原子吸收分光光度法分析手册第一册原子吸收分光光度计的原理及
原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。
其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。
它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。
其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。
它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。
广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。
但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2. 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;熟 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、方法原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计原理
原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)的原理是利用原子的特定吸收行为来定量分析样品中特定元素的浓度。
其基本原理包括以下几个步骤:
1. 光源辐射:AAS中常用的光源是中空阴极灯,灯管内填充有待测元素的金属盐。
光源被加热电流激发后产生特定波长的吸收光谱。
2. 光-物质相互作用:将待测样品溶液通过喷射器或电感耦合等方式引入光程中。
在光程内,特定波长的光与待测元素中的原子发生相互作用。
3. 吸收:待测元素的原子吸收入射光,在特定波长下,原子中的电子从基态跃迁至激发态,吸收特定波长的光。
4. 检测:经过吸收后的光经过样品后,进入检测系统。
检测系统采用光电二极管、光电倍增管等探测器将光信号转化为电信号。
5. 信号处理:电信号经过放大、滤波等处理后,可通过计算机或其他方式对信号进行处理和分析。
6. 分析结果:通过比对待测物质吸收信号和标准曲线,可以定量分析出样品中待测元素的浓度。
总体来说,原子吸收分光光度计利用待测样品在特定波长下对光的吸收特性来分析元素的浓度。
原子吸收分光光度计的工作原理
原子汲取分光光度计的工作原理原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子打扮置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后快速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。
原子蒸气汲取特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。
当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光较强,在分析中应用广泛。
共振荧光是所发射的荧光和汲取的辐射波长相同。
只有当基态是单一态,不存在中心能级,才略产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和汲取的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比汲取辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比汲取光辐射的波长要短。
敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
依据荧光谱线的波长可以进行定性分析。
在肯定试验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。
据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。
两类仪器的结构基本相像,差异在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置构成。
辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。
可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氙弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。
原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,AAS)是一种用于分析化学中的定量分析方法。
它通过测量吸收光谱来确定待测样品中的物质量。
在分析化学中,该方法广泛应用于金属和无机物分析。
基本原理原子吸收光谱是指物质的原子吸收特定波长的光线时,产生特定吸收谱线的现象。
原子吸收谱线在可见光和紫外光区域内表现出来。
原子吸收光谱法的基本原理是,将待测样品转化为单一元素状态,然后使该元素原子吸收特定波长的光并进行测量。
整个过程包括三个主要步骤:样品的处理、原子化和吸收光的测量。
•样品处理:将待测样品转化为单一元素状态。
通常采用的方法是将样品溶液中的有机物和无机物分离。
•原子化:将经过处理后的样品转化为原子状态。
在原子化的过程中,有多种方法可供选择,其中最常用的方法是火焰原子化和石墨炉原子化。
–火焰原子化是将样品喷射到火焰中,使其被加热到高温状态,并将其转化为原子状态。
通过调节火焰的条件,可以选择性地使其他元素保持其化合价状态,只有待测元素被还原为原子状态。
–石墨炉原子化是将经过处理的样品转化为原子状态,通过将样品注入预热的石墨炉中进行原子化。
该方法具有较高的选择性和灵敏度。
•吸收光的测量:原子化后的样品被激发为原子状态,然后被高能光子激发。
测量吸收光的强度或波长,需要准确测量入射光和出射光的强度。
这种测量需要高精度、高灵敏度的光学仪器支持,最常见的光学仪器是干涉仪和单色仪。
优势与局限原子吸收光谱法广泛用于分析金属和无机物,具有以下优势:•具有较高的选择性,能够分析多种元素。
•分析灵敏度高,可用于稀土和超纯元素的分析。
•应用范围广,用于分析从自然界中取得的样品或人造样品。
然而,该方法也存在一些局限性:•仅适用于单元素分析,不能同时测量多种元素。
•这种分析技术需要高水平的技能和经验的人员进行操作。
应用领域原子吸收光谱法被广泛应用于金属和无机物分析,包括:•从自然界中获取样品的分析,如地球化学调查和地质勘探。
原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收分光光度计是一种用于测量物质浓度的仪器,其工作原理基于原子的吸收光谱。
原子吸收分光光度计通常用于分析金属元素的浓度,例如铁、铜、锌等。
该仪器的工作原理可以分为三个步骤:光源产生、样品与光的相互作用,以及检测和分析。
首先,原子吸收分光光度计使用特定波长的光源,通常是一个空心阴极灯。
这种光源会产生特定元素的光谱,其中只有特定波长的光会被吸收。
接下来,样品与光发生相互作用。
样品中所含的金属元素会吸收与其特征光谱相匹配的波长光线。
这种吸收是因为原子中的电子从基态跃迁到激发态。
最后,光通过样品后,检测器会测量通过样品的光的强度。
这个强度与样品中金属元素的浓度成正比。
测量结果会被记录和分析,以确定样品中金属元素的浓度。
为了提高测量的准确性,原子吸收分光光度计通常采用两个探测器配置,即参比和样品探测器。
参比探测器测量的是没有经过样品的光强
度,用于校正光源的波长和强度的变化。
而样品探测器则测量通过样品的光强度。
此外,原子吸收分光光度计还可以通过使用特定的化学物质,如氢化物发生器或石墨炉,进一步提高测量灵敏度。
这些装置可以将样品中的金属元素转化为易于吸收的形式,并降低背景噪声的干扰。
总之,原子吸收分光光度计的工作原理基于原子吸收光谱。
通过测量样品中特定元素的吸收光谱,可以确定其浓度。
这种仪器在环境监测、食品安全和地质勘探等领域中有广泛的应用。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS)是一种常用的分析方法,用于测定元素的浓度。
它的工作原理是利用原子在特定波长处吸收光谱的特性,通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
原子吸收分光光度法的基本原理是,将待测样品中的元素原子化并激发为高能态,然后通过与元素原子特定波长处的光线相互作用,使元素原子从高能态跃迁到低能态,吸收相应能量的光线,从而形成吸收光谱。
通过测量样品中吸收光的强度,再与已知浓度标准品的吸收光强度进行比较,就可以确定待测样品中元素的浓度。
原子吸收分光光度法需要选择合适的波长进行分析。
选择波长的原则是尽可能使样品种类间的干扰最小化,同时还要保证有足够强的吸收光谱。
通常情况下,选择的波长是元素的共振线。
原子吸收分光光度法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域。
原子吸收分光光度法分析手册.
原子吸收分光光度法分析手册 第1册 原理及测量技术(二)2.1 火焰原子化法火焰原子化法通过火焰原子发生器完成样品的原子化。
火焰原子发生器由三部分构成,即喷雾器(nebulizer )、雾化室(spray chamber )、和燃烧器(burner )。
整个装置必须能使液体分散成气溶状态,选择所需雾滴大小(排除过大的液滴),并能将样品输送到燃烧器,使之形成原子态。
这种装置便是原子吸收仪器的心脏。
如果输至火焰的液滴过大,那么原子在“游离出来”发生吸收作用之前即已损失。
研究这一过程便可发现,在气体流未将上述粒子“冲洗”出来之前,这批粒子就必须脱出溶剂化物状态而转化为“游离”原子。
2.1.1各部分的具体作用是:A 喷雾器原子吸收法中所采用的喷雾器是一种气压式装置。
气体通过其中的小口可使其内腔形成负压,从而将样品吸入毛细管,调节毛细管的位置即可改变负压强度而影响吸入速度。
当溶液通过文氏管时即可形成气溶状态。
装在喷雾头末端的玻璃撞击球的作用就是使小型微粒的比例增多,而有利于原子化。
原子吸收仪器都装有按标准配置的可调吸入量或固定吸入量的耐腐蚀喷雾器。
其特点如下:(1) 可调节吸入量,其吸入速度被改变而改变灵敏度。
(2) 如果吸入的是有机溶剂的话,则因为它可作为燃料,调节吸入速度可使对火焰的干扰变小。
(3) 粘度和表面张力等因素可影响喷雾器的效率,可利用可调式喷雾器获得补偿。
(4) 在空气-乙炔火焰获得最佳灵敏度所需的吸入速度,在氧化亚氮-乙炔火焰中却未必能产生最大信号,特别对于难熔性元素。
故通常在使用氧化亚氮-乙炔火焰时需减慢吸入速度。
如果吸入速度较快时,就会使火焰明显降温,以至减低灵敏度。
使用空气-乙炔火焰的最适宜的吸入速度为4-6mL/min 。
而在使用氧化亚氮-乙炔火焰时,通常以2-4 mL/min 为最佳吸入速度。
玻璃撞击球的调节玻璃撞击球在出厂时已调整在最佳操作条件,可最大限度地消除干扰,不得随意更改。
原子吸收分光光度计原理及基础知识
原子吸收光谱法拼接其本身的特点,现已广泛应用于
三、应用领域
在元素分析方面的应用
工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保领域。该法已成为金属元素 分析的最有力手段之一。而且在许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水 泥分析、玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰分析以 及聚合物中无机元素分析;农业中的植物分析、肥料分析、内脏以及试样分析、药 物分析;冶金众多的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气污染分析、 土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分析等
化妆品中铅砷汞 高锌天麻中锌含量 中草药中微量铜 芦荟中的微量元素 中 药材中的铅 药物中的锰形态 生物样品中微量锗 麻黄素浸膏中的12 种元素
人体指甲中微量镉 尿样中痕量锰 人发中钾和锌 人发中微量元素 血清中硒 血清中的铬 同时测定血清中锰和硒 直接同时测定尿样中的四种元素
三、应用领 域
三.在有机分析中的应用
原子吸收中,火焰的主 要作用是使样品蒸发形 成气态原子,气态原子 可以吸收初始光源(空 心阴极灯或EDL)发出 的光
2
3
二、仪器构造
05 04
03
显示器:经过电子
设备处理显示读数
02 检测器:测量光强
度
01 分析器(单色器):
光散射
原子化器:火焰、 石墨炉
光源:发射能检测 待测样品的光谱
01 光源:
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原子吸收分光光度 计原理简介
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原子吸收分光光度 计
一、基本原理 二、仪器构造 三、应用领域
一、基本原理
原子吸收光谱法是一种根据基 态原子对特征波长光的吸收, 测定试样中元素含量的分析方 法。
原子吸收分光光度计测定原理
原子吸收分光光度计测定原理哎呀,大家好呀!今天咱们来聊聊一个听起来高大上的话题——原子吸收分光光度计,简称AAS。
听名字就觉得很厉害,对吧?其实它的原理并没有那么神秘,咱们就像在聊天一样,把这些科学的道道给捋顺了。
1. 什么是原子吸收分光光度计?1.1 基本概念首先,原子吸收分光光度计是用来测量样品中某种元素的浓度的一种仪器。
简单来说,就是把你要分析的东西放进去,它会告诉你里面有多少这种元素。
比如说,你想知道水中有没有铅,这玩意儿就派上用场了。
1.2 应用场景这种仪器在环境监测、食品安全、医药卫生等领域都能看到它的身影。
想象一下,如果你去喝水,里面有铅,你可得了不得!所以,有了这种设备,我们就能在源头上把问题给发现了,保护大家的健康,真是太棒了!2. 原理揭秘2.1 光的吸收好啦,现在我们进入正题,聊聊它的工作原理。
原子吸收分光光度计的核心就是光的吸收。
怎么理解呢?就像你穿着一件黑色的衣服,阳光一照,光线就会被你吸收,结果你就会觉得热。
仪器里的样品也是这个道理,特定波长的光线通过样品时,如果里面有某种元素,这个元素就会吸收掉一部分光。
2.2 量化浓度那么,怎么知道吸收了多少光呢?这就得用到光电检测器了。
它就像你吃冰淇淋时的小舌头,专门用来感知光的变化。
光线经过样品后,会被检测器接收,经过一番计算,就能得出样品中元素的浓度了。
你看,整个过程就像一场光与影的舞蹈,真是美妙极了!3. 小知识补充3.1 元素特异性有趣的是,不同的元素吸收的光波长也不同,就像每个人都有自己独特的指纹。
所以,只要通过特定的波长就能识别出哪种元素在作怪。
这也就是为什么这个仪器可以精确测量各种元素,避免了混淆。
3.2 操作小窍门不过,操作这个仪器可不是随便来哦!你得先把样品溶解成液体,再通过火焰或电热把样品中的原子激发出来。
火焰一烧,原子们活跃起来,光吸收的游戏就开始了。
所以说,仪器的使用就像做饭,火候掌握得好,才能做出美味的菜肴。
原子吸收分光光度法
谱线具有一定的宽度,主要有两方面的因素:一类 是由原子性质所决定的,例如,自然宽度;另一类是外 界影响所引起的,例如,热变宽、碰撞变宽等。
整理课件
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第一节 基本原理
• 二、原子吸收光谱的测量 1,积分吸收 在吸收线轮廓内,吸收系数的积分称为积分吸 收系数,简称为积分吸收,它表示吸收的全部能 量。若能测定积分吸收,则可求出原子浓度。但 是,测定谱线宽度仅为10-3nm的积分吸收,需要分 辨率非常高的色散仪器。
最强共振线都低于 600 nm, Ni / N0值绝大部分在10-3以下, 激发态和基态原子数之比小于千分之一,激发态原子数可以
忽略。因此。基态原子数N0可以近似等于总原子数N。
一、原子吸收光谱轮廓
原子吸收光谱线有一定宽度。一束不同频率强度为I0的
整理课件
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第一节 基本原理
平行光通过厚度为l的原子蒸气,一部分光被吸收,透过
(一)火焰原子化器
火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器,它是由雾化器、 雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用 的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化 室中与气体(燃气与助燃气)均匀混合,除去大液滴后,再进入燃 烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。
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第二节 原子吸收分光光度计
(二)非火焰原子化器
非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。 石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间 位置,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法主要 具有如下特点:
原子吸收分光光度计原理及基础知识
二、仪器构造
• 分析器(单色器)
将待测元素的共振线与邻近谱线分开。(有析器(单色器):单光束与双光束(疑问) 单光束:光源需要一个短暂的时间到达稳定 双光束:光源分为样品光束和基准光束,一
基准光束会绕过样品池,且双光束仪器的 读数为2者之间的比例,即光强度的波动不 会影响读数的波动。相互间可增加稳定性。 因此光源不需稳定时间便可测试。
一、基本原理
遵循朗伯-比尔定律:光度分析中定量分析的基本 原理
数学表达式:A=kbc A ——吸光度; K ——比例常数; B ——基态原子层的厚度(光程); C ——蒸汽中基态原子的浓度。 朗伯定律:物质对光的吸收与物质的厚度成正比。 比尔定律:物质对光的吸收与物质的浓度成正比。
一、基本原理
• 原子发射 • 原子吸收
三、应用领域
2.在元素分析方面的应用
原子吸收光谱法拼接其本身的特点,现已广泛应用于 工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保领 域。该法已成为金属元素分析的最有力手段之一。而且在 许多领域已作为标准分析方法,如化学工业中的水泥分析、 玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分 析、煤灰分析以及聚合物中无机元素分析;农业中的植物 分析、肥料分析、内脏以及试样分析、药物分析;冶金众 多的钢铁分析、合金分析;地球化学中的水质分析、大气 污染分析、土壤分析、岩石矿物分析;食品中微量元素分 析等
一、基本原理
• 原子发射:样品在高能热环境中有助于产
生激发态的原子,一般采用火焰或者等离 子体(石墨炉)提供所需要的热环境。尽 管如此,激发状态是不稳定,原子将自动 返回到基态,并发出光能。元素的发射光 谱包含一系列发射波长,这些发射波长是 不连贯的,即发射谱线;随被激发原子数 量的增加,发射谱线就越强。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是化学分析中常用的一种技术手段,用于测定物质中某种特定元素的含量。
它利用分光光度计测量样品溶液中特定元素在特定波长下吸收的光的强度,从而计算出该元素的浓度。
下面将介绍原子吸收分光光度法的基本原理、仪器设备以及实验步骤。
基本原理:原子吸收分光光度法基于化学元素的特性:元素在特定波长下可吸收辐射能,其吸光度与元素浓度呈线性关系。
该方法通过将待测元素转化为原子态,并根据原子态对特定波长的光吸收的特征来确定元素的含量。
仪器设备:1.分光光度计:用于测量样品溶液对特定波长光的吸收强度,因此需要选择适当的波长设置。
2.电源:用于为设备供电。
3.空气或氢气源:提供燃料和燃烧的气体。
4.分析样品:待测元素所在的样品溶液。
实验步骤:1.选择合适的波长:根据待测元素的特性和吸收峰的位置,选择适当的波长设置在分光光度计上。
2.预备样品:将待测样品加入溶剂中,使其制备成溶液。
3.校准仪器:用已知浓度的标准样品溶液进行校准,确定仪器的灵敏度和线性范围。
4.调整光路:调节分光光度计的光路和基线,确保测量的准确性和稳定性。
5.测量样品溶液:用分光光度计将待测样品溶液放入样品池中,测量样品溶液对特定波长光的吸收强度。
6.计算浓度:通过样品溶液对光的吸收强度和校准曲线,计算出待测元素的浓度。
原子吸收分光光度法的优点:1.高灵敏度:该方法可以测量样品中极小浓度的元素,通常可达到ppb(10的负9次方)或更低的浓度级别。
2.高选择性:通过选择适当的波长进行测量,可以减少其他物质对测量结果的影响,提高分析的准确性和精确性。
3.广泛应用:原子吸收分光光度法广泛应用于环境监测、冶金、食品安全、生物医学等领域,能够分析多种元素的含量。
需要注意的是,进行原子吸收分光光度法实验时需要注意保持实验环境的洁净、准确校准仪器,以及严格按照实验步骤操作,以确保实验结果的准确性和重现性。
总而言之,原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的测定物质中某种特定元素含量的方法,其基本原理、仪器设备以及实验步骤都需要严格控制与操作,以保证准确性和重现性。
原子吸收原理
原子吸收分光光度法分析手册 第1册 原理及测量技术(四)测汞时,可将经酸处理的样品注入反应管内,再加入定量70%的氯化亚锡,将溶液搅拌90秒钟,然后导入氮或氩气,将汞蒸汽携带至石英吸收池内。
在分析过程中,火焰不可熄灭。
对于可形成氢化物的元素,在将样品注入反应池后,需连续导入惰性气体以驱除空气。
待其基线稳定后,投入一小粒硼氢化钠(或以0.5%氢氧化钠液制备的2.5%硼氢化钠溶液)。
将形成的氢化物载至吸收池,加热吸收池,以保证该氢化物分解。
3、光学系统:单色器单色器:将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带,单色器由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件(光栅)和聚焦装置(透镜或凹面反射镜)组成采用窄谱带和单色光用作分析原因:1)可将彼此非常接近的吸收带分开2)采用窄带才可能在最大吸收波长处测量3)贝尔-兰贝特定律的要求1)光栅:一系列相距很近、等距、等宽、平行排列的狭缝阵列光栅公式:m λ =d(sina-sinB)m:光谱级λ:波长d:光栅刻线间距离,光栅常数a:入射角 B:反射角光栅的色散率:不同波长的光分散的能力R=mNm: 光谱级次 N:光栅总可刻线数◆ 焦距越大(光谱级数),色散率越大◆ 光谱常数d 越小,每毫米刻线数越多,色散率越大 单色器高质量的分光光度计单色器采用全息光栅代替机械刻制和复制光栅,其制造原理是利用激光束射出的两相关光束,照射到涂有抗蚀层的毛坯片上,使干涉条纹成像在抗光蚀层上,再用适当的化学试剂蚀掉被照射的部分(显影),从而在蚀层产生一定空间的干涉条纹---衍射光栅。
光栅质量高,从而使仪器可向小型化发展。
还消除了刻制光栅由于机械变动和环境条件产生的误差。
具消相差、杂散光低特点2).入射和出射狭缝当入射狭缝被单色光照射时,则在出射狭缝表面形成单色谱线的像,单色器对两条相邻谱线分开的能力,不仅与光栅的色散率有关,而且与成像大小有关.入射狭缝可限制进入色散元件的光能量,起着光栏作用,入射狭缝形状的变化也使谱线形状发生改变。
原子吸收分光光度计的原理
原子吸收分光光度计的原理1. 引言说起原子吸收分光光度计,很多人可能会挠挠头,心里想:“这又是什么高大上的玩意儿?”其实,它的原理并不复杂,简单说就是一种用来测量样品中金属元素含量的仪器。
就像大厨在厨房里,拿着量杯精确测量食材,分光光度计则是科学家们的“量杯”,帮助他们在实验室里做出美味的科研“菜肴”。
今天,就让我们一起走进这个神奇的世界,看看它是怎么工作的!2. 原理概述2.1 吸收光谱首先,得先说说“吸收光谱”这个概念。
光谱听上去有点儿高大上,但实际上它就是当光通过某种物质时,物质吸收了特定波长的光而留下的那部分“空白”。
想象一下,当阳光洒在你家的窗帘上,有些颜色的光被吸收了,窗帘就显得有些暗淡;而分光光度计就是利用这样的原理来判断样品里具体有什么元素。
每种元素就像是有自己独特的“颜色”,所以当光经过样品时,特定的元素会吸收特定波长的光,就像选秀比赛一样,谁被选中,谁就“消失”在光谱里。
2.2 光源与样品再往下说,分光光度计通常使用一种特殊的光源,比如氘灯或氖灯。
它们就像是舞台上的灯光,准备照亮每一个“选手”。
光源发出的光线经过光栅,分散成不同的波长,然后照射到样品上。
样品就好比是在参加选秀的选手,光线照过来后,有些元素会“闪光”,而有些则会吸收光线。
通过测量被吸收的光的强度,科学家们就能知道样品中各种元素的含量。
3. 实际应用3.1 检测重金属说到应用,分光光度计可不是仅仅在实验室里呆着的“书呆子”。
它在环境监测、食品安全、医药研究等领域都是大显身手的高手。
例如,在检测水里的重金属含量时,分光光度计就像是警察叔叔,负责“查水表”。
如果水样中的铅、汞等重金属含量超标,那可是大事儿,得赶紧处理,不然后果不堪设想。
3.2 食品安全再比如,在食品行业,分光光度计能帮助检测某些有害物质,确保我们吃得安全。
想象一下,你在市场上买了新鲜的水果,心里想着:“这水果看起来不错,肯定没问题。
”但其实,谁知道它里面有没有农药残留?这时候,分光光度计就像是水果的“鉴定师”,让你安心地享用美味。
原子吸收分光光度计的原理及应用
原子吸收分光光度计的原理及应用原子吸收分光光度计的工作原理基于原子的光谱学性质。
在分析前,样品通常需要进行预处理,例如消解、萃取等,以将要分析的元素转化成单质的原子态。
然后,通过气体或者火焰喷洒技术将原子气化并送入光程。
在光程中,光源会发出一束特定波长的辐射光,该波长对应着要分析的元素的吸收峰位。
样品的原子会吸收特定波长的辐射光,吸收量与原子浓度成正比关系。
经过样品的吸收光通过光程后,光谱仪器会记录下吸收光的相对强度。
通过比较样品的吸收光与空白试样的吸收光,可以得到被分析元素的浓度。
应用方面,原子吸收分光光度计在许多领域都有广泛应用。
以下是几个典型的应用示例:1.环境监测:原子吸收分光光度计可用于水体、土壤等环境样品中目标元素的含量分析。
例如,可以用于监测水中的重金属离子,如铅、铜、汞等,及其对环境的影响。
2.食品质量控制:原子吸收分光光度计在食品质量控制中起着重要的作用。
可以用于检测食品中微量元素的含量,如铁、锌、钙等,从而评估其营养成分以及检测污染物质。
3.化学分析:原子吸收分光光度计在化学实验室中广泛应用。
它可以用于分析化学试剂中的元素含量,如药物、化妆品等。
4.矿产资源开发:在矿石矿物分析中,原子吸收分光光度计可以用于分析矿石中的目标元素,对矿石资源的开发具有指导意义。
5.生物医学研究:原子吸收分光光度计可用于生物医学领域中的元素分析。
例如,可用于分析人体内微量元素的含量,对研究健康和疾病有重要意义。
总之,原子吸收分光光度计能够快速、准确地分析样品中的目标元素。
它在科学研究、环境监测、食品质量控制等领域有着广泛的应用前景,可以为人们提供重要的实验数据和质量保证。
原子吸收分光光度计原理和结构
原子吸收分光光度计原理和结构1.1原子吸收光谱的产生原子吸收光谱法〔Atomic Adsorption Spectrometry,简称AAS是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态〔E=0,其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则称为第一激发态。
正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差ΔE时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。
可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。
电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。
由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。
对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为测定线。
1.2原子吸收光谱轮廓一束频率为ν强度为I的光通过厚度为L的原子蒸气,部分光被吸收,部分光被透过,透过光的强度In服从Lambert〔朗伯吸收定律In = Iexp<-knL> 〔1-1式中kn是基态原子对频率为n的光的辐射吸收系数。
不同元素原子吸收不同频率的光,透过光强度对吸收光频率作图,如下图:图1-1 Iv与v的关系由图可知,在频率n处透过光强度最小,即吸收最大。
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原子吸收分光光度法分析手册第一册原子吸收分光光度计的原理及原子吸收分光光度法分析手册第一册原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述:原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法,是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。
早在1802年,W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时,就发现太阳连续光谱中出现暗线。
1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时,再次发现这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。
1859年, G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,回引起钠光的吸收,并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱的暗线,这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。
但是,原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的,在1953年,由澳大利亚的瓦尔西(A. Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生,在1955年瓦尔西(A. Walsh)博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
-3 原子吸收光谱由许多优点:检出限低,火焰原子吸收可达ng.cm级,石墨炉原子吸收法-10-14可达到10-10g;准确度高,火焰原子吸收的相对误差<1%,石墨炉原子吸收法的约为3%-5%;选择性好,大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰;分析速度快,应用范围广,能够测定的元素多达70多个。
II. 原子吸收光谱一、光谱的种类和原子光谱分析光谱的种类: 物质中的原子、分子处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可辐射或吸收能的形式(即电磁辐射)表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
由于原子和分子的运动是多种多样的,因此光谱的表现也是多种多样的。
从不同的角度可把光谱分为不同的种类:, 按照波长及测定方法,光谱可分为:Y射线(0.005-1.4 Å), X射线(0.1-100 Å ),光学光谱(100Å-300μm)和微波波谱(0.3mm-1m)。
而光学光谱又可分为真空紫外光谱(100-2000 å)、近紫外光谱(2000-3800 Å)、可见光谱3800-7800 å)、近红外光谱(7800å-3μm)和远红外光谱(3-300μm)。
通常所说的光谱仅指光学光谱而言。
, 按其外形,光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。
连续光谱的特点是在比较宽的波长区域呈无间断的辐射或吸收,不存在锐线和间断的谱带。
炽热的熔体或固体会发射出连续光谱。
这种光谱对光谱分析不利,需采取措施避免或消除之。
带光谱来源于气体分子的发射或吸收,其特点是谱线彼此靠得很近,以致在通常的分光条件下,这些谱线似乎连成谱带。
这种带光谱对原子发射光谱和原子吸收光谱分析都是不利的。
线光谱是由外形无规则的相间谱线所组成。
光谱线是单色器入口狭缝单色光像,谱线相间不连续是由原子能级的不连续(量子化)所决定的。
这种线光谱是由气磁性原子(离子)经激发后而产生的。
按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。
分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。
原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。
前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。
目前一般认为原子光谱仅包括前三种。
原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。
二、原子吸收光谱分析的特点1(选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小选择性强,而且光谱干扰容易克服。
在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。
由于选择性强,使得分析准确快速。
2(灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。
火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ ml - ng / ml;-10-14无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10之间。
如果采取预富集,可进一步提高分析灵敏度。
由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,则缩短分析周期加快测量进程。
由于灵敏度高,则需样量少。
微量进样热核的引入,可使火乐趣的需样量少至20-300ul。
无火焰原子吸收分析的需样量仅5 – 100ul。
固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005 - 30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。
3(分析范围广4(精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。
在日常的微量分析中,精密度为1-3%。
如果仪器性能好,采用精密测量精密度可达x%。
无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。
若采用自动进样技术,则可改善测定的精密度。
缺点:原子吸收光谱分析的缺点在于每测验一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。
对于某些基体复杂的样品分析,尚存某些干扰问题需要解决。
如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前和今后原子吸收分析工作者研究的重要课题。
三、原子吸收光谱分析的应用原子吸收光谱分析现巳广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析1( 在理论研究中的应用:原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。
电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。
用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。
2( 在元素分析中应用原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析复合快速,现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收巳成为金属元素分析的最有力工具之一,而且在许多领域巳作为标准分析方法。
原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不仅取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X- 射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。
目前原子吸收法巳用来测定地质样品中40多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。
钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。
原子吸收在食品分析中越来越广泛。
食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。
生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。
有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。
水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。
利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。
3( 在有机物分析中的应用利用间接法可以测定多种有机物。
8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
4( 在金属化学形态分析中的应用通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。
例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。
四( 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。
透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。
然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。
原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。
按朗比定律计算,吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比:吸收值 = Log(Io / It)= K*C*L 10其中:Io = 由光源发出的入射光强度;It = 透过的光强度(未被吸收部分); C = 样品的浓度(自由原子);K = 常数(可由实验测定);L = 光径长度原子吸收法与紫外分光光谱法相似,即使用相似的波长,并且使用同一种定律(朗比定律)。
不同之处是,原子吸收法使用一种线光源,并且样品器(火焰或石墨炉原子化器)位于单色器前方,而不是其后面。
在原子吸收法实用方面,可将朗比定律简化如下:吸收值,Log(Io/It)=KC 10因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的,由此即可推导出各项样品的浓度。
该法并不是计算绝对值,而是一种比较方法,因而不必象紫外光谱法测定消光系数那样来测定常数。
在产生原子吸收过程时,样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。
为了将原子吸收过程与其它所有作用相区别,须将光源发生的能量进行调制,即按规定间隔开启“编码”,电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。
利用本方法时电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程,仅能观测到原子吸收过程二)贝尔-兰贝特定律的偏差贝尔-兰贝特定律只在理想情况下成立。
以下情况,均能引起此定律出现偏差1)辐射带过宽引至杂波干扰2)样本中可能存在的发射、荧光、散射等干扰3)样本中的待测成分受非待测成分的干扰4)样本中因浓度不同或温度变化而引至化学平衡的迁移解决办法是作出校正曲线,当干扰情况严重时,采用标准添加法注意:所有溶液都必须稀释到相同的最终浓度,因为这样才能使任何存在的干扰物在所有溶液中浓度相同,并对原子总量具相同的影响偏离贝尔-兰贝特定律的主要因素1. 与测定样品溶液有关的因素:通常在浓度小于0.01mol.dm-3的稀溶液中,贝尔-兰贝特定律才能成立2. 贝尔-兰贝特定律只适用于单色光III(原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分:空心阴极灯原子化器单色器检测器数据处理系统, 光源:空心阴极灯, 原子化系统:火焰原子发生器或石墨炉, 光学系统:单色器, 电学系统:检测器, 数据处理部分1 光源--空心阴极灯辐射源是一只空心阴极灯,借以激发火焰中的游离原子。