原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定
原子吸收分光光度法测定Cu不确定度评估报告
1、 目的：使用原子吸收分光光度法测定矿石中Cu 的含量及不确定度2、 测定程序2.1测定Cu 所需的步骤如下：2.2测定Cu 计算公式：Cu(%)=%100*10612m V fV V C o 总 式中: C 0----表示待测物被稀释后质量浓度,(μg/mL) m---表示待测物称样质量, ( g ) V2---表示待测物被稀释后体积,(mL) V 总---表示待测物被稀释前的体积, (mL)称取0.5000g 样品于聚四氟乙烯烧杯中加15mlHCl 、5mlHNO 3、20mlHF 、3～4mlHClO 4，蒸发至 白烟冒尽，冷却后加入（1 +1）V/V HCl 8ml 提取。
定容于100ml 容量瓶中依据含量分取10ml 于100ml 容量瓶中，用4%HCl 稀释至刻度选择合适Cu 标准溶液，绘制标准曲线，再测量待测物，由Cu 的吸光度，计算待测物浓度计算Cu 含量。
V1---表示待测物被稀释时提取母液的体积, (mL)f----表示待测物消解过程中回收率2.3 不同因素及其影响因果图(如下)C0 f消解回收率V2V总校准曲线温度温度校准校准复现性复现性Cu（%）温度m gross校准线性复现性重复性检测校准线性V1m样品校准3、不确定度分量的量化测定铜的百分含量的不确定度不确定度的产生过程符号或描述值x标准不确定度u（x）相对标准不确定度u（x）/x待测物制备过程中产生的不确定度m 待测物称样质量0.5000 0.000408 0.000816 f 待测物消解过程中浸出率100% 1.73% 0. 0173 V总待测物稀释前体积100 0.0577 0.000577 V1从被提取出母液的体积10 0.01155 0.00116 V2待测物稀释后体积100 0.0577 0.000577合成待测物制备过程中产生的相对标准不确定度urel1=0.0173待测物测量过程中产生的不确定度标准溶液制备过程中产生不确定度母液产生不确定度1000 0.333 0.000333工作液制移液管10 0.01155 0.00116容量瓶100 0.0577 0.000577 最小二乘法进行拟合曲线产生的不确定度C0=0.642 0.0138 0.0215 合成相对标准不确定度u rel2=0.0215样品重复性实验不确定度重复性实验随机变化引起不确定度0.129 0.00412 0.0319 合成相对标准不确定度u rel3=0.0319合成标准不确定度合成:urel总=0.04224、分析不确定度产生4.1待测物制备过程中产生的不确定度4.1.1样品在称量过程中产生的不确定度称质量：按GB/T14506-19933的要求，称质量准确至0.5000g，使用天平的最小分度为0.1mg。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
原子吸收法测定化探样品中的钴、镍
原子吸收法测定化探样品中的钴、镍[摘要]本文运用混合酸一次分解样品、火焰原子吸收光谱法（FAAS）对化探样品中钴、镍这两钟元素进行连续测定，取得了比较满意的结果。
[关键词]钴；镍；火焰原子吸收法根据钴镍元素的含量及伴生元素情况及误差要求等因素，目前仍在应用的测定方法有容量法、重量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法等[1]。
每种方法都有其适用的范围和历史应用背景，如今，最为常用的方法是火焰原子吸收光谱法[2，3]，因方法简便和适合测定微克级含量镍和钴，而常被用于矿石中低含量镍钴的测定。
ICP-AES法因具有多元素同时分析的能力且检出限低、动态范围宽、准确度好、基体效应小，已在众多领域获得广泛的应用[4]。
此外王洪福等人以2，3，7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni[5]，石晓丽[6]以ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛，王学伟以ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法[7]、崔东艳[8]对铁矿石中钴镍的研究，陈立华火焰原子吸收光谱法测定缅甸红土矿中的镍钴[9]，李博用溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍[10]、胡忠于浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni（Ⅱ）等[11]。
1.仪器及试剂1.1主要仪器及工作条件1.WFX-120B型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）2.A2004N电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）3.DB-IV控温电热板（江苏常州）1.2.试剂1.光谱纯三氧化二钴（北京化工厂），光谱纯氧化镍（北京化工厂），HCl（AR，北京化工厂），HNO3（AR，北京化工厂），硼酸（AR，北京化工厂），高氯酸（AR，北京化工厂），氢氟酸（GR北京化工厂）。
2.钴标准储备液（1.0000g/L）：准确称取1.4072g光谱纯三氧化二钴，置于100mL烧杯中，加（1+1）盐酸40mL，盖上表皿，加热溶解，冷却后移入到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定
用 ＨＣ ： －Ｏ３ １： Ｉ ＨＮ 为 ３的消解液提取 ，过 滤后定容到 ５ ０ ｍＬ 的容量瓶 中， 以原子吸收光谱火焰法测定土壤样 品消解液中的 Ｐ 、Ｃ 含量 。 ｂ ｕ
Ｄｅ ｇ Ｘｕ ｒ ｎ ｎ ｅｏ ｇ
（ ａ ｓ ｎ ｅｔ ｅ ｔｒＳ ｕｈＣ ｉａ ｉｅｓｙｏ ｃｎ ｌｇ ， ｕ ｎ ｚ ｏ ６ ０ Ｃ ｉａ Ａｎ ｌ ｉａ ｄＴ ｓ Ｃ ｎｅ， ｏ ｔ ｈｎ ｖ ｒｉ ｆ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｇ ａｇ ｈ ｕ５ ４ ， ｈｎ ） ｙ ｓ Ｕｎ ｔ Ｔ １ ０
［ 要】 对火焰原子吸收法测定土壤中 Ｐ 、ｃ 摘 文中 ｂ ｕ含量的 不确定度来源进行了详细分析，包括 标准溶液引入的不确定度、样品称量引 入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度ｇ入的不确定度、校准曲线弓入的不确定度和测量的重复性引入构不确定度，并按 ｌ ｆ 数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度 。结果表明：标准物质的稀释过程、曲线的校准和样鼎重复性试验为不确 定 度魄 主要来源 。 【 词】 子吸 收光谱 ；土壤 ；重金 属 不确定 度的 评定 关键 原 【 审图分 类号 ］６ ０５ ｆ 献标识 码 】 文 Ａ 【 文章编 号］ｏ ７１６（０ ００ ＇２ １ ３ ｌ０ —８ ５２ １）５００ — ０
Ｕｎ ｅ ｔ ｉ ｙ Ｅｖ ｌ ｔｏ ｆｔ ｅＨ ｅ ｖ ｅ ａ ｎ Ｓｏｌｓ ｈ ａ ａ ｎ ｐｐｅ ｃ ｒａ ｎｔ ａ ｕａ ｉ ｎ ｏ ｈ ａ ｙＭ ｔ ｌ ｉ ｕｃ ｓＬｅ ｄ ａ ｄ Ｃｏ ｉ ｒｂｙ Ａｔ ｍ ｉ ｏ ｃＡｂｓ ｐｔｏ ｐｅ ｔ ｏ ｏｒ ｉ ｎ Ｓ ｃ ｒ ｐｈｏ ｏ ｅ ｅ ｔｍ ｔｒ
２１ ０ ０年 第 ５ 期 第 ３ 卷 总第 ２ ５ ７ ０ 期
广
原子吸收光谱法的不确定度评定
原子吸收光谱法的不确定度评定张红艳;李勇泽;杨莲;肖英;帕尔哈提;田新玲【摘要】原子吸收光谱法广泛应用于食品中的微量元素和重金属的检测,检测结果的准确性与可信程度取决于不确定度的大小。
根据原子吸收光谱分析的原理及实验过程,归纳原子吸收光谱法不确定度评定的步骤和方法。
%Atomic absorption spectrometry is widely used in detecting trace elements and heavy metals in foods,and the accuracy of test results depends on the uncertainty.The steps and methods of assessing uncertainty in AAS were summarized according to the principle of AAS and the experimental procedure.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2011(019)005【总页数】2页(P48-49)【关键词】原子吸收光谱法;不确定度;评定【作者】张红艳;李勇泽;杨莲;肖英;帕尔哈提;田新玲【作者单位】新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;鸟鲁木齐市环境监测中心站,新疆鸟鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000;新疆农业科学院测试中心,新疆乌鲁木齐830000【正文语种】中文【中图分类】TS207.51测量不确定度定义为“表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数”［1］。
随着世界经济全球化的发展，测量结果及其不确定度评定的通用表示必然是一种发展趋势。
为了与国际接轨，我国于1999年正式颁布了JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》，此规范表明无论是计量领域的检定和校准，还是产品质量检测结果，都应附有不确定度才是完整并有意义的。
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定校准结果的测量不确定度
原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度1 适用范围本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。
2 引用文件JJG 694—2009 原子吸收分光光度计JJG 939—2009 原子荧光光度计；JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。
3 测量方法原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。
即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。
4 测量模型检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：DL=b s3=dIVds)(3ρ⋅=aIVs-⋅⋅ρ3式中：s —空白溶液的标准偏差；b—标准曲线斜率，b=d I/d(ρV)；V—平均进样体积，mL；ρ—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；I—响应平均荧光强度值。
曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。
5 输入量进样量V =1 mL ，b =171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=b s /3=71.83I/ng1I3652.43⨯=0.0762 ng5.1 按公式bs3DL =评定 5.1.1 方差和灵敏系数由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
标准物质浓度的扩展相对不确定度U =2%，k =2。
相对标准不确定度u =1%，其对于检测限不确定度的贡献很小，可以忽略。
同时由于检出限接近仪器测量下限，仪器的分辨力也对检出限有影响。
检出限检定/校准测量结果不确定度主要由仪器测量响应曲线斜率的不确定度u (b )、空白测量的不确定度u (s )和仪器分辨力的不确定度u (d )三项组成。
原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)
∆ ( (
) )
= 0.40, 则自由度： ( ) = 3.1
2、输入量 b 标准不确定度 （ ）的评定 b 值的标准不确定度除了作为工作曲线斜率的标准不确定度 u1 外， 还应考虑标准溶液浓 度的不确定度 u2 和仪器显示值得变化量引入的不确定度 u3。 2.1 回归曲线斜率的标准不确定度 u1 的评定 回归曲线斜率的标准偏差可按下式计算得到：
原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定
[开阳质量计量检验检测中心有限公司 袁哨兵]
A、火焰法测铜（Cu）的检出限测量结果不确定度的评定
一、测量过程的简述 1、测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》 ； 2、测量环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤85%； 3、测量标准：铜（Cu）标准溶液； 4、被测对象：原子吸收分光光度计； 5、测量方法：首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准，然后火焰法测量铜标 准溶液， 计算检出限， 检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线， 得到曲线斜率， 并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差；以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的铜（Cu）检测限； 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，可参照本不确定度的评定方法。 二、数学模型 =3∙ 式中： CL——检出限的测量结果，μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差； b——灵敏度（工作曲线的斜率） 。 三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度 （ ）的评定 本次火焰法测铜的测量数据观测列如表 1 所示： 表 1 原子吸收分光光度计测量铜标准溶液的测量值 标准溶液浓度（μg/mL） 吸光度平均值 空白溶液吸光度测得值 0.00 0.000 0.0013 0.0012 0.0014 最小二乘法求回归曲线： 设：A=ac+b(A-吸光度；a—斜率；c—铜标准溶液浓度；b—截距） 则可得：A=0.0980c+0.0025；γ=0.99986 b=0.0980 μg/mL；n=11 空白溶液测量值的标准偏差： 0.50 0.052 0.0012 0.0006 1.00 0.102 0.0014 0.0009 3.00 0.302 0.0013 0.0008 5.00 0.490 0.0015 0.0016
石墨炉原子吸收法测定土壤中金属元素的测量不确定度评定
测量 Ｃ 标 准 不 确 定 度 分 量 主 要 由 三 部 分 构 成 ： 的 其
一
ｃ
］÷ ２ ｝
是 由标 准 溶 液 的 浓度 — — 吸 光 度 拟 合 的 直线 求 得 Ｃ 时
— —
式 中 ：贮 — 镉 贮 备液 的浓 度 ，０ １ ・ Ｌ ； Ｃ ） Ｃ— ５０ ｇｍ ｔ 贮 ￣ ｔ（ 镉 贮 备 液 的 标 准 不 确 定 度 ； — — 配 制 标 准 曲线 标
准 贮备 液 经过 两步稀 释得 到 ， 用公 式 表 示 为 ：
Ｃ＝ ￣ ２Ｃ １ ）
数 为２１ ｌ一 。 ９ ％置信概率 （＝ ． ） ． Ｏ ℃～ 则 ５ ｘ ｋ １ ６ 时体积变 化 ９
的区间为＋ ｘ ｘ ． ｌ－ ＋ ． ２ （ Ｌ ， ５ ２ ２１ Ｏ４ ＯＯ １ｍ ）转换成标准偏差 ｘ ＝ ０
所 产 生 的不 确 定 度 ， 为 ｕ（。； 二 是标 准溶 液 配 制 产 记 。 ）其 ｃ
生的不确定度 ， 记为ｕ（：； ： ）其三是由土壤在 消解 等前处 ｃ
理 过程 中产生 的不确 定 度 ， 为ｕ（，。 记 ， ） ｃ
浓 度系列 时 ， 所取 镉标准 使用 液 的量 ； （ ） ｔ 标 ——对应 ｔ 所 取镉 标准 使用 液 的量 标 的测 量标 准不 确 定 度 ； Ｖ、
７ 标 准溶 液 分 别 被 测 量 ３ ，土 壤 样 品溶 液 测 量 个 次
４次 ， 度 Ｃ为 １ ８ｘ ・ 。 浓 ．／ ７ ｇ
ｓ Ｒ
①镉贮备液的不确定度ｕ Ｃ ） （ 分析
镉贮 备 液是 直 接 购 买 ５ ０￣・ Ｌ ０ ｔ ｍ －的镉 标 准 物质 ， ｇ 按
ｃ） １＝
［ ÷ ］ ÷
评定原子吸收法测定钴精矿中钴的不确定度
评定原子吸收法测定钴精矿中钴的不确定度本文对原子吸收法测定钴精矿中钴的测量不确定度进行分析，详细地阐述了整个实验过程中所能引入的不确定度来源，并对各部分不确定度分量进行量化计算，提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法，得出合成标准不确定度，扩展不确定度，并以不确定度的形式给出测试结果。
标签：原子吸收钴测量不确定度测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。
广义上说，测量不确定度意味着对测量结果可信性、有效性的怀疑程度或不肯定程度。
实际上，由于测量不完善和人们认识的不足，所得的被测量值具有分散性，即每次测得的结果不是同一值，而是以一定的概率分散在某个区域内的多个值。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小[2-3]。
所以，测量结果表述必须同时包含赋予被测量的值及与该值相关的测量不确定度，才是完整并有意义的。
本文采用原子吸收法对钴精矿中钴的整个实验过程进行所能引入测量不确定度进行分析，并对样品的测定结果进行了不确定度评定。
1样品处理及数学模型的建立准确称取0.2500 g样品于25 mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润湿样品，依次加入3mLHNO3、5mL HF、1mL HClO4、1mL HCl，将坩埚至于电热板上加热分解样品，加热至白烟冒尽，取下加入4 mL HCl浸取及少量去离子水吹洗坩埚壁，置于电热板上微热溶解盐类至溶液清亮，取下冷却，将溶液洗入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清待测。
根据工作曲线计算待测溶液中钴的含量，其数学模型为ωCo=（C·V）/M ωCo：钴精矿中钴的质量分数（%）C ：待测溶液中被测元素的质量浓度（μg·mL-1）V ：待测溶液的定溶体积（mL）M ：样品称样量（g）2分析不确定度来源由实验方法的数学模型及其他有关信息分析，测量不确定度的主要来源是样品的称量过程﹑标准溶液的配置过程﹑标准曲线的拟合过程﹑容量瓶的定溶过程﹑样品的重复测定、仪器自身的稳定性等。
浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定
浅谈原子吸收光谱法测定矿石中金含量的不确定度评定摘要：测量结果的不确定度是指在测量过程中产生的随机不确定性。
测得的数据总在一定范围内波动，总是有误差的，虽然不能得到误差的具体值，但可以根据测量的过程评定出误差的范围，即不确定度。
在给出测量数据的同时再给出不确定度的大小才是完整的。
本文以原子吸收光谱法检测矿石中金含量的不确定度评定的方法为例，给出一般实验测试分析中原子吸收仪器法检测的不确定度评定方法。
关键词：测量结果不确定度评定方法我们对试样分析检测后用数据来表示测量结果。
这是通过一定的方法检测得出的数据，但不是真值，真值往往是不知道的，或者是很难知道的。
要求测定数据的准确度高，就是要和真值越接近越好。
准确度就是测量值和真实值接近的程度。
怎样衡量检测数据的准确程度呢，我们可以用误差来表示，误差的定义：测量误差= 测量值-真值。
这样可以得出：误差越小，测量结果越接近真值，准确度越高。
所以经常需要计算误差或相对误差。
由于真值很难知道，我们常把理论数据或权威数据当作真值。
在不能得到真值的情况下，测量误差也很难知道。
这就需要找到一个能反映测量结果准确度又可操作的量来表示。
测量的不确定度就是测量结果不能肯定的程度，就是测量误差的范围。
也表征被测量的真值所处范围的评定。
测量不确定度是一个与测量结果相联系的参数。
在实验测试给出结果时，仅给出检测数据而不给出测量不确定度是不科学的不完整的。
那么测量不确定度怎样评定呢，且看下面例子：一、A类不确定度1.实验过程对某一金矿石样品用原子吸收法检测8 次得到8 个测量值ω（Au）/10-6：4.85、4.95、4.78、4.87、5.06、4.80、4.98、5.12。
2.评定过程3.结果表示取置信度为95%，则扩展系数k=2，那么扩展不确定度u= ku（x）= 0.08 这样表示测出的金含量的结果为：ω（Au）/10-6= 4.93±0.08，（k=2）4.结语以上是A类不确定度的评定。
原子吸收光谱法的不确定度评定
（ ． ｅｔ ｅ￣ ， ｉ ｉｎ ｃｄ ｍ ｆ ｇｉ ｌ ｒ ｃｅｃ ， ｒｍｑ Ｘｎｉｎ ３ ０ ０； １ Ｔ ｓ Ｃ ｎ ｅ Ｘｎ ａ ｇＡ ａｅ ｙｏ ｒ ｕｔ ａ Ｓ ｉ ｅ Ｕ ｕ ｉ ｉｊ ｇ８ ０ ０ ｊ Ａ ｃ ｕｌ ｎ ａ
ｆｏ ｓ ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｆｔ ｓ ｒ ｓ ｌ ｅ ｅ ｄ ｎ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ． ｈ ｔｐ ｎ ｔ ｏ ｓｏ ｓｅ ｓｎ ｎ ｏ ｄ ， ｎ ｈ ｃ ｕ ａ ｙ ｏ ｔ ｅ ｕ ｔ ｄ ｐ ｎ ｓｏ ｈ ｎ ｅ ｔ ｎｙ Ｔ ｅ ｓ ｓａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｆａ ｓ ｓ ｉ ｇ ｕ — ｅ ｓ ａ ｅ ｃ ｒ ｉ ｔ ｎ ＡＡＳ ｗｅ ｅ ｓ ｍｍａ ｉｅ ｃ ｏ ｄ ｎ ｏ ｔ ｅ ｐ ｎ ｉｌ ｆＡＡＳ ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｒ ｃ ｄ ｒ ． ｅ ｔ ｎｙ ｉ ａ ｒ ｕ ｒ ｄ ａ ｃ ｒ ｉ ｇ ｔ ｈ ｒ ｃｐ ｅ ｏ ｚ ｉ ｎ ｈ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｉ
关键 词 ： 子吸 收光谱 法 ； 确定 度 ； 定 ； 原 不 评
中图分 类号 ：Ｓ２ ７ ５ Ｔ ０ ． １ 文 献标 识码 ： 文章 编 号 ：０ ７— ５ １ ２ １ ） ５— ０ ８— ２ Ａ １０ ７ ６ （ ０ １ ０ ０ ４ ０
Ａｓ ｅ ｓ ｅ ｆｕｎ ｅ ｔ ｉ ｙ ｏ ｔ ｍ ｉ ｂ ｏ ｐｔｏ ｐｅ ｔ ｏ ｅ ｒ ｓ ｓ ｍ ｎｔｏ ｃ ｒ ａ ｎｔ ｆａ ｏ ｃ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｓ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ
环保 、 物 和医 药卫 生 等 各 个 领 域 Ｊ 生 。因 此 原 子 吸
原子吸收光谱法测定矿石中银不确定度的评定
２ ３ ３ 由溶液 体积 引起 的不确 定 度 Ｕ ． ． ① 量 瓶体 积准 确性 引起 的不确 定 度 。 ０ ５ｍＬ的Ｂ 级 量瓶 ， ２ ＂时 的允 差为 士０ １ｍＬ。假 设 为三 角 在 ０（ ２ ．０ 形分 布 ， 其标 准 不确 定度 为 ０ １ ／ １ ２ ． ４ ８ ． ０ ６ ／ ＝０ ０ ０ ｍＬ。 ②温 度 影响 （ 用温 度与 校 准温 度 的不 同 ） 使 引起 的 不 确定 度 。该 影 响引起 的 不确 定度 可 通过 估算 该 温 度 范 围和体 积膨 胀 系数 来 进行 计算 。液体 的体 积 膨胀 明显 大 于 容量 瓶 的体 积 膨胀 ， 因此 只 需考 虑 前 者 即 可 。 的膨 胀 系数 为 ２ １ ０ ￣ 实验 室温 度变 化 水 ． ×１ 一／ｃ， 为 ５ ， ０ 积 变 化 为 ± ５ ×２ １ １ ／ × ５ 一 ℃ 贝体 ０ ．× ０ ℃ ℃ ±０ ０ ２ ｍＬ， 算标 准 不确 定度 时温度 变 化 按矩 形 ．５ ５ 计 分 布计 算 ０ ０ ２ ／ １ ２ ． ３ ３ ． ５ ５ ３ ／ ＝０ ０ ０ ｍＬ。 以上两项合成 ， 由溶液体积引起 的标准不确定 度
２ １ 年第 ３ ００ 期
内 蒙古 石 油化 工
２ ５
原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 矿 石 中银 不 确 定 度 的 评 定
丁秘 枣 ， 景 峰 贺
（ 武警黄金 第二 支队实验室 ， 内蒙古 呼和浩特 ００ １） １ ０ ０
摘 要 ： 文 建立 了对火 焰 原 子吸 收光 谱 法测 定矿 石 中银 测 量过 程 的 系统 分析 ， 立 了数 学模 型 ， 本 建 阐述 了不确 定度 各 分 量 的 来源 ， 定 了计 算 过 程所 需参 数 的 采集 及计 算 方 法 以及 不确定 度 的最 终 合 成 确
原子吸收光谱分析中测量不确定度的评定
± 1 ± 1 ± 1
使用最小二乘法拟合曲线程序的前提是假定横坐标 的量的不确定度远小于纵坐标的量的不确定度 , 在实际 应用中 ,校准标准溶液的不确定度足够小以至可以忽略 。
21212 曲线拟合引入的不确定度
对于样品溶液中待测元素浓度的测量值 co , 其由于 曲线拟合引起的测量不确定度
i=1
ω
=
(
)
2
2 测量不确定度来源分析
测量不确定度的主要来源 ,有下述几个方面 。 211 天平引入的不确定度
2 6 ( Y - Y)
n
n- 2
,即 :
38
2 6 [ yi - ( a + bxi ) ]
n
《 计量与测试技术 》 2006 年第 33 卷第 7 期
u ( V ) =
参考文献
[ 1 ] JJF 1059 - 1999 测量不确定度评定和表示 . [ 2 ]陈奕钦 1 不确定度“93 国际指南 ” 应用实例 1 北京 : 中国计量出版
n ( n - 1)
将上述 21212 和 21213 两个标准不确定度合成后即 得到 Co测定引入的不确定度 。 213 定容体积 (V )引起的标准不确定度 溶液的体积引入的不确定度主要有三个来源 : (适 用与容量瓶 ,移液管等 )
u (第二种表达方式来 求其 B 类不确定度 ,即 :
u (ω) u ( c0 ) c0 u (V ) 2 u (m ) 2 ) + …( ) +( V m
的观察 (仪器响应 ) 值对于回归直线的离散程度 ; S yx的值 变大时表示离散程度大 , 各观察 (仪器响应 ) 值 Y 离回归 直线的距离较远 。反之 , 当 S yx的值较小时 , 各观察值 Y 离回归直线的距离较近 。 对应于 y = bx + a, S yx =
原子吸收法测定水中钴的不确定度评定
量器读数重复性的标准不确定度可采用一 ２ ℃ 刻度 （ 校 准 ） ， 配置 溶 液 的 温 度 为 ０ 或
组 重复实验得出的标准偏差来估计为０ Ｏ ５ ｌ ｊ ０ ℃，水 的膨 胀 系数 为 ２ １ ０ ４ ．０ ｍ ±２ ２ ． １ － ℃一 Ｘ ｌ 温 度对 体积的影响 ：量器通常在２ ＂刻度 （ ０ Ｃ 玻璃 的体 积膨 胀 系数 与水 的相 比可 忽略 不
（ 或校准 ） ，配 置溶液 的温度为 ２ ±２ ０ ＂ Ｃ，水 ｊ 计） ，由此 产生的体积变化为 ： 的膨胀系数为２ １ ０ ４ １（ ． ×１— ＂ Ｃ－ 玻璃的体积膨
胀 系数与水的相 比可忽略 不计 ） ，由此产生的
（ ）温 度对 体 积 的影 响 ：量 器通 常 在 Ｃ
的重复性 ，可 由一组 现测值的标准偏差表示 ，
另一项为工作标 准溶液 浓度的不确定度对样 品 吸光度测定的影 响。在 制作工作标 准 曲线时 ， 工作标准溶液是 作为 白便量输入的 ，不考虑其 不确定度 ，而实 际上 工作溶液的不确定度会带
ｃ ： 。 —
（５ 置信概率 ） ９％ － Ｉ Ｃ） ｔ（ ｏ
Ｃｏ
４ １ ２ １ ４Ｖ３ ．．．． 的相 对标 准不确定 度
！Ｉ ＿
： ：
３
＝００ ５ ０１
（ ） １ ０ ｌ 量 瓶 的 容 量 允 差 为 ａ ｍ 容 ０
Ａａ Ｓ——样 品溶液 的吸光 度
０ １ｍｌ ．Ｏ ，置信系数 为２ （５ ９％置信 区间 ），按 上述方法计算 容量刻度 （ 或校准 ）的标准不确定
５
６
７
８
平 均
已 识别来源的不确定度影响进行评价。关键词
钴 ，水ｊ原 等吸收法，不确定度评 定。 。 奠
原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范
原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范一、前言原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）作为一种定量分析技术，广泛应用于金属的批量分析、采样过程的质量控制，特别是医药监督、食品安全监测等领域。
由于测试过程中受到各种因素的影响，测试结果可用不确定度进行衡量。
本文利用不确定度规范（GUM），评定原子吸收光谱法测量结果的不确定度。
二、原子吸收光谱法技术原理原子吸收光谱法是指用原子态信号测量技术来定量检测物质含量。
该技术基于物质中原子能量状态的变化，利用原子的特定激发态波长的光学信号的增强而定性、定量物质的含量，而无需把物质复原成分子进行测定，无需考虑物质的强烈化学反应。
AAS有三个主要过程：激光光源、吸收光测量以及信号处理。
其中，激光光源一般由荧光灯和透镜来聚焦，构成激光源。
吸收光测量，一般利用精密定向膜将激光束内的光束分解，再将该光束向样品进行表入。
采用拉曼散射减少激发射出的谱线信号，以保证样品吸收谱线信号的干扰；最后，采用闪烁效应纠正连续的光谱，使样品的吸收光谱线信号准确可靠。
三、原子吸收光谱法测试结果不确定度公式根据不确定度规范（GUM）,原子吸收光谱法测试结果的不确定度由以下公式表示：U=mx2÷SLm为样品结果的平均值;×2为扩展不确定度;SL为标准偏差，表示样品结果的偏差情况。
根据公式及观测结果进行分析，评定AAS测试结果不确定度的规范如下：（1）m保持不变，×2可根据情况变化，SL一般为内源标准偏差的两倍；（2）×2的取值应遵循原则，幅度不能大于2，一般根据公式U=mx2/SL取值；（3）SL通过研究物质特性及其精密度，选择合适的SL值，避免SL值太大或太小；（4）不确定度一般设定在1*10-7－1*10-4 variation range内，以保证检测结果的准确度。
五、结论根据GUM规范，原子吸收光谱法的测试结果不确定度可以通过不确定度公式，选择合适的m值，以及取合适的×2和SL值，使不确定度保持在1*10-7－1*10-4的特性内，以保证检测结果的准确度。
火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度评定李晓燕;吕述萍【摘要】根据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>技术规范的要求,对水中钴的火焰原子吸收光谱法测定结果的不确定度进行评定.方法考虑火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度的来源包括标准储备液定值、贮备液稀释至使用液过程、校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中钴测定结果的不确定度,结果为(2.48±0.09)mg/L.结果表明,影响钴测量不确定度的主要因素有校准曲线拟合、重复测量样品及分析仪器误差.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2011(037)023【总页数】2页(P20-21)【关键词】火焰原子吸收光谱法;钴;不确定度【作者】李晓燕;吕述萍【作者单位】内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特,010070;内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特,010070【正文语种】中文【中图分类】O661测量不确定度是与测量结果相联系的一个参数,表征合理地赋予被测量之值的分散性[1],测量不确定度不仅可以客观地描述实验室检测结果的可靠程度,而且还可以衡量实验室科学管理和检测技能的水平。
本文采用火焰原子吸收光谱法,对水样中钴含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估并给出不确定度,建立一种测量不确定度评定的方法。
1.1 测量方法原理水样中钴离子被原子化后,吸收来自钴元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与该元素的含量成正比。
根据这一原理,将测得的样品吸光度和标准系列溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
1.2 仪器与试剂火焰原子吸收光谱仪(美国瓦里安AA 200); 1000m g/L钴标准贮备溶液(GSB G 62021-90);优级纯硝酸;去离子水。
1.3 标准曲线绘制1.3.1 标准使用液配制取1000m g/L钴标准贮备溶液,用去离子逐级稀释成5.0m g/L,4.0m g/L,3.0m g/L,2.0m g/L, 1.0m g/L钴标准溶液,稀释时,补加一定量的硝酸,使溶液酸度保持在1%左右。
原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定
原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定
李红;任乃林
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2008(015)007
【摘要】利用原子吸收光谱法评定了矿石中钴测定的不确定度,为质量控制提供有效、可靠的测量数据.结果表明,测量结果的不确定度由钴的质量浓度C0、称样质量m0、试液定容体积V等引入的不确定度分量组成,而主要分量是钴的质量浓度.【总页数】5页(P58-62)
【作者】李红;任乃林
【作者单位】韩山师范学院化学系,广东,潮州,521041;韩山师范学院化学系,广东,潮州,521041
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子吸收分光光度法测定矿石中镍和钴 [J], 董友明;王洪娟
2.四丁基溴化铵-噻分甲酰三氟丙酮-甲基异丁酮萃取原子吸收光谱法测定铜矿石和精矿中的钴、镍和锰 [J],
3.火焰原子吸收分光光度法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍的含量 [J], 高巍
4.原子吸收分光光度法测定钼矿石中铜含量的不确定度评定 [J], 唐清;黄葡英
5.火试金富集-火焰原子吸收法测定金矿石中金含量的不确定度评定 [J], 易建春;邵坤
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
原子吸收法测定水中钴的不确定度评定
原子吸收法测定水中钴的不确定度评定
王玉晶;孙久玉
【期刊名称】《中国科技财富》
【年(卷),期】2010(000)014
【摘要】介绍原子吸收法测定水中钴的不确定度评定方法[1].从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[2],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价.
【总页数】2页(P241,229)
【作者】王玉晶;孙久玉
【作者单位】黑龙江省完达山乳业股份有限公司;黑龙江省完达山乳业股份有限公司
【正文语种】中文
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定水中钴的不确定度评定 [J], 李晓燕;吕述萍
2.火焰原子吸收法测定废水中的钴 [J], 邓荣
3.浊点萃取-火焰原子吸收法测定水中的痕量钴 [J], 陈鑫;牟艳春
4.浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴 [J], 缪文娟;徐红波;王舰;吴云
5.原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定 [J], 李红;任乃林
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
58
2008 年
广东微量元素科学 GUANGDONGWE I LI ANG YUANSU KEXUE
第 15 卷第 7期
确定曲线方程 。 取一定量的矿石试样进行研磨并过 160 目筛 , 干燥 , 准确称取约 11000 g 矿石样品 , 于 150 mL 的聚四氟乙烯烧杯中 , 加少量的二次蒸馏水润湿 , 加入约 10 mL 的浓盐酸 , 盖上表面皿 , 微 热加热至湿盐状 , 稍冷后 , 加入约 10 mL HNO3 - KC lO3饱和溶液 , 加热至黄烟冒尽 , 再蒸发至 约 2 ～3 mL 时 , 再加入 10 mL 氢氟酸 , 继续加热蒸发至约 5 mL 时 , 加入少量的二次蒸馏水 , 蒸 至快干时 , 停止加热 , 此时所有的酸都跑尽 。冷却至室温后 , 加少量的二次蒸馏水使盐类完全溶 解 , 将其转移至 50 mL 的容量瓶中并定容 。 114 仪器的工作条件 见表 1。
2 不确定度的评定
211 不确定度来源的识别 由上述实验过程 , 得到测定结果表达式为 :
w /% = C0 V
6
f
m0 × 10
× 100
式中 : C0 — 试样溶液中钴的质量浓度 , 单位 : μg/mL; V — 最终测量试样溶液的体积 , 单位 : mL; f —稀释系数 ; m 0 —称取试样的质量 , 单位 : g。 21111 试样中钴质量浓度 Co 试样中钴质量浓度的 Co 的不确定度是由标准曲线的不确定度和 标准溶液的不确定度两部分组成 。 21112 体积 V 对体积的不确定度影响主要有 3 个因素 : 校准 、温度 、重复性 。 21113 试样质量 m 0 钴的相应质量 m0 由已扣除皮质量称量给出 。制造商的说明书确认的扣除 皮质量称量的 3 个不确定度来源 : 重复性 、可读性及由天平校准产生的不确定度分量 (包括两个 潜在的不确定度来源 , 即天平的灵敏度及其线性 , 因为减量法称量是用同一架天平在很窄范围内 进行 , 故灵敏度可忽略 ) 。 21114 稀释系数 f 本实验研究中 , 钴样品定容后直接测定 , 不用再稀释 , 因此不考虑其对不确 定度的影响 。 212 不确定度分量的量化 21211 试样中钴的质量浓度 C0 用标准钴溶液 ( 1 000 μg/mL ) 分别配 制 6 个标准系列的溶液 , 59
(韩山师范学院化学系 , 广东 潮州 521041)
摘 要 : 利 用原子吸收光谱法评定了矿石中钴测定 的不确定度 , 为 质量控制 提供有效 、可 靠的测 量 数据 。 结 果表明 , 测量结果的不确 定度由钴 的质量 浓度 C0 、称样质 量 m 0 、 试 液定容 体积 V等 引 入的不确定度分量组成 , 而主要分量是钴的质量浓度 。 关 键词 : 原 子吸收光谱法 ; 不确定度 ; 钴 中 图分类号 : O 657131 文献标识码 : A
[2] [1]
, 在目前的分析实验以及相关的业务中都要
求使用有关测量结果和测量不确定度的表述 。 本文利用原子吸收光谱法测定了钴镍矿中钴 、镍的含量 , 并进行测量不确定度的评定 , 分析 各不确定度的来源及量化各不确定度分量
[3
24 ]
, 从而合成标准不确定度以及形成该法扩展不确定
度的表达 , 为质量控制提供有效 、可靠的测量数据 。
化学测试中的不确定度比较复杂 。不确定度是建立在误差理论基础上的一个新的概念 , 自 20 世纪 80年代以来 , 各国的计量和测试实验陆续在计量和样品测试中采用不确定度对测试数据 进行评估 。它表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度 , 是定量说明测量结果质量 的一个参数 , 一个完整的测量结果 , 不仅要表示其量值的大小 , 还需给出测量的不确定度 , 表示 了被测量真值在一定概率水平所处的范围 。 不确定度在实验室数据对比 、方法确认 、标准设备校准 、量值溯源以及实验室的质量控制与 管理方面具有重要意义 。以不确定度分析作为确定型程序分析的补充 , 可以获得质量控制图 。测 量不确定度可以极大地统一理解和说明测量结果
表 1 原子吸收仪器工作条件 测定元素
Co
分析线
/nm 24017
灯电流
/mA 410
燃烧器高度
/mm 5
狭缝
/ nm 012
空气流量
/ (L /m in) 6 10
乙炔流量
/ (mL /m in) 1 300
115 测定结果表达式
w /% = C0 V
6fm0 Fra bibliotek 10× 100
式中 : C0 — 试样溶液中钴的质量浓度 , 单位 : μg/mL; V — 最终测量试样溶液的体积 , 单位 : mL; f —稀释系数 ; m 0 —称取试样的质量 , 单位 : g。
1 实验部分
111 仪 器 T AS - 990型原子吸收分光光度计 (普析分析仪器公司 ) ; 钴 空心阴极灯 [威格拉斯仪器 (北 京 )有限公司 ] ; FA2004N 型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司 ) ; 容量瓶 (A 级 , 50 mL) 。 112 试 剂 钴标准溶 液 ( 1 000 μg/mL, 国 家标 准溶 液 , 国 家钢 铁材 料测 试中 心钢 铁 研究 院 ) ; HCl (AR ) ; 浓 HNO3 (AR ) ; KC lO3 (AR ) ; HF (AR ) ; 二次蒸馏水 。 113 实验步骤 用钴的标准 溶液分 别配制 6 个标准 系列 的溶液 , 其 质量浓 度分 别为 0100, 1 100, 31 00, 5100, 7100, 9100μ g/mL, 每个标准系列溶液分别用原子吸收光谱仪测量 20 次吸光度 A, 以吸 光度 A对质量浓度 C 作图 , 绘制标准曲线 , 由标准曲线得出斜率 B 1和截距 B 0 , 并求其平均值 ,
2008 年
广东微量元素科学 GUANGDONGWE I LI ANG YUANSU KEXUE
第 15 卷第 7期
文章编号 : 1006 - 446X ( 2008) 07 - 0058 - 05
原子吸收法测 定矿石中钴的不确定度评定
李 红 任乃林