 V103， 部分甲醇回流入塔 C103，部分进入精甲醇储槽 V101，甲醇塔尾气排空。
L
11 PI113,114 二甲醚中间泵前、后压力
L
12 PI115,116 甲醇回流泵前后压力
L
13 PI117,118 甲醇中间泵前后压力
L
14 PI119
二甲醚储槽压力
L
三、液位
1 LI101
导热油储槽液位
L
2 LI102
甲醇蒸发器液位
L
3 LI103
甲醇中间槽液位
L
4 LI104
二甲醚分离塔底液位
L
6 FI106
二甲醚冷凝器冷却水流量
L
7 FI107
甲醇回流流量
L
注：P 代表控制室仪表，L 表示就地仪表
五、取样口 1 A101 2 A102 3 A103
合成混合气取样 二甲醚分离底取样 甲醇水取样
30
MPa 0.2 0.3 0.3 0.8 0.8 0.1,0.8 0.0 0.8 0.3,0.8 0.3 0.3,0.5 0.0,0.1 0.0,0.1 0.3
二甲醚生产工艺规程及操作
目录 第一章 甲醇制二甲醚流程………………………………‥1
第一节 流程简述 …………………………………………1 第二节 控制点表 …………………………………………1 第二章 合成塔操作…………………………………………3 第一节 合成原始开车步骤 ………………………………3 第二节 开车 ………………………………………………4 第三节 导热油泵的开车 …………………………………5 第四节 合成塔正常工艺条件 ……………………………6 第三章 精馏塔操作…………………………………………6 第一节 精馏系统的原始开车 ……………………………6 第二节 正常操作方法 ……………………………………8 第三节 正常工艺条件 …………………………………10 第四节 异常现象和事故处理 …………………………11
甲醇制造二甲醚(DME)
甲醇制二甲醚(DME)摘要：综述了二甲醚的性质、用途、生产方法及使用二甲醚时候的注意事项。
关键词：二甲醚化工产品合成气一步法甲醇液相法甲醇气相法一、产品说明1、二甲醚的基本概况二甲醚别名：甲醚英文名称：methyl ether；dimethyl ether；DMECAS编号：115-10-6分子式：C2H6O结构式：CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚，简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。
相对密度（20℃）0.666，熔点-141.5℃，沸点-24.9℃，室温下蒸气压约为0.5MPa，与石油液化气（LPG）相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，毒性极低；能溶解各种化学物质；由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。
2 生产原理2.1 生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验;②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法2.2 反应方程式甲醇液相法：甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ～130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法：催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
甲醇脱水反应的化学反应式如下。
主反应:2CH3OH =H3COCH3 +H2O主要副反应:CH3OH =CO + 2H2H3 COCH3 =CH4 +H2 +COCO +H2O =CO2 +H23 工艺过程及流程图3.1工艺过程甲醇液相法甲醇液相法由硫酸法发展而来,而硫酸法生产二甲醚工艺是硫酸法生产硫酸二甲酯生产流程中的前半段生产工艺。
工艺条件对甲醇脱水制二甲醚反应的影响
２０１５年２月第２３卷第２期 工业催化ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ Ｆｅｂ．２０１５Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．２能源化工与催化收稿日期：２０１４－１０－２０作者简介：赵国良，１９７３年生，男，湖南省华容县人，博士，高级工程师，从事工业催化剂开发工作。
通讯联系人：杨为民，男，教授级高级工程师。
工艺条件对甲醇脱水制二甲醚反应的影响赵国良，滕加伟，金文清，何万仁，徐建军，杨为民（中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海２０１２０８）摘 要：以Ｌａ改性氧化铝为催化剂，在模拟绝热固定床反应器中考察工艺条件对甲醇气相脱水制二甲醚反应的影响。
结果表明，甲醇进料温度２１０℃时，甲醇脱水反应剧烈，绝热温升约１３０℃。
催化剂床层热点温度低于３８０℃时，二甲醚选择性大于９８％，过高温度产生大量副产物甲烷。
反应压力对反应影响甚微。
在甲醇进料温度２４０℃（热点温度３７０℃）、甲醇进料空速１．５ｈ－１和反应系统压力为５０ｋＰａ条件下，甲醇转化率大于８４％，二甲醚选择性大于９８．５％，连续运转２０００ｈ，催化剂无明显失活迹象。
关键词：催化剂工程；二甲醚；甲醇；Ｌａ／Ａｌ２Ｏ３催化剂；脱水反应ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０２．０１３中图分类号：ＴＱ２２３．２＋４；ＴＱ４２６．９４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８ １１４３（２０１５）０２ ０１４３ ０４ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｔｏｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒＺｈａｏＧｕｏｌｉａｎｇ，ＴｅｎｇＪｉａｗｅｉ，ＪｉｎＷｅｎｑｉｎｇ，ＨｅＷａｎｒｅｎ，ＸｕＪｉａｎｊｕｎ，ＹａｎｇＷｅｉｍｉｎ（ＳｉｎｏｐｅｃＳｈａｎｇｈａｉＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｔｏｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ（ＤＭＥ）ｏｎＬａ／Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｉｎａｓｉｍｕｌａｔｅｄａｄｉａｂａｔｉｃｆｉｘｅｄ ｂｅｄｒｅａｃｔｏｒ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｖｉｏｌｅｎｔａｎｄｔｈｅａｄｉａｂａｔｉｃｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｉｓｅｗａｓａｂｏｕｔ１３０℃ｗｈｅｎｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２１０℃．ＴｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｏＤＭＥｗａｓｏｖｅｒ９８％ｗｈｅｎｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃａｔａｌｙｓｔｂｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ３８０℃．Ｅｘｃｅｓｓｉｖｅｌｙｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆａｌｏｔｏｆｂｙｐｒｏｄｕｃｔｍｅｔｈａｎｅ．Ｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｅｓ ｓｕｒｅｈａｄｌｉｔｔｌｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｎｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｌｅｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ２４０℃（ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃａｔａｌｙｓｔｂｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３７０℃），ｍｅｔｈａｎｏｌｓｐａｃｅｖｅｌｏｃｉｔｙ１．５ｈ－１，ｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ５０ｋＰａ，ｍｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｏｖｅｒ８４％ａｎｄｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｔｏＤＭＥｏｆｍｏｒｅｔｈａｎ９８．５％ｗｅｒｅａｔｔａｉｎｅｄ．ＴｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆＬａ／Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔｄｉｄｎｏｔｅｘｈｉｂｉｔｏｂｖｉｏｕｓｃｈａｎｇｅａｆｔｅｒｒｕｎｎｉｎｇｆｏｒ２０００ｈ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｓｔｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｅｒ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；Ｌａ／Ａｌ２Ｏ３ｃａｔａｌｙｓｔ；ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０２．０１３ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ２２３．２＋４；ＴＱ４２６．９４ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８ １１４３（２０１５）０２ ０１４３ ０４ 二甲醚是柴油机燃料、动力燃料、燃料电池的燃料和石油液化气的替代品，也是合成烯烃、汽油和醋酸等非常合适的化学结构单元［１］。
甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理
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甲醇气相脱水制二甲醚的基本原理 单击此处编辑母版标题样式 甲2C醇H气3O相H脱水制－速yD率yw／Kp yM2 ) 三温、度影 升响高甲，醇平衡转常化数率减的小因，素甲醇平衡转化率降低 甲yM醇2脱(1水－生yD成y二w甲／醚Kp的y化M学2反) 应式为
单第击二此处节编甲辑母醇版气标相题脱样水式制二甲醚的基本原理
一、化学平衡 甲醇脱水生成二甲醚的化学反应式为
2CH3OH CH3OCH3＋H2O
平衡转化率：
可逆、放热、 等体积
副反应：
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CH3OH 2CH3OH 2CH3OH CH3OCH3 CO＋H2O
CO＋2H2 C2H4＋2H2O CH4＋2H2O＋C CH4＋H2＋CO CO2＋H2
单甲击醇此气处相编脱辑水母制版二标甲题醚样的式基本原理
3．反应压力与甲醇转化率的关系
结论：温度的提高、压力的增大、空速的减小，催化剂的 活性增加、反应速率加快、反应时间变长，甲醇的转化率高，产 物中的二甲醚量增加
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二甲醚的生产工艺
二甲醚的生产工艺
二甲醚的生产工艺一般有以下几种：
1. 甲醇脱水法：
该方法主要通过将甲醇与过量的蒸汽氧气作为氧化剂，在一定的催化剂存在下，进行反应生成二甲醚。
反应中首先将甲醇气体与过量的蒸汽氧气混合，然后通过特定催化剂（一般为硅铝杂多氧碱催化剂）的作用，使甲醇气体氧化生成甲醛，然后进一步进行缩合反应，生成二甲醚。
最后通过冷却、凝结、分离等步骤，将二甲醚纯化。
2. 甲醇脱水换接法：
该方法主要是通过将甲醇与过量的烷碳烯（比如丁烯）进行反应，通过酸性阳离子交换树脂催化剂，使甲醇与烷碳烯在固相条件下进行缩合反应生成二甲醚。
反应完成后，再通过蒸馏、纯化等步骤将二甲醚分离得到纯品。
3. 原油降粘剂法：
该方法是通过原油提炼工艺中的降粘剂脱除原油中的蜡状物质，并将降粘剂中的二甲醚通过脱除、提纯等工艺得到二甲醚产品。
以上是三种常见的二甲醚生产工艺，不同的工艺适用于不同的生产情况和资源条件。
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甲醇制二甲醚的生产工艺及催化剂的研究摘要：二甲醚应用广泛，主要用于气雾剂、溶剂和燃料。
作为氟里昂的替代产品，对大气臭氧层没有破坏，还可作为冷冻剂、萃取剂等。
可作为民用燃料代替天然气、液化石油气、人工煤气。
作为车用燃料可以解决我国石油紧张和汽车尾气排放带来的环境污染问题。
二甲醚碳烟排放和微粒排放几乎为零，没有加速烟尘，一氧化碳和醛类有害物质排放都低于世界上最严格的美国加州排放标准。
以至于甲醇制二甲醚的生产工艺及催化剂的研究成为了工业发展的要求。
关键词：甲醇二甲醚气相脱水法催化剂目前，世界上主要有4个致力于研究二甲醚特性及应用的组织，分别是国际二甲醚协会(IDA)、日本二甲醚论坛(JDF)、韩国二甲醚论坛(KDF)、中国二甲醚协会(CDA)。
2006年，日本二甲醚论坛首度发行了二甲醚使用手册，详细介绍了二甲醚的相关知识和发展历程。
2010年9月2日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会联合批准发布国家标准GB 25035—2010《城镇燃气用二甲醚》，并自2011年7月1日起实施。
该标准严格规定了二甲醚的质量，使得二甲醚的应用有章可循。
国家标准《液化二甲醚气瓶》、国家标准《液化二甲醚气瓶阀》、国家标准《家用二甲醚燃气灶具》、行业标准《耐二甲醚密封材料》、行业标准《瓶装液化二甲醚调压器》等也正在编制中。
相关标准规范的不断完善，对推广二甲醚作为城镇燃气发挥了重要作用。
[1]1 生产工艺研究甲醇气相脱水法，是目前国内外使用最多的生产二甲醚工业方法，化学反应如下：主要副反应：2CH3OH＝H3COCH3+H2OCH3OH＝CO+2H2H 3COCH3＝CH4+H2+COCO+H2O＝CO2+H22CH3OH＝C2H6+2H2O主要生产工艺过程为：甲醇经气化与反应器出来的反应产物换热后，进入二甲醚反应器进行气相催化脱水反应，反应产物经换热后，用循环水冷却冷凝。
反应条件为 0.5～1.8MPa、230℃～400℃，催化剂为 ZSM分子筛、磷酸铝或γ-Al2O3，冷却冷凝后的物料进行气液分离，气相送洗涤塔用甲醇或甲醇-水溶液吸收回收二甲醚，液相的粗二甲醚送精馏系统分离。
不同厂家采用的工艺也略有不同，主要区别在原料要求，以及反应器结构、精馏塔的形式上。
1.1 工艺系统分析[2]甲醇脱水合成二甲醚工艺流程包括合成和精馏两个部分。
其中，合成工艺使用带有冷却盘管的固定床反应器，由反应进料气逆流换热。
甲醇脱水生成二甲醚是一个放热反应，反应器出口产品气的温度为 320℃~330℃。
主反应产物为二甲醚和水，副反应产物为碳的氧化物，甲烷和碳氢化合物等，转化率为75%~80% 。
精馏工艺使用两个板式塔来分别提纯二甲醚产品和回收甲醇。
二甲醚工艺是一个热量过剩的系统，整个系统存在多处热量匹配。
如图所示，原料甲醇与废水、蒸汽凝液和合成气等多级换热，以及合成气作为甲醇精馏塔再沸器的热介质等。
同时，系统内还需要补充蒸汽，用于气化甲醇和为二甲醚精馏塔和甲醇精馏塔的再沸器提供热介质。
通过分析流程和考察工业装置，总结以下问题：(1) 带冷却盘管的固定床反应器存在结构复杂，体积过大，温度控制不灵敏，容易超温等问题。
因此，不利于大型二甲醚装置采用。
同样，精馏工艺的两个精馏塔宜选用高效规整填料来减小塔的结构尺寸，以满足大型化装置的应用；(2) 甲醇精馏塔回收的气相甲醇经冷凝液化后，一部分回流至甲醇精馏塔，另一部分送至甲醇缓冲罐。
再经多级预热和中压蒸汽加热气化，作为反应器的进料气。
从节能角度，可以看出这个过程的不合理性，即增加了甲醇气-液-气变化过程中蒸汽和冷却水的消耗。
1.2 甲醇制二甲醚的技术改进措施单塔分离制工业原料甲醇能够降低公用工程消耗与装置建设投资与目前常用的双塔、三塔精馏制精甲醇的工艺路线相比，由于减少了精馏塔、塔底再沸器、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、甲醇泵等设备，因此采用稳定塔单塔分离制甲醇原料，粗甲醇分离的设备数量减少15台以上。
[3]粗甲醇单塔分离方案用于甲醇制二甲醚项目，在煤化工领域具有推广意义。
与目前常用的双塔、三塔精馏制精甲醇的工艺路线相比，采用稳定塔分离制含水原料甲醇的工业化方案，在设备数量方面比生产精甲醇减少了50%以上。
粗甲醇精馏塔顶的甲醇回流比在 2 以上，精甲醇的生产成本中，甲醇精馏的能耗占总能耗的 20%左右。
甲醇稳定塔单塔分离方案中塔顶流比不足 0.1，塔底再沸器的蒸汽耗量和塔顶循环冷却水耗量均下降90%以上，也节省了甲醇输送泵的电力消耗。
单塔分离方案，能够减少含甲醇污水的排放、简化了煤经甲醇生产二甲醚等化工产品的生产流程与操作控制程序。
装置投资上节约投资 15%以上，使生产甲醇原料的能耗降低 15%左右，为降低生产成本、提高煤制二甲醚装置的竞争力，提供技术上的支持。
2 甲醇制二甲醚的催化剂研究气相法合成二甲醚的关键是催化剂的性能，工业上多采用沸石分子筛、活性氧化铝、结晶硅酸铝、二氧化硅/氧化铝、阴离子交换树脂等。
从催化剂活性成分上可以简单分成氧化铝系催化剂和分子筛系催化剂。
分子筛易积炭失活，使用寿命短；活性氧化铝酸性弱，低温活性差。
2.1 全氟磺酸树脂催化剂的研究[5]全氟磺酸树脂可以作为超强酸催化有机反应，但其通常呈致密无孔状态，比表面积不足 0.02m2/g，使得大量埋没在其内部的酸性中心不能为化学反应所利用，且价格昂贵，这些劣势限制了其广泛应用。
溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载全氟磺酸树脂催化剂，制备过程中添加无水乙醇，并分别控制溶胶和凝胶制备过程中的 pH 值，使催化剂活性组分分布均匀，比表面积大。
对催化剂物化性能进行了表征，并首次将其应用于甲醇气相脱水制二甲醚的反应，在甲醇液空速 1h−1，反应温度 184℃时，取得甲醇转化率 92%，二甲醚选择性为 99.9%的结果，并且在此条件下反应 350h，催化剂性能稳定。
该催化剂兼具氧化铝催化剂寿命长和分子筛催化剂低温活性好的特点。
2.2 多级孔ZSM-5分子筛催化剂的研究[6]以四丙基氨为微孔模版剂, 阳离子高分子聚合物为介孔模版剂, 合成了具有多级介孔的ZSM-5分子筛, 并用于甲醇气相脱水合成二甲醚。
结果表明, 加入阳离子高分子聚合物后, 合成的HZSM-5分子筛样品既保持了其MFI典型结构, 又呈现了多级介孔特征; 随着阳离子高分子聚合物模板剂加入量的增加, 其多级介孔特征更为明显。
具有多级介孔的HZSM-5分子筛表现出比常规微孔HZSM-5分子筛高的反应稳定性和二甲醚选择性, 这主要是由于其织构和酸性的双重作用。
2.3 工业催化剂的失活原因二甲醚反应器有上中下三个测温点，催化剂在运行后期，主要有以下异常现象：一是反应器进料温度与上部温度几乎无温差；二是反应器在大负荷工况下，热点由中部向下部移动；三是反应器进出口温差缩小至75～85 ℃，远低于设计温差（110～120 ℃）；四是反应产物液相组成中甲醇含量高达 50 %，约为设计值的 5倍。
[7]造成催化剂失活有三个主要因素：（1）换热器内漏的凝液带入反应器，在高温环境下破坏 Al2O3的结构，使其晶形转变，比表面积下降，造成部分催化剂失活。
（2）二甲醚反应器设计为一个单级绝热反应器，未设计有效控温措施，反应器投料初期多次发生严重的飞温现象（＞500℃），造成高温区域局部催化剂烧结、粉化，可能导致物料出现偏流现象，在床层内分布不均。
（3）催化剂表明及细孔内产生了焦化现象。
3 总结甲醇气相脱水生成二甲醚反应的选择性可以达到99.5%以上，反应过程的副产物种类与粗甲醇中的溶解气和轻组分相近。
副产物的生成主要是在催化剂床层温度过高的情况下，二甲醚及甲醇发生裂解反应生成 CH4、CO、H2等杂质，生成的CO 和H2O进一步发生变换反应生成CO2。
热点温度越高，生成的副产物含量越高。
二甲醚反应热点温度（380℃）在工业反应器中上部，反应器自上而下水蒸汽含量逐渐增大，因此中上部积炭最严重（4.46 % ），而底部受水合作用影响最明显。
积炭和由水合作用导致的催化剂晶相结构变化共同导致了催化剂表面物理结构及化学性质的变化，是催化剂性能下降的根本原因。
鉴于此，二甲醚工业反应器中催化剂装填可以分为两层，中下部装填耐水合作用的催化剂，上部以高活性、抗积炭催化剂为主。
参考文献：[1] 于雪连,张金环,孔超等. 二甲醚生产方法及应用[J]. 煤气与热力,2014,34(3):40—42.[2] 崔健等. 二甲醚合成和精馏系统工艺优化设计[J]. 天然气化工（C1化学与化工）,2014,39(5):45—48.[3]张艳红,尹甜,高洪坤等. 降低甲醇制二甲醚产品成本的技术措施[J]. 神华科技,2014,12(2):75—78.[4] 吴涛,王芳,梁吉宝,田广华等. 甲醇制二甲醚催化剂混装在工业上的应用[J]. 石油化工应用,2013,32(12):113—114.[5] 史立杰,李晨佳,常俊石等. 甲醇制二甲醚用全氟磺酸树脂催化剂的研究[J]. 化工进展,2014,33(8):2066—2071.[6] 杨琦,张海涛,孔猛,包秀秀,费金华,郑小明等. 多级孔ZSM-5分子筛的合成及其在甲醇脱水制二甲醚反应中的应用[J].催化学报,2013，34(8):1576—1582.[7]史立杰等.甲醇制二甲醚用工业催化剂的失活原因[J]. 精细石油化工,2014，31(4):22—25.。