甾体激素类药物分析习题讲座
药物分析 课件 甾体激素类药物的分析
3 致突变性评价
评估甾体激素类物质的致 突变性可以了解其对遗传 物质的影响。
结论
通过本课件学习,我们可以深入了解甾体激素类药物的分析方法和质量控制, 以及对其安全性进行评估的重要性。还可以展望甾体激素类药物未来的发展 趋势。
甾体激素类药物的分类及常用药物
类固醇
类固醇是甾体激素类药物的 重要一类,具有抗炎、免疫 调节等作用。
雄激素与雌激素
雄激素和雌激素是甾体激素 的两个主要类型,它们在生 殖和激素替代治疗中起着重 要作用。
肾上腺皮质激素
肾上腺皮质激素是甾体激素 类药物的另一类,常用于抗 炎、免疫调节和治疗肾上腺 功能不足。
甾体激素类药物的分析方法
1
化学方法
高效液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是甾体激素类药物分析的常用化学方 法。
2
生物方法
免疫分析法和生物反应器法是甾体激素类药物分析的重要生物方法。
甾体激素类药物的质量控制
1 纯度检测
甾体激素类药物的纯度可以通过物理性质分 析和化学性质检测进行评估。
2 含量测定
准确测定甾体激素类药物的含量是确保药物 质量重要步骤。
3 杂质检测
杂质检测有助于评估甾体激素类药物的纯度 和安全性。
4 物理和化学性质检测
通过物理性质和化学性质的检测,可以进一 步评估甾体激素类药物的质量。
甾体激素类物的安全性评价
1 急性毒性评价
评估甾体激素类药物的急 性毒性对于确保人体安全 至关重要。
2 慢性毒性评价
慢性毒性评价可以揭示甾 体激素类药物的长期使用 对人体的潜在危害。
药物分析 课件 甾体激素类药 物的分析
这是一份关于甾体激素类药物分析的课件。通过本课件,我们将深入探讨甾 体激素的概述、分类、分析方法、质量控制、安全性评价以及未来发展趋势。
第十章甾体激素类药物的分析
第十章甾体激素类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1.可用Kober反应比色法测定含量的药物为( )A.可的松B.炔雌醇C.维生索AD.氨苄西林E.普鲁卡因2.异烟肼比色法测定地塞米松含量时应在酸性下进行,所用的酸为( ) A.硝酸B.硫酸C.三氯醋酸D.盐酸E.高氯酸3.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素类药物含量的主要依据是( )A.分子中具有甲酮基B.分子中具有△4—3—酮基C.分子中具有酚羟基D.分子中C17—а—醇酮基具有氧化性E.分子中C17—а—醇酮基具有还原性4.用HPLC法测定醋酸地塞米松含量时,应采用的检测器为( )A.电化学检测器B.荧光检测器C.电子捕获检测器D.氢火焰离子化检测器E.紫外检测器5.可采用四氮唑比色法测定含量的药物是( )A.维生素DB.甲芬那酸C.地西泮D.氢化可的松E.庆大霉索6.HPLC法测定氢化可的松含量时,采用紫外检测器,其检测波长应为( ) A.240nmB.280nmC.380nmD.420nmE.500nm7.HPLC法测定黄体酮含量时,采用内标法定量,其内标物为( )A.地西泮B.土霉素C.维生索CD.己烯雌酚E.水杨酸钠8.HPLC法测定炔雌酮含量时,采用紫外检测器,其检测波长应为( )A.240 nmB.320 nmC.380nmD.281 nmE.291 nm9.具有△4—3—酮结构的药物为( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.庆大霉索D.盐酸普鲁卡因E.苯甲酸钠10.具有△4—3—酮结构的药物为( )A.雌炔醇B.黄体酮C.对乙酰氨基酚D.羟苯乙酯E.布洛芬11.具有△4—3—酮结构的药物为( )A.氯丙嗪B.硝苯地平C.甲皋酮D.雌二醇E.阿托品12.具有Ar--OH结构的药物为( )A.尼可刹米B.维生索AC.氯贝丁酯D.丙磺舒E.雌炔醇13.含有C17—а—醇酮基结构的药物为( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.炔诺酮D.黄体酮E.睾酮14.可与2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼、异烟肼等反应,形成黄色腙的药物为( ) A.庆大霉素B.硫酸奎宁C.黄体酮D.炔雌醇E.维生素B15.可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝色的药物为( )A.氢化可的松B.甲睾酮C.醋酸可的松D.雌二醇E.黄体酮16.可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物为( )A.醋酸地塞米松B.泼尼松C.泼尼松龙D.苯甲酸雌二醇E.皋酮17.可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物为( )A.醋酸泼尼松B.炔诺酮C.庆大霉素D.阿莫西林E.雌二醇18.需检查“其他甾体”杂质的药物为( )A.黄体酮B.土霉素C.巴龙霉素D.青霉素钠E.头孢氨苄19.需检查“硒”杂质的药物为( )A.链霉素B.四环素C.醋酸氟轻松D.阿莫西林E.维生素A20.检查甾体激素类药物中含有的“硒”杂质时,通常是先用氧瓶燃烧法破坏后,再采用的测定方法是( )A.异烟肼比色法B.钯离子比色法C.四氮唑比色法D.Kober反应比色法E.二氨基萘比色法21.四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时,常用的四氮唑盐为( )A.BPBB.USPC.BCGD.TTCE.YWG22.四氮唑比色法测定皮质激素药物含量时,常用的四氮唑盐为( )A.BTB.JPC.BPD.TBE.BTB23.四氮唑比色法,应在下面溶液中进行( )A.氯仿B.液氨C.硫酸D.氢氧化钠E.氢氧化四甲基铵24.甾体激素类药物分子中具有△4—3—酮结构,有最大吸收的波长为( ) A.200nmB.240nmC.260nmD.280nmE.300nm25.含有苯环的雌激素药物,有最大吸收的波长为( )A.200 nmB.240nmC.260nmD.280nmE.300nm26.可用异烟肼比色法测定含量的药物是( )A.醋酸地塞米松B.雌二醇C.庆大霉素D.头孢氨苄E.炔雌醇27.黄体酮能与亚硝酸铁氰化钠反应,在一定条件下生成蓝紫色,其原因是( ) A.黄体酮分子中含有△4-3—酮基B.黄体酮分子中含有酚羟基C.黄体酮分子中含有а—醇酮基D.黄体酮分子中含有羰基E.黄体酮分子中含有甲酮基28.异烟肼比色法测定地塞米松含量时,所用盐酸与异烟肼的物质的量之比为( ) A.1:1B.2:1C.1:2D.3:1E.1:429,醋酸可的松中可能存在的特殊杂质为( )A.易氧化物B.炽灼残渣C.砷盐D.其他甾体E.重金属30.醋酸地塞米松应检查的特殊杂质为( )A.雌酮B.游离磷酸C.甲酸D.游离肼E.硒31.测定醋酸地塞米松中残存的甲醇和丙酮时,应采用的方法为( )A.UV法B.荧光分析法C.GC法D.HPLC法E.电泳法32.异烟肼比色法测定甾体激素类药物时,具有下列哪种结构者反应专属性最好( ) A.△4—3—酮B.C20—酮C.C11—酮D.C17—酮E.△5—7—酮33.用无水乙醇配成一定浓度后,在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A.庆大霉素B.可的松C.甲睾酮D.雌二醇E.黄体酮34.用无水乙醇配成一定浓度后,在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A.庆大霉素B.炔雌醇C.泼尼松D.苯丙酸诺龙E.皋酮35.用无水乙醇配成一定浓度后,在280nm附近具有最大吸收的药物是( )A.氢化可地松B.雌炔酮C.雌二醇D.苯甲酸雌二醇E.戊酸雌二醇36.具有环戊烷并多氢菲母核的药物为( )A.维生素AB.维生素EC.四环素D.黄体酮E.氯丙嗪37.具有C17—а—醇酮基的药物为( )A.维生素BB.雌二醇C.地塞米松D.黄体酮E.链霉素38.用TLC法检查甾体激素类药物中的“其他甾体”时,常采用的方法为( )A.对照药物法B.杂质对照晶法C.比色法D.外标法E.供试品自身对照法39.测定雌激素含量可采用的方法是( )A.四氮唑比色法B.异烟肼比色法C.酸性染料比色法D.Kober反应比色法E.酸水解—铜盐法40.测定皮质激素含量可采用的方法是( )A.Kober反应比色法B.硫醇汞盐法C.电位配位滴定法D.四氮唑比色法E.微生物检定法41.测定孕激素含量可采用的方法是( )A.三氯化锑比色法B.酸水解—铜盐法C.异烟肼比色法D.差示分光光度法E.酸性染料比色法二、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案,每个备选答案可能被选择多次或不被选择)A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法1.普鲁卡因青霉素可采用的含量测定方法为( )2.炔雌醇可采用的含量测定方法为( )3.维生素B1可采用的含量测定方法为( )4.黄体酮可采用的含量测定方法为( )5.氢化可的松可采用的含量测定方法为( )A.三点校正紫外分光光度法B.GC法C.非水溶液滴定法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法6.盐酸硫胺可采用的含量测定方法为( )7.雌二醇可采用的含量测定方法为( )8.维生素A可采用的含量测定方法为( )9.维生索E可采用的含量测定方法为( )10.醋酸地塞米松可采用的含量测定方法为( )A.分子结构中含有甲酮基,在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基,可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基,可与2,4—二硝基苯肼反应,形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应,生成白色沉淀E.经有机破坏(氧瓶燃烧法)后,可显氟化物反应11.醋酸地塞米松可发生的反应为( )12.炔雌醇可发生的反应为( )13.黄体酮可发生的反应为( )14.可的松可发生的反应为( )15.苯甲酸雌二醇可发生的反应为( )A.甲醇和丙酮B.游离肼C.硒D.对氨基酚E.对氨基苯甲酸16.盐酸普鲁卡因应检查的杂质为( )17.异烟肼应检查的杂质为( )18.对乙酰氨基酚应检查的杂质为( )19.地塞米松磷酸钠应检查的杂质为( )20.醋酸氟轻松应检查的杂质为( )A.游离生育酚B.游离磷酸盐C.硒D.间氨基酚E.聚合物21.对氨基水杨酸钠应检查的杂质为( )22.醋酸曲安奈德应检查的杂质为( )23.地塞米松磷酸钠应检查的杂质为( )24.头孢他啶应检查的杂质为( )25.维生索E应检查的杂质为( )A.а—醇酮基B.甲酮基C.酚羟基D.氨基嘧啶环E.内酯环26.雌二醇分子结构中具有( )27.抗坏血酸分子结构中具有( )28.氢化可的松分子结构中具有( )29.盐酸硫胺分子结构中具有( )30.黄体酮分子结构中具有( )A.氢化噻唑环B.甲酮基C.酚羟基D.氯E.氟31.地西泮分子结构中具有( )32.炔雌醇分子结构中具有( )33.醋酸地塞米松分子结构中具有( )34.黄体酮分子结构中具有( )35.阿莫西林分子结构中具有( )三、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案) 1.甾体激素类药物应检查的特殊杂质应包括( )A.硒B.游离磷酸盐C.聚合物D.甲醇和丙酮E.其他甾体2.测定黄体酮含量可采用的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法3.测定氢化可的松含量可采用的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法4.雌二醇含量可采用的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法5.测定苯丙酸诺龙含量可采用的方法是( )A.HPLC法B.UV法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E.Kober反应比色法6.可与2,4—二硝基苯肼试液反应的药物有( )A.可的松B.地塞米松C.黄体酮D.泼尼松E.雌二醇7.可用异烟肼比色法测定含量的药物有( )A.黄体酮B.炔雌醇C.氢化可的松D.雌二醇E.泼尼松8.可用四氮唑比色法测定含量的药物有( )A.苯甲酸雌二醇B.可的松C.地塞米松D.睾酮E.黄体酮9.可用UV法测定含量的药物有( )A.地塞米松B.泼尼松C.戊酸雌二醇D.庆大霉素E.甲皋酮10.可用Kober比色法测定含量的药物有( )A.苯丙酸诺龙B.可的松C.苯甲酸雌二醇D.黄体酮E.炔雌醇11.可与硝酸银试液反应生成白色沉淀的药物有( ) A.氢化可的松B.炔雌醇C.炔诺酮D.炔诺孕酮E.睾酮12.可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的药物有( ) A.氢化可的松B.炔雌醇C.黄体酮D.苯甲酸雌二醇E.雌二醇13.可与TTC反应而变色的药物有( )A.皋酮B.氢化可的松C.地塞米松D.黄体酮E.雌二醇14.可与硫酸苯肼反应生成黄色腙的药物有( )A.黄体酮B.甲睾酮C.可的松D.炔雌醇E.泼尼松15.甾体激素类药物的含量测定方法包括( )A.四氮唑比色法B.KobeT反应比色法C.双相滴定法D.UV法E.HPLC法16.甾体激素类药物的含量测定方法包括( )A.UV法B.Kober反应比色法C.非水溶液滴定法D.碘量法E.汞量法17.用HPLC法测定氢化可的松含量时,应选择的测定条件包括( ) A.色谱柱:C18B.色谱柱;OV—17C.流动相:甲醇—水D.检测器:UV—240nmE.检测器;UV—280nm18.四氮唑比色法测定醋酸地塞米松含量时,测定条件包括( ) A. 以水做溶剂B.25℃暗处放置40~45minC.以氢氧化钠做碱性试剂D.以氢氧化四甲基铵做碱化试剂E.在240nm波长下测定吸收度19.常用的四氮唑盐有( )A.RTB.TBC.BTD.TTE.BTB20.甾体激素类药物的鉴别试验包括( )A.与硫酸的呈色反应B.制备衍生物测定熔点C.TLC法D.红外光谱法E.UV法21.用无水乙醇配成溶液后,在240nm附近具有最大吸收的药物是( ) A.可的松B.氢化可的松C.甲睾酮D.炔雌醇E.黄体酮22.用无水乙醇配成溶液后,在280nm附近具有最大吸收的药物是( ) A.泼尼松B.雌二醇C.炔雌醇D.苯甲酸雌二醇E.睾酮23.具有△4—3—酮基的药物包括( )A.地塞米松磷酸钠B.甲睾酮C.苯丙酸诺龙D.黄体酮E.雌二醇24.具有酚羟基的药物包括( )A.苯丙酸诺龙B.炔雌醇C.戊酸雌二醇D.雌二醇E.泼尼松25.具有а—醇酮基的药物包括( )A.黄体酮B.氢化可的松C.地塞米松D.可的松E.睾酮26.黄体酮的鉴别试验方法包括( )A.红外光谱法B.Vitali反应C.与异烟肼反应D.氯元素反应E.与亚硝基铁氰化钠的反应27.炔雌醇的鉴别试验方法包括( )A.坂口反应B.红外光谱法C.硫色索反应D.与硫酸呈色E.与硝酸银的反应四、填空题1.甾体激素类药物的母核为。
10第十章 甾体激素类药物的分析
第十章甾体激素类药物的分析姓名:一、选择题[A型题]1. 四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应。
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基2. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时,对更有专属性。
(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基3. 下列哪个药物不是皮质激素。
(A)可的松 (B)肤轻松 (C)地塞米松 (D)苯丙酸诺龙4. 异烟肼法测定具有结构的甾体药物反应速度最快。
(A)C20-酮基 (B)C11-酮基 (C)Δ4-3-酮基 (D)C17-酮基5. 异烟肼法测定甾体激素时常用为溶剂。
(A)无水乙醇 (B)95%乙醇 (C)50%甲醇 (D)50%乙醇6. 四氮唑比色法中多采用为溶剂。
(A)50%乙醇 (B)无醛乙醇 (C)甲醛 (D)甲苯7. 四氮唑比色法中常采用的碱为。
(A)氢氧化四甲基铵 (B)氢氧化钠 (C)碳酸氢钠 (D)氢氧化钾8. 四氮唑比色法对氧气和光线敏感,不宜采取。
(A)用避光容器,置于暗处 (B)达到最大显色时间,立即其吸收度(C)使容器中充氮 (D)尽可能延长反应时间,使反应充分9. 采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为。
(A)异烟肼 (B)铁酚试液 (C)硫酸 (D)四氮唑盐10. 下列药物中A环为苯环的是。
(A)炔诺酮 (B)黄体酮 (C)可的松 (D)炔雌醇11. 中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是。
(A)异烟肼比色法 (B)四氮唑比色法 (C)紫外法 (D)HPLC法 (E)铁酚试剂比色法12.四氮唑比色法适用于( A )药物的测定。
(A)皮质激素 (B)雌激素 (C)雄激素 (D)孕激素 (E)蛋白同化激素13.类甾体激素分子中具有α-醇酮基而具有还原性。
(A)皮质激素 (B)雄激素和蛋白同化激素 (C)雌激素 (D)孕激素 (E)以上都不对二、填空题1.甾体激素类药物的母核为。
甾体激素类药物的鉴别讲议(给学生)
药物分析综合实验III甾体激素类药物的质量分析实验一TLC分离度与灵敏度实验1.案例某制剂厂生产了一批醋酸地塞米松片,质量管理部(QA)主任转告质量分析部(QC)主任当天完成本批药物的质量检验工作,为了尽快完成任务,QC主任将本批醋酸地塞米松的质量检验分别分配给本部的检验人员,假如你刚刚毕业就被分配在本岗位工作,且要求你使用薄层色谱法独立完成本批醋酸地塞米松的鉴别和杂质检查工作,你应该怎么办?2.本企业药品标准摘选(1)分离度实验取本品细粉适量,用甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,滤过,作为供试品溶液;取醋酸地塞米松对照品,同样用甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,点于同一硅胶GF254薄层板上;另取乙酸乙酯-石油醚-丙酮(5∶8∶0.5)为展开剂,展开后,晾干,紫外灯下检视。
醋酸地塞米松结构:要求:Rf值在0.2~0.8之间,如果存在地塞米松杂质要求二者分离度大于1 (2)灵敏度实验取醋酸地塞米松对照品,用甲醇制成每1ml含0.2mg、0.1mg、0.05mg、0.025mg 的溶液, 吸取上述两种溶液各2μl,点于同一硅胶GF254薄层板上;另取乙酸乙酯-石油醚-丙酮(5∶8∶0.5)为展开剂,展开后,晾干,紫外灯下检视。
找出能观察到斑点的最低浓度值。
即为其检测灵敏度。
3.实验目的3.1 掌握薄层色谱法的基本操作与原理;3.2 熟悉薄层色谱法分离度和灵敏度的操作方法;3.3了解醋酸地塞米松合成路线与醋酸地塞米松片制剂组成。
4.思考题4.1 药品标准的理论依据①薄层色谱法的分离机制主要包括四种,在本实验中所采用的是哪种分离机制?使用薄层色谱法鉴别醋酸地塞米松片的理论依据?②斑点的确定方法有哪些?本实验中使用哪种方法?③薄层色谱法常用的硅胶有哪些种?本试验中为何使用硅胶GF254薄层板?④展开剂的选择原则是什么?⑤除了样品本身的性质之外,影响Rf值的因素有哪些?⑥Rf值与Rs(相对比移值)有何不同?4.2 仪器与试药①本试验将使用的主要仪器?②本试验测定的样品与主要试剂?4.3 操作注意事项①薄层板的铺制方法?②薄层板为何需活化,什么是“活化”?③展开剂的用量应为多少?④展开之前为何需将展开剂在层析缸内预饱和?饱和多长时间?⑤什么是“边缘效应”?⑥对样品点样的要求有哪些?4.4 讨论①本试验中在配制样品时为何需要过滤?②样品中醋酸地塞米松与杂质之间的分离度怎样计算?实验二TLC与TLCS鉴别醋酸地塞米松片1.案例某制剂厂生产了一批醋酸地塞米松片,质量管理部(QA)主任转告质量分析部(QC)主任当天完成本批药物的质量检验工作,为了尽快完成任务,QC主任将本批醋酸地塞米松的质量检验分别分配给本部的检验人员,假如你刚刚毕业就被分配在本岗位工作,且要求你使用薄层色谱法与薄层色谱扫描法独立完成本批醋酸地塞米松的鉴别工作,你应该怎么办?2.本企业药品标准摘选(1)薄层层析条件薄层板:硅胶GF254展开剂:乙酸乙酯-石油醚-丙酮(5∶8∶0.5);展开方式:上行法;层析温度:室温;展开距离:10 cm;显色方法:紫外灯照射(2)薄层扫描条件扫描方式:单波长法;测定波长:254nm。
甾体激素类药物的分析(一)
甾体激素类药物的分析(一)一、A型题题干在前,选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 异烟肼比色法测定某些甾体激素的依据主要是A.与甾体激素C17-酮基缩合B.与甾体激素C11-酮基缩合C.与甾体激素C20-酮基于酸性条件下发生缩合反应,生成黄色异烟腙D.与甾体激素C3-酮基于酸性条件下发生缩合形成黄色异烟腙E.与甾体激素△4-3-酮基的缩合反应答案:D2. 中国药典(2000年版)检查黄体酮中“其他甾体”限量时,采用的HPLC为A.对照品对照法B.面积归一化法C.高低浓度法(即主成分自身对照法)D.内标加校正因子法E.保留时间法答案:C3. 醋酸地塞米松含量的测定方法是A.荧光分析法B.反相HPLCC.反相离子对HPLCD.正相HPLCE.离子抑制HPLC答案:B4. 检查炔雌醇中的某种特殊杂质方法如下:取本品约5mg,加乙醇0.5ml使溶解,加间二硝基苯0.05g,再加新配制氢氧化钾-乙醇液0.5ml,在暗处放置1h后,再加乙醇10ml,溶液所显颜色(紫红色)不得比对照液更深。
检查的特殊杂质应为A.其他甾体B.硒C.雌酮D.甲醇和丙酮E.游离磷酸答案:C5. 醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是A.醋酸地塞米松C17-α醇酮具还原性B.醋酸地塞米松酸酯的水解反应C.△1,4-3-酮的组合反应D.双键共轭体系的特性E.母核特性答案:A6. HPLC测定黄体酮含量时,采用紫外检查器检测(λ254nm)的依据是A.黄体酮具有共轭体系B.黄体酮分子结构A环上有△4-3-酮基C.C17上具有甲酮基D.A环为苯环E.C3上具酚羟基答案:B7. 能与硝酸银反应,生成白色沉淀的甾体激素类药物的分子结构特点在于A.分子结构中具有酯基B.分子结构中具有卤素元素C.分子结构中具有炔基D.分子结构中具有活泼次甲基E.分子结构中具有C3-酮基答案:C8. 异烟肼比色法测定醋酸地塞米松软膏含量是基于A.异烟肼的弱碱性B.异烟肼的肼基C.醋酸地塞米松分子中的△4-3-酮基D.醋酸地塞米松分子中C17-α-醇酮基E.异烟肼与醋酸地塞米松于酸性条件下的缩合呈色(黄色)反应答案:E9. 甾体激素类药物具有紫外吸收光谱特征是基于分子结构中具有答案:C10. 皮质激素与裴林试液反应的原理是A.皮质激素C17-α醇酮基具还原性D.皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu20红色沉淀E.裴林试液中的Cu2+将皮质激素氧化成红色难溶物答案:D11. 某甾体激素药物加硫酸,即显橙红色,在反射光线下出现黄绿色荧光;将此溶液倒入水中,则生成玫瑰红色絮状沉淀。
药物分析讲稿-第十二章 甾体激素类药物的分析
药物分析讲稿-第十二章甾体激素类药物的分析第十二章甾体激素类药物的分析桂林医学院药学-唐岩松第十二章甾体激素类药物的分析第一节基本结构与分类甾体激素类药物是一类具有甾体结构的激素类药物,是临床上一类较为重要的药物。
甾体激素类药物种类较多,但基本骨架相同,均具有环戊烷并多氢菲的母核。
其基本骨架及位次编号如下:甾体激素类药物主要包括肾上腺皮质激素和性激素两大类,性激素又分为雌性激素、雄性激素和蛋白同化激素及孕激素等。
一、甾体激素类药物的类型及结构特征大多数甾体激素类药物是由雌性激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素及肾上腺皮质激素的基本结构衍生而来的。
(一)雌性激素天然的雌性激素为雌二醇,结构如下:对雌二醇进行结构改造,得到一系列高效、长效的雌激素类药物。
《中国药典》收载的雌激素类药物有雌二醇(estradiol)、炔雌醇(ethinylestradiol)、炔雌醚(quinestrol)、戊酸雌二醇(estradiol valemte)、苯甲酸雌二醇(estradiol benzoate)等。
雌激素类药物的母核有18个碳原子,A环为苯环,C3位上有酚羟基,C17位上有β-羟基,有些药物的C17-羟基形成了酯,有的药物C17位上有乙炔基(如炔雌醇)。
(二)雄性激素和蛋白同化激素天然的雄性激素为睾酮。
结构如下:雄性激素类药物的母核有19个碳原子,蛋白同化激素在C10位上一般无角甲基,其母核只有18个碳原子。
A环上有?4-3-酮基,形成共轭体系,具有紫外吸收;C17位有β-羟基或由它们形成的酯(如丙酸睾酮)。
《中国药典》收载的该类药物有丙酸睾酮(testosterone propionate)、甲睾酮(methyl-testosterone)、苯丙酸诺龙(rmndrolone phenylpropionate)等。
第 1 页共 9 页第十二章甾体激素类药物的分析桂林医学院药学-唐岩松(三)孕激素天然的孕激素为黄体酮,结构如下:孕激素类药物的母核有21个碳原子,A环有?4-3-酮基;C17位有甲酮基;有的药物C17位有α-羟基或与酸形成的酯,还有的具有乙炔基。
第十章甾体激素类药物分析
第十章 甾体激素类药物分析练习思考题1.甾体激素类药物可分为哪几类?各类结构有何特征?2.如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证?3.指出氢化可的松、雌二醇和醋酸甲地孕酮的化学结构式中各自具有分析意义的并能体现该类激素专属性反应的基团及其分析方法。
4.本类药物的红外光谱图具有哪些特征吸收频率?5.中国药典与美国药典用红外光谱法鉴别药物时,采用的方法有何不同?各有何优缺点?6.如何区别睾丸素与炔雌醇的红外光谱图?7.用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征?最大吸收波长分别在何处?8.可的松由于保存不当,C17-侧链已部分分解为C17-COOH,用异烟肼法不能测得其中可的松的含量,为什么?可以改用什么方法测定其含量,并说明此种方法测定原理?9.炔雌醇可用硝酸银-氢氧化钠滴定法测定含量,试用反应式表示测定原理。
10.四氮唑比色法测定肾上腺皮质激素药物含量,药物官能团对反应速度有何影响?列出可的松、氢化可的松和地塞米松磷酸钠的四氮唑比色法反应速度快慢顺序,并说明理由。
11.甾体激素类药物中含有哪些特殊杂质?分别采用什么方法检测?如何控制其他甾体的量?12.异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定?请说明测定原理、影响因素及主要应用范围。
13.Kober反应用于哪类甾体激素药物的分析?主要试剂是什么?14.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇10µL(相当于7.9mg)与丙酮100µL(相当于79mg),置100mL量瓶中,精密加0.1%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液;另取本品约0.16g,置10 mL量瓶中,精密加入上述内标溶液2mL,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取上述溶液,照气相色谱法测定。
测得供试液中丙酮峰面积为423879,正丙醇峰面积为537838;无甲醇峰;对照液中丙酮峰面积430878,正丙醇峰面积为535428,甲醇峰面积为125436。
甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析
甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析一、最佳选择题1. 可与具有C17-α-醇酮基的甾体激素药物作用显色的试剂是A.四氮唑盐B.重氮盐C.亚硝基铁氰化钠D.三氯化锑E.异烟肼答案:A[解答] 本题考查重点是肾上腺皮质激素中的C17-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊。
采用不同的四氮唑盐和在不同的反应条件下,产生不同的颜色,多为红色或蓝色。
《中国药典》采用氯化三苯四氮唑(TTC)。
肾上腺皮质激素(含有C17-α-醇酮基)能将四氮唑盐定量地还原成红色三苯甲腊,三苯甲腊在485nm的波长处有最大吸收,可用于定性定量分析。
2. 可用四氮唑比色法测定含量的药物A.硫酸阿托品B.丙酸睾酮C.黄体酮D.雌二醇E.醋酸地塞米松注射液答案:E[解答] 本题考查重点是对醋酸地塞米松结构特点的掌握。
甾体激素类药物中只有肾上腺皮质激素的结构中含有C17-α-醇酮基,具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原有色甲腊,可用比色法测定含量。
以上药物中只有醋酸地塞米松属于肾上腺皮质激素类药物,《中国药典》中醋酸地塞米松注射液采用该法测定含量。
3. 醋酸地塞米松中硒的检查方法A.氧瓶燃烧有机破坏后的茜素氟蓝比色法测定B.氧瓶燃烧有机破坏后的四氮唑比色法测定C.氧瓶燃烧有机破坏,加盐酸羟胺还原,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定D.氧瓶燃烧有机破坏,加过氧化氢氧化,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定E.用湿法有机破坏,加过氧化氢氧化,与2,3-二氨基萘缩合,紫外法测定答案:C[解答] 本题考查重点是对醋酸地塞米松中特殊杂质硒检查方法的掌握。
检查方法是根据含硒的有机药物经过氧瓶燃烧破坏,使有机硒游离并转变为Se6+,在吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se6+。
然后在pH2.0±0.2的条件下,与2,3-二氨基萘反应,生成4,5-苯并苯硒二唑,用环己烷提取后,于378nm波长处测定吸光度,按对照品比较法测定硒含量。
第十五章甾体激素类药物分析
第十五章 甾体激素类药物分析(一)最佳选择题1.黄体酮的专属反应是A.与硫酸的反应 B.斐林反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应D. 异烟肼反应E.硝酸银反应2.甾体激素类药物的基本结构是A.分子结构中含酚羟基B.分子结构中具有炔基C.分子结构中含芳伯氨基D. 分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E.分子结构中含醇酮基3.与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀的药物是A.黄体酮B.醋酸地塞米松C.炔雌醇D.甲睾酮 E.苯丙酸诺龙4.炔孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物 B.重金属 C.铁盐D.淀粉 E.有关物质5.地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是A.磷钼酸比色法B. HPLC法 C.红外分光光度法D.三氯化铁比色法 E. TLC法6.氢化可的松红外吸收光谱图中,羰基的伸缩振动波数是A.3600-3300cm-1 B.3300-3000cm-1 C.3000-2700cm-1D.2400-2100cm-1 E.1900-1650cm-17.可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是A.氢化可的松 B.炔诺酮 C.雌二醇D.四环素 E.青霉素8.TLC法检查“有关物质”,采用自身稀释对照法进行检查时,所用对照溶液是A. 所检杂质的对照品 B.规定对照品的稀释液 C.规定使用的对照品D.供试品的稀释液 E.所检药物的对照品9.各国药典对甾体激素类药物常用HPIC法测定其含量,主要原因是A. 它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法进行测定C.由于“有关物质”的存在,色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单,精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法10.可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是A.TLC法 B.薄层色谱洗脱分别定量法 C.计算分光光度法D.紫外分光多波长法 E.高效液相色谱法(二)配伍选择题[11-13]A.显有机氟化物的鉴别反应 B.可发生硫色素反应C.加硝酸银试液,生成白色沉淀 D.可发生戊烯二醛反应E.与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料以下药物的鉴别反应是11.炔雌醇12.地塞米松磷酸钠13.苯甲酸雌二醇[14-16]A. 四氮唑比色法 B.硫酸呈色反应 C.气相色谱法D.硝酸银-氢氧化钠滴定法 E.异烟肼比色法14.利用分子中的乙炔基所建立的分析方法为15.利用Δ4-3-酮基所建立的分析方法为-α-醇酮基所建立的分析方法为16.利用C17[17-18]A.高效液相色谱法 B.荧光分析法 C.气相色谱法D.紫外-可见分光光度法 E.异烟肼比色法17.倍他米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查所采用的方法为18.地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查所采用的方法为(三)多项选择题19.关于药物结构特征下列说法正确的有A.雌激素的A环为苯环 B.黄体酮具有甲酮基上有角甲基 D.雌二醇具有酚羟基C.炔雌醇C10E.醋酸地塞米松C上为α-醇酮基的醋酸酯1720. 下列试剂中,可用于氢化可的松反应呈色鉴别的有A.2,4-二硝基苯肼 B.浓硫酸 C.硫酸苯肼/H+D.异烟肼/H+ E.红四氮唑/OH-21. 甾体激素类药物应检查的特殊杂质有A.硒 B.游离磷酸盐 C.聚合物D.甲醇和丙酮 E.其他甾体22.测定雌二醇含量可采用的方法有A.HPLC法 B.UV法 C.四氮唑比色法D.Kober反应比色法 E.异烟肼比色法23.以下属于的四氮唑盐有A.RT B.BT C.BTB D.TTC E.TB(四)是非判断题24.红外光谱法鉴别甾体激素类药物,《中国药典》主要采用对照品对照法( )位有甲酮基,这些结构特征都可以供分析用( ) 25.孕激素的A环为苯环,C1726.许多甾体激素能与强酸反应呈色,其中与磷酸的呈色反应应用广泛( ) (五)简答题27.用合适的化学方法区分下列药物:氢化可的松(A)、甲睾酮(B)、黄体酮(C)和雌二醇(D)。
甾体激素类药物的分析(二)_真题(含答案与解析)-交互
甾体激素类药物的分析(二)(总分47, 做题时间90分钟)一、X型题由一个题干和A、B、C、D、E五个备选答案组成,题干在前,选项在后。
要求考生从五个备选答案中选出二个或二个以上的正确答案,多选、少选、错选均不得分。
1.规定应检查其他甾体的药物有SSS_MULTI_SELA 醋酸地塞米松B 丙酸睾酮C 炔雌醇D 黄体酮E 洋地黄毒苷分值: 1答案:A,B,C,D2.鉴别皮质激素类药物主要依据的分子结构特征为SSS_MULTI_SELA C17-α-醇酮基B C3-酮基C 酚羟基D 活泼次甲基E 炔基分值: 1答案:A,B3.可和碱性酒石酸铜试液(斐林试液)发生反应而进行鉴别的药物有SSS_MULTI_SELA 醋酸地塞米松B 葡萄糖C 蔗糖D 地高辛E 异烟肼分值: 1答案:A,B,C4.甾体激素类药物含量测定方法为SSS_MULTI_SELA Kober反应比色法B 四氮唑比色法C 异烟肼比色法D HPLCE 紫外分光光度法分值: 1答案:A,B,C,D,E5.皮质激素类药物分子结构中C17-α-醇酮基与碱性四氮唑蓝试液的呈色反应,可用于SSS_MULTI_SELA 甾体激素类药物的鉴别试验B 雌性激素类药物的鉴别试验C 泼尼松的TLC鉴别试验D 醋酸氢化可的松软膏的含量测定E 其他甾体杂质的限量检查分值: 1答案:C,D,E6.HPLC内标加校正因子法测定丙酸睾酮含量时,计算测定结果需要测定的参数有SSS_MULTI_SELA 对照液的峰面积(AR)B 内标液的峰面积(As)C 校正因子(f)D 待测液的峰面积(Ax)E 待测液的浓度分值: 1答案:A,B,C,D7.黄体酮的鉴别反应有SSS_MULTI_SELA 与斐林试液反应B 与亚硝基铁氰化钠试液反应C 与异烟肼的反应D 红外光谱法E 与硝酸银试液反应分值: 1答案:B,C,D8.检查醋酸地塞米松中特殊杂质硒时,需用的试剂有SSS_MULTI_SELA 盐酸羟胺B 甲睾酮C 硒对照液D 2,3-二氨基萘试液E 乙醇制KOH试液分值: 1答案:A,C,D9.炔雌醇的红外光谱中特征吸收峰有SSS_MULTI_SELA νC-O (酚羟基)1260cmˉ1B νC=C (苯环)1612,1585.150cmˉ1C νC-H (羟基)3600,3500,3320cmˉ1D νC-H (苯环)3060,3020cmˉ1E νC-H (炔基)3295cmˉ1分值: 1答案:A,B,C,D,E10.HPLC可测定含量的药物有SSS_MULTI_SELA 黄体酮B 丙酸睾酮C 炔雌醇D 炔雌醇片E 醋酸地塞米松分值: 1答案:A,B,C,E11.醋酸地塞米松的红外光谱图中的特征峰有SSS_MULTI_SELA νC=C 1629,1602cmˉ1B νC-H(羟基)3520cmˉ1C νC=O(C3酮)1660cmˉ1D νC=C(C20酮)1724cmˉ1E νC=O(酯)1740cmˉ1分值: 1答案:A,B,C,D,E12.甾体激素类药物中含有杂质的类型为SSS_MULTI_SELA 制备过程剩余的原料B 中间体C 异构体D 降解产物E 试剂与溶剂等分值: 1答案:A,B,C,D,E13.HPLC不加校正因子主成分自身对照法可检查其他甾体特殊杂质的药物有SSS_MULTI_SELA 黄体酮B 炔雌醇C 丙酸睾酮D 醋酸地塞米松E 地高辛分值: 1答案:A,B,C14.氧瓶燃烧可用于SSS_MULTI_SELA 醋酸地塞米松的鉴别试验B 黄体酮的鉴别试验C 炔雌醇的鉴别试验D 醋酸地塞米松中硒特殊杂质的检查E 丙酸睾酮的鉴别试验分值: 1答案:A,D15.在甾体激素类药物的含量测定中不能采用的方法为SSS_MULTI_SELA 酸性染料比色法B 两步滴定法C 三点校正紫外分光光度法D 色谱法E 阴离子表面活性剂滴定法分值: 1答案:A,B,C,E16.醋酸地塞米松的鉴别试验有SSS_MULTI_SELA 与硫酸的反应(水解产物的反应)B 与碱性酒石酸铜试液的反应C 有机氟化物的反应D 红外光谱法E 与亚硝基铁氰化钠试液的反应分值: 1答案:A,B,C,D17.中国药典(2000年版)规定皮质激素药物及其制剂含量测定方法为SSS_MULTI_SELA 紫外分光光度法B HPLCC 四氮唑比色法D Kober反应比色法E 异烟肼比色法分值: 1答案:A,B,C,E18.醋酸地塞米松中的特殊杂质有SSS_MULTI_SELA 有机氟化物B 其他甾体C 有光物质D 硒E 游离肼分值: 1答案:B,D19.中国药典(2000年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中,约有半数采用反相HPLC,色谱条件包括SSS_MULTI_SELA ODS(或Ci8)柱B 紫外检测器C 甲醇-水为流动相D 乙腈-水为流动相E 氢火焰离子化检测器分值: 1答案:A,B,C,D20."其他甾体"的检查方法为SSS_MULTI_SELA HPLCB TLCC IRD GCE UV分值: 1答案:A,B21.中国药典(2000年版)采用TLC检查醋酸氟轻松中"其他甾体"时,判断结果的方法为SSS_MULTI_SELA Rf值B "其他甾体"斑点数的规定限度C "其他甾体"斑点的颜色深度限制D "其他甾体"斑点的面积限制E "其他甾体"峰的个数限制分值: 1答案:B,C22.炔雌醇的鉴别试验有SSS_MULTI_SELA 与硫酸的呈色反应B 与硝酸银的反应C 与亚硝基铁氰化钠的反应D 与异烟肼的反应E 红外光谱法分值: 1答案:A,B,E23.醋酸地塞米松及其制剂的鉴别试验为SSS_MULTI_SELA 红外光谱法B 与碱性酒石酸铜试液反应C 与硫酸反应D 有机氟化物的反应E C1-的反应分值: 1答案:A,B,C,D24.醋酸地塞米松及其制剂的含量测定方法有SSS_MULTI_SELA HPLCB 柯柏反应比色法C 四氮唑比色法D 异烟肼比色法E 紫外分光光度法分值: 1答案:A,C,E25.甾体激素药物中的特殊杂质一般包括SSS_MULTI_SELA 硒B 甲醇与丙酮C 游离磷酸D 其他甾体E 雌酮分值: 1答案:A,B,C,D,E26.醋酸地塞米松及其制剂(片剂及注射液)含量测定方法为SSS_MULTI_SELA 紫外分光光度法B HPLC法C 四氮唑比色法D 异烟肼比色法E Kober反应比色法分值: 1答案:A,B,C27.皮质激素类药物的沉淀反应为SSS_MULTI_SELA 与斐林试液的反应B 与硝酸银试液的反应C 与硝酸-硝酸银的反应D 与氨制硝酸银的反应E 与碱性酒石酸铜试液的反应分值: 1答案:A,D,E28.能与分子结构中具有甲酮基或活泼次甲基的甾体激素药物(如黄体酮)发生呈色反应的试剂为SSS_MULTI_SELA 间苯二酚B 间二硝基苯C 芳香醛D 亚硝基铁氰化钠E 四氮唑盐分值: 1答案:B,C,D29.分子结构中具有C17-α-醇酮基的药物SSS_MULTI_SELA 可的松B 氢化可的松C 泼尼松D 醋酸可的松E 醋酸泼尼松龙分值: 1答案:A,B,C,D,E30.Kober反应比色法所依据的Kober反应包括的两步反应为SSS_MULTI_SELA 与硫酸反应B 与硫酸-甲醇共热反应C 与硫酸-乙醇共热反应D 与硫酸-乙醇共热反应后,再用水或稀硫酸稀释并加热E 与硫酸反应后,用水或稀硫酸稀释并加热分值: 1答案:C,D31.甾体激素类药物与硫酸的呈色反应类型包括SSS_MULTI_SELA 与硫酸的呈色反应B 与硫酸-乙醇的呈色反应C 与硫酸和三氯化铁的呈色反应D 与硫酸-甲醛的呈色反应E 与硫酸-硝酸呈色反应分值: 1答案:A,B,C32.中国药典(2000年版)采用HPLC检查黄体酮中"其他甾体"限量时,判断结果方法为SSS_MULTI_SELA "其他甾体"的斑点数限制B "其他甾体"的峰数限制C "其他甾体"的保留时间限制D "其他甾体"峰面积的限制E "其他甾体"峰面积与对照品峰面积比值限制分值: 1答案:B,D33.影响四氮唑比色法测定皮质激素药物含量准确度的主要因素为SSS_MULTI_SELA 温度与时间B 碱化试剂种类及加入顺序C 溶剂与水D 空气中的氧E 光线分值: 1答案:A,B,C,E34.中国药典(2000年版)采用HPLC鉴别的药物制剂为SSS_MULTI_SELA 醋酸曲安奈德软膏B 地塞米松磷酸钠滴眼液C 哈西奈德乳膏D 醋酸氟轻松软膏E 醋酸氟氢可的松软膏等分值: 1答案:A,B,C,D,E35.丙酸睾酮的红外光谱中的特征吸收峰有SSS_MULTI_SELA νC=C 1615cmˉ1B νC=O(酯)1242,1080cmˉ1C νC-O(C3酯)1734cmˉ1D νC=O(C20酮)1672cmˉ1E νC-H(烯)870cmˉ1分值: 1答案:A,B,C,D,E36.甾体激素类药物的主要鉴别试验为SSS_MULTI_SELA 水解产物的反应B 沉淀反应C 呈色反应D 紫外与红外光谱法E 制备衍生物鉴别法分值: 1答案:A,B,C,D,E37.用HPLC测定含量的药物有SSS_MULTI_SELA 炔雌醇B 丙酸睾酮C 黄体酮D 醋酸地塞米松E 地西泮注射液分值: 1答案:A,B,C,D,E38.中国药典(2000年版)采用TLC检查甾体激素药物中"其他甾体"时,所使用的显色剂或斑点定位方法为SSS_MULTI_SELA 碱性四氮唑蓝试液B 硫酸-乙醇(2:1)溶液C 20%硫酸溶液D 10%磷钼酸-乙醇溶液E 紫外光灯(254nm)分值: 1答案:A,B,C,D,E39.C17-α-醇酮基与碱性四氮唑蓝试液的反应,可用于SSS_MULTI_SELA 甾体激素药物的鉴别B 皮质激素的鉴别C 皮质激素药物制剂的含量测定D 甾体激素药物中"其他甾体"的检查E 孕激素的鉴别分值: 1答案:B,C,D40.可用于皮质激素药物鉴别的反应为SSS_MULTI_SELA 与硫酸、三氯化铁反应B 与硫酸反应C 与斐林试剂的沉淀反应D 与氨制硝酸银的沉淀反应E 与四氮唑蓝试液(碱性)的呈色反应分值: 1答案:B,C,D,E41.醋酸地塞米松的特殊杂质为SSS_MULTI_SELA 其他甾体B 硒C 雌酮D 氯化物E 游离肼分值: 1答案:A,B42.四氮唑比色法可用于测定的药物有SSS_MULTI_SELA 皮质激素类药物B 醋酸地塞米松C 醋酸地塞米松注射液D 黄体酮E 炔雌醇分值: 1答案:A,B,C43.醋酸地塞米松分子结构中具有特性的基团有SSS_MULTI_SELA C3-酮基B C1、C2间与C5、C4间双键C C9-氟元素D C17-α醇酮基E C17-α醇酮的醋酸酯分值: 1答案:A,B,C,D,E44.官能团的呈色反应包括SSS_MULTI_SELA 酚羟基的呈色反应B 酮基呈色反应C C17-α-醇酮基的呈色反应D 甲酮基的呈色反应E 有机氟的呈色反应分值: 1答案:A,B,C,D,E45.黄体酮的红外光谱中的特征吸收峰有SSS_MULTI_SELA νC=O(C3酮)1665cmˉ1B νC=O(C20酮)1700cmˉ1C νC=C(C4烯)1615cmˉ1D νC-H(烯)870cmˉ1E νC-O(酯)1260cmˉ1分值: 1答案:A,B,C,D46.鉴别甾体激素药物的呈色反应主要有SSS_MULTI_SELA 与强酸(H2S04、HCl、HCl04、H3P04等)的呈色反应B 制备衍生物的反应C 生成有色沉淀反应D 官能团的呈色反应E TLC斑点定位呈色反应分值: 1答案:A,D47.可与甾体激素药物中C3-或620-酮基发生呈色缩合反应的试剂为SSS_MULTI_SELA 游离肼B 硫酸苯肼C 异烟肼D 异烟酸E 2,4-二硝基苯肼分值: 1答案:B,C,E1。
习题第十五章甾体激素类药物的分析
、A1、醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是A、醋酸地塞米松C17- a醇酮基具有还原性B、醋酸地塞米松酯的水解反应C、△ 1, 4-3-酮的组合反应D、双键共轭体系的特征E、母核特性【正确答案】A【答案解析】与斐林试剂的反应:醋酸地塞米松的C17- a醇酮基具还原性,可与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀,《中国药典》依此原理进行鉴别。
【该题针对“醋酸地塞米松”知识点进行考核】2、《中国药典》中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法,正确的反应条件是A、还原产物在256nm处最大吸收B 、氯化三苯四氮唑C、25 C暗处放置10minD、氢氧化钠E、以水为溶剂【正确答案】B【答案解析】C17- a醇酮基有还原性,强碱性条件下可将四氮唑盐,如氯化三苯四氮唑还原成红色的三苯甲(月朁),后者在485nm 的波长处有最大吸收,可用比色法测定含量。
醋酸地塞米松注射液含量测定法:取供试品,摇匀,精密量取5ml(约相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml 量瓶中,加无水乙醇适量,振摇,使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取醋酸地塞米松对照品约25mg ,精密称定,置100ml 量瓶中,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml,摇匀,再各精密加氢氧化四甲基铵试液1ml,摇匀,在25 C的暗处放置40〜50分钟,在485nm的波长处分别测定吸光度,计算,即得。
【该题针对“醋酸地塞米松”知识点进行考核】3、利用四氮唑比色法测定醋酸地塞米松注射液含量时,需在碱性条件下进行,《中国药典》采用的碱是A、氢氧化钾B、三乙胺C、氯化铵D、氢氧化钠E、氢氧化四甲基铵【正确答案】E【答案解析】醋酸地塞米松注射液含量测定法:取供试品,摇匀,精密量取5ml(约相当于醋酸地塞米松25mg),置100ml 量瓶中,加无水乙醇适量,振摇,使醋酸地塞米松溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取醋酸地塞米松对照品约25mg ,精密称定,置100ml 量瓶中,加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
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21、 Kober反应及铁一酚试剂法适 用于哪一药物的含量测定 A. 黄体酮 B. 雌二醇 C. 甲基睾丸素 D. 甲基炔诺酮 E. 氢化可的松
22 、四氮唑比色法测定皮质激素类药 物,是利用C17–α醇酮基的何种性质 A.氧化性 B.还原性 C.可加成性 D.酸性 E.碱性
23 、可与重氮苯磺酸作用生成红色偶 氮染料的甾体激素类药物是 A. 醋酸可的松 B. 睾酮 C. 黄体酮 D. 雌二醇 E. 炔诺酮
A. 酮基 B. 酚羟基 C. 活泼次甲基
D. 炔基
E. 甾体母核
13、 四氮唑比色法可用于下列哪个药 物的含量测定 A. 可的松 B. 睾丸素 C. 雌二醇 D. 炔雌醇 E. 黄体酮
14—18、可适用的药物: A. 可的松 B. 雌二醇 C. 两者均可 D. 两者均不可 14.亚硝酸钠滴定法 D 15.高效液相色谱法 C 16.能与羰基试剂缩合 A 17.可用铁酚试剂比色法测定 B 18.可用四氮唑比色法测定 A
19、Kober反应是 A. 皮质激素与硫酸一乙醇共热呈色 B. 雌性激素与硫酸-乙醇共热呈色, 用水或稀硫酸稀释后加热颜色改变 C. 维生素 A 与无水三氯化锑的无醇氯 仿溶液呈色 D. 异丙嗪于酸性条件下与钯离子呈色
Байду номын сангаас
20、黄体酮在酸性溶液中可与下列哪 些试剂反应呈色 A. 2,4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼 E. 四氮唑盐
11 、各国药典对甾体激素类药物常用 HPLC 或 GC法测定其含量,主要原因是
A. 它们没有特征紫外吸收,不能用紫 外分光光度法 B. 不能用滴定分析法进行测定 C. 由于“其它甾体”的存在,色谱法可消 除它们的干扰 D. 色谱法比较简单,精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法
12、异烟肼比色法测定甾体激素类药 物时,药物的呈色基团是
1 、甾体激素类药物的结构中能和四 氮唑盐发生显色反应的基团 A. 酚羟基 B. 活泼次甲基 C. 甲酮基 D. C17 -α-醇酮基 E. 酮基
2、用异烟肼比色法测定甾体激素药物 含量时,其溶液的环境是 A.强酸性 B.中性 C.强碱性 D.弱碱性 E.以上都不对
问题3~7 A.维生素B1 B.醋酸地塞米松 C.两者皆是 D.两者皆不是 B 3. 异烟肼比色法 4. 硫色素反应 A 5. 紫外分光光度法 C 6. 羟肟酸铁反应 D 7. 绿奎宁(Thaciaquin)反应 D
8、可用于氢化可的松鉴别的试剂有 A.氨制硝酸银 B.异烟肼 C.红四氮唑 D.硫酸 E.重氮苯磺酸
9、可用于甾体激体类药物的测定方 法有 A.高效液相色谱法 B.四氮唑盐法 C.紫外分光光度法 D.异烟肼比色法 E.Kober反应比色法
10、能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰 紫色的药物是 A.雌二醇 B.黄体酮 C.醋酸可的松 D.苯丙酸诺龙 E.以上都不对