设计性实验：三组分混合物(环己醇,苯酚,苯甲酸)的分离
设计的分离苯甲酸和联苯的具体 操作流程
设计的分离苯甲酸和联苯的具体操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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设计的分离苯甲酸和联苯的具体 操作流程
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设计性实验： 多组分混合物的分离
设计性实验：多组分混合物的分离一实验目的1、初步了解进行科学研究的基本过程，提高应用知识和技能进行综合分析、解决实际问题的能力。
2、掌握分离有机混合物的基本思路和方法。
在文献调研的基础上，设计完成三组分混合物的分离。
二实验原理根据所学有机物基本性质，分析混合物各组分的特点，利用有机物物理、化学性质上的差异进行分离。
三、实验任务1. 查阅资料，调研分离醇、酚、芳香酸的具体方法；2、分析各种方法的优缺点，作出自己的选择；3、结合实验室条件，设计完成三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸；）的分离。
四、实验要求：1．预习部分：（1）根据文献调研，写出分离25g混合物的设计方案；（2）列出所需试剂；（3）查阅混合物中各组分化合物的物理常数；（4）设计操作步骤（包括分析可能存在的安全问题，并提出相应的解决策略）；（5）列出使用的仪器设备；（6）提出产物各化合物检测方法和打算使用的仪器。
2．实验部分：（1）学生预先向指导教师提出申请，确定实验时间；（2）学生完成实验的具体操作；（3）对分离所得各物质进行分析测试；（4）做好实验记录，教师签字确认。
3．报告部分：（1）包括实验目的和要求所要完成的各项任务（2）对实验现象进行讨论；（3）整理分析实验数据；（4）给出结论，确认分离所得产物是否符合要求，并计算各组分含量及混合物的总回收率。
五主要参考资料1. 基础有机化学（第二版），邢其毅等编，高教出版社；2. 有机化学，恽魁宏主编，第二版，高教出版社3. 有机化学 （第二版） ，王积涛等编著，南开出版社设计性实验： 实验十二：酯的制备酯是一类广泛分布于自然界的化合物，较简单的酯大都有令人愉快的气味，很多情况下，花和水果的特殊性的香味大抵是由带有酯官能团的化合物造成的。
表1所列酯为通常的食用香精，它们常被用作添加剂以点缀甜点心或饮料的香味。
有时，这种香味甚至已不是天然香味了，正如“多汁水果精”中的香精要素，它是乙酸异戊烯酯。
混合物的分离实验
混合物的分离实验1、实验目的（1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法;(2) 巩固蒸馏、抽滤等实验操作;（3）.学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。
2、实验原理混合液与NaHCOз反应后，苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液。
分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。
再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。
3、实验流程环己醇环己醇NaOH 环己醇（上层有机相中）苯酚NaHCOз苯酚苯酚（下层水相中）苯甲酸苯甲酸（反应，下层水相中）4、实验仪器及试剂玻璃管，分液漏斗，玻璃棒，抽滤装置，烧杯NaOH（6mol/L），NaHCOз(1.6g)，浓盐酸（6mol/L），环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物(25ml)，分液装置，抽滤装置，蒸馏装置5、实验步骤1）.先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCOз溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入；2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层；3）去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸；4）.将步骤3分液漏斗中上层液体倒至小烧杯中，加入刚配制好的NaOH溶液，反应后，转移转移至分液漏斗中，静置分层，分液；5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚；6）.取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇；7）.称量并计算相关物理量；8）.整理装置，回收试剂；9）.检测：苯酚（1）Fe的溴水溶液，显色；（2）液溴，三溴苯酚沉淀苯甲酸与NaHCO3反应，用澄清石灰水检测变浑浊环己醇与卢卡斯试剂反应6、装置图7、误差分析：分液时静置时间不够，或者混合不均匀导致分液不分；抽滤时压强不足，所得固体含有水分；8、注意事项1）所用烧杯必须清洗干净且干燥；2）分液时控制流速；3）检测分离物时，应分开并多次测量确定；9、参考文献百度文库有机化学实验/熊洪录，周莹，于兵主编.。
甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定
实验 甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定一、 实验目的1. 了解混合物分离的一般程序。
2. 掌握萃取分离的原理及实验技术。
3. 掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。
4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及鉴定有机物纯度测定一般方法。
二、 实验原理本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。
三、 分离程序图1 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序四、 主要仪器及试剂红外光谱仪，恒温烘箱 . pH 试纸 .100mL 分液漏斗2个 孔漏斗架1个 .. 50mL 、100mL 烧各2个 .10mL1mol/L NaHCO 3 pH=8～9加入10mL 乙醚萃取 用4mol/L HCl 调至 pH=2～3过滤、水重结晶、干燥 水层 （苯胺盐酸盐） 乙醚层（甲苯、苯甲酸）用2mol/L HCl 调至pH=3 加入10mL乙醚萃取 IR 鉴定用5%NaOH 调至 pH=10加入10mL 乙醚萃取乙醚层 （苯胺） 水层 （苯甲酸钠） IR 鉴定 乙醚层 水层弃去 水洗除去残余HClIR 鉴定水层弃去乙醚层 （甲苯） 苯甲酸固体 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物常压蒸馏纯甲苯移液管2个. 玻璃棒1个.直径5cm漏斗1个. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物. 蒸馏装置1套 . 滤纸 .干燥器1个. 25ml蒸馏瓶3个五、实验步骤1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。
加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取(5～8) min，静置，分离水层和醚层。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
三节提取分离方法
目前液-液分配柱色谱中的固定相主 要为化学键合相。
反相液-液分配柱色谱法是当前应用 最为广泛的一种柱色谱分离、分析 方法。
三、根据物质的吸附性差别进行分离
固-液吸附应用的最多
吸附类型：
1.物理吸附（溶液分子与吸附剂表面 分子的分子间作用力）：硅胶、氧 化铝及活性炭为吸附剂的吸附色谱。
水→氨基酸、糖类、无机盐等
常用的溶剂提取法
（一）冷提法 1.浸渍法 2.渗漉法 （二）热提法 1.煎煮法 2.回流提取法 3.连续回流提取法
冷提法
1.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定 时间，然后合并提取液，并将其减 压浓缩的方法。该法因为一般都是 在低温下进行的，不用加热，所以 适合于挥发性成分及受热易分解成 分的提取。但提取的时间较长，效 率低。用水浸提时还要注意提取液 的防腐问题。
3.分配比与PH：溶剂系统PH的变化影 响酸性、碱性、及两性有机化合物 的存在状态（游离型或离解型）， 从而影响在溶剂系统中的分配比。
游离型——极性小的溶剂
离解型——极性大的溶剂
一般PH<3，酸性物质多呈非离解状 态（HA）、碱性物质则呈离解状态 （BH+）；PH>12，则酸性物质呈离 解状态（A－）、碱性物质以非离解 状态（B）存在。
被溶解物质也有亲水性及亲脂性之 分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相 似相溶的原理，亲水性的化学成分 易溶于水或亲水性的有机溶剂中， 亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机 溶剂中。
石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发 油、游离甾体及三萜类化合物
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱 盐、鞣质等
环己醇提取实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握有机溶剂萃取法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握环己醇的提取方法，提高对有机溶剂萃取技术的应用能力。
3. 了解环己醇的物理性质和化学性质，为后续实验研究提供基础。
二、实验原理环己醇是一种无色、具有芳香气味的液体，易溶于有机溶剂。
有机溶剂萃取法是一种利用有机溶剂与目标化合物在不同溶剂中的溶解度差异，将目标化合物从混合物中分离出来的方法。
在本实验中，利用环己醇在有机溶剂（如氯仿、乙酸乙酯等）中的溶解度大于在水中的溶解度，通过萃取操作，将环己醇从原料中提取出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、漏斗、滤纸、量筒、电子天平、烘箱等。
2. 试剂：环己醇、蒸馏水、氯仿、无水硫酸钠、NaOH溶液、盐酸、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的原料（含有环己醇的混合物），加入烧杯中。
2. 加入适量的NaOH溶液，搅拌使其充分混合，调节pH值至8-9。
3. 将混合液转移至分液漏斗中，加入适量的氯仿，充分振荡混合，静置分层。
4. 打开分液漏斗下端的活塞，放出下层水相，保留有机相。
5. 将有机相转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡混合，去除水分。
6. 将混合液转移至漏斗中，用滤纸过滤，收集滤液。
7. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的盐酸，调节pH值至2-3。
8. 将混合液转移至分液漏斗中，加入适量的氯仿，充分振荡混合，静置分层。
9. 打开分液漏斗下端的活塞，放出下层水相，保留有机相。
10. 将有机相转移至锥形瓶中，加入适量的硫酸铜溶液，充分振荡混合，去除杂质。
12. 将混合液转移至分液漏斗中，加入适量的氯仿，充分振荡混合，静置分层。
13. 打开分液漏斗下端的活塞，放出下层水相，保留有机相。
14. 将有机相转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡混合，去除水分。
15. 将混合液转移至漏斗中，用滤纸过滤，收集滤液。
16. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡混合，去除水分。
示教苯酚苯胺苯甲酸的分离和鉴别混合液
掌握醇、酚、醛、酮、羧酸及 各类取代羧酸，各种糖类化合物的 鉴别方法及苯酚、苯胺、苯甲酸的 分离方法。
重点： 醇、酚、醛、酮、羧酸及各类取代 羧酸，各种糖类化合物的鉴别方法。 难点：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离方法
讲解及交待： 1. 在复习的基础上以提问的形式引导 学生找出各组物质的鉴别方法及依据， 拟好方案后再动手。 2. 交待所有鉴别反应均在微型试管中 进行，试剂用量不宜过多，一般2d即 可。
示教：
苯酚、苯胺、苯甲酸的分离 和鉴别 水层：取少量溴水出现 白色沉淀：苯胺 水层：取少量加盐酸 出现白色沉淀：苯甲酸
混合液 加HCl 10ml
醚层：萃取
NaHCO310ml
醚层：取少量挥干，加 入水，再加入FeCl3呈 紫色：苯酚
注意： 1、由于FeCl3中含有盐酸，在第三组中， 加入盐酸后苯甲酸会出现少量沉淀。 2、第一组鉴别不宜用碘仿 （因甘油保存中使用了乙醇） 3、鉴别葡萄糖和果糖时不用溴水 （因现象不明显）
Байду номын сангаас
设计性实验：三组分混合物(环己醇,苯酚,苯甲酸)的分离
1.实验目的（1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法;(2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。
2.实验原理混合液（25ml）与NaHCO3（约1.6g）反应后，苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液，分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。
再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。
相关的化学方程式：由上述可知。
3.实验仪器及试剂玻璃管，分液漏斗，玻璃棒，抽滤装置，烧杯NaOH,NaHCO3,浓盐酸（6mol/L），环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物。
装置：分液装置，抽滤装置，蒸馏装置4.实验步骤1）.先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCO3溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入；2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层；3）.去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸；4）.将步骤3分液漏斗中上层液体倒入分液漏斗中，加入刚配制好的NaOH溶液，震荡后静置分层；5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚；6）.取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇；7）.称量并计算相关物理量；8）.整理装置，回收试剂；9）.检测：苯酚，（1）Fe的溴水溶液，显色；（2）液溴，三溴苯酚沉淀苯甲酸，与NaHCO3反应，用澄清石灰水检测变浑浊环己醇，与卢卡斯试剂反应也可以应用物理方法来检测，比如，用物理仪器测出物质的熔沸点，在与标准物质的熔沸点对照，即可检测三种物质。
5.产物外观与产率计算略6.结果与讨论误差分析：分液时静置时间不够，或者混合不均匀导致分液不充分滤时压强不足，所得固体含有水分注意事项：所用烧杯必须清洗干净且干燥分液时控制流速检测分离物时，应分开并多次测量确定准确值。
三组分混合物的分离提纯
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一、实验目的
1．通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。 2．进一步熟悉分液漏斗的使用和萃取等基本操作。 3．了解萃取分离的应用价值。
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二、实验原理
利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解 度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外 一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提 取出来。
2．乙醚作为一种常见的萃取剂，其优缺点是什么？ 1．通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
•苯甲酸 苯 胺 10ml
加氢氧化钠15ml×2
3g
• 铁架台
2．进一步熟悉分液漏斗的使用和萃取等基本操作。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
•苯 胺 10ml • 铁圈 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度. 甲 苯 15ml
•10% NaOH • 烧杯 1．通过本实验了解多组分混合物分离原理和方法。
苯 胺 10ml 相关规律：有机溶剂溶易于有机溶剂，极性溶剂溶易于极性溶剂，反之亦然
加氢氧化钠15ml×2
•10% HCl 加氢氧化钠15ml×2
加氢氧化钠15ml×2 加氢氧化钠15ml×2
搅拌溶解
加加氢氢氧氧化化钠钠 1155mmll××22 水水洗 洗11次 次
下下层层 上上层层
苯 苯甲 甲酸 酸盐 盐
加盐酸 PPHH==22--33
苯胺 甲苯
加盐酸 1 5 ml ×
2 1 5 ml 水 洗1次
环己醇—苯酚混合液的板式精馏塔
指导教师评语:
成绩(五级记分制): 教师签名:__________ ___ ____________
1 万吨环己醇——苯酚板式精馏塔设计
设计题目：环己醇—苯酚混合液的板式精馏塔的设计 学生姓名 课程名称 地 点 化工原理课程设计 学生平时上课对应的教室 黄立果、邹思宇 专业班级 起止时间 12 化工 2014.12.1—2014.12.13
一、设计内容 （一）工艺设计 1、选择工艺流程（黄立果、邹思宇） 2、精馏塔工艺计算 （1）物料衡算确定各物料流量和组成（黄立果、邹思宇） ； （2）经济核算确定适宜的回流比（黄立果、邹思宇） ； （3）精馏塔实际塔板数（黄立果、邹思宇） 。 （二）精馏塔设备设计 1、塔和塔板主要工艺结构的设计计算； 2、塔内流体力学性能的设计计算； 3、绘制塔板负荷性能图。画出精馏段和提馏段某块的负荷性能图； 说明：黄立果负责精馏段、邹思宇负责提馏段 4、附属设备设计和选用；
6、塔顶采用全凝器，泡点回流 7、塔釜采用间接水蒸气加热 8、全塔效率为 0.6 9、公用工程：循环冷却水进口温度 30℃ 预热油温度 260℃
进 度 2、工艺计算与设备主要工艺结构计算 要 3、绘制设计图纸及编写设计说明书 求
4、课程设计资料装订及答辩
1、资料查阅、收集和整理、设计方案确定及设计计算参数的获取
1 万吨环己醇——苯酚板式精馏塔设计
目录
1 工艺条件的计算...................................................................................................................1 1.1 设计方案的确定.........................................................................................................1 1.2 全塔物料衡算.............................................................................................................1 1.2.1 塔顶产物和料液的摩尔分率计算 ..................................................................1 1.2.2 液及塔底组成计算 ..........................................................................................2 1.2.3 摩尔质量及平均摩尔质量 ..............................................................................2 1.3 塔板数的求取.............................................................................................................3 1.3.1 平衡线的确定..................................................................................................3 1.3.2 最小回流比的确定 ..........................................................................................3 1.3.3 操作线线方程..................................................................................................4 1.3.4 理论塔板数......................................................................................................4 1.3.5 实际塔板数......................................................................................................5 1.4 操作工艺条件及相关物性数据计算 .........................................................................5 1.4.1 平均压强..........................................................................................................5 1.4.2 平均温度..........................................................................................................5 1.4.3 平均摩尔质量..................................................................................................6 1.4.4 平均密度..........................................................................................................6 1.4.4.1 液相平均密度.......................................................................................6 1.4.4.2 气相平均密度.......................................................................................8 1.4.5 液体的平均表面张力 ......................................................................................8 1.4.6 液体的平均粘度..............................................................................................9 1.5 主要设备尺寸设计...................................................................................................10 1.5.1 塔径................................................................................................................10 1.5.2 溢流装置.......................................................................................................12 1.5.2.1 溢流堰长.............................................................................................12 1.5.2.2 出口堰高.............................................................................................13 1.5.2.3 降液管的宽度和面积 .........................................................................14 1.5.2.4 降液管的底隙高度 .............................................................................14 1.5.3 塔板布置.......................................................................................................15 1.5.3.1 塔板的分块.........................................................................................15 1.5.3.2 边缘区宽度确定 .................................................................................15 1.5.3.3 开孔区面积和开孔数计算 .................................................................16 2 塔板流体力学计算.............................................................................................................17 2.1 塔板压降...................................................................................................................17
乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三组分分离
乙酰苯胺、苯甲酸、对甲基苯胺的三
组分分离
实验名称：三组分分离
一、实验目的
1.初步了解进行科学研究的基本过程，提高应用知识和技能进行综合分析、解决实
际问题的能力；
2.掌握分离邮寄混合物的基本思路和方法；
3.学会分离三组分混合物的方法；
4.学会根据自己设计的方案组装实验装置，进行实验。
二、实验原理
分配系数k随温度、pH等因素的变化而变化，调节pH改变溶解度大小，通过沸点不同分馏，课分离混合物。
三、实验仪器
锥形瓶、烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏装置、萃取装置、量筒、布氏漏斗、烘箱。
四、实验试剂
主要试剂：对甲基苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、乙酸乙酯。
五、实验步骤和实验现象
六、实验结果及数据处理
分离出的对甲基苯胺的质量0.88g
分离出的苯甲酸质量0.58g
分离出的乙酰苯胺质量0.72g
取混合物20mL中三组分质量均为0.80g
计算回收率对甲基苯胺112.5%
苯甲酸72.5%
乙酰苯胺90.0%
七、实验讨论
对甲基苯胺的回收率大于100%，可能是第一次萃取分液时操作不当导致分离的下层水层含有少部分上层液体，冷却后白色结晶混有微量黄色，可能也是其余两种组分回收率小于1的部分原因。
环己醇-苯酚混合液的板式精馏塔的设计
荆楚理工学院课程设计成果学院:_____化工与药学院班级：12级工艺1班学生姓名: 谢志全学号: 2012402010107学生姓名: 肖畅学号：2012402010110设计地点（单位）设计题目: 环己醇-苯酚混合液的板式精馏塔的设计完成日期：2014 年12 月12 日指导教师评语:_________________________________________________________________ _________________________________________________________________ _________________________________________________________________成绩（五级记分制)：教师签名：前言 0第1章化工原理课程设计任务书 (1)1.1 设计题目 (1)1.2 设计条件 (1)1.3 设计内容与要求 (1)1。
3.1 设计内容 (1)1。
3。
2 设计要求 (2)第2章精馏塔详细设计 (2)2。
1 精馏流程的确定 (2)2.2 全塔物料衡算 (3)2.2.1 料液及塔顶产品流率 (3)2。
2.2 平均摩尔质量 (3)2。
2.3 进料及产品摩尔流率的计算 (4)2。
3 板数的确定 (4)2。
3。
1 相平衡关系 (4)2。
3.2 操作回流比的确定 (5)2。
3。
3 理论塔板数的确定 (6)2.3。
4 实际塔板数的确定 (7)2.4 精馏的工艺条件及有关物性参数的计算 (7)2。
4.1操作压力的计算 (7)2。
4.2 操作温度的计算 (7)2.4。
3 平均摩尔质量的计算 (8)2。
4.4 平均密度的计算 (8)2。
4.5 液体平均表面张力的计算 (10)2.4。
6 液体平均粘度的计算 (10)2。
4。
7 气、液相负荷 (11)2。
5 精馏塔的塔体工艺尺寸的计算 (12)2。
5。
1 塔径的计算 (12)2.5.2 精馏塔有效高度的计算 (14)2.5.3 塔顶主要工艺尺寸的计算 (15)2.5。
大学苯酚萃取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解并掌握苯酚萃取的基本原理和方法。
2. 学习使用乙酸乙酯作为萃取剂，从苯酚水溶液中分离出苯酚。
3. 掌握分液漏斗的使用技巧，提高实验操作能力。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物，具有弱酸性，易溶于有机溶剂。
乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，对苯酚具有较好的溶解性。
苯酚在乙酸乙酯中的溶解度比在水中的溶解度大，因此可以通过乙酸乙酯将苯酚从水相中萃取出来。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、乙酸乙酯、蒸馏水、Na2CO3溶液、饱和碳酸钠溶液、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滴定管等。
2. 实验仪器：分析天平、移液管、锥形瓶、蒸馏装置等。
四、实验步骤1. 准备苯酚水溶液：取一定量的苯酚，加入适量蒸馏水，溶解后备用。
2. 分液：将苯酚水溶液倒入分液漏斗中，加入适量乙酸乙酯，充分振荡混合，静置分层。
3. 萃取：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层乙酸乙酯相。
4. 中和：向乙酸乙酯相中加入适量饱和碳酸钠溶液，充分振荡混合，静置分层。
5. 分液：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层碳酸钠溶液。
6. 萃取：向碳酸钠溶液中加入适量乙酸乙酯，充分振荡混合，静置分层。
7. 分液：打开分液漏斗下端活塞，放出下层水相，保留上层乙酸乙酯相。
8. 蒸馏：将乙酸乙酯相倒入蒸馏装置中，进行蒸馏，收集蒸馏出的苯酚。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功从苯酚水溶液中萃取出了苯酚，收集到的苯酚为无色晶体。
2. 分析：实验过程中，乙酸乙酯作为萃取剂，能够有效地将苯酚从水相中萃取出来。
加入饱和碳酸钠溶液，可以使苯酚与碳酸钠反应生成苯酚钠，进一步降低苯酚在水中的溶解度，提高萃取效率。
六、实验讨论1. 实验过程中，乙酸乙酯的用量对萃取效果有一定影响。
实验结果表明，适量增加乙酸乙酯的用量，可以提高苯酚的萃取率。
2. 实验过程中，苯酚与碳酸钠反应生成的苯酚钠在水中溶解度较大，有利于苯酚的分离。
七、实验结论1. 通过本实验，成功从苯酚水溶液中萃取出了苯酚，实验结果符合预期。
有机化学环已醇实验设计
环己醇
一、实验目的：
掌握烯类在酸催化下加水形成醇类的方式来制备醇。
二、文献数据：熔点20～22℃沸点：160.9℃溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等外观与性状：无色、有樟脑气味、晶体或液体
二、反应机理：
三、仪器装置：
蒸馏装置、分液漏斗、量筒及烧杯等
四、实验步骤：
1、取一个50毫升的圆底烧瓶（盖上瓶口，先检验是否漏水）
在冰浴的清况下，加入 1.7毫升蒸馏水，且缓缓滴入 3.5毫升硫酸（使
其均匀混合）
2、缓慢滴入4.1克（5毫升）环己烯
3、盖上圆底烧瓶盖子，开始剧烈摇晃，直到原本两层变成一层
4、将溶液倒入100 毫升圆底烧瓶，并用25 毫升的水清洗原来的圆底烧
瓶，并将清洗液倒入100毫升圆底烧瓶
5、进行简易蒸馏，收集约20 毫升的蒸馏液，且将蒸馏液置入分液漏斗
内
6、加入10 毫升饱和食盐水、1 克碳酸钠（先溶在食盐水中）及5 毫升
乙醚进行萃取，收集有机层
7、加入无水硫酸镁去水
8、浓缩，去除乙醚
9、蒸馏，收集温度范围（bp=155~160℃）的蒸馏液（非产物之蒸馏液及圆底瓶
内残留液必须倒入”不含卤素有机废液桶”）
五、注意事项：
1、实验前须先确定圆底烧瓶与瓶盖密合，若不密合在经过剧烈摇晃
后瓶内浓硫酸会溢出。
2、若圆底烧瓶与瓶盖无法密合，则改用分液漏斗。
3、摇晃过程务必戴上保护手套。
4、环己烯属于极易燃物，必须小心处理远离火源。
苯胺、甲苯和苯甲酸三组分混合物的分离与鉴定
微溶于水，易溶于乙 醇、乙醚等有机溶剂
实验仪器及试剂
实 验 仪 器
搅拌装置
分液装置
抽滤装置
简单蒸馏装置
实验仪器及试剂
实 验 仪 器
熔 点 仪
红 外 光 谱 仪
质 谱 仪
Chem. Mater., 2011, 23 (3), 456–469
实验仪器及试剂
甲苯、苯胺及苯甲酸三组分混合物
实 验 试 剂
酸碱性 折射率
熔点967
-95 110.6 4
弱碱性pKb=9.3 1.5863
-6.3 184 70
弱酸性pKa=2.8 —
122.13 249 121
溶解性质
极微溶于水，能与乙 稍溶于水，易溶于乙 醇、 乙醚、丙酮、氯 醇、苯、乙醚、氯仿 仿、二硫化碳和冰乙 等有机溶剂 酸等混溶
现象：溶液分层。上层为有机相，含有甲苯和苯胺； 下层为水相，含有苯甲酸钠和过量NaOH的混合液。
实验步骤
（一）分离
2. 分离苯胺和甲苯 将上步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100mL烧杯中，搅拌下滴 加2mol/L HCl溶液，滴至pH约为3。将烧杯中的溶液转移至100mL分液漏斗中，
静置分层。将两层分离。
反应后转移到至分液漏斗中，静置分层。分出的苯胺加1.5 g粒状NaOH干燥
半小时，加入少量锌粉防止氧化，蒸馏，收集180~184℃馏分，得到纯苯胺， 称重。 现象：溶液分层，下层的水相为NaCl和过量的NaOH溶液，上层的有机相 为苯胺，无色透明液体。馏出液为无色透明油状液体。
实验步骤
（二）纯化 3. 蒸馏纯化甲苯
苯甲酸熔程：120-121℃
标准值：122.13℃（偏低）
实验结果
混合设计的实验报告
实验名称：混合物中不同成分的分离实验实验日期：2023年11月10日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 掌握混合物中不同成分的分离方法；2. 了解化学实验的基本操作和注意事项；3. 培养团队协作精神和解决问题的能力。
二、实验原理本实验采用化学方法分离混合物中的不同成分。
根据混合物中各组分的性质差异，选择合适的分离方法，如沉淀法、萃取法等。
三、实验材料1. 混合物：氯化钠和氯化钾的混合物；2. 药品：硝酸银溶液、硝酸溶液、氢氧化钠溶液；3. 仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、锥形瓶、移液管、滴定管、蒸发皿等。
四、实验步骤1. 称取一定量的混合物放入烧杯中，加入适量的水，搅拌溶解；2. 向溶液中加入硝酸银溶液，观察沉淀的生成；3. 用漏斗和滤纸过滤沉淀，收集滤液和沉淀；4. 将滤液转移至锥形瓶中，加入硝酸溶液，观察沉淀的生成；5. 再次用漏斗和滤纸过滤沉淀，收集滤液和沉淀；6. 将沉淀转移至蒸发皿中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热蒸发至干燥，得到纯净的氯化钠；7. 将滤液转移至锥形瓶中，加入硝酸溶液，观察沉淀的生成；8. 再次用漏斗和滤纸过滤沉淀，收集滤液和沉淀；9. 将沉淀转移至蒸发皿中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热蒸发至干燥，得到纯净的氯化钾。
五、实验结果与分析1. 在加入硝酸银溶液后，观察到白色沉淀的生成，说明混合物中含有氯化钠；2. 在加入硝酸溶液后，观察到白色沉淀的生成，说明混合物中含有氯化钾；3. 经过沉淀、过滤、蒸发等步骤，成功分离出纯净的氯化钠和氯化钾。
六、实验讨论1. 本实验通过化学方法成功分离出混合物中的不同成分，验证了实验原理的正确性；2. 在实验过程中，需要注意实验操作的规范性和安全性，避免发生意外；3. 通过本次实验，提高了团队协作精神和解决问题的能力。
七、实验总结本次实验通过化学方法成功分离出混合物中的不同成分，达到了实验目的。
在实验过程中，我们掌握了化学实验的基本操作和注意事项，提高了团队协作精神和解决问题的能力。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
Design of Separation Experiment of Three Components of Benzoic Acid, p-Methylaniline and Acetanilide
Lihui Jiang, Guohui Chen, Weihong Wang, Yingping Zou *, Yiming Luo
Key Words: Three components; Separation and purification; Organic laboratory teaching; 1H NMR characterization.
分离是实验室经常要运用的实验技术，不论是剖析未知的新型材料，还是从合成后的反应体系 中提纯新的产物，都要对混合物进行分离[1–5]。根据物质组分的沸点高低，通过蒸馏、减压蒸馏、分 馏以及精馏进行分离；基于物质在同一溶剂中溶解度与温度的显著差别而采用重结晶提纯；根据“相 似相溶”原理，物质在不同溶剂中的分配系数不同而进行萃取分离。此外，实验室最常用的是基于 化合物分子极性大小不同而通过柱色谱提纯。为有助于学生更好地掌握有机混合物分离提纯的方法 和原理，熟悉含酸性、碱性、中性有机混合物的分离提纯操作步骤，我们开设了将苯甲酸、对甲苯 胺、乙酰苯胺三种物质从其乙酸乙酯溶液中分离出来的实验，学生自行查阅物理常数，设计实验方
98 •化学实验•
Univ. Chem. 2020, 35 (1), 98−104 doi: 10.3866/PKU.DXHX201904048
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
蒋历辉，陈国辉，王微宏，邹应萍*，罗一鸣
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1.实验目的
（1）学会分离三组分混合物（环己醇，苯酚，苯甲酸）的方法;
(2).学会根据自己设计的实验方案组装实验装置，并独立完成实验操作。
2.实验原理
混合液（25ml）与NaHCO3（约1.6g）反应后，苯酚和环己醇不与其反应处于分液漏斗中上层的有机相中，下层水相中为苯甲酸钠溶液，分液后，将苯甲酸钠溶液用6mol/L的浓盐酸酸化可还原成苯甲酸沉淀，然后进行抽滤即可得到苯甲酸。
再将分离过的有机相加到干燥的分液漏斗中，先配制一定量的NaOH溶液（最好质量为4.0g，便于计算），因为环己醇不与其反应，则可在分液漏斗中的上层有机相直接分出环己醇，用蒸馏的方法干燥环己醇，在下层的水相中得到苯酚钠，同理，可用浓盐酸酸化得到苯酚，然后进行抽滤。
相关的化学方程式：由上述可知。
3.实验仪器及试剂
玻璃管，分液漏斗，玻璃棒，抽滤装置，烧杯
NaOH,NaHCO3,浓盐酸（6mol/L），环己醇·苯酚·苯甲酸的混合物。
装置：分液装置，抽滤装置，蒸馏装置
4.实验步骤
1）.先量取混合液于干烧杯中，将配制好的NaHCO3溶液加到混合液中，搅拌至无气泡产生则停止加入；
2）.将混合液倒入分液漏斗中，静置分层；
3）.去下层溶液于烧杯中，加入浓盐酸，静止后进行抽滤，则得到苯甲酸；
4）.将步骤3分液漏斗中上层液体倒入分液漏斗中，加入刚配制好的NaOH溶液，震荡后静置分层；
5）.再取下层溶液与烧杯中，加入浓盐酸，待反应充分后进行抽滤，得到苯酚；
6）.取上层有机相进行蒸馏干燥操作，得到环己醇；
7）.称量并计算相关物理量；
8）.整理装置，回收试剂；
9）.检测：苯酚，（1）Fe的溴水溶液，显色；（2）液溴，三溴苯酚沉淀
苯甲酸，与NaHCO3反应，用澄清石灰水检测变浑浊
环己醇，与卢卡斯试剂反应
也可以应用物理方法来检测，比如，用物理仪器测出物质的熔沸点，在与标准物质的熔沸点对照，即可检测三种物质。
5.产物外观与产率计算
略
6.结果与讨论
误差分析：分液时静置时间不够，或者混合不均匀导致分液不充分
滤时压强不足，所得固体含有水分
注意事项：所用烧杯必须清洗干净且干燥
分液时控制流速
检测分离物时，应分开并多次测量确定准确值。
7.实验猜想
1）.设计分离四组分混合物，比如，上述三种再加一种甲苯，同理，用上方法先分离出苯酚和苯甲酸，剩余只有环己醇和甲苯了，这时可利用物理方法分离它们，根据熔沸点（蒸馏）是最容易的方法。
2）.如果先加NaOH，再加NaHCO3，也是可以的，只是这两种方法在过程上不同罢了，不过，在误差方面以及实验操作简易程度上，两种方法还是有区别的，实验者可根据自己的判断进行独立的实验，发现问题，提升自己的动脑动手能力。