生物反应工程实验讲义教学

连续均相管式循环反应器中的返混实验一、实验目的在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓度，以便控制温度，转化率和收率，同时需使物料在反应器内有足够的停留时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分返回到反应器的进口，使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应，对于这种反应器循环比与返混之间的关系就需通过实验来测定，此研究是很有现实意义的。

本实验通过用管式循环反应器来研究不同循环比下的返混程度。

掌握用脉冲法测停留时间分布的方法。

改变不同的条件观察分析管式循环反应器中流动特征，并用多釜串联模型计算参数N 。

二、实验原理在实际连续操作的反应器内由于各种原则，反应器内流体偏离理想流动而造成不同程度的逆向混合，称为返混。

通常利用停留时间分布的测定方法来研究反应器内返混程度，但这两者不是完全对应的关系，即相同的停留时间分布可以由不同的流动情况而造成，因此不能把停留时间分布直接用于描述反应器内的流动状况。

而必须借助于较切实际的流动模型，然后由停留时间分布的测定求取数学期望，方差，最后求取模型中的参数。

停留时间分布的表示方法有二种，一种称为分布函数，()F t =。

其定义是：()10E F t dt =⎰ 即流过系统的物料中停留时间小于t 的（或说成停留时间介于0—t 之间的）物料的百分率。

另一种称为分布密度E()t 。

其定义即在同时进入的N 个流体粒子中其中停留时间介于t t dt +和间的流体粒子所占的分率/dN N 为E()t dt 。

E()()t F t 和之间关系()E()dF t t dt= 停留时间分布的测定方法是多种多样的。

其中脉冲法最为简单。

即当被测定的系统达到稳定后，在系统入口处瞬时注入，定量的示踪剂，同时开始在出口流体中检测示踪物的浓度变化。

（本实验用电导仪来检测示踪物的浓度变化，因浓度与电导成正比关系，示踪剂为强电解质）。

所以可得停留时间分布密度E()t 的关系，可求得平均停留时间τ 和停留时间分布的离散度2t σ E()E()t t t t t τ∆=∆∑∑ 222E()E()t t t t t t στ∆=-∆∑∑ 同样，无因次方差为：2212θσστ=，以N 表示虚拟釜数，则21N θσ=，可以求取模型参数N 。

对于管式循环反应器其特征β=循环比=循环物料的体积流量/离开反应器物料的体积流量循环比β可自零变至无限大。

β=0即为平淮流管式反应器。

β=∞要当于全混釜反应器三、实验装置及流程（1）进水阀（2）进水流量计（3）注射器（4）填料塔（5）电极（6）电导仪（7）微机（8）循环泵（9）循环调节阀（10）循环流量计（11）放气阀本实验由一根φ38长1200mm内装6mm瓷填组成管式反应器，通过一个磁力泵，调节流量计（0—250升/小时）达到不同的循环比进行实验。

四、实验步骤及内容1、接通电源。

2、开水注满塔，排掉管路内空气。

3、开启电导仪，微机（调整，校验）。

4、测定不同进水流量下对返混的影响。

5、流量稳定后注射示踪剂。

6、开泵调节不同循环流量下测定对返混的影响。

7、实验结束关泵和进水，切断电源。

五、撰写实验报告1、实验内容和测试方法2、循环比为零时，在不同流量下根据电导仪测得的浓度与时间的变化曲线求取数学期望及方差。

求取流动模型参数。

3、讨论流量对返混的影响。

4、讨论不同的循环比对返混的影响。

六、预习要求1、何为返混，为什么要研究返混。

2、返混与停留时间分布的关系。

3、停留时间分布的测试方法。

4、管式循环反应器的特征。

5、采用脉冲示踪法应注意哪些事项。

主要符号说明()F t ——停留时间分布函数 β——循环比 N ——模型参数E ()t ——停留时间分布密度函数 2t σ——方差 2θσ——无因次方差 参考文献1、化学反应工程基本原理 华东化工学院（1984）2、化学反应工程 化学工业出版社 （1981）3、陈敏恒、袁渭康 化学反应工程中的模型方法 化学工程项目 （1980）连续流动反应器中的返混测定A 实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。

（1）掌握停留时间分布的测定方法。

（2）了解停留时间分布的测定方法。

（3）了解模型参数n 的物理意义及计算方法。

B 实验原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。

返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。

然后测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此汉有用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器教学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。

所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数E()t 和停留时间分布函数)(t F 。

停留时间分布密度函数E()t 的物理意义是：同时进入的N 个流体粒子中，停留时间介于t 到dt t +间的流体粒子所占的分率N dN /为E()t dt 。

停留时间分布函数)(t F 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。

停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。

当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。

由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 （1）E()()/t dt V c t dt Q =⋅⎰∞=0)(dt t Vc Q所以 00()()E()()()c V t c t t Vc t dt c t dt∞∞==⎰⎰ 由此可见E()t 与示踪剂浓度)(t c 成正比。

因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCL 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。

在一定范围内，KCL 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即E()()t L t ∞，这里)(t L =∞-L L t ，t L 为t 时刻的电导值，∞L 为无示踪剂时电导值。

停留时间分布密度函数E()t 在概率论中有两个特征值，平均停留时间（数学期望）t 和方差2t σ。

000()E()()tc t dt t t t dt c t dt ∞∞∞==⎰⎰⎰ （1）⎰∞=0)(dt t Vc Q （2） 所以 00()()E()()()Vc t c t t Vc t dt c t dt∞∞==⎰⎰ （3） 由此可见E()t 与示踪剂浓度)(t c 成正比。

因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCL 作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。

在一定范围内，KCL 浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即E()()t L t ∞，这里∞-=L L t L t )(，t L 为t 时刻的电导值，∞L 为无示踪剂时电导值。

停留时间分布密度函数E()t 在概率论中有两个特征值，平均停留时间（数学期望）t 和方差2t σ。

t 的表达式为：000()E()()tc t dt t t t dt c t dt ∞∞∞==⎰⎰⎰ （4）采用离散形式表达，并取相同时间间隔t ∆，则：∑∑∑∑⋅=∆∆=)()()()(t L t L t t t c t t tc t （5） 2t σ的表达式为：222200()E()E()t t t t dt t t dt t σ∞∞=-=-⎰⎰ （6） 也用离散形式表达，并取相同t ∆，则：22222)()()()()(t t L t L t t t c t c t t -=-=∑∑∑∑σ （7）若用无量纲对比时间θ来表示，即t t /=θ，无量纲方差222/t t σσθ=。

在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评价其返混程度，则需要用反应器模型来描述。

这里我们采用的是多釜串联模型。

所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。

这里的若干个全混釜个数n 是虚拟值，并不代表反应器个数，n 称为模型参数。

多釜串联模型假定每人反应器为混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无量纲方差2θσ与模型参n 存在关系为21θσ=n （8）当1=n ，12=θσ，为全混釜特征；当0,2→∞→θσn ，为平推流特征；这里n 是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。

C 预习与思考（1）为什么说返混与停留时间分布不是一一对应的？为什么又可以通过测定停留时间分布来研究返混呢？（2）测定停留时间分布的方法有哪些？本实验采用哪种方法？（3）何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？（4）何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么作示踪剂？（5）模型参数与实验中反应釜的个数有何不同？为什么？D 实验装置及流程实验装置如图2-22所示，由单釜与三釜串联二个系统组成。

三釜串联反应器中每人釜的体积为1L ，单釜反应器体积为3L ，用可控硅直流调速装置调速。

实验时，水分别经二个转子流量计流入二个系统。

稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂。

由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并由记录仪自动记录下来。

图 连续流动反应器返混实验装置图1—全混釜（3L ）；2，3，4—全混釜（1L ）；5—转子流量计；6—电机；7—电导率仪；8—电导电极；9—记录仪；10—四笔记录仪或微机E 实验步骤及方法（1）通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进入水流量为20L/h ，保持流量稳定。

（2）通电，开启电源开关。

①开记录仪，记下走纸速度；②开电导仪并调整好，以备测量；③开动搅拌装置，转速应大于300r/min 。

（4）当记录仪上显示的浓度在2min 内觉察不到变化时，即认为终点已到。

（5）关闭仪器，电源，水源，排清釜中料液，实验结束。

F 实验数据处理根据实验结果，可以得到单釜也三釜的停留时间分布曲线，这里的物理量—电导值L 对应了示踪剂浓度的变化；走纸的长度方向对应了测定的时间，可以由记录仪走纸速度换算出来。

然后用离散化方法，在曲线上相同时间间隔取点，一般可取20个数据点左右，再由公式（5）、（7）分别计算出各自t 和2t σ，及无因次方差222/t t σσθ=。

通过多釜串联模型，利用公式（8）求出相应的模型参数n ，随后根据n 的数值大小，就可确定单釜和三釜系统的两种返混程度大小。

若采用微机数据采集与分析处理系统，则可直接由电导率仪输出信号至计算机，由计算机负责数据采集与分析，在显示器上画出停留时间分布动态曲线图，并在实验结束后自动计算平均停留时间、方差和模型参数。

停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出，减少了手工计算的工作量。