长江口只物全量硼的测定初探
硼及其化合物竣工验收检测
硼及其化合物竣工验收检测
硼及其化合物的竣工验收检测主要包括以下几个步骤:
1、样品采集:从现场采集样品,包括原料、半成品、成品等。
2、外观检测:检查样品的颜色、形态、粒度等外观特征是否符合标准要求。
3、化学成分分析:采用化学分析方法,测定样品中的硼、氧、氮、氢等元素的含量是否符合标准要求。
4、物理性能测试:采用物理测试方法,测定样品的密度、硬度、熔点、沸点等物理性能指标是否符合标准要求。
5、工艺性能测试:采用工艺测试方法,测定样品在不同温度和压力下的反应速率和反应时间是否符合标准要求。
6、环境性能评估:评估样品在使用过程中对环境的影响程度,是否会产生污染。
7、安全性能评估:评估样品在使用过程中的安全性能,是否会对人体健康造成危害。
8、综合评估:综合考虑样品的化学成分、物理性能、工艺性能、环境性能和安全性能等因素,对样品进行综合评估,确定其是否符合竣工验收标准。
在以上检测步骤中,化学成分分析是最重要的环节之一,可以采用光谱分析、色谱分析、质谱分析等现代分析技术进行测定。
而物理性能测试和工艺性能测试也可以采用现代化的仪器设备进行测定。
综合评
估则需要根据具体情况进行具体分析,综合考虑样品的各项指标是否符合标准要求。
硼的测定2
7! 范围 本方法用&! 二氯乙烷萃取 次甲基蓝分光光度法测定碳素钢 " 低合金钢 " 硅钢和纯铁中硼的含量 # * 4 本方法适用于碳素钢 " 低合金钢 " 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ &G 的硼含量的测定 # 8! 原理
试样经酸溶解后 ! 硼与氢氟酸生成氟硼络离子 ! 再与 次甲 基蓝 形成蓝 色络合 物 ! 用 &! 二氯乙烷萃 * 4 取! 进行分光光度法测定 # 计算出硼的质量分数 # 试样中含铌 " 钽量分别在 ) " 铌" 钽干扰测定 # ’ ’ ) ’ J J 以上时 ! " "
认可检测方法
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非合金钢 ! 硼含量的测定 ! " 二氯乙烷萃取 & * 4 次甲基蓝分光光度法
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中国实验室国家认可委员会 ! 发布
A
硼的食用安全及水产品中硼的本底值调查研究
·79·硼是人体和动植物(特别是豆类、蔬菜、水果)必须的生长元素,主要以硼酸、硼酸盐及其络合物3种形式广泛存在于海洋、岩石及土壤中。
硼砂,即Na 2B 4O 7.10H 2O,无色半透明晶体或白色结晶粉末,无臭,味咸,易溶于水,在酸性条件下以硼酸的形式存在。
硼砂在食品中可做防腐剂、粘着剂或膨松剂,用以增加食品的韧性、脆度以及改善食品保水性和保存性。
微量的硼对人体是有益的,如防止骨质疏松,促进钙的代谢、抗菌、降血脂等生理作用,但如果人体摄取量过高,轻者会引起食欲减退、消化不良,重者会引发中毒甚至死亡。
因而许多国家已禁止硼砂作为食品添加剂使用。
我国对食品添加剂的使用有着严格的要求,早在1978年就将硼酸和硼砂列为禁用防腐剂。
但由于硼天然存在于一些食品原料中,导致其加工制品中有硼砂的检出,目前现有的检测方法尚不能区分是原料带入还是人为添加,这就给结果的判定带来困惑,给食品中违法添加硼砂带来一定的监管难度。
水产品味美且具有很高的营养价值,是人们日常膳食的主要来源之一,水体中的硼经过水生生物体的富集作用及食物链的传递后进入人体,并在体内蓄积,对人体健康易造成潜在危害。
目前我国对水产品中硼的本底含量研究较少,仅仅根据硼砂的检测结果来进行判定,有可能会导致错判、误判。
因此,了解水产品中硼的本底水平,加深硼及其化合物的正确认识,有利于更加准确、科学地进行综合判定,为我国尽快制定水产品中合理的硼限量标准提供参考,为水产品质量安全监督提供科学依据。
1.硼的功能及毒性硼元素广泛分布于自然界中,地壳中硼含量约为10mg/kg,海水硼含量为1.5mg/L 。
硼在自然环境中主要通过土壤和生物进行循环,植物可以直接吸收土壤中水溶性的硼,动物则主要通过饲料和饮水等摄取硼,同时动植物体内的有机态硼和无机态硼又通过代谢返回土壤中,如此往复循环。
自然中的硼主要以硼酸、硼砂和其它硼酸盐等化合物的形式存在。
硼是植物生长的必需营养元素,是植物生长发育过程中不可或缺的重要物质,在参与植物体内碳水化合物的运输与代谢、蛋白质及核酸的合成与分解、酚类及酶类的代谢、生长素的运输与代谢等方面起着重要的作用。
水.土壤.肥料和植物提取液中硼的测定
Method No. G-214-98 Rev.1 水、肥料、土壤和植物提取液中的硼的测定Ranges: 0 - 1 to 0 - 10 mg/Land 0 - 5 to 0 - 50 mg/L (only for MT7)原理描述硼在PH5.1的条件下于甲亚胺-H反应生成一种黄色化合物可以在420 nm处测量。
可以用EDTA 屏蔽铜、铁和铝的干扰。
硬件: 24”透析器 , 37 度加热池 (7.7 mL) 泵管: 7 + 2 空气管+进样器清洗管使用水相标准和AA3 比色计的特性数据:取样范围0 - 5 mg/L 0 - 25 mg/L进样速率60/h 60/h取样清洗比5:1 5:1灵敏度5 / 25 mg/L 0.44 0.41试剂吸收0.17 0.17变异系数(10 replicates at 50%) 0.8% 0.3%标准偏差(25 at 5 levels) 0.03 mg/L 0.07 mg/L相关系数(5 points, linear) 1.000 1.000检测限(determined according toEPA procedure pt. 136, app. B) 0.017 mg/L 0.034 mg/L注:上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
参考1. W. D. Basson, The Analyst, 94, 1135 (Dec. 1969)2. R. R. Spencer, Environmental Science and Technology, 13(8), 955 (Aug. 1979)试剂表: 除非特殊说明,所有试剂应为分析纯或以上纯度。
试剂列表安全等级醋酸氨, C2H7NO2-- 抗坏血酸, C6H6O6-- 甲亚胺 H, C17H12NNaO8S2有害硼酸, H3BO3-- Brij-35, 30% 溶液 (B+L part no. T21-0110-06) -- EDTA, C10H14N2Na2O8.2H2O -- 盐酸 36-38%, HCl 腐蚀性试剂配制必须用蒸馏水或去离子水配制试剂。
《紫外分光光度法测定硼》检测方法验证
硼与亚甲胺 -H 形成黄色配合物,其颜色与硼的浓度在一 定范围内呈线性关系,适用于生活饮用水及其水源水中可溶 性硼的测定。最低检测质量为 1.0μg,若取 5.0mL 水样测定, 则最低检测质量浓度为 0.20mg/L。 1 测定方法与参数
通过以上检测数据可知,有证标准物质的测定值在证书 范围内。 4.3 加标回收率测定
对实际样品和实际样品加标进行检测,选取某浓度水样 平行测定,测定结果及加标回收率见表 3。
水样测定 加标回收
表3 实际水样及加标回收率数据
平行号
1
2
测定结果
3
(mg/L)
4
5
6
平均值(mg/L)
1
2
测定结果
3
(mg/L)
对 GB/T 5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法》开展 方法验证。根据该标准方法,配制标准系列,建立工作曲线 ; 根据与质控样品数据比对检验准确度 ;采用某浓度样品进行 加标回收验证(注 :方法为紫外分光光度法光法,参数有准 确度、精密度)。 2 实验仪器与试剂
10mL 比色管、TU-1901 型紫外可见分光光度计及 100mL 容量瓶。
第47卷第6期
2021年6月
资源与环境
Resources and Environment
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
《紫外分光光度法测定硼》检测方法验证
马 博 (石家庄高新技术产业开发区供水排水公司,河北石家庄 050035)
摘 要 :对 GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(甲亚胺 -H 分光光度法)进行了方法验证, 以评价该检测方法是否适用于水中硼的检测工作,以确保该方法能够满足水中硼的测定。
我国主要水产品中硼本底含量调查
我国主要水产品中硼本底含量调查(摘要)硼是一种非金属元素,在自然界中广泛分布。
从生物学上来看,硼是一种具有营养作用的元素。
但短期内摄入大量硼,也会发生健康损害。
世界卫生组织(WHO)提出,成年人硼的平均摄入量为1~13 mg/d。
自然状态下,食品中硼含量较低(硼酸盐和硼酸的形式),当在食品中人为添加硼化合物(通常为硼砂或硼酸)时,会使硼含量明显提高。
2008年,原卫生部将硼砂与硼酸列入《食品中可能违法添加的非食用物质品种名单(第一批)》中。
硼备受关注主要是低浓度的硼砂在胃酸作用下转变为硼酸。
硼酸及硼砂在不同食物中用作添加物已有较长历史。
由于硼酸及硼砂能有效抑制酵母菌,对霉菌和细菌亦有轻微抑制作用,故可用来防止食物腐败。
此外,这两种添加物也可令食物更有弹性和更加松脆,并防止虾变黑。
但食品中检出的硼到底是天然本底还是人为添加一直存有判断上的困难,这给界定违法添加行为以及确定监管措施带来难度。
2010年,国家食品安全风险评估专家委员会开展了谷类、畜肉类及水果类食品的硼本底调查,掌握了这类食品中硼的本底水平,为科学监管提供了科学依据。
近年来,有关部门发现水产品中可能存在人为添加硼酸的行为,建议开展水产品中硼的本底调查。
为了给这种潜在的食物掺假行为提供判定依据,国家食品安全风险评估专家委员会提议开展水产品中硼的本底含量调查。
本项目采集捕捞环节未添加任何物质的鲜活水产品(鱼类、甲壳类和软件动物类),利用电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS法)进行硼含量检测。
对现有数据进行统计学分析,结合本底值推导原则,提出我国主要水产品中硼的本底含量建议值。
1. 水产品中硼含量本项目在渤海、黄海、东海等海域及内陆采集分析鱼、甲壳和软体动物三大类47种956份水产品。
结果发现,水产品中硼的总体检出率为99.79%,平均含量为1.01 mg/kg,中位数是0.55 mg/kg,最大值为5.92 mg/kg,呈非正态分布。
从硼含量的平均值来看,软体动物最高(2.34 mg/kg);其次为甲壳类(1.14 mg/kg),鱼类最低(0.47 mg/kg)。
ICP-AES法测定硼肥中的硼含量
中硼 含 量 进 行 测 定 , 两者结果吻合较好 。 通 常 的分 光 光 度 法, 滴定 法等均 存在 试验 过程使 用试 剂较 多 , 操 作步 骤繁琐 , 周期较 长 , 无法 满 足大批 量样 品分 析 的要 求 , 用I C P — AE S法 直 接测 定则 操作 简单快 速 , 试 验结 果准 确 可靠 。
资源 与环 境科 学 ຫໍສະໝຸດ 现 代农 业科 技2 0 1 3年第 6期
I C P — AE S法测定硼肥 中的硼含量
王明锐 袁友 明 姚 晶 晶 陶宁 丽
( 湖 北 省农 业 科 学 院 农 业 质 量 标 准 与 检 测 技 术 研 究所 。 湖北武汉 4 3 0 0 6 4 )
摘 耍 介绍 等 离子发 射光 谱 法测 定硼肥 中硼 的含 量 , 该 方 法测 定结 果与 国标 法一致 。 离子 发射 光谱 法 简便 、 准确 、 快速。 关键词 等 离子发射 光谱 法 ; 硼肥; 含量 中 图分类 号 06 5 7 - 3 1 文 献标 识码 A 文章 编号 1 0 0 7 — 5 7 3 9 ( 2 0 1 3 ) 0 6 — 0 2 1 4 — 0 1
土壤全硼检出限
土壤全硼检出限1. 简介土壤全硼检出限是指在土壤中测量硼元素含量时,能够准确、可靠地检出的最低限度。
硼是土壤中的一种重要微量元素,对植物生长和发育具有重要影响。
因此,确定土壤全硼检出限对于评估土壤质量、制定农田管理措施具有重要意义。
2. 硼在土壤中的作用硼是植物所需的微量营养元素之一,它在植物体内主要参与细胞分裂、细胞伸长、蛋白质合成等生理过程。
适量的硼可以促进根系发育、提高光合作用效率,并且对植物的花粉发育和果实结实起到至关重要的作用。
然而,过多或过少的土壤硼含量都会对植物生长产生不利影响。
过高的硼含量会导致毒害症状,如叶片边缘焦枯、叶片变形等;而过低的硼含量则会引起植株畸形生长、果实发育不良等问题。
因此,合理控制土壤硼含量对于保证农作物的生长发育至关重要。
3. 硼在土壤中的来源和迁移土壤中的硼主要来自于岩石风化、大气降水、有机物分解等过程。
岩石中含有少量的硼元素,在风化作用下逐渐释放到土壤中。
此外,大气降水中也含有微量的硼,通过降水沉淀到土壤表层。
硼在土壤中主要以游离态存在,但也会与土壤团聚体、有机质等结合形成可交换态和非交换态。
由于硼在水溶液中具有一定的活性,它可以随着地下水移动而迁移。
因此,在一些特殊情况下,硼也可能通过地下水进入水源地或农田灌溉用水中。
4. 硼在土壤中的分析方法确定土壤全硼检出限需要采用准确、可靠、灵敏的分析方法。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
这些方法可以通过测定土壤样品中的硼含量,从而确定土壤全硼检出限。
在进行土壤硼含量分析时,需要注意采样方法和样品处理过程。
为了保证结果的准确性,应该选择代表性的样品点进行采集,并避免与外界环境污染物接触。
在样品处理过程中,可以采用酸溶解、提取等方法将硼从土壤中提取出来,然后使用适当的分析仪器进行测定。
5. 土壤全硼检出限的意义确定土壤全硼检出限对于评估土壤质量、制定农田管理措施具有重要意义。
总硼的测定实验方案
定
八、 参考标
准
平行测定三次,求平均值,计算结果保留小数点后两位;
配制试剂及稀释所用去离子水,均应不含二氧化碳。
1
JB/T 7993-2012 碳化硼化学分析方法
2
GB 3653.1-1988 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量
3
DZ/T 0064.45-93 地下水质检验方法 甘露醇-碱滴定法测定硼
4.11 氢氧化 钠标准溶液
(0.15mol/L) 5.1 试液的准 备
称取氢氧化钠 6.0g 溶于新煮沸冷却后的水中,加入少许氯化钡,稀释至 1000mL。放置沉 淀,吸取澄清溶液储存于塑料瓶中备用。
将送样缩分至 1.0g 左右,于 105℃±5℃的烘箱中烘干 1h; 称取试样约 0.2g,精确至 0.0001g,置于铂坩埚中;
六、 结果计
算
七、 附录
准确称取经 105℃~110℃烘 1h 后的苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.6g 左右,精确到 0.0001g, 共三份,分别置于三个 250mL 锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水 100mL,摇动锥形 瓶使其溶解,加酚酞指示剂 2 滴~3 滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。
H3BO3+2CH2OH(CHOH)4CH2OH→H[BO3(CH2)2(CHOH)8(CH2OH)2]+2H2O H[BO3(CH2)2(CHOH)8(CH2OH)2]+NaOH→Na[BO3(CH2)2(CHOH)8(CH2OH)2]+H2O
分析天平(0.0001g)、药匙、滴管、容量瓶(1L、250mL、100mL)、移液管(50mL)、烧杯(5L、1L、250mL)、 塑料棒、塑料瓶(1L)、电热炉、烘箱、高温炉、铂坩埚、锥形瓶(500mL、250mL)、碱式滴定管
ICP-AES法测定汽轮机转子材料中酸溶硼和全硼量
ICP-AES法测定汽轮机转子材料中酸溶硼和全硼量张颖【摘要】The traditional spectrophotometry cannot meet the requirements of production due to its long analytical period and complicated operation. For this reason, the microwave digestion and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was used to determine acid-soluble boron and total boron in 13Cr9Mo2Co1NiVNbNB of turbine rotor material with shorter time and better precision. The results showed thatthe acid-soluble boron and total boron in steel could be accurately determined adopting different dissolved acid and microwave digestion technology. It was verified that the recovery rate was 95%~105%. This method applied for determining acid-soluble boron and total boron possesses faster speed, better accuracy, sensitivity and convenience.%采用传统分光光度法分析时间长、操作繁琐,无法满足生产对检测时间的要求.确立了微波消解法分解样品、电感耦合等离子体发射光谱法测定汽轮机转子材料13Cr9Mo2Co1NiVNbNB中酸溶硼及全硼含量的方法,解决了上述难题,达到快速、准确测定含硼量的目的.试验表明,采用不同的溶样酸,用微波消解技术能准确测定钢中的酸溶硼和全硼含量.回收率试验表明,回收率为95%~105%.利用本法测定酸溶硼及全硼含量,快速、精确、简便,具有较高的准确度和精密度.【期刊名称】《热力透平》【年(卷),期】2017(046)001【总页数】4页(P56-59)【关键词】微波消解;13Cr9Mo2Co1NiVNbNB;酸溶硼;全硼;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)【作者】张颖【作者单位】上海电气电站设备有限公司汽轮机厂,上海 200240【正文语种】中文【中图分类】TK263.6硼被誉为钢中的维生素,微量硼的加入既能成倍地增加钢的淬透性,也能增加钢的硬度和抗张力,改善钢的焊接性能[1],但随着硼含量的增加,钢的力学性能、耐蚀性能和延展性会明显下降[2]。
硼的测定姜黄素分光光度法
HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比95分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料 6.4 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中0.400.80并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。
我国主要食品中硼本底含量调查
食品中硼元素测定方法研究
食品中硼元素测定方法研究摘要:针对目前的食品安全问题,介绍了电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等测定食品中硼元素方法的优缺点,为食品安全监控提供一分有力依据。
关键词:食品安全硼测定方法来自食品中原有的微量硼是人体正常代谢所需要的元素之一,微量的硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,具有增加骨密度,预防钙质流失的作用。
但硼对人体健康的危害性也很大,连续摄取会在体内蓄积,引起胃、肾、肝、脑出现非特异性病变,硼含量高时能促使癌症发病和死亡率上升乃致中毒而死亡,人体摄入大量硼会影响枢神经系统,长期摄入会引起硼中毒。
食品中除了本底硼外,一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期,在某些食品中非法添加硼砂或硼酸,起到改良口感、改善色泽和防腐的作用。
因此,检测各种食品中硼元素的含量对人体健康的意义特别深远。
关于食品中硼的测定,我国国标GB/T5009.29-2003只规定了姜黄素定性法,有关定量方法的文献报道有电化学方法、比色法、荧光光度法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等,这些方法各有所长。
一、电化学分析法若样品处理得当,电化学方法可以对硼的形态进行测定。
包括氟硼酸根离子选择电极法和极谱分析法。
将样品中的硼氟化,再用四氟硼酸根离子选择性电极测定,是60年代发展起束的一种测定硼的新方法。
样品经王水消化后可用四氟硼酸根电极法测定硼含量,使硼含量的测定大为简化。
由于该法测定硼的浓度范围宽,也被用于仲钨酸铵、动物尿和骨灰、钢铁样品和植物样品中硼的测定。
王起超等[1]就采用该法测定植物和粮食中的微量硼,与姜黄素,次甲基蓝等比色法相比较,虽然灵敏度稍微低了一点,但是该法简便、准确、快速、干扰少、又易于操作,适于作为一种通用的分析方法。
土壤全硼的测定方法标准
土壤全硼的测定方法标准嘿,咱今儿就来聊聊土壤全硼的测定方法标准这档子事儿!你说这土壤全硼啊,就好像是土壤这个大舞台上的一个神秘角色,咱得想办法把它给揪出来,搞清楚它到底有多少。
那怎么测定呢?这可就有讲究啦!咱可以用干灰化法呀!就好比是给土壤来一场特别的“烘烤派对”,把土壤里的其他杂质啥的都给弄走,只留下硼这个小家伙。
然后再通过一系列的操作,让硼乖乖地现形。
你想想,这多有意思啊!就好像是在玩一个找宝藏的游戏,只不过这个宝藏是看不见摸不着的硼元素。
还有碱熔法呢!这就像是给土壤施了一个魔法,让它在特定的条件下发生奇妙的变化,从而把硼给分离出来。
这就好比是一个大厨,用独特的烹饪方法把食材中的美味给激发出来一样。
当然啦,不管用哪种方法,都得精细再精细,可不能马虎哟!就好像是做一件精美的工艺品,每一个步骤都得小心翼翼,稍有差错可能结果就不准确啦。
你说要是咱不把这土壤全硼的测定方法搞清楚,那岂不是像盲人摸象一样,啥都不知道呀!那怎么能行呢?咱种地、搞农业,不就得对土壤了如指掌嘛!比如说,要是咱不知道土壤里的硼够不够,那种出来的庄稼会不会就长得不好呀?就像人要是营养不均衡,那身体能好吗?所以说呀,这土壤全硼的测定方法标准可太重要啦!咱得认真对待每一次的测定,就像对待一件特别重要的事情一样。
不能马马虎虎,不能敷衍了事。
只有这样,咱才能真正掌握土壤的秘密,让土地为我们产出更丰富、更优质的果实。
那具体该怎么做呢?首先得准备好各种仪器和试剂吧,这就像是战士上战场得带好武器一样。
然后严格按照步骤一步一步来,可不能偷工减料哟!在这个过程中,要仔细观察每一个细节,稍有异常就得赶紧调整。
你看,这土壤全硼的测定可不是一件简单的事儿,但只要咱用心去做,肯定能做好呀!咱可不能小瞧了这小小的硼元素,它在土壤里可是有着大作用呢!总之啊,土壤全硼的测定方法标准就是咱打开土壤秘密之门的钥匙,咱可得把这把钥匙握好啦,用它去探索土壤的奥秘,让咱的土地变得更加肥沃,更加生机勃勃!。
硼的测定姜黄素光度法
HZHJSZ00145 水质硼的测定 姜黄素光度法HZ-HJ-SZ-0145水质姜黄素光度法1 范围本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定产生干扰可取适量水样在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定分析结果可能偏高经试验CuKMgPO43-等对1mg的硼未观察到干扰现象CurcuminÒÔͪÐͺÍÏ©´¼ÐÍ´æÔÚµ«ÄÜÈÜÓÚ¼×´¼ÔÚËáÐÔ½éÖÊÖÐÒò·´Ó¦Ìõ¼þ²»Í¬¿ÉÐγÉÁ½ÖÖÓÐÉ«ÂçºÏÎïRosocyaninRubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nmÔÚÊÒÎÂÏÂ1~2h内稳定准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中此溶液每毫升含1.00mg的HBO2ÓÉÉÏÊö±ê×¼Öü±¸ÈÜҺϡÊÍ200倍移入聚乙烯瓶中贮存称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ÓÃ95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解3.4 95%乙醇10mm比色皿温度为5550mLÆä´óСΪËÜÁÏÈÝÆ÷ËÜÁÏ°ô»òÔÚ²£Á§°ôÍâÌ×ÒÔ¾ÛÒÒÏ©¹ÜÆ䳤¶ÌºÍÕô·¢ÃóÏàÊÊӦȡ1.00mLÔòÓ¦ÏÈÐÐÏ¡ÊÍ¿ÉÎüÈ¡½Ï¶àµÄË®Ñù¼ÓÉÙÐí±¥ºÍÇâÑõ»¯¸ÆÈÜÒºÔÚˮԡÉÏÕô·¢ÖÁ¸ÉÎüÈ¡1.00mL进行测定可过滤之吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合3继续在水浴上保留15min ÓÃ95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内1用95%乙醇稀释至标线用10mm比色皿以蒸馏水代替水样测量吸光度在1h内进行测定0.100.30.601.00mL于50mL聚乙烯杯内以下按样品测定步骤进行显色和测量mg/L)1000 / V式中 V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为5.84%加标回收率为99.1注意事项应严格控制显色条件需要在无水条件下进行显色时的蒸发条件否则重复性不良使脱水完全3温度更高时(2) 硬质玻璃中常含有硼所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触应先进行全程序空白试验(3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水擦干皿外壁水迹加乙醇定容蒸发皿不应长时间暴露在空气中使测定结果不准确最好不要中途停顿比色过程中使溶液的吸光度值发生改变9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 336~338±±¾©2。
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摘
要
利 用 I P—A S测 试 方 法 准 确 测 定 长 江 口 水 下 沉 积 物 中 的 全 量 硼 , 三 种 不 同 的 样 品 消 化 方 法 进 C E 对 行 了初 步 探 索 , 们 认 为 H 我 F—H I C O 一H O 一H P 4 化 方 法 是 可 靠 的 理 想 的 样 品 消 化 方 法 。 N 3 3O 消 长 江 口 水 下 沉 积 物
末 , 搅 拌均匀 。 并 1 3 测 量 样 品 的 含 水 率 为 了 准 确 测 出 样 品 中 的 .
速 度 慢 , 确 度 不 高 。如 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 分 析 精
硼 有 困难 , 般 需 用 氧 化 亚 氮 加 乙 炔 或 加 氢 气 火 焰 一 进 行 原 子 化 … 中 子 活 化 分 析 法 要 求 有 中 子 源 , 氟 1, 硼 酸 根 离 子选 择 电极 法 对 电极 要 求 较 高 , 黄 素 比 色 姜
同一 种 样 品采 用 不 同 的 消 化 方 法 , 测 试 结 果 也 大 其
不 一 样 。笔 者 采 用 具 有 干 扰 小 、 定 性 好 、 出 限 稳 检
低 、 发 能 力 强 、 定 速 度 快 等 特 点 的 电 感 藕 合 等 离 激 测
子 体 发 射 光 谱 分 析 法 ( 下 简 称 I P—A S测 试 方 以 C E 法 ) 测 定 长 江 口水 下 沉 积 物 中 的 全 量 硼 , 步 探 讨 来 初 了在 IP—A S测 试 方 法 中 三 种 不 同 的样 品 消 化 方 C E 法 对 长 江 口水 下 沉 积 物 中 全量 硼 的 测 定 的 影 响 。 通
过对 比 , 们 认 为 H 我 F—H I4一H O CO N 一H P 4消 化 O 方 法 是 可 靠 的 、 想 的 样 品 消 化 方 法 。这 为 其 他 部 理
门或 同 仁 使 用 I P—A S法 准 确 测 定 长 江 口 水 下 沉 C E 积 物 中 的 全 量 硼 提 供 了 可 靠 的 理 想 的 样 品 消 化 方
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20 0 2年 第 2期
上 海 地 质
Sh ng iGe lg a ha o o y ・ l ・ 7
长 江 口沉 积 物 全 量 硼 的 测 定 初 探
姚 荷 孙 陈 中 原 李 绿 芊 韦 桃 源 赵 怡 文
( 东师 大 地 理 系 上 海 华 20 6 ) 0 0 2
总 的 质 量 损 失 减 去 牛 皮 纸 损 失 的 质 量 ( 牛 皮 纸 的 即 含 水 量 ) 即 为样 品 的 含 水 量 ; 含 水 量 除 以 烘 干 前 , 将 的样 品 质 量 , 得 到样 品 的 含 水 率 。 即
14 消化
1 4. . 1试 剂 与 容 器
浓 HF 优 级 纯 ) 浓 HCO ( 级 ( 、 I4 优
法 。
纯 ) 浓 H O ( 级 纯 ) 浓 H P 4 优 级 纯 ) %H O 、 、 N 优 、 O( l N 3
5 %稀 H L 去 离 子 水 等 ; 器 有 石 英 高 脚 烧 杯 、 四 C、 容 聚 氟 乙烯 烧 杯 、 英 容 量 瓶 、 面 皿 等 , 些 容 器 均 在 石 表 这
样 品的牛皮纸置 于盛有硅胶 的干燥 器 中, 却 l 冷 2小 时 ; 次 称 取 样 品质 量 和 包 装 样 品 的牛 皮 纸 质 量 , 再 用
法 样 品处 理 、 作 要 求 严 格 , 复 性 较 差 、 差 较 大 。 操 重 误
而 且 , 使 采 用 同 一 种 测 量 方 法 测 试 同样 的 元 素 , 即 对
关 键 词 全 量 硼 样 品 消 化 方 法 I P—A S测 试 方 法 C E
水 下 沉 积 物 中 的 微 量 元 素 硼 对 于 判 别 水 下 沉 积 物 的 海 陆 相 , 定 古 水 体 的 盐 度 、 复 古 沉 积 环 境 及 确 恢 研 究 海 洋 地 球 化 学 等具 有 重 要 意 义 。 尽 管 对 于 硼 的 测 量 方 法 报 导 很 多 , 甘 露 醇 容 量 法 、 黄 素 比 色 如 姜 法 、 氟酸根离 子选 择 电极法 、 子 活化 分 析 法 、 硼 中 分 光 光 度 法 等 , 是 这 些 测 量 方 法 实 验 过 程 复 杂 , 量 但 测
全 量 硼 , 须 将 样 品 中 的 水 分 扣 除 , 以有 必 要 测 量 必 所 样 品的含水 率。具体做 法是 , 取 研磨所 得样 品 1 称 . 5 3克 , 录 样 品 质 量 和 包 装 样 品 的 牛 皮 纸 质 量 ; 记 然 后 将 包 好 的样 品 及 未 包 装 样 品 的 牛 皮 纸 在 15 0 ℃ 高 温 下 烘 2—3小 时 , 干 后 迅 速 取 出样 品及 未 包 装 烘
1 2过 筛 称 取 样 品 5—1 , O克 , 于 干 净 的 烧 杯 中 , 置
注 入 适 量 的 去 离 子 水 , 用 玻 璃 棒 拌 成 泥 浆 状 ; 后 并 然 让 泥 浆 在 细 而 缓 的 去 离 子 水 作 用 下 , 过 2 0 目尼 通 0 龙 筛 , 到 ≤0 0 1 m组 分 的悬 浊 液 ; 得 .6 m 将所 获 悬 浊 液 在 低 于 4 ℃条 件 下 烘 干 ; 烘 干 所 得 样 品 研 磨 成 粉 0 将
稀 H O N ,中浸 泡 一 至 两 昼 夜 , 依 次 用 自来 水 、 离 再 去
子水 冲洗 , 稿 日期 : 稿 日 期 :o 1 1 收 2 o — O一0 9
1 1采 样 1 9 , 9 9年 底 在 长 江 口采 样 , 样 点 位 于 东 采 经 12 7 北 纬 3 。0 ’采 样 点 水 深 3 m, 样 深 度 2 。4 ’ l 1; 5 采