瓶装饮用水中亚硝酸根的毛细管电泳分离检测研究

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毛细管电泳仪分离测定雪碧 化学实验教学中心

毛细管电泳仪分离测定雪碧 化学实验教学中心

饮料中各组分的分离测定色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后,已有近100年的历史。

但是在20世纪末的20年间,以前所未有的速度发展,特别是进人生命科学。

材料科学和信息科学时代,对分离分析提出越来越高的要求。

常见的色谱可分为气相色谱、液相色谱、毛细管电泳。

气相色谱法(GC)分离效率、选择性、灵敏度都很高,但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。

高效液相色谱法(HPLC)不受热稳定性及挥发性的限制,可以分析热稳定性差。

难挥发的物质,但是和GC相比,缺乏灵敏的通用型检测器,实验中需消耗大量的有机溶剂,特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大,使柱效率大大降低,以至于难以分离分子量大于2000的物质。

经典电泳技术和色谱理论相结合,利用毛细管电泳的分离模式多样化,毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同,以及新检测技术的发展,使毛细管电泳的应用非常广泛。

可分离多种阴阳离子、生物大分子等,利用多种手性选择剂,具有高分离能力的毛细管电泳在手性分离中极为重要。

饮料中的成份相对比较复杂,其中各种不同的物质选择不同的色谱分离检测方法至关重要。

本实验选取饮料中不同物质分别采用气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等方法分离检测。

通过实验对比,对各类色谱进行较深入了解。

气相色谱仪分离测定奶茶中胆固醇1 实验目的(1)了解外标法定量的基本原理及操作步骤,掌握其计算方法及注意事项。

(2)了解奶茶的前处理过程,掌握仪器的基本操作。

2 实验原理外标法也叫标准曲线法,适用于在成分很复杂的样品中对某一种或几种组分定量,常用于常规分析。

外标法首先要配置一系列浓度的标准溶液,分别测定峰面积,以峰面积对浓度作图(下图):A i~c i 关系曲线A i=fC i+a(a是常数),用线性回归法求出f 和a,代入未知样的峰面积求出未知样的组分含量。

在用外标法定量时,要注意进样量一定要标准不能有误差,否则会导致标准曲线上的点偏高或偏低,影响结果的准确性。

电化学分析法测定食品中亚硝酸根的研究进展

电化学分析法测定食品中亚硝酸根的研究进展

亚硝 酸根是 广泛存 在于环境 中的一 种有 害物质 ,
基金项 目: 河南省重大科技攻关项 目( o 4 2 3 2 0 N . 2 0 10 ) 0 作者简介 : 昌山(9 1 )男 ( )硕 士研 究生 , 郭 1 8一 , 汉 , 主要从 事现代分 离 和分析技术的研究。 通讯作者:
n p i d P a ma oo a d Ap le h r c lg , 9 4 7 : - 6. y 1 8 , 4 41 41 1
【 王学谦 , 8 】 白雪涛 , 尹先仁 . 铅镉联合作 用对大 鼠肾小管上皮 细胞 N一乙酞 一3 D一 1 一 氨基葡萄糖苷 酶的影响 [. J 环境与健康 杂志, 】
n to eg p lr g a h I E, ain,.. oa o r p y,S CME . ef t r n so sd v lp n sas ic se . Th u eRe d ft e eo me t u i wa ods u s d l Ke r : lcr c e c to ; t t s ta ea ay i y wo ds ee to h mia me d ni e ;rc n ss l h i r l
rp r faJ itF e o t on AO/ HO p r Co s l t n. n v wi eln o W Ex e n uti t a o Ge e aS t ra d z
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【 9 】刘 晓梅 , 石龙, 金明华, . 和镉对雄性 小 鼠生殖 细胞 D A损伤 等 铅 N 的研究啪. 中国公共卫生, 0 , ( : 1 3 2 2 4 0 ) 1-1. 0 2 33

高效毛细管电泳/电导检测法测定饮用水中的阴离子

高效毛细管电泳/电导检测法测定饮用水中的阴离子
D o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 9 — 8 1 4 3 . 2 0 1 4 . 0 1 . 0 6
De t e r mi n a t i o n o f An i o n s i n T a p Wa t e r b y Ca p i l l a r y El e c t r o p h o r e s i s wi t h Co n d u c t i v i t y De t e c t o r
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检测亚硝酸盐含量方法

检测亚硝酸盐含量方法

检测亚硝酸盐含量方法亚硝酸盐是一类常见的食品添加物,也是一种有毒的化学物质。

高浓度的亚硝酸盐对人体健康有害,会引发亚硝酸盐中毒。

因此,对食品中亚硝酸盐含量的检测十分重要。

目前常用的亚硝酸盐含量检测方法主要有以下几种:1. 毛细管电泳法:毛细管电泳法是一种高效、快速、准确的分离和定量分析方法。

该方法通过在毛细管中通入测试样品,利用毛细管内电场作用下的电泳迁移速度的差异,将样品中的亚硝酸盐和其他物质分离开来,并通过检测器检测到亚硝酸盐的浓度。

毛细管电泳法具有检测速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。

2. 高效液相色谱法:高效液相色谱法是一种常用的分离和测定技术,具有快速、高效、准确的特点。

该方法通过将样品中的亚硝酸盐与色谱柱分离,然后利用色谱柱上特定的检测器对亚硝酸盐进行测定。

高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于食品安全检测领域。

3. 分子光度法:分子光度法是一种通过测定物质吸收、发射或透射光谱特性来确定其浓度的方法。

对于亚硝酸盐的检测,可以利用亚硝酸盐与草酸铁反应生成深红色物质的特性,通过测定样品溶液的吸光度来间接检测亚硝酸盐的含量。

分子光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点,被广泛应用于亚硝酸盐含量的监测。

4. 电化学法:电化学法是一种利用物质在电场或电势梯度下发生的电流、电荷、电容、电阻等变化来检测物质浓度的方法。

对于亚硝酸盐的检测,常用的电化学方法有循环伏安法和方波伏安法。

这些方法通过在电极上加上特定的电压或电流,并通过检测电极上的电信号变化来间接检测亚硝酸盐的含量。

电化学法具有操作简便、响应速度快等特点。

上述的检测方法在实际中可以根据需要选择合适的方法进行使用。

不同的检测方法有着不同的优缺点,因此需要根据实际情况选择合适的方法。

在实际使用中,还需要注意样品的处理、仪器设备的校准和操作人员的技能等因素,以确保检测结果的准确性和可靠性。

此外,由于食品中亚硝酸盐的含量可能会受到多种因素的影响,因此在检测过程中需要注意相关条件的控制,以确保测试结果的准确性。

对亚硝酸根的多种分析检测方法[文献综述]

对亚硝酸根的多种分析检测方法[文献综述]

毕业论文文献综述环境工程对亚硝酸根的多种分析检测方法1. 前言亚硝酸盐是一种广泛存在于食品、地表水和土壤等物质中的重要化合物。

亚硝酸盐在维持血液流动平衡和含氧量低的含氮氧化合物的代谢平衡等生理反应过程中起着不可替代的作用。

但也造成了许多危害,比如作为食品添加剂和防腐剂时,由于含氮亚硝基化合物可长期残留在蔬菜食品中,人类若经常食用便会在体内富集从而导致胃癌、食道癌等重大疾病。

因此,为了保护人类身体健康和赖以生存的自然环境,建立简便、灵活、准确的亚硝酸根分析方法显得尤为重要。

近几十年来,采用电化学方法、色谱法和分光光度法测定亚硝酸盐含量的方法屡有报道。

其中电化学方法由于仪器简单、灵敏度高、检测快速而受到关注。

电化学方法测定亚硝酸根一般是根据亚硝酸盐的氧化或还原过程来对其进行定量分析,相比而言利用亚硝酸盐的氧化过程进行测定具有不受硝酸盐和氧气的影响等优势。

本文将对亚硝酸根的分析检测现状做一定的探讨。

2. 相关分析检测现状和发展2.1 电化学分析法电化学分析是仪器分析的重要组成部分之一,与光分析、色谱分析一起构成了现代仪器分析的三大支柱。

电化学分析所包含的内容丰富,发展迅速。

该领域中各种新方法、新技术不断出现,电化学分析法已经建立起比较完善的理论体系,在现代化学工业、生物与药物分析、环境分析等领域有着广泛的应用,特别是在生命科学领域更是发挥着其他分析方法难以取代的作用。

电化学分析法的特点;①灵敏度较高。

②准确度高。

如库仑分析法和电解分析法的准确度很高,前者特别适用于微量成分的测定,后者适用于高含量成分的测定。

③测量范围宽。

电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定;电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。

④仪器设备较简单,价格低廉,仪器的调试和操作都较简单,容易实现自动化。

⑤选择性差。

电化学分析的选择性一般都较差,但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂王钰;杨思文;代语林;邓宁;王燕;何建波;朱燕舞【摘要】采用高效毛细管电泳法,同时在线分离检测对羟基苯甲酸甲酯、山梨酸钾和苯甲酸3种防腐剂.考察了运行缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样时间等因素对电泳分离的影响.在检测波长为230nm时,获得了3种防腐剂分离检测的最优化实验条件为:20mmol/L pH 9.2的硼砂缓冲溶液,分离电压为22kV,进样时间15s.在最优化实验条件下,3种防腐剂检测的线性相关系数均大于0.98,检出限为1.0×10-2g/kg.利用此方法检测了市售3种饮料中所含防腐剂的种类和含量,各种防腐剂的回收率在88%~102%之间.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】5页(P124-128)【关键词】毛细管电泳;防腐剂;分离;检测【作者】王钰;杨思文;代语林;邓宁;王燕;何建波;朱燕舞【作者单位】合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O657.8食品是人类生存的基本物质保障,现代化的食品生产要求食品能够方便贮存和运输,防腐剂既能使食品保存期延长,也能防止食品腐败变质,因此被广泛应用于食品生产中。

但是食品防腐剂的过量使用会对人体健康造成较大的危害,伤害人体正常机能,降低人体免疫力。

我国明确规定了防腐剂使用标准,但仍然有一些商家没有按照标准合理使用防腐剂。

2007年国家质检总局对北京等13个省、直辖市96家企业生产的117种产品进行抽查,抽查中发现部分碳酸饮料中防腐剂的含量超标[1]。

毛细管电泳原理及分析策略CE

毛细管电泳原理及分析策略CE

电源系统
电源要求
毛细管电泳仪的电源系统需要提供稳定的直流电,以保证仪器的 正常运行和实验结果的准确性。
电压调节
毛细管电泳仪的电压调节范围通常很宽,可以从几千伏到几十万伏, 以满足不同实验条件的需求。
电流控制
为了保护仪器和保证实验结果的准确性,电源系统通常需要具备电 流控制功能,能够限制电流的大小和方向。
工业废水等。
重金属离子分析
02
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的重金属离子,如铅、
汞、镉等。
营养物质与毒素分析
03
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的营养物质与毒素,如
硝酸盐、亚硝酸盐等。
04 毛细管电泳的优缺点
CHAPTER
优点
高分离效率
毛细管电泳采用微米级别的分离通道, 能够实现高分离效率,尤其适用于复 杂样品的分析。
毛细管电泳可以分为多种类型, 如自由溶液毛细管电泳、凝胶毛 细管电泳、等电聚焦毛细管电泳、
亲和毛细管电泳等。
根据检测方式分类
毛细管电泳也可以分为多种类型, 如紫外可见吸收光谱检测、荧光检 测、质谱检测等。
根据应用领域分类
毛细管电泳还可以分为临床检测、 生物分子分析、环境监测等领域。
02 毛细管电泳仪器
在药物分析中的应用
药物成分分离
毛细管电泳能够快速分离和测定药物中的有效成分和杂质。
药物代谢产物分析
毛细管电泳可以用于药物代谢产物的分离和鉴定,有助于药物代 谢动力学研究。
药物质量控制
毛细管电泳可用于药物质量控制,确保药物的有效性和安全性。
在环境监测中的应用
有机污染物分析
01
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的有机污染物,如农药、

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【摘要】提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸.样品与25 mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物.洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214 nm.草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10~20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03 mg·L-1,加标回收率在82.1%~108%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】毛细管电泳;间接紫外法;草甘膦;草铵膦;代谢产物【作者】李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【作者单位】中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;北京市公安司法鉴定中心,北京100085;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.8草甘膦(Glyp)和草铵膦(Gluf)与百草枯等其它种类的除草剂相比毒性较低,且具有非选择性,是两种被广泛使用的含磷氨基酸型除草剂(PAAHs)[1],两者在环境中通常被降解为具有一定毒性的氨甲基膦酸(AMPA)与3-甲基磷酸亚基丙酸(MPPA)[2]。

4种化合物均为极性物质且不存在紫外吸收基团,因此,最直接的方法是采用离子色谱法或液相色谱-质谱法对其进行测定。

《生活饮用水标准检验方法》中采用离子色谱法对草甘膦进行测定,灵敏度可达0.05mg·L-1;《进出口食品中草甘膦残留量检测方法-液相色谱串联质谱法》中对茶叶中的草甘膦进行检测,检出限可达0.1mg·kg-1;气相色谱分离后采用氮磷检测器进行检测(GC-NPD)[34];高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)或高效液相色谱-荧光光谱法(HPLC-FL)等。

饮用水中亚硝酸盐的测定与分析

饮用水中亚硝酸盐的测定与分析

依云
N.D
N.D
0.001 9
0.24
分别测定刚烧开、烧开 1、2、3 h,烧开隔夜的自 来水中的亚硝酸盐含量。 1.2.3 不同煮沸次数对自来水中亚硝酸盐含量的影响
分别测定沸腾 1、2、3、5 次和 10 次的自来水中 的亚硝酸盐含量。
2 结果
2.2 不同煮沸时间对自来水中亚硝酸盐含量 的影响
煮沸后放置不同时间后测定其中的亚硝酸盐含量, 结果见表 2。由表 2 可知刚煮沸的自来水中未检出亚硝 酸盐,随着煮沸明显增高,煮沸后放
2.1 不同饮用水中亚硝酸盐含量的测定
置隔夜的水中的亚硝酸盐含量已经超过了我国现行的《生 活饮用水卫生标准》中规定的亚硝酸盐限量 1 mg/mL[3]。
亚硝酸盐的标准曲线见图 1。5 种不同品牌的饮用 可能是随着时间的延长,水中的微生物逐渐增多,细菌
水中亚硝酸盐含量见表 1。由表 1 可知,市售的 5 种品 分解水中的蛋白质产生氨,氨又被硝化细菌分解成亚硝
农夫山泉
N.D
N.D
0.001 5
0.26
GB 5009.33-2010 中的分光光度法测定钢开启,开启 5 h, 娃哈哈纯净水 N.D
N.D
0.001 3
0.21
康师傅矿物质水 N.D
N.D
0.005 0
0.45
开后隔夜,开后 1 周的亚硝酸盐含量。
怡寳
N.D
N.D
0.002 1
0.32
1.2.2 不同煮沸时间对自来水中亚硝酸盐含量的影响
牌的饮用水在刚开启和开启当天,水中都未检出亚硝 酸盐,并且水中细菌释放出来的亚硝酸盐还原酶也会将
酸盐,隔夜后开始检出亚硝酸盐含量,并且随着存放 水中天然含有的硝酸盐逐步还原成亚硝酸盐,因而使水

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子

毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子张华;李明利【摘要】研究了毛细管离子色谱法检测饮用纯净水、矿物质水及天然矿泉水中的7种无机阴离子(F–,Cl–,Br–, NO2–,NO3–,PO43–,SO42–)含量的方法。

实验采用IonPac AS19 Capillary阴离子交换色谱柱(250 mm×0.4 mm,Thermo Fisher),以KOH溶液为淋洗液。

测定7种阴离子的线性范围F–为10~1000μg/L,Cl–为15~1500μg/L, Br–,NO2–,NO3–为50~5000μg/L,PO43–,SO42–为75~7500μg/L,线性相关系数除PO43–为0.998外,均大于0.999,检出限为0.001~0.1μg/L,各离子加标回收率在94.53%~101.1%之间。

用该法对实际水样进行测定,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=3)。

该方法简单实用,适用于饮用水中常见阴离子的分析测定。

%Abstrct A method for the determination of anions including fluoride, chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate and sulfate in drinking water samples (pure water, mineral water, natural mineral water) by using capillary ion chromatography was established. The linear range was 10–1 000μg/L forF–, 15–1 500μg/L for Cl–, 50–5 000μg/L for Br–,NO2–,NO3– , and 75–7500μg/L for PO43–,SO42– with correlation coefficient more than 0.999 (but 0.998 for PO43–). The detection limits were 0.001–0.1μg/L. The recoveriesof seven anions ranged from 94.53% to 101.1%. The relative standard deviations of actual sample detection results were less than 5% (n=3). The method is simple and useful, it is suitable for the determination of common anions in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】3页(P49-51)【关键词】毛细管离子色谱;阴离子;饮用水【作者】张华;李明利【作者单位】同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海 200092;同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海 200092【正文语种】中文【中图分类】O657.7含量的方法。

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子王清萍;陈国南;林金明【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2009(015)003【摘要】采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量,研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明:采用pH=4.82含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样(30 mbar×5 s),未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,分离电压12 kV,检测波长210 nm,柱温为25℃实验条件下,6 min内实现K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Zn2+5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,峰面积RSD小于5%(n=7),最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050 mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定.回收率95.6%~108.6%,结果良好.【总页数】5页(P135-139)【作者】王清萍;陈国南;林金明【作者单位】福州大学化学化工学院食品安全分析与检测教育部重点实验室,福建,福州,350002;福建师范大学化学与材料学院,福建,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福建,福州,350007;清华大学化学系,北京,100084【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子 [J], 汪雨2.可视移动中和反应界面离线富集-毛细管电泳法检测电镀废水中痕量重金属离子[J], 范银苹;李杉;樊柳荫;曹成喜3.毛细管电泳法间接检测茶水中金属离子 [J], 李群彬;王清萍;陈锦4.石墨炉原子吸收法间接测定矿泉水中的碘 [J], 杨万颖;沈微5.矿泉水中氰化物的快速间接测定 [J], 章亚彦;林荔因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

饮用水中痕量亚硝酸盐检测方法改进

饮用水中痕量亚硝酸盐检测方法改进

饮用水中痕量亚硝酸盐检测方法改进何学梅【摘要】目的:采用高容量,氢氧化物选择性高的离子色谱柱Dioncx IonPacTMAS19,等度洗脱,大体积进样检测饮用水中亚硝酸根离子(NO2-)的含量.结果:方法的最低检出限为0.001mg/L,能够满足相关标准的要求,加标回收率在92.5~105.0%之间,相对标准偏差2.1973%,判定系数r=99.8915%,线性方程Y=3.5511X+0.结论:使用离子色谱法测定饮用水中亚硝酸根离子(NO2-)的含量,本方法使用的试剂和耗材少,检出限低,能够满足产品标准的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】2页(P20-21)【关键词】离子色谱法;亚硝酸根离子(NO2-);饮用水;亚硝酸盐【作者】何学梅【作者单位】楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000【正文语种】中文【中图分类】O661.1随着人民生活水平不断地提高,人们的自我保健意识和卫生习惯空前增强,追求生活质量、尽情享受生活是人们的普遍心愿。

亚硝酸盐是一种强氧化剂,进入人体后,可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,使其失去运氧能力,致使组织缺氧,使人缺氧中毒,轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,抢救不及时可危及生命。

我国生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中制订亚硝酸盐的限值为20mg/L,在正常情况下,饮用水中亚硝酸盐本身并不稳定,存在的浓度很少,一般不会达到影响人体健康的水平。

因而没有将亚硝酸盐列入生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中。

但是在实际工作中还是碰到市售的桶状饮用水出现亚硝酸根离子(NO2-)超标的情况,分析原因是由于生产桶状饮用水的过滤设备、过滤膜没有按照规定的程序进行清洗和更换,造成亚硝酸根离子(NO2-)的富集。

由于亚硝酸盐是一种致癌物质,饮用水中亚硝酸盐含量还是越低越好。

毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量(1)

毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量(1)

实验毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量一、实验目的1、掌握毛细管电泳法的基本原理2、熟悉Beckman P/ACE™ MDQ 毛细管电泳仪以及其32Karat工作站的使用方法。

3、掌握毛细管电泳法测定苯甲酸和山梨酸含量的方法。

二、实验原理苯甲酸和山梨酸是广泛使用在饮料、调味品中的防腐剂,由于此类防腐剂带有一定的负效应,甚至还有微量毒素,使用不当会给人体带来危害,应严格限制其在食品中的添加量,所以其检测工作也变得极其重要。

毛细管电泳(CE)技术是以高电场为驱动力,在细内径毛细管内荷电粒子按其淌度或(和)分配系数的不同而进行分离的一种新技术。

毛细管电泳具有高效快速、进样体积小、溶剂消耗少和样品预处理简单等优点,现已广泛地用于分离分析领域。

传统的食品添加剂的测定一般采用气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)方法,当采用GC与HPLC分析时一般都必须对样品进行复杂的前处理。

而CE与之相比,实验成本低,分析时间短,适用范围宽,可同时分离和检测多个组分。

本实验使用的毛细管区带电泳法(CZE),在毛细管中仅填充缓冲液,基于溶质组分的迁移时间或淌度的不同而分离,除了溶质组分本身的结构特点和缓冲溶液组成,不存在其他因素如聚合物网络、pH梯度的影响。

实验采用硼砂为缓冲液,待测饮料只需用缓冲液稀释,在特定的条件下,以峰高为定量依据,测定3种待测饮料中苯甲酸的含量。

三、仪器和试剂仪器:Beckman P/ACE™ MDQ 毛细管电泳仪试剂:硼砂缓冲溶液(45mmol/L)、NaOH溶液(0.1mol/L)、苯甲酸钠和山梨酸钠的混标1mg/ml。

市售3种果汁饮料四、实验步骤1、制作标准曲线分别吸取上述苯甲酸钠储备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml于50ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,配置成折合苯甲酸、山梨酸浓度为10、20、40、60、80μg/ml的标准液,在上述实验条件下,测各苯甲酸的峰值,和山梨酸的峰值,绘制各标准曲线。

亚硝酸根的测定

亚硝酸根的测定

亚硝酸根的测定Ⅰ格里斯试剂分光光度法1.范围和测定领域本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。

其测定范围0~0.25mg/L。

亚硝酸盐和对氨基苯磺酸在有机酸存在下起重氮化反应,然后与盐酸甲-萘胺偶合,生成紫红色偶合氮色素,其颜色深浅与亚硝酸根含量正比。

2.安全2.1格里斯试剂2.2亚硝酸根标准溶液3.试剂3.1格里斯试剂:称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸,在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存,测定前称取1g溶于10mL水中,即10%格里斯试剂。

3.2亚硝酸根标准溶液:称取0.2936g亚硝酸钠,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,吸取10mL该溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL含0.002mg 亚硝酸根离子(此溶液使用前现配)。

3.3脱盐水4.仪器4.1分光光度计,1cm比色皿4.2容量瓶,1000mL4.3移液管,B级5mL 10mL 50mL4.4比色管,50mL5.测定5.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.002mg亚硝酸根的标准溶液0 2 4 6 8 10mL于6支50mL比色管中,用水稀释至刻度,各加1mL 10%格里斯试剂,摇匀,20分钟后,于520nm处,用1cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,硝酸根毫克数为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定吸取50mL水样于50mL比色管中,加入1mL 10%的格里斯试剂,摇匀,静置20分钟(室温过低时,可稍加热),于520nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比此其吸光度。

6.计算水样中亚硝酸根离子含量X(摩尔/升),按下式计算:AX=-------×1000V W式中:A----与吸光度相对应的亚硝酸根的含量,毫克V W---水样体积,毫升。

7.注释7.1水样中若有三氯胺时,可将水样酸化后加10mg盐酸甲奈加以掩蔽,加氯的循环水中,有余氯存在,亚硝酸根含量不可能很大,注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。

毛细管电泳法分析饮用水中常见的阴阳离子

毛细管电泳法分析饮用水中常见的阴阳离子

毛细管电泳法分析饮用水中常见的阴阳离子
黄锦生;张惠敏
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】1996(6)4
【摘要】毛细管电泳法分析饮用水中常见的阴阳离子黄锦生,张惠敏深圳市卫生防疫站(深圳518020)毛细管电泳(CE)是根据带电化合物在电场中不同迁移而进行分离的技术,它具有分辨率高、分析速度快、成本低、需样品量少、操作简便等独特的优点。

我们采用Waters的毛...
【总页数】3页(P234-236)
【关键词】水质分析;饮用水;阴离子;阳离子;毛细管电泳法
【作者】黄锦生;张惠敏
【作者单位】深圳市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.非抑制电导与抑制电导离子色谱法同时测定饮用水中常见的10种阴阳离子 [J], 周圆;张莹;徐永梅;马玉洁
2.毛细管电泳技术用于饮用水中常见阴离子的分析 [J], 刘嘉松
3.毛细管离子分析法检测生活饮用水中常见阴离子 [J], 张慧敏;康莉
4.饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析 [J], 侯小平;何成杰;牟世芬
5.毛细管电泳法快速检测饮用水中的常见阴离子 [J], 魏艳;何赞端
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谈谈饮用天然矿泉水中的亚硝酸根离子

谈谈饮用天然矿泉水中的亚硝酸根离子

谈谈饮用天然矿泉水中的亚硝酸根离子
丁海芳;梅祖明
【期刊名称】《净水技术》
【年(卷),期】1999(000)001
【摘要】本文介绍了亚硝酸根的化学性质,在水中的稳定性,与铵离子及硝酸根离子的相互转换关系,同时也谈到了硝酸根样品的采集,保存和亚硝根根离子的检测,并对饮用天然矿泉水中亚硝酸根的超标现象作了分析。

【总页数】4页(P15-18)
【作者】丁海芳;梅祖明
【作者单位】地质矿产部上海市中心实验室;地质矿产部上海市中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.二维离子色谱法测定精己二酸中痕量硝酸根离子 [J], 邓宝玲;李德文;钟新林
2.谈谈谷氨酸发酵--生物素"亚适量”与"超亚适量”的控制 [J], 张立德
3.从减灾角度谈谈饮用天然矿泉水 [J], 无
4.水环境中硝酸根离子的特性研究与应用 [J], 管凯;申婷婷;孙静;王晨;王西奎
5.水环境中硝酸根离子的特性研究与应用 [J], 管凯;申婷婷;孙静;王晨;王西奎
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利用毛细管离子分析仪快速测定饮用水中的碱度

利用毛细管离子分析仪快速测定饮用水中的碱度

利用毛细管离子分析仪快速测定饮用水中的碱度
魏艳
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】本文报道了在pH〈8.3的条件下,利用毛细管离子分析仪快速测定饮用水中的碱度,试验表明,在pH〈8.3时,利用毛细管离子分析仪测定水中的碱度,具有快速,准确,灵敏,无干扰等优点。

【总页数】2页(P46-47)
【作者】魏艳
【作者单位】南海市供水集团有限公司水质监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21
【相关文献】
1.利用毛细管离子分析仪快速检测水中的硝酸盐氮 [J], 魏艳;李灯海
2.毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦 [J], 叶明立;胡忠阳;潘广文
3.毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子 [J], 张华;李明利
4.使用毛细管离子分析仪对水中有机、无机阴离子的同时测定 [J], 田春荣;王怡中;胡春
5.毛细管电泳法快速检测饮用水中的常见阴离子 [J], 魏艳;何赞端
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瓶装饮用水中亚硝酸根的毛细管电泳分离检测研究
08330052 化学工程与工艺彭嘉雯
一、实验原理
常见阴离子的毛细管电泳分离原理是基于离子的迁移率不同, 由于离子迁移率较大, 且电泳方向与电渗流方向相反, 因而在分析中需加入电渗流改性剂, 使电渗流方向与阴离子电泳方向相同,缩短被分析离子的迁移时间, 减少离子在毛细管内的扩散, 达到高效分离。

又因常见阴离子无紫外吸收, 所以需采用有强紫外吸收的背景电解质, 用间接紫外检测方法检测。

(见图一)
间接紫外检测原理:对无紫外吸收的小分子离子, 最常用的检测方法是间接紫外检测方法。

间接紫外检测是以高紫外吸收的物质(如铬酸)作为间接紫外检测试剂, 加入到电解质溶液中, 在间接紫外检测试剂的最大吸收处检测。

当背景离子通过检测器时, 出现较大的背景吸收, 当待测离子通过检测器时, 由于无紫外吸收的离子替代了背景离子使吸光度减少, 产生负的吸收峰, 将待测信号反接, 即可得到正常的电泳分离图(见图2)。

二、仪器与试剂
1 仪器:毛细管离子分析仪、紫外检测器
2 化学试剂
电渗流改性剂:0.5mol/l的CTAB;
间接紫外检测试剂:取23.42g铬酸钠,加入68ml 10m mol/L的硫酸,定容至1000ml;
电解质溶液:取1.5ml电渗流改性剂,4.0ml间接紫外检测试剂及1.0ml 16mol/L 的铬酸钠
于100ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,并用0.45μm的过滤膜过滤;
待测瓶装饮用水。

3 检测条件
毛细管:75μm×60cm石英毛细管;
电源:0-30KV负电源(负极进样,正极检测);
电压:20KV;
进样时间:重力法30s;
检测器:紫外254nm,间接检测:
时间常数:0.1s;
温度:25度
三、实验方法及步骤
1样品前处理:水样经0.45μm的溶解性过滤膜过滤后, 装入样品瓶, 即可测量。

2配制45mg/L亚硝酸盐标准溶液:称量4.5mg亚硝酸盐,加入蒸馏水定容至100ml
3 将仪器调至最佳状态,配成的标准溶液与样品一起放人样品盘, 几分钟后几种阴离子的分离即可完成
参考文献:
瓶装饮用水中亚硝酸盐污染的初步研究蔡欣欣(温州市疾病预防控制中心, 325000)毛细管离子分析仪(CIA)对水样品的分析 Water北京应用实验室
毛细管离子分析法检测生活饮用水中常见阴离子张慧敏、康莉、张静深圳市卫生防疫站毛细管电泳技术在分析饮用水中常见阴离子的应用刘嘉松北京第九水厂水质股。

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