材料分析测试方法复习摘要
材料测试技术复习知识点
材料测试技术复习知识点1.材料性能测试：材料性能测试是材料测试技术的核心内容之一、常见的材料性能测试包括力学性能测试、热性能测试、电性能测试等。
力学性能测试主要包括拉伸、压缩、弯曲等力学性能的测试，可以得到材料的强度、弹性模量、延伸率等力学性能参数。
热性能测试主要包括热膨胀系数、热导率、热稳定性等参数的测试。
电性能测试主要包括电导率、电阻率、介电常数等参数的测试。
这些测试可以帮助工程师和科研人员理解材料的性能特点，为材料选择和应用提供依据。
2.材料结构分析：材料结构分析是材料测试技术的另一重要内容。
结构分析主要包括显微结构分析、晶体结构分析和表面形貌分析。
显微结构分析主要通过光学显微镜、电子显微镜等工具对材料微观结构进行观察和分析，可以得到材料的晶粒大小、组织状态等信息。
晶体结构分析主要通过X射线衍射等手段对材料的晶体结构进行研究，可以得到材料的晶格常数、晶面指数等参数。
表面形貌分析主要通过扫描电子显微镜、原子力显微镜等工具对材料表面形貌进行观察和分析，可以得到材料的形貌特征和表面粗糙度等参数。
3.材料成分分析：材料成分分析是材料测试技术的另一个重要内容。
成分分析主要包括元素分析和化学组成分析。
元素分析主要是通过原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法对材料中元素的含量进行测定，可以得到材料中各个元素的含量分布。
化学组成分析主要是通过质谱仪、红外光谱仪等方法对材料中化学组成和官能团进行鉴定，可以得到材料的化学成分和官能团结构。
4.材料性能评价：材料性能评价是材料测试技术的另一个重要内容。
性能评价主要是通过对材料进行一系列测试，来评价材料的适用性和可靠性。
常见的材料性能评价方法包括疲劳寿命测试、耐腐蚀性评价、抗磨损性评价等。
这些评价方法可以帮助生产厂家和应用方确定材料的使用寿命和适应环境。
5.材料缺陷检测：材料缺陷检测是材料测试技术的重要应用之一、常见的材料缺陷检测方法包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测等。
材料分析测试方法复习摘要
材料分析测试方法复习摘要前言：材料现代分析测试方法：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析。
第一章：X射线的物理学基础X射线衍射学：根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化相关的各种问题。
X射线光谱学：根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
产生X射线的条件：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动速度。
连续X射线谱：由波长连续变化的X射线构成，和白光相似，是多种波长的混合体。
/由于极大数量的电子衍射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线谱：由有一定波长的若干X射线叠加在连续X射线谱上构成，和单色的可见光相似，具有一定波长。
/当管电压等于或高于20KV时，则连续X 射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们就是特征X射线谱。
=K（Z-??）莫塞莱定律：（物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数的关系）√????式中：K和σ是常数。
该定律是X射线光谱分析的基本依据，是X射线光谱学的重要公式。
根据莫塞莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是合种元素。
相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件。
不相干散射：散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。
（X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。
）光电效应：物质在光子作用下放出电子的物理过程。
俄歇效应：K层的一个空位被L层的两个空位所替代的现象。
X射线滤波片的选择规则：Z靶<40时，Z滤= Z靶-1；Z靶>40时，Z滤= Z靶-2。
材料分析测试方法复习重点
材料分析测试方法复习重点材料分析是一项重要的测试方法，广泛应用于科学研究、工程技术以及品质控制等领域。
为了确保材料的性能和品质符合要求，我们需要使用一系列的测试方法对材料进行分析。
本文将重点介绍一些常用的材料分析测试方法及其原理。
一、化学分析方法化学分析方法是通过对材料中化学成分的定性和定量分析来确定材料的组成和含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、质谱分析法、红外光谱法和紫外可见分光光度法等。
火花光谱法是一种用于金属材料分析的方法，通过在样品上施加高电压或放电，使金属原子受到激发并发出特定波长的光线，根据光谱图谱可以确定材料中金属元素的种类和含量。
质谱分析法是一种通过测量材料中各种离子的质荷比来确定其组成的方法。
通过对物质进行电离和分离，然后利用质谱仪测量各离子的质荷比，可以得到材料中各种离子的含量信息。
红外光谱法是一种通过测量材料对红外光波长的吸收来确定其组成的方法。
每种物质都有独特的红外吸收谱，通过测量材料在不同波长的红外光下的吸收情况，可以确定材料中的化学键、官能团和杂质等信息。
紫外可见分光光度法是一种通过测量材料对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成的方法。
不同化合物对光的吸收和透射具有特定的规律，通过测量材料在不同波长的紫外或可见光下的吸收强度，可以确定材料中的成分和浓度。
二、物理分析方法物理分析方法是通过对材料的物理性质进行测试和分析来确定材料的特性和性能。
常用的物理分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和热分析等。
扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并检测反射的电子束来观察材料微观形貌和内部结构的方法。
通过扫描电子显微镜可以获得高分辨率的图像，观察材料表面的形态、颗粒大小和分布等信息。
透射电子显微镜是一种通过透射样品的电子束来观察材料内部结构和成分的方法。
透射电子显微镜具有非常高的分辨率，可以观察到材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等信息。
X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的衍射图案来确定其晶体结构的方法。
材料测试与分析总复习
XRD复习重点1.X射线的产生及其分类2.X射线粉晶衍射中靶材的选取3.布拉格公式4.PDF卡片5.X射线粉晶衍射谱图6.X射线粉晶衍射的应用电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲透射电镜分析部分：4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统；3）电源和控制系统。
电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。
5. TEM和光学显微镜有何不同？光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。
6.几何像差和色差产生原因，消除办法。
球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。
色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。
采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。
7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。
二级复型法：研究金属材料的微观形态；一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态；金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法思考题：1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。
特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。
I 、Z 不变，增大U→强度提高，λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z→强度一致提高，λm 、λ0不变。
（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。
材料测试方法复习提纲
第一章X射线的应用：①透射学②衍射学③光谱X射线如何产生的：Ｘ射线产生的条件（1）以某种方式得到一定量的自由电子；（2）在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；（3）在电子运动路径上设障碍物，以急剧改变电子的运动方和向。
X射线谱分为：连续X射线谱、特征X射线谱（标示X射线谱）应用X射线的，形状、大小、方向中含有大量物质结构信息用于判断。
特征X射线产生的物理机制：从X射线管中的热阴极发出的电子，在高电压的作用下，以很快速度撞到阳极上是，若X射线管的管电压超过某一临界值Vk时，则电子的动能就足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来，于是，在K层中形成了一个空位，这个过程称为激发。
对L/M/N.等壳层中的电子跳入K层空位是发出的X射线称为K K K 他们共同构成了K系标识X射线。
标识X射线产生根本原因是原子内层电子的跃迁。
X射线与物质的相互作用，规律，对以后的分析有哪些影响？相互作用：X射线与物质的作用主要为吸收和散射。
吸收是指X射线通过物质时光子的能量变成了其他形式的能量。
也即产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子、荧光电子的能量，使X射线强度被衰减。
散射：分相干散射和不相干散射其中相干散射为是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。
光电效应在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，荧光X射线会增加衍射击花样的背底，应尽量避免。
光谱分析中可利用进行成分析。
俄歇效应可作为研究物质表面微区成分的有力工具。
散射中的相干散射为衍射分析的基础。
散射现象相干散射：散射线的波长与入射线相同，并有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样，所以称为相干散射。
不相干散射：波长不相同，随着散射角度的不同，散射波的波长也不相同。
X射线产生的基础。
光电吸收（光电效应）光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级的电子打出来，而他本身则被吸收，他的能量就传递给了电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态，这个过程称之为光电吸收。
材料分析测试技术复习资料
材料分析测试技术复习资料材料分析测试技术复习1．X射线的本质是什么？是谁⾸先发现了X射线，谁揭⽰了X射线的本质？本质是⼀种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。
1895年由德国物理学家伦琴⾸先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。
2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量⼦的能量？E=hν=hc/λ3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤，⽽且达到靶材的时间和条件各不相同，并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因⽽出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后，如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位，原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律？发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;2 与灯丝电流i成正⽐;3 与电压V⼆次⽅成正⽐:I 正⽐于i Z V2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐，谁的波长短？谁的强度⾼？Kβ线⽐Kα线的波长短，强度弱6．实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么？已知⼀个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射，对分析结果产⽣⼲扰。
必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。
其选择原则是：Z靶≤Z样品+1应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2－6（尤其是2）的材料作靶材。
滤波⽚材料选择规律是：Z靶＜ 40时：Z滤＝Z靶－1Z靶＞40时：Z滤＝Z靶－2例如: 铁为主的样品，选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶；对应滤波⽚选择Mn7. X 射线与物质的如何相互作⽤的，产⽣那些物理现象？X 射线与物质的作⽤是通过X 射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。
材料分析方法期末复习要点2018
材料分析测试方法-----复习提纲
第一部分原子物理简介
1、原子态符号、L-S耦合、j-j耦合的计算
2、洪特定则、泡利原理、原子基态求解
3、多电子原子的磁矩、朗德因子的计算
第二部分、X射线衍射
1、布拉格方程的分析和计算
2、结构因子与系统消光规律的计算
第三部分、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、紫外光电子能谱
1、X射线光电子能谱分析的基本原理
XPS信息深度、XPS中的化学位移、化学位移现象起因及规律、多重分裂X射线光电子能谱的应用（图题）
2、俄歇电子能谱的基本原理
为什么H和He原子没有俄歇能谱？
俄歇电子能谱分析为什么是一种表面分析方法且空间分辨率高的能谱？
第四部分紫外可见光光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振波谱
1、分子吸收光谱跃迁类型、常用U-V光谱术语及谱带分类和特点
2、红外活性、常见基团特征吸收峰的位置、红外光谱在结构分析的应用（图题）
3、拉曼光谱的原理、拉曼位移、拉曼活性
斯托克斯线和反斯托克斯线、拉曼光谱与红外光谱比较
4、核磁共振基本原理、核磁共振的弛豫现象
核磁共振的化学位移、自旋偶合与自旋裂分现象
核磁共振图谱分析（图题）
第五部分组织形貌分析
1、扫描隧道显微镜（STM）的基本原理、原子力显微镜（AFM）的基本原理、
磁力显微镜（MFM）的基本原理。
材料分析测试技术期末复习(重点)
材料分析测试技术期末复习1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10（-8次方）cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
X射线的产生条件：产生自由电子；使电子做定向高速运动；在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
2.P7(计算题例题）计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解：已知条件：U=50kv电子静止质量：m=9.1×10-31kg光速：c=2.998×108m/s电子电量：e=1.602×10-19C普朗克常数：h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ由于E=1/2m0v 02所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m)1/2=4.2×106m/s所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压λ（Å）＝12400/U(伏) ＝0.248Å辐射出来的光子的最大动能为E0＝hʋ＝hc/λ＝1.99×10-15J3.靶材选择公式：为避免入射X射线在试样上产生荧光X射线，且被试样吸收最小，若试样的K系吸收限为λ k，则应选择靶的λKα略大于λ k 一般由如下经验公式：Z靶≤ Z试样＋14.底片安装方法：正装法、反装法、偏装法。
（记住书本上的图，P15）正装法：X射线从底片接口处入射，照射式样后从中心孔穿出，这样，低角的弧线接近中心孔，高角线则靠近端部。
由于高角线有较高的分辨率，有时能讲Kα双线分开。
正装法的几何关系和计算均较简单，常用于物相分析等工作。
反装法：X射线从底片中心孔摄入，从底片接口处穿出。
高角线条集中于孔眼附近，衍射线中除θ角极高的部分被光阑遮挡外，其余几乎全能记录下来。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法考点总结1.化学成分分析化学成分分析是材料分析测试的基础内容之一、它可以通过测定材料中的元素含量来确定材料的化学成分。
常用的化学成分分析方法包括：火花光谱分析、光谱分析、质谱分析、原子光谱分析等。
2.物理性能测试物理性能测试是评估材料力学性质的重要手段。
包括材料的硬度、强度、韧性、弹性模量等。
常用的物理性能测试方法有：拉伸试验、硬度测试、冲击试验、压缩试验、剪切试验等。
3.微观结构分析微观结构分析是检测材料内部组织和晶体结构的重要方法。
常用的微观结构分析方法包括：显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察、X射线衍射(XRD)分析等。
4.表面分析表面分析是研究材料表面化学组成、结构和形貌的重要手段。
主要包括表面形貌观察和分析、表面成分分析、表面组织分析等。
常用的表面分析方法有：扫描电子显微镜(SEM)观察、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)分析、原子力显微镜(AFM)观察等。
5.热分析热分析是通过对材料在不同温度下的热响应进行测定和分析，来研究材料热性能的一种方法。
典型的热分析方法包括：热重分析(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)等。
6.包装材料测试包装材料测试是对包装材料的物理性能、化学性能、机械性能、耐久性能等进行测试评估的一种方法。
常用的包装材料测试方法有：抗拉强度测试、撕裂强度测试、温湿度测试、冲击测试、水汽透过性测试等。
7.表征技术表征技术是通过测定和分析材料的性质和性能，来获得材料的各种特征和参数的方法。
常用的表征技术包括：拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度计、液相色谱-质谱分析等。
总结而言，材料分析测试方法主要涵盖了化学成分分析、物理性能测试、微观结构分析、表面分析、热分析、包装材料测试和表征技术。
掌握这些测试方法，可以有效评估和控制材料的质量、性能和性质，为材料科学和工程提供有力支持。
材料分析方法总复习
表面分析方法
研究材料表面的物理、化学和结构特性。
常用的材料测试仪器与设备
机械性能测试仪器
用于评估材料的力学特性和性 能。
光谱分析仪器
使用光谱技术来研究材料的成 分和化学特性。
表面性能测试仪器
测量和分析材料表面的物理和 化学特性。
材料分析方法的应用领域
1 金属材料领域
材料分析方法总复习
在这个演示中，我们将全面回顾材料分析方法。通过探索各种物理性能测试、 化学分析方法、显微镜分析技术和表面分析方法，您将学习材料分析的关键 概念。
常见的材料分析方法
物理性能测试
通过测试材料的物理特性来评估其性能和可靠 性。
化学分析方法
使用化学技术来分析材料的成分和化学性质。
显微镜分析技术
检测金属材料的成分、力学性能和耐蚀性。
2 塑料材料领域
分析塑料材料的熔融性能、热稳定性和机械 强度。
3 纺织材料领域
研究纺织材料的纤维结构、染色性能和织物 密度。
4 生物材料领域
评估生物材料的生物相容性、生物降解性和 机械性能。
材料分析方法的挑战与限制
1
样品制备的困难
有效的样品制备是获得准确分析结果的
数据解读与分析
2
关键。
处理大量数据并从中提取有意义的信息 是挑战之一。
材料测试分析方法资料
一. 材料的物性分析1.材料的分类（1）根据化学组成和显微结构特点材料可分为：金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料、复合材料。
（2）根据性能特征材料可分为：结构材料（以力学性能为主）和功能材料（以物理化学性能为主）（3）根据用途材料可分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料等2. X射线谱学基础（1）X射线的物理性质：波长短约在0.01~1000Å（1×10-12 ~ 1×10-7m）之间，介于紫外线和γ射线之间，是一种不可见的光线；以光的速度传播，并沿着直线方向前进；在电场和磁场中都不发生偏转；具有波粒二象性，其能量的最小衡量单位称为光子，光子的能量取决于某X射线的实际波长或者频率，E=hν=hc/λ例如：已知由X射线管发射的X射线波长为10 nm 求其频率ν及该种X射线单个光子的能量E？（光速c为2.998×108 m·S-1；普朗克衡量：h=6.626×10-34 J·S）解：根据E=hν=hc/λ知ν=c/λ，将λ=10 nm（1×10-8 m）带入公式得：ν=2.998×108 m·S-1 / 1×10-8 m=2.998×1016 S-1（Hz）E=hν=2.998×1016 S-1 × 6.626×10-34 J·S=1.9864748×10-17 J即该X光波的频率为。
单个光子能量为。
（2）X射线的用途：X射线衍射分析、X射线荧光分析、X射线光电子能谱分析、医学X 射线造影分析等。
（3）X射线的产生：在真空二级管中由热阴极产生的热电子在两极间加速电场作用下形成高能电子流（电子波），高能电子束撞击金属阳极靶，将能量传递给阳极金属材料（主要是与阳极金属原子核外电子发生碰撞发生能量转移，改变核外电子的能级状态）经过一系列复杂的能级跃迁过程，部分能量以X光子的形式辐射出来即为X射线。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴以某种方式产生一定量自由电子⑵在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。
特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素：管电压U 、管电流I 和靶材Z 。
I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。
（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→X 射线衍射学基础（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。
材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1.X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。
在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。
λo=1.24/V。
4，特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。
这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。
这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。
高分子材料分析测试与研究方法复习材料
一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
3. 红外光谱产生的条件(1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作用。
4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2) 液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4) 特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。
②试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
所用试样应当经过干燥处理。
③试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在5～20%之间7. 红外光谱特点1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低；2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构；4）分析速度快；5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品；6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能；7）可以进行定量分析；二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。
材料现代分析测试方法知识总结
材料现代分析测试方法知识总结现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中，通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。
这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。
以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。
一、物理测试方法：1.X射线衍射：通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构，确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。
2.热重分析：通过加热材料并测量其重量的变化，判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。
3.红外光谱：通过测量材料在红外波段的吸收光谱，推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。
4.核磁共振：通过测量核磁共振信号，确定物质的结构、官能团和化学环境。
二、化学测试方法：1.光谱分析：包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等，通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度，确定材料的化学成分和浓度。
2.色谱分析：包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等，通过物质在固定相和流动相之间的相互作用，分离并测定材料中的组分。
3.原子力显微镜：通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用，观察材料表面的形貌和物理特性。
4.微量元素分析：通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法，测量材料中的微量元素浓度。
三、电子显微镜技术：1.扫描电子显微镜：通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用，观察材料表面的形貌、组成和结构。
2.透射电子显微镜：通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用，观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。
以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。
通过这些方法，我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能，为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。
材料测试分析方法要点
第一章 X 射线物理学基础1、X 射线谱：连续谱：对X 光管施加电压V ，并维持一定管电流 i ，得到X 射线强度和波长的关系曲线，称为连续X 射线谱。
（连续X 射线：高速电子撞击阳极减速时产生的韧致辐射）特征谱：当光管电压V 增高到大于阳极靶材相应的某个临界值VK 时，即临V V ≥，则在连续谱的某特定波长处出现一些强度高，窄而尖锐的线形光谱峰。
（特征X 射线：阳极原子在高速电子作用下能级跃迁产生的） 短波限：极少数电子一次碰撞将全部能量一次性转化为一个光子，此光子具最高能量和最短波长（短波限λSWL ）。
2、连续X 射线强度：21iZV K I ＝连；X 射线管效率：若X 射线管仅产生连续谱时，若输入功率为iV ，则产生连续X 射线效率或X 射线管效率η。
则ZV K iV iZV K X X 121==＝射线管的功率射线总强度连续η。
可见，管压↑，靶材Z ↑，管效率η↑；因常数K1＝(1.1～1.4）×10-9，很小，即使用W 靶（Z=74），管压为100kV 时，η≈1％（Cu ：0.1％），故效率是很低的。
为提高光管发射连续X 射线的效率：① 选用重金属靶，② 施以高电压，就是这个道理。
3、I 特征的影响因素：n V V Ci I ）＝激特征-(，当管压V 超过激发电压时，特征X 射线强度随管电压U 和管电流 i 的提高而增大。
特征X 射线波长不受光管电压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序数。
4、I 连续与I 特征的比值：X 光管电压V ＝（3～5）V 激时，产生的特征X 射线与连续X 射线的比率为最大。
5、X 射线与物质的相互作用（穿透和吸收）：（1）X 射线的散射：X 射线照射物质上时，偏离了原来方向的现象。
主要是核外电子与X 射线的相互作用，会产生两种散射效应。
相干散射：入射X 射线与物质原子中内层电子作用，当X 光子能量不足以使电子激发时，将其能量转给电子，电子则绕其平衡位置发生受迫振动，成为发射源向四周辐射与入射X 射线波长（振动频率）相同电磁波（即电子散射波）。
材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
材料分析测试技术复习参考资料1、 透射电子显微镜 其分辨率达10-1 nm ,扫描电子显微镜 其分辨率为Inmo 透射电子显微镜放大倍数大。
第一章x 射线的性质2、 X 射线的本质：X 射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与 晶体的晶格常数为同一数量级，在 10-8cm 左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。
即电磁波。
3、 X 射线的产生条件：a 产生自由电子；b 使电子做定向高速运动；c 在电子运动的路径上设置使其突然减 速的障碍物。
X 射线管的主要构造：阴极、阳极、窗口。
4、 对X 射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由 X 射线管发出的X 射线的波长和强度，便会得到X 射线强度与波长的关系曲线，称为X 射线谱。
在管电压很低，小于某一值（ Mo 阳极X 射线管小于20KV ）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值入o ,称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量 子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为入0。
入o=1.24/V 。
5、 X 射线谱分连续X 射线谱和特征X 射线谱。
*6、特征X 射线谱：概念：在连续X 射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰， 峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的 原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征 x 射线，由特征X 射线构成的x 射线谱叫特征x 射线谱，而产生特征 X 射线的最低电压叫激发电压。
产生：当外来的高速度粒子（电子或光子）的动aE 足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系 统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
《材料分析测试方法》课程笔记
《材料分析测试方法》课程笔记第一章：x射线的物理学基础一、x射线的性质1. x射线的定义与产生x射线是一种波长位于紫外线和γ射线之间的电磁波，其波长范围大约在0.01纳米到10纳米之间。
x射线的产生通常是通过x射线管，其中高速运动的电子撞击金属靶材（如铜或钨）时，由于突然减速，电子会将部分动能转换为x 射线。
2. x射线的特点（1）穿透能力：x射线的穿透能力远强于可见光，能够穿透大多数非金属物质，但会被重金属等高原子序数物质吸收。
（2）电离作用：x射线能够电离物质，从原子或分子中移除电子，导致形成带电的离子。
（3）荧光效应：x射线能够激发某些物质发光，这种现象称为荧光效应。
（4）生物效应：x射线对生物组织具有损害作用，可以破坏细胞结构，因此在使用时需要谨慎。
二、x射线谱1. x射线谱的分类x射线谱主要包括两种类型：连续谱和特征谱。
2. 连续谱连续谱是由高速电子撞击靶材时产生的，它包含了从低能量到高能量的一系列波长。
连续谱的强度随波长的增加而减小，其峰值波长与加速电子的电压有关。
3. 特征谱特征谱是由靶材原子的内层电子跃迁到外层轨道时释放的特定能量的光子形成的。
每种元素都有其特定的特征谱线，这些谱线对应于元素原子内电子能级的特定差异。
三、x射线与物质的相互作用1. 吸收x射线在穿透物质时，其强度会随着穿透深度的增加而减弱，这是因为物质中的原子吸收了部分x射线能量。
吸收系数与物质的种类、密度和x射线的波长有关。
2. 散射（1）弹性散射（康普顿散射）：x射线光子与物质中的自由电子发生碰撞后，光子的能量和方向发生改变，但波长不变。
（2）非弹性散射（瑞利散射）：x射线光子与物质中的原子或分子相互作用，能量部分转化为物质的内能，导致光子的能量降低，波长变长。
3. 荧光当x射线光子的能量足够高时，可以激发物质中的原子或分子，使其电子跃迁到更高能级，随后返回基态时释放出能量，通常以可见光的形式。
4. 产生电子对在x射线能量非常高时（大于1.022 MeV），x射线光子在物质中可以转化为一个正电子和一个负电子。
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电子衍射和 X 射线衍射相比较的不同之处： （1）电子波的波长比 X 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很 小，约为 10-2rad。而 X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近 2 。 （2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度 方向延伸成杆状。因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略 微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （3）因为电子波的波长短，采用埃瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍 射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为 电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 （4） 原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力 （约高出 4 个数量级） ， 故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样的时曝光时间仅需数秒钟。 电子衍射基本公式：R=λ
������ ������ ������.������������������ ������ ������������������������������
=
（光学透镜 ∆������0≈
������ ������
）
电磁透镜的像差及其对分辨率的影响：电磁透镜和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分辨率的影响：电磁透镜的像差包括球差、 像散和色差。 球差：因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折 射能力不同而产生的。 像散 :是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。 色差： 是由于成像电子的能量不同而变化， 从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚 焦在一点而形成的像差。
景深 ：是指成像时，像平面不动（像聚不变） ，在满足成像清晰的前提下，
物平面沿轴线前后可移动的距离。 焦长：是指物点固定不变（物距不变） ，在保持成像清晰的条件下，像平面 沿透镜轴线可移动的距离。 透射电子显微镜的结构：电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系 统和控制系统。 光阑的位置和作用： 在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光阑，作用 主要是挡掉发散的电子， 保证电子束的相干性和照射区域。 第二聚光镜光阑作 用是限制照明孔径角，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。 物镜光阑（衬度光 阑） ： 作用是挡住散射角较大的电子， 使之在像平面上形成具有一定衬度的图像， 另一个作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像。 位置：放在物 镜的后焦面上。 选区光阑 （场限光阑或视场光阑） ： 放在物镜的像平面位置 （等 同于放在样品上）作用是使电子束只能通过光阑限定的微区。 第六章：电子衍射
第四章: X 射线衍射方法的应用 X 射线衍射揭示的是晶体材料的晶胞大小、类型和原子种类与原子排列的规 律， 所以 X 射线衍射方法可以用来分析研究晶体材料的结构特征， 从而进行材料 的物相分析、 测定单晶的取向以及多晶体材料取向变化产生的织构，可以通过衍 射分析来精确测定晶格常数， 可以通过测定材料中原子排列及镜面间距的变化来 表征材料中应力状态。 德拜照相法的系统误差来源： 相机半径误差； 底片伸缩误差； 试样偏心误差； 试样吸收误差。 → 采用精密实验最大限度地消除误差。为了消除试样 吸收的影响，粉末试样做成直径 <∅0.2mm;为了消除试样偏心误差，采用精密加 工的相机，并在低倍显微镜下精确调整位置；为了使衍射线条更加锋锐，精确控 制试样粉末的粒度和处于无应力状态；为了消除相机半径不准和底片伸缩，采用 偏装法安装底片；为了消除温度的影响，将实验温度控制在±0.1℃。 衍射仪精确测定点阵常数， 衍射线的������角系统误差来源： 未能精确调整仪器； 计数器转动与试样转动比（2:1）驱动失调；θ角 0° 位置误差；试样放置误差； 试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能替代聚焦圆曲面；透 射误差；入射 X 射线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。 → 衍射仪精确 测定点阵常数，工作前必须进行仔细的测量仪调整。可以通过在正 2θ角范围内 对衍射线进行顺时针及逆时针扫描测量，取平均值作为衍射线位置，减小测角仪 转动精度的影响。相对于入射线作正 2θ和负 2θ 方向的扫描测量，可以减小仪器 的零位误差。对仪器的角度指示可以采用标样校正。试样制备中晶粒大小、应力 状态、样品厚度、表面形状等必须满足要求。直线外推法，柯恩法等数据处理方 法也可用来消除误差。 X 射线物相定性分析原理：X 射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较 晶体衍射花样来进行分析的。 对于晶体物质来说，各种物相都有自己特定的结构 参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等） ，结构参数不 同则 X 射线衍射花样也就各不相同， 所以通过比较 X 射线衍射花样可以区分出不 同的物相。 当多种物相同时衍射时，其衍射花样也是各种物相自身衍射花样的机 械叠加。它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出 各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。 物相定性分析方法用数字索引进行物相鉴定的步骤： （1）根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值 d1,d2 和 d3（并估算它们 的误差） 。 （2）根据最强线的面间距 d1，在数字索引中找到所属的组，在根据 d2 和 d3 找到其中的一行。 （3）比较此行中的 3 条线，看其相对强度是否与被摄物 质的三强线基本一致。如 d 和 I/I1 都基本一致，则可初步断定未知物质中含有 卡片所载的这种物质。 （4）根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需的卡 片。 （5）将卡片上全部 d 和 I/I1 与未知物质的 d 和 I/I1 对比，如果完全吻合， 则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质。 物相定量分析方法：外标法；内标法；直接比较法。
（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝黏结粉末。为获得足够多粉末，可多
次涂胶水和捻动黏结粉末。 （2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将 粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。 （3）用胶水将粉末调成糊状 注入毛细管中，从一端挤出 2mm~3mm 长作为试样。 X 衍射仪法样品制备：试样可以使金属、非金属的块状、片状或各种粉末。 对于块状、 片状试样可以用胶黏剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框 架平面平行。 粉末试样用胶黏剂调和后填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框 架平面一致。试样对晶粒大小（1um~5um） 、试样厚度、择优取向、应力状态和 试样表面充分条 件,可借助倒易点 阵和厄瓦德图解
不同点:波长λ 长,试样是大块粉末 1.要精确满足布拉格条件 2.衍射角可以很大 3.衍射强度弱,暴光时间长
电子衍 射
相同点:满足衍射 的必要和充分条 件,可借助倒易点 阵和厄瓦德图解
不同点:波长λ 短,试样是薄片 1.倒易点变成倒易杆 2.不要精确满足布拉格条件 3.衍射角很小 4.衍射强度强,暴光时间短
π
Lg=Kg
式中 Lλ 称为电子衍射的相机常数，而
L 称为相机长度。R 是正空间的矢量，而 ghkl 是倒易空间的矢量，因此相机常数 L λ 是一个协调正、倒空间的比例常数。 单晶电子衍射花样的标定： （1）查表标定法：标定步骤→①在底片上测量 约化四边形的边长 R1、R2、R3 及夹角，计算 R2/R1 及 R3/R1。②用 R2/R1、R3/R1 及∅去 查倒易点阵平面基本数据表。 若与表中相应数据吻合， 则可查到倒易面面指数 （或 晶带轴指数）uvw，A 点指数 h1k1l1 及 B 点指数 h2k2l2。③由 Rdhkl=f0∙MI∙Mp∙λ =L’λ 计算 dEi,并与 d 值表或 X 射线粉末衍射卡片 PDF（或 ASTM）上查得的 dTi 对比， 以核对物相。 此时要求相对误差为 ������ =
法：照相法；衍射仪法。
底片的安装方法：正装法；反装法；偏装法。 德拜法的样品制备： 脆性材料→用碾压或研钵研磨获取； →粉末经过筛→退火去应力处理→试 A) 塑性材料（金属，合金）→用锉刀锉 样 出碎屑粉末。 B) 金属丝样品尽可能减少应力和避免形成织构，用腐蚀方法使之达到要求 试样尺寸∅（0.4~0.8） × （5~10）圆柱样品所采用的方法：
材料分析测试方法复习摘要
前言： 材料现代分析测试方法：光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分 析。 第一章：X 射线的物理学基础 X 射线衍射学：根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与 结构和结构变化相关的各种问题。 X 射线光谱学：根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物 质发出的 X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 产生 X 射线的条件： 1， 以某种方式得到一定量的自由电子； 2， 在高真空中， 在高压电场作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍 物，以急剧改变电子的运动速度。 连续 X 射线谱：由波长连续变化的 X 射线构成，和白光相似，是多种波长的 混合体。/由于极大数量的电子衍射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得 到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X 射线谱。 特征 X 射线谱：由有一定波长的若干 X 射线叠加在连续 X 射线谱上构成，和 单色的可见光相似，具有一定波长。/当管电压等于或高于 20KV 时，则连续 X 射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们就是特征 X 射线谱。 莫塞莱定律： （物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数的关系） ������=K （Z-������） 式中：K 和 σ 是常数。该定律是 X 射线光谱分析的基本依据，是 X 射线光谱学的 重要公式。 根据莫塞莱定律， 将实验结果所得到的未知元素的特征 X 射线谱线波 长，与已知的元素波长相比较，可以确定它是合种元素。 相干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向 上各散射波符合相干条件。 不相干散射：散射线分布于各个方向，波长各不相等，不能产生干涉现象。 （X 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射 X 射线长 的 X 射线，且波长随散射方向不同而改变。 ） 光电效应：物质在光子作用下放出电子的物理过程。 俄歇效应：K 层的一个空位被 L 层的两个空位所替代的现象。 X 射线滤波片的选择规则：Z 靶 <40 时，Z 滤= Z 靶-1；Z 靶>40 时，Z 滤= Z 靶-2。