离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

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气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留

气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留刘天洁;黄伟;樊文明【期刊名称】《求医问药（学术版）》【年(卷),期】2013(011)010【摘要】目的:建立气相色谱-质谱联用仪对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行分析检测的方法.方法:取100g的果蔬样品,于组织捣碎机中打碎混匀后,称取10.0g,置于100mL离心管中,分别加入50mL的乙腈、5g的氯化钠,置于超声波振荡器中提取30min,静置,过滤.在此滤液中加入无水硫酸钠5g,震荡,在5000r/min条件下离心3min,分出乙腈25mL,用氮气吹干浓缩至约1.0mL,经弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,洗脱,用1mL的丙酮溶解定容,用0.45μm的滤膜进行过滤,供GC-MS分析用.结果:16种农药的最低检测浓度(LOD)为0.8～8.4μg/kg,平均回收率为85.3～108.2%.结论:本方法简便、快速、灵敏度及准确率高,能同时对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行检测分析.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘天洁;黄伟;樊文明【作者单位】四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000【正文语种】中文【中图分类】F767.2【相关文献】1.气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留 [J], 杜长春;方向丽;钱一华;朱国英2.气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留 [J], 董素静;王毅红;王彦超;李婵君;张娟3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 [J], 钱宗耀;华震宇;周晓龙;刘河疆;王成4.阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 [J], 许天钧;苏建峰5.气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留 [J], 司富美;吴永坤;潘鑫;孔庆功;高恒;王妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水果中主要有机酸的离子排斥色谱法测定条件研究

水果中主要有机酸的离子排斥色谱法测定条件研究近些年来，水果和果汁因其独特的口感、营养丰富的特点和滋补功效而受到越来越多人的青睐，在水果行业发展迅猛。

随着水果行业的迅猛增长，对水果产品的质量要求也越来越高，其中最重要及重要的组份就是水果中的机酸。

因此，对机酸的含量的测定在水果检验中越来越受到关注。

机酸是水果中最重要的物质成分，其中维生素C（抗坏血酸）、酒石酸、柠檬酸、苹果酸等是水果中常见的机酸，对水果的口感、颜色和营养素有重要影响。

同时，机酸也是水果中可以抗微生物侵袭的有效抗菌物质，具有降低血压、降低血脂等保健作用，所以它的测定非常重要。

离子排斥色谱法（IEC）作为一种无毒、快速、精确的分析技术，用于测定机酸的含量受到欢迎。

对于水果中机酸的测定，有一定的特殊性，主要表现在以下几点：（1）水果中机酸的浓度本身较低，且分布不均匀，测定误差大。

（2）由于机酸类物质本身分析容易氧化，从而影响测定的准确性。

（3）机酸类物质的分布和含量会随着季节和水果的成熟度变化而变化。

（4）机酸的离子排斥色谱法分析的测定条件，如溶剂、游离度、流速等，都至关重要。

为了提高测定精度，研究者采用离子排斥色谱法进行水果中主要机酸含量测定，并探讨最佳测定条件。

实验中，采用垂直式柱色谱仪，以四氯化铝为拖拉剂，以0.01mol/L磷酸钠/双乙酸钠（pH=3.0）为流动相，以25℃为流动温度，单变量分别对流速（0.2-2.0ml/min）进行调整，优化机酸含量测定条件。

结果表明，以0.01mol/L磷酸钠/双乙酸钠（pH=3.0）为流动相，以25℃为温度，流速为1.2ml/min时，对机酸产生离子排斥效果最好，具有良好的重现性和稳定性。

因此，可以得出结论，以0.01mol/L 磷酸钠/双乙酸钠（pH=3.0）为流动相，以25℃为温度，流速为1.2ml/min时，可以达到较高的测定精度，可以满足水果中机酸的测定需求。

总之，本次研究表明，离子排斥色谱法是一种快速、高效、准确的分析方法，可用于测定水果中主要机酸的含量。

果蔬中维生素C的提取和定量测定(

实验八果蔬中维生素C的提取和定量测定（2,6-二氯酚靛酚滴定法）【目的】1.学习并掌握定量测定维生素C的原理和方法。

2.了解蔬菜、水果中维生素C含量情况。

【原理】维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称为抗坏血酸（ascorbic acid）。

它对物质代谢的调节具有重要的作用。

近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有化学致癌物的阻断作用。

维生素C是不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。

它分布很广，许多水果、蔬菜中的含量更为丰富。

维生素C具有很强的还原性。

还原型抗坏血酸能还原染料2,6—二氯酚靛酚（dichloro-phenol-indophenol，简称DCIP），本身则氧化为脱氢型。

在酸性溶液中，2,6—二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。

因此，当用此染料滴定含有维生素C 的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。

一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。

所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。

如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。

【试剂和器材】一、试剂2%草酸溶液：草酸2g溶于100mL蒸馏水中。

1%草酸溶液：草酸1g溶于100mL蒸馏水中。

标准抗坏血酸溶液(0.1mg/mL)：准确称取50.0mg纯抗坏血酸（应为洁白色，如变为黄色则不能用）溶于1%草酸溶液中，并稀释至500mL，贮于棕色瓶中，冷藏。

最好临用前配制。

0.1% 2,6—二氯酚靛酚溶液：250mg 2,6—二氯酚靛酚溶于150mL含有52mg NaHCO3的热水中，冷却后加水稀释至250mL，贮于棕色瓶中冷藏(4℃)，约可保存一周。

每次临用时，以标准抗坏血酸溶液标定。

二、材料：水果、蔬菜三、器材研钵，组织匀浆器，吸量管，抽滤设备，离心机，滤纸，容量瓶，滴定管，锥形瓶。

环境检测中离子色谱的作用

环境检测中离子色谱的作用溶液中阴阳离子性成分的分析是一个经典的分析化学课题。

对无机阳离子（金属离子）的分析来说，较早的就有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、X射线荧光光谱法等既快速又灵敏的分析方法。

而一些有机阳离子（如胺类物质）的分离和分析就缺乏行之有效的方法。

对阴离子的分析来说，在离子色谱法出现之前，只能用容量分析法、光度分析法、重量分析法和比浊法等传统的化学分析方法。

这些方法灵敏度低，操作烦琐费时，不能进行多离子同时分析[1]，而且对环境和检测人员都会产生危害，因此离子色谱技术就得到了人们的关注，离子色谱能够快速对环境中存在的阴阳离子进行检测和分离，是目前溶液中多种阴阳离子同时测定的首选方法，具有分析速度快、检测灵敏度高、选择型好、多离子同时分析等多个特点，目前，该技术已经在我国环境监测中得到了广泛的使用。

1 离子色谱法的概述20世纪70年代中期，离子色谱法被提出，并于1977年应用在水环境检测工作当中。

作为一种高效液相色谱，离子色谱又称为高效离子色谱（HPLC）或者现代离子色谱[2]，与传统离子交换色谱柱的区别主要体现为树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液，通常对淋出液进行在线自动连续电导检测[3]。

离子色谱分离机理主要是离子交换，主要有三种分离方式：高效离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。

离子交换色谱法是基于流动相中溶质离子（样品离子）和固定相表面离子交换基团之间的离子交换过程的色谱方法，这种分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。

离子对色谱的主要分离机理是吸附与分配，这种分离方式主要用于过渡金属离子配合物的分离。

离子排斥色谱的分离机理主要源于Donnan膜平衡、体积排阻和分配过程，这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。

日常工作中经常使用的是离子交换法，常用的检测器为电导检测器。

工作原理如下：当试样进入到离子色谱仪后，待测的阴或阳离子对交换柱的亲和力不同而分开，被分离出来的阴或阳离子经过抑制器后转化为高电导酸或高电导碱，通过电导检测器进行测定后，再与标准溶液进行比较，便可对被测试样进行定量、定性分析。

双柱双检测器气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留量

双柱双检测器气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留量摘要：随着生活品质的改善，人们对于蔬菜水果的质量逐渐上升，需要将有机磷农药残留量控制在合适范围内。

本文通过应用双柱双检测器气相色谱法来对果蔬中有机磷农药残留进行测定和检验，用RTX-1701毛细管来对传统RTX-1进行替代，结果检验目标农药残留在0.01—1mg/L的质量浓度范围内，具有良好的响应值线性关系，其相关系数平均大于0.998，相对标准偏差则控制在2.6%—9.7%，可以对蔬果中有机磷农药残留起到良好的检测效果。

关键词：双柱双检测器；气相色谱法；有机磷；农药残留量引言：众所周知，人体日常需要摄入适量的蔬菜水果，才能保持自身营养元素的充分摄入。

为坚决避免有机磷农药残留问题的出现，对人体生态系统造成威胁和影响，需要及时做好防护和处理工作。

有机磷农药本身价格相对较低，经常被用作杀虫剂而使用，其大部分属于高毒性农药，容易引发食物中毒，通过使用双柱双检测器气相色谱法来对其进行测定，能够以双塔进样工作模式将不同化学性质清楚呈现出来。

一、测定有机磷农药残留的基本材料与试验方法（一）测定仪器与试剂为顺利完成对蔬菜水果有机磷农药残留的检验测定工作，本次试验选择使用GC2010plus气相色谱仪、双火焰光度检测仪、双进样塔、匀浆机、料理机、蒸发仪，以及电子天平、真空隔膜泵等，其他细小仪器设备需要结合实际情况，适度添加和删减，确保本次检测蔬果有机磷农药残留能够顺利进行。

为达到检验和测定蔬果农药残留的根本目标，除了需要提前准备好相关仪器设备之外，还需要对其所需要的检测试剂做好准备工作，本次试验选取八种不同的有机磷标准溶液，确保试验具有良好的广泛性和代表性，因此，试验溶液包含敌敌畏、甲拌磷、水胺硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、对硫磷等，另外还需要预备好色谱级的乙腈和丙酮、氯化钠、高纯度的氮气、密度为0.2μm的有机试剂膜，还有RTX-1701与RTX-50的色谱柱。

水果和蔬菜中维生素C含量的测定

水果和蔬菜中维生素C含量的测定实验18 水果和蔬菜中维生素C含量的测定一、目的学会测定果蔬中Vitc含量的方法。

二、材料、用具及仪器药品1(材料，各种蔬菜或水果2(用具及仪器、研钵或捣碎机。

100ml锥形瓶、50ml容量瓶，10ml移液管，5ml移液管，100ml量筒，微量滴定管，漏斗、滤纸，电子天平3(试剂(1)2%草酸溶液:草酸2g，溶于100ml蒸馏水(2)1%草酸溶液:溶1g草酸于100ml蒸馏水。

(3)标准抗坏血酸溶液:准确称取50.mg纯抗坏血酸，溶于是1%草酸溶液，并稀释至500ml。

贮棕色瓶，冷藏，最好临用时配制。

(4)2.6-二氯酚靛酚钠溶液:溶31mg2.6-二氯酚靛酚在300ml热水中，冷却后加水稀释至500ml，滤去不溶物，贮在棕色瓶内，冷藏(大约可保存一星期)。

每次临用时，以标准抗坏血酸溶液标定。

三、原理果蔬中含有维生素C(又称抗坏血酸)，维生素C能还原染料2.6-二氯酚靛酚钠(蓝色)为还原型2.6-二氯酚靛酚钠(无色)。

因此，可用2.6-二氯酚靛酚钠滴定样品中的维生素C，根据滴定时所用去染料数，计算出样品中的维生素C含量。

滴定终点的判定是以被滴定溶液在一定时间范围内显现的粉红色不褪色为准，这是由于2 .6——二氯酚靛酚钠具有在酸性溶液中显粉红色，而在中性或碱性溶液中呈蓝色的特性。

四、方法步骤1、提取:用水洗净新鲜白菜叶柄，用纱面或吸水纸吸干表面水份，然后称取10.0g，加2%草酸20ml，置于组织搅碎机中打成浆状或用研钵研匀浆。

倒入100ml 容量瓶中以2%草酸溶液稀释至刻度，静置10分钟，过滤滤液备用。

2、滴定(1)(标准液滴定:准确吸取标准抗坏血酸溶液1.0ml(含0.1抗坏血酸)置100ml 锥形瓶中，加9ml%草酸，微量滴定管以2.6-二氯酚靛酚钠滴定至淡红色，并保持15秒即为终点。

由所用染料的体积计算出1ml染料相当于多少mg抗坏血酸。

(最好做两份)2(样液滴定:准确吸取滤液两份10.0ml分别放入100ml锥形瓶内，滴定方法同前。

离子色谱仪简介离子色谱仪操作规程

离子色谱仪简介离子色谱仪操作规程离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。

通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。

通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

离子交换色谱离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，紧要用于有机和无机阴、阳离子的分别。

离子排斥色谱离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分别的。

它紧要用于机弱酸和有机酸的分别，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分别。

离子对色谱离子对色谱的分别机理是吸附、分别的选择性紧要由流动相决议。

该方法紧要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分别。

下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。

一事实上酸度下，样品离子和固定相基团之间存在着相互作用，对于不同的样品离子，这种作用的大小是不同的。

因此在随流动相通过色谱柱的过程中，作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长，经过一段时间后，就可以实现样品的分别。

以阴离子的分别为例说明一下离子色谱的分别过程。

在色谱柱中，填充了极多的离子交换剂作为离子分别的固定相，固定相上吸附了很多阳离子。

充分色谱柱的流动相为某种盐的溶液，在没有样品进入时，流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。

样品中含有两种待分别阴离子，基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大，而体积较小的B作用力小。

在样品进入色谱柱后，阴离子A、B与流动相阴离子一同前进，三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置；样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢，而B移动较快，从而实现了分别。

最后，由于流动相阴离子的数量有确定优势，所以样品阴离子A、B都分流杰出谱柱，对在不同时间流杰出谱柱，对在不同时间流杰出谱柱的样品离子进行检测，就可以知道样品组分的种类与含量。

离子色谱法在职业卫生检测中的应用

Donnan 排斥和吸附这3种作用，使某些弱极性和分离极性化合物中的碘、非电介质和离子交换剂中的吸、斥差异性，以实现化合物中无机酸与弱有机酸的分离。

3 离子色谱法的优点离子色谱法在对食品、药品中的有机酸、糖类、生物胺、氨基酸、蛋白质等检测上非常快速便捷，它在固定相对离子选择性的影响上更大，在阳离子(Ca 2+、Na +、Mg 2+、NH 4+、K +等)和阴离子(SO 42-、F -、PO 43-、NO 2-、NO 3-等)的分析时间能控制在10秒以内。

同时它的灵敏度高，被直接进样(25μL)、分析物浓度低至1～10μg/L ，阴离子检出限小于10μg/L 等范围内都可以精准检测。

在被测离子选择性上可供选取的范围也更广，如分离柱、改变淋洗液浓度、检测器和检测方法等都可以通过选取适当的对象来提高离子色谱的精准性。

4 离子色谱法在我国职业卫生检测工作中的应用现状由于离子色谱法在我国研究和应用的起步较晚，目前该技术被广泛用在食品卫生、微生物发酵工业、刑事侦查学和法医学上，而在我国职业卫生检测工作应用中还处于较低水平，导致该技术应用优势没有得到充分凸显。

主要原因有两方面：一方面是职业卫生检测工作如工作场所空气质量检测领域可使用的检测技术很多，而我国目前又过分依赖分光光度法、原子光谱法、个别有电化学法等传统方法，其他可选的技术手段也很多，离子色谱法只是其中之一。

另一方面离子色谱法应用研究还未形成系统全面的检测方法体系，虽然我国也相继出台了一系列如《工作场所空气中有毒物质的测定》之类的对离子色谱法的应用规范，但在技术革新力度上还需要做出进一步的努力和研究[3]。

5 离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用5.1 离子色谱法样品的处理首先，科学提取离子色谱法样品。

通常而言，其样品主要包括了气体和固体两种类型[4]。

其中，在提取气体样品时，主要采取的是气体吸收的方式，和其他方法对比来说其具有操作便捷、效率高、可靠性强等优点。

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究作者：周观航来源：《现代食品》 2018年第4期摘要：主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式，通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17 种有机磷农药残留情况进行试验检测，能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。

实验已经证明，在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法，不仅简单快捷，还具有高回收率与高灵敏度的优势，试验中回收率高达70% ～ 120%，相对标准偏差RSD 为2% ～ 6%，检出限为0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg，通过数据分析可以看出，这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。

关键词：气相色谱；双柱双检测器；蔬菜；水果；农药残留Abstract：In this paper, mainly by gas chromatography detection method to build dual-injectiontower mode, by dual-capillary double detector gas chromatography test methods may have residuesof 17 organophosphorus pesticide residues tested to detect vegetables and fruits can remain moreorganophosphorus pesticides for rapid and effective detection. Experiments have proved that the detectionof vegetables and fruits in the process of organophosphorus pesticide residues using double-column dualdetector method, not only has the characteristics of simpler and faster, but also has the advantages of highrecovery and high sensitivity, the recovery rate of up to 70% ～ 12%, RSD was 2% ～ 6%, and the detectionlimit was 0.010 7 ～ 0.026 1 mg/kg. It can be seen from the data analysis that the characteristics of thisdetection mode are related to the detection of pesticide residues in vegetables and fruits the speed and effectof the requirements match.Key words：GC; Double column dual detector; Vegetables; Fruit; Pesticide residues中图分类号：S481.8作为一种见效快的广谱化学杀虫剂，有机磷农药价格低廉，在我国农业生产中得到广泛的应用，但其也存在易降解的特点，很容易在农产品中残留，当人体食用含有有机磷农药残留的蔬菜水果之后，残留的农药成分会经过消化道、呼吸道甚至皮肤与黏膜接触进入人的身体内部，造成人体中毒，引起重大食品安全事故，造成恶劣的社会影响。

实验三果蔬中维生素C的定量测定

实验三果蔬中维生素C的定量测定实验三果蔬中维生素C的定量测定一、实验目的通过实验掌握果蔬中维生素C含量的测定方法，了解维生素C在果蔬中的分布情况，为合理膳食提供参考。

二、实验原理维生素C是一种水溶性维生素，具有还原性，可采用高效液相色谱法（HPLC）或2,6-二氯靛酚滴定法进行测定。

本实验采用2,6-二氯靛酚滴定法，该方法操作简便、快速，适用于各类果蔬样品的测定。

三、实验步骤1.样品处理：称取适量新鲜果蔬样品，用研钵捣碎，加入适量提取剂（如蒸馏水、酸性乙醇等），研磨成匀浆。

对于一些难以提取的样品（如胡萝卜等），可采用加热或超声波辅助提取。

2.样品过滤：将研磨好的匀浆通过纱布或滤纸过滤，收集滤液备用。

3.滴定：用移液管准确吸取滤液10.0mL，放入250mL三角瓶中，加入2,6-二氯靛酚溶液（浓度约为0.02g/L）约20mL，摇匀后迅速滴定至终点。

记录消耗的2,6-二氯靛酚溶液体积（V1）。

4.空白试验：用移液管准确吸取提取剂10.0mL，按步骤3进行滴定操作，记录消耗的2,6-二氯靛酚溶液体积（V2）。

5.数据记录与处理：根据滴定结果计算维生素C含量，并记录数据。

数据处理可采用表格或图表形式展示。

四、实验结果与数据分析1.实验数据记录：将实验过程中测定的数据记录在表格中，包括样品名称、提取剂用量、滴定消耗体积等。

2.数据分析：根据实验数据计算各类果蔬中维生素C的含量，并对其分布情况进行统计分析。

可以绘制柱状图或饼图来表示不同种类果蔬中维生素C的含量比例。

还可以对不同种类果蔬中的维生素C含量进行对比分析，探讨不同种类果蔬中维生素C含量的差异及其原因。

五、结论通过本实验，我们掌握了果蔬中维生素C含量的测定方法，了解了不同种类果蔬中维生素C的分布情况。

实验结果表明，柑橘类水果（如橙子、柠檬）和草莓等水果中维生素C含量较高，而根茎类蔬菜（如胡萝卜、土豆）中维生素C含量相对较低。

此外，我们还发现不同种类果蔬中维生素C含量的差异可能与品种、生长环境、储存条件等多种因素有关。

直接电导检测离子排斥色谱法测定C1～C6脂肪族有机酸

ｃｒｍａｏｒｐｙＩＣ）ｈｏｔｇａｈ，Ｅ是分析低相对分子质量的有机酸的有效方法 …。离子排斥色谱法的优越性
在于：极适合于含水基体；需简单的样品前处理，只无需进行柱前衍生；有机酸的分析几乎不受无机阴离子的干扰；强亲水性物质不会造成损失。本文对采用直接电导检测离子排斥色谱法，过一次进样，通
令人满意。
关键词：子排斥色谱法（ｏ —ｘｌｓｎｃｒｍａｏｒｐｙＩＣ）脂肪族有机酸（ｌｈｔａｂｘｌｃｄ）ｐ甲离ｉｎｅｃｕｉｈｏｔｇａｈ，Ｅ；ｏａｉａｉｃｒｏｙｉａｉｓ；一ｐｃｃ
苯磺酸（ — ｌｅｅｕｆｎｃａｉ）白酒（ｈｎｓｑｏｓＰｔｕｎｓｌｉｃｄ；ｏｏＣｉｅｅｌｕｒ）ｉ
中图分类号：６８０５
文献标识码：Ｂ
文章编号：００８１（０７０ —５６０１０ —７３２０）４０９ —２
般只用于测定样品中有机酸的总量，作常量分析。
柱（０３０ｍｍ．ｘ０ｍｍ，ｘ岛津公司）流动相：８７／ｍ，；０２．ｍｍｏ／一苯磺酸水溶液；流速：１２ｌＬＰ甲．
ｍＬｍｉ；／ｎ柱温：５℃ ；样量：０Ｌ４进２。
酸水溶液作为流动相，速１２ｍＬｍｉ，温４流．／ｎ柱５℃ 。所测有机酸的检测限为０００９／，对标准偏差在．３— ．９ｍｇＬ相

蔬果中维生素C含量的检测方法(精)

蔬果中维生素含量的检测方法蔬菜、水果中维生素c的测定方法有很多，如间接原子吸收分光光度法、分光光度法、高效液相色谱法等，各种方法各有特点。

文章对近年来有关维生索c的测定方法进行了综述。

谷雪贤(中山火炬职业技术学院生物医药系，广东中山528436维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量较多。

是一种水溶性小分子生物活性物质，也是人体需要量最大的一种维生素。

维生素C具有还原性(其结构式如图1，可以与许多氧化剂发生氧化还原反应，因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。

目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法，是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。

冈其酸度不易把握，碘需要标定且易挥发，而Vc不易稳定保存，使测定结果易出现偏差，且这种方法不适合微量分析；国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。

利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。

但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显，使测定准确度降低。

另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等，这些方法都存在着一定的局限性，如操作过程复杂，所用试剂不稳定，速度慢、背景¨干扰大。

近年来，建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法，及VC传感器测定方法，固定pH滴定法等。

该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。

图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。

1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法，是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀(反应式如图2。

两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留

两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留王红;沈伟健;蔡理胜;吴斌;丁涛;姜珊;余可垚;王晓研【摘要】采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法.样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量.结果显示,在0.05～ 1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998.两种方法中目标物的定量下限分别为0.019～0.042 mg/kg和0.009 ～0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求.在0.05、0.10、0.20 mg/kg 加标水平下,目标物的平均回收率为70.1％～ 93.9％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性.%A method was developed for the simultaneous determination of fenbutatin oxide,triphenyltin and cyhexatin pesticide residues in green vegetables and strawberry by gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS) with two ionization techniques,i.e.electron impact ionization(EI) and positive chemical ionization(PCI).The samples were firstly digested with hydrobromic acid,then extracted with acetone-hexane,finally derived with sodium tetraethylborate.After purification with Florisil solid phase extraction column,the samples were analyzed by GC-MS/MS with EI and PCI sources under SRM mode.Three kinds of organo-tin pesticide residues showed good linear relationships in the range of 0.05-1.0 mg/L withcorrelation coefficients larger than 0.998.The limits of quantitation for the target objects were in the range of 0.019-0.042 mg/kg and 0.009-0.042 mg/kg,respectively,which could meet the requirements for the maximun residue limits (MRLs) of organotin pesticide residues at home and abroad.The average recoveries for three organotin residues at three spike levels of 0.05,0.10,0.20 mg/kg were in the range of 70.1％-93.9％with the relative standard deviations less than 10％.With good linearity and high sensitivity,the proposed methods could be used for the determination of organotin pesticide residues in green vegetables andstrawberry.Forthermore,the two methods could complement each other to improve the reliabilities of qualitation and quantitation.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)005【总页数】5页(P594-598)【关键词】气相色谱-串联质谱;电子轰击电离源;正化学电离源;有机锡;青菜;草莓【作者】王红;沈伟健;蔡理胜;吴斌;丁涛;姜珊;余可垚;王晓研【作者单位】江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019;江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210019【正文语种】中文【中图分类】O657.63;F767.2苯丁锡、三环锡、三苯锡被广泛用作农业杀螨剂、杀虫剂和杀菌剂[1]。

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的应用研究

可能与试验区整枝次数偏少（整枝２次）有关。
枝次数对产量有影响，有待于进一步试验。
参考文献
… １王其创，陈水校．杭丰新秀辣椒高产栽培技术［Ｊ］．上海蔬菜，２０１１（１）：４１ — ４２．［２】孙吉禄，李显Ｅｌ，王广华，等．设施辣椒高效栽培技术【Ｊ】．上海蔬菜，２０１１（１）：４８．４９．
生长好，产量增加，增产幅度达１３．７１％，说明整
培技术［Ｊ］．蔬菜，２０１２（７）：１６ — １８．团
７．
．
试验研究
Ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ２０１５．６
三唑磷、杀螟硫磷、丙溴磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、敌敌畏、二嗪磷，标液购自于农业部环境保
菜；水果；农药残留
１材料和方法
１．１仪器与试剂
１．１．１仪器
有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫
岛津Ｇｃ２０１０ＰｌＵＳ气相色谱仪，双进样塔，附双火焰光度检测器（ＦＰＤ），ＤＢ．１色谱柱（３０ｍ￣０．３２ｍｍ￣０．２５ｍ），ＤＢ．１７０１色谱柱（３０ｎｌ ×０．３２ｍｍ￣０．２５ｐｍ），氮吹仪，组织捣碎机等。
有ＧＢ／Ｔ１９６４８ — ２００６和ＮＹｆｒ７６１ — ２００８等口Ｊ，主要仪器有气相色谱、气相色谱一质谱联用、液相色

气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留

唐澈，郭自国，周天明，等.气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留［J ］.中南农业科技，2023，44（5）：61-63．对农产品进行农药残留检测，确保农产品质量安全是长期、艰巨复杂的任务［1］。

农药残留的检测方法主要有气相、液相、液质联用等［2-8］，气质检测方法报道较少，而液质一般较气质昂贵，使用成本更高，为整合资源，提高检测效率，建立4种农药残留的气质检测方法很有必要。

QuEChERS 方法具有简单、快速、高效、便宜、可靠、安全等优点，已在农药残留检测中广泛应用［8-10］。

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS ）法作为高灵敏度、高选择性的仪器已广泛用于农药残留的定量检测中［11，12］。

本研究利用QuEChERS 进行前处理，GC-MS/MS 进行检测，建立了水果、蔬菜中醚菊酯、虫螨腈、嘧菌酯、烯酰吗啉4种农药残留的检测方法，该方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽，能够满足新国标GB2763—2019对农药残留检测限量的要求［13］。

1材料与方法1.1试剂、标准溶液与耗材4种农药标准品均购自于农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津），浓度均为1000mg/L 。

乙腈和丙酮均为J.T.Baker 的色谱纯；QuEChERS 萃取包（4g 无水硫酸镁、1g 二水柠檬酸钠、1g 氯化钠、0.5g 柠檬酸二钠）、净化管（200mg PSA ）均购自于武汉康月莱德科技有限公司；陶瓷均质子购自上海安谱科技有限公司；0.22μm 尼龙微孔滤膜，购自天津津腾实验设备有限公司。

1.2仪器与设备Trace 1300-TSQ 9000三重四极杆质谱气质联用仪（新加坡Thermo Fisher ），电子天平（PL202，上海梅特勒），氮吹仪N-EVAP112（美国Organomation ），台式微量高速离心机（CF16RN ，日本日立），高速离心机HC-3108（安徽中科）。

1.3GC-MS-MS 条件1.3.1色谱条件DB-5MS （30.00m×0.25mm×0.25μm ）柱，载气为氦气，柱流量为1.2mL/min ，进样口为PTV 进样口，进样方式为大体积进样，进样体积为5μL 。

同一流动相测定植物体内12种有机酸和维生素c的高效液相色谱法

同一流动相测定植物体内12种有机酸和维生素c的
高效液相色谱法
高效液相色谱法（HPLC）是一种在分子水平上分离和分析混合物的化学技术。

该技术已被广泛用于食品、化妆品、药物、环境和其他领域的分析。

这里介绍一种使用HPLC测定植物体内12种有机酸和维生素C的方法。

材料和仪器：
1. 色谱柱：C18反相色谱柱
2. 柱温：25℃
3. 甲醇
4. 乙酸
5. FIF水（80：15：5）
6. 洋葱、韭菜、蘑菇等植物样品
7. 液相色谱仪
步骤：
1. 准备样品：将洋葱、韭菜、蘑菇等植物样品切碎，然后将其加入1ml的冰冻Fruitrot中，并用离心机离心10min。

将上清取出，并进行滤过处理。

2. 准备标准曲线：将12种有机酸和维生素C标准物质（苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸、丙酮酸、葡萄糖酸、谷氨酸、谷酸、草酸、橙酸、马来酸、维生素C）分别制备成一定浓度的标准溶液，用HPLC进行分析得到标准曲线。

3. HPLC条件：色谱柱为C18反相色谱柱，流速为1.0 ml/min，柱温为25℃，流动相为甲醇-乙酸-FIF水（80：15：5），检测波长为210nm。

4. 样品分析：将经过滤过处理的样品加入色谱柱，进行HPLC分析，并测量其吸光度。

5. 数据分析：通过测量吸光度，根据标准曲线，计算出样品中12种有机酸和维生素C的含量。

结果：
使用上述方法，可以在植物样品中准确测量12种有机酸和维生素C的含量。

这种方法简单、快速、准确，可用于评估植物营养状况和检测植物的新陈代谢过程。

离子色谱法测定水果和蔬菜中2，4-二氯苯氧乙酸的含量

离子色谱法测定水果和蔬菜中2，4-二氯苯氧乙酸的含量赵士权;查河霞;赵好【摘要】采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2，4-二氯苯氧乙酸的含量。

水果或蔬菜样品10．0 g经0．2 mol ·L－1硫酸溶液10．0 mL 提取后，用二氯甲烷10．0 mL 萃取，二氯甲烷层再用35 mmol·L－1氢氧化钾溶液5．00 mL 反萃取，取水相，经 AG-19保护柱及 AS-19阴离子分离柱分离，以35 mmol·L－1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱，所得淋出液采用抑制电导检测器检测。

2，4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5．0 mg·L－1以内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．05 mg· L－1。

加标回收率在93．6％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在2．1％～5．5％之间。

%IC was applied to the determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in fruits and vegetable. Sample of fruit or vegetable (10.0 g)was extracted with 10.0 mL of 0.2 mol·L-1 H2 SO4 solution,and then extracted with 10.0 mL of dichloromethane.The organic layer was reverse extracted with 5.00 mL of 35 mmol· L-1 KOH solution.The aqueous phase was separated on AG-19 protective column and AS-19 anion separation column,and the analyte was eluted from the column with 35 mmol·L-1 KOH solution.Inhibitorty conductivity detection was adoptedin the determination.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid was kept in the range within 5.0 mg ·L-1 ,with detection limit (3S/N)of 0.05 mg·L-1 .Values of recovery found by standard addition method were in the range of93.6%-105%,and values of RSD′s (n=6)found were in the ra nge of 2.1%-5.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】4页(P1435-1438)【关键词】离子色谱法;水果;蔬菜;2,4-二氯苯氧乙酸【作者】赵士权;查河霞;赵好【作者单位】南京市疾病预防控制中心，南京210003;南京市疾病预防控制中心，南京 210003;南京市疾病预防控制中心，南京 210003【正文语种】中文【中图分类】O657.72,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)纯品为无臭白色棱形晶体,溶于乙醇、乙醚和丙酮等有机溶剂,不溶于水。

离子色谱法及其在药物分析中的应用

离子色谱法及其在药物分析中的应用摘要：药物安全是关乎民生安全的大事，相关部门也提高了对药物分析工作的重视。

目前主要采用的药物分析方法是离子色谱法，其具有操作便捷、快速灵敏、抗干扰和精密度高等优势特点，因此分析结果精准度比较高，能够给当前的药物分析工作提供更加科学的分析结果。

随着科学技术发展水平的不断进步，离子色谱法的技术水平也有了大幅度的提升，在药物分析中的药物离子价态和形态分析、组分检定中发挥着重要的价值。

基于此，本文就离子色谱法及其在药物分析中的应用进行了探究，以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。

关键词：离子色谱法；药物分析；应用引言当前市场上的药物生产厂家比较多，其所生产的药物种类比较繁杂，药品质量也存在良莠不齐的问题，为了保障广大群众的用药安全，相关部门必须要加强药品质量检验工作，而通过药物分析就可以掌握药品的成分，判定其有效性和安全性，因此要重视起离子色谱法的应用，以便可以在药物分析中获得更加精准的结果，从而全面保障药物的安全性。

一、离子色谱法的原理离子色谱是利用流动相与固定相中的离子进行可逆的离子交换，来分离离子型化合物的色谱方法，主要用于解决气相色谱和高效液相色谱对某些化合物无法分析的问题。

自离子色谱法诞生以来，其在药物分析领域中的应用越来越广泛，不仅在对有机酸、阴阳离子、氨基酸、抗生素等物质的检测方面有着较高的优势，同时还能够对复杂结构的极性有机物，如糖、蛋白质等物质的检测中发挥着重要的作用，从而为药物分析工作的开展提供了坚实的技术支撑。

离子色谱法还可细化分为离子排斥色谱法、离子交换色谱法和离子对色谱法，其中离子排斥色谱法的分离方式是在固定相和被分析物之间的空间排斥、Donnan排斥和吸附作用，常用于有机酸或无机酸的分离检测中；离子交换色谱法是基于流动相与键合在基质上的离子交换基团的交换离子过程，常用于有机阴阳例子和无极阴阳离子的分类检测；离子对色谱法主要依赖的是分离柱上被分析物所产生的吸附作用，在实际应用中可以通过加入有机改进剂或者是适量的离子对试剂来进行过渡金属络合物的分离检测等。

蔬菜水果中多种类农药残留的气质联用同时检测方法应用

蔬菜水果中多种类农药残留的气质联用同时检测方法应用周琼【摘要】为了保证农产品的产量,在农业生产过程中,农民会向农产品施加农药,虽然能在一定程度上保证农产品免受病虫害的侵扰,但是由于在农产品生长过程中长时间和农药接触使得农产品的外表附着大量的农药,如果这部分农药不能得到彻底的清洗,那么在食用过程中会给食用者带来巨大的安全隐患.为了保证农药使用不会影响到农产品的安全,研究人员选取苹果和普通白菜为代表,选用气相色谱质谱联用法测定了二者的农药残留,用该方法可以对常见的9种农药同时进行检测,添加回收率在61. 2%~117. 4%之间, RSD均小于10%,符合现行农药残留分析的要求.【期刊名称】《农业与技术》【年(卷),期】2018(038)023【总页数】2页(P36-37)【关键词】农药残留;检测;气质联用检测方法【作者】周琼【作者单位】烟台市牟平区检验检测中心,山东烟台264100【正文语种】中文【中图分类】S-3农药的发明在很大程度上提高了农业生产力，我国作为一个传统的农业大国，每年的农业生产总量极大，但每年由于病虫害的影响也会使我国的农户损失很大一部分的优质农产品。

根据统计，在我国每年利用化学防治的方法可以减少200～300亿kg的粮食损失。

但正是由于农药使用，能够使农产品的产量得到有效保障，农药的使用开始泛滥，不根据当地实际情况的肆意使用农药，不但使农业生产的成本增加，同时也影响到农产品的食用安全。

近些年随着社会经济发展，人民生活水平不断提高，为了保证食品安全在食用果蔬等食用农产品时消费者都会倾向选择没有施用农药的产品。

同时随着农药的大量使用，大量的病虫都出现了抗药性症状，导致农民每年为了防治病虫害，所要投入的农药总量都会逐年提升，而超过规定范围之内的农药用量，会造成农产品表面大量残留，不但影响到食用者的人身安全，同时大量的农药使用，也会造成地下水、土壤等环境的污染，严重的还有可能造成一些物种的濒危灭绝[1]。

离子排斥色谱法分析有机酸的新进展

近些年发展起来的离子排斥色谱法（Ｉｏｎ－ＥｘｃｌｕｓｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＩＥＣ）是分析各种有机酸极为有效的方法。离子排斥色谱法能够应用的主要原因是：①极适合于含水基体； ②对强亲水性和强挥发性的物质不会造成损失； ③只需简单的样品前处理，不需柱前衍生作用； ④有机酸的分析几乎不受无机阴离子的干扰； ⑤可联合其它的色谱分析方法，实现二维分离。
Ｔａｎａｋａ等人［２７，２８］提出一种ＩＥＣ新方法——“反离子排斥色谱法（ＶａｃａｎｃｙＩｏｎ－ＥｘｃｌｕｓｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）”。将待测酸作流动相、水作试样，分别考察了脂肪羧酸在强酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＳＣＸ）和弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上的分离情况。发现在ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ柱上分析脂肪羧酸时，反ＩＥＣ法的灵敏度比硫酸作淋洗液的ＩＥＣ法高４～１０倍，比苯甲酸作淋洗液的ＩＥＣ法高２～５倍，并得到了好的峰形。作为应用，Ｈｅｌａｌｅｈ等人［２９］用添加硫酸的样品溶液作流动相、纯水作试样，在弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上用反ＩＥＣ法测定了经氯消毒后的饮用水中的副产物——卤代乙酸（一氯、二氯和三氯乙酸）和乙酸，得到高灵敏度的电导检测，良好的峰形，及非常有效的分离。传统ＩＥＣ法分析芳香羧酸，一般是依靠溶质与树脂之间的疏水作用，由于芳香羧酸的疏水性较强，所以用传统ＩＥＣ法分析芳香羧酸是相当困难的。Ｈｅｌａｌｅｈ等人［３０］用反ＩＥＣ法，将样品溶液作流动相、含甲醇的水溶液作试样，在弱酸阳离子交换树脂柱（ＴＳＫｇｅｌＯＡｐａｋ－Ａ）上，分离了硫酸、萘四羧酸、邻苯二甲酸和苯甲酸，结果令人满意。
生命科学仪器２００５第３卷／第３期