分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量
固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法(HJ 712-2014)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ712-2014固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法Solid waste-Determination of total phosphorus-Ammonium metamolybdatespectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-11-27发布2015-01-01实施环境保护部发布前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算 (3)10精密度和准确度 (4)11质量保证和质量控制 (4)12注意事项 (4)i为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。
本标准环境保护部2014年11月27日批准。
本标准自2015年01月01日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法1适用范围本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。
当取样量为0.5g，定容体积为50ml，使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为3 mg/kg，测定下限为12mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护环境，保障人体健康，规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本 标准。
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心 站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。 本标准环境保护部 2014 年 11 月 27 日批准。 本标准自 2015 年 01 月 01 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
2 规范性引用文件
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 712-2014
固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法
Solid waste-Determination of total phosphorus-Ammonium metamolybdate spectrophotometric method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-11-27发布
2015-01-01实施
环
境
保
护
部
发布
目次
前 言.................................................................................................................................................ii 1 适用范围.....................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.........................................................................................................................1 3 方法原理.....................................................................................................................................1 4 干扰和消除.................................................................................................................................1 5 试剂和材料.................................................................................................................................1 6 仪器和设备.................................................................................................................................2 7 样品............................................................................................................................................. 2 8 分析步骤.....................................................................................................................................3 9 结果计算.....................................................................................................................................3 10 精密度和准确度.........................................................................................................................4 11 质量保证和质量控制.................................................................................................................4 12 注意事项.....................................................................................................................................4
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg ／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量
变 器 电路 没有 输 出 的时 候 ，Ｊ ２ 继 电 器 失 池 电压 正 常工 作值 为 ２ １ ． ５ Ｖ ～ ２ ８ ． ５ Ｖ ，蓄 电 出 ，逆 变 电路 停止工 作 。当负载 功率超过
电 ，开关 Ｊ ２ 断开 ，此时 由市 电供 电 。 池在 正常工作 电压范 围 内 ，逆变器 工作 ， 电流互感 器 Ｌ ３ 及 外 围电路从端 口 单片 机检测 到逆变器 有 ２ ２ ０ Ｖ的交 流输 出 ， ＣＵＲＲＥＮＴ Ｌ送 出 的电压 接 到 单 片机 Ａ ／ Ｄ 则继 电器 Ｊ ３ 接 通逆 变 器输 出端 ； 当出现 口，当输 出负载端 出现过 载时 ，单 片机接 蓄 电池处于欠 压状态 逆变 器不工作 和负 载 收 到的 电压 大于 ３ Ｖ，则 控制 继 电器 Ｊ ２ 欠 电流超 过逆变 器提供 的最 大电流 两种情况 电，开关 Ｊ ２ 断 开 ，继 电器 Ｊ ３失 电 ，开 关 时 ，继电器 Ｊ ３ 切换 到市 电供电 。 Ｊ ３打 到市 电端 ，此 时 市 电 向 负载 供 电。 （ ４ ） 控制 Ｌ Ｃ Ｄ显 示器 的显示 。显示 单 片机循 环 测试 电流互 感器 输 出 的电压 ， 器采 用 Ｌ Ｃ Ｄ １ ２ ２ ３ ２中文显示 ，显 示 内容包 当输 出负载 没出现 过载时 ，则接通 逆变器 括蓄 电池 的电压值及 充满 、正常 和欠压 的 向负 载供 电。 状 态 ，是 市 电 或是 太 阳能 逆 变 输 出供 电 ３ 系统 软件设计 的状 态 ，负载 电流是 否过 流的状 态 。Ｌ Ｃ Ｄ 如 图 ７为本 系统 的程 序 流 程 ，软件 的显示 能清楚 指示一 体机 的工作状 态 采用 ｃ语言设 计 ，ｃ语 言具 有应用 广泛 、 ４系统测试 数据处 理能 力强 的特点 。在 软件控 制上 主 系统 测 试 主要 是在 负 载 连 续 工作 的 要是 实现 以下几个 功能 ： 情 况下 对蓄 电池 电压 和电路 过流保 护状态 （ １ ）对 系统 的初始 化 ，包 括 Ａ Ｄ转 的检查 ， 在一体 机连 接好太 阳能 电池 板后 ， 换器 的设 置 ，Ｉ Ｃ Ｄ液 晶屏 的设置 ，Ｐ Ａ ０ 、 在 自然 条件下 进行测试 。 Ｐ Ａ１ 、Ｐ Ａ ４设 为 输 入 口，Ｐ Ａ ７ 一 Ｐ Ａ ５ 、Ｐ Ｃ 当蓄 电池 电压大 于 ２ ８ ． ５ Ｖ时 ，充 电回 口全部 、Ｐ Ｂ口全 部 设 为输 出 ，Ｐ Ｄ ３没为 路 断 开 ，Ｌ Ｃ Ｄ显示 蓄 电 池池 电压 及 充 满 输入 ，其它 Ｐ Ｄ 口设 为输 出。 状 态；当蓄 电池 电压 在 ２ １ ． ５ ～ Ｖ ２ ８ ． ５ Ｖ内时 ， （ ２ ） 对 蓄 电池 的充 放 电控 制 。单片 蓄 电池 充 电 回路 接 通 ，Ｌ Ｃ Ｄ显示 蓄 电池 机一 直对蓄 电池 电压 检测值 进行采 样 ，当 电压及 正常状 态 。在 这两种 情况下 ，正 弦 蓄 电池电压 大于 ２ ８ ． ５ Ｖ时 ，停 止充 电 ；当 波逆 变 电路接 通 ，输 出 ２ ２ ０ Ｖ ５ ０ Ｈ ｚ 正 弦波 低于 ２ ８ ． ５ Ｖ时 ，则 接通 充电 电路 ；当蓄 电 电压 ，输 出继 电器 Ｊ ３ 接 通 逆 变器 ，由逆 池 电压低 于 ２ １ ． ５ Ｖ时 ，切断 蓄电池 对逆变 变器供 电 。当蓄 电池 电压低 于最低 放 电电 电路 的输 ｆ ｛ Ｊ ， 否则将影 响蓄 电池使 用寿命 。 压２ １ ． ５ Ｖ时 ，Ｌ Ｃ Ｄ显示 蓄 电池电压 并提示 （ ３ ）太 阳能 、市 电切换 控 制 。蓄 电 欠 压 状 态 ，输 出继 电器 Ｊ ３切换 为 市 电输
固体废物总磷的测定
固体废物总磷的测定
固体废物中总磷的测定通常涉及一系列化学分析步骤，以下是常见的一种测定总磷的方法：
样品的准备：收集待测固体废物样品，并确保样品充分代表废物的性质。
将样品经过必要的处理，如研磨、溶解等，以便提取出样品中的总磷。
酸溶提取：使用酸进行提取，通常采用的是硝酸和过氧化氢的混合物。
这一步旨在将固体中的有机和无机磷转化为溶液中的磷。
磷的还原：在提取液中，将五价磷还原为三价磷。
这一步通常使用亚铁氰化钠等还原剂。
酸碱中和：加入酸或碱以调整溶液的pH值，确保磷以形成固体沉淀的形式存在。
沉淀：将形成的磷沉淀沉淀下来，可以采用离心或沉淀法。
过滤：分离沉淀和溶液，得到含有磷的沉淀。
干燥：将沉淀干燥，以便后续的称量和分析。
称量和分析：称量干燥后的沉淀，然后通过一系列化学分析方法，如比色法、光度法或分光光度法，测定其中的总磷含量。
这个过程中需要严格控制实验条件，确保准确测定固体废物中总磷的含量。
同时，根据实际情况可能需要调整一些步骤或者采用其他适合的方法。
总磷量的测定-分光光度法
总磷量的测定分光光度法1.原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
2.试剂2.1盐酸：1+1 水溶液2.2硝酸2.3高氯酸2.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
2.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为的磷标准液。
3.仪器和设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛：孔径0.42mm(40目)。
3.3分析天平：感量0.0001g。
3.4分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
3.5比色皿：1.0cm。
3.6高温炉：可控温度在（550±20）℃。
3.7瓷坩埚：50mL。
3.8容量瓶：50、100、1000mL。
3.9移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
3.10三角瓶：250mL。
3.11凯氏烧瓶：125、250mL。
3.12可调温电炉：1000W。
4.试样制备4.1取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
5.测定步骤5.1试样的分解5.1.1干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g（精确至0.0001g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5.1.2湿法称取试样2g（精确至0.0001g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
实验4总磷的测定方法
实验4 总磷的测定方法-----钼酸铵分光光度法（GB 11893-89）1、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2、原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常称磷钼蓝。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O3、试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL水中。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/L,测定上限为0.6mg/L 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g / mL
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g /mL
3.3高氯酸(HC1O4)，优级纯，密度为1.68g /mL
3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水
中。
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微波消解分光光度法测定固废中的总磷研究
微波消解-分光光度法测定固废中的总磷研究白小龙（阳煤集团升华供水中心，山西 阳泉 045000）摘要：固体废弃物中含有大量的总磷，会对周围环境及生态环境产生较大的污染，相关部门需要准确测定固废中的总磷含量，有针对性地采取处理措施。
基于此，本文首先介绍了固体废弃物的危害、传统总磷测定方法的不足，并提出了微波消解-分光光度法这一全新总磷测定方法；然后选择某一垃圾填埋场的固体废弃物作为实验对象，应用微波消解-分光光度法对其总磷含量进行测定。
测定结果显示，微波消解-分光光度法的准确性偏高，可以用于总磷检测。
关键词：微波消解；分光光度法；总磷中图分类号：X705 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)02-0126-01DOI:10.16647/15-1369/X.2019.02.073Determination of total phosphorus in solid waste by microwave digestion-spectrophotometryBai Xiaolong(Yangquan Coal Industry(Group)CO.,LTD Water Supply Center of Shenghua Industrial Branch,Yangquan Shanxi 045000,China) Abstract:Solid waste contains a large amount of total phosphorus, which will cause greater pollution to the surrounding environment and ecological environment. Relevant departments need to accurately determine the total phosphorus content in solid waste, and take targeted measures. Based on this, this paper first introduces the hazards of solid waste and the deficiency of traditional total phosphorus determination methods, and proposes a new method for the determination of total phosphorus in microwave digestion-spectrophotometry; then selects solid waste from a landfill. As a subject, the total phosphorus content was determined by microwave digestion-spectrophotometry. The measurement results show that the microwave digestion-spectrophotometry method has high accuracy and can be used for total phosphorus detection.Key words:Microwave digestion;Spectrophotometry;Total phosphorus1 固体废弃物及总磷分析随着社会的不断发展，人们生产生活中排放的固体废弃物越来越多，对环境造成的污染越来越严重。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除；
1
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除；
2
六价铬大于50 mg/L有1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除；
4
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；
5
铜浓度达10 mg/L不干扰；
再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。
准确度 相对误差为+1.9％。
九、精密度与准确度（参考）
6
氟化物小于70 mg/L是允许的。
7
七、干扰及消除
C=m/v
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算：
m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
式中：
八、结果的表示
十三个实验室测定(采用消解)含磷2.06mg/L 的统一样品
重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2） 50mL具塞(磨口)刻度管 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采样
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
分光光度法测定磷的含量(精)
标准溶液系列
3 2.00 25 10 5 5 50.00 4 3.00 25 10 5 5 50.00 5 4.00 25 10 5 5 50.00 6 5.00 25 10 5 5 50.00
试样溶液
1 5.00 25 10 2
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5 5 50.00 分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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90.6 参考答案
(1) 实验中为什么要用新配置的抗坏血酸和 SnCl2
溶液?
答： 抗坏血酸和SnCl2易被氧化。
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分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
90.3 操作流程
1号为参比 λmax=650 nm
预热仪器 30 min
按下表配制溶液
由稀到浓测定A
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求出Ｐ2Ｏ5含量
绘制A-C曲线
分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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制MoO42-的浓度，使它不与SiO32-发生反应。
待显色完全后，在分光光度计上测定不同浓度的标 准磷溶液的吸光度，制作磷的标准曲线，再测得待测溶 液的吸光度，便可在工作曲线查出待测溶液的磷含量。
分 光 光 度 法 测 定 磷 的 含 量
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实验90 分光光度法测定磷的含量
90.1 实验目的
总磷测定方法
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
微波消解-分光光度法测定固废中的总磷
微波消解-分光光度法测定固废中的总磷
黎莉
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2012(018)006
【摘要】本文研究利用微波程序升温法对固体废弃物样品进行消解,并采用偏钼酸铵分光光度法测定固体废弃物中总磷的含量.方法检出限为0.06mg/L,回收率为87.6％～105％,相对标准偏差小于6.2％.该方法简单、准确、稳定,可作为测定固废中总磷含量方法研究的参考.
【总页数】3页(P79-80,87)
【作者】黎莉
【作者单位】镇江市环境监测中心站镇江212004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3;X7
【相关文献】
1.硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究 [J], 沈志群;李莉;刘琳娟;胡晓玲
2.微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷 [J], 田春秋;邵坤
3.微波消解-分光光度法测定固废中的总磷研究 [J], 白小龙
4.微波消解-分光光度法测定南美白对虾中总磷 [J], 赖钧灼;周道志;
5.微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷浓度 [J], 蒯丽君; 郝俊; 孔详科; 杨劲松
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总磷的化验检测方法
钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。
砷浓度高于2mg/l有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于2mg/l有干扰，在酸性条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于50mg/l有干扰，用亚硫酸钠去处。
亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为20mg/l使结果便低5%，铜浓度达10mg/l不干扰，氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸30—40min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会.2.推行清洁生产.3.实施污染物排放总量控制制度.4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度.2.完善污染物监测制度.3.完善水域环境管理信息系统.4.推行水污染防治市场化运作.5.落实目标管理责任制度.原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。
该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l. 仪器及试剂:1.分光光度计.2.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1---1.4kg/cm2)3.50ml具塞(磨口)刻度管.4.1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5.1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6.6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7.1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8.50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9.100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度—色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110℃干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13.2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1.采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2.试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤) 注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3.吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13℃,可在20--30℃水欲上显色15min即可.4.空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5.校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml。
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分光光度法测定固体废弃物中的总磷含量
作者：侍兵兵
来源：《中国新技术新产品》2013年第24期
摘要：分光光度法具有分析成本低、测试简单、实验过程稳定、数据结果准确的优点，非常适合固体废弃物总磷含量的测定，本文通过具体实验步骤及实验数据，详细介绍了分光光度法的测定流程，以作为测定固体废弃中总磷含量方法研究的参考。
关键词：分光光度法；废弃物；磷含量；测定；实验
中图分类号：X830 文献标识码：A
固体废弃物，是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质。
由于其特殊的存在形式，比其他的环境污染更难得到处置。
随着工业生产规模的扩大，人们生活水平的提高，废弃物成分日益复杂，排放量也逐年增多。
这些固体废物在厂区内长期堆积，不仅占用大量土地，而且对周围环境造成了较严重的污染。
固体废弃物中存在的磷，会导致水体富营养化、引起水质恶化，防治这些固体废物污染环境是当前必须解决的实际问题，为此对固体废弃物磷含量的测定就显得极为重要。
下面通过介绍总磷含量测定方法，并对固体废弃物实际样品的测定结果进行分析，以实际实验研究达到控制磷排放的研究支持，降低其对环境的影响。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
（1）仪器。
Marsxpress微波消解仪（美国CEM公司）；723PC可见分光光度计（上海欣茂公司）；ECH-1电控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。
（2）试剂。
碳酸钠溶液，剂量取10%，单位为m/V；选择ρ为1.4g/mL的硝酸溶液；指示剂选择2，6或者2，4的一二硝基酚，剂量2g/L，使用的指示剂若存在沉淀现象，那么实验前必须要进行一次充分过滤；偏钒酸铵溶液，制作该溶液需要使用到300mL水和1.25g偏钒酸铵，制作步骤为于沸水中放入偏钒酸铵，使其充分溶解并冷却后将总量约为250mL的浓硝酸放入其中，待其冷却；钼酸铵溶液，制作步骤为只需将400mL水与25g钼酸铵融合在一起即可。
正常情况下，偏钒酸铵溶液和钼酸铵溶液融合并稀释后溶液会呈现浅黄色；20mg/L磷标准溶液。
整个实验的用水均一致确定用去离子水，而这些溶液使用的试剂均一致确定用分析纯。
1.2 实验结果
（1）样品采集和制备.样品主要是从垃圾场中提取，其具体的制作方法主要是参照
HJ/T20-1998[10]内要求。
固体废弃物样品在提取制备完成后首先需要将其风干处理（要求为自然风干，不可人工风干），然后在进行过100目测筛选处理。
并在筛选的样品中提取大约5g 重，将这些样品放入温度为105℃的烘干箱内进行进一步烘干，将样品中的水分蒸发出去，烘干至样品重量仅为±0.01g停止，对±0.01g重样品的含水率进行精确计算。
（2）标准曲线绘制。
首先将7个容积为50mL的容量瓶准备好，然后吸取磷标准使用液，总吸7次，剂量氛围为20mg/L0.00mL，20mg/1.00mL，20mg/2.00mL，20mg/4.00mL，
20mg/6.00mL，20mg/8.00mL，20mg/10.0mL。
吸取溶液在容量瓶中加入水稀释，加水至瓶身3/5处，然后再加入两滴指示剂和10%碳酸钠溶液，于此同时加入10mL偏钒钼酸铵混合溶液，得出磷标准系列溶液，剂量分别为0.00mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.60mg/L，
2.40mg/L，
3.20mg/L，
4.00mg/L。
将这些溶液在常温喜爱防止三十分钟左右，然后再通过波长420nm处寻找吸收值。
最后分别以磷浓度和吸收值作为横纵坐标制作曲线。
（3）试样预处理。
首先，与废物样品中称出0.2至0.5g左右的样品，将样品与10mL浓硝酸一同放入微波消解罐内，静放一个晚上。
第二天将样品放入微波消解器中进行消解，操作规范如表1内要求。
消解结束后将整个微波消解罐放到电热消解器中进行赶酸气处理，赶酸至样品呈灰白色位置。
最后将灰白色样品放入50mL的比色管中并加水摇荡、静放等待结果。
（4）试样测定。
首先取50mL溶液瓶，将5.00mL清液放入瓶中，加入水进行稀释，水量高度需占瓶身3/5.然后于稀释溶液中加入两滴指示剂，同时放入10%碳酸钠溶液，使溶液变成淡黄色。
这些操作之后的所有操作均与标准曲线操作相同。
最后查询含磷量方法需从吸光值上进行查找。
（5）结果计算。
计算固体废弃物总磷量的计算公式为：
公式中，V1、V2、V3分别指的是消解液体积、消解也吸收总量以及待测的溶液体积，单位均为mL。
m指的是样品称样量，单位g。
1.3 讨论
（1）方法。
若标准溶液测试采用的是偏钼酸铵分光光度法，那么其要求的总磷量最佳值一般为0～4.00mg/L，具体值数要求如表2所示。
（2）方法检出限与测定下限。
检出限是按照HJ168-2010附录A的数值进行计算，通常情况下是将附录A中的值进行空白值扣除后得出的值和值数为0.01的吸光度相互对应后得出的值确定为实现做需要的检出限。
而测定下线=4×检出限。
检出限的计算公式为MDL=0.01/b，从该公式中可以计算出，检出限和测定下限分别为0.06mg/L和0.24mg/L。
（3）方法精密度试验。
实验过程中取得最精密结果值的一个方法就是进行反复多次的检验，所以为了得到实验的精密度，进行固体废弃物检测时需要对污泥、标准样品以及飞灰等这
些实验样品进行最少六次的平行检测，检测到这些样品的相对标准偏差处在1.4～6.2%之前时才可停止。
偏差值如表3所示。
（4）方法准确度试验。
测试方法和标准为有证物质GBW/074229（GSS-15），测试结果显示，样品的测定值、相对偏差值以及标准值分别等于558mg/kg、0.4%以及560±18mg/kg。
这些检测结果与实验要求刚好相符。
表4为实际样品进行加标回收率实验检测的结果。
从表中可知，实际样品的平均回收率为94.0%（样品2）和95.6%（样品1）。
而加标回收率在最小在87.6%，最大为105%。
而这些平均值正好处在这个范围内。
与实际相符率较高，具有较大的可信度。
（5）干扰物影响。
实验测试结果表明，偏钼酸铵的分光光度法具有色稳定和显色范围非常广的特点，该方法在测试过程中受到干扰的几率较小，尤其是较为常见的阴阳离子等更是不会对其测试结果产生多大影响。
但是相对于该方法而言，硫化物或者硅等这些溶液的光度法实验就会受到外部的严重干扰，且很多干扰均与这些溶液的浓度有关，比如浓度超过75mg/L的氯化物实验室就会受到严重感染，浓度超过100mg/L的二价铁会受到干扰，但是若浓度值小于这个值，那么则不会出现干扰。
（6）注意事项。
在进行消解处理之前，为了取得较好的消解效果，可以在消解前一天晚上将样品放在硝酸冷内一个晚上，然后第二天再将样品取出，进行进一步的微波消解。
判断消解是否完全的方法是查看样品的颜色，一般情况下灰白色为消解完全，棕色或者黑色为不完全消解。
所以，若样品的颜色呈现棕色或者黑色时，应该首先将微波消解罐拿下并等其冷却后再次加入适量的硝酸进行新一轮的消解，反复按照这种步骤操作直到样品完全消解（即颜色为灰白色）。
2.结论
总之，通过对分光光度测定法进行验证试验，方法验证结果表明，方法的检出限、测定下限和方法的精密度、准确度和加标回收率均具有较好的重复性和再现性，能够满足方法特性指标要求。
参考文献
[1] 袁秉鉴重新认识分光光度法[J].中国管理科学文献，2008.
[2] 李景梅、贾宝山分光光度法测定铝的进展[J].岩矿测试，2006（01）.。