粉体形貌和粒径对环氧树脂复合物导热性能的影响

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谈粉体粒度对涂料性能的影响

粉体粒度对涂料性能的影响1 引言在工程技术中，人们往往用肉眼定性地将大量的散状固体物料（简称散料）分为块状体、粒状体和粉状体。

在涂料产品中，作为颜料、填料和其他功能性添加剂而含有的主要是粉状体，简称粉体。

在常态下，大多数粉体都是在干态下存在的，称为干粉体。

但是，含有粉体颗粒的各种液态分散体如悬浮液等，也是粉体，称为湿粉体。

现代涂料的发展，要求越来越多地采用便于泵送和无尘化作业的湿粉体作原料。

从宏观和实用角度出发，颗粒是粉体的最小构成单元。

颗料的大小、分布、形状、表面状态、本体（内部）结构和晶粒组织，以及颗粒的各种机械强度，对粉体自身特别是对其二次加工产品如涂料的性能，影响颇大。

其中，最具影响力的是粉体的粒径和粒度分布。

本文概要地谈谈粉体粒度对涂料和涂层性能的影响。

2 对光学性能的影响涂料用的粉体特别是颜料和填料，其粒度对涂层的光学性能影响颇大。

所谓光学性能，就是指含有粉体的涂层在入射光（特别是可见光）照射下所产生的各种光学效应，如光的散射（漫反射）、吸收、折射、反射和透射等，它们可分别用散射系数、吸收系数、折射率（折光指数）、反射率和透射率等参数表示。

光学性能是颜料粉体和涂层（特别是装饰性涂层）的重要性能，主要包括彩色颜料的着色力、白色颜料的消色力、颜色色光及明度、透明度和光泽度等。

2.1 着色力和消色力彩色颜料的着色力是指这种颜料给白色颜料以着色的能力，而白色颜料的消色力（以前也称着色力），则指这种白色颜料使彩色颜料的颜色变浅的能力。

着色力和消色力的强弱与多种因素有关，例如与颜料的折射率、粒度、粒度分布、颗粒形状、在涂料基料中的分散均匀程度、颜料- 基料的配合形式、涂料的颜料体积浓度、颜料自身的杂质含量等因素有关。

许多学者的研究结果表明，在这些众多的影响因素中，颜料粒度占据第二位，而占首位的是颜料的折射率。

例如，在一定的粒度范围内，普通合成氧化铁红颜色的着色力，随其原级粒径变小而增大：当原级粒径处于0.09-0.22um 时，其着色力是相当高的，被称为高着色力氧化铁红。

ZnOEP复合材料的制备及其导热性能

第40卷第4期2021年4月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.40㊀No.4April,2021ZnO /EP 复合材料的制备及其导热性能刘㊀蓉,陈㊀果,李良锋,高鹏飞,王玉平(西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳㊀621010)摘要:采用溶胶-凝胶法制备纤锌矿型氧化锌(zinc oxide,ZnO)粉体,考察了煅烧温度对ZnO 粉体质量的影响;将不同煅烧温度获得的ZnO 填充于环氧树脂(epoxy resin,EP)得到系列ZnO /EP 复合材料,采用红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscope,FESEM)对ZnO /EP 复合材料进行结构和形貌表征,研究了ZnO 粉体粒径及填充量对ZnO /EP 复合材料导热性能的影响㊂结果表明,ZnO 粉体粒径随煅烧温度升高而增大,其中700ħ下制得的ZnO 粉体粒径最大且纯度高㊂当ZnO 填充量一定时,ZnO 粉体粒径越大,越有利于提升ZnO /EP 复合材料的导热性能;随ZnO 填充量的增加,ZnO /EP 复合材料的热导率不断提高,当ZnO 体积分数为30.05%时,复合材料热导率达到0.54W /(m㊃K),较纯环氧树脂提高了184%,且保持良好的力学性能㊂关键词:ZnO;环氧树脂;复合材料;填料含量;热导率;弯曲强度中图分类号:TB34㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2021)04-1370-08Preparation and Thermal Conductivity of ZnO /EP CompositesLIU Rong ,CHEN Guo ,LI Liangfeng ,GAO Pengfei ,WANG Yuping(School of Materials Science and Engineering,Southwest University of Science and Technology,Mianyang 621010,China)Abstract :The wurtzite ZnO powders were prepared by the sol-gel method,and the influence of calcination temperature on the quality of ZnO powder was investigated.ZnO as-prepared at different calcination temperatures was filled in epoxy resin (EP)to obtain a series of ZnO /EP composites.The structure and morphology of ZnO /EP composites were characterized and analyzed using FTIR and FESEM.The effects of ZnO particle size and content on the thermal conductivity of ZnO /EP composites were studied.The results show that the higher the calcination temperature is,the bigger the particle size of ZnOis.Specifically speaking,ZnO powder prepared at 700ħhas the largest particle size and highest purity.Moreover,when the content of ZnO is fixed,ZnO powder with bigger particle size is conducive to improving the thermal conductivity of ZnO /EP composites.With the content of ZnO increasing,the thermal conductivity of ZnO /EP composites continues to increase.When the volume fraction of ZnO is 30.05%,the thermal conductivity of ZnO /EP composites achieves 0.54W /(m㊃K),which is 184%higher than that of pure epoxy,and the mechanical property is still maintained at a good level.Key words :ZnO;epoxy resin;composite;filler volume fraction;thermal conductivity;flexural strength 收稿日期:2020-12-01;修订日期:2021-02-01基金项目:四川省教育厅自然科学重点项目(17ZA0395);西南科技大学龙山人才资助项目(18LZX679);西南科技大学研究生创新基金(19ycx0023)作者简介:刘㊀蓉(1995 ),女,硕士研究生㊂主要从事导热复合材料的研究㊂E-mail:1754222706@通信作者:李良锋,博士,副教授㊂E-mail:liliangfeng@ 0㊀引㊀言随着电子元器件朝着大功率和多功能化发展,其单位容积产生的热量不断积累和增加[1],不可避免地给散热技术的发展带来新的挑战[2]㊂众所周知,电子元器件的故障发生率与其工作温度密切相关[3]㊂电子元器件的温度每升高2ħ,其可靠性下降10%;50ħ时其寿命仅为25ħ时的1/6[4]㊂因此,欲使电子元器件及设备在使用环境下正常工作,保证可靠性和寿命,研发具有高热导率的散热材料迫在眉睫㊂㊀第4期刘㊀蓉等:ZnO/EP复合材料的制备及其导热性能1371高分子材料具有易加工㊁良好力学性能㊁绝缘和耐腐蚀等特性,是电子行业应用广泛的基体材料[5]㊂然而,这类材料的热导率极低,常采用填充导热填料来提高高分子基体材料的导热性能[6]㊂氧化锌(zinc oxide,ZnO)作为一种典型的无机粉体,具有较高的导热系数(约30W/(m㊃K))㊁良好的热稳定性㊁抗化学腐蚀性,以及较高的电绝缘性且成本低廉,被广泛用作导热填料来提升高分子基体材料[7],如橡胶[8]㊁塑料[9]和硅脂[10]等的导热性能㊂刘路等[11]将纳米ZnO与室温硫化硅橡胶复合,研究发现当ZnO的质量分数为23%时,复合材料热导率达到0.38W/(m㊃K)㊂Nie等[12]将ZnO填充于高密度聚乙烯,研究表明当ZnO 的质量分数为30%时,复合材料热导率得到明显提升㊂Jiang等[13]将四针状的ZnO填充于环氧树脂(epoxy resin,EP),结果表明当ZnO的体积分数为35%时,复合材料热导率达到0.92W/(m㊃K)㊂高分子基复合材料的导热机理为填料在基体中形成供热量传输的导热通路[14]㊂目前研究重点为填料的种类[15]㊁含量[16],填料与基体的相互作用[17]以及填料在基体中的取向[18]对复合材料导热性能的影响,而填料粒径对复合材料导热性能影响的系统研究较少㊂本文采用溶胶-凝胶法制得不同粒径的ZnO粉体,进而以EP为基体,采用共混法制备ZnO/EP复合材料㊂ZnO在提高复合材料导热性能的同时,大颗粒填料有望有效堆积而进一步提高复合材料导热性能㊂因此,深入探讨ZnO粒径及含量对复合材料导热性能的影响具有重要意义㊂1㊀实㊀验1.1㊀原㊀料环氧树脂(E-44),南通星辰合成材料有限公司;甲基六氢苯酐(4-MHHPA),质量分数95%,上海麦克林生化科技有限公司;2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30),质量分数98%,上海麦克林生化科技有限公司;二水合醋酸锌㊁柠檬酸三铵㊁氨水㊁无水乙醇等化学试剂均为分析纯,由成都市科隆化学品有限公司提供㊂1.2㊀样品制备1.2.1㊀ZnO的制备称取11g醋酸锌㊁3.6g柠檬酸三铵加入20mL超纯水中配制成混合溶液,在70ħ水浴搅拌条件下,均匀加入50mL无水乙醇,待醋酸锌完全水解生成Zn(OH)2沉淀时,加入适量氨水控制pH值为6,此时Zn(OH)2沉淀消失,形成溶胶,将溶胶置于100ħ烘箱中得到干凝胶,将其研磨后置于马弗炉,在400ħ㊁500ħ㊁600ħ㊁700ħ煅烧3h得到ZnO粉体,分别标记为400ħ-ZnO㊁500ħ-ZnO㊁600ħ-ZnO㊁700ħ-ZnO㊂1.2.2㊀ZnO/EP复合材料的制备表1为ZnO/EP复合材料的配方(其中体积分数为ZnO在ZnO和E-44中的量)㊂根据表1,取20g EP 置于单口烧瓶㊂在100ħ油浴条件下,加入ZnO粉体,通过机械搅拌使基体与填料共混均匀,加入16mL的4-MHHPA后继续混合均匀,经多次抽真空除去体系内的气泡,再加入0.02g的DMP-30后将混合好的样品注入模具,分别在100ħ㊁130ħ㊁150ħ条件下保温2h,得到ZnO/EP复合材料㊂表1㊀ZnO/EP复合材料的配方Table1㊀Experimental proportion of ZnO/EP compositesSample No.E-44/g Volume fraction/%ZnO/g1200.230.2022200.710.826320 1.47 1.276420 2.7 2.339520 3.92 3.403620 5.15 4.46572011.0810.76982015.9216.36392022.0424.444102030.0537.1421.3㊀分析和测试采用美国PE公司的SPECTRUM ONE型红外光谱仪(FTIR)对样品进行结构分析,扫描64次,扫描范围1372㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷4000~400cm-1㊂采用荷兰帕纳科公司的X Pert pro型X射线衍射仪(XRD)对样品进行物相分析,Cu靶Kα辐射,管电压40kV,电流30mA,扫描范围10ʎ~80ʎ㊂采用泰思肯的MAIA3LMU型高低可变真空场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品进行形貌分析,测试前对样品进行喷金处理㊂采用西安夏溪电子科技有限公司的3000E型导热系数仪来测试样品的热导率,将打磨好的尺寸为5cmˑ3cmˑ1cm的样品在测试条件(室温)下放置一定时间,使其在5min内的温度波动小于0.1ħ㊂根据国家标准GB/T9341 2008[19],采用深圳万测试验设备有限公司的104C型微机控制电子万能试验机来测试样品的弯曲强度㊂2㊀结果与讨论2.1㊀ZnO粉体表征2.1.1㊀结构分析图1为不同煅烧温度ZnO粉体的XRD谱㊂由图可知,前驱体不存在明显衍射峰㊂经高温煅烧后,样品在2θ=31.6ʎ㊁34.4ʎ㊁36.2ʎ㊁47.5ʎ㊁56.5ʎ㊁62.8ʎ㊁67.8ʎ附近出现衍射峰,其位置与ZnO标准JCPDS卡片(卡片号36-1451)[13]完全重合,且无其他杂相峰,说明采用溶胶-凝胶法成功制得ZnO粉体且结晶度高,结构均属于六方晶系纤锌矿型㊂此外,随着煅烧温度的升高,ZnO粉体衍射峰的半高宽依次减小,根据Scherrer公式可推测出400ħ-ZnO㊁500ħ-ZnO㊁600ħ-ZnO和700ħ-ZnO的粒径逐渐增大㊂图1㊀不同煅烧温度ZnO粉体的XRD谱Fig.1㊀XRD patterns of ZnO powders prepared at different calcinationtemperatures图2㊀不同煅烧温度ZnO粉体的FTIR谱Fig.2㊀FTIR spectra of ZnO powders prepared at different calcination temperatures㊀㊀图2为不同煅烧温度ZnO粉体的FTIR谱㊂由图可知,前驱体中所含杂质较多,1401.71cm-1和1577.34cm-1处是铵盐的吸收峰,1398.95cm-1和1610.12cm-1处是羧基的吸收峰,3164.1cm-1和3018.91cm-1处是羟基的吸收峰㊂ZnO分别在3438cm-1㊁1631cm-1㊁478cm-1附近出现较强的吸收峰,分别对应于ZnO表面和桥联羟基以及Zn-O键的振动吸收峰[20],其中,400ħ煅烧的ZnO粉体与前驱体最为相似,1407cm-1附近出现铵盐的吸收峰,表明煅烧温度过低时,有机产物残留,与XRD结果一致㊂2.1.2㊀形貌分析表2为不同煅烧温度ZnO粉体的外观及形貌㊂由表可知,400ħ-ZnO㊁500ħ-ZnO㊁600ħ-ZnO㊁700ħ-ZnO 分别呈灰黄色㊁灰色㊁灰白色㊁白色,即在相同煅烧时间下,煅烧温度越高,ZnO粉体的色泽越白,表明反应越充分,与FTIR结果一致㊂表2㊀不同煅烧温度ZnO粉体的外观及形貌Table2㊀Appearance and morphology of ZnO powders prepared at different calcination temperatures Temperature/ħ400500600700ZnOGrayish yellow Grey Grayish white White㊀第4期刘㊀蓉等:ZnO/EP复合材料的制备及其导热性能1373图3㊀不同煅烧温度ZnO粉体的形貌及粒径分布图Fig.3㊀Morphology and particle size distribution of ZnO powders prepared at different calcination temperatures㊀㊀图3为不同煅烧温度ZnO粉体的形貌及粒径分布图㊂由图3(a)㊁(c)㊁(e)㊁(g)可以看出,ZnO为较规1374㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷则的球形,表面光滑无明显杂质,大小分布均匀,粒径呈现依次增大的趋势㊂采用粒度分析软件(Nano Measurer 1.2)对不同煅烧温度下ZnO 粉体的粒径进行统计,平均粒径分别为75nm㊁85nm㊁92nm㊁133nm,且各粒径呈现洛仑兹分布㊂随煅烧温度升高,ZnO 粉体的平均粒径越大,与XRD 结果一致㊂2.2㊀ZnO /EP 复合材料的表征2.2.1㊀结构分析图4㊀纯EP 及ZnO /EP 复合材料的FTIR 谱Fig.4㊀FTIR spectra of pure EP and ZnO /EP composites 图4为纯EP 及不同煅烧温度ZnO 粉体(体积分数为15.92%)制备的ZnO /EP 复合材料的FTIR 谱㊂由图可知,纯EP 于3430cm -1附近出现对应-OH 的较宽伸缩振动特征峰,2980cm -1㊁1610cm -1附近较宽吸收峰分别对应为苯环上=C-H 键㊁苯环的伸缩振动峰,而910cm -1附近未见环氧基的振动峰,环氧基完全反应,说明EP 固化程度高㊂当加入ZnO 后,复合材料均在1635cm -1附近出现ZnO 桥联羟基的振动吸收峰,而在470cm -1附近仅有700ħ-ZnO /EP 出现明显的Zn-O 键的振动吸收峰㊂总体而言,复合材料与EP红外光谱的峰形㊁峰位变化相差不大,归属ZnO 基团的出现也证实了导热填料成功添加到了树脂基体中㊂2.2.2㊀形貌分析图5为纯EP 及不同煅烧温度ZnO 粉体(体积分数为15.92%)制备的ZnO /EP 复合材料的SEM 照片㊂从图中可以看出,纯EP 固化后无明显的气泡残留,且断面较为平整光滑㊂填充ZnO 粉体后,复合材料断面变得粗糙且随ZnO 煅烧温度的升高而加重,说明ZnO 与基体的结合能力变弱㊂由FTIR 结果可知,当煅烧温度较低时,产物存在有机杂质,有利于ZnO 与EP 基体的结合㊂图5㊀纯EP 及ZnO /EP 复合材料的SEM 照片Fig.5㊀SEM images of pure EP and ZnO /EP composites 2.3㊀性能分析2.3.1㊀不同煅烧温度ZnO 粉体的影响图6为ZnO 体积分数为15.92%时,ZnO 粉体煅烧温度与ZnO /EP 复合材料热导率的关系图㊂由图可第4期刘㊀蓉等:ZnO /EP 复合材料的制备及其导热性能1375㊀知,纯EP 的热导率仅为0.19W /(m㊃K),ZnO /EP 复合材料的热导率相较于纯EP 均得到明显提高㊂400ħ-ZnO/EP㊁500ħ-ZnO/EP㊁600ħ-ZnO/EP 和700ħ-ZnO/EP 复合材料的热导率分别为0.27W/(m ㊃K)㊁0.33W /(m㊃K)㊁0.45W /(m㊃K)和0.48W /(m㊃K),相较于纯EP,热导率分别提高了约42%㊁74%㊁137%㊁153%㊂值得注意的是,当ZnO 煅烧温度达到700ħ时,700ħ-ZnO /EP 复合材料的热导率与600ħ-ZnO /EP 相比未明显提升㊂结合前述分析结果,虽然低煅烧温度制备的ZnO 粉体与EP 基体的结合更具优势,但是煅烧温度却对ZnO 粉体的纯度及粒径十分重要㊂若继续增加煅烧温度,不但可能造成颗粒异常生长,而且对提高复合材料的热导率意义不大㊂因此,本文中最佳煅烧温度为700ħ㊂图7为不同煅烧温度ZnO 填充的复合材料体系热流模型㊂如图所示,700ħ-ZnO 粉体能在基体中形成更优的导热通路,大颗粒彼此接触,能改善颗粒与基体的界面作用,极大降低界面热阻,更利于导热通路的形成㊂图6㊀ZnO 粉体煅烧温度与ZnO /EP 复合材料热导率的关系图Fig.6㊀Relationship between the calcination temperature of ZnO powders and the thermal conductivity of ZnO /EPcomposites 图7㊀纯EP 及不同煅烧温度ZnO 填充的复合材料体系热流模型Fig.7㊀Heat flow model of pure EP and composites filled with ZnO prepared at different calcination temperatures ㊀㊀图8为超纯水在纯EP (I)㊁ZnO 体积分数为15.92%的400ħ-ZnO /EP (II)㊁500ħ-ZnO /EP (III)㊁600ħ-ZnO /EP(IV)㊁700ħ-ZnO /EP(V)复合材料上的蒸干过程图㊂首先将样品(ϕ12.7mm ˑ2.8mm)置于表面皿,观察样品颜色,纯EP 呈无色透明,而不同煅烧温度下ZnO 填充的复合材料均呈现出与表2中粉体一致的色泽,表明粉体在基体中分散性良好㊂然后将一定体积(50μL)的水滴在复合材料上,再将表面皿放到150ħ的油浴锅内,由于复合材料的厚度一致,底部受到的热量相同,所以复合材料上表面受到的热量主要受底部材料热导率的影响㊂通过记录水蒸发的快慢可表示复合材料导热性能的优劣㊂如图8所示,不同时间内,水滴蒸发的速率明显不同㊂518s 时,700ħ-ZnO /EP 上的水已经完全蒸干,而其余复合材料上仍有水滴残留,说明700ħ-ZnO /EP 的传热速率最快㊂图8㊀超纯水在复合材料上的蒸干过程图Fig.8㊀Record of ultrapure water evaporation process on composites1376㊀新型功能材料硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第40卷表3详细给出了纯EP与不同复合材料上水蒸干所需的时间㊂由表可知,随着ZnO煅烧温度的提高,水蒸干所需的时间越短,说明材料的热导率越高,再次证明700ħ煅烧的ZnO更利于提升ZnO/EP复合材料的导热能力㊂表3㊀不同复合材料上水蒸干所需时间Table3㊀Time required for evaporation on compositesSample EP400ħ-ZnO/EP500ħ-ZnO/EP600ħ-ZnO/EP700ħ-ZnO/EP Time/s6676406335805182.3.2㊀不同ZnO填充量的影响图9为不同700ħ-ZnO填充量的ZnO/EP复合材料的弯曲强度㊂由图可知,随着ZnO填充量的增加,复合材料的弯曲强度不断降低㊂表明ZnO和EP基体之间的界面黏结力较弱,复合材料在弯曲负荷作用下易沿着应力集中处断裂㊂值得注意的是,虽然复合材料的弯曲强度有所降低,但是其降低趋势随ZnO填充量增加而变缓,当ZnO体积分数为30.05%时,其值仍保持在高达43.9MPa的水平㊂图10为不同700ħ-ZnO填充量的ZnO/EP复合材料的热导率㊂由图可知,随着ZnO粉体填充量的增加,ZnO/EP样品的热导率呈现出不断上升的趋势㊂当ZnO体积分数在0%~15.92%范围内时,复合材料的热导率呈现出线性增长趋势,表明导热路径数量在不断增加;当ZnO体积分数为15.92%~30.05%时,热导率增长趋势相对较缓,可推测导热路径数量已达相对饱和的状态㊂当ZnO体积分数为30.05%时,复合材料的热导率达到0.54W/(m㊃K),较纯EP提升了184%㊂总之,随着ZnO填充量的增加,ZnO粉体在EP基体中的分布越来越密集,颗粒之间相互接触㊁彼此堆积,使得热流沿ZnO填料通过,而不从低热导率的EP基体通过,减少阻碍,进而提高了复合材料的热导率㊂当ZnO填充量增加到一定值后,导热路径趋于饱和,继续增加ZnO填充量对复合材料导热能力贡献不大,甚至会恶化材料的力学性能,因此本文中ZnO最佳体积分数为30.05%㊂球形ZnO与四针状ZnO相比,无法形成更多的导热路径,因此所得复合材料导热性能存在提升空间㊂在后期工作中,将制备不同形貌的ZnO粉体,得到满足力学应用的高导热复合材料,进一步揭示形貌与性能的关系㊂图9㊀不同700ħ-ZnO填充量的ZnO/EP复合材料的弯曲强度Fig.9㊀Flexural strength of ZnO/EP composites with different700ħ-ZnO volumefractions图10㊀不同700ħ-ZnO填充量的ZnO/EP复合材料的热导率Fig.10㊀Thermal conductivity of ZnO/EP composites with different700ħ-ZnO volume fractions3㊀结㊀论(1)采用溶胶-凝胶法可成功制备出表面光滑且球形较规则的纤锌矿结构ZnO粉体㊂随煅烧温度的升高,ZnO粉体的纯度越高,粒径越好㊂(2)低煅烧温度下的ZnO粉体虽有利于与环氧树脂基体结合,但ZnO粒径对ZnO/EP复合材料导热性能的影响更为显著㊂㊀第4期刘㊀蓉等:ZnO/EP复合材料的制备及其导热性能1377 (3)随着ZnO填充量的增加,ZnO/EP复合材料的热导率不断提高,当ZnO体积分数为30.05%时,复合材料的热导率达到0.54W/(m㊃K),较纯环氧树脂提高了184%,且保持良好的力学性能㊂参考文献[1]㊀何㊀鹏,耿慧远.先进热管理材料研究进展[J].材料工程,2018,46(4):1-11.HE P,GENG H Y.Research progress of advanced thermal management materials[J].Journal of Materials Engineering,2018,46(4):1-11(in Chinese).[2]㊀林㊀蔓.5G之电磁屏蔽/导热材料:高频传输催生需求[J].股市动态分析,2019,34:42-43.LIN M.5G electromagnetic shielding/heat conducting materials:demand driven by high frequency transmission[J].Stock Market Trend Analysis Weekly,2019,34:42-43(in Chinese).[3]㊀MOORE A L,SHI L.Emerging challenges and materials for thermal management of electronics[J].Materials Today,2014,17(4):163-174.[4]㊀李国一,陈精华,林晓丹,等.导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究[J].有机硅材料,2010,24(5):283-287.LI G Y,CHEN J H,LIN X D,et al.Preparation and properties of thermal conductive silicone encapsulant[J].Silicone 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粉末粒径分布与形貌对激光选区熔化GH4169合金高温性能
的影响
张毅;黄敏;王松;苏超群;董萍;孙明丰
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】本研究采用两批不同粉末粒度分布和形貌的GH4169粉末进行激光粉床熔合(LPBF)。

结果表明:粉末平均粒径的增大导致加工窗口变窄,增加了对熔合缺陷缺乏的敏感性。

同时,卫星粉降低了粉末的流动性,最终导致熔合缺陷的缺乏。

粉末形貌方面,较低的粉末球形度抑制了LPBF铺粉过程中的粉末流动,使得打印零部件更容易产生缺陷。

除了致密化外,通过电子背散射衍射(EBSD)分析表征了粉末质量对LPBF制备的GH4169晶粒尺寸的影响,但没有观察到晶粒尺寸的明显差异。

由于粉末粒度分布和形貌的改善,2#批粉末的持久寿命比1#提升了130%,延展率提升了470%。

同时,2#批次的650℃屈服强度比1#批次也提升了85MPa。

【总页数】4页(P27-30)
【作者】张毅;黄敏;王松;苏超群;董萍;孙明丰
【作者单位】中国航发南方工业有限公司;苏州倍丰智能科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TG
【相关文献】
1.B对GH4169合金粉末制备及选区激光熔化工艺的影响
2.雾化压力对选区激光熔化用Inconel625合金粉末粒度与形貌的影响
3.热处理对激光选区熔化GH4169高温合金的组织与拉伸性能的影响
4.原始粉末粒度对GH4169合金选区激光熔化成形件组织和性能的影响
5.粉末粒径对AlSi10Mg合金选区激光熔化成形的影响
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粒度影响粉末涂料的性能

粒度对粉末涂料性能的影响
在粉末涂料行业衡量粉末质量的主要技术参数有外观、密度、流出性（流度）、挥发物含量、筛余物、胶化时间、安息角、粒度分布、流动性及上粉率等，一些标准还引入体积电阻率、软化温度、磁性物含量、固化时间等参数。

其中更为密切相关的参数是粒度分布、密度、流出性、安息角、流动性、上粉率。

粒度分布对粉末涂料的产品质量有较大影响，包括外观、流平性、上粉率、稳定性、回收率等众多方面。

一般来说，粉末粒径越小，粉末固化时流平性越好，外观越平整光滑，但粉末太细带电性降低，涂装施工效率会下降，超细粉（粒径<10μm）基本上不带电，同时粉末太细也会加大粉末生产成本。

粉末上粉率主要取决于粉末颗粒带电的多少，而粉末的带电量和粉末颗粒粒径的平方成正比。

增大颗粒粒径，粉末带电量增加，上粉率提高。

但粉末颗粒的粒径也不能太大，粒径太大，大颗粒粉末的重力超过空气动力和静电力，粉末涂料在飞行过程中，由于重力作用未达到工件表面就已经落下，反而会使上粉率降低。

同时，若粉末中10μm以下的超细粉含量太多，会使得粉末极易吸潮、结团，稳定性下降。

粉末涂料生产厂和粉末涂料涂装厂都存在回收粉末涂料的问题，通常，粉末粒径＜10μm的超细粉回收率低，当粉末粒径＞10μm时粉末涂料回收率迅速上升，并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。

双粒度AlN颗粒增强环氧树脂基复合材料导热性能数值模拟

１ＡＮＳＹＳ导热模拟建模思路
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｒａｎｄｏｍ— ａｒｒａｎｇｅｄＡ１Ｎｐａｒｔｉｃｌｅ— ｉｆｌｌｅｄｅｐｏｘｙｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗａｓｎｕｍｅｒｉｃａｌｌｙｓｉｍｕｌａｔｅｄｕｓｉｎｇＡＮＳＹＳｓｏｆｔｗａｒｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｉｆｌｌｅｒｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｎｔｈｅｒｍａｌｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄａｓｗｅｌ１．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｓｉｍｕｌａｔｅｄｒｅｓｕｌｔｓａｇｒｅｅｗｅｌｌｗｉｔｈｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｏｎｅ．Ｆｉｎａｌｌｙ．ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｉｌｆｌｅｒｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂａｓｅｄｏｎｂｏｔｈｓｉｍｕｌａｔｅｄ
ＷＥＩＹｏｎｇ — ｑｉａｎｇ，ＷＡＮＧＴａｏ，ＺＨＵＹａ。ｌｉｎ，ＣＨＥＮＧＷｅｎ — ｃｈａｎｇ

高导热复合材料研究进展

高导热复合材料研究进展崔永红;焦剑;汪雷;吕盼盼【摘要】The thermal conducting mechanism and the theoretical models were introduced. The development of thermally conductive polymer based composites and their thermally conductive or hybrid fillers was summarized. Finally,the existent problems in the high thermally conductive polymer based composites were discussed and some suggestions were advocated.%综述了高导热型聚合物基纳米复合材料的导热机理、填充型复合材料的导热模型、高导热型聚合物基复合材料及其导热填料的研究现状。

最后，提出了高导热型聚合物基纳米复合材料存在的问题，并对其发展方向进行了展望。

【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P83-87)【关键词】高热导率;导热复合材料;导热模型;纳米填料【作者】崔永红;焦剑;汪雷;吕盼盼【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TQ050.43导热高分子复合材料作为热管理材料，广泛应用于国防建设和国民经济中的各个领域。

近年来，电子行业尤其是LED节能灯产业的飞速发展，使导热复合材料的市场需求量大增。

随微电子集成技术和空芯印制板高密度组装技术的高速发展，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小方向发展。

环氧树脂导热复合材料的研究及其应用

环氧树脂导热复合材料的研究及其应用摘要介绍了提高聚合物导热性能的两种基本途径，环氧树脂基导热复合材料的导热机理和导热模型, 概述了国内外近年来在环氧树脂复合材料导热方面的研究开发和应用情况。

关键词：环氧树脂；导热性；复合材料；研究；应用；从20世纪90年代开始,导热高分子复合材料的研究与开发成为功能性复合材料的研究热点之一,受到各国科学家的关注。

近年来, 随着工业生产和科学技术的发展,人们逐渐开发出以环氧树脂为基体的导热粘合剂、涂料和灌封材料等导热材料,来代替传统的金属材料, 解决了金属材料不耐腐蚀、导电等缺点。

但由于环氧树脂是热的不良导体,因此导热高分子材料从基础理论到产品开发,都是高分子材料研究的重要内容[1]。

一、提高聚合物导热性能的途径导热性能是聚合物重要的物理性能之一,对于热流平衡计算,研究聚合物结构与性能的关系,聚合物加工工艺条件的选择和确定及聚合物材料应用的选择和对比等有重要意义,所以受到广泛关注。

提高聚合物导热性能的途径有两种:第一,合成具有高导热系数的结构聚合物。

如具有良好导热性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等,主要通过电子导热机制实现导热;或具有完整结晶性,通过声子实现导热的聚合物,如平行拉伸HDPE ,在室温下,拉伸倍数为25倍时,平行于分子链的导热系数可达13. 4W/ m·K[2]。

第二,高导热无机物对聚合物进行填充复合制备聚合物/ 无机物导热复合材料,如四川大学高分子研究所王琪等研究了石墨填充高密度聚乙烯基导热复合材料[3] 。

二、填充型高分子复合材料导热机理填充材料自身的导热性能及其在基体中的分布情况以及与基体的相互作用，决定了聚合物基材料的导热性能[4]。

填料用量较小时,填料虽均匀分散于树脂中,但彼此间未能形成相互接触和相互作用,导热性提高不大;填料用量提高到某一临界值时,填料间形成接触和相互作用,体系内形成了类似网状或链状的结构形态,即形成导热网链。

当导热网链的取向与热流方向一致时,材料导热性能提高很快;体系中在热流方向上未形成导热网链时,会造成热流方向上热阻很大,导致材料导热性能很差[5]。

环氧树脂导热复合材料的制备与性能研究

环氧树脂导热复合材料的制备与性能研究环氧树脂导热复合材料是一种具有优异导热性能的新型材料，具有广泛的应用前景。

它主要由环氧树脂基体和导热填料组成，通过控制填料的种类和含量以及制备工艺，可以调控其导热性能。

本文将对环氧树脂导热复合材料的制备与性能进行研究，以期为其应用提供参考。

首先，环氧树脂在导热复合材料中的选择是关键。

一般来说，具有低粘度、高固化度和高导热性能的环氧树脂对制备导热复合材料更加有利。

可以通过改变环氧树脂的配方以及添加反应性稀释剂来调整其粘度和固化度。

同时，可以通过改变环氧树脂的交联密度来增强其热稳定性。

其次，导热填料的选择也是制备导热复合材料的关键。

常用的导热填料有金属粉末、陶瓷粉末和纳米颗粒等。

金属粉末具有较高的导热性能，但容易导致复合材料的密度增大；陶瓷粉末导热性能较低，但具有良好的耐高温性能；纳米颗粒具有较高的比表面积，可以增强导热性能。

因此，在制备导热复合材料时，需要根据具体应用需求选择合适的导热填料。

制备导热复合材料的方法有多种，包括压制法、注射法、浸渍法等。

其中，压制法是常用的方法之一、通过混合环氧树脂和导热填料，加入适量的固化剂，将混合物放入模具中加热压制，使其固化成型。

另外，在制备导热复合材料时，还可以添加一些助剂，如表面活性剂、增塑剂等，以改善其加工性能和导热性能。

导热复合材料的性能研究主要包括导热性能、机械性能和热稳定性等方面。

导热性能是导热复合材料的核心性能之一，可以通过热导率测试来进行评价。

研究发现，导热填料的类型和含量会对导热性能产生显著影响。

机械性能是导热复合材料的另一个重要性能指标，可以通过拉伸强度、弯曲强度和冲击强度等测试来评价。

热稳定性是导热复合材料在高温条件下的稳定性能，可以通过热重分析和热失重分析来评估。

综上所述，环氧树脂导热复合材料的制备与性能研究是非常重要的工作。

只有通过合理选择环氧树脂基体和导热填料、优化制备工艺，才能获得具有良好导热性能的导热复合材料。

固相烧结与液相烧结的影响因素

1以SiC 为例，分析影响液相烧结的因素及解决措施。

答：在液相烧结过程中，影响液相烧结的因素主要为以下几个方面：1、颗粒粒度与形状细颗粒有利于提高烧结致密化速度，便于获得高的最终烧结密度。

在颗粒重排阶段提高毛细管力便于固相颗粒在液相中移动(尽管会增加颗粒之间的摩擦力和固相颗粒之间的接触机会)。

在溶解-再析出阶段强化固相颗粒之间和固相/液相间的物质迁移加快烧结速度。

另外，细小晶粒的烧结组织有利于获得性能优异的烧结材料。

此外，颗粒重排阶段初期，颗粒形状影响毛细管力大小，形状复杂导致颗粒重排阻力增加，球形颗粒有利于颗粒重排，形状复杂的固相颗粒降低烧结组织的均匀性，综合力学性能较低在溶解-再析出阶段，颗粒形状的影响较小。

2、液相的影响[1]液相的粘度、表面张力、润湿性、数量等对烧结的影响。

液相的粘度愈低, 它们对固相的浸润愈好, 愈有利于烧结。

同时, 在一般情况下, 由于物质在液相中的扩散速度比在固相中快, 人们通常认为液相存在总是能促进烧结的, 但事实并非完全为人们所想像的那样。

在许多情况下液相存在反而阻碍烧结, 液相粘度降低和对固体浸润性能的改善并不一定总是有利于烧结的。

液相对烧结过程的作用主耍为两部分:首先是在液相毛细管力和由于表面曲率不同而引起的压力差的作用下所发生的固体颗粒重排过程，在这部分作用中, 液相对固相的浸润性能起重要作用。

其次为通过液相的重结晶过程。

润湿性液相对固相颗粒的表面润湿性好是液相烧结的重要条件之一，对致密化、合金组织与性能的影响极大。

润湿性由固相、液相的表面张力(比表面能)S γ、L γ以及两相的界面张力(界面能) SL γ所决定。

如图5—47所示：当液相润湿固相时，在接触点A 用杨氏方程表示平衡的热力学条件为cos S SL L γγγθ=+式中θ——湿润角或接触角。

完全润湿时，0θ=，cos SSL L γγγθ=+式变为S SL L γγγ=+；完全不润湿时，θ＞90，则S L L S γγγ≥+。

粒子分散性对环氧树脂／纳米SiO2材料性能的影响

不到聚合物基纳米复合材料。因此，纳米无机粒子在聚合物基体中的分散状况将是影响复合材料性能的重要因素。
本研究用纳米ｓｏ来改善环氧树脂固化物ｉ２
的脆性，通过原位分散聚合法制出了环氧树脂／纳米ｓ复合材料；同时，采用了物理和化学方法
刘竞超张华林李小兵傅万里
湘潭＾学高分子材抖研究所．１１５４ｌ０
摘要：通过原忙分散聚台诸市得ｒ氧树啃／町环纳米Ｓ，ｉ复合材料Ｏ采用超声波和偶畦剂改善ｒ纳朱ｓ在－基体中的分散性．利用托伸实验冲击实验扫描电子显微镜．重ｊ等方法研究了粒子分散性对复音材料结构和热击性能的影响结果表明：超声波和偶联剂都能使纳米ｓ均匀地分散在环氧树基俸中，ｌ０旨有救地增加复合材料的力学强度及韧性，并能提高材料的耐热性一对于提高纳米ｓ在环氧树脂中的分散均匀性，－超声渡的作用优于偶联
Ｊ
｝
统，升温速率为１℃／ｉ，Ｏｍｎ氮气氛；差示扫描量热
分析在Ｐｒｉｅｎ—Ｅｍｒ司的ＤＣ一７器上测ｋｌｅ公Ｓ仪定，升温速率为１℃／ｉ．０ｒｎ氮气氛。ａ
２结果与讨论
ｌ甫室１卜南百—
ｓ，峨比表面积为（ｏ ±３）２ｇ，２００ｍ／平均粒径为２０
ｎｍ，岳阳石油化工总厂提供；甲基四氢苯酐
（ＴＰ）南京如皋固化剂厂生产；ＭｅＨＡ，氨基硅烷偶
联剂（８８，子量２ｏ０Ａ５）分ｏ左右，南京大学应用化

导热材料纳米粉末

导热材料纳米粉末
导热材料纳米粉末是一种用于提高材料热传导性能的粉末状材料。

这些纳米粉末通常由金属、陶瓷或其他高导热材料制成，其粒径在纳米级别（100纳米以下）。

以下是关于导热材料纳米粉末的一些关键特性与应用。

特性：
1.高的热导率：纳米粉末由于其微观结构，具有很高的热导率。

这使得它们成为提高复合材料热传导性能的理想添加剂。

2.小的粒径：纳米级的粒径可以使得粉末在基体材料中更容易分散，从而提高整体的热传导性能。

3.良好的兼容性：某些纳米粉末可以与塑料、橡胶、陶瓷和金属等基体材料良好兼容，便于制造具有特定热性能的复合材料。

4.增强的热稳定性：纳米粉末通常具有较高的热稳定性，使得复合材料在高温环境下仍能保持良好的热传导性能。

应用：
1.电子设备：在电子设备中，导热材料纳米粉末可以用于制造散热片、热管和散热器等，以提高热传导效率，防止设备过热。

2.发光二极管（LED）：在LED封装中，纳米粉末可以用于制造散热材料，以提高LED的散热性能，延长其使用寿
命。

3.太阳能电池：纳米粉末可以用于提高太阳能电池的热传导性能，从而提高电池的转换效率。

4.建筑材料：在建筑材料中，纳米粉末可以提高墙体、屋顶等的热传导性能，有助于室内温度的调节。

5.汽车零部件：在汽车行业，导热材料纳米粉末可以用于制造发动机罩、保险杠等零部件，以提高热传导性能，降低汽车的整体重量。

总之，导热材料纳米粉末由于其独特的特性和广泛的应用前景，在许多高科技领域中都发挥着重要作用。

在实际应用中，纳米粉末的选用和添加量需要根据具体的应用要求和性能目标进行优化。

谈粉体粒度对涂料性能的影响

粉体粒度对涂料性能的影响1 引言在工程技术中，人们往往用肉眼定性地将大量的散状固体物料（简称散料）分为块状体、粒状体和粉状体。

在涂料产品中，作为颜料、填料和其他功能性添加剂而含有的主要是粉状体，简称粉体。

在常态下，大多数粉体都是在干态下存在的，称为干粉体。

但是，含有粉体颗粒的各种液态分散体如悬浮液等，也是粉体，称为湿粉体。

现代涂料的发展，要求越来越多地采用便于泵送和无尘化作业的湿粉体作原料。

从宏观和实用角度出发，颗粒是粉体的最小构成单元。

其中，最具影响力的是粉体的粒径和粒度分布。

本文概要地谈谈粉体粒度对涂料和涂层性能的影响。

2 对光学性能的影响涂料用的粉体特别是颜料和填料，其粒度对涂层的光学性能影响颇大。

许多学者的研究结果表明，在这些众多的影响因素中，颜料粒度占据第二位，而占首位的是颜料的折射率。

涂料的热传导性能与应用研究

涂料的热传导性能与应用研究在现代工业和日常生活中，涂料作为一种广泛应用的材料，其性能不仅仅局限于美观和保护作用。

热传导性能作为涂料的一项重要特性，正逐渐受到更多的关注和研究。

涂料的热传导性能直接影响着其在不同领域的应用效果和性能表现。

涂料的热传导性能主要取决于其组成成分和微观结构。

一般来说，涂料中的树脂、颜料、填料和溶剂等成分都会对热传导产生影响。

树脂是涂料的主要成膜物质，其分子结构和化学性质会影响热传递的效率。

一些具有较高热导率的树脂，如环氧树脂和聚氨酯树脂，能够在一定程度上提高涂料的热传导性能。

颜料在涂料中不仅起着赋予颜色的作用，还可能影响热传导。

例如，金属颜料如铝粉和铜粉，由于其本身良好的热传导性能，可以增强涂料的导热能力。

然而，某些有机颜料可能会因其分子结构和热稳定性的特点，对热传导产生阻碍作用。

填料在涂料中的作用也不可忽视。

常用的填料如碳酸钙、滑石粉和二氧化硅等，其种类、粒径和含量都会影响涂料的热传导性能。

一般来说，粒径较小且分布均匀的填料能够形成更紧密的堆积结构，有利于热传导；而含量较高的填料也可能在一定程度上提高涂料的热导率。

溶剂在涂料的施工和干燥过程中起着重要作用，但对热传导性能的直接影响相对较小。

然而，溶剂的挥发速度和残留量可能会影响涂料的最终微观结构，从而间接影响热传导性能。

涂料的热传导性能在许多领域都有着重要的应用。

在电子设备领域，随着电子元件的集成度不断提高，散热问题变得日益突出。

具有良好热传导性能的涂料可以涂覆在电子元件表面，帮助热量迅速散发，从而提高设备的稳定性和可靠性，延长使用寿命。

例如，在电脑芯片的散热模块上，使用高性能的导热涂料能够有效地将芯片产生的热量传递到散热片上，避免因过热而导致的性能下降甚至损坏。

在建筑领域，热传导性能良好的涂料可以用于改善建筑物的保温和隔热效果。

在寒冷的冬季，涂覆在建筑物外墙的导热涂料能够将室内的热量有效地保留在室内，减少能源消耗；而在炎热的夏季，隔热涂料则能够反射太阳的热量，降低室内温度，减少空调的使用，达到节能减排的目的。

氧化铝形貌和粒径对环氧-聚酯纳米复合耐磨涂层性能的影响

氧化铝形貌和粒径对环氧-聚酯纳米复合耐磨涂层性能的影响摘要：分别采用纳米气相氧化铝（F-Al₂O₃，平均粒径13nm）和纳米球形氧化铝（Q-Al₂O₃，平均粒径100nm）与环氧－聚酯粉末涂料熔融挤出复合，经静电涂装的方式制备环氧－聚酯纳米复合耐磨涂层。

在多功能摩擦实验机上对不同填充量的两种纳米氧化铝颗粒复合涂层进行耐磨性测试，采用电子扫描显微镜观察纳米氧化铝颗粒在涂层中的分散情况，采用激光共聚焦扫描显微镜观察磨损面的形貌，并对涂层的表面粗糙度、光泽度进行测量。

结果表明：F-Al₂O₃两种氧化铝颗粒都可改善涂层的耐磨性能，在相同填充量的情况下，F-Al₂O₃复合涂层的比磨损速率都低于Q-Al₂O₃体系。

防止粉末结团/疏松、流动、分散▼F-Al₂O₃颗粒质量含量为10%时，磨损速率变为纯树酯涂层磨损量的1/3；Q-Al₂O₃颗粒质量含量为30%时，磨损速率变为纯环氧－聚酯涂层的1/52。

两者的颗粒都增加了涂层的表面粗糙度，F-Al₂O₃对涂层表面光泽度无影响，Q-Al₂O₃含量越高，表面粗糙度提高，光泽度下降。

前言粉末涂料是一种新型不含溶剂的固体粉末状涂料，由树脂、固化剂、无机填料、颜料和助剂等组成，各组分经熔融挤出方式复合，经静电喷涂方式在基材表面形成涂层。

具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节能等特点，广泛应用于家电、建材、工程机械、电子电气及一般工业领域。

在工程机械、电子电气等领域通常对涂层耐磨性要求较高，但是，受基体树脂较低分子量和交联密度的限制，现有粉末涂料还无法满足其对高耐磨性的要求，在使用后产生易脱落、破损的现象。

常规微米无机填料如碳酸酐、硫酸钡、硅微粉对涂层的耐磨性能改善效果亦不明显，无法满足需求。

通过物理或化学的方法将无机纳米颗粒引入到有机聚合物基体中，是一种制备耐磨涂层的有效方法。

常用纳米颗粒有氧化硅、氧化铝及氧化锆等，制备方法有机械共混法和溶胶－凝胶法。

纳米颗粒的表面形貌、粒径、分散性以及纳米复合涂层的制备方法等都对涂层的性能有重要影响。

颗粒形状对铝粉环氧树脂复合材料介电性能的影响

颗粒形状对铝粉环氧树脂复合材料介电性能的影响吕艳丽;张邦文【摘要】采用球磨混合法,以片状铝粉(简称ALF)和颗粒状铝粉(简称ALs)为填料,环氧树脂(简称ER)为基体,制备了铝粉-聚合物复合材料,并对复合材料的显微结构、物相进行了表征,测量了介电性能与填料含量以及测试频率的关系.研究结果表明,介电性能对填料的形状、尺寸有很大的依赖性.ALF-ER与ALs-ER复合材料的介电常数ε和介电损耗tgδ均随填料含量Φ的增加而增加,ALF-ER的Φ为65％时,介电常数ε=110,介电损耗tgδ＜0.08;ALs-ER的Φ为65％时,介电常数ε=20,介电损耗tgδ＜0.05.【期刊名称】《内蒙古科技大学学报》【年(卷),期】2011(030)002【总页数】4页(P130-133)【关键词】铝粉;环氧树脂;介电常数;介电损耗【作者】吕艳丽;张邦文【作者单位】内蒙古科技大学稀土学院,内蒙古包头014010;内蒙古科技大学稀土学院,内蒙古包头014010【正文语种】中文【中图分类】TM332作为新一代嵌入式电容器候选材料，以低成本生产具有高介电常数和低介电损耗的聚合物基复合材料正成为行业关注的热点.目前普遍使用的电容器具有体积大、占据空间大和容易产生较大寄生电流的缺点.主要采用将这种电容器与其它无源器件以一体化的方式制造在印刷电路板(PCB)上，这样可以减小基板的尺寸，提高器件的功能性并降低生产的成本.具有去耦合作用的嵌入式电器须采用相对介电常数为20～170的介质材料，而大部分聚合物材料的相对介电常数为3左右，很难满足这种无源器件对介质材料的需要.因此，以介电常数较高的铁电陶瓷与聚合物复合而形成高介电常数复合介质材料已经受到广泛的关注［1～3］.但又出现了新的弊端就是陶瓷材料如钛酸钡必须在高温下烧结才能达到预期目的，在烧结过程中会产生孔洞及裂纹等不利于介电性能的情况，并且也不能直接应用在嵌入式电容器中. 另一方面，也进行了用导电粉末取代陶瓷粉末的尝试.Xu［4］等人采用碳黑颗粒同环氧树脂进行复合，利用碳黑的大比表面积使得复合材料的介电常数提高至2 500以上.Rao等人采用片状银颗粒与环氧树脂进行复合，由于大部分片状铝形成堆叠分布，使得导电颗粒间的面积大为增加，从而增加了材料的介电性能，但是金属银价格相对较高.由于使用未加包覆的导电填料，上述复合体系在获得高介电常数的同时，介电损耗也急速增加(＞1)，难以实际应用.本文以较大径厚比的片状铝粉为填料，制备环氧树脂介电复合材料，实验过程简单易操作，不需高温处理，不易产生缺陷进而影响介电性能及机械性能.相对于陶瓷体系，其生产成本更低，介电性能良好(ε＞100，tanδ＜0.1).这种材料所表现出的特性可以满足高介电材料的需求，具有重要的应用前景［5，6］.环氧树脂:E-51，蓝星新材料无锡树脂厂;片状铝粉，颗粒铝粉:沈阳市航达科技有限责任公司;偶联剂:KH570，南京康普顿曙光有机硅化工有限公司;四乙烯五胺、丙酮，分析纯，市售.称取一定质量的片状铝粉，加入溶剂丙酮使之分散，再加入一定量的偶联剂KH570和少许纯净水和乙醇，用丙酮溶解之后加入ER，放入玛瑙球，在球磨机上以300次/min的转速球磨30 min，取出后在鼓风干燥箱中120℃保温30 min使溶剂充分脱除，抽气15 min后从恒温箱中取出使之冷却到40℃左右再加入固化剂，充分搅拌使之与固化剂混合均匀，倒入模具旋转固化.8 h后固化结束，将试样取出，修剪可得直径为20 mm，厚2 mm的圆片试样.采用扫描电镜(日立，S-3400)观察复合材料试样的断面及磨面形貌，加速电压30 kV.在进行SEM观察之前，对样品的断面进行喷金处理.对圆片试样两面进行打磨，涂上银浆电极，然后，利用HP 4194阻抗分析仪测量其介电性能，测试的频率为1 kHz.图1所示为铝粉-环氧树脂复合材料的扫描电镜组织.从图1(a)中可观察到，直径大致为6～8μm的颗粒铝粉均匀地分布在环氧树脂中，结合比较紧密.偶尔有一个凹面是由于取断面时剥落的.图1 (b)右上角为片状铝粉在扫描电镜下的形貌，可直观地看到没有经过任何处理的片状铝粉大致的尺寸及形态，直径50μm左右，厚度100 nm左右.图1 (b)中，片状铝粉(发亮的部分)均匀分布在基体环氧树脂(发暗的部分)中的复合材料，片状铝粉以不同取向分布在环氧树脂中，所以分布是无规则的.复合材料界面结构对其介电性能有重大的影响，如果直接混合亲油性的聚合物和亲水性的无机粒子制备复合材料，这些小的无机粒子会在高分子基体中分散不佳，容易产生凝聚或孔洞，从而降低了材料的性能.因此提高填料和基体的相容性，考察复合材料的微观形貌和无机粒子在聚合物基体中的分散状况，对制备高性能的复合材料至关重要.用KH-570对铝粉进行了表面预处理，使铝粉表面的—OH基失活，改善铝粉与环氧树脂分子的相容性.复合材料的相对介电常数随片状铝粉和颗粒铝粉含量的增加而逐步增加，如图2(a)，3(a)所示，在φ≈35%时，ALF-ER复合材料的介电常数出现突变(ε=110)，同时，在φ≈35%时，ALs-ER复合材料的介电常数出现突变(ε=20)，这显示出两种复合材料在此成分点附近发生了渗流转变.下面解释填料含量及颗粒形状对复合材料介电常数的影响.根据电介质物理，电容器的相对介电常数ε=C/C0，C0，C分别表示真空和复合材料的电容，其中C正比于S/d，即电容的电极面积和电极间距，相当于颗粒的直径和颗粒间距.复合材料作为一个大电容，等价于由上述大量的微型电容器串联和并联的网络.加入的铝粉颗粒越多，颗粒间距越小，意味着微电容器的电极间距减小，而电容C增大，故ε增大.通过控制导电颗粒的加入量，在渗流阈值附近，使导电颗粒之间形成极为接近但仍然保持分离的结构，可以使S/d迅速增大，从而使对应的ε显著增大.片状铝粉体系介电常数高于球形铝粉体系的原因是，其电容即储存电荷的能力更强.从微电容器模型分析，同样是两个颗粒组成的电容，显然片状铝粉的有效面积远大于球形铝粉，在相同的颗粒分数和间距下，其S/d值和电容必定大于后者，因此表现出更为优越的电容性能.图2(b)，3(b)给出了与图2(a)，3(a)对应的介电损耗数据.可见，介电损耗也随颗粒分数的增加而增加.两个体系增加的速度相仿，在φ≈65%时，ALs-ER的最大介电损耗为tanδ≈ 0.05，而ALF-ER的最大介电损耗为tanδ≈0.08.后者稍高于前者，但都不高，远低于已知的炭黑体系和其它金属体系.介电损耗低的原因，可能是由于铝颗粒外层的钝化膜［7］的阻碍，铝颗粒之间不会发生直接接触，从而使复合材料内部形成的微电容保持完好.并且，由于这些铝粉颗粒之间界面层减小了铝颗粒之间的漏电流，使得由于漏电流造成的介电损耗也大幅度降低.根据Doyle的分析［8］，介电增强的内在机理实际上与伴随着金属化转变而出现的多极相互作用有关，所谓的“金属化”转变，类似绝缘—导体的转变，它源于金属体积分数的绝对增加，对于介电损耗，提高填料含量意味着增加金属颗粒的浓度，那么由于松弛极化或界面极化引起的介电损耗必然会增加.(1)采用球磨混合和旋转固化工艺可制备出环氧树脂-微米铝粉复合材料.(2)复合材料的介电常数和损耗随着含量的增加而增加.当颗粒铝加入65%时其介电常数比单纯环氧树脂高6倍，为20;当片状铝加入65%时，介电常数达到110，比基体树脂高36倍，介电损耗小于0.08.(3)片状铝的径厚比为500，是颗粒铝的500倍，在复合材料内部可形成更多微小的平行板电容器，增大介电常数.说明填料的形状及尺寸对复合材料的介电性能有较大的影响. (4)铝粉的自钝化，阻止了铝颗粒之间直接接触，使复合材料内部形成的微电容保持完好，并且减小了铝颗粒之间的漏电流，使得由于漏导造成的介电损耗大幅度降低.【相关文献】［1］ Kuo D H，Chang C C，Su T Y.Dielectric behaviors of multi－doped BaTiO3/epoxy composites［J］.Journal of the European Ceramic Society，2001，(21):1171-1177［2］ Sinha D，Pillai PK C.Ceramie-polymer composites as potential capacitormaterial ［J］.Journal of Materials Science Letters，1989，8(3):673-674［3］ Adikary S U .Characterisation of Proton irradiated Ba0.65 Sr0.35 TiO3/(VDF-TrFE)ceramic-polylmer composites［J］.Composites Science and Technology，2002，62: 2161-2167.［4］ Xu JW and Wong CP.Dielectric behavior of ultrahigh-k carbon black composites for embedded capacitor applications［A］.2005 Electronic Components and Technology Conference Proceedings［C］.Beijing:Electronic Industry Press，2005.1864-1869.［5］晁芬，王金合，张增平，等.环氧树脂基介电复合材料的制备和性能研究［J］.中国胶粘剂，2008，5(3): 45-49.［6］陈惠玲，余萍，肖定全，等.嵌入式电容器用钛酸钡/环氧复合材料性能的研究［J］.功能材料，2008，2(4): 38-41.［7］ Xu JW and Wong C P.Low-loss percolative dielectric composite［J］.Applied Physics Letters，2005，11(7): 1125-1129.［8］张邦文.外场辅助制备聚合物-金属颗粒有序复合材料的基础研究:微结构、电学特性及分子动力学模拟［R］.武汉:华中科技大学，2005.。

环氧树脂固化物结构与热传导性能的关系

环氧树脂固化物结构与热传导性能的关系摘要：采用保护热流计法测定了绝缘材料常用的几种环氧树脂固化物的导热系数,探讨了固化物结构对导热系数的影响。

结果表明:随温度升高,环氧固化物的导热系数基本上都呈上升趋势;酚醛类、胺类固化体系的导热系数明显高于酸酐固化体系;含有共轭结构的非晶态聚合物的导热系数随温度升高而提高的速率高于无共轭结构的非晶态聚合物。

关键词：环氧树脂固化物;导热系数;热传导中图分类号：TM215.1;TM201.4文献标志码:A文章编号:1009-9239(2009)02-0046-031.前言温度高于室温时,任何一台电机、电器或电子设备的电流回路或多或少总存在一定的直流电阻当有电流通过时势必会产生一定的热量。

对于外冷却式的电子电气设备,热量须先通过绝缘层才能向外散发,然而绝缘性能优良的材料通常导热系数都很低,导致热量不能及时散发而引起温度升高,限制了设备的额定功率,缩短了使用寿命,严重时甚至烧毁设备。

为了降低温升、提高电气设备的使用寿命和可靠性,通常采用增大设备体积以改善散热条件,从而加大了制造成本。

如果能提高绝缘材料的导热系数,电气设备的散热问题将得到很大的改善,同时还可以降低制造成本。

可见提高绝缘材料的热传导性能对于提升电子电气设备的制造水平具有重要意义,也是绝缘材料的重要发展方向之一。

一般而言,提高绝缘材料的导热系数主要有两种途径[1]:一是合成具有高度结晶性或取向度的聚合物,增强声子在聚合物中的传输;二是在聚合物材料中填充高导热无机填料,从而获得高导热复合材料。

具有高度结晶性或取向度的聚合物通常熔点较高、粘度较大、且流动性不好,通常都需要采用特殊的成型加工方法,故除了液晶薄膜、聚芳酰胺纤维以及共聚酯模塑料外,目前还没有在其它绝缘材料中获得应用。

工业上目前主要还是依靠添加无机粉体来提高绝缘材料的导热系数[2-3]。

按照宏观热传导的唯象理论,如果忽略复合界面热阻的影响,连续相的导热系数与多相复合材料的导热系数呈倍率关系[4],即可以简化为以下函数关系:λ=λ0·F(λ0,λ′,V0,V′)式中,λ为复合材料的导热系数;λ0为连续相的导热系数;λ′为分散相的导热系数;V0为连续相的体积分数;V′为分散相的体积分数。

【精品文章】填料颗粒形貌及其对聚合物基导热复合材料的影响

填料颗粒形貌及其对聚合物基导热复合材料的影响
聚合物基导热复合材料具有耐腐蚀、质轻等优点，在航空航天、微电子包装、换热工程、化学工程和太阳能利用等领域有着广泛的应用（见下表）。

其制备方法已成为研究的热点之一。

聚合物基导热材料在工业中的应用
LED导热塑料灯座，我想这应该算是我们生活中最常见的导热塑料。

今天小编将从导热填料颗粒形貌的角度为大家简单分析导热填料对复合材料的影响。

一、填料形态
导热填料从形态上主要分为不规则颗粒、类球形、球形、片状、纤维状等，其形态对导热性能影响重大。

填料在基体中能否相互搭接形成有效导热通路是复合材料导热性能优异与否的关键。

球粒状填料流动性好，在聚合物中填充性好，其搭接主要靠提高填料比例，使其互相接触实现;；而片状填料由于拥有较高的径厚比，有效搭接面积较大，有利于热量的传导；纤维状填料由于具有极高的长径比，使其更容易搭接从而实现导热作用，此外，由于其特殊的结构，在提高力学性能方面也有其独特的优势。

二、几种不同形貌的填料简析
1、球形填料填充导热复合材料。

环氧树脂的导热能力

环氧树脂的导热能力环氧树脂是一种重要的高分子材料，在工业和科研领域中有着广泛的应用。

除了其优异的物理和化学性质外，环氧树脂还具有较高的导热能力，这使其在导热材料领域中具有重要的地位。

导热能力是指材料传导热量的能力，通常用热导率来衡量。

热导率越高，材料传导热量的能力就越强。

环氧树脂因其分子结构的特殊性，具有较高的热导率，使其成为一种理想的导热材料。

环氧树脂的导热能力主要来源于其分子结构。

环氧树脂分子由环氧基团和酮酸基团组成，这两种基团之间通过强力键连接。

这种分子结构的特殊性使得环氧树脂具有较高的热导率。

环氧基团的存在使得分子结构中存在大量的共轭键，这些共轭键能够传导热量，从而提高了环氧树脂的导热能力。

此外，酮酸基团的存在也能增加分子结构的稳定性，使得环氧树脂的导热能力更加优越。

除了分子结构的影响，环氧树脂的导热能力还受到其物理状态的影响。

一般来说，固态环氧树脂的导热能力要优于液态环氧树脂。

这是因为固态环氧树脂中分子之间的距离较小，能够有效地传导热量，而液态环氧树脂中分子之间的距离较大，热量的传导受到一定的限制。

环氧树脂的导热能力对于其在导热材料领域的应用具有重要的意义。

首先，环氧树脂的导热能力使其成为一种理想的散热材料。

在电子器件中，由于电子元器件的工作会产生大量的热量，如果不能及时散热，会导致元器件的工作温度过高，进而影响其性能和寿命。

使用导热性能优异的环氧树脂作为散热材料，可以有效地将热量从元器件中传导出去，保持元器件的正常工作温度。

环氧树脂的导热能力还使其成为一种理想的封装材料。

在微电子封装过程中，为了保护芯片和电路板，需要使用封装材料进行封装。

而芯片和电路板在工作过程中会产生大量的热量，如果不能及时传导出去，会导致封装材料的温度升高，从而影响封装的稳定性。

使用具有较高导热能力的环氧树脂作为封装材料，可以有效地将热量从封装材料中传导出去，保持封装的稳定性。

环氧树脂的导热能力还使其在热传导材料领域有着广泛的应用。

粉末形貌和粒度对FeNi50磁粉芯磁性能的影响

182021年5月第二期粉末形貌和粒度对FeNi50磁粉芯磁性能的影响金莹1,2刘平1,2史金光1翁子清1张腾辉1(1.浙江亚通焊材有限公司杭州 310030；2.浙江省冶金研究院有限公司杭州 310011)摘要:通过将气雾化球形FeNi50合金粉末制备成软磁材料，研究了不同粉末显微形貌和粒度对磁性能的影响，结果表明，粉末的球形度越好，卫星球颗粒占比越少，FeNi50磁粉芯的磁性能越好;粉末粒度越细，FeNi50磁粉芯的功率损耗越低;粒度越粗，电感量相对越高，但直流叠加特性越差。

关键字：FeNi50;显微形貌;磁性能0前言1实验FeNi50磁粉芯是由合金粉末经绝缘包覆后压制而成的一种新一代软磁材料,相对其他软磁材料而言，具有高磁导率,低功率损耗和优异的直流叠加性能［1勺。

近年来，在谐振电源、开关电源和滤波器等方面FeNi50磁粉芯具有广泛的应用前景⑷。

气雾化工艺制备的合金粉末因其球形度高，粒度分布窄,松装密度大等优点,成为磁粉芯领域的一个研究热点⑸。

当前，基于气雾化磁粉制备的磁粉芯研究主要集中在粉末合金成分、包覆工艺等对磁性能的影响，而对粉末表观特性研究较少。

通常粉末粒度对磁粉芯的磁导率有较大影响,表面形貌则影响着粉末包覆效果，从而进一步影响磁粉芯的磁导率和功率损耗⑹。

本文通过试验制备不同表面形貌和粒度分布的合金粉末，本文重点研究了粉末形貌和粒度对FeNi50磁粉芯磁性能的影响。

试验所用FeNi50合金粉末形貌如图1所示，粒度主要为- 100 S , - 200目和-300目三种。

由于本实验中采用相同实验设备和雾化喷嘴结构在不同雾化工艺条件下制备的粉末，表面形貌差异主要体现在相互黏连的卫星球颗粒数量的多少，因此本实验中主要以卫星球颗粒占比来研究表面形貌对磁粉芯磁性能的影响。

制备FeNi50磁粉芯采用工艺流程为:将FeNi50合金粉末在磷酸溶液中浸泡 10min~ 30min,作钝化处理撚后在粉末中绝缘剂进行绝缘包覆处理，在100吨液压机上用1500MPa~2000MPa 压力冷压制成尺寸为926.9mm x 914.7mmx 11.2mm 的圆环样品，随后在600弋~ 900弋下氢气气氛中退火处理,将制备的样品用直径0.8mm 的铜线绕线26匝,然后用HP4284A 型号LCR 测量仪测试磁粉芯的磁性能。