脂衡片薄层色谱质量标准的建立
中药制剂分析练习题卷二
中药制剂分析练习题卷二一、名词解释：杂质限量重金属砷斑总灰分酸不溶性灰分空白试验准确度精密度重复性重现性反向色谱干燥失重恒重阳性对照阴性对照药品标准一般杂质特殊杂质杂质限度相对密度中药制剂分析二、判断题（根据对错打√或×）：！、薄层扫描法中，使用青岛硅胶薄层色谱板，选择SX = 7（）。
2、薄层鉴别复方制剂中五味子，可用F254荧光薄层硅胶板（）。
3、口服液、合剂应测总固体含量（）。
4、精密度是指测定结果与真实值接近的程度（）。
5、薄层吸收扫描法定量时，样品斑点中物质浓度与吸收值的关系遵循朗伯-比尔定律（）。
6、薄层扫描法最常用的定量方法是外标法（）。
7、GC或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量依据一般是保留时间（）。
8、麝香中麝香酮的定量方法最常用的是HPLC法（）。
9、中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是FID（）。
10、HPLC法适合于测定总生物碱的含量（）。
11、用HPLC法测定黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分时，应采用紫外检测器（）。
12、用紫外分光光度法作含量测定时，二阶导数光谱法可消除二次曲线吸收干扰（）。
13、反相HPLC法适用于测定中药制剂中的亲水性成分（）。
14、中药制剂分析中总黄酮含量测定可采用紫外分光光度法（）。
15、中国药典规定用GC法测定中药制剂中的含醇量（）。
16、香豆素类成分可用荧光法测定（）。
17、中药中黄酮苷类成分一般采用氯仿回流提取（）。
三、简答题：1、水分测定法有哪几种，各适用于什么类样品？2、中药制剂含量限度规定方式有哪几种？3、紫外分光光度法的含量测定方法有哪几种？4、中药复方制剂含量测定的药味选择的要求是什么？5、什么是中药指纹图谱，什么剂型要求制定指纹图谱？6、牛黄有哪几类？它们的区别在哪里？7、冷浸法、直接回流提取法、连续回流提取法各有什么优缺点？8、HPLC中，正相色谱与反相色谱的区别是什么？9、制定质量标准的前提是什么？10、含量测定的方法学考察包括哪些？11、线性关系考察有什么意义？12、用计算分光光度法测定中药复方制剂的不足之处是什么？为什么？四、单选题1、属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）A、重量差异B、微生物限度C、性状D、织灼残渣E、崩解时限2、中药制剂的杂质为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）A、砷盐B、重金属C、酯型生物碱D、灰分E、水分3、中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需要先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在（）A、400℃-500℃B、500℃-600℃C、600℃-700℃D、300℃-400℃E、700℃-800℃4、薄层扫描法最常用的定量方法是（）A、内标法B、外标法C、追加法D、归一化法E、曲线校直法5、GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子6、最适合于用HPLC法测定的成分是（）A、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、重金属E、黄芩苷7、薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用显色剂是（）A、改良碘化铋钾B、硫酸酮试剂C茚三酮试剂D、10%硫酸-乙醇溶液E、硝酸钠试剂8、可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A、羰基B、醇羟基C、叔胺D、酚羟基E、酯键9、常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A、氯仿B、乙醚C、甲醇-水或甲醇D、氯仿-甲醇E、石油醚10、银杏内酯常用的分析方法为（）A、GCB、HPLCC、TLCSD、比色法E、荧光法11、不属于麝香鉴别的方法是（）A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲12、橡胶膏剂特有的质量要求是（）A、外观B、酸碱度C、含膏量D、粘着力试验E、耐热试验13、阿胶中含砷量不得超过（）Ａ、百万分之一Ｂ、百万分之二Ｃ、百万分之三Ｄ、百万分之四Ｅ、百万分之五14、一般生物样品分析的萃取率应不低于（）A、30%B、40%C、50%D、60%E、70%15、生物样品分析中绝对回收率应不低于（）A、50%B、60%C、70%D、80%E、90%16、含有木脂素类的中药是（）A、人参B、大黄C、甘草D、党参E、厚朴17、在方法学考察中，回收率试验要求回收率在（）%，RSD小于（）%A、95～100，5B、100～105，5C、95～105，4D、95～105，3E、95～100，3（）18、药品必须符合（）A、《中华人民共和国药典》B、部颁药品标准C、省颁药品标准D、国家药品标准E、均可五、多选题1、进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）A、称取B、粉碎C、提取D、浓缩E、净化2、化学分析法用于中药制剂含量测定项目有（）A、干燥失重B、总有机酸C、总生物碱D、鞣质E、单体成分3、气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择（）A、固定相B、柱温C、载气D、检测器E、进样量4、中药制剂中总生物碱含量测定可选用（）A、重量法B、气相色谱法C、酸碱滴定法D、酸性染料比色法E、苦味酸比色法5、含有主要成分为生物碱类的中药是（）A、洋金花C、丹参D、麻黄E、黄芪6、在《中华人民共和国药典》中没有规定检查的项目，有可能是（）A、含量甚微B、存在几率很小C、认识不够D、缺乏对照品E、对人体无不良影响7、常用的黄曲霉毒素的测定方法有（）A、薄层色谱法B、微柱色谱法C、高效液相色谱法D、荧光分析法E、免疫化学分析法8、有机酸的测定方法有（）A、酸碱滴定法B、高效液相色谱法C、薄层扫描法D、发射光谱法E、分光光度法9、挥发性成分的鉴别方法有（）A、化学反应法B、TLC法C、GC法D、GC-MS法E、GC-FTIR10、含有主要成分为木脂素类的中药是（）B、马钱子C、厚朴D、连翘E、蟾酥11、蜂蜜的检查项目包括（）A、相对密度B、酸度C、淀粉与糊精D、还原糖E、5-羟甲基糠醛12、颗粒剂应检查（）A、粒度B、溶化性C、水分D、溶散时限E、均匀度13、巴布膏剂的质量要求有以下几点（）A、外观B、粘着力试验C、赋形剂试验D、含膏量E、耐热试验14、中药制剂质量标准制定的原则是（）A、安全有效B、稳定可靠C、质量均衡D、技术先进E、经济合理15、中药制剂质量标准本身具有的特性为（）A、权威性B、科学性C、进展性D、稳定性E、可控性16、制定中药制剂质量标准的前提是（）A、处方组成固定B、原料稳定C、制备工艺稳定D、药物有特异性成分E、检测方法简便有效17、在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则（）A、测定有效成分B、测定毒性成分C、测定总成分D、测定易损成分E、测定专属性成分18、软膏剂的微生物限度中，规定不得检出以下菌类（）A、金黄色葡萄球菌B、铜绿假单胞菌C、大肠杆菌D、黑枯杆菌E、绿脓杆菌19、中药制剂检查项目包括（）A、相对密度B、pＨ值Ｃ、乙醇量Ｄ、干燥失重Ｅ、重金属20、下面属于中药制剂质量标准起草说明中包含的项目的是（）A、名称B、处方C、制法D、性状E、鉴别21、下列属于方法学考察应包括的项目有（）A、提取条件的确定B、净化分离方法的选定C、测定条件的选择D、空白试验条件的选择E、精密度试验22、目前中药指纹图谱研究的方法主要有（）A、TLC指纹图谱B、HPLC指纹图谱C、GC指纹图谱D、MS指纹图谱E、DNA指纹图谱23、HPCE的主要分离模式有（）A、醋酸纤维素膜电泳B、琼脂凝胶电泳C、毛细管区带动电泳D、毛细管等速电泳E、毛细管等电聚焦24、中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性（）A、原药材B、中间体C、有效部位D、注射剂产品E、注射剂辅料六、实验设计：1、现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
中药质量标准研究制定技术要求
附件：《中国药典》中药质量原则研究制定技术规定国家药典委员会为编制好《中国药典》等国家药物原则，体现中药质量原则旳制定符合中药旳特点，保证中药质量原则所设定旳措施与指标基本能控制中药质量，规范原则起草工作，特制定本技术规定。
本技术规定由总则和各论二部分构成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。
总则一、基本原则1、坚持提高药物质量、维护公众健康旳原则药物原则应贯彻贯彻科学监管理念，支持国家药物监督管剪发展旳需要，保障药物质量与用药安全，维护人民健康，增进我国医药事业旳健康发展。
2、坚持继承、发展、创新旳原则坚持继承与发展相结合，鼓励自主创新，加大自主知识产权旳原则研究力度，增进科学研究与原则化工作旳有效结合，提高我国药物原则中自主创新技术含量，使我国医药领域旳自主创新技术通过原则迅速转化为生产力，提高我国药物旳国际竞争力。
3、坚持科学、实用、规范旳原则制定、修订药物原则时，应充足考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药物质量旳原因，设置科学旳检测项目、建立可靠旳检测措施、规定合理旳判断原则；在保证能精确控制质量旳前提下，应倡导简朴实用；药物原则旳体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测措施等应统一规范。
4、坚持质量可控性原则国家药物原则合用于对合法生产旳药物质量进行控制。
所建立旳检测措施应专属、精确、精密。
5、坚持原则先进性原则《中国药典》所载药物旳质量原则，应充足反应现阶段国内外药物质量控制旳先进水平，对于多企业生产旳同一品种，其原则旳制定应在科学合理旳基础上坚持就高不就低旳原则先进性原则。
6、坚持原则发展旳国际化原则重视新技术和新措施旳应用，积极采用国际药物原则旳先进措施，加紧与国际接轨旳步伐。
增进我国药物原则尤其是中药原则旳国际化。
二、试验室条件及人员旳规定承担《中国药典》等国家药物原则起草任务旳单位应具有通过计量认证并能满足起草任务规定旳试验室，具有对应技术人员，具有中药研究、检查常用仪器和设备，能保证试验用试剂、试药及对照物质符合规定。
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求
中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求为规范中药配方颗粒的标准研究，体现中药配方颗粒质量控制的特点，制定本技术要求。
中药配方颗粒的国家药品标准与省级药品监督管理部门制定的标准均应当符合本技术要求的规定，国家药监局另有规定的，从其规定。
一、基本要求中药配方颗粒是由单味中药饮片经水加热提取、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒，在中医药理论指导下，按照中医临床处方调配后，供患者冲服使用。
（一）具备汤剂的基本属性中药配方颗粒的制备，除成型工艺外，其余应与传统汤剂基本一致，即以水为溶媒加热提取，采用以物理方法进行固液分离、浓缩、干燥、颗粒成型等工艺生产。
（二）符合颗粒剂通则有关要求除另有规定外，中药配方颗粒应符合《中国药典》现行版制剂通则颗粒剂项下的有关规定。
根据各品种的性质，可使用颗粒成型必要的辅料，辅料用量以最少化为原则。
除另有规定外，辅料与中间体（浸膏或干膏粉，以干燥品计）之比一般不超过1:1。
（三）符合品种适用性原则—1 —对于部分自然属性不适宜制成中药配方颗粒的品种，原则上不应制备成中药配方颗粒。
二、研究用样品及对照物质的要求（一）研究用样品研究用样品应具有代表性，所用中药材产地应覆盖品种生产拟采用中药材的道地产地或主产区，每个中药材产地的样品不少于3批，并对样品批次数量从产地环境条件、质量水平等方面的代表性进行合理评价，至少应收集15批以上中药材样品，经相关专业技术人员鉴定合格后，制成中药饮片和“标准汤剂”。
其中至少有3批应达到商业规模的量，以满足备案用样品的要求。
样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。
所有样品均应按要求留样。
（二）对照物质标准制定应使用国家法定部门认可的对照物质（包括对照品、对照提取物和对照药材）。
若使用的对照物质是自行研制的，应按照相关要求报送相应的对照物质研究资料和对照物质实物样品。
三、原辅料要求（一）中药材供中药饮片生产用中药材应符合现行版《中国药典》或其他的国家药品标准中相关规定。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个，其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法，薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目［1］。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术，其受测试样品种类限制很小，适用范围广［2-3］。
多年来，薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化，尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面，涌现出许多高质量的学术研究成果［4-5］。
目前，对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面：一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化，如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等；二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法，例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统；三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况，尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展，以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高，目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的，利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测，还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪，以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别，可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等［6］应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息，通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别，也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等［7］发现，在相同的色谱条件下，不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异，可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
药企实验数据检查缺陷
药企实验数据检查缺陷一、实验数据真实性缺陷1、实验记录缺失。
被查企业生产的口服溶液在测定高效液相图谱前，未进行色谱条件与系统适用性实验，检测时对照品和样品配制1份、进2针。
2、检测报告缺失。
被查企业物料部分检测项目委托鄂州市食品药品检验检测中心检验，但现场不能提供相关检测报告。
3、台账存储电脑无权限设置。
被查企业QC实验室检验台账、取样台账，QA变更台账、偏差台账均为Word格式的电子版本，但储存上述台账的电脑无权限管理设置。
4、实际检测结果与注册申报结果不符。
被查企业用于申报生产的9个批次的人血白蛋白在长期稳定性考察中，大部分铝离子实际检测结果高于规定的“不得高于200µg/L”的标准，与注册申报数据不符。
5、上市后持续稳定性数据可靠性与实际检测不符。
被查企业的人血白蛋白后持续稳定性铝离子实际检测数据不符合标准，企业存在修改样品名、删除检测记录重新检测等问题。
比如，实际检测结果为408µg/L，报告为143µg/L；激肽释放酶原激活剂（PKA）含量实际值与记录值不一致，实际值不符合药典规定（≦35IU/ml）。
6、无中间品配制记录。
飞检人员未在被查企业发现生产所需的水合氯醛，企业亦无法提供其配制记录。
7、未能提供检验原始记录。
被检企业未能提供多批次原材料的检验原始记录或委托检验报告、委托检验合同。
8、计算机化系统内数据删改权限设置不合理。
被检企业化学实验室电脑、液相色谱仪软件各级别帐号权限混乱，分析员帐号进入色谱软件系统不能修改检验方法和积分参数，管理员帐号却可以。
9、无包材检验数据记录。
被检企业无法提供相关包材检验数据，调查发现QC人员未按SOP对物料检验对部分包材不取样，不检验，直接发放检验合格报告。
10、相关批次检验图谱雷同。
被检企业的西咪替丁原料药红外鉴别图谱201706048批、201706055批和201704003批雷同；201706017批、201706015批雷同；201704024批、201704025批和201706037批雷同。
薄层色谱法标准操作规程
一、目的：建立薄层色谱法标准操作规程。
二、适用范围：适用于薄层色谱的操作。
三、职责：检验员对本标准的实施负责。
四、正文：1 定义及概述：薄层色谱法系将供试品溶液点样于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法测定所得的色谱图作对比，亦可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
2 仪器与材料：2.1 薄层板按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相的种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的硅胶有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
将固定相粒径大小分为普通薄层板（10-40um）和高效薄层板（5-10um）。
在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可以实验室自制的薄层板。
固定相颗粒大小一般要求粒径为10-40um。
玻板应光滑、平整、洗净后不附水珠。
2.2 点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
2.3 展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
2.4 显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器皿或用适宜的玻璃缸代替；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
2.5 检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光源及相应滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
2.6 薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
3 操作方法3.1 薄层板制备市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。
薄层色谱实验
薄层色谱实验薄层色谱(TCL)实验一、实验目的1、掌握薄层色谱操作技巧2、了解薄层色谱的基本原理和应用二、实验原理1、原理薄层色谱是一种微量分析的分离过程，它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上，利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，在色谱展开整个过程中，样品的成份受到正反不同的力的作用。
(1) 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极-(诱导)-偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中分离运动都在进行。
基于这点，TLC系统(流动相和固定相)必须与样品很好地匹配。
用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。
色谱可用肉眼或使用光密度计和照相机记录或影像系统方法来评价。
2、薄层色谱的用途1)化合物的定性检验通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定。
在条件一致的情况下，纯化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值(R值)。
利用薄层色谱法可鉴定化合物的纯度或f确定两种性质相似化合物是否为同一种物质。
影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱度、活性、外界温度和展开剂纯度、组成、挥发度等。
所以要获得比移值重现性就比较困难。
为此，在测定某一式样时，最好用对照品和样品同时对照进行。
d 2d1d1,R fd22)快速分离少量物质(几到几十ug，甚至0.01ug)3)跟踪反应进程，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。
4)化合物纯度的检验(只出现一个斑点，且无脱尾现象，为纯物质)3、主要操作步骤1薄层板的制备;薄层板的活化;薄层板色谱展开;薄层色谱显色与分析。
四、薄层色谱操作技巧1、手工自制板1.1玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。
薄层色谱法实践技巧大总结
70. 硅胶的研磨时间:如果严格规定的话,需在一分钟内完成,从加入CMC溶液到吸附剂中至涂布结束,应在四分钟内完成
71. 硅胶与CMC-Na溶液的比例根据硅胶型号的不同而不同：硅胶G或硅胶GF254比例一般为1：2 ～ 1：3，硅胶H或硅胶HF254比例一般为1：3 ～ 1：4。
72. 研磨的时候确实需要沿一个方向研，不要敷衍
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;
9. 单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器(也是完全手动的那种)，铺出的板子基本上可以保证均一的。
10. 要喷硫酸乙醇并定量的最好铺水板;铺水板是最考技术的，主要是碾磨技术，大家可以探讨一下;
61. 硅胶的浓度要适中。太稀铺板时易淌出，同时延长板的干燥时间;太稠，流动性不好，铺板是靠其流动性的，同时也很可能在没铺好前凝固。
62. 建议硅胶应配制成偏稀的状态，这样铺制更容易，不必辛苦地颠好久，而且可多可少，可薄可厚。
63. 我的经验是CMC-Na与硅胶配成 3：1比较合适，CMC-Na用千分之三到千分之五，硅胶浓度稍大一些或小一些也行，但不能太低，否则板子边缘会凹凸不平。
我们在初步确定了流动相的极性强度之后，可以自己设计几个溶剂系统。在选择流动相的组成的时候，可以参考snyder的溶剂分类，从质子受体，质子给体和偶极作用的溶剂中各选择一种，然后再选择一个强度调节剂。当然，也可以参考文献中采用的流动相。选好了要用的流动相，就可以根据我们初步确定的极性强度得到流动相的配比了(如果是二元流动相的话)。如果是三元及以上的流动相，可以采用Glajch和Youngstrom的七种溶剂系统的方案进行选择流动相的配比。然后从中选择分离效果比较好的组合。
薄层色谱检查法标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：建立一个薄层色谱鉴别的标准操作规程范围：各种检验中薄层鉴别的操作1．定义：薄层色谱法，系将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料板或铝基片上，成一均匀薄层，经点样、展开与显示以后，再与适宜的对照物质按同法所得的色谱图作对比,用于进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。
2．仪器与材料2.1 展开室：可选用适合薄层板大小的玻璃缸,并有严密的盖子、底部平整。
必要时在展开槽盖处可涂抹少量凡士林增加密闭性，但需注意勿沾污薄层板或溶入展开剂。
2.2 玻璃板：除另有规定外,用5cm×20cm、10cm×20cm或20cm×20cm的规格。
也可用载玻片进行预试验。
各种薄层板要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
玻璃板的质量有一定要求，厚度为2mm或3~4mm，预制板一般使用1mm的玻璃板。
应有良好的平面性，可用镜面玻璃或浮法玻璃，还应有一定的耐热性，以使在烘烤时不致破裂。
2.3 涂布器：有手工涂布器和自动涂布器(用于定量分析),均应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂开层符合厚度要求的均匀薄层.2.4 点样器：玻璃毛细管2.5 吸附剂或载体首选为硅胶G、硅胶GF254.硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。
其颗粒大小，一般要求为直径10~40μm。
其比表面积可达约600m2/g。
由于硅胶的质量、颗粒大小、分布均匀程度直接影响分离度及检出限度。
而且不同厂家生产的硅胶，其质量也有差别，甚至同一厂家生产的不同批号也会有分离效果不同的差别。
因此要使薄层分离的结果比较稳定，应严格控制硅胶质量。
3．薄层板的制备薄层板分为无粘合剂(软板)和有粘合剂(硬板)两种.前者系将吸附剂直接放在洗净干燥的玻璃板一端,置涂布器上并调节好一定的涂布厚度,一般为0.25～0.5mm(供分析用).由于使用中易被分散,现多采用含有粘合剂的薄层板。
降脂血康片质控中薄层鉴别的探讨
降脂血康片质控中薄层鉴别的探讨降脂血康片系由我院血栓病科提供用于治疗高脂血症，高粘血症。
经过5年的临床观察，治疗效果满意，质量稳定。
本文就其质控中薄层鉴别进行探讨。
标签：降脂血康片；质量标准；薄层鉴别本品由黄芪、枸杞子、当归、山楂、水蛭、何首乌、丹参组成，黄芪、丹参，何首乌部分粉碎成细粉，过100目，备用；其余何首乌及枸杞等剩余药物循环煮沸5h至煮提液颜色变淡棕色，滤液浓缩至稠浸膏(相对密度为1.20，20℃)，并与细粉按1：1.3混匀、烘烤、粉碎、制粒、压成1000片，即得。
1、黄芪簿层鉴别取本品10片，研细，加甲醇60ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去水，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验。
吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿—乙酸乙酯—甲醇—水(15：40：22：10)10℃放置12h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品相应位置上，显相同颜色的斑点。
该薄层图谱斑点对应好。
结果见图1。
2、何首乌薄层鉴别取本品10片，研细，加25mol／L硫酸溶液10ml，超声处理5min，加氯仿50ml，加热回流60min，放冷，分取氯仿层，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照簿层色谱法(《中国药典》一部附录ⅥB)试验。
吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G板上，以苯一乙酸乙酯一甲醇(15：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸汽熏至斑点显红色，供试品色谱中，在与对照品相应位置上，显相同颜色的斑点。
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法
如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法谢沐风(上海市药品检验所上海 200233)摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。
关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。
这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。
目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。
TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。
如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。
1．测定方法类型常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。
目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。
2．展开剂的确定（即专属性试验）专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。
通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。
这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。
正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。
之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。
质量标准的制定
3、含量测定方法的选择及研究内容要求
（6）高效液相色谱法 ①根据被测成分的性质选用适宜的色谱柱，一般首选C18 柱，注意色谱柱的性能、适用范围、适宜的pH值范围等。 ②优化色谱条件，如色谱柱、流动相组成及比例(尽量避免 使用缓冲溶液)、洗脱程序、检测波长等；确定系统适用 性试验参数（理论板数、分离度等）。 ③选定供试品取用量、提取及纯化方法（采用超声处理时， 应规定超声功率、频率，必要时注明超声温度），稀释 体积、定容体积等；选定对照品溶液配制用溶媒、配制 浓度、配制方法等。
2、理化鉴别
• 对于不易达到专属性要求的一般理化鉴 别、荧光鉴别及光谱鉴别，一般不宜采 用。
3、薄层色谱鉴别 • 优点：薄层色谱可将中药内含成分通过分离 达到直观、可视化，具有承载信息大、专属 性强、快速、经济、操作简便等， • 可作为中药鉴别的首选方法。
（1）尽量采用以对照品和对照药材或对照提取物同时进行 对照。 不宜采用Rf值表述色谱行为。 （2）供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质， 同时方法要尽量简便 （3）为了使图谱清晰，斑点明显，分离度与重现性符合要 求，应根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及 显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化 方法、点样量等条件；选择合适的对照物质，确定对照 物质用量、浓度、溶剂、点样量等。 （4）考察温度、湿度。 （5）一般——预制的商品薄层板。不同品牌结果有一定的 差异，应考察。
薄层色谱法标准操作规程
薄层色谱法标准操作规程目的：建立薄层色谱法标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3.范围：本标准适用于薄层色谱的操作。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5.程序：5.1. 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
5.2. 仪器与材料：5.2.1. 玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
5.2.2. 固定相或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。
其颗粒大小，一般要求直径为10—40μm。
薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10—15%煅石膏（CaSO4·2H2O在140℃烘4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5—0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。
也有含一定固定相或缓冲液的薄层。
5.2.3. 涂布器：应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
5.2.4. 点样器：常用具支架的微量注射器或定量毛细管，应能使点样位置正确集中。
5.2.5. 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。
5.3. 操作方法：5.3.1. 薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。
薄层色谱法
检验基本技能培训之薄层色谱法1简述薄层色谱法，系用栽板，如玻璃，金属或塑料薄片，上涂布或烧结以薄层物质作为固定相的液相色谱法。
采用不同的固定相，可以进行吸附、分配、离子交换和分子排阻色谱分离。
薄层色谱较纸色谱分析时间短、灵敏度高、分离能力强。
2分离原理由于薄层的毛细管作用，展开剂沿着薄层渐渐上升、试样中的各组分沿着薄层在固定相和流动相（展开剂）之间不断发生溶解、吸附、在溶解、再吸附过程。
由于分配系数不同各组分在薄层上移动的距离不同，从而达到分离。
2.1比移值：Rf=ds/dmds：原点至溶质斑点中心之间的距离dm：原点至展开剂前沿的距离比移值与分配系数有关，所以利用Rf的特征值可以对组分进行定性鉴别。
影响Rf的因素主要有：溶质和展开剂的性质、固定相的性质、温度，展开方式和展开距离等。
只有在完全相同的条件下，Rf对于某一组分才是常数。
2.2相对比移值：Ris=Rf（i）/Rf（s）Rf（i）是试样至原点的距离Rf（s）是标样至原点的距离3仪器与材料3.1薄层板3.1.1自制：玻璃板要求为光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
常用固定相有硅胶G、硅胶GF254和硅胶HF254等等。
一般要求颗粒直径5~40μm（200目以上）。
薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者是将固定相直接涂布于玻璃板上，后者是在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10%-15%煅石膏（CaSO4.2H2O在140℃加入4小时）,混匀后加水适量使用，或用适量，调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。
除另有规定外，1份固定相和3份水在研钵中向同一方向研磨混匀，去除表面的气泡后，在玻璃板上平稳涂110℃活化30分钟，干燥器中保存备用。
铺好的薄层板使用前应检查其均匀度，表面应均匀、平整、光滑，无麻点，无气泡，无破损及污染3.1.2市售3.2点样器有手动、半自动或自动点样器，一般采用微量注射器或定量毛细管。
3.3展开容器带盖子合适大小的展缸3.4显色剂按标准规定配置4操作方法4.1点样应在洁净干燥的环境下进行，一般应为圆点，应尽量使点样位置集中。
03薄层色谱法检验操作规程
目 的：建立薄层色谱法的标准操作规程。
范 围：本规程适用于薄层色谱法。
职 责：检验员、QC 主任。
依 据：《中国药典》2010年版。
内 容：方法一（中国药典2010年版一部）1 简述薄层色谱法系指以适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品与相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离，采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料2.1 薄层板按照固定相的种类，薄层板可分为正相薄层板（如硅胶薄层板、聚酰胺薄膜）、反相薄层板（如C 18键合相薄层板）等。
硅胶薄层板是目前使用最广的薄层板，如硅胶G 、硅胶GF 254、硅胶H 和硅胶HF 254等。
高效薄层板所使用的固定相较普通薄层板平均粒度小，颗粒分布范围窄，因此在相对短的展开距离中可以达到更好的分离效果。
目前使用的薄层板有市售薄层板和自制薄层板两种。
一般市售薄层板分离效果较自制薄层板好。
如需特殊薄层板（如改性板）时，可采用自制薄层板。
2.2 点样器2.2.1 手动点样主要用微升毛细管、微量注射器或配合与之相应的手动点样仪等。
2.2.2 自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。
2.3 展开容器 又称展开缸，为大小适宜的密闭展开容器。
有双槽展开缸及平底展开缸等。
此外，也有自动展开仪器，可将薄层板按预定程序单次或多次展开，提高薄层展开的重现性。
2.4 显色设备包括喷雾显色、浸渍显色以及蒸气熏蒸显色的设备。
2.4.1 喷雾显色多用玻璃喷雾瓶或其它专用的喷雾设备，喷雾形成的雾滴应细小并且均匀。
2.4.2 浸渍显色多在盛有显色剂的展开缸中进行。
2.4.3 蒸气熏蒸显色可在密闭的展开缸、干燥器等设备中进行。
如薄层板需加热，可使用烘箱或专用的薄层加热台。
2.5 检视和记录设备由暗箱及摄像设备组成。
薄层色谱方法总结
薄层色谱方法总结1、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
2、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
3、待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间4、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；5、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；6、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
7、甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
8、对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
9、点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
10、PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺11、铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
12、样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
化学药物质量标准建立
粒度
用于制备固体制剂或混悬剂的难溶性原料药，其粒度对生物利用度、溶出度和稳定性均有较大的影响，必要时需测定粒度，检查原料药的粒度分布，并规定其限度。
溶液的澄清度与颜色、溶液的酸碱度
溶液的澄清度与颜色、溶液的酸碱度是原料药质量控制的重要指标，通常应作此二项检查，特别是制备注射剂用的原料药。
3.7 干燥失重和水分 此二项为原料药常规的检查项目。含结晶水的药物通常测定水分，再结合其他试验研究确定所含结晶水的数目。质量研究中一般应同时进行干燥失重检查和水分测定，并将二者的测定结果进行比较。
3.8 异构体 异构体包括顺反异构体和光学异构体等。由于不同的异构体可能具有不同的药效或生物有效性，甚至产生相反的药理活性，因此，须作不同异构体的检查。具有顺、反异构现象的原料药应检查其异构体。单一光学活性的药物应检查其光学异构体，如对映体杂质检查。
根据研究品种的具体情况，以及工艺和贮藏过程中发生的变化，有针对性地设置检查研究项目。如聚合物药物检查平均分子量等。
对一般杂质，试制产品在检验时应配制不同浓度系列的对照液，考察多批数据，确定所含杂质的范围。
01
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3.1 一般杂质
有关物质主要是在生产过程中带入的起始原料、中间体、聚合体、副反应产物，以及贮藏过程中的降解产物等。
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有关物质研究是药品质量研究中关键性的项目之一，其含量是反映药品纯度的直接指标。对药品的纯度要求，应基于安全性和生产实际情况两方面的考虑，因此，允许含限定量无害的或低毒的共存物，但对有毒杂质则应严格控制。毒性杂质的确认主要依据安全性试验资料或文献资料。与已知毒性杂质结构相似的杂质，亦被认为是毒性杂质。
01
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鉴别
原料药的鉴别试验要采用专属性强，灵敏度高、重复性好，操作简便的方法，常用的方法有化学反应法、色谱法和光谱法。
《中国药典》薄层色谱的基本要求
纯溶剂→增减溶剂强度→混合，改性试剂，添加 酸碱、水等→获得最佳配比
常用溶剂的极性顺序
水（最大）＞ 甲酰胺＞乙腈＞甲醇＞乙醇 ＞丙醇＞丙酮＞二氧六环＞四氢呋喃＞甲乙 酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞异丙醚＞ 二氯甲烷＞三氯甲烷＞溴乙烷＞笨＞四氯 化碳＞二硫化碳＞环己烷＞己烷＞煤油 （最小）
饱和方式
方法A（展开缸、薄层板均不饱和） 方法B（展开缸饱和、薄层板不饱和） 方法C（展开缸、薄层板均饱和）
展开-展开剂优化
展开剂在色谱展开中起着关键作用，至今 植物药分析的薄层展开剂的优化基本上还 是依靠经验。主要是因为植物药含有太多 的未知成分，色谱行为各不相同，所以试 错法仍然是中药分析实验室在选择展开剂 时最常用的方法（包括借鉴他人的经验）
选择 薄层板
样品预处理
要得到一个较为清晰的色谱，样品提取物 经预处理，使供试品溶液得以净化，往往 是一个重要的有时甚至是关键的步骤
提取溶剂的要求：溶解度不宜太大，黏度 不宜太高，沸点适中
供试品溶液净化的方法
（1）单一溶剂提取法 根据被测物质的化学特性，有选择性地采用某种溶剂直 接提取制备。（如浙贝母、平贝母、华山参、洋金花等）
所需硫酸浓度（V/V）
硫酸（ml）
水（ml）
100
95.5
68
100
57
100
50
100
39.5
100
34
100
27.5
100
10.8
100
显色
对同一薄层板在UV254、365nm、可见光（衍生前和/或后 ）下观察——给出丰富的化学结构类型信息；
TLC板上常含有UV指示剂（F-254），在UV254nm激发下产 生有色荧光。对UV254nm有吸收的物质存在于斑点上时发 射的荧光会减弱（荧光淬灭）；
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录ⅥＢ ） 试验 ， 吸取供试 品及对照药材溶液 ５ ， 栀子苷 １ ０ １ 分别 点于 同一硅胶 Ｇ薄层板 上 ， 用 乙酸乙酯． 丙酮． 甲酸． 水（ ５
～
３ 讨 论
２ ０ ０目， 中性氧化铝 ２ ｇ ， 干法装 柱 ， 内径 １ ｅ ｍ） 上， 用 乙醇
３ ． １ 参考药典对脂衡片进行 检验 ， 能检 出制 剂 中的三 七 、 陈 皮、 丹参和栀子 与对 照品或对照药材在 同一位置显 相 同颜 色 的斑 点 ， 证 明此方法 分离度好 、 简单 、 可靠 。 ３ ． ２ 采用 甲醇 回流提取法能充 分好提取 片剂 中三 七的有效
血瘀 ， 心悸 气短 ， 心 神不 安 Ｊ 。锌铜 铁都 是生 命必 需 的微量 元素 ，它们在机体 内多 以各 种 金属 蛋 白酶 的形 式存 在 。因
此， 研究 和探 讨天然药物 中微量 元素 锌铜铁 的含量 ， 对 临床 治疗 各种疾病具 有一定 的现实 意义 。本 实验 用正 弦交 流极 谱法测定广枣 中锌铜铁 的含量 。现报告如下 。
１ 实 验仪 器及 材 料
消解 完全后冷却 １ ５ ｍｉ ｎ ， 用稀 ＨＮ Ｏ ３ 定 容至 １ ０ ０ ｍ ｌ ， 备用 。
２ ． ３ 电解 液 量取 １ Ｏ ． ０ ｏｍ ｌ ０ ． ５ ０ｍｏ ｌ ／ ＬＫ Ｎ Ｏ 至 电解 池 中 ， 加 １ ． ０ ｍ ｌ １ ． ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ ， 加入 相应量 的标准 液或样 品液 ， 最后 加二次蒸馏水调至 ３ ０ Ｉ ｌ ｌ ｌ 。
： ５ ： １ ： １ ） 为展 开剂 ， 展至 １ ５ ｅ ｍ， 取出， 晾干 ， 喷１ ０ ％硫 酸 乙醇
３ ． ３ 丹参 素钠在制 剂过 程 中 ， 性 质稳 定 ， 不易 破坏 ， 选 用此
对照 品简单可靠 ， 且 易于操作 。
３ ． ４ 陈皮 点条状 比点状斑点更易 于观察 。 ３ ． ５ 栀子供试 品与 阴性对照在 没过柱前 点样 ， 色带 明显 ， 以 致斑点不 清晰 ， 则选 用 中性氧 化铝 过柱 ， 中性氧化 铝柱 不繁 琐， 收集滤液快速简便 。供试 品过柱后点样斑点清晰 。 参考文献
［ １ ］ 国家药典 委员会 ． 中华人 民共和 国药典． 一部， 北京 ： 中国医药 科技 出版社 ， ２ ０ １ ０ ： ｕ ［ ２ ］ 国家药典 委员会 ． 中华人 民共和 国药典． 一部， 北京 ： 中国医药
科技 出版社 ， ２ ０ ０ ５ ： ５ ０ １ ： ［ ３ ］ 国家药典 委员会 ． 中华人 民共和 国药典． 一部 ， 北京 ： 中国医药
图 ４ 栀子 （ ３ ６ ５ ｎ ｍ）
正 弦 交流 极 谱 法 测 定 广 枣 中微 量 元 素 锌 铜 铁 的含 量
孙 福祥 杨明霞 董哲 韩 那仁 花 王 志 民
．
【 摘要 】 目的
分析探讨 广枣 中 微 量元 素锌 铜铁 的含 量。方法 采用正 弦交流极谱技 术测定广枣
实 验结 果 显 示 ， 广 枣 中锌 铜 铁 的 含量 分 别 是 ： １ ５ ． ６ ￣ ｇ ／ ｇ 、 ２ ９ ． ８ Ｗ ｇ ， ／ ｇ 、
科 技 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： １ ７ ６ — １ ７ ７ ．
溶液 ， 在 １ ０ ５ ￣ Ｃ加热数分钟 至斑 点显色 清晰 。供 试 品在 与对
照药 材和对照品色谱 相应 的位 置上 ， 显 相 同颜色 的斑 点 ， 且 阴性 对照液无此斑点 出现 。结果见 图 ４ 。
ｌ ：影 戒｛ １
中 国现 代 药 物 应 用 ２ ０ １ ３年 １ 月 第 ７卷 第 １期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｍｏ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ａｐ ｏ ｌ 。 Ｊ ａ ｎ ２ ０ １ ３。 Ｖｏ １ ． ７． Ｎ ｏ ． １
・
１ １ ９ ・
乙醇溶解 ， 再加人 中性氧 化铝 １ ｇ ， 拌匀 ， 装 在氧 化铝 柱 （ １ ０ ０
广枣， 别名南 酸枣 、 五 眼果 、 山枣 子 ， 它是漆 树科植 物南 酸枣 的干燥成熟果 实。关 于广枣 中的黄 酮、 香豆素等 已有研 究报道 … ， 广枣 有行 气 活血 ， 安 神等作 用 。常用 于治疗 气滞 当倍 数的稀释 。 ２ ． ２ 样品 的处理 取一定量 广枣样 品 ， 用 粉碎 ， 过８ ０目筛 。 然后 精确称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 广 枣样 品粉末三份 ， 微波 消解 ９ ０ ０ ｓ ，
消解液 中锌铜 铁 的含 量。 结果
１ ０ ３ ． ４ ｇ ／ ｇ 。在 实验浓度 范围内均有 良好 的线性关系 。结论
好， 结果准确可靠 ， 可用于天然药物 中锌铜铁的含量分析。
实验结果 表明该方法精 密度较高 ， 稳定性
【 关键词 】 广枣 ； 锌铜铁 ； Ｔ弦交流极谱法 Ｉ ； 微波消解
成分 ， 再加水转移 ， 水 饱 和 的正 丁醇 提 取 ； 展 开 剂 选 用 毒 性 比 三 氯 甲烷 较 小 的 二 氯 甲烷 。
பைடு நூலகம்
３ Ｏ ｍ ｌ 洗脱 ， 收集洗脱 液 ， 洗脱液置水浴 上蒸 干 ， 残渣加 乙醇 １
ｌ ｌ ｌ ｌ 使溶解 。另取栀子对 照药材 １ ｇ ， 同供试 品法制 成对 照药
２ ： 傲泼鼎 ：
３ ：概 列 娜 莼 ｌ ｛
４ ：托 予 甜 ： 埘 照蹁 ５ ：｝ 绷 断引 照
［ ４ ］ 国家药典委员会 ． 中华人 民共和 国药典． 一部 ， 北京 ： 中国医药
ｌ ２ ３ ４ ５
科技 出版社 ， ２ ０ １ ０ ： ２ ３ １ － ２ ３ ２ ．