材料测试方法-扫描电镜SEM详解
扫描电镜SEM制样步骤
扫描电镜S E M制样步骤-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN扫描电镜观察制样步骤固定：1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中,2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时3、置于 4℃冰箱中固定12小时。
冲洗：用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。
每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。
Or 离心脱水：分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟，干燥：将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。
粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上预处理好的样品放入干净离心管中待检。
SEM上机测样--测定条件参数设置分子克隆实验指南第三版，1568页：25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制；先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需：0.1mol/L K2HPO4，80.2ml0.1mol/L KH2PO4，19.8ml混合即是，不用酸碱调PH。
参考文献：DOI:?10.1021/es902165yMicrobial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilmSelecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterizationA severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer2。
sem扫描电镜的原理
sem扫描电镜的原理SEM扫描电镜的原理SEM（Scanning Electron Microscope）是一种利用电子束扫描样品表面来获取图像的高分辨率显微镜。
与光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，能够观察到更细微的结构和更大范围的样品表面。
SEM的原理主要包括电子源、电子透镜、扫描线圈、检测器和图像显示系统。
SEM的工作原理是通过电子源产生高能电子束，然后通过电子透镜将电子束聚焦到极小的尺寸，形成一个非常细小的电子束。
这个电子束被扫描线圈控制，沿着样品表面进行扫描。
当电子束与样品表面相互作用时，产生的多种信号被检测器捕捉并转换成电信号，最终通过图像显示系统呈现出来。
SEM的电子源通常采用热阴极电子枪，通过加热金属丝使其发射电子。
这些电子经过加速电压加速后，进入电子透镜系统。
电子透镜系统主要由准直透镜和聚焦透镜组成，它们可以控制电子束的发射角度和聚焦程度，使电子束具有足够小的直径和高的聚焦度。
扫描线圈是SEM中的关键元件之一，它通过改变电流的大小和方向，控制电子束在样品表面的扫描轨迹。
扫描线圈产生的扫描磁场使得电子束在样品表面上运动，从而实现对样品的全面扫描。
与扫描过程同时进行的是信号的检测。
当电子束与样品表面相互作用时，会产生多种信号，包括次级电子、反射电子、散射电子、荧光X射线等。
这些信号被检测器捕捉，并转换成电信号。
常用的检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器，它们可以提供不同的信号信息，用于构建样品表面的图像。
通过图像显示系统将捕捉到的信号转化为图像进行显示。
图像显示系统通常采用荧光屏或者数字化相机，将信号转化为可视的图像。
这样，我们就可以通过SEM观察到样品表面的微观结构和形貌。
SEM扫描电镜的原理简单来说就是利用电子束扫描样品表面，并通过信号的检测和图像处理来获得样品表面的图像。
SEM具有高分辨率、大深度视野和高放大倍数的特点，广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域的研究和分析。
扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用
探头
扫描发生器 显像管
视频放大器
光电倍增管
试样
光导管
试样台
扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成： 1. 电子光学系统：作用是获得扫描电子束，
作为信号的激发源。 2. 信号收集及显示系统：作用是检测样品在
入射电子作用下产生的物理信号 3. 真空系统：用来在真空柱内产生真空 4. 电源系统：作用是提供扫描电镜各部分所
3.3 背散射电子
背散射（backscattered）电子是指入射电子在样 品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射，再 从样品上表面射出来的电子，这部分电子用于成像 就叫背散射成像。 背散射分为两大类：弹性背散射和非弹性背散射。 弹性散射不损失能量，只改变方向。非弹性散射不 仅改变方向，还损失能量。从数量上看，弹性背反 射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反 射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
d4
光电倍增管
d3:扫描系统ຫໍສະໝຸດ 试样光导管d4:试样室
试样台
2.1.1 电子枪
电子枪：钨丝成V形，灯丝中通以加热电流， 当达到足够温度时(一般操作温度为 2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空 下，其寿命平均约40—80小时。
电子束 光阑孔
2.1.2 电磁透镜
电磁透镜：透镜系统中所用的透镜都是缩 小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜 将电子枪发射的直径为30μm左右的电 子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一 个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约 为2000~3000倍
03
SEM工作原理
3 扫描电镜成像的物理信号
入射电子轰击样品产生的物理信号
电子束与样品原子间的相互作用是表 现样品形貌和内部结构信息的唯一途 径。入射电子与样品原子中的电子和 原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞， 所产生各种电子信号和电磁辐射信号 都带有样品原子的信息，从不同角度 反映出了样品的表面形貌、内部结构、 所含元素成分、化学状态等。
SEM工作原理与使用方法
SEM的工作原理与使用方法1、SEM的工作原理扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2 扫描电子显微镜结构图图3 扫描电子显微镜成像原理图由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。
【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜
【材料课堂】一文全面了解SEM扫描电镜文章来源：材料基、材料科学与工程近年来，由于各种应用中使用的材料尺寸的不断缩小，扫描电子显微镜（SEM）已成为用于材料表征的强大且通用的工具。
在这篇文章中，我们解释了SEM是什么，并描述了SEM仪器的主要工作原理。
什么是SEM？SEM（Scanning Electron Microscope）代表扫描电子显微镜。
电子显微镜使用电子进行成像，就像光学显微镜使用可见光一样。
SEM使用聚焦的高能电子束在固体样品表面产生各种信号。
来自电子-样品相互作用的信号揭示了样品的信息，包括外部形态（纹理），化学成分，以及构成样品的材料的晶体结构和取向。
在大多数应用中，在样本表面的选定区域上收集数据，并生成显示这些属性的空间变化的二维图像。
由于电子的波长远小于光的波长，因此SEM的分辨率优于光学显微镜的分辨率。
图1：SEM工作示意图SEM技术如何工作？SEM 的示意图如图2 所示。
在这种的电子显微镜中，电子束以光栅模式逐行扫描样品。
首先，电子由腔室顶端的电子源（俗称灯丝）产生。
电子束发射是因为热能克服了材料的功函数。
他们随后被加速并被带正电的阳极所吸引。
整个电子腔需要处于真空环境中。
像所有的电子显微镜部件一样，为了保持真空并且防止污染、震动和噪声，灯丝被密封在一个特殊的腔室中。
真空不仅可以保持灯丝不受污染，也可以让使用者获得高分辨率。
如果缺乏真空，其它原子和分子就会存在于腔室中。
他们和电子相互作用就会导致电子束偏转，成像质量降低。
此外，高真空增加了腔室中探头的电子接收效率。
图2：基本SEM组件的示意图与光学显微镜类似，扫描电镜 SEM 使用透镜来控制电子的路径。
因为电子不能透过玻璃，这里所用的是电磁透镜。
他们简单的由线圈和金属极片构成。
当电流通过线圈，就会产生磁场。
电子对磁场十分敏感，电子在显微镜腔室的路径就可以由这些电磁透镜控制;调节电流大小可以控制磁场强度。
通常，电磁透镜有两种：会聚镜，电子通往样品时首先遇到的透镜。
扫描电镜测试相关知识点总结
扫描电镜测试相关知识点总结扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描物体表面并获取显微图像的仪器。
相比于传统光学显微镜，扫描电镜可以提供更高的分辨率和放大倍率，可以观察到更为详细的细节结构。
以下是与扫描电镜测试相关的一些知识点总结：1.SEM的工作原理：扫描电镜利用电子枪产生的高速电子束照射样品表面，样品与电子束发生相互作用后产生的不同信号被探测器接收并转化为电信号，进而生成二维或三维显微图像。
2.SEM的分辨率：扫描电镜的分辨率受到电子束的精细程度、样品的尺寸和形状、探测器的性能等因素的影响。
一般情况下，扫描电镜的分辨率可达到亚纳米级别。
3.SEM的样品制备：由于扫描电镜对样品的表面必须是导电性的，并且要求样品表面干净，因此在进行SEM观察前需要对样品进行适当的处理。
常见的制备方法包括金属喷镀、碳喷镀、薄层沉积、低温冷冻破碎等。
4.SEM观察模式：扫描电镜观察样品时可采用不同的观察模式，包括二次电子显微镜（SEI）模式和反射电子显微镜（BEI）模式。
SEI模式观察到的图像反映了样品表面的形貌特征，而BEI模式则主要反映了样品的晶体结构信息。
5.SEM的探测器：SEM内常配备有不同类型的探测器，常见的有二次电子探测器（SE）和反射电子探测器（BSE）。
SE探测器主要用于观察样品表面形貌特征，BSE探测器则用于获得样品的元素分布和晶体结构信息。
6.SEM的配套设备：SEM通常还配备有能量散射谱仪（EDS）和电子背散射衍射仪（EBSD）等附属设备。
EDS可用于分析样品中不同元素的含量和分布情况，而EBSD则可用于分析样品的晶体取向和晶界性质。
7.SEM在材料科学领域的应用：扫描电镜在材料科学领域广泛应用于材料的微观表征和分析。
通过SEM可以观察到材料的孔隙结构、晶格形貌、晶粒尺寸和形态、裂纹和缺陷等细节结构信息，为材料设计和性能优化提供重要参考。
SEM__材料测试方法-扫描电镜
导电性良好 可保持原样； 导电性良好——可保持原样； 良好 可保持原样 分为 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。 需处理。 SEM样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤： 样品制备大致步骤 1. 从大的样品上确定取样部位； 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
SEM的成像衬度 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、 凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小， 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子， 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。 易被检测到所以较暗。
SEM试样的制备 SEM试样的制备
制备试样应注意的问题 干净的固体（块状、粉末或沉积物）， ），在 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。 真空中稳定。 （2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样 应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10 nm的导电层 真空镀膜（金粉或碳膜） 的导电层。 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.1 SEM的结构
SEM的构造和工作原理 SEM的构造和工作原理
SEM的结构 1.2 SEM的结构
a.电子光学系统 a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理，图像显示和记录系统 b.信号收集处理， 信号收集处理 c.真空系统 c.真空系统 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
扫描电镜SEM讲解
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等 于或大于入射斑的尺寸 。因此，用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为 6-10nm ， 背散射电子为 50-200 nm ，吸收电子和 X射线为1001000nm 。
影响分辨本领的因素还有 信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
SEM 样品制备大致步骤：
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到 表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。
11.3.6 SEM像衬度
SEM 像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌 、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在 着差异。
1 、表面形貌衬度
2
材料表面形态（组织）观察
断样品的形貌观察
老鼠内耳
2 原子序数衬度
原子序数衬度又称为 化学成分衬度 ，它是利用对样 品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为 调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度 。这些信号主要有 背散射电子、吸收电子和特征 X射 线等。
背散射电子像衬度 背散射电子信号强度随原子序数 Z增大而增大 ，样品 表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号， 在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据
背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍，比TEM景深大10倍。
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
(a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
精品课件
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
(a)
(b)
(c)
半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像
(b) 形貌像
铝合金抛光表面的背反射电子像
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
精品课件
精品课件
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片
(a) 350X
(b) 1000X
精品(课c件) 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
精品课件
2.6 小结
SEM
主要利用二次电子，背散射电子
构
电子光学系统
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
扫描电镜(SEM)是如何检测样品信息的
扫描电镜（SEM）是如何检测样品信息的发布者：飞纳电镜扫描电镜（SEM）是一种用途广泛的科学仪器，它可以根据用户的需求提供样品不同类型的信息。
在这里我们将阐述在扫描电镜（SEM）中产生的不同类型的电子，它们是如何被检测出来的，以及它们可以提供的信息等。
电子显微镜是通过电子束来成像的。
在图1中，您可以看到电子与物质相互作用所产生的各种信号，所有这些不同类型的信号携带着关于样品的不同的有用信息，由电子显微镜的操作人员根据需要选择接收的信号。
例如在透射电镜（TEM）中，正如它的名字所示，检测到的信号是透过样品的电子，会提供样品内部结构的信息。
在扫描电镜（SEM）下，通常需要检测两种类型的信号：背散射电子（BSE）和二次电子（SE）。
图1：电子与物质相互作用区域，产生不同类型的信号背散射电子的成像（BSE）这种类型的电子来源于相互作用体积内的一个宽广区域。
它们是入射电子与物质原子弹性碰撞的结果，这导致了入射电子轨道的变化。
可以把入射电子与物质原子碰撞看作是所谓的“台球”模型，小粒子（入射电子）与较大的粒子（原子）相撞。
较重的原子比轻原子更容易散射电子，从而产生更强的信号（图2），因此背散射电子到达探测器的数量与物质的原子序数成正比。
这种背散射电子（BSE）数量对原子序数的依赖帮助我们区分不同的成分区域，提供了样本成分组成信息的成像。
此外，BSE图像还可以提供关于样品晶相、形貌和磁场等有价值的信息。
图2：a）铝/ 铜样品的SEM图像，b），c）电子束与铝和铜相互作用的简化图解。
铜原子（更高的原子序数）与较轻的铝原子相比，将更多的入射电子散射到探测器上，因此在SEM 图像中看起来更亮。
最常见的BSE探测器是包含p-n结的固态探测器，其工作原理是利用逸出样品后被探测器吸收的背散射电子产生的电子空穴对为基础。
这些电子空穴对的数量取决于背散射电子的能量。
p- n结连接到两个电极上，其中一个电极吸引电子，另一个吸引空穴从而产生电流，电流大小取决于所吸收的背散射电子的数量。
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衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm， 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可 以用它进行显微断口分析。
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析： (a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数 10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μ m)2 (10μ m)2 (1μ m)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
c.扫描线圈 ★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。 d.样品室 ★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
背散射电子产额与原子序数间的关系 在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较 亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像 上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。
2.4 SEM的成像衬度
分辨率 <5nm，新型的可达0.9nm 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析； 背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍，二 次电子数量更多。
有效深度增加到 2 倍，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立 体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面 的细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分 分析。
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理， 早在 1935 年便已被提出来了。 1942 年，英国 首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于 成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实 用价值不大。经过各国科学工作者的努力， 尤其是随着电子工业技术水平的不断发展， 到 1956 年制造出了第一台商品扫描电镜。自 其问世以来，得到了迅速的发展，种类不断 增多，性能日益提高，并且已广泛地应用在 生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促 进了各有关学科的发展。
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)背散射电子像衬度的特点：
（1）分辩率低； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反应原子序数衬度。
2.5 SEM试样的制备
2.5.1 试样
导电性良好——可保持原样； 分为 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
2.6 小结
主要利用二次电子，背散射电子 电子光学系统 构 造 SEM 性 能 成像 衬度
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
信号收集处理，图像显示和记录系统 真空系统
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪 ★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜 ★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐 级聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有 几个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。
ZnO
2.4 SEM的成像衬度
(c+t)-ZrO2
ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品， 可采用一种新型的背散射电子检测器。
(a) (b) (c) 半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像 (b) 形貌像 铝合金抛光表面的背反射电子像
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。 ★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 ★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。 ★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm； TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm.
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产
生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测
放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极
射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统
★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品 污染，避免灯丝寿命快速下降。 ★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求
样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范
围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备 手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的 程度。能否直接利用样品表面材料的物质性能 进行微观成像，成为科学家追求的目标。经过
努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源：深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理，图像显示和记录系统 c.真空系统 电子枪
（1）电子光学系统(镜筒)
电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。
(b)金相表面观察：如珠光体组织。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(3)二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高； （2）立体感强；
（3）主要反应形貌衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.2 背散射电子像衬度
(1)背散射电子成像原理 a.背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用 来显示成分衬度. c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。（Z<40）
微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
JEOL扫描电子显微镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
2.5 SEM试样的制备
（3）尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm，高 ≤ 20mm （4）生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。 （5）粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜， 即可上电镜观察。