气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析剖析#精选.
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法
土壤中苯系物的测定方法有很多种，下面介绍一种常用的测定方法。
首先，将采集到的土壤样品进行样品处理。
样品处理的步骤包括土壤样品的干燥、研磨和筛分。
通过干燥可以去除土壤中的水分，以避免干扰后续的分析过程；研磨则是为了获得均匀的土壤颗粒，以提高分析结果的准确度；筛分则是为了去除较大的杂质颗粒，以获得更纯净的样品。
接下来，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对样品进行分析。
GC-MS是一种常用的分析仪器，可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
在分析过程中，首先将土壤样品中的苯系物提取出来。
常用的提取方法包括固相微萃取（SPME）和液液萃取。
提取后的溶液经过进一步的净化和浓缩处理，然后注入GC-MS系统进行分析。
在GC-MS系统中，使用气相色谱进行分离，将不同的化合物分离开来。
之后，利用质谱进行鉴定和定量。
质谱可以通过测量化合物的分子离子峰和特征碎片离子峰，来确定化合物的结构和含量。
通过对标准品的测定，可以建立标准曲线，从而计算出土壤样品中苯系物的含量。
综上所述，通过样品处理、气相色谱分离和质谱鉴定等步骤，可以准确测定土壤中苯系物的含量。
该方法具有快速、灵敏、准确等特点，是目前常用的土壤分析方法之一。
气质测定苯系物实验报告
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理：2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。
在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
gc ms分析原理
gc ms分析原理
GC-MS（气相色谱-质谱联用）是一种化学分析技术，它结合
了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种仪器。
它的基本原理是
将样品交替地通过气相色谱柱和质谱仪进行分离和识别，从而得到分子的结构信息和定量结果。
在GC-MS分析中，首先将待分析的样品以气体的形式输入到
气相色谱柱中。
气相色谱柱内涂有分子吸附剂，样品中的化合物会按照其吸附性质沿着色谱柱的长度分离出来。
根据每种化合物的吸附性质的差异，它们会以不同的速度通过色谱柱，并在某一时间点到达检测器。
接下来，分离出来的化合物进入质谱仪进行质谱分析。
质谱仪分为离子源、质量分析器和检测器三个主要部分。
在离子源中，化合物被电子轰击，产生带电的离子。
离子经过质量分析器的作用，根据质量-电荷比（m/z）进行分离。
最后，离子会到达
检测器，通过检测器产生电流信号，信号的强度和质量数（或质量-电荷比）有关。
GC-MS的工作原理基于一系列的化学反应过程和物理原理。
通过对样品中化合物的分离和质谱分析，可以得到每种化合物的图谱和质谱信息。
通过对这些信息的比对和分析，可以确定样品中各种化合物的种类和含量。
这项技术在食品、环境、制药等领域中广泛应用，可以用于污染物的检测、组分分析和质量控制等方面。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
水质 苯系物方法验证报告2
水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展，水质污染问题日益严重。
其中，苯系物作为一种常见的有毒有害物质，对环境和人类健康产生重大威胁。
为了准确检测水质中的苯系物含量，本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法，并进行详细的验证实验。
本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的方法。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效地检测出水质中的苯系物。
具体步骤如下：通过萃取、净化等步骤，将苯系物从水样中提取出来；将提取出的苯系物进行衍生化处理，以便于气相色谱分析；将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析；为了验证该方法的准确性和可靠性，我们进行了以下实验：实验准备：准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料；同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。
实验过程：分别取不同浓度的苯系物标准溶液，加入适量的内标物和萃取剂，按照方法进行萃取、净化、衍生化处理，并通过GC-MS进行分析。
同时，取纯水作为空白样，进行同样的处理和分析。
数据分析：根据分析结果，计算出各个浓度下的苯系物回收率。
回收率越高，说明该方法越准确可靠。
还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性，评估该方法的准确性。
通过上表数据可以看出，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。
同时，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高，说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。
本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法，并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。
因此，该方法可以广泛应用于水质监测领域，为保护环境和人类健康做出贡献。
室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。
其中，苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质，它们的存在会对人体健康产生不良影响。
因此，室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究发表时间：2014-09-12T10:58:01.797Z 来源：《科学与技术》2014年第4期下供稿作者：张俊轩[导读] 用气相色谱法分析空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯等具有挥发性的苯系物不仅对环境保护起很大的作用广州市贝源检测技术有限公司张俊轩摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
苯系物的GCMS法分析
总离子流色谱图（TIC）
计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子 相加得到总离子强度，总离子强度随时间变化 的曲线就是总离子色谱图。 总离子色谱图的横座标——出峰时间 纵 座 标 —— 峰高
由总离子色谱图可以得到任何一个组分 的质谱图。
质谱图
通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。 如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选 择不发生干扰的位置得到质谱。 横坐标——质荷比 纵坐标——各离子相对丰度
实验仪器与试剂
仪器 色谱柱 试剂 日本岛津QP-5000气相色谱-质谱联用仪 30m*0.25mm*0.25μmPTE－5 （supelco USA） 苯系物混合物
实验条件
GC: 温度：进样口：120℃;色谱柱：80 ℃;接口：150 ℃; 载气：高纯氦气（99.999％）；柱流量：0.4ml/min； 柱前压：50Kpa; 进样方式：分流进样,分流比： 50:1 进样量：0.2微升 MS : 扫描模式：Scan；离子源：EI 70eV ；检测器电压： 1.5KV；质量范围：40－350
质量色谱图
由质谱中任何一个质量的离子也可以得 到色谱图，即质量色谱图。 质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种 质量的离子得到的色谱图，因此，又称 为提取离子色谱图。
利用质量色谱图分开重叠峰
(a) 总离子流色谱图 (b) 以m/z91所作的质量色谱图
(c) 以m/z136所作的质量色谱图
谱库检索
GC-MS最主要的定性方式是谱库检索。
由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图， 得到质谱图后可以通过计算机在数据库中检索， 检索结果以匹配度大小顺序排列出可能的化合 物名称、分子式、分子量和结构式等。使用者 可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进 行定性分析。
气相色谱质谱GCMS法对苯系物的分离分析剖析
分离分析实验条件
温度：控制色谱柱的温度是关键参数，影响分离效果和苯系物的保留时间。 压力：维持恒定的流动相压力，确保样品在色谱柱中得到良好的分离。 流速：选择合适的流速以保证样品在色谱柱中的滞留时间，从而提高分离效果。
载气：选择适当的载气对于苯系物的分离至关重要，它影响着色谱峰的形状和分离度。
分离分析结果表述
GCMS联用技术： 将气相色谱与质谱 相结合，实现对复 杂样品中苯系物的 分离和鉴定
原理综合：结合气 相色谱的分离能力 和质谱的鉴定能力 ，实现对苯系物的 高效分离和准确分 析
气相色谱质谱GCMS法的应用范围
环境监测：用于 检测空气、水和 土壤中的苯系物 等有害物质
食品检测：用于 检测食品中的农 药残留、添加剂 等
THANKS
汇报人：XX
苯系物分离效果：GCMS法可以将苯系物进行有效分离，提高分析的准确性和可靠性。
分离原理：基于色谱原理，利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异实现分离。
分离流程：样品经过进样口进入GCMS系统，经过色谱柱分离后，各组分依次进入质谱仪进行 检测。
分离结果表述方式：通过色谱图和质谱图结合，可以直观地展示苯系物的分离结果，同时还可 以进行定性和定量分析。
致癌性：苯系物被世界卫生组织认定为致癌物质，长期接触会增加患癌症的风险。
对生育的影响：长期接触苯系物可能对男性的生育能力产生负面影响，如精子数量减少、活力 降低等。
Part Three
气相色谱质谱 GCMS法对苯系物
的分离分析
分离分析原理
气相色谱质谱 GCMS法是一 种常用的分离 分析方法，可 以对苯系物进 行高效分离和
仪器小型化与自动化
仪器小型化： 随着技术的进 步，气相色谱 质谱GCMS法 的仪器体积逐 渐减小，便于 携带和使用。
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。
也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。
空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。
5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。
浅谈甲醇中苯系物的测定方法
浅谈甲醇中苯系物的测定方法甲醇中苯系物的测定方法是一个重要的分析问题，因为苯系物如果存在于甲醇中，可能对健康产生不利影响。
以下是几种常用的测定方法：气相色谱法（GC）：这是一种常用的甲醇中苯系物测定方法。
它利用气相色谱仪分离苯系物的混合物，并通过检测它们在气相中的相对浓度来确定其浓度。
该方法有高分辨率、高灵敏度、简单易行等优点。
针对甲醇中苯、甲苯、二甲苯、苯酚等苯系物的测定已经有相应的标准方法。
高效液相色谱法（HPLC）：这是另一种常用的甲醇中苯系物测定方法。
它利用高压泵将样品通过固定的色谱柱，以溶剂流动的方式进行分离，使用紫外-可见吸收光谱检测器（UV-Vis）或荧光检测器测量苯系物的浓度。
该方法需要较昂贵的仪器，并且在样品处理和分析过程中需要小心操作，但具有高分辨率和较高准确度。
红外光谱法（IR）：这是一种通过测量样品在红外区域的吸收谱来确定其化学组分的方法。
甲醇中苯系物通常会产生特定的红外吸收峰，通过测定这些峰的强度和位置，可以确定苯系物的存在和浓度。
这种方法简便易行，但在测定过程中对样品的准备和处理要求较高。
质谱联用法（GC-MS，HPLC-MS）：质谱联用法结合了气相色谱或高效液相色谱与质谱仪的优势，可以实现对苯系物的高分辨率分离和准确测定。
该方法在苯系物浓度较低或需要对复杂样品进行分析时尤其有用。
质谱联用法通常需要较高的技术要求和对仪器的熟练操作。
以上是常用的甲醇中苯系物测定方法，选择合适的方法取决于所需测定的苯系物种类、项目需求、仪器条件和实验室经验等因素。
此外，样品的前处理和质量控制也是保证测定结果准确和可靠性的关键。
废气中苯系物的测定方法验证报告
废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言二、实验设计1.实验目的验证测定方法测定废气中苯系物的准确性和可靠性。
2.实验仪器和试剂实验仪器:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)试剂：标准苯、废气样品3.实验步骤(1)准备标准曲线样品：分别称取一定浓度的标准苯溶液，用空气稀释，制备不同浓度的苯系物溶液。
(2)采集废气样品：使用采样装置采集废气样品，保持样品采集时间和流量一致。
(3)样品处理：将采集到的废气样品经过预处理，如吸附和浓缩，以提高检出限。
(4)GC-MS测定：采用GC-MS测定法对样品进行分析测定，记录峰面积或峰高。
三、结果与讨论1.标准曲线的制备根据实验步骤2的方法制备标准曲线样品，并使用GC-MS测定这些样品的峰面积或峰高。
将峰面积或峰高与溶液浓度绘制成线性标准曲线，以验证测定方法的线性范围和灵敏度。
2.样品分析对于采集到的废气样品，按照实验步骤3和4的方法进行处理和测定，记录峰面积或峰高。
根据标准曲线，计算出废气样品中苯系物的浓度。
3.验证方法(1)线性范围和灵敏度：通过标准曲线验证检测方法的线性范围和灵敏度。
比较不同浓度的标准曲线样品的回归系数，以及样品中苯系物浓度与峰面积或峰高之间的关系。
(2)重复性：重复测定同一样品，并计算测定结果之间的相对标准差(RSD)。
验证方法的重复性需要满足一定的要求，例如RSD应小于5%。
(3)回收率：用已知浓度的标准曲线样品进行实验，通过比较实测值和标准值之间的差异来评估方法的回收率。
回收率应接近100%，表示方法的准确性。
四、结论通过对废气中苯系物测定方法的验证，可以得出以下结论：1.所采用的测定方法在所验证的范围内具有良好的线性关系和灵敏度。
2.方法具有较好的重复性，满足了测定要求。
3.方法的回收率接近100%，表明测定结果的准确性较高。
综上所述，所采用的废气中苯系物测定方法准确可靠，可以用于实际样品的测定。
[1] xxx。
气相色谱法分析苯系物(运用分享)
实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。
分为填充柱和毛细管柱。
D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。
涂料中苯系物气相色谱法
涂料中苯系物气相色谱法引言：涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料，其成分复杂多样。
其中，苯系物是一类常见的有机化合物，主要由苯及其衍生物组成，广泛应用于各种涂料的制造过程中。
然而，苯系物具有一定的毒性和挥发性，对人体健康和环境造成一定的风险。
因此，准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。
气相色谱法是一种常用的分析方法，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。
本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。
一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。
其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物，并通过检测器检测其浓度。
涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。
在气相色谱分析中，苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程，通过控制固定相和流动相的性质，可以实现苯系物的分离和测定。
二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法1.样品准备：取适量的涂料样品，将其溶解于适当的溶剂中制备成5-10 mg/mL的浓度，并用色谱纸进行滤除杂质。
2.样品注射：将样品注射进气相色谱仪的进样口，控制注射量为1-2 μL。
3.色谱条件设置：设置适当的色谱柱、流动相和检测器。
常用的色谱柱为5%聚酯硅胶柱，流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物，比例根据实际需要调整。
检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。
4.色谱分离：通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数，实现涂料中苯系物的分离。
5.定量分析：通过测定峰面积或峰高，利用标准曲线进行定量分析。
三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备对于涂料中苯系物气相色谱法的分析，需要以下主要的仪器设备：1.气相色谱仪：用于将样品中的化合物进行分离和检测。
常见的气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。
2.色谱柱：用于实现相间液体的分离。
常用的色谱柱材料包括聚酯硅胶、聚二甲基硅氧烷等。
3.进样口：用于将样品注射进气相色谱仪。
gc-ms原理
gc-ms原理
GC-MS原理是将气相色谱（Gas Chromatography, GC）和质谱（Mass Spectrometry, MS）两种技术相结合，用于物质的分离和定性分析。
首先，样品通过气相色谱进行分离。
气相色谱将样品分离成一系列不同的组分，这是通过样品在固定相填充柱中的分配系数差异实现的。
固定相填充柱用于保持流动相，并在其中进行目标物质的分离。
样品通过色谱柱时，各组分根据其与固定相的亲疏水性质以不同速度移动。
因此，高亲水性的组分会较快地通过柱，而低亲水性的组分会较慢地通过柱。
这样，样品中的各组分就可以被分离出来。
然后，分离后的组分进入质谱进行定性分析。
在质谱中，组分被电离形成带电粒子，然后被加速器加速。
加速后的粒子进入质量分析器，在其中会有一个磁场作用。
磁场会使带电粒子在磁场中偏转，偏转的程度与粒子的质量和电荷比成正比。
根据粒子在磁场中的偏转情况，可以确定其质量和相对丰度。
最后，通过质谱仪采集到的质谱图可以用来对样品中的化合物进行鉴定和定量分析。
质谱图可以提供关于化合物的质量和相对丰度信息，进而确定各组分的结构和含量。
总的来说，GC-MS的原理是通过将气相色谱技术和质谱技术结合起来，利用色谱分离和质谱分析来实现物质的分离和定性分析。
这种方法在环境分析、食品安全、药物研发等领域具有广泛的应用。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
气相色谱质谱GCMS法对苯系物的分离分析
实验八气相色谱-质谱（GC-MS ）法对苯系物的分离分析一.实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。
二.实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z ）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
表1甲醇和苯系物沸点甲醇苯甲苯二甲苯沸点(℃)64.880110.8144三.仪器和试剂：信号处理器进样系统 离子源 真空系统质量分析器检测器GC / DI样品（1）Agilent6890-5973NGC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5MS 色谱柱；（3）0-5mL 移液器(Transferpette,德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器；（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四.实验内容与步骤：1）分别用移液器取1ml 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；2）用移液器取2ml 稀释液，使用0.45μm 的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析：4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre -run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液（不能有气泡）。
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姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析一、实验目的1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。
2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。
二、实验原理气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。
本实验中待分析样品为苯系物。
混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）、HP-5 MS 色谱柱、0-5mL 移液器、0.4 μm的有机相微孔膜过滤器、苯、甲苯、二甲苯（AR）混合液、容量瓶四、实验内容与步骤1.准备好待测样。
（待测样的配置：分别用移液器取1mL 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；再用移液器取2mL 稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测。
）2.设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液。
将进样针插入试样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。
3.待出峰结束后，点击软件界面“停止”键停止检测。
对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得到相应的质谱图。
在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性。
4.根据已测得的色谱图优化GC-MS参数重复上述测量，直到色谱图的各个峰的分离状况较好。
保存所有的分析结果，上传实验数据。
（注意：（1）吸入和注射样品的过程中要注意不能带入气泡，否则会影响实验结果；（2）注射样品的速度要快，否则会使样品的扩散时间延长，峰型加宽，精度下降。
）五、色谱条件进样口温度：250℃；质谱离子源温度：230℃；色质传输线温度：250℃；质谱四级杆温度：150℃；分流比：10：1。
六、数据记录与处理1.全扫描色谱图：【实验次数1】柱温：60℃测量时间：6min 溶剂延迟：1.5min 载气流速：1.0mL/min2.002.503.003.504.004.505.005.50100002000030000400005000060000700008000090000100000110000T i m e -->A b u n d a n c eT I C : 15052909.D2030405060708090100110120130140150160170180190200040006000800010000120001400016000180002000022000240002600028000300003200034000360003800040000m/z -->Ab u n d a nc eS c a n 196 (1.912 min ): 15052909.D785139286315719196从对应的质谱图及定性结果来看，第一个峰对应的物质是苯，匹配度为91%。
【实验次数2】 柱温：75℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.4min 载气流速：1.0mL/min1.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.80100002000030000400005000060000700008000090000100000110000120000130000140000150000160000170000180000190000200000Time -->Ab u n d a nc eTIC: 15052910.D10203040506070809010011012013014015016017018019020021050001000015000200002500030000350004000045000500005500060000650007000075000m/z -->A b u n d a n c eS c a n 330 (2.037 min ): 15052910.D91653951287718169210从对应的质谱图及定性结果来看，第二个峰对应的物质是甲苯，匹配度为91%。
【实验次数3】柱温：85℃测量时间：6min 溶剂延迟：1.3min 载气流速：1.0mL/min A b u n d a n c eT im e-->A b u n d a n c em/z-->从对应的质谱图及定性结果来看，第三个峰对应的物质是苯，匹配度为90%。
【实验次数4】 柱温：100℃ 测量时间：6min 溶剂延迟：1.25min 载气流速：1.0mL/min1.401.501.601.701.801.902.002.102.202.302.4050000100000150000200000250000300000350000400000450000T i m e -->A b u n d a n c eT I C : 15052912.D10203040506070809010011050001000015000200002500030000350004000045000500005500060000650007000075000800008500090000m/z -->A b u n d a n c eS c a n 407 (2.017 m in ): 15052912.D9110677513965281810185由对应的质谱图、定性结果及理论判断可知，第四个峰对应的物质是对二甲苯和间二甲苯，匹配度均为94%（没有保存间二甲苯的图形，但可以从表中看出来）。
【实验次数5】柱温：60℃测量时间：2min 升温速率：20℃/min→100℃升温速率：5℃/min→120℃测量时间：3 min 溶剂延迟：1.5min 载气流速：1.0mL/minA b u n d a n c eT I C:15052913.D260000240000220000200000180000160000140000120000100000800006000040000200001.601.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.00T i m e-->5010015020025030035040045010002000300040005000600070008000900010000110001200013000140001500016000170001800019000200002100022000m/z -->S c a n 1412 (3.954 min ): 15052913.D912851447207从对应的质谱图及定性结果来看，第五个峰对应的物质是对二甲苯，匹配度为93%。
但对二甲苯在实验四中已在第四个峰中测出，并且其匹配度大于此处。
所以第五个峰的对应物质不选表中的第一个物质对二甲苯，而选择第二个物质邻二甲苯，匹配度为91%。
【实验次数6】 柱温：75℃ 测量时间：2min 升温速率：25℃/min →100℃ 升温速率：5℃/min →120℃ 测量时间：3 min 溶剂延迟：1.4min 载气流速：1.0mL/min 这是优化后得到的样品总离子流色谱图：T im e-->从上面总结得到，在色谱图中出峰的物质依次是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯。
2.在1中【实验次数6】的设置条件下用SIM模式扫描第一个峰得到色谱图：A b u n d a n c eT i m e-->这是苯的SIM色谱图，可以通过该种方式对被测物质进行定量分析。
会出现两个峰可能是因为其中一个是杂质峰或者进样时速度太慢。
七、思考题1.GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？答：（1）在一般的GC-MS分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。
分析器每扫描一次，检测器就得到一个完整的质谱图，并保存。
由于样品浓度随时间变化，得到的质谱图也就随时间改变，即各种物质由于保留时间不同得到分离，然后依次进入质谱仪中被电离，达到检测器被检测出质荷比，因此得到了总离子流色谱。
总离子流色谱是由一个个质谱得到的，所以它包含了样品所有组分的质谱。
（2）质谱图可由总离子色谱得到，一般由色谱峰峰顶处得到相应质谱图，但是如果两个色谱峰又相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱，或者是通过扣本底消除其他组分的影响；质量色谱图是由质谱中任何一个质量的离子也可以得到的色谱图，质量色谱图是由scan质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，使正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便定量分析，进行定量分析时也使用同一种离子得到的质量色谱谱图测定矫正因子；SIM质谱图：选择某一质荷比进行扫描，得到该质荷比的色谱图，具有很好的定量功能，但是由于所含的信息不全，不适用于定性分析。
2.绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。
查阅质谱电力过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。
答：苯：主要离子峰在78、39，则可能为质荷比78：，质荷比39：。
苯分子可能的碎裂过程：→+甲苯：主要离子峰在91、65，则可能为质荷比91：，质荷比65：，甲苯分子可能的碎裂过程：→→+H2C=CH23.解释：溶剂延迟、分流比答：溶剂延迟：在进行气质联用时，我们一般使用低沸点的物质作为溶剂，由于开始出来的主要是溶剂，而大量的溶剂会使得质谱仪的灯丝受损，严重时可能导致烧毁，为了延长灯丝的寿命，采取在气相色谱流出一段时间后打开质谱仪测定质谱图，就是溶剂延迟。