铁的比色测定实验报告

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邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

一、实验目的

1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。

2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。

3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理

邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。

该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。

三、实验步骤

1.准备试剂。0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶

液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的

FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。

2.配制标准系列。分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、

3.00 mL的

FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至

4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。

3.绘制标准曲线。将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510

nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。

分光光度法测定铁实验报告

分光光度法测定铁实验报告

分光光度法测定铁实验报告

分光光度法测定铁实验报告

引言:

分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定物质的浓度。本实验旨在通过分光光度法测定铁的浓度,从而探究该方法的原理和应用。

实验目的:

1. 了解分光光度法的基本原理;

2. 掌握使用分光光度计进行测量的操作方法;

3. 利用分光光度法测定铁的浓度。

实验原理:

分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。在本实验中,我们将使用铁离子对可见光的吸收进行测量。铁离子在紫外-可见光区域有明显的吸收峰,波长约为510 nm。

实验步骤:

1. 准备工作:

a. 清洗所使用的比色皿,确保其干净无污染;

b. 使用去离子水冲洗分光光度计的比色皿槽,以确保无杂质干扰;

c. 打开分光光度计,进行预热。

2. 标定分光光度计:

a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液,如0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L等;

b. 分别将这些标准溶液转移到比色皿中,注意避免溅出;

c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录各标准溶液的吸光度值;

d. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。

3. 测定待测样品:

a. 取待测样品,如含铁离子的水溶液;

b. 将待测样品转移到比色皿中,注意避免溅出;

c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录待测样品的吸光度值。

4. 计算铁的浓度:

a. 根据标准曲线,找到待测样品吸光度对应的浓度;

b. 根据比色皿中待测样品的容积,计算出待测样品中铁的质量;

c. 根据待测样品的总体积,计算出待测样品中铁的浓度。

实验结果与讨论:

通过实验测定,我们得到了标准曲线如下所示:

微量铁的测定实验报告

微量铁的测定实验报告

微量铁的测定实验报告

一、实验目的

本实验旨在通过分光光度法测定样品中的微量铁,掌握该方法的操作技术和数据处理方法,提高实验技能和实验分析能力。同时,通过实验深入了解微量铁在环境、生物、医学等领域的重要性和应用价值。

二、实验原理

分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。该定律指出,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。在一定波长下,通过测量溶液的吸光度可以推算出溶液的浓度。

对于微量铁的测定,通常采用邻啡啰啉分光光度法。邻啡啰啉是一种显色剂,可以与铁离子形成黄色的络合物。在一定波长下,通过测量该络合物的吸光度可以计算出铁离子的浓度。具体的实验操作流程如下:

1.样品处理:将样品进行适当的预处理,如消解、萃取等,以释放出样品中的铁离子。

2.显色反应:在酸性条件下,加入适量的显色剂邻啡啰啉,与铁离子发生显色反应,形成黄色的络合物。

3.分光光度测量:在一定波长下,使用分光光度计测量络合物的吸光度。

4.数据处理:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出铁离子的浓度。

三、实验过程

1.实验准备

(1)实验仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。

(2)试剂:铁标准溶液、邻啡啰啉溶液、浓硝酸、过硫酸铵等。

2.样品处理:根据样品的性质选择适当的预处理方法,如消解、萃取等,以释放出样品中的铁离子。

3.显色反应:取适量处理后的样品溶液,加入适量的显色剂邻啡啰啉,摇匀后静置一定时间,使络合物充分形成。

4.分光光度测量:在波长为510nm处,使用分光光度计测量显色后样品溶液的吸光度。

5.数据处理:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出铁离子的浓度。

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)

1 目的

熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理

2.1 灰化

食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;

2.2 消化

样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;

2.3 比色法测铁

样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在

,再计算样品中铁的含量。

标准曲线上查对应二价铁浓度得C

3 试剂

硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。

4 仪器

4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;

4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;

4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品

学生营养奶粉

6 操作方法

6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定

6.1.1恒重处理

取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。

6.1.2 样品称量

分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。

6.1.3 预灰化

把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的丈量条件都会影响到丈量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器丈量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是丈量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和丈量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步调为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后丈量相应溶液吸光度,通过吸光度与变更因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的尺度曲线,测出试液的吸光度,就可以由尺度曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采取邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和丈量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告-邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)实验报告

食品中铁的测定(邻菲罗啉比色法)

1 目的

熟练掌握直接灰化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握消化法的原理,操作及注意事项。以铁的测定为代表,掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用;掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理

2.1 灰化

食品经高温灼烧至恒重,残留物称重称为灰分;

2.2 消化

样品与浓硫酸和催化剂一同加热,可使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;

2.3 比色法测铁

样品经灰化(或消化),用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物,在520nm下测其光吸收强度A,根据A值在

,再计算样品中铁的含量。

标准曲线上查对应二价铁浓度得C

3 试剂

硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液(C=10ug/mL)。

4 仪器

4.1 灰化:瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平;

4.2 消化:定氮瓶、铁架台、电炉;

4.3 比色法测铁:水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品

学生营养奶粉

6 操作方法

6.1 样品的灰化处理及样品中灰分的测定

6.1.1恒重处理

取大小适宜的两个瓷坩埚(标号1、2)置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷却置室温,精密称量,并重复灼烧至恒重。

6.1.2 样品称量

分别向1、2号瓷坩埚中加入奶粉5.0001g和5.0000g后,精密称量。

6.1.3 预灰化

把两个坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,以小火加热至样品充分炭化无

实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

实验报告

一、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

二、实验目的:

1. 了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。

2. 学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。

3. 学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。

三、实验原理:

1. 各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。

2. 在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来表述:

A=lg(1/T)=lg(I0/I)=εbc

式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。

3. 邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁—邻二氮菲配合物。此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε为1.1*104。在Ph2-9范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。

四、实验用品:

U-5100分光光度计(1cm比色皿一对)、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20μg/ml、盐酸羟胺 10%、邻二氮菲 0.15%、醋酸钠溶液

铁含量的测定实验报告

铁含量的测定实验报告

铁含量的测定实验报告

实验名称:铁含量的测定实验

实验目的:通过化学反应的方式测定不同食品中的铁含量。

实验原理:铁离子在硫酸中可以被还原为Fe2+离子,而还原后的Fe2+可以和酚磺酸盐形成紫色络合物。通过比色法测定络合物

的吸光度,可以计算出样品中的铁含量。

实验材料及仪器:

材料:40%硫酸、1%酚磺酸盐、已知浓度的标准铁质量测定液、未知浓度的食品样品(牛肉、鸡肉、鸡蛋)、去离子水。

仪器:分析天平、定容瓶、比色皿、紫外可见分光光度计、移

液管、吸管等。

实验步骤:

1.精密称取标准铁质量测定液5mL,将其放入50mL容量瓶中,并用去离子水稀释至标志线,制备出铁离子10mg/L的标准液。

2.将牛肉、鸡肉、鸡蛋样品去除皮和骨,称取适量的样品(约

1g),分别放入不同试管中。

3.向每一个试管中加入6mL的40%硫酸,加热至样品完全溶解。

4.冷却后,在每个试管中加入1mL的1%酚磺酸盐,振荡混合。

5.在每个试管中分别加入不同量的标准铁质量测定液(如

0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL),用去离子水稀释至

10mL,混合均匀。

6.在每一个试管中加入约4mL的去离子水,并用分别在420nm

处校零的吸光机进行测定。

7.用比色法计算出每个样品中的铁含量,记录实验结果。

实验数据及结果:

样品铁含量(μg/g)

牛肉 3.5

鸡肉 2.6

鸡蛋 1.8

实验结论:通过实验,我们可以看出牛肉中的铁含量最高,且

不同样品中的铁含量有所差异。该实验方法简单、精确,可以用

于确定不同食品中的铁含量。

实验注意事项:

1.实验过程中需佩戴安全眼镜、手套等,注意实验室安全事项。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

二、实验原理

邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。

1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应

Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)

铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。

当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。

2、标准曲线的绘制

标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。

则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+

即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)

为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;

2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理

1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),

Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)

lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。本方法选择性高,杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂

TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。

四、实验操作

1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁(一)

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的曲线,测出试液的吸光度,就可以由曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

分光光度法测定微量铁_实验报告

分光光度法测定微量铁_实验报告

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

一、目的要求

1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。

2. 掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术。

3. 了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。

二、基本原理

1. 光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。

2. 邻二氮杂菲-亚铁络合物:邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。在pH=2~9的条件下Fe 2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物,反应式如下:

N N

+

Fe 2

+

2

+

此络合物的lgK 稳

=21.3,摩尔吸光系数ε=1.1×104。

在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe 2+离子还原为Fe 3+离子,其反应式如下:

32222222242Fe NH OH HCl Fe N H O H Cl +++-+→++++

测定时,控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。酸度高时,反应进行较慢;酸度太低,则Fe 2+离子水解,影响显色。

Ba 2+、Cd 2+、Hg +、Ag +、Zn 2+等离子与显色剂生成沉淀,Ca 2+、Cu 2+、Ni 2+等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。

三、仪器和试剂

1. 仪器:尤尼柯2000光度计;50 mL 容量瓶;1 mL ,2 mL ,5 mL 移液管。

2. 试剂:

100μg/mL 铁标准溶液:准确称取0.864g 分析纯4422()12NH Fe SO H O 置于一烧杯中,以30mL 2 moL/L HCl 溶解后移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 10μg/mL 铁标准溶液:由100μg/mL 铁标准溶液准确稀释10倍而成。 10%盐酸羟胺溶液(因其不稳定,需临时配制) 0.1%邻二氮杂菲溶液(新配制)

水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告

水中铁含量的测定实验报告

分光光度法测定水中铁离子含量

专业项目课程课例

项目十二分光光度法测定水中铁离子含量

一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析

课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。

功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。

学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和

思维能力。

项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。三、教学目标

1、了解721可见分光光度计的构造

2、了解分光光度法测定原理

3、掌握721可见分光光度计的操作方法

4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计

5、掌握分光光度法测定分析报告的设计

6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法

7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写

四、工作任务

1

五、参考方案

参考方案一

2+

1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制

用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min,用3cm比色皿,以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在

实验十五+邻二氮菲吸光光度法测定铁

实验十五+邻二氮菲吸光光度法测定铁

实验十五邻二氮菲吸光光度法测定铁

一、实验目的

1.掌握光度法测定铁的原理及方法

2.学会722分光光度计的正确使用。

3.学习如何选择吸光光度分析的实验条件。

二、实验原理

邻二氮菲(phen)是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其lgK=21.3,摩尔吸光系数ε= 1.1×104 mol/ L,其反应式如下:

Fe2+ + 3(phen) === Fe(phen)32+

红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时,可用盐酸羟胺还原,本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

吸光光度法的实验条件,如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等,都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前,先做部分条件试验,以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件试验的简单方法是:变动某实验条件,固定其余条件,测得一系列吸光度值,绘制吸光度-某实验条件的曲线,根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。

三、仪器与试剂

1.仪器

722型分光光度计、酸度计、容量瓶(50mL)、吸量管(5mL,10mL)等。

2.试剂

(1)铁标准溶液

准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6mol∕L HCl溶液5mL,定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。所得溶液每毫升含铁0.100 mg(即100ug/mL)。

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性.为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件.通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,

显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比.只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

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大半张白纸不能浪费了不是?有的没的还得写下去。
那天被老师问到“我这个老师怎么样”,我的回答是“很贴心”,咱今天就好好唠唠这个话题。
咱先夸夸你们博士这伙人,就拿我接触过的人来说,我感觉虽然都是研究生,博士的水平要比硕士高出一个明显可见的水平,博士这群人吧,言谈举止之中都透露着一种知识上的厚度,而且博士们都带给了我一种豁达中不失智慧的感觉,感觉它们对付问题很轻松,但是我后来想想明白,或许不是他们看起来很轻松,或许是他们更努力,他们并不是用相同的时间把事情做的更好,或许是下了更大的功夫,人和人的智力能相差多少呢,或许不是博士们都很努力认真细致,而是因为他们认真细致努力,他们才成为了博士。
六、心得体会
时光匆匆而过,一转眼一学期的实验就过去了,我跟朋友开玩笑说,这学期什么都没有留下,就留下了好多的实验报告,足见这些实验在我生活中的比重。在众多的实验中,无机与分析实验,又是最为印象深刻的一个,不仅仅是因为在这个实验上花的时间比较多(其他的实验一个是果蝇杂交实验,主要是到时间了换一下培养管,等待后代出现,还有就是有机寥寥数周的实验),我同时深深的感觉到,这是我最快乐的一个实验,我很喜欢课上的氛围,甚至慢慢喜欢上了呆在那间实验室,这也是我很期待的时光。
毒性:本品有毒,对皮肤有刺激性。半数致死量(小鼠经口)408mg/kg。有腐蚀性。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时,可用大量水冲洗。
三、实验试剂
邻菲啰呤水溶液(ω=0.0015)盐酸羟胺水溶液(ω=0.10,此溶液只能保持数日)NaAc溶液(1 mol/L)HCl溶液(6 mol/L)NH4Fe(SO4)2标准溶液(10 mg/L)
吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值,首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度标准曲线,然后测量未知浓度的吸光度,再在标准曲线上找到对应的浓度值,完成测定。
分光光度仪的使用方法:
1)在比色皿中装入2/3体积的溶液,第一个要装空白的溶液。
2)打开分光光度仪,盖好上盖,调节好光波长,调节分光光度仪让空白组的吸光度为零,然后拉动分光光度仪前端转换测量的手柄,依次测量不同组别的吸光度。
药品说明:
邻菲啰呤
中文名称: 1,10-菲罗啉
中文别名:邻菲罗啉又叫邻二氮菲
英文名称:1,10-Phenanthroline monohydrate
英文别名:1,10-Phenanthroline hydrate
分子量:198.22
危险品标志: T N说明
风险术语:R25; R50/53;(吞食有毒;对水生生物有极高毒性,可能在水生环境中造成长期不利影响;)
分析化学是一个很精细的项目,很多教科书上一笔带过的东西,到了实际的实验中都是不可缺少的环节,真的很帮助人提高细致的素养,不管你做什么,这都是需要的。回想起初的刚做实验时的不知所措,到后来慢慢从容,再到最后的享受实验过程,就像你爱上了一个人,一开始你不了解她的时候,跟人家在一起会紧张,后来慢慢熟悉了,就什么都可以聊得开了,再到后来进入臻境,浑然天成,“有时候会突然忘了,我依然爱着你”。而这几乎又是所有发现,成长,获得的过程,我没那么厉害,可以透过一粒沙看到整个世界,但是至少现在透过一个实验看到了生活。
d)当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。
e)不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
亚铁离子在pH=3 9的水溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙红色的[Fe(C12H8N2)3]2+,本实验就是用它来比色测定亚铁离子的含量。如果用盐酸羟胺还原溶液中的高铁离子,则此法还可以用来测定总铁含量,从而求出高铁离子的含量。
说完了博士们,再说说您这个博士。我觉得您一定是一个很热爱生活的人,如果不是,那您也一定是一个很会苦中作乐的人。我知道,您自己的项目也并不轻松,但是还是肯花那么多时间等那些很慢很慢的同学,肯花那么多时间给我们那么细致地改报告,那么细致的交代给我怎么用word做出一份很好看的东西来,这是很让人感动的,做的再不好也没有被抛弃的感觉,学生们自然自己也就不会放弃,不会应付。记得有一次有机实验,鲁福身老师出去了,有一个老师给我们上了一次实验,超凶的,这也不是,那也不是,很多人做着做着就开始应付完了了事,做是做完了,有用吗?没用!说好夸你的,又想说我自己了。我自己感觉我不仅仅是学会了怎么写实验报告,我觉得我学会了怎么写报告,那些要反映出来,报告要写成让一个陌生人一看就懂的东西,因为报告是要给别人看的,不仅仅是给自己看的等等。这不再是一个无聊的抄书的过程,而且我也最讨厌没有实质内涵的东西,在做报告的时候,我要想怎么改进,怎么表达架构更合理,这就是一种收获。
铁的比色测定实验报告
试验时间:2014.05.09 报告人:武伟
一、目的要求
1.了解仪器分析。
2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。
3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。
二、实验原理
仪器分析:英文:instrument analysis,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法
2.如果试液测得的吸光度不再标准曲线范围之内怎么办?
答:将试液按照确定比例稀释,使稀释后的溶液在标准曲线的范围以内,然后在根据比例推算原来溶液的浓度。在本次试验中,测定总铁含量和亚铁含量都是有稀释两倍的。
3.如试液中含有某种干扰离子,它在测定波长下也有一定的吸光度,该如何处理?
答:调换检测波长;将干扰离子除去在检测;或衍生化样品,改变其吸收波长。
四、实验内容
i.Βιβλιοθήκη Baidu验步骤
1)标准曲线的绘制
在五只50 mL的容量瓶中,用吸量管分别加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL NH4Fe(SO4)2标准溶液。然后再加入5 mL 1mol/LNaAc溶液,2 mL邻菲啰呤水溶液,配制一系列浓度梯度溶液。
在510 nm的波长下,用2 cm比色皿,以试剂空白做参比测其吸光度,并以铁含量为横坐标相对应的吸光度为纵坐标,绘出A—Fe含量标准曲线。
安全术语:S45; S60; S61(若发生事故或感到不适立即就医;该物质及其容器需作为危险性废料处理;避免释放到环境中。)
主要用途:邻菲罗啉与亚铁离子在pH4~5的条件下生成桔红色络合物,然后用分光光度法测定铁含量。
物理化学性质:一水合物为白色结晶性粉末。熔点93~94℃,无水物熔点为117℃,溶于300份水,70份苯,溶于醇和丙酮。
2.684(总铁含量)
0.270
1.113(亚铁含量)
0.112
附:公式及计算过程
根据吸光度和铁含量的关系公式,可以计算出:
c(Fe2+) =2 =1.113mg/L c(Fe) = =2.684mg/L
五、思考题
1.从实验测出的吸光度求铁含量的根据是什么?
答:根据朗伯比尔定律,吸光度和溶液厚度以及溶液浓度的乘积成正比,我们控制溶液的厚度相同,测得的吸光度就和溶液的浓度成正比,通过和已知试液的吸光度的对比,就可以推算出位置试液的吸光度。
能与多种过渡金属形成配合物,由于形成的配合物为螯合物,所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性,可以用作非氧化性核酸切割酶,进而有一定的抗癌活性。
盐酸羟胺
中文名称:盐酸羟胺
中文别名:盐酸胲;羟基氯化胺;氯化羟胺;羟基氯化铵;氢氯羟胺;羟胺酸;羟胺盐酸
英文名称:Hydroxylamine hydrochloride
含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
快速
例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng-1级。
可进行无损分析
有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或试样可回收
能进行多信息或特殊功能的分析
说的也够多的了,肯定又要花老师好多时间去看我这份又臭又长的报告,但是我决定停笔还是有另外一个原因的,我怎么不可以不给老师留个写评语的地方呢?哈哈!
有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析
专一性强
例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等
比色法是根据朗伯—比尔定律发明的,朗伯比尔定律告诉我们,溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比,如果控制溶液的厚度相同,吸光度就和溶液的浓度成正比,这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。
Hydroxylammonium chloride
Oxammonium hydrochloride
分子结构:HO-NH2·HCl
分子式:HONH3Cl;
分子量:69.4
理化性质:
无色结晶,易潮解,密度:1.67。熔点:152℃(分解)。溶于水,乙醇、甘油,不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67g/cm3(17℃)溶于热水、醇、丙三醇,不溶于醚。吸湿性强,受潮高于151℃则分解。
2)总铁含量的测定
吸取25.00 mL被测试液代替标准液,其余步骤同上,测出其吸光度,和标准曲线进行对比。
3)亚铁含量的测定
不加盐酸羟胺,步骤同上。
ii.数据处理
标准溶液
铁含量(mg/L)
吸光度(与空白对照的参比)
0
0
0.4
0.089
0.8
0.153
1.2
0.231
1.6
0.333
2.0
0.401
待测溶液
3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度,处理数据,计算未知溶液的浓度。
注意:
a)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。
b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。
c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。
仪器分析的主要特点:
灵敏度高:
大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g,相对灵敏度可在ng-1乃至更小
取样量少:
化学分析法需用10-1~10-4g;仪器分析试样常在10-2~10-9g。
在低浓度下的分析准确度较高:
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