磷钼蓝分光光度法测定煤中磷量的不确定度评定(20141229101250)
分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定周郑;闻向东【摘要】According to the test method provided by the measurement procedures of the phosphorus content in the iron ore, the mathematical model was established, and the bismuse-phosphomolybdenum blue photometric method for the determination of the phosphorus content in the iron ore uncertainty for a variety of factors were assessed.The measurement uncertainty of phosphorus content in one of the iron ore samples was assessed. When the average concentration of phosphorus in iron ore sample was 0.0543%, the confidence interval was [0.0533,0.0553](k=2).%根据铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷含量检验方法规定的测量程序，建立了测量过程的数学模型，对检测过程中各分量产生不确定度的各种因素进行了评估，对一个铁矿石试样中磷量的测量结果进行了不确定度评定，比较了他们不确定度的大小，当磷平均含量为0．0543％时，求得其置信区间为[0．0533，0．0553]（k＝2）。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)023【总页数】3页(P158-160)【关键词】铁矿石;磷;分光光度法;不确定度【作者】周郑;闻向东【作者单位】武钢研究院检测试验研究所，湖北武汉 430080;武钢研究院检测试验研究所，湖北武汉 430080【正文语种】中文【中图分类】O655.1测量不确定度是经典误差理论发展和完善的产物[1]，代表着测量结果的可靠程度，表征了测量值的分散程度。
磷钼蓝分光光度法测定煤灰中五氧化二磷的不确定度评定
Ｔｈｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈｏ ｒ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｔ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ ａ ｓ ｈ ｂ ｙ ｐｈ ｏ ｓ ｐ ｈｏ ｒ ｕ ｓ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
０ 前
言
Hale Waihona Puke １ ． ２ 测定 程序 ［ ３
１ ． ２ ． １ 待 测 样 品 的 处 理
测 量不 确 定度 是表 征赋 予被 测量 值分 散性 的非
负参数 。测试结 果 的不 确定 度在 合格 判定 中的应 用
越 来越 广 泛 ，同时 在实验 室 的认 可和 实验 室 间比对
称 取灰 样 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ（ 称准至 ０ ． ０ ０ ０ ２ ｇ ） ，置 于３ ０ ｍＬ聚 四 氟 乙烯 坩 埚 中 ，加 氢 氟 酸 １ ０ ｍＬ， 硫酸 ０ ． ５ ｍＬ，于 通 风橱 内 ，在 电热 板 上 低 温缓 慢 加 热 ，蒸至 近干 ，再 升高 温度 继续 加热 至 白烟基本 冒尽 。取 下坩埚 冷 却后 ，用热 水将 坩埚 中的熔融 物
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ｉ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍａ ｊ ｏ ｒ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｏ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｐ ｅ ｎ ｔ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｃ ｏ ａ ｌ
煤中磷含量的测定及影响因素分析
煤中磷含量的测定及影响因素分析摘要：磷含量测定是检验煤质的重要指标之一，但由于煤中磷含量较低，属于微量元素范畴，对于测定操作的规范化水平要求较高。
基于煤中无机磷熔点高的特点，在灰化处理过程中，不会有任何损失，而有机磷含量非常少，在测定过程中可以忽略不计。
所以本文采用了煤中磷含量测定常用的磷钼蓝分光光度法，遵循国家与行业标准，进行煤中磷含量测定实验操作，并分析其中的影响因素，并给出了测定过程中需要注意的关键点，以规避测定中的影响因素，提高磷含量测定值的精确度及可用性。
关键词：煤中磷含量；磷含量测定；测定影响因素煤中磷的含量通常在0.001%至0.1%之间，但有些煤的含磷量可达1%。
煤中含磷量一旦过高，会影响到煤在生产中的应用，甚至是产生较大的危害，如煤中的磷进入炼铁环节，降低生铁的质量。
如果用于动力燃料，煤中磷挥发后吸附在锅炉加热面并胶结飞灰，降低锅炉的生产效率。
所以需对煤进行含磷量测定，以准确评定煤的质量。
1.煤中磷含量测定实验1.1磷钼蓝分光光度法测定原理随机取煤样进行灰化处理，加入氢氟酸和硫酸发生化学反应，去除煤灰中的二氧化硅并生成正磷酸，“酸性溶液+钼酸+正磷酸”发生反应形成磷钼酸，最后在溶液中加入强还原剂抗坏血酸，发生还原反应后，溶液中出现蓝色磷钼酸络合物，蓝色越明显，表明煤中的磷含量越高。
1.2磷含量测定流程1.2.1煤样处理使用慢速法进行煤样的灰化处理，将灰化的煤样研磨成粉末状，过0.1mm筛，去除其中较大的颗粒，增强酸解的效果。
首先称样0.1g，称量精度偏差控制在±0.0002g，放入坩埚中，依次加入浓度为10摩尔每升的硫酸2ml，40%的5ml氢氟酸，使用电热板缓慢加热到100℃，至坩埚中混合液不再冒白烟，缓慢冷却后，加入同样浓度的硫酸0.5ml，接着再缓慢加热，加热至不再有白烟冒出，冷却后使用滴管加入几滴冷水，轻轻晃动坩埚，接着滴入10ml热水，第三次加热冷却后，将坩埚中的液体装入容量瓶，再用水稀释，澄清后做好磷含量测定的准备工作。
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量袁永海;元志红【摘要】针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】4页(P24-27)【关键词】微波消解;钨矿石;磷钼蓝;分光光度法;磷【作者】袁永海;元志红【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12在自然界中，已发现含钨的矿物有二十多种，具有工业意义的钨矿物有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿4种；通过对钨矿中磷的总含量的研究，可以作为地质化学找矿的显示物。
近年来对钨矿中磷含量的测定的研究报道较少，测定矿石中磷含量的方法主要有X射线荧光光谱法［1］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［2］、极谱法［3］、原子吸收光谱法［4］、分光光度法［5］等，其中分光光度法的准确度较高，简便快速，且方法成熟而被广泛应用。
微波消解技术是近年来出现的一种快速样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能，恰恰克服了高压和高温带来的缺点，是一种比较安全有效的样品前处理方法［10－12］。
本实验以混合酸为消解剂，将微波消解和磷钼蓝分光光度法结合起来，建立了微波消解－磷钼蓝分光光度法测定钨矿中总磷含量的分析方法，与国家2009年发布实施的钨精矿中磷的测定标准方法相比充分体现出微波消解的优势，操作简便快速，结果准确稳定，是检测钨矿石中磷含量的有效方法之一。
实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷
实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量不确定度的评定
磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量不确定度的评定汪江萍;陈国梁;佘少欣【摘要】检测数据的不确定度评估是当前实验室必须努力完善的基础工作，采用磷钼黄分光光度法测定了钨精矿中磷含量的不确定度进行分析评定，分析了测量样本中不确定度的主要来源，对检测过程中的样品称重、试液体积、标准溶液、曲线拟合、重复测量、分析仪器各环节的不确定度分量进行了计算，最终给出钨精矿中磷含量的合成标准不确定度及扩展不确定度，得出了磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量的测量不确定度的结果。
研究表明：所测试钨精矿样品中磷含量的检测结果为0.075%，扩展不确定度为0.002%（包含因子k=2），为实验室质量控制提供参考依据。
%The measurement uncertainty for the determination of phosphorus content in tungsten concentrates by phosphorus molybdenum yellow ectrophotometry was analyzed and evaluated. The main sources of uncertainty were analyzed and determined, such as sample weighing, constant volume, standard solution, linear fitting, test repeatability and analytical instrument. The uncertainty components of the measurement results were calculated by determining the combined standard uncertainty and expanded uncertainty. It was concluded that the uncertainty was most influenced by test repeatability. The measurement results of phosphorus content in tungsten concentrates was 0.075%, and the expanded uncertainty was 0.002%, with the coverage factor k=2.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P73-76)【关键词】钨精矿;磷;分光光度法;不确定度【作者】汪江萍;陈国梁;佘少欣【作者单位】国家钨与稀土产品质量监督检验中心，江西赣州 341000;赣州稀土矿业有限公司，江西赣州 341000;国家钨与稀土产品质量监督检验中心，江西赣州 341000【正文语种】中文【中图分类】O657;TF801.3随着钨品国内外贸易的增加，为避免对产品质量认定的商业纠纷。
《工业硅化学分析方法 第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法》编制说明
工业硅化学分析方法第7部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法送审稿编制说明编制组2014-03-15《工业硅化学分析方法第7部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》1工作简况1.1立项目的和意义工业硅是现代工业中的重要原材料，可以用来制造光伏多晶硅、高纯半导体材料、特种金属合金、有机硅等；在冶金、电子、化工、医药等领域具有不可替代的重要应用。
随着工业硅后续加工产品要求的不断提高及产品出口量的日益增加，国内外客户对产品微量元素的控制要求越来越高，在工业硅产品交易过程中，磷含量是重要的考量指标之一；对用于生产多晶硅的工业硅中铜、镁、铅、钛等杂质元素含量的控制也越来越严格，目前，国内主要的工业硅生产企业都已相继提高了产品质量。
为了适应市场的发展变化以及应对可能出现的国外贸易壁垒，缩小国内工业硅与国际产品的差距，必须在工业硅产品标准中增加微量元素的控制，并随之增加相应的标准分析方法。
现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前3个部分分别规定了铁、铝、钙3种杂质元素的检测方法，标准方法远远满足不了生产企业及买方企业的实际使用要求。
第4、第5部分标准方法虽然增加了杂质元素的检测范围，但所用的分析检测设备较为昂贵，使得生产厂家和检测单位的检测成本大大提高，从而制约了分析方法的使用，所以仍然满足不了广大工业硅行业发展的分析检测需要。
因此，为了降低生产、贸易中检测成本，并且又能对杂质磷含量进行规范的检测和有效的质量控制，需要制定科学完善、能在广大地区推广使用的分析检测标准，本标准的制定，是对原标准的补充和完善，既增加了工业硅化学分析方法中磷含量检测方法，又对硅产业的健康发展、调整和升级有积极的促进作用。
1.2任务来源2012年8月由昆明冶金研究院提出《工业硅化学分析方法第七部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》有色国家标准项目立项建议书，2013国家标准化管理委员会将其列入年度国家标准制定项目计划，2013年12月根据国标委《国家标准委关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合 [ 2013 ] 90号）的要求，由昆明冶金研究院、云南省出入境检验检疫局、昆明冶研新材料股份有限公司负责制定《工业硅化学分析方法第七部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法》有色国家标准，项目计划编号为20132102 -T- 610，计划完成年限2014年。
磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量不确定度的评定
的测 定一 磷 钼黄 分 光光度 法罔 。
色 皿 ， 以随 同试 样空 白为参 比，于 分光光 度计 波长
收 稿 日期 ： ２ ｏ １ ５ — ０ ５ — ２ ５
作者简介 ： 汪江萍 （ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 江西景德镇人 ， 助理工程师 ， 主要从事钨、 稀土元素测定研 究等方面 的检测 。
３ ０ ｍ Ｌ镍 坩 埚 （ 内盛 ５ ｇ氢氧 化 钾） 中， 再加 １ ｇ 氢 氧
化钾覆盖试料 ， 除去水分 后， 置于 马弗炉 中 ７ ０ ０ － ７ ５ ０ ｏ Ｃ
熔融 ， 直 至樱 红并保 持 ５ ａ ｒ ｉ ｎ 。 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 一 乙醇浸 取液
量评价测量结果 的质量 ， 并表示测量 的可信程度【 ３ ］ 。
资质 认 定评 审工作 中，也对 实验 室提 出 了建立 不确
（ １ ） 样 品前 处理 。准 确称 取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ试 样 置于
定度 评 定程序 ， 开 展不确 定度 评估 工作 的基 本要 求 。 测量 不确 定度 是根 据所 获信 息表 征赋 予被 测量 值分
散 性 的非 负参 数 翻 。通 过 测量 不 确 定度 的评 定 可 定
（ １ ０ ． ０ ０ ￣ ０ ． ０ １ ）￣ ｖ Ｃ ｍ Ｌ ， ｋ ＝ ２ 。 １ ． ３ 分 析方 法
２ ７ ０ ２ ５ —２ ０ ０ ８ ／ Ｉ ｓ Ｏ ／ Ｉ Ｅ Ｃ １ ７ Ｏ ２ ５ ： ２ ０ ０ ５ 《 检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 的通 用 要 求》 【 １ ］ ， 在 计量 认 证 、 实 验 室 认 可 等
７ ４
中圈鹆毋
、 ／
Ｍ（ ｍ） ／ ｍ＝ ０ ． １ ４％ 。
分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定
分析检测分光光度法测定乳粉中磷的不确定度评定陶希芹（贵州工业职业技术学院，贵州贵阳 551400）摘 要：采用钼蓝分光光度法进行乳粉中磷含量的测定，并对乳粉中磷含量进行不确定度评定。
根据GB 5009.87—2016标准分析了乳粉中磷含量的关键测试步骤是样品称量、标准溶液配制、重复性实验、仪器测定，为此进行不确定度评定。
结果表明，乳粉中磷含量测定结果为（180.63±1.66）mg/100 g，k=2。
影响乳粉中磷含量测定的主要因素是磷质量浓度。
关键词：钼蓝分光光度法；乳粉；不确定度；磷Uncertainty Assessment of Phosphorus Determination in Milk Powder Using Molybdenum Blue Spectrophotometric MethodTAO Xiqin(Guizhou Industry Polytechnic College, Guiyang 551400, China)Abstract: The molybdenum blue spectrophotometric method is used to determine the phosphorus content in milk powder, and uncertainty assessment is conducted on the phosphorus content in milk powder. According to the GB 5009.87—2016 standard, the key testing steps for phosphorus content in milk powder are sample weighing, standard solution preparation, repeatability experiments, and instrument measurement. Therefore, uncertainty assessment is conducted. The results showed that the phosphorus content in milk powder was determined to be (180.63 ± 1.66) mg/100 g, with k=2. The main factor affecting the determination of phosphorus content in milk powder is the phosphorus mass concentration.Keywords: molybdenum blue spectrophotometric method; milk powder; uncertainty; phosphorus乳粉作为一种婴幼儿和成人的重要食品，其磷含量对于骨骼健康和营养平衡具有重要影响。
分光光度法测定全钒液流电池钒电解液中磷含量的不确定度评定
2017年01月分光光度法测定全钒液流电池钒电解液中磷含量的不确定度评定刘月菊张鹏姜雪莲（大连博融新材料有限公司，辽宁大连116450）摘要:本文叙述了铋磷钼蓝分光光度法测定全钒液流电池钒电解液中磷含量测定的不确定度评定方法。
通过对溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素的评估，建立了全钒液流电池钒电解液中磷含量测定的不确定度评定数学模型，从而为测定的准确性提供了理论基础。
关键词:不确定度；分光光度法；全钒液流电池，钒电解液；磷全钒液流电池（Vanadium Redox Battery，缩写为VRB）[1]，是一种液态氧化还原电池，也是一种新型清洁能源存储装置[2]。
与其他类型电池相比，具有功率大、寿命长、可靠性高、操作和维修费用少等明显的技术优势[3]，因此在储能行业具备无可估量的发展潜力，甚至有可能将改变未来的能源格局。
而钒电解液组成成份含量的高低、杂质的含量，以及添加剂的用量会严重影响电池中膜及电极的寿命。
因此其成分检测方法，备受重视。
全钒液流电池电解液是硫酸、硫酸钒(V2(SO4)3)和硫酸氧钒（VOSO4）的混合溶液，在其中添加磷酸可以提高电池电解液的性能。
因此准确测定钒电解液中的磷含量，对全钒液流电池的性能提高和商业推广十分重要。
使用铋磷钼蓝分光光度法测定电解液中的磷含量，快速、准确、高效的满足了电解液大规模生产的要求。
而测量不确定度是与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理的赋予被测对象的数值的分散程度。
由于其具有广泛的应用性与实用性，因此对测量不确定度的评定非常重要。
本文主要针对铋磷钼蓝分光光度法测定钒电解液中磷含量的测量结果不确定度进行了分析和评估。
1实验部分1.1原理在硝酸介质中，磷酸中的磷与铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度计700nm处，测量其吸光度。
测量方法依据标准：GB/T24583.5-2009。
1.2主要仪器设备T6紫外-可见分光光度计和30mm比色皿；2mL移液管；50mL、500mL、1000mL容量瓶。
磷钼蓝分光光度法测废水中磷的不确定度
Ｊ ｒ ｌｆ ｒ ｎＳｉ ｃ ａｄ ｅ ｎ ｏ ｏ ｎ ｅ ｃ ｎｅ ｎ ｃ ｏ ｇ ｕ ａｏ Ｇ ｅ ｅ Ｔ ｈ ｌ ｙ
绦 色科 技
第 １ Ｏ期
磷 钼 蓝分 光光 度法 测废 水 中磷 的不 确定度
刘爱丽， 松 刘
（ 北 省荆 州市 环境 监 测 中心站 ， 北 荆 州 ４ ４ ０ ） 湖 湖 ３ ０ ０
由Ｃ 磷＝２Ｉ ／ ￣ ｍＬ， 出 “ Ｃ ｇ 得 （ 磷）＝０ ０ ６ ｌ ／ 。 ． ０ ８ｘ ｍＬ ｇ
式 中 ： 磷为 磷 标 准 使 用 液 的 浓 度 （ ｍ ， Ｇ Ｌ） ｕ （ 磷） 磷 标 准 使 用 液 测 量 的 标 准 不 确 定 度 （ ／ Ｃ 为 ｇ ｍ ） ｕ Ｃ 为 磷 标 准 贮 备 液 测 量 的标 准 不 确 定 度 Ｌ ， （ ）
０ ０ ８ 、 ． １５ ０ ０ ７ 、 ． １ ９ ０ ０ ８ ， 平均 斜率 ． １ ２ ０ ０ ８ 、 ． １９ ０ ０ ７ 、 ． １５ 则
Ｂ＝ １ （ ０
．
０１ ２ ＋ ０．０１ ５ ＋ ０．０１ ９ ＋ ０．０１ ９ ＋ ８ ８ ７ ７
测量产 生 的标 准确定度 （ Ｌ 。 ｍ ）
（ ） 标 准 贮 备 液 测 量 的 不 确 定 度 （ ） 析 ： １磷 Ｃ 分
１ ｍ） ｍ ＝１ ／ 。 ＝０ ０ ６ １ ， （ ／ ％ ３ ．０ 。
确 定 的传 播 律 来评 定 。废水 中磷 的浓 度 计 算公 式
如下 ：
过 程 中 应 采 取 一 些技 术 改进 措 施 。
关键词 ： ； 磷 不确 定度 ； 水 废
中图分类号 ：７ ３ Ｘ ０ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ４９ ４ （０ ２ １ 一 ｌ１０ １７ —９ ４ ２ １ ） ０ｏ １－２
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题作者：张蕊来源：《科技创新与应用》2016年第30期摘要：商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一，在给工业生产提供充足动力的同时，也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法，具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点，在国内外有着普遍的应用。
因此，加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
关键词：磷钼蓝分光光度法；煤中磷；影响因素；注意问题据煤的化学成分分析可知，磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%，且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质，而且在商品煤燃烧过程中，会在锅炉内部形成致密的结垢层，很难清除，影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低，因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述，随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析，并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，使磷成正磷酸，然后与钼酸作用，生成杂多酸，再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时，其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时，此时只有磷钼酸铵生成，并被抗坏血酸还原成蓝色，而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用，还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步，煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm 筛。
第二步，煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加10mol/L的硫酸2ml，40%的氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义，因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下，磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物，该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰，通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下：首先，将待测样品溶解在酸性介质中，然后加入还原剂（一般为亚硫酸盐），使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来，使用紫外可见分光光度计，在特定波长下测量溶液的吸光度，并与标准曲线进行比对，从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点：首先，该方法具有灵敏度高、准确度高的特点，可以测定较低浓度的磷。
其次，该方法操作简便，分析速度快，特别适合于大批量样品的测定。
此外，该方法不受其他物质的干扰，具有较好的选择性。
然而，磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性：首先，该方法只能测定无机磷的含量，对于有机磷的测定不适用。
其次，该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象，因此需要进行合适的稀释。
此外，该方法对于样品的前处理要求较高，需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中，磷是植物生长和发育的重要营养元素，准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中，磷是水体富营养化的主要原因之一，准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景，对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
分光光度法测定煤中磷含量的原理以及影响因素分析
分光光度法测定煤中磷含量的原理以及影响因素分析作者：胡博张婧蔚来源：《中国化工贸易·下旬刊》2020年第06期摘要：当前随着社会的不断发展，煤的使用方式也越来越多。
但是在煤的使用过程中，如果没有对磷的含量进行控制，将会导致煤的使用质量下降，从而影响社会生产效益，尤其是在煤的燃烧过程中，磷含量如果过大，将会导致产生的飞灰物质过多，从而形成大量的沉积物，既影响锅炉的燃烧效率，又导致日常生产环境受到影响，所以，通过不同的测量方法对煤中磷的含量进行准确的测定，并且探究其影响因素，是当前提高煤使用效率的重要措施。
关键词：分光光度法;测定;煤中磷;原理;影响因素正常情况下，煤中磷元素的含量大概在0.001%～0.1%之间，如果超过了1%，不仅会造成煤在炼焦使用过程中进入焦炭，还会在炼铁时进入到生铁中，从而影响生铁在实际使用过程中的质量，同时还可能在煤的使用过程中直接进入到水体，导致水体形成富营养化，所以，对煤中磷的含量进行合理的测定，并且对磷的含量进行有效的控制是当前改善煤所产生经济效益的重要措施。
因此，负责煤中磷含量测定的工作人员，要选择相对较为先进的测定方法，既要提高测定的准确性，又要提高测定的效率，而分光光度法具有一定的先进性，在针对煤中磷含量进行测定的过程，能够提供较好的技术支持。
1 分光光度法测定煤中磷含量的原理在使用分光光度法测定煤中磷的含量，主要分为以下几个工作流程，首先需要进行灰化操作，并且严格按照国家规定的相关标准使用慢速灰化法进行灰化操作，其次是需要进行分解操作在分解操作的过程中主要使用了氢氟酸和硫酸，然后是进行还原操作，还原操作所使用的化学试剂为钼酸和抗坏血酸生成磷钼蓝，从而进行相关操作，最后是使用分光光度计对吸光度进行合理的测定。
1.1 灰化操作流程及注意事项在进行灰化操作的过程中，为了保证灰化的效果能够得到有效的提高，主要使用了国标T212-2008慢速灰化的方式，对煤中的有机物进行处理，保证煤中有机物能够完全氧化分解，然后将煤进行燃烧操作，在燃烧完成后，会剩余一部分矿物质氧化物，对生成的矿物质氧化物进行收集。
磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量测量不确定度评定
甘肃科技纵横2009年（第38卷）第3期磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量测量不确定度评定孙建云，王洁，李拥军（甘肃省疾病预防控制中心，兰州，730070）摘要：目的：对磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量进行不确定度评定分析，得出该方法的扩展不确定度。
方法：采用磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐的含量，根据实验原理、实际操作过程和步骤，通过建立合适的数学模型，对该方法的不确定度进行了全面、合理的分析，评定和合成。
结果：给出了采用该方法测定食品中磷酸盐含量的扩展不确定度。
结论：评定过程简明清晰，不重不漏，具有一定的实用性。
关键词：不确定度磷钼蓝分光度光法食品中磷酸盐1前言磷是人体中含量较多的元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，磷还对于人体的生理功能有很重要的作用。
如：促成骨骼和牙齿的钙化，保持体内ATP 代谢的平衡，参与体内的酸碱平衡调节等。
如果人体缺乏对磷元素的摄取，就有可能引起红细胞、白细胞、血小板异常和软骨病；但过多的摄入磷，将引起高磷血症，使血液中血钙降低，导致骨质疏松[1]。
由于磷对人体有着如此不可低估的作用，因而准确测定食品样品中磷就含量显得尤为重要。
由于各种因素的影响，检测数据与被测量的理论真值之间存在一定的误差，但由于误差在一贯使用过程中存在误用，其本身定义也比较模糊，不够准确，并且理论真值又一般无法得到，从而在有些情况下用误差来表示实验结果的好坏就显得不够方便和科学；测量不确定度合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相联系的重要参数，也是能够定量说明测量质量好坏的一个参数[1]。
通过对某一方法的不确定度的分析和评定，就会发现在哪些操作步骤可对检测结果有较为重要的影响，从而可以在操作过程中引起注意，可以大大提高检测结果的准确性。
因此，在实验条件允许的情况下，实验技术人员在给出测量结果时，应最好同时提供测量结果的不确定度；特别是当检测结果恰好与限值十分接近时，实验技术人员所提供的测量结果的不确定度将对样品是否合格的判定起着关键性作用。
分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
ｉ ｏｎ ｒ ｏ ｒ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｓ ｅ — ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕ ｅ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｉ ｒ ｏ ｎ ｏ ｒ ｅ；ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｕ ｓ；ｓ ｒ ｐ ｅ ｃ ｔ ｏｐ ｒ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ；ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
测量不确定度是经典误差理 论发展 和完善 的产 物… ，代表 酒 石酸钾钠 配置为混合显色液 ，生成铋磷 钼蓝 三元杂 多酸 ，避 着测量结果 的可靠程度 ，表征 了测量值 的分散程度 。测量不确 免抗 坏血酸还原性过强引起其他离子 干扰 ，增强还 原剂 的稳定
度 已经深入现代分析化学各个领 域 ，因此对测 量不确定 度进行 评 定是十分有必要 的。 三元杂 多酸 。该方 法在 ７ ０ ０ ｒ ｉ ｍ波 长 的室温 下显 色 ，显 色液 稳 定性较好 ，多数金属离子不 干扰铋磷钼蓝 光度法 测定磷 ，可作 铁矿石是指含铁含量相 当高 的并 能够用于 冶金行业 中提炼 为企业 中矿石及原材料 中测定磷 的常用 分析方法。 本 文依 照我国 １ ９ ９ ９年颁布 的 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９《 测量不 确定度 评定 铁的矿物集 合体 ，含 有铁 、硅 、钙 、镁 、铝 、钛 、硫 、磷 、砷 与表示 》 ，应用 现代 统计学 理论详 细讨论 了铋 磷钼 蓝分光 光 等元素 ，是钢铁工业能够经济利 用的重要基 础原材 料。磷是一
用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷应注意的问题
用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷应注意的问题
智红梅
【期刊名称】《煤炭技术》
【年(卷),期】2006(25)4
【摘要】从用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的各环节入手,阐述了测定时应注意的问题,以提高测定的准确度。
【总页数】3页(P102-104)
【关键词】磷钼蓝;分光光度法;磷;测定
【作者】智红梅
【作者单位】国家煤及煤化工产品质量监督检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17;X832.02
【相关文献】
1.磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题 [J], 张蕊
2.磷钼蓝比色法测定煤中磷元素与煤灰中P205的相关问题分析 [J], 王莹;齐洪丹;;
3.磷钼蓝分光光度法测定煤中磷量的不确定度评定 [J], 谢冲明
4.铋磷钼蓝分光光度法测定磷石膏中可溶磷 [J], 黄哲元;董发勤;代群威;张伟
5.用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素分析 [J], 雷利维;李锦娟
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磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一，在给工业生产提供充足动力的同时，也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法，具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点，在国内外有着普遍的应用。
因此，加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
标签：磷钼蓝分光光度法；煤中磷；影响因素；注意问题据煤的化学成分分析可知，磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%，且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质，而且在商品煤燃烧过程中，会在锅炉内部形成致密的结垢层，很难清除，影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低，因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述，随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析，并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，使磷成正磷酸，然后与钼酸作用，生成杂多酸，再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时，其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时，此时只有磷钼酸铵生成，并被抗坏血酸还原成蓝色，而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用，还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步，煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
第二步，煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加10mol/L的硫酸2ml，40%的氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。
本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。
1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。
1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。
移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。
工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。