室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及苯系物测定
室内环境检测：苯及苯系物的测定
谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。 • 使用毛细管柱或填充柱 • 色谱柱温度：65℃； • 检测室温度：250℃； • 载气流量：氮气，对填充柱40mL/min；对毛细管柱30mL/min 。 • 氢气流量46mL/min；空气流量400mL/min 。
C (h h0 ) • f 100或C (h h0 ) • f 1000
V0 • Eg
V0 • Eg
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B • 原理 • 空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离
子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 • 测定范围 • 采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1µl，测定范围为
苯及苯系物的测定
（二）空气中苯的测定—毛细管气相色谱法
• 仪器和设备 • 3 注射器：1ml。体积刻度误差应校正。 • 4 微量注射器：1µl，10µl。体积刻度误差应校正。 • 5 具塞刻度试管：2ml。 • 6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 • 7 色谱柱：0.53mm×30mm宽径非极性石英毛细管柱。
0.05~10 mg/m3。
室内空气质量标准规定： 苯标准值为0.11mg/m3
室内空气中总挥发性有机物TVOC的研究
室内空气中总挥发性有机物TVOC的研究
室内总挥发性有机物（TVOC）是造成室内空气污染的主要原因之一。本文研究了热解吸毛细管气相色谱法测定室内空气总挥发性有机物TVOC的分析方法。通过热解析仪，氢火焰离子化检测器检测，取得较好的结果。本方法最低检出限为1ug/m3，重复性相对标准偏差良好，加标回收率在100%-110%。
标签：室内空气；TVOC；气相色谱
TVOC主要来源是家装所使用的油漆、涂料及其稀料，是被专家确认是严重致癌物质。这些都导致了室内空气中有害物质无论从种类上或数量上不断增加，从而产生了室内空气污染。随着社会的发展，现代人的时间9O%左右是在室内度过的，室内空气质量直接影响人们的健康。当前室内空气质量已成为国内外高度关注的环境问题之一。本文主要对室内空气中具有代表性的总挥发性有机物（TVOC）的检测方法和结果进行了探讨。
1 检测方法
TVOC分析采用GB 50325-2010附录G室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定。用Tenax吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的TVOC 保留在吸附管中。通过热解吸装置加热吸附管，将TVOC的解析气体随惰性载气进入气相色谱仪分析。用保留时间定性、峰面积定量。
1.1 实验仪器和试剂
GC9900气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），TVOC50m*0.32mm 4.0Micron毛细管柱；QC-6H大气采样器（北京劳动保护研究所；Tenax-TA吸附管（北京劳动保护研究所）。
TVOC：总挥发性有机物（TVOC）溶液，GBW（E）081154～081156，中国计量院。
室内总挥发性有机化合物的检测
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青 海 斟 技
２０ 年第 ６ ０７ 期
１ 室 内 总挥 发 性 有 机 化 合 物 的浓 度标 准
在 《 用 建 筑 工 程 室 内环 境 污 染 控 制 规 范》 民 ｆＢ ０ ２ —０ １ １ ， 内空气 中 Ｔ ＯＣ的含 量成 为 评 Ｇ ５ ３５ ２ ０）１ 室 ］ 中 Ｖ 价居 室室 内空气质 量是否 合格 的一 项重要 指 标 ， 在此标
ｆ）便携 式 现 场 Ｔ Ｏ ４ Ｖ Ｃ检测 仪 器 ｌ ５ ｌ 为现 场 快速 ：作 检 测 手 段 ，便 携 式 仪 器 具 有测 量 速 度快 、连 续 采 样 、 自动平 均 等特 点 ，它可 以快速 给 出检 测 环境 中的 物质 浓度 。如果 发 现 超标 ，再采 用 化 学分 析 或 色谱 质谱 等 方法 加 以确认 ，从 而达 到 又好 又 快 的检 测 目的。 鉴于 室 内 Ｔ ＯＣ的推 荐 浓 度 限值 在 ５０ ｐ Ｖ ０ ｐｂ以下 ，故 要 求 仪器 的检测 能力 在 ｐｂ ｆ 十亿分 之 一）级 ，同时 带有 ｐ 即 吸气 泵 ，快速 反应 、连 续 采样 。 本 文采用 的是便携 式 室 内 Ｔ Ｏ Ｖ Ｃ检测 仪检 测 。 ２３２ 室 内总挥 发 性有机 化 合物 浓度检 测 前 准备 工作 ．． ｆ）采 样前 关 闭 门窗 １ｈ １ ２ ，关 闭 门窗期 间 ，禁止 在 室 内 吸烟 、喷 洒 空气 清 新 剂等 带 有芳 香 味物 品 ，因为 吸 烟 、芳香 物 品 等会 使 室 内污 染 物浓 度 叠加 ，造成 检
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法
【摘要】随着经济的发展进步，人们对空气质量的要求越来越高，本文是使用热解吸-毛细管柱气相色谱法测定室内的空气里挥发性有机化合物（也称TVOC）。测定方法：一般采取空气样本的办法是采用Tenax树脂来吸附，利用热解吸进样本空气，氢火焰离子化检测器以及HP-5 毛细管柱分离检测。这样做的目的是为了快速分析室内空气挥发性有机物。这种方法被称为Tenax热解吸毛细管气相色谱法。这种测定方法适合环境空气中低浓度有机物的测定。
【关键词】气相色谱法热解吸环境空气总挥发性有机物室内空气挥发性有机物
1 引言
随着社会经济的发展，人民生活水平渐渐地提高，装修设计水平也不断提升，空气的有害物质越来越多。我们大部分时间都是在室内度过的，室内的空气质量好坏直接影响着我们的身体健康。空气里挥发性有机化合物的含量是室内空气质量的重要检测标准之一。室内的挥发性有机物含有的成分众多，会通过呼吸道或者皮肤进入人体，长期下去，会引起消化系统疾病，甚至引起癌症。所以，对室内挥发性有机物的进一步研究成为现代的一个热点话题。
2 热解吸气相色谱测定法详析
2.1 空气中挥发性有机化合物的测定方法
（1）在我们的日常生活中，最常用的环境空气中收集挥发性有机化合物的方法主要有：吸附管浓缩取样，滤膜采集空气样本，罐取样。滤膜采集空气样本主要是在室外的大气环境中应用，室内的应用很少。罐取样的采集方法在国外比较常见，在我国的应用比较少，因为这项技术在应用的过程中必须使罐子里空气样品保持稳定性，操作很复杂，成本高，不适合广泛的应用。相比而言，吸附管浓缩取样设备就比较简单了，而且操作比较方便。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法
HJ 583-2010方法验证报告
1.基本情况
1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）
现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。
1.2 标准文本与原始记录
1.2.1 标准文本
实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录
实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境
1.3.1 现场采样
环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析
测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理
2.1 适用范围
本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限
空气中苯系物危害及其检测技术研究
室内空气中苯系物危害及其检测方法研究
摘要
室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯, 主要来自室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂, 是主要的室内空气污染物之一。苯是致癌物, 通过呼吸道、皮肤吸收, 其他几种化合物也有不同程度的毒性。因此室内空气中苯系物含量测定是评价室内环境质量的重要指标之一。近年来国内外在苯系物的采样及测试技术上出现新的方法和技术，采样技术有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等，分析方法在常用的有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等。
关键词：苯系物、危害、预处理、监测方法
Abstract
Indoor air benzene in particular benzene, toluene, xylene, mainly from the upholstery with a variety of paints, coatings and adhesives, thinners, is one of the major indoor air pollutants. Benzene is a carcinogen which absorbed through the respiratory tract and skin and several other compounds have different degrees of toxicity. Therefore, the content of BTEX in indoor air is one of the important indicators to evaluate the indoor environmental quality. In recent years, there develop some new methods and techniques about the sampling and detection technical of benzene. The sampling techniques are canister，absorption, solid phase microextmction and the detection technical are capillary gas chromatography, infrared absorption spectroscopy, gas detection tube method, formaldehyde - sulfuric acid spectrophotometric method and so on.
空气中常见5种苯系物测定及防护
收稿日期:２０２０￣０４￣２３ꎮ
作者简介:王玉斌(１９８７￣)ꎬ男ꎬ辽宁朝阳人ꎬ大学本科ꎬ学士学位ꎬ初级职称ꎬ现从事芳烃设备管理工作ꎮ
ｄｏｉ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００８￣８２６１.２０２０.０５.０２１
空气中常见５种苯系物测定及防护
王玉斌ꎬ王兆瑞
(中国石化股份有限公司洛阳分公司ꎬ河南洛阳４７１０００)
摘要:随着人们环保意识的提高ꎬ空气中苯系物的环保数据越来越引起人们的关注ꎮ虽然苯系物中的５种苯㊁甲苯㊁二甲苯等有害成分制订了职业卫生接触限值ꎬ石化行业作为环境中多环芳烃的一个重要的潜在污染源ꎬ与周边环境尤其是环境空气中多环芳烃污染的关系ꎮ但是目前尚缺少空气体中现场快速定性的定性分析方法ꎬ遇到情况不能及时采取有针对性的措施ꎮ因此ꎬ基于对环境空气中苯系物的监测分析ꎬ对进一步探究其相应的治理方法有重大意义ꎮ关键词:苯系物监测ꎻ苯系物防护ꎻ便携式质谱仪
中图分类号:Ｘ８３１㊀㊀文献标识码:Ａ㊀㊀文章编号:１００８￣８２６１(２０２０)０５￣００６５￣０３
１㊀苯系物的来源及危害
苯系物主要来源有炼油厂生产排放㊁机动车尾气排放㊁干油漆和各种类型溶剂的挥发以及建筑材料的释放等ꎮ根据相关调查ꎬ石化区附近苯系物主要的来源是炼油厂ꎬ大约占比６０.０％左右ꎮ
苯系物是最常见的环境空气污染物之一ꎬ包括了苯及其衍生物ꎬ最常见的有苯㊁甲苯㊁二甲苯㊁乙苯以及苯乙烯等化合物ꎮ在常温的状态下ꎬ味甜㊁油状㊁无色透明液体ꎬ密度比水小ꎬ具有特殊气味ꎮ苯易燃易爆ꎬ且易挥发ꎬ无色具有芳香气味ꎬ极易在无察觉的情况下使人中毒ꎬ也被人们称为 芳香杀手 ꎮ苯系物是最具代表性的挥发性有机物ꎬ毒性很大ꎬ而且具有强致痛性ꎬ严重危害了人类的健康ꎮ苯系物危害人体的传播途径较多ꎬ能够通过皮肤㊁消化道甚至是呼吸道进入人体ꎬ会对人体构成极大的威胁ꎮ其中ꎬ苯能够诱发白血病等疾病ꎬ甲苯㊁二甲苯等苯系物会对人体的中枢神经系统和血液系统造成很大的危害ꎮ
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围：
《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理
用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3 试剂和材料
3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳（CS
）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法
2
提纯。
3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
3.4燃气:氢气，纯度99.99％。
3.5助燃气：空气，，用净化管净化。
4 仪器
4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。
4.2进样器
10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μm
HP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm
4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
4.6无分度吸管： 1ml。
4.7活性炭吸附采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。详见图1
室内空气中苯和TVOC现场定量测定标准
《室内空气中苯和TVOC现场定量测定》标准
1 总则
1.0.1 为了加强民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检测工作，确保建筑工程室内环境质量，根据国家现行《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001规定，结合工程实际情况，做到技术先进、操作方便，特制定本标准。
1.0.2本标准适用于民用建筑工程室内环境中苯及总挥发性有机化合物（TVOC）浓度检
测。
1.0.3民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求，划分为以下两类：
1 Ⅰ类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；
2 Ⅱ类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。
2 术语
2.0.1民用建筑工程
本标准所指民用建筑工程是新建、扩建和改建的民用建筑结构工程和装修工程的统称。
2.0.2苯（TVOC）浓度
实际测量单位体积空气中苯（TVOC）含量
2.0.3
3 技术规定
3.0.1 主要内容与适用范围
本标准规定了用便携式气相色谱仪，现场自动测定空气中苯、总挥发性有机混合物各组分（TVOC）的浓度。
3.0.2 民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量状况验收，应在工程完工至少7天后、工程交付使用前进行。
3.0.3 民用建筑工程室内环境中苯、总挥发性有机物(TVOC)浓度检测时，对采用集中空调通风的民用建筑工程，应在空调通风正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭1h后进行。
3.0.4 取样点位置
室内空气中苯及苯系物的测定 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法
（GC-MS）
1范围
本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、
间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲
苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。
本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
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GB/T18883-2002室内空气质量标准
GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法
3原理
空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。
4干扰和排除
当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。
空气和废气中挥发性有机物(VOCs)现场采样作业指导书
固定污染源废气中挥发性有机物（VOCs）现场采样作业指导书
1、概述
本作业指导书根据《固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》（HJ 732-2014），气袋采样-Tenax管富集，进行样品采集。
2、方法原理
使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中。本实验室目前采用聚四氟乙烯材质气袋。采集好的气袋样品经Tenax管富集后分析。
3、试剂和材料：聚四氟乙烯气袋
4、仪器和设备：8R-3520型真空箱气袋采样器(4L/8L)、烟气处理器
5、样品
样品采集应优先使用新气袋。如需重复使用采样气袋，必须在采样前进行空白实验。在已经使用过的气袋中注入除烃零空气后密封，室温下放置一段时间，放置时间不少于实际监测时样品保存时间，然后使用与样品分析相同的操作步骤测定目标VOCs 浓度，如果浓度均低于方法检出限，可继续使用该气袋，抽空袋内气体后保存；否则必须弃用。样品的富集1)采样装置泄露检查
系统连接好后，取下玻璃棉过滤头（图1-2），堵住采样管（图1-4）前端，用一个三通将真空压力表安装于调节阀门（图1-9）前的管路上，再通过快速接头（或其它方式）跳开真空箱直接连接到Teflon 连接管（图1-3）；开启抽气泵（图1-11）抽气，使真空压力表读数达到13 kPa，关闭调节阀；如真空压力表在1 min 内下降不超过0.15 kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气应进行分段检查，找出漏点，及时解决。
图1
1—排气管道；2—玻璃棉过滤头； 3—Teflon 连接管；4—加热采样管；5—快速接头阳头；6—快速接头阴头；7—采样气袋；8—真空箱；9—阀门；10—活性碳过滤器；11—抽气泵。
空气中苯系物采样效率测试方法
空气中苯系物采样效率测试方法
作者：赵永刚章勇孙玉霞张蓓蓓
来源：《科技创新导报》 2013年第34期
赵永刚章勇孙玉霞张蓓蓓
（江苏省环境监测中心江苏南京 210036）
摘要：该方法通过一种结构简单、使用方便的空气中苯系物采样效率测试装置，实现了对空气中苯系物采样效率的测定，主要包括温度湿度控制技术，动态混匀装置技术、流量控制技术、吸附装置等。以进入吸附装置的苯系物的总量计算，实验结果满意，表明该方法是目前有效的空气中苯系物采样效率测试技术，值得推广应用。
关键词：苯系物空气中采样效率测试
中图分类号：R134.4
文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2013)12(a)-0207-02
1 引言
空气中挥发性有机物最常见、分析最多的是苯系物，苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的统称，它是大气环境和许多污染源气体中最见的化合物，对人体健康都具有一定的危害作用，其中苯于 1993 年被世界卫生组织（WHO）确认为强烈致癌物质，可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。因此它们是环境的重要污染物。目前，空气中采集苯系物气体样品普遍采用主动采样技术，即用大气综合采样器（内置发动机作为动力的来源，加上流量计控制采样的速率）和采样吸附剂完成样品的采集。采样吸附剂主要有活性炭。虽然这些被选择的吸附剂从理论上是有最佳的吸附效果，也被测试过有很好的效果，但是采样吸附的过程是个复杂的过程，吸附的效果好坏是由很多因素决定的，包括气体温湿度、采样流速、采样时间、采样的气象条件、吸附剂的容量、采样干扰和穿透容量等等。目前想要模拟实际样品的采集十分困难，而且成本也高（用一个房间作为气源），基本没有一种方法能实现。
总挥发性有机化合物(tvoc)的测定
（3）根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCs定量，至 少应对十个最高峰进行定量，最后与TVOC一起列出这些 化合物的名称和浓度。
（4）计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。 （5）用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物
仪器和设备
2 注射器：可精确读出0.1L的10L液体注射器； 可精确读出0.1L的10L气体注射器；可精确 读出0.01mL的1mL气体注射器。
3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量 计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流 量误差应小于5%。
采样及样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。 个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位 置采样时，选择合适的采样位置。
打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时 间内获得所需的采样体积（1~10L）。
如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减 少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、 温度和大气压力。
T0—标准状态的绝对温度，273K； T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状
态的绝对温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa； P—采样时采样点的大气压力，kPa。
结果计算
2 TVOC的计算
室内空气中挥发性有机物的测定
室内空气中挥发性有机物的测定
马少俊
【摘要】This paper study on use HP 6890GC/5973MSD GCMS complete renovation of 30 family indoor air analysis.With detected in 256 kinds of volatile organic compounds ,there are 31 kinds of toxic compounds belonging to EPA designated 72 species detection rate of> 70%. VOCs were detected including 13 categories , including
alkanes,cycloalkanes,alkenes,aromatics,accounted for more than 50%of the total detected volatile organic compounds , is the largest species of indoor air VOC. The total content of hydrocarbons,ketones, terpenes,halogenated hydrocarbons, aromatic 5 pollutant concentrations above 80%of the
total ,which is the highest concentrations of indoor air VOC.%文章研究了运
环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附气相色谱法
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法
1. 适用范围
本方法规定了测定空气中苯系物的固体吸附/热脱附-气相色谱法。
本方法适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本方法也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限和测定下限，见表1。
表1 方法检出限和测定下限
单位：mg/m3
2. 方法原理
用填充聚2，6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
3. 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
3.1 甲醇：色谱纯。
3.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇（3.1）中。也可使用有证标准溶液。
3.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。
3.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。
3.5 助燃气：空气，用净化管净化。
4. 仪器和设备
4.1 气相色谱仪：配有FID检测器。
4.2 色谱柱
4.2.1 填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径3mm〜4mm，内填充涂附2.5% 邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5%有机皂土-34(bentane)的Chromsorb G·DMCS(80目〜100目)。填充柱制备方法参见附录A。
有机化合物(VOC)、苯系物含量测定
附录C 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性
有机化合物(VOC)、苯系物含量测定
C.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)含量测
定
C.1.1 溶剂型涂料、溶剂型胶粘剂应分别测定其密度及不挥发物的含量，并计算挥发性有机化合物（VOC）的含量。
C.1.2 不挥发物的含量应按现行国家标准《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》GB / T 1725的的方法进行测定。
C.1.3 密度应按现行国家标准《色漆和清漆密度的测定-比重瓶法》GB / T 6750 提供的方法进行测定。
C.1.4 样品中VOC的含量。应按下式进行计算：
C VOC= w 1+w 2
w 1
ρs×1000
(C.1.4)
式中C VOC——样品中挥发性有机化合物含量（g / L）；
w 1 ——样品质量（g）；
w 2 ——不挥发物质量（g）；
ρs ——样品在23℃时的密度（g/mL）。
C.2 溶剂型涂料中苯、甲苯＋二甲苯＋乙苯含量测定
C.2.1 仪器及设备应包括：
1 带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪；
2 长度30 m～50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1μm～5μm的毛细管柱；柱操作条件为程序升温，初始温度为50℃，保持10min，升温速率10℃/min～20℃/min，温度升至250℃，保持 2min；
3 容积为10mL、20mL或60mL的顶空瓶；
4 恒温箱；
5 1μL、10μL、1mL注射器若干个。
C.2.2 试剂及材料应包括：
1 含苯为20.00 mg / mL的标准溶液，以及浓度均为500.00 mg / mL的甲苯、二甲苯、乙苯（单组分）标准溶液；
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ｒｅｌａｔｉｖｅ％）ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ａｎｄ ａｌｓｏ ｔｈｅ ａｒｃｈｅｓ ｉｎ ａｉｒ ｗｅｒｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ａｒｅａ－ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ
ｏｕｔｅｒ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ．Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ＶＯＣ’Ｓ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔＯ ｂｅ ｔｈｅ ｂｅｎｚｅｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ，ｔｏｔａｌｌｙ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ １ｅｖｅｌ ｏｆ １０．０ ｎｇ·Ｌ～，ｗａｓ １０．８％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ：Ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ；ＥＦＭＳ；Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ；Ａｒｅｎｅｓ；Ｉｎｄｏｏｒ
ａｉｒ；Ｐａｉｎｔｉｎｇ
收稿日期：２００４—１１－２６ 作者简介：薄海波（１９６２一），女，黑龙江人，高级工程师，在读博 士生，研究方向为分析化学。
表３空气样品测定结果 Ｔａｂ．３ Ａｍｌｙｔ．ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｉｒ ｓａｍｐｌｅｓ（ｐ／ｒ嗥·ｍｑ）
释剂挥发气体的分离情况，ＨＰ－１柱上出峰最少， ＨＰ＿５柱上出峰多些，达到近２０个，ＩＮＮＷＡＸ柱分 离出的组分多达３０种，且均达到基线分离，选用 ＩＮＮｗＡＸ毛细管色谱柱。 ２．３定量分析方法的选择
液的进样状态和进样量不一致的情况下，准确计算 空气样品中苯系物浓度。 ２．４工作曲线
参照文献Ｅ３］的方法制备ｏ．５，１．ｏ，２．０，５．０， １０．０，２０．０，５０．０，１００．０ ｍｇ·Ｌ叫的苯、甲苯、二甲 苯混合系列标准溶液，在上述条件下进样１．０肛Ｌ进 行色谱一质谱分析，以质量（ｎｇ）为横坐标，峰面积为 纵坐标做标准曲线。以三倍噪音计算检出限，线性 范围及线性回归方程见表２。
色谱柱：ＩＮＮＷＡＸ弹性石英毛细管色谱柱 （３０ ｍ×０．３２ ｍｍ ｘ ０．２５ ｔｉｍ）。柱温为４０℃ （３ ｍｉｎ），６℃／ｒａｉｎ至１００℃（３ ｍｉｎ）；Ｓ／ＳＬ进样口 温度为２２０℃，分流比１０：１，溶剂延迟０ ｍｉｎ；传输 线温度为２３０℃；载气为高纯氦（９９．９９９％），流量为
０．５ ｍＬ·ｍｉｎ一。
剂上方的挥发气体中取样用于有机挥发物的分析。气相色谱中采用ＩＮＮＷＡＸ弹性石英毛细管色
谱柱（３０ ｍ×０．３２ １Ｔｌｌｒｎ，０．２５肛ｍ），对色谱参数及条件作了详细叙述。通过在ＮＩＳＴ色谱库检索，
检出了３０种化合物，定性测定毋需标准物质。有机挥发物中各组分的相对百分含量及空气中芳烃
的含量通过面积百分率法并应用外标法可计算得到，测定空气中苯，甲苯及二甲苯的检出限在０．１ ～ｏ．２ ｎｇ问，上述三组分的工作曲线有良好的线性关系，相关系数在０．９９９ ５～ｏ．９９９ ９之间。对
ａｒｅｎｅｓ（ｍａｉｎｌｙ ｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ ａｎｄ ｘｙｌｅｎｅｓ），ａｎｄ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｇａｓｅｏｕｓ ｍｉｘｔｕｒｅ ａｂｏｖｅ ｔｈｅ ｐａｉｎｔ－ｄｉｌｕｅｎｔ ｗａｓ ｔａｋｅｎ
ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ＶＯＣ’Ｓ．ＩＮＮＷＡＸ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ（３０ ｍＸ０．３２ ｍｌＴｌ，０．２５ ｔａｎ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ
ＧＣ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｉｒｔｙ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｅ ｂｙ ｔｈｅ ｈｅｌｐ ｏｆ ＮＩＳＴ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｄａｔａ－ｂａｓｅ，ｗｉｔｈｏｕｔ ｕｓｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ（ｉｎ
，
，
、
ｔｍ／ｎｇ）
检出限 Ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ （ｍ／ｎｇ）
２．５精密度试验 取１０．０ ｎｇ·Ｉ。＿１标准溶液和样品，重复进样
７次，计算标准偏差，标准溶液的ＲＳＤ为８．７％，空 气样品的ＲＳＤ为１０．８％。 ２．６样品测定结果
在上述条件下分析了６个空气样品。其主要苯 系物浓度的测定结果见表３。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｈｙｐｈｅｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＧＣ ａｎｄ ＥＩ－ＭＳ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔＯ ｔｈｅ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｉｎｄｏｏｒ ａｉｒ ｄｕｒｉｎｇ
ｐａｉｎｔｉｎｇ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｒｅｎｅｓ ａｎｄ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣ’ｓ）．Ａｉｒ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｔａｋｅｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
在上述条件下，色谱一质谱分析油漆稀释剂液上 气体和空气样品，采用气相色谱一质谱一计算机联用 仪对稀释剂液上气体总离子流图进行ＮＩＳＴ色谱库 检索，对各成分进行定性，用面积百分比法计算其各 成分的相对百分含量，用外标法进一步准确测定空 气中主要苯系物浓度。
２结果与讨论
２．１分析鉴定结果 油漆稀释剂液上气体的总离子流图见图１，鉴
质谱条件：离子源为电子轰击源（ＥＩ）；离子源温 度２００℃；电子能量为７０ ｅＶ；发射电流为３４．６ ｔｉＡ； 电子倍增电压为１ ６３８ Ｖ；质量范围为１５～
３００ ａｍｕ。 １．２．２样品的采集和解吸
室内空气样品的采集、保存和解吸按文献［３３ （ＧＢ／Ｔ １４６７７—１９９３）规定的方法操作。 １．２．３色谱一质谱分析
万方数据
随着室内装修的普及，各种新型建筑装璜装饰 材料成为新的室内空气化学污染源。装修中使用的 各种树脂、油漆、溶剂、乳胶、涂料、粘合剂等大量释
·５４１·
放出甲醛、苯、甲苯、二甲苯等挥发性有机物［１］。油 漆中用作稀释剂的香蕉水，有的含苯或甲苯高达 ５０％～８０％，其毒性主要表现在对神经系统的先兴 奋后抑制作用，对皮肤粘膜有刺激性，中毒后出现头 痛头晕、心动过速，重者出现意识障碍、抽搐，可发生 脑水肿、呼吸衰竭甚至死亡。国际癌症研究机构 （ＩＡＲＣ １９９５）确定甲醛为可疑致癌物，苯系物为有 毒致癌物质［２］。国家出于对从业人员和用户身体健 康保护目的，对装饰装潢材料制订了严格的限量标 准［３］，但劣质油漆、涂料的稀释剂等装饰装潢材料 中，这些有害物质大量超标，造成室内空气污染，在 施工过程中尤为严重［４］，所以，为监测油漆工人工作 时的环境条件，以及施工期后室内空气污染的可能 性，测定空气中污染物很有现实意义。本文对从油 漆工作现场采集的空气样品进行了苯系污染物浓度 测定，为分析鉴定在空气样品中浓度较低、采用本法 难以检出的其它类别挥发性有机污染物，对现场正 在使用的油漆稀释剂的挥发气体进行了分析测试。
表２线性回归结果及检出限
Ｔａｂ．２ Ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ
‰化ｐｏ合ｕ物ｎｄｓ
翼归方警 Ｋ８９‘８７“
ｅｑｕａｔｉｏｎｓ
…相关系数线性范围Ｃｔ、ｒ：ｒｏｌ‘？ｎｔ…ｉ“ｖ。Ｌｒａｕｉｎｅｌｌｇａｒｅｉｓｔｙ
ｅｏｅｌｔｌｃｌｅｎｔｓ
由于空气样品的稳定性差，内标物加入困难，采 用液体外标法测定空气样品中苯系物浓度。用标准 溶液做工作曲线，可以准确计算各组分浓度，以苯系 物的进样质量（ｎｇ）为横坐标，便于在样品与标准溶
万方数据
表３中的数据显示，油漆施工现场室内空气中 苯系物浓度严重超标，其中甲苯和二甲苯超出国家 标准嘲（苯、甲苯和二甲苯限量分别为０．１１，０．２０， ０．２０ ｍｇ·ｍ－３）数十倍，已对室内空气造成严重污 染，会危害现场施工人员的健康和安全。室内装修 竣工后，这些有害物质必将从居室的各个角落慢慢 地析出，长时间污染室内空气，在不知不觉中损害人 体健康。
浓度水平在ｌＯ．０ ｎｇ·Ｌ＿１空气试样进行７次分析，得到相对标准偏差为１０．８％。
关键词：ＧＣ；毛细管色谱柱；ＥＩ－ＭＳ；有机挥发物；芳烃；室内空气；油漆施工
中图分类号：０６５７．６３
文献标识码：Ａ
文章编号：１００１—４０２０（２００５）０８－０５４１－０３
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＡＲＥＮＥＳ ＡＮＤ ＤＥＴＥＣＴＩＯＮ ＯＦ ＶＯＬＡＴＩＬＥ ＯＲＧＡＮＩＣ ＣＯＭＰＯＵＮＤＳ ＩＮ ＩＮＤＯＯＲ ＡＩＲ ＤＵＲＩＮＧ ＰＡＩＮＴＩＮＧ
ＢＯ Ｈａｂｂ０１一，ＣＨＥＮ Ｌｂｒｅｎｌ （１．Ｌａｎｚｈｏｕ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｈｙｓｉｃｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｑｉｎｇｈａｉ Ｅｎｔｒｙ－Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅ以ｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ，Ｘｉｎｉｎｇ ８１００００，Ｃｈｉｎａ）
１试验部分
１．１主要仪器与试剂 安捷伦６８９０Ｎ一５９７３Ｎ气相色谱一质谱一计算机联
用仪，带电子流量控制器（ＥＰＣ），分流／不分流 （Ｓ／ＳＩ，）进样口，色谱一质谱工作站软件。
苯，甲苯，（邻、间、对）二甲苯试剂为色谱纯。 二硫化碳为分析纯（有毒），经纯化处理，气相色 谱一质谱分析不含有苯系物杂质。
１．２试验方法 １．２．１仪器工作条件
定结果及各成分的相对百分含量见表１。
２
４
６
８
１０
１２
时间ｔ／ｍｉｎ
Ｒｇ．１
图１稀释剂挥发气体的总离子流图 Ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｉｏｎ ｅｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ＶＯＣ’ｓ ａｂｏｖｅ ｔｈｅ ｐａｉｎｔ ｄｉｌｕｅｎｔ
从表１看出，油漆稀释剂挥发气体中有毒有害 有机物多达３０种，其中苯系物含量高达８８．７４％， 以甲苯（４０．９９％）和二甲苯（３９．５８％）为主。 ２．２色谱柱的筛选
试验对比了非极性的ＨＰ＿１ＭＳ、弱极性的 ＨＰ＿５ＭＳ和极性的ＩＮＮＷＡＸ毛细管色谱柱对油漆稀
万方数据
表１油漆稀释剂液上挥发气体中主要污染物 成分及其百分含量
ＴｈｂΒιβλιοθήκη Baidu１ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｅｏｍｐｏｍｌｄＳ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｔａｋｅｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｇａｓｅＯＵＳ ｍｉｘｔｕｒｅ ａｂｏｖｅ ｔｈｅ ｐａｉｎｔ ｄｉｌｕｅｎｔ
室内刷漆现场空气中的有机挥发物 鉴定及苯系物测定
薄海波ｋ２，陈立仁１ （１．中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；２．青海出入境检验检疫局，西宁８１００００）
摘要：气相色谱及电子轰击源质谱联用应用于油漆施工中室内空气中有机挥发物及芳烃（主
要是苯，甲苯及二甲苯）的监测及分析，从室内现场空气中取样用于测定其中的芳烃。从油漆稀释
目前国内测试大气和室内空气污染物的方法标 准尚采用填充柱气相色谱法测定单一化合物及总挥 发物［４’５］或一类化合物［３｜，近年来，常沁春［６Ｉ、王若 苹［７｜、高士严等［８］和黄卓尔［９］改用毛细管柱测定空 气中苯系污染物，提高了方法灵敏度和精确度，但由 于仪器条件所限，采用保留时间定性不能从结构上 确证定性结果，且只限于对苯系物的定性定量测定。 本方法借助气相色谱／质谱／计算机联用仪的强势功 能，选用适当极性的毛细管色谱柱，不需要标准物 质，只需通过特征离子和色谱标准谱库检索，即可对 室内空气样品中油漆挥发气体所含３０种物质进行 同时定性和定量。本方法除样品定量测定结果的相 对标准偏差偏大（１０．８％）外，具有其他方法不具备 的优点，既提高定性结果的简便性和可靠性，又实现 了３０种有机化合物的同时测定，大幅度提高了室内 空气污染物测试的工作效率。
ｓａｍｐｌｅｓ ａｂｏｕｔ ８８．７％．Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｒｅｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅｉｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ａｉｒ
ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１ ｔＯ
０．２ ｒｉｇ，ａｎｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｃｕｒｖｅｓ ｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ ａｎｄ ｘｙｌｅｎｅｓ ｇｉｖｉｎｇ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．９９９ ５—０．９９９ ９．ＲＳＤ’Ｓ（咒＝７）ｏｂｔａｉｎｅｄ，ｉｎ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ａｎ ａｉｒ ｓａｍｐｌｅ ｈａｖｉｎｇ ａ