材料测试方法-扫描电镜SEM详解
扫描电镜SEM制样步骤
扫描电镜S E M制样步
骤
-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
扫描电镜观察制样步骤
固定：
1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中,
2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时
3、置于 4℃冰箱中固定12小时。
冲洗：
用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心
脱水：
分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟，
干燥：
将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上
预处理好的样品放入干净离心管中待检。
SEM上机测样--测定条件参数设置
分子克隆实验指南第三版，1568页：
25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制；
先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4
配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需：
0.1mol/L K2HPO4，80.2ml
0.1mol/L KH2PO4，19.8ml
混合即是，不用酸碱调PH。
参考文献：
DOI:?10.1021/es902165y
Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm
Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization
SEM工作原理与使用方法
SEM的工作原理与使用方法
1、SEM的工作原理
扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X 射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2 扫描电子显微镜结构图图3 扫描电子显微镜成像原理图
由图3，可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
扫描电镜(SEM)讲解
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
11.3.2 扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样 品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固 体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和 非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。
11.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式: M=AC/AS
式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品 上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变 电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。
目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
电子能谱
11.3.3 扫描电镜的构造
扫描电镜由四个系统组成
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 信号收集及显示系统 (3) 真空系统 (4) 电源系统
1．电子光学系统
电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品 室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种 物理信号的激发源。 为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应 具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等 于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信号调 制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分 辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm， 背散射电子为50-200 nm，吸收电子和X射线为1001000nm。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械 震动等。
金属材料检测,扫描电镜SEM测试
金属材料检测，扫描电镜SEM测试
扫描电子显微镜(SEM)
是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器，它是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。目前，扫描电镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。
金属材料检测中SEM主要应用
金属及其合金的性能是由微观组织、化学成分和晶体结构来决定的，连续可调的放大倍数等特点使得扫描电镜在断口形貌，微区形貌及定性定量分析，失效分析等方面有着重要作用。
1、微观组织观察
光学显微镜可以用来观察常规组织，整体上看到两种或几种相的分配比例，但是由于其放大倍数有限（一般最大放大倍数2000倍），很多组织中的片层结构、针状结构、第二相、共晶体等很难清楚的观测到。扫描电镜利用其放大倍数大且连续可调的特点，实现了宏观形貌与显微组织同时观测的目的。
2、断口形貌观察
景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用，断口试样无需破坏，无需制样，放入样品仓可直接观察，这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。首先，宏观观察失效断口，判断断裂源区及裂纹扩展方向；其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型，最后结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
扫描电镜具有什么特点？
扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。另外，扫描电镜具有可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。
第5章 现代材料分析--SEM
(3) 扫描线圈(Scanning Section Coil)
是SEM的重要组件。起作用是使入射电子束在试样 表面作有规则的扫描。 一般放在最后两个透镜之间，也有的放在末级透 镜的空间内。 SEM采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线 圈时，方向(如X方向)发生转折，随后又由下偏转 线圈使它的方向(如Y方向)发生第二次转折。 电子束在X方向和Y方向的扫描位移量通常相等， 所以扫描光栅为正方形状。 在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作。
入射电子束在试样中的扩展效应：电子束打到试样 上发生散射，使电子束扩散。 扩散程度取决于入射束电子能量和试样原子序数的 大小。 对于轻元素试样，入射电子能进入到试样内部较深 处，电子束散射区域的外形呈梨形。 对于重元素试样，入射电子只能进到试样表面不很 深的地方，电子束散射区域形状呈半球形。 入射束能量越大，试样原子序数越小，则电子束的 扩散体积越大。
若这个能量以X射线形式放出，这就是该元素的Kα辐射。 X射线的波长为λΚα=hc/(EK-EL2) 对于每一个元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射 出来的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。 X射线波长和原子序数之间服从莫塞莱定律λ=K/(Z-σ)2。 原子序数和特征能量之间具有对应关系。利用这一对应 关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器检测到试样 微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区存在相应 的元素。
SEM工作原理与使用方法
S E M的工作原理与使用方法1、SEM的工作原理
扫描电镜（SEM）是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后
图
之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构
x射线、
2
（1
1
2
3、在主机上插入钥匙，旋至“Start”位置。
松手后钥匙自动回到“on”的位置，真空系统开始工作。
4、等待10秒钟，打开计算机运行。
sem扫描电镜工作原理
sem扫描电镜工作原理
SEM（扫描电子显微镜）是一种利用聚焦电子束扫描样品表
面并获取图像的仪器。它的工作原理基于电子的波粒二象性。
在SEM中，电子源产生一个高能电子束，经过一系列的聚焦
和偏转系统，最后聚焦到样品表面上。当电子束照射到样品时，它们与样品中的原子和分子相互作用。这些相互作用可以分为不同的模式，包括散射、透射、反射和吸收等。
SEM中的主要信号是次级电子信号（SE）和背散射电子信号（BSE）。在电子束与样品的相互作用过程中，部分电子从样
品表面散射出来，这些散射电子被收集并转化为图像形式。次级电子主要与样品的表面形貌相关，而背散射电子则主要与样品的元素成分和密度相关。
SEM图像的形成是通过扫描电子束在样品表面移动并测量每
个像素点的散射电子强度来完成的。通过控制电子束的移动，可以逐渐扫描整个样品表面，从而获取到样品的表面形貌以及元素成分信息。
SEM具有高分辨率、大深度焦点和大视场等优点，可以应用
于各种领域，如材料科学、生物学、纳米技术等。它在研究样品的微观形貌和结构、表面粗糙度、元素成分和晶体结构等方面具有广泛的应用前景。
sem扫描电镜原理
sem扫描电镜原理
SEM（扫描电子显微镜）原理是利用高能电子束与样品相互
作用来获取样品的表面形貌和成分信息。SEM与光学显微镜
相比，具有更高的分辨率和深度的焦点。
SEM的基本工作原理是将电子源发射的电子加速至高能态，
并通过聚焦系统将其聚焦到极细的电子束。这个电子束会与样品表面相互作用，并产生多种信号。
最常用的信号是二次电子（SE）和反射电子（BSE），它们
是通过样品表面上被电子束激发的次级电子和逆向散射的电子。这些信号会被探测器捕捉并转换成电信号。
SEM中的探测器通常是一个二次电子探测器和一个反射电子
探测器。二次电子探测器能够检测到与样品表面形貌有关的细节信息，如表面轮廓和纹理。反射电子探测器可以提供关于样品的元素组成和晶体结构等信息。
收集到的电信号经过放大、处理和转换后，可以通过计算机系统将其转化为图像。这样，我们就可以观察到样品表面的微观形貌和成分分布情况。
总之，SEM利用电子束与样品的相互作用来获取样品表面形
貌和成分信息，通过探测器将产生的次级电子和反射电子信号转化为图像，从而实现对样品的高分辨率观测和分析。
SEM工作原理与使用方法
SEＭ得工作原理与使用方法
1、SEM得工作原理
扫描电镜（SEＭ）就是对样品表面形态进行测试得一种大型仪器。当具有一定能量得入射电子束轰击样品表面时，电子与元素得原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面，而其余得电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有９9％以上得入射电子能量转变成样品热能，而其余约１％得入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图１所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析得。
图1入射电子束轰击样品产生得信息示意图
从结构上瞧，如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
图2 扫描电子显微镜结构图图３扫描电子显微镜成像原理图由图3，可以瞧出，从灯丝发射出来得热电子,受2－30KV电压加速,经两个聚光镜与一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量，强度与斑点直径得入射电子束，在扫描线圈产生得磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间得相互作用，从样品中激发出得二次电子通过收集极得收集，可将向各个方向发射得二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管得栅极中,调制荧光屏得亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应得相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
SEM样品制备大致步骤： 1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
精品课件
2.5 SEM试样的制备
2.5.2 制备试样应注意的问题 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在 真空中稳定。 （2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
精品课件
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被 检测到所以较暗。 精品课件
精品课件
精品课件
精品课件
精品课件
精品课件
精品课件
2.5 SEM试样的制备
（3）尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm， 高≤ 20mm
（4）生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。 （5）粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜， 即可上电镜观察。
4.3-扫描电镜(SEM)
4、图像显示和记录系统
这一系统的作用是将信号收集器输出的 信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束 强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与 样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例 的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录 下来，或用数字化形式存储于计算机中。
6、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量。
7、可进行动态实验。装上不同类型的试样台和检测 器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉 伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程 （动态观察）。
缺点：分辨率稍低。SEM一般几个纳米，而TEM一般
零点几个纳米。
4.3.2 SEM的工作原理
扫描电镜的成像 原理，和透射电镜大 不相同，它不用什么 透镜来进行放大成像， 而是象闭路电视系统 那样，逐点逐行扫描 成像。
5、真空系统
真空系统的作用是为保证电子光学系 统正常工作，防止样品污染提供高的真空 度，一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg的 真空度。
6、电源系统
电源系统由稳压、稳流及相应的安全 保护电路所组成，其作用是提供扫描电子 显微镜各部分所需要的电源。
4.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数
景深大，立体感强，形态逼真是SEM的突 出特点。
d0－获得清晰 图像的束 斑直径
SEM扫描电镜工作原理简述
SEM扫描电镜工作原理简述
SEM（Scanning Electron Microscope）是一种常用的扫描电子显微镜，它通过
扫描表面并通过电子束与样品相互作用来获得图像。SEM是一种非接触式的显微镜，具有高分辨率和大深度的优点，能够提供有关样品表面的详细信息。在本文中，我将简述SEM扫描电镜的工作原理。
SEM主要由三个主要部分组成：电子光源、样品和检测器。电子光源产生高
能电子束，样品处于真空室中，而检测器则负责捕捉与样品相互作用后形成的电子信号。
SEM的工作原理涉及到两种主要的相互作用：次级电子发射和背散射电子发射。当电子束轰击样品时，样品会发射出次级电子和背散射电子。次级电子是从样品表面散射出来的低能电子，它们携带有关样品表面形貌和性质的信息；而背散射电子是高能电子在不同元素之间散射过程中发射出的电子，它们携带有关样品的组成和结构信息。
SEM通过控制电子束的位置和扫描样品表面来获取图像。电子束从电子光源
发出，经过聚焦系统后聚焦到一个细小的射线，然后通过不断扫描样品表面并收集与样品相互作用后产生的次级电子和背散射电子。检测器将这些电子信号转化为电压信号，然后通过信号处理和放大系统转换为图像。
为了实现高分辨率的图像，SEM使用了最新的电子光学系统和探测器技术。
聚焦系统包括透镜和电子光阑，用于控制电子束的直径和聚焦点。探测器通常使用多种类型，包括二极管式电子式子显微镜（SE）检测器和四能量散射电子探测器（BSE）等。SE探测器用于检测次级电子，提供样品的形貌信息；而BSE探测器
用于检测背散射电子，提供有关样品的组成信息。
sem扫描电镜的成像原理及应用
SEM扫描电镜的成像原理及应用
1. 介绍
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种使用电子束来
对样品表面进行成像的仪器，它具有高分辨率和大深度的能力，被广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域。
2. 原理
SEM成像的基本原理是利用扫描电子束与样品表面相互作用产生的信号进行成像。SEM中的主要部件有电子枪、扫描线圈、样品台、检测器等。
•电子枪：电子枪负责产生高能电子束。它由阴极、阳极和控制网格组成，通过施加高电压在阴极表面产生热电子，经过加速和聚束形成电子束。
•扫描线圈：扫描线圈控制电子束的位置和方向，使其在样品上进行扫描。扫描线圈通过改变电子束的扫描速度和扫描范围，可以实现不同放大倍数的成像。
•样品台：样品台用于支撑样品并进行精确定位。样品表面通常需要进行导电处理，以利于电子束和样品的相互作用。
•检测器：SEM中常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器。
二次电子检测器检测电子束与样品表面相互作用后产生的次生电子信号，反射电子检测器则检测电子束与样品表面相互作用后产生的反射电子信号。这些信号经过放大和处理后，可以形成最终的图像。
3. 应用
3.1 材料科学
SEM在材料科学中的应用非常广泛。它可以观察材料的微观形貌、表面缺陷、晶体结构等。
•纳米材料：SEM可以对纳米材料的形貌和尺寸进行精确的观察和测量，帮助研究人员了解纳米材料的结构和性能。
•材料表面处理：SEM可以分析材料表面的形貌和粗糙度，帮助研究人员评估材料的表面质量和加工效果。
•复合材料：SEM可以观察复合材料的相态结构、界面结构和分布情况，帮助研究人员优化复合材料的结构和性能。
SEM__材料测试方法-扫描电镜
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系， c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 二次电子的数量和原子序数没有明显的关系 微区表面的几何形状十分敏感。 微区表面的几何形状十分敏感。
SEM的成像衬度 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图 d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少 有效深度增加到2 有效深度增加到2倍，二 次电子数量更多。 次电子数量更多。 有效深度增加到 2 倍，入射电子使距表面5-10nm 入射电子使距表面5 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多， 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端 b)小颗粒 c)侧面 d)凹槽 凸出尖端； 小颗粒； 侧面； a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： 实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处， 有凸起的尖棱 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； 平面处 (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易 (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子， 深的凹槽 被检测到所以较暗。 被检测到所以较暗。
扫描电镜SEM讲解
（3）景深
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的 一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 ? 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子 显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和 工作距离。? 角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。 它比一般光学显微镜景深大 100-500倍，比TEM景深大10倍。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用 什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样， 逐点逐行扫描成像。
11.3.2 扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样 品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固 体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和 非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号 。
二次电子 是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为 次级电子。
在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的 电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低， 一般小于50eV；二次电子来自表面50-500 ? 的区域, 对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面 的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。
利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号 (二次电子 ) 作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌 衬度。通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系。
由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强 度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电 子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别 适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 。
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扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm， 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可 以用它进行显微断口分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪 ★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜 ★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐 级聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有 几个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。 b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短，不 能逸出样品表面，最终被样品吸收。 c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品， 可采用一种新型的背散射电子检测器。
(a) (b) (c) 半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像 (b) 形貌像 铝合金抛光表面的背反射电子像
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立 体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面 的细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分 分析。
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理， 早在 1935 年便已被提出来了。 1942 年，英国 首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于 成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实 用价值不大。经过各国科学工作者的努力， 尤其是随着电子工业技术水平的不断发展， 到 1956 年制造出了第一台商品扫描电镜。自 其问世以来，得到了迅速的发展，种类不断 增多，性能日益提高，并且已广泛地应用在 生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促 进了各有关学科的发展。
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍，二 次电子数量更多。
有效深度增加到 2 倍，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的，这就要求
样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范
围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备 手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的 程度。能否直接利用样品表面材料的物质性能 进行微观成像，成为科学家追求的目标。经过
努力，这种想法已成为现实-----扫描电子显
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易 被检测到所以较暗。
c.扫描线圈 ★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。 d.样品室 ★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数 10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μ m)2 (10μ m)2 (1μ m)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。 ★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。 ★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。 ★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm； TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm.
二次电子像衬度 分 背散射电子像衬度
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.4 SEM的成像衬度
背散射电子产额与原子序数间的关系 在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较 亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像 上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。
2.4 SEM的成像衬度
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。
ZnO
2.4 SEM的成像衬度
(c+t)-ZrO2
ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析： (a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
(b)金相表面观察：如珠光体组织。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(3)二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高； （2）立来自百度文库感强；
（3）主要反应形貌衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.2 背散射电子像衬度
(1)背散射电子成像原理 a.背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用 来显示成分衬度. c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。（Z<40）
分辨率 <5nm，新型的可达0.9nm 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析； 背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
图(a)是采用A+B方式获得的成分像， 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)背散射电子像衬度的特点：
（1）分辩率低； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反应原子序数衬度。
2.5 SEM试样的制备
2.5.1 试样
导电性良好——可保持原样； 分为 不导电，或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片
(a) 350X
(b) 1000X
(c) 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
2.6 小结
主要利用二次电子，背散射电子 电子光学系统 构 造 SEM 性 能 成像 衬度
电子枪，电磁透镜，扫描线圈， 样品室
信号收集处理，图像显示和记录系统 真空系统
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源：深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理，图像显示和记录系统 c.真空系统 电子枪
（1）电子光学系统(镜筒)
电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产
生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测
放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极
射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统
★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品 污染，避免灯丝寿命快速下降。 ★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
JEOL扫描电子显微镜
图片来源：深圳柯西数据公司
图片来源：深圳柯西数据公司
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源：深圳柯西数据公司
图片来源：深圳柯西数据公司
SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
2.5 SEM试样的制备
（3）尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm，高 ≤ 20mm （4）生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。 （5）粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜， 即可上电镜观察。
SEM样品制备大致步骤：
1. 从大的样品上确定取样部位； 2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理.
2.5 SEM试样的制备
2.5.2 制备试样应注意的问题 （1）干净的固体（块状、粉末或沉积物），在
真空中稳定。
（2）应导电；对于绝缘体或导电性差的试样— —则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～ 20 nm的导电层。真空镀膜（金粉或碳膜）