实验十七 磷钼蓝法
磷钼蓝分光光度法测定钢铁中磷
3、主要仪器
• 电炉或其他加热装置 • 分光光度计 • 化学分析用玻璃仪器
ห้องสมุดไป่ตู้
4、测定步骤
混合酸
钢铁样
钢样溶解
过硫酸铵
加亚硫酸，煮沸分解过 量过硫酸铵，冷却，转 移，定量稀释
取稀释液适量，加硫酸、亚硫酸 钠后煮沸，立即加钼酸铵-酒石 酸钾钠、氟化钠-二氯化锡，放 置3~6min，冷却，定溶
660nm分光 光度法测定
5、注意事项
由于用硫酸溶样，即使有过硫酸铵存在，仍有微量的磷化合物不被氧化， 因此不能用标准溶液绘制校正曲线，可以用标准加入法进行结果计算.
知识点：磷钼蓝分光光度法测定钢铁 中磷
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
1、方法要点
在适当的酸度和钼酸铵浓度下，磷在高温下形成磷钼酸，用NaF-SnCl2还 原成磷钼蓝，通过测定磷钼蓝的吸光度计算磷的含量
2、主要试剂
• 混合酸：每升含硫酸50 mL，硝酸8 mL • 过硫酸铵溶液：30% • 亚硫酸钠溶液：10% • 硫酸溶液：1+1 • 氟化钠溶液：2.4% • 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：每升含钼酸铵、酒石酸钾钠各90 g • 二氯化锡溶液：20% • NaF-SnCl2混合溶液：100 mLNaF溶液+1 mLSnCl2溶液
硫酸亚铁磷钼蓝法-概述说明以及解释
硫酸亚铁磷钼蓝法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：硫酸亚铁磷钼蓝法是一种常用的分析化学方法，它利用硫酸亚铁和磷钼酸在特定条件下反应生成蓝色沉淀来检测物质的存在或浓度。
这种方法具有简便、快速、灵敏度高的特点，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍硫酸亚铁磷钼蓝法的原理、应用以及其优缺点，旨在深入探讨这一分析方法的特性和潜力。
1.2 文章结构：本文分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，将简要介绍硫酸亚铁磷钼蓝法的背景和意义，以及本文的目的和结构。
在正文部分，将详细阐述硫酸亚铁磷钼蓝法的原理、应用以及其优缺点，以便读者更好地了解该分析方法的原理、使用场景和特点。
在结论部分，将对本文进行总结，并展望硫酸亚铁磷钼蓝法在未来的发展方向，最后给出对该分析方法的结论评价，旨在强调其在实际应用中的重要性和价值。
1.3 目的硫酸亚铁磷钼蓝法作为一种化学分析方法，其主要目的是用来测定样品中含量较低的磷元素。
通过这种方法，可以快速、准确地分析出样品中的磷含量，为环境监测、农业生产、地质勘探等领域提供重要的数据支持。
在实际应用中，硫酸亚铁磷钼蓝法还可以用于检测食品、水体和土壤中的磷含量，帮助人们了解不同环境中磷污染的程度，为环境保护和资源合理利用提供科学依据。
总而言之，硫酸亚铁磷钼蓝法的主要目的是为了实现快速、灵敏地测定样品中的磷含量，从而为各个领域的科研和实践工作提供准确的数据支持。
2.正文2.1 硫酸亚铁磷钼蓝法的原理硫酸亚铁磷钼蓝法是一种常用的分析化学方法，其原理是基于亚铁离子与磷酸根离子在酸性介质中形成蓝色络合物的特性。
该方法适用于磷含量的测定，通过测定生成的蓝色络合物的吸光度来确定样品中的磷含量。
在硫酸亚铁磷钼蓝法中，首先将待测样品在酸性条件下溶解，然后加入亚铁离子和磷酸根离子的混合物。
在适当的温度和时间条件下，形成蓝色络合物。
这种蓝色络合物是由亚铁磷钼酸盐所组成的，其吸光度与磷的浓度成正比。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
实验报告----磷钼蓝吸光光度法测定钢铁中的磷
实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4姓名：任晓洁学号：200921501428指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2.工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4.（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5.本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂1.实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml 容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸2.实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
植物组织中无机磷含量的测定
目的意义磷参与植物体内多种代谢，促进碳水化合物的合成、转化和运输，施磷对提高作物产量和品质有明显的效果。
通过本实验掌握植物体内磷含量测定的方法及其原理。
一、实验原理测定磷含量的方法主要有磷钼蓝比色法(适宜含磷量较低)和钒钼黄比色法(适宜含磷量较高)等。
可直接用于植物组织可溶性磷的测定。
如用于植物材料全磷含量测定，需将材料用浓H2SO4—H202消煮转化为可溶性磷。
1．磷钼蓝比色法在适宜的酸性条件下，磷酸能与钼酸铵作用形成磷钼酸按，并被抗坏血酸或氯化亚锡等还原剂还原，生成蓝色的磷钼蓝，并在650 nm处有最大吸收蜂，其颜色深浅与含磷量成正比，可直接比色测定。
2．钒钼黄比色法待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，溶液黄色的深浅与磷酸含量成正比，生成物在440nm波长有吸收高峰。
可用比色法定量磷。
此法的优点是黄色稳定，对显色条件要求不十分严格，操作简便，干扰物少，灵敏度较低，工作范围随选用的吸收波长而异。
选用波长（nm）400nm 440nm 470nm 490nm测磷工作范围（mg/g）0.75-5.5 2.0-15 4-7 7-20二、材料、设备及试剂1．材科玉米、接骨木、瓜类、葡萄等幼苗；各种植物的根、茎、叶、种子及全株过60-80目筛干粉。
2．设备电子天平、分光光度计、恒温水浴锅、容量瓶、刻度试管、漏斗、小纸等。
3．试剂(1)2.5％钼酸铵溶液称取(NH4)2M o O4鸣’25g用蒸馏水溶解并定容至1000ml。
(2)10mg/L磷标准液精确称取烘至恒重的分析纯KH2PO40.4398g加蒸馏水溶解定容至1000m1，摇匀；取此液10ml定容至100ml即为10mg/L磷标准液。
(3)10％抗坏血酸溶液（现用现配)。
‘(4)定磷试剂按下列顺序及比例将各试剂混合即成。
蒸馏水、6mol/L硫酸、2.5％钼酸铵、10％抗坏血酸按2:1:1:1(体积比)混合，贮于棕色瓶内。
若变为棕黄色即不能使用。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在～L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂硫酸溶液：1＋35酒石酸锑钾：AR过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
磷酸盐标准溶液：1mL＝4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量3-。
瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝ PO44.6.2 标准液：吸取50mL 贮备液于500mL 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL ＝。
5 分析步骤：工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、、、、、、磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入硫酸溶液（1＋35），过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。
其详细或者用HPL C法选用“氮磷检测器”不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行其他的按我说的做就行水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。
将溶液转移定容后就可以按一般程序测定磷含量。
可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀，1.原理食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4N O3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100m l。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100m l水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
磷铋钼蓝光度法
磷铋钼蓝光度法测定磷
一、方法原理：
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸，在铋盐存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为“铋磷钼蓝”，测量其吸光度。
主要试剂：
硝酸：（ρ：1.42）
氢氟酸（ρ：1.15）
高氯酸（ρ：1.67）
硝酸-硝酸铋溶液（1％）：称取1克硝酸铋溶于100ml硝酸（1＋3）中，摇匀。
硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液：称取1g无水亚硫酸钠、0.2g硫代硫酸钠，溶于100ml水中，摇匀。
抗坏血酸乙醇溶液（2％）：称取2g抗坏血酸，溶于100ml乙醇（1+1）中，摇匀。
钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：称取3.5g钼酸铵，6.5g酒石酸钾钠溶于100ml水中，摇匀。
试样分解：
称取0.5000g试样，置于聚四氟乙稀烧杯中，加10ml硝酸，5ml氢氟酸，加热使试样溶解，再加入10ml高氯酸，加热至冒白烟，并浓缩至体积约为4-5ml。
，取下稍冷，加入20ml水，加热溶解盐类，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
移取10ml试液，置于50ml容量瓶中，加入15ml硝酸-硝酸铋溶液，5ml硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液，（每加试剂都要摇匀），加10ml抗坏血酸乙醇溶液，5ml钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，用水稀释至刻度。
于室温放置10min，用1cm比色皿，在波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。
结果计算：
用含磷量与待测试样相近似的标样换算求得磷结果。
允许差：
％
磷含量0.010～0.030 >0.030～0.060
允许差0.003 0.004。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、引用标准《GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》二、方法原理在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg∕1的水样。
二、仪器与试剂1、同无机磷酸盐的试剂。
2、过硫酸钾溶液40g∕1:称取20.0g过硫酸钾，溶液50Om1的水中，摇匀。
保质期：一个月。
三、分析步骤1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。
2、水样的测定：移取IOm1的试样于IOOm1锥形瓶中，加入1.Om1硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0m1过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min,煮沸时，随时添加水，体积维持在25〜30m1之间冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3〜10,转移至50m1比色管中，加入2.Om1的铝酸镂溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定，以空白调零测吸光度。
四、测定结果计算水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算：P2=C×50∕V式中：a——由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V——水样的体积，m1o水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：P3(mg∕1)=P2-P1式中：P1 -- 总无机磷酸盐的含量，mg/1；P2——总磷酸盐的含量，mg/1o五、注意事项1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
2、为了避免误差较大，每次操作按8m1取样，若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。
六、测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。
再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。
实验十七 磷钼蓝法
工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定分别准确移取500gml1磷标准000100200300400500600ml于7只编号的50ml容量瓶中再准确移取500ml待测液可根据土壤试样中磷含量的多少来确定应该吸取待测液的体积于8号容量瓶中分别加蒸馏水稀释至约30ml加二硝基酚指示剂2滴用稀naoh溶液和稀h溶液调节ph至溶液刚呈微黄色2018102110黄色然后加入钼锑抗显色剂5ml摇匀用蒸馏水稀释至刻度充分摇匀
2011-1-24
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四.操作步骤
化 学 实 验
1.待测液的制备 待测液的制备 2.工作曲线的绘制及待测液吸光 工作曲线的绘制及待测液吸光 度的测定Biblioteka 2011-1-248
1.待测液的制备
准确称取通过100目筛的烘干土壤试样 约1.0g于50mL锥行瓶中，以少量蒸馏水润 湿，加入8mL浓H2SO4，摇动（最好放置 过夜），再加入70%-72%的HClO410滴， 摇匀，瓶口上放一小漏斗，慢慢加热消煮 至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20min, 全部消煮时间约40-60 min。冷却后，用干 燥漏斗和无磷滤纸将消煮液滤人100mL容 量瓶中，用少量蒸馏水重复淋洗，保证定 量转移完全，用蒸馏水稀释至刻度，备用。
实验十七 磷钼蓝分光光度法测定 土壤全磷
2
一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
2011-1-24
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二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一，在给工业生产提供充足动力的同时，也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法，具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点，在国内外有着普遍的应用。
因此，加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
标签：磷钼蓝分光光度法；煤中磷；影响因素；注意问题据煤的化学成分分析可知，磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%，且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质，而且在商品煤燃烧过程中，会在锅炉内部形成致密的结垢层，很难清除，影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低，因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述，随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析，并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，使磷成正磷酸，然后与钼酸作用，生成杂多酸，再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时，其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时，此时只有磷钼酸铵生成，并被抗坏血酸还原成蓝色，而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用，还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步，煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。
第二步，煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，加10mol/L的硫酸2ml，40%的氢氟酸5ml，放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
磷钼蓝光度法测定锰铁合金中磷稳定性的试验
度在 ２ ４ ｈ内吸 光 度 值 无 变 化 ¨ １ Ｊ 。但 目前 所 见 到 的 最好 的钢铁 中磷 的快 速 磷 钼 蓝 光 度 法 ， 其 稳 定 性 均
没有 超 过 ４～ ６ ａ ｒ ｉ ｎ ， 这 就 严重 地 影 响 了钢 铁 中磷 的快 速 测定 。 本 文参 考 有关 文献 ¨ Ｊ ， 在前 人工 作 的基 础 上 ， 通 过试 验 寻 求 了一 个 较 为 稳 定 的 测 定 磷 的 显 色 体 系 。在 被还 原生 成 磷 钼 蓝 色 泽 络 合 物 后 ， 立 即迅 速
１ ． １ 仪器 与试 剂
选择 ４个 锰铁 合金 标准 样 品试 验磷 结 果 如 表 １
所示 。
表 １ 锰 铁 合 金 标 准 样 品 测定 磷 结 果 对 照 ％
７ ２ １ Ｂ型分 光光 度计 。
硝酸 ： １＋３ ； 高锰酸钾溶液 ： ４ ％； 硫 酸： １＋１ ； 钼 酸铵 一酒 石酸 钾钠 溶 液 ： 取 钼 酸 铵 溶液 （ ２ ５ ％） 及 酒 石 酸 钾钠 溶 液 （ ２ ５ ％） 各２ ０ ｍＬ ， 加２ ｇ尿素 ， 再 加入
加入氢氧化钠溶液降低酸度 ， 因为磷钼蓝色泽在高
酸度 下 不稳 定 ， 当加入 氢氧 化钠 溶液 后 ， 降低 了显 色
＿ Ｔ作 曲线 的绘制 ： 称取 含 磷 量 不 同 的锰 铁 合 金
溶液的酸度， 从而 提高了磷钼蓝 的稳定性。经过用 标 样 多次 试验 获得 了较 好 的测 定 磷 结 果 ， 本 法 不 但
作者简介 ： 李凌云（ １ ９ ７ ０一） ， 女， ２ ０ ０ ９年毕业 于青岛科技大学化 学 Ⅲ Ｔ ： 程 与丁艺专业。＿ ｒ ： 程师 ， 从事钢铁 、 炼铁原燃料质量检验方法的试验
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
收稿日期 ：２０２１－０３ 作者简介 ：尹昌慧，男，生于 １９８２ 年，本科，工程师，研究方向 ：食品药 品分析，矿物分析。
碘化钾溶液（200g/L）需用时现配。 1.2 五氧化二磷标准储备液
配置一瓶五氧化二磷标准储备液 ρ(P2O5)=1.0000mg/mL 备用，用时将其稀释至 ρ(P2O5)=10.0μg/mL 待用。 1.3 实验方法 1.3.1 样品消解
本文选用磷钼蓝分光光度法测定石英岩中的磷，研究了 溶样方法、显色酸度、显色条件及基体干扰等因素对测定结 果的影响，建立了一个低成本、高稳定性、线性范围广的石 英岩中测定磷的分析方法。
1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂
UV300 紫外可见分光光度计（美国热电）。 硫酸，硝酸，氢氟酸，将钼酸铵溶液（50g/L）与酒石酸 钾钠溶液（200g/L）等体积混合，抗坏血酸溶液（50g/L）和
关键词 ：石英岩 ；磷钼蓝光度法 ；酸溶
中图分类号 ：Ｏ６５７．３
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０２１）０６－０１６９－３
Determination of Phosphorus in quartzite by Phosphorus Molybdenum Blues Photometry
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂4.1 硫酸溶液：1＋354.2 酒石酸锑钾：AR4.3 过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4 抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5 钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2 标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5 分析步骤：5.1 工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
5.2 分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷_桑宏庆
2011
检测与分析
饮料工业
后，定容于 1000ml 的容量瓶中；
样品液，在 600~900nm 波长范围进行吸准确吸取 10ml 磷标
得吸收曲线，如图 1。
准储备 液 于 100ml 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混匀。用时现配；
盐酸（1＋1）、NaOH 溶液（1mol/L）、 硫 酸 溶 液 （1mol/L）、无水乙醇、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、 酚酞指示剂（1%）、氢氧化钠等；
无机磷测定的样品处理：处理方法见参考文 献[7]。准确称取 5g 样品，置于 100ml 容量瓶中，加 入 10ml 盐酸和硝酸（1+1）数滴，加水 30ml，加入 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液（1mol/L）滴至淡红 色，再加 1mol/L 硫酸使微红正好褪去，用水稀释 至刻度，摇匀，过滤，为试样分解液。
饮料工业
检测与分析
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷
年 第
14
卷 第
1
期
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桑宏庆，于天宇，安 乐 （安徽科技学院，安徽凤阳 233100）
摘要：将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂，分别测定样品中的总磷和无机磷，从而得到 样品中有机磷的含量。该方法的最大吸收波长为 740nm，磷在 0～30μg 范围内符合比耳定律，标准曲线的回归方程为 y= 0.1972x-0.0234，相关系数 R2=0.9955，摩尔吸收系数为 1.53×105L·mol-1·cm-1，相对标准偏差为 1.85%～4.11%，回收率为 96.16%～103.06%。 关键词：分光光度法；磷钼蓝；氯化亚锡；亚硫酸钠；有机磷 中图分类号：O657.3 文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.1007-7871.2011.01.007
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三.仪器和试剂
仪器： 仪器
化 学 实 验
分析天平 ， 分光光度计 ， 50mL容量 瓶 ， 100mL容量瓶 ， 10mL吸量管 ， 5mL移液管 ，10mL量筒 ， 50mL锥型 瓶 ， 无磷滤纸 ， 小漏斗
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试剂： 1.浓H2SO4
化 学 实 验
2.70%-72%HClO4 3.钼锑储存液 4.钼锑抗显色剂 5.0.2%二硝基酚指示剂 6.磷标准溶液（ρ=5.00μg/mL)
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. mL-1磷标准
化 学 实 验
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化 学 实 验
黄色，然后加入钼锑抗显色剂5mL,摇匀， 用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。在高于 15℃条件下放置30min，用1cm比色皿，在 700nm波长下，以试剂空白溶液为参比依 次测定各溶液的吸光度。以吸光度 为纵坐 标，质量浓度ρ为横坐标绘制工作曲线， 根据待测液的吸光度，在工作曲线上查出 相应的ρ计算原待测中含磷量，进而得到 土壤全磷的含量。
实验十七 磷钼蓝分光光度法测定 土壤全磷
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一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
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二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
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磷钼蓝法常用的还原剂有很多，本实验 采用在酒石酸锑钾的存在下，用抗坏血酸作 还原剂，将磷钼杂多酸还原为磷钼杂多蓝， 常称为“钼锑抗”（钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏 血酸试剂的简称）法。此法手续简便，颜色 化 学稳定，干扰离子允许量大，很适于进行土壤 实中磷的测定。
验
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钼锑抗法要求显色温度为15-60℃，颜色 在8h内可保持稳定。要求显色酸度为0.450.65mol/L,若酸度太小，磷钼蓝稳定时间较短； 若酸度过大，则显色变慢。
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化 学 实 验
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2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 分别准确移取5.00µg 0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00 mL于7 只编号的50mL容量瓶中，再准确移取 5.00mL待测液（可根据土壤试样中磷含量 的多少来确定应该吸取待测液的体积）于 8号容量瓶中，分别加蒸馏水稀释至约 30mL,加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微 黄色，
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四.操作步骤
化 学 实 验
1.待测液的制备 待测液的制备 2.工作曲线的绘制及待测液吸光 工作曲线的绘制及待测液吸光 度的测定
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1.待测液的制备
准确称取通过100目筛的烘干土壤试样 约1.0g于50mL锥行瓶中，以少量蒸馏水润 湿，加入8mL浓H2SO4，摇动（最好放置 过夜），再加入70%-72%的HClO410滴， 摇匀，瓶口上放一小漏斗，慢慢加热消煮 至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20min, 全部消煮时间约40-60 min。冷却后，用干 燥漏斗和无磷滤纸将消煮液滤人பைடு நூலகம்00mL容 量瓶中，用少量蒸馏水重复淋洗，保证定 量转移完全，用蒸馏水稀释至刻度，备用。