CARY50紫外可见光分光光度仪测定水样六价铬的不确定度

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生活饮用水中六价铬含量测量的不确定度评估报告

生活饮用水中六价铬含量测量的不确定度评估报告作者：李琳来源：《现代食品·上》2017年第04期摘要：本文分析了GB/T 5750.6-2006检测水中六价铬的不确定度。

建立了数学模型，详细分析了不确定度各个分量的具体来源，并进行了量化，最终得出该实验的扩展不确定度数值。

关键词：六价铬；不确定度；评估Abstract：This paper analyzes the uncertainty of six valence chromium in water by GB/T and 5750.6-2006. A mathematical model is established， and the specific source of each component of the uncertainty are analyzed in detail， and the extanded uncertainty values of the experiment are obtained.Key words：Six valence chromium； Uncertainty； Assessment中图分类号：R123.1六价铬很容易被人体吸收，它可以通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，从而造成遗传缺陷或者致癌。

所以饮用水中的六价铬的含量决定着其质量，国家标准要求生活饮用水的六价铬含量应小于0.05 mg/L。

本文通过对检测过程各个环节的不确定分析，查找偏差的主要因素，以期给饮用水质量的判定提供参考。

1 检测过程测量仪器：紫外分光光度计。

测量方法：GB/T5750.6-2006 10比色法。

测量过程：吸取50 mL水样，置于50 mL比色管中，向水样中加入2.5 mL硫酸溶液（1+7）及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液（2.5 g/L），立即混匀，放置10 min。

通过对空白溶液及一系列标准溶液在540 nm下吸光度值的测定，建立标准曲线。

紫外、可见分光光度计透射比示值误差测量结果的不确定度评定

204 军民两用技术与产品 2018·3（下）文章编号：1009-8119（2018）03（2）-0204-021 紫外光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定1.1 概述1）测量的依据：JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

2）测量的环境条件：温度（10～35）℃，相对湿度≤85%。

3）测量的标准：紫外光区透射比标准滤光片，不确定度为1.0%，k=2。

4）被测的对象：紫外、可见分光光度计，透射比最大允许误差：±（0.3～2.0）%5）测量的过程：用紫外光区透射比标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比示值，连续测量三次，三次的算术平均值与相应波长下的透射比标准值之差，即为透射比的示值误差。

6）评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，对紫外、可见分光光度计，一般可直接使用本文中测量标准所得不确定度的评定结果。

：：紫外、可见分光光度计透射比示值误差紫外、可见分光光度计透射比示值的算术平均值紫外、可见光区透射比标准滤光片的实际值1.3 输入量的标准不确定度评定：1）、可见分光光度计的重复性的测量，采用A 类方法进行评定。

选一台紫外、可见分光光度计，用紫外光区透射比标准滤光片，在规定波长235nm 处，连续测量10次，测量结果（%）如下：；17.6；17.6；17.6；17.6；17.6；17.6单次测量标准差实际测量情况是在重复性条件下连续测量三次，以三次测量的，则可得到：2）输入量的标准不确定度的评定输入量的不确定度主要来源于标准滤光片的透射比定值不确定度，可以根据上级证书给出的定值不确定度来评定，采用B 类方法。

上级证书给出透射比定值的不确定度为：=1.0%，k=2。

当被测透射比在235nm 处标准不确定度为：=1.0%/2=0.5%1.4 透射比示值误差测量不确定度分量一览表1.5 合成标准不确定度的评定1.6 扩展不确定度的评定取k=2则扩展不确定度为：=2×0.5%=1.0%1.7 测量结果的不确定度报告与表示：可见分光光度计透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为：=1.0% k=22 可见光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定2.1 概述（1）测量的依据：JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定

紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定【摘要】本文主要探讨了使用紫外可见分光光度计进行测量时，如何评定测量结果的不确定度。

在介绍了紫外可见分光光度计的背景和研究目的。

接着，在正文部分详细解释了紫外可见分光光度计的测量原理，不确定度评定方法，实验部分，数据处理以及不确定度分析。

结论部分总结了实验结果，并强调了不确定度评定的重要性，同时展望未来在这一领域的研究方向。

通过本文的阐述，读者将对紫外可见分光光度计的测量结果不确定度有一个更清晰的认识，为进一步的研究提供了参考依据。

【关键词】紫外可见分光光度计、测量结果、不确定度评定、引言、背景介绍、研究目的、紫外可见分光光度计测量原理、不确定度评定方法、实验部分、数据处理、不确定度分析、结论、实验结果总结、不确定度评定的重要性、展望1. 引言1.1 背景介绍紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域中。

它通过测量物质在紫外或可见光区域的吸光度来分析样品的成分和浓度。

紫外可见分光光度计在定量分析中具有较高的灵敏度和准确性，被广泛应用于食品检测、环境监测、药物研发等领域。

随着分析化学的发展和需求的增加，人们对测量结果的准确性和可靠性提出了更高的要求。

确定测量结果的准确性需要考虑到各种误差源，其中最主要的就是不确定度。

不确定度是对测量结果的不确定性程度的度量，是对测量值的估计范围。

在使用紫外可见分光光度计进行测量时，了解不确定度的来源并正确评定不确定度，能够更好地保证测量结果的准确性和可靠性。

本文将通过对紫外可见分光光度计测量结果的不确定度评定，探讨在实验中如何正确评估测量结果的准确性，并为进一步提高测量结果的可靠性提供参考。

1.2 研究目的研究目的是为了评定紫外可见分光光度计测量结果的不确定度，以确保实验数据的准确性和可靠性。

通过对测量原理和不确定度评定方法的分析，我们可以了解在实验过程中可能存在的误差来源，并采取相应的措施进行修正和改进。

瓦里安系列6-瓦里安紫外可见分光光度计Cary 50(2006-7-29)

全新设计的新一代紫外－可见分光光度计
Cary 50
谁见过？谁有？
没有电源插头的分析仪器可以站在上面工作的分析仪器可以立起来测量的分析仪器可以推着到处走着测量的分析仪器可以不要任何光学屏蔽的分光光度计永远不要更换光源的分光光度计
Introducing the award winning
提供较小的灯弧尺寸
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为什么选择氙灯？
低功耗
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氘和钨灯耗能之和 > 90 瓦
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室内光线干扰减少一万倍源自反复扫描实验Bleach in Green Dye Cycle Time=0.1min # Cycles = 20
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快速混合化学动力学测试性能
– 对单池可达到80 对单池可达到80 points/sec
Cary 50 生化模式
不同波长间的快速切换开放样品室易于试剂的添加脉冲式氙灯减少了光学降解使用外部的光动力学光源附件
– 微样品池座 – 水冷槽座 – 温度探头
Cary 50 反复扫描
3 nm 的波长间隔
Cary 50 技术指标（续）
杂散光 (NaI/NaNO2): < 0.05%T 杂散光 (KCl): < 1%T 甲苯/正己烷: 甲苯/正己烷: > 1.5 波长精度: 波长精度: 0.5 nm, 260.5, 542.3 nm 基线稳定度: 基线稳定度: 0.001 Abs 光学稳定度: 光学稳定度: < 0.0004 Abs/Hr

分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析

分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析作者：冼铨琴来源：《北方环境》2013年第07期摘要：文章建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的合成标准不确定度的数学模式，应用实例对标准不确定度的分量做出了详尽分析和计算，得出该法测定水中六价铬的测量扩展不确定度结果。

关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；不确定度中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）07-0146-04Uncertainty Analysis of spectrophotometric determination of chromium （VI） in waterXian Quanqin（Shunde Institute of Environmental Sciences，Guangdong 528300）Abstract： The diphenyl hydrazine spectrophotometric determination of the mathematical model of the combined standard uncertainty of hexavalent chromium in water， application examples of standard uncertainty component made a detailed analysis and calculation to arrive at the determination of the waterhexavalent chromium measurement result of the expanded uncertainty.Key words： Diphenyl hydrazine spectrophotometry； Chromium （VI）； Uncertainty1 实验部分1.1 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，与波长540nm处进行分光光度法测定。

Cary-50紫外可见分光光度计软件操作规程

Cary-50 紫外可见分光光度计软件操作规程1、双击[cary uv]图标
2、简单读数simplereads软件操作
2.1双击simplereads
2.2点击setup
点击OK
2.3向仪器内放入空白溶液（参比），点击zero 波长设置为“220，275”
Y轴坐标设置
空白溶液读数
2.4取出空白溶液，放入样品溶液。

点击Read
样品
样品1读数
2.5 依次测出各样液数据，并复制数据（选中数据→右击→点击copy→粘贴到word→保存）
2.6关闭软件
3、扫描软件Scan操作
3.1打开cary uv后，双击Scan图标
3.2点击setup，设置“cary”中相关参数
3.2在“baseline”栏选中，选中“baseline correction”，点击OK
3.3向仪器内放入空白溶液（参比），点击baseline 点击OK
3.4取出空白溶液，放入样品溶液，点击Start
另存为D盘“XX文件夹”，File name输入学号，Files of type（格式）选为“DSW”
点击保存（save），输入样品名称，点击OK 3.5截取需要的波长段，例如，500~700nm
复制该图（右击Copy Graph→粘贴到word）
复制数据（选中数据→右击→点击copy→粘贴到word）
3.6保存的其他方法：点击File→Save Data As 格式选为“CSV”格式→保存（save）
这种保存方法保存出的是数据，自己再用Excel或其他软件进行画图。

11。

六价铬镀铬金属中不确定度

镀铬金属中六价铬不确定度评估
报告编号：2009-003
评审项目：金属镀层样品中六价铬测定结果的不确定度评定。
方法或标准名称： IEC62321:2008 电子电器产品中六种有害物质含量的测定程序
样品类型：金属镀层
评审小组
成员
部门
职务
职责分配
杨运成
品保部
组长
评定工作计划，任务分配，评定过程督导
曾小艳
化学玩具部
最大误差为 2.1×10−4×3×10=6.3×10-3（mL），按均匀分布进行不确定度 B 类评定，k= 3 。在配制标
准溶液，则标准不确定度: = 6.3103 = 3.6×10−3（mL） 3
自由度ν = ∞ 六价铬标准溶液配制的合成标准不确定度：U2（a） U = 2（a） (8.2 10 2 )2 (3.6 10 2 )2 (1.99 10 2 )2 (3.6 10 3 )2 =9.19×10−2（mL）自由度ν = ∞
= (9.19 10 2 )2 (2.48 10 2 )2 =9.52×10-2
7.3 校准曲线的非线形引起输出值的不确定度 U3 采用国家标准物质中心提供的 100mg/L 六价铬标准溶液配制成的 2.0mg/l 的中间液，再分别配制
成 0.00、0.08、0.16、0.24 和 0.32mg/L 系列溶液，用 UV-Vis 分别对以上六价铬溶液重复测定 3 次，
3 1.73×10−2（mL） ν = ∞
温度变化引起的容量瓶的容量最大误差为 2.1×10−4×3×25=1.58×10−2（mL），按均匀分布进行不
确定度 B 类评定，k= 3 ，则标准不确定度:
= 1.58102 ＝ 9.12×10−3 （mL）自由度 ν = ∞ 3

紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围

紫外可见分光光度法测定水中六价铬的线性范围张伟;刘建刚;张斌龙;王美霞;计顺顺【摘要】探讨紫外可见分光光度法测定水中六价铬的最佳线性范围.GB 7467-1987规定以二苯碳酰二肼为显色剂,用紫外可见分光光度法测定水中的六价铬,实践表明,在标准规定的浓度区间内,测量精密度和准确度不能达到标准要求.大量的实验数据表明此法测定水中六价铬的最佳线性范围为0.05～0.4μg/mL.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)001【总页数】4页(P9-12)【关键词】二苯碳酰二肼;紫外可见分光光度法;六价铬;线性范围【作者】张伟;刘建刚;张斌龙;王美霞;计顺顺【作者单位】河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;河海大学地球科学与工程学院,南京 211106;南京市测绘勘察研究院股份有限公司,南京 210019【正文语种】中文【中图分类】O657.3铬在水中一般以六价和三价的形式存在，其中六价铬为吞入性／吸入性极毒物，毒性极大(为三价铬的100倍)，且易被人体吸收，人体长期接触会造成遗传性基因缺陷，甚至有致癌风险［1］。

金属加工、电镀、制革行业排放的废水中往往含有大量的六价铬，严重污染生态环境，因此检测水中六价铬含量是水质评价的重要环节［2-3］。

目前测定水中六价铬的常用方法主要有紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等［4-7］。

其中分光光度法具有操作简单、抗干扰能力强、测定范围广等优点［8］，是我国标准分析方法 (GB 7467-1987)，此法测定低浓度六价铬的相对误差为0.13%［9］。

而目前我国测定生活饮用水中六价铬采用GB／T 5750.6-2006分析方法，其测定高浓度六价铬的相对误差为5.3%［10］。

以上两个标准均采用紫外可见分光光度法，但测定六价铬的相对误差相差较大。

CARY50紫外可见分光光度计校准与维护规程

GMP文件适用范围：适用于CARY50紫外可见分光光度计校准与维护职责：仪器负责人对本规程的实施负责。

内容：1、校准1.1运行确认（OQ）Cary 50型紫外可见分光光度计的运行确认包括：仪器的操作测试和校正，测试内容、测试方法和接受标准详见表1。

表1：Cary 50型紫外可见分光光度计运行确认（OQ）测试1.2性能确认（PQ）使用穿琥宁和胸腺肽溶液作为供试品，确认Cary 50型紫外可见分光光度计符合鉴别要求。

Cary 50型紫外可见分光光度计的性能确认系指重现性测试，测试内容、测试方法和接受标准详见表2。

表2: Cary 50型紫外可见分光光度计性能（PQ）确认测试1.3确认报告确认完成后，确认小组成员根据确认记录起草仪器确认报告，对确认结果进行总结，得出结论，确认报告包括以下内容：●仪器的确认总结；●安装确认、运行确认和性能确认的记录和结果；●确认支持性文件；●确认过程中的偏差及异常情况处理；● SOP的制定（包括操作、校准与维护）；●确认结论；●仪器再确认的要求。

2、维护2.1日常维护2.1.1为了延长光源的使用寿命，在使用时应尽量减少开关次数，短时间工作间隔内可以不关灯。

刚关闭的光源灯不要立即重新开启。

如果光源灯亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。

2.1.2要经常更换单色器盒的干燥剂，防止色散元件受潮生霉。

仪器停用期间，应在样品室和塑料仪器罩内放置防潮硅胶，以免受潮，使反射镜面有霉点及沾污。

同时选择波长应平衡地转动，不可用力过猛。

2.1.3正确使用吸收池，保护吸收池光学面。

不能将光学面与手指、硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面；不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。

生物样品、胶体或其他在池体上易形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤；有色物质污染，可用3mol/L HCl和等体积乙醇的混合液洗涤。

2.1.4电压波动较大时，要配备有过压保护的稳压器。

2.1.5停止工作时，必须切断电源，盖上防尘罩。

紫外可见分光光度计的测量结果不确定度分析

移取 20. 00 mL 锰标准溶液 ( 500 μg/ mL ) , 置于另一 100 mL 容量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 制成标准溶液 ( 稀) ( 此溶液 1 mL 含 100μg 锰) 。仪器 : T G328A 光学读数分析天平 ( 最小读数为 0. 1 mg , 湖南湘仪天平仪器厂生产) , UV 9100 型紫外可见分光光度计 ( 北京瑞利分析仪器公司生产) 。
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粉末冶金材料科学与工程 2005 年 12 月
5f 2 2 ( ) ( 3) u xi 5 xi i =1 根据数学模型求出方差及传播系数 : 1 ) 方差 2 2 2 2 2 2 2 uc = c ( y) u ( y) + c ( a) u ( a) + c ( b) u ( b) ( 4) 2 ) 传播系数在此 , 传播系数为式 ( 2) , 即 x = ( y - a) / b , 的
1. 2 光度法测定锰的原理
2 结果与讨论
2. 1 建立方程
精确地校准分光光度计的吸光度 0 %和透光率
100 % , 然后对锰标准溶液的浓度 x i 进行测定 , 得
出一系列相应吸收值 y i 。当一系列 x i 和 y i 之间被验证有线性关系时 , 即可求出标准的回归方程 y =
文作者以高碘酸钾分光光度法测定锰量 [ 9 ] 为例 , 检测并计算其 U V 9100 型紫外可见分光光度计的测量不确定度 , 从检验工作中寻找影响试验不确定度 [ 10 11 ] 的因素 , 用以评定检验结果的可靠性以及整个实验室的检验水平。
1 实验
1. 1 试剂及仪器硝酸 ( 1 + 4 ) , 硫酸 ( 1 + 1 ) , 亚硝酸钠溶液

分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定

S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1工作曲线的数学模型六价铬质量浓度ω，以“mg /L ”表示，按下列式（1）：A =a+b ×c 即：c =A -ab （1）ω=(A -a )v ×b（2）式中：A ———样品溶液吸光度；a ———工作曲线截距；b ———工作曲线斜率，单位（μg -1）；c ———制备工作曲线的工作标准溶液质量，单位（μg ）；ω———六价铬质量浓度，单位μg /ml ；2不确定度的测试水质中分光光度测定六价铬的质量浓度测定不确定度来自A 类不确定度分量和B 类不确定的分量合成，其中B 类不确定度分量由来自式（4-22）分量合成。

2.1A 类相对标准不确定度分量μArel (ω)评定通式μArel （ω）=μA (ω)ω=s (ω)n √·ω=ni =1∑(ω1-ω)2n -1√n √·ω（3）式中：μA （ω）———A 类标准不确定度分量，以“mg /L ”表示。

s （ω）———标准偏差，以“mg /L ”表示。

2.2B 类合成相对标准不确定度分量μcBrel (ω)根据上述测定不确定度来源，曲线水质中ω的B 类合成相对标准不确定度分量，按式（4）计算：摘要本实验对《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》的实验方法进行了A 类、B 类不确定实验和校正曲线等不确定度进行了实验。

关键词水质六价铬；二苯碳酰二肼分光光度法；不确定度分析中图分类号:X832文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.94分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定陈光韩丽梅陈光天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)韩丽梅天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)243. All Rights Reserved.202014/308μcBrel (ω)=μ2crel (A-a )+μ2rel (b )+μ2crel (V )+μ2crel (c i )+μ2crel (c i )+μ2rel (r )√（4）式中：μcrel （A -a ）———吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量。

分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定

分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定杜成松;钟黎黎;刘师伟【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)024【摘要】According to Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement theory,the method uncertainty of analyzing Cr(Ⅵ) in water by 1,5-diphenylcarbazide spectrophotomerty was evaluated.The result showed that extended uncertainty U=0.001 mg/L,when the concentration of Cr(Ⅵ) was 0.05595 mg/L,and the coverage fact or k=2(confidence probability was 95%).This method was of practical value.%根据测量不确定度评定与表示理论,采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的测定不确定,通过计算和评定,得出该测定水中六价铬的测量结果为0.05595 mg/L时,取包含因子k=2（约95%置信概率）,扩展不确定度U=0.001 mg/L。

该不确定度评价方法在实际工作中具有较强的实用价值。

【总页数】3页(P130-132)【作者】杜成松;钟黎黎;刘师伟【作者单位】成都市环境卫生监测中心,四川成都610031;成都市环境卫生监测中心,四川成都610031;成都市环境卫生监测中心,四川成都610031【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定 [J], 金钰2.分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定 [J], 赵明雷; 陈东3.不同标准曲线下二苯碳酰二肼分光光度法测定海水中六价铬的比较 [J], 王璐;许岩;尚宏鑫4.二苯碳酰二肼分光光度法测定养殖海水中六价铬几种条件比较 [J], 王璐;许岩;尚宏鑫5.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬影响因素研究 [J], 廖艺芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Cary50紫外可见分光光度计操作规程

Cary50紫外可见分光光度计操作规程Cary50紫外可见分光光度计操作规程1、开电脑进入系统，（注：保证样品室内是空的）。

2、双击 Cary—WinUV 象标。

3、在Win—UV主显示窗下，双击所选象标（Concentration为例）。

进入浓度主菜单。

4、新编一个方法步骤。

(1) 单击Setup功能健，进人参数设置页面。

(2) 按Cary Control→Standards→Options→Samples→ Reports→Auto store顺序，设置好每页的参数。

然后按OK回到浓度主菜单。

(3) 单击View莱单，选择好需要显示的内容．(4) 单击Zero放空白到样品室内→按OK。

(5) 单击Start.出现标准／样品选择页：(6) 按ok进人分析测试。

(7) Present Sample1 press OK to read．(8）为了保存标准曲线在方法中，可在测完标准后，不选择样品而由File文件菜单中存此编好的方法。

以后调用此方法，标准曲线一起调出。

5、运行一个已存的方法（方法中包含标准曲线）。

(l）单击File→单击Open Method→选调用方法名→单击 Open．(2) 单击 Start开始运行调用的方法。

如用己存的标准曲线，在右框中将全部标准移到左框。

按OK→进人样品测试。

(3) 按提示完成全部样品的测试。

(4) 按Print 键打印报告和标准曲线。

(5) 如要存数据和结果，单击File文件，选Save Data As…．保存数据。

6、测量结束后，退出光度计应用程序，依次关闭计算机和光度计电源，样品室中放入干燥剂，盖好防尘罩，填写使用记录，关好水、电、门。

分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定

资
源
调
查
与
环
境
称量，量的标准不确定度为：称
一０１．６
系数为２１１－／Ｃ，璃的膨胀系数为９７× ． × ０４。玻．
ｍｇ。因此，用该天平称量的标准不确定度为：使
一Ｏ９ｍｇ。．１
六价铬标准物质（准重铬酸钾（Ｃ。）基Ｋ。ｒＯ）纯
度为９．９；９９％
验室比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及实
验室质控方面具有重要的意义。近年来国内检测实验室已开始使用不确定度对测量结果进行评定［。１］在客户要求提供测量不确定度时，测结果应给出检相关的测量不确定度，以评价该测量结果的置信度
资
源
调
查
与
环
境
第３卷３
第１期
ＲＥＳＯＵＲＣＥＳＳＵＲＶＥＹ＆ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴ
Ｖｏ．３Ｎｏ１１３．
文章编号：６１４１（０２０ —６—４１７ —８４２１）１０７０
分光光度法测定地下水中六价铬的不确定度评定
电子天平（士，ｔｌｒＴｌｏＡＬ０，～瑞Ｍｅｔｏｅｌ４０ｅｄ
１Ｏｇ０１ｒｇ：ｌ／．）ａ
分，不定为＝Ｏ５，两布准确度号＝．进次标鲁１ｍ行一１ｇ

关于分光光度法测定地面水中六价铬不确定度评定

关于分光光度法测定地面水中六价铬不确定度评定发布时间：2021-03-15T02:09:30.998Z 来源：《防护工程》2020年31期作者：余文莉[导读] 铬是从工业过程产生的环境污染物之一，例如皮革鞣制，染色，冶金，采矿和电镀。

Cr（III）和Cr（VI）是水系统中存在的铬的两种主要形式。

两者都对人体健康产生重大影响：Cr（III）是必不可少的离子，而Cr（VI）化合物具有剧毒，致突变性和致癌性。

曲靖市生态环境局麒麟分局监测站云南曲靖 655000摘要：目的评定分光光度法测定地面水中六价铬的不确定度。

方法根据JJF1059-2012《测量不确定度的评定与表示》和GB/T5750.6-200610.1《生活饮用水标准检验方法》，参考国标进行。

结果本法测定水中六价铬含量，最终结果为∶。

结论本实验过程中所产生的测量不确定度分量主要包含A类不确定度和B类不确定度。

其中，A类为重复性测定；B类为标准溶液，温度变化，校准曲线，仪器引入和取样引入。

关键词：分光光度法；地面水；六价铬；不确定度；评定1.引言铬是从工业过程产生的环境污染物之一，例如皮革鞣制，染色，冶金，采矿和电镀。

Cr（III）和Cr（VI）是水系统中存在的铬的两种主要形式。

两者都对人体健康产生重大影响：Cr（III）是必不可少的离子，而Cr（VI）化合物具有剧毒，致突变性和致癌性。

考虑到这一点，控制水中的六价铬（铬酸盐）浓度非常重要。

因此，世界卫生组织（WHO）制定了饮用水中铬的浓度上限——50ng?mL-1。

[1]因此，确定灵敏的水样中铬形态测定方法的不确定度是十分有必要的。

现阶段最常用为Cr（VI）的确定技术有火焰原子吸收光谱（FAAS），电热原子吸收光谱（ETAAS），电感耦合等离子体光学发射光谱法（ICP-OES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），X射线荧光光谱（XRF）等。

尽管其中一些技术（例如ET-AAS或ICP-MS）具有出色的灵敏度和极低的检测限，但是铬的形成需要对Cr（III）和Cr（VI）进行初步分离。

测定六价铬不确定度的评定

分光光度法测定六价铬含量测量不确定度的评定一、概述1．1 目的评定生活饮用水及地表水中六价铬含量测量结果的不确定度。

1．2 依据的技术标准GB/T5750.6-2006 10《二苯碳酰二肼分光光度法》。

1．3 使用的仪器设备（1）紫外-可见分光光度计，经检定合格，透射比准确度测量结果扩展不确定度U=0.4% k=2。

（2）经检定合格的容量瓶，在20℃时，体积100mL±0.10mL。

（3）经检定合格的A级分度吸管，在20℃时，体积5mL±0.025 mL；经检定合格的A级单标线吸管，在20℃时，体积10mL±0.02mL。

1．4 测量原理二苯碳酰二肼分光光度法1．5 测量程序（1）校准。

采用国家计量部门授权单位配制的铬标准物质原液，含量为100mg/L。

经自行用纯水分步稀释至10ug/L，建立标准曲线，采用外标绝对校正因子定量分析。

（2）分析步骤。

2.1 吸取50 mL水样，置于50 mL比色管中；另取50 mL比色管6支，分别加入六价铬标准使用溶液，加纯水至刻度。

2.2 向水样及标准管中各加2.5mL硫酸使用液及2.5mL二苯碳酰二肼使用液，立即混匀，放置10min。

2.3 于540nm波长，用3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

六价铬含量测定过程如下：图1 水样中六价铬含量的测试流程图1．6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。

二、数学模型和不确定度传播律2．1 根据GB/T5750.6-2006 10《二苯碳酰二肼分光光度法》试验方法，水样中锑六价铬含量C的表示式为:C=C S×A/A S mg/L （1）式中：C——被测水样中六价铬的含量，mg/L；C S——标准曲线样品中六价铬的含量，mg/L；A——被测水样中六价铬的吸光度；A S——标准曲线样品中六价铬的吸光度；2．2 组合类似影响因素，将输入量C S、A、A S重复性因素组合在一起，归入为输出量C的重复性因素，因此不需要分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果C的重复性引入的不确定度分量。

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定梁芳【摘要】对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究.以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定.样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004 mg/L、方向性范围为≤0.016 mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1 mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L.本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2019(039)002【总页数】3页(P37-38,41)【关键词】分光光度法;六价铬;不确定度评定【作者】梁芳【作者单位】汾西矿业环保处,山西介休032000【正文语种】中文【中图分类】O657.32引言在地质工作中，需进行大量的测量作业，这些实验的目的是为了确定被检测物质的量值。

而不可忽视的是，由于测量过程中的随机误差和系统误差对测量结果产生了一定的影响，导致所获取的测量值与真值之间存在着显性的差异[1-3]。

基于这种情况，在测量作业中将测量的不确定度之一概念引入，以更好地修正和评估。

从不确定度的原理出发，其主要通过对分散性非负参数的分析，达成在对物质检测过程中的检验、校对和评价，从而使得测量值更为接近其真实值。

当前，在对不确定度的评测过程中，主要是依据《测量不确定度评定与表示》来进行。

其在应用中可实现对水质安全进行评价[4]。

在这一评价过程中，主要是对被检测水样的六价铬标准物质进行分析，来服务于水质安全检测[5]。

本文将以一水样的评价为例，试研究在使用分光光度法测定水中六价铬标准物质的不确定度来源，并对这一不确定度进行测量。

1 检测仪器和方法1.1 检测仪器与试剂本次采用分光光度法测定水中六价铬标准物质中所使用的仪器为紫外可见光光度计，这一分度计配套有玻璃比色杯(3 cm)；检测所使用的试剂包括：H2SO4(优级纯)、CH3COCH3(分析纯)、C6H5NHNHCONHNHC6H5、离子水(实验室用)。