(完整版)重点有机化学实验汇总
大学有机化学实验 全 个有机实验完整版 汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一蒸馏和沸点的测定
一、试验目的
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四．试验步骤
1、酒精的蒸馏
（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
(完美版)高中有机化学实验总结
(完美版)高中有机化学实验总结
引言
有机化学实验是高中化学课程的重要组成部分，通过实际操作，我们可以更好地理解有机化合物的性质和变化规律。本文将对高中
有机化学实验进行总结和归纳，以期帮助学生更好地掌握有机化学
知识。
实验一：酯化反应
在这个实验中，我们研究了酯化反应的原理和操作方法。通过
将醇和酸在酸催化剂的作用下加热反应，我们成功合成了苯甲酸苯酯。通过本实验，我们深入了解了酯化反应的机理和条件。
实验二：醇的鉴别
这个实验旨在通过化学试剂的加入，通过氧化、酸碱中和等反应，观察醇的特性并进行鉴别。通过判断颜色变化、气体产生等现象，我们能够准确识别出不同醇的类型，如乙醇、异丙醇等。
实验三：醛和酮的还原反应
通过将醛和酮与氧化还原试剂反应，我们能够观察到它们的还原特性。通过实验我们可以发现，醛容易被还原为相应的醇，而酮则不会发生还原反应。这个实验帮助我们加深了对醛和酮的认识，并提供了一种鉴别它们的方法。
实验四：醛和酮的氧化反应
在这个实验中，我们研究了醛和酮的氧化反应。通过添加氧化剂，我们可以观察到醛和酮进一步氧化成羧酸的过程。通过这个实验，我们了解了醛和酮在氧化反应中的变化规律，并且可以更好地掌握它们的性质。
实验五：醇酸醛酮的鉴别
这个实验旨在通过化学试剂的加入，观察醇酸醛酮的特性并进行鉴别。通过氧化还原、酸碱反应等方法，我们能够准确识别出不同有机化合物的类型，并理解它们之间的反应规律。
总结
通过高中有机化学实验，我们掌握了酯化反应、醇的鉴别、醛和酮的还原反应、醛和酮的氧化反应以及醇酸醛酮的鉴别等实验技术和理论知识。这些实验不仅提高了我们的实验操作能力，更加深
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一蒸馏和沸点的测定
一、试验目的
1、熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、掌握测定化合物沸点的方法
二、试验原理
1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四．试验步骤
1、酒精的蒸馏
（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理
沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管
冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
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有机化学基础实验
（一）烃
1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒CH3CH2OCH2CH3 + H2O 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器不能，会爆炸
（9）点燃乙烯前要_验纯_。
（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生
成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO_、。
（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而
影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
4、乙炔的实验室制法：
反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热）
发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）
得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。
生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？
①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。
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有机化学基础实验
专题一烃
一、甲烷的氯代（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量
筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和
．．食盐水】
解释：生成卤代烃
二、石油的分馏（重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）
（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全
三、乙烯的性质实验
现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
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强烈推荐有机化学基础实验总结大全（一）烃
1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和
食盐水】
．．
解释：生成卤代烃
2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分
离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石
棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）
（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出
（6）用明火加热，注意安全
3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）
现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
高中有机化学实验总结
有机化学基础----试验
1、乙烯的性质试验（必修
2、P59）
现象：乙烯使KMnO 4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成）
乙烯的试验室制法：
（1） 反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）
反应原理：CH 3CH 2OH
CH 2＝CH 2↑ + H 2O
副反应：2CH 3CH 2OH
CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O
C 2H 5OH + 2H 2SO 4（浓）2SO 2↑+ 2C+ 5H 2O
C+ 2H 2SO 4（浓）
2SO 2↑+ C O 2↑+ 2H 2O
（3） 收集方法：只能用排水法，因为其密度及空气接近，只是略小，不能用排空气法。
（4）
浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁渐渐倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
（5） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（6）
试验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度快速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）
（7）
温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中心位置，因为须要测量的是反应物的温度。
（8） 试验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。
（9）
在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最终生成CO2、CO 、C 等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO 2_、__ CO 2__。尤其是SO 2_具有还原性，也可以是KMnO 4酸性溶液或者溴水褪色，必需用过量氢氧化钠溶液除杂。但假如用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。
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有机化学基础实验
（一）烃
1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和
．．食盐水】
解释：生成卤代烃
2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进
行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、
石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、
牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量
蒸汽温度）
（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出
（6）用明火加热，注意安全
3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）
现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
高中化学有机物的性质实验汇总
有机物是由碳元素组成的化合物，广泛存在于自然界中。高中 化学课程中，学生需要通过实验来了解有机物的性质。本文将汇总 总结高中化学有机物性质实验的相关内容，包括有机物的燃烧性 质、稳定性质、酸碱性质、氧化性质和还原性质。通过这些实验， 学生能够深入了解有机物的性质，加深对有机化学的理解。
正文内容： 一、有机物的燃烧性质实验 1.1 煤炭和糖的燃烧实验 1.2 烃类燃烧实验 1.3 醇类燃烧实验 1.4 醛类燃ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ实验 1.5 羧酸类燃烧实验 二、有机物的稳定性质实验 2.1 蒸馏实验 2.2 结晶实验 2.3 氧化实验 2.4 还原实验 2.5 测试有机物的长期稳定性
三、有机物的酸碱性质实验 3.1 有机物的酸碱指示剂实验 3.2 酸碱中和实验 3.3 酸碱滴定实验 3.4 酶解实验 3.5 酸碱滴定曲线实验 四、有机物的氧化性质实验 4.1 醇的氧化实验 4.2 醛的氧化实验 4.3 羧酸的氧化实验 4.4 醚的氧化实验 4.5 酮的氧化实验 五、有机物的还原性质实验 5.1 还原反应实验 5.2 物质还原能力实验 5.3 铜离子还原实验 5.4 氧化还原指示剂实验 5.5 还原反应速率实验 总结：
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有机化学基础实验
（一）烃
1.甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和
．．食盐水】
解释：生成卤代烃
2.石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分
馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、
带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）。
（4）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（5）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）
（6）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出
（7）用明火加热，注意安全
3.乙烯的性质实验（必修2、P59）
现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
!
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
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强烈推荐有机化学基础实验总结大全
（一）烃
1.甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）
实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH
4和80mLCl
2
，
放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和
．．食盐水】解释：生成卤代烃
2.石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）
（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸
（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）
（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出
（6）用明火加热，注意安全
3.乙烯的性质实验（必修2、P59）
现象：乙烯使KMnO
4
酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：
（1）反应原料：乙醇、浓硫酸
（2）反应原理：CH
3CH
2
OH CH
2
＝CH
2
↑ + H
2
O
副反应：2CH
3CH
2
OH CH
3
CH
2
OCH
2
CH
3
+ H
2
O
C
2H
5
OH + 6H
2
SO
4
（浓）6SO
2
↑+ 2CO
2
↑+ 9H
2
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实验一 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。巩固测定熔点判断纯度。二、实验原理
CH 3
KMnO 4H
+
COOH
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。四、实验步骤
升降台
1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和
2.7ml 甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。2. 2. 装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4，回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止）。
5. 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl ，至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。五、思考题
1. 1. 在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时，向反应中加NaHSO 3的目的是什么？
3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？
硝基苯的制备一、实验目的
1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。二、实验原理
硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)
H 2O
H 2SO 450-55¡æ
NO 2+
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。四、实验步骤
9. 1. 上图装好装置。
10.2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。11.3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。
12.4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。13.5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。五、操作重点及注意事项
1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。六、思考题
1、1、 本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？
2、2、 粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？
苯胺的制备
一、实验目的
1、1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。
2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。二、实验原理
苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH 2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。
NH 2
NO 2
Sn/HCl
还原
三、实验仪器与药品
三颈烧瓶，回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。
a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】
b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；
c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；
d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。
五、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。
2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。
4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。
5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。
6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。
六、思考题
1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？
3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，若完全溶
解表示反应已完成，为什么？
实验四乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1. 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；
2. 2.进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。
二、实验原理
NH2
+CH3COOH NHCOCH3 +H2O
三、仪器与药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭