脂肪酸测试
37种脂肪酸标准品使用方法
37种脂肪酸标准品使用方法
37种脂肪酸标准品是用于脂肪酸的分析和质量控制的基准化学品。这些标准品的使用对于准确分析样品中脂肪酸含量和分布非常重要。本文将详细介绍37种脂肪酸标准品的使用方法。
一、获取37种脂肪酸标准品
1.到指定化学品供应商或网站购买(例如Sigma-Aldrich、Thermo Fisher Scientific等)。
2.根据实验室的需要选择购买适量的标准品。
3.确认标准品的稳定性和有效期,避免损失和分析误差。
二、制备37种脂肪酸标准品的工作溶液
1.按需要配制标准品的不同浓度(例如浓度为100、50、10和1毫克/毫升)的工作溶液。
2.使用适当的溶剂稀释标准品,如氯仿、碳酸氢钠溶液等。
三、质量控制
1.为了确保获得可重复的结果,应在任何新实验或批次开展实验前进行质量控制。
2.使用多个标准品,以不同浓度的进行质量控制,确保不同的分析条件下分析结果的准确性。
3.使用相同的制备方法和条件,每个工作日测试一次标准品的精密度和准确度。
四、分析37种脂肪酸标准品
1.将样品和标准品一起进行分析。
2.将标准品注入色谱柱,使用高效液相色谱法(HPLC)进行分析,并在所选脂肪酸的保留时间处测量峰高。
3.使用质谱法(MS)可以鉴定和确定脂肪酸的结构和含量。
五、解释结果
1.比较实验结果和标准品的峰高度和准确数值。
2.使用标准品的确切脂肪酸含量作为参考值,计算实验样品中脂肪酸
含量的百分比。
3.根据标准品的含量计算实验样品中不同脂肪酸的含量和分布。
结论
37种脂肪酸标准品是质量控制和渐进调整分析方法的基准,在脂肪酸分析和质量控制中具有重要意义。正确使用37种脂肪酸标准品不仅可以提高实验的准确性和精确性,而且可以帮助分析人员更好地理解脂肪酸的分布和变化。
脂肪酸含量的测定
脂肪酸含量的测定
1. 引言
在食品和农业领域中,脂肪酸含量的测定对于评估产品的质量和营养成分至关重要。脂肪酸是构成脂肪的主要成分,它们不仅为机体提供能量,还对细胞生理过程具有重要作用。了解食品中脂肪酸的含量,有助于合理配置人们的膳食结构,以及评估食品中的营养价值和功效。
本文将介绍常见的脂肪酸含量测定方法,包括气相色谱法和高效液相色谱法。
2. 气相色谱法测定脂肪酸含量
气相色谱法是目前广泛应用于脂肪酸含量测定的一种方法。其基本原理是通过气相色谱仪将样品中的脂肪酸分离,利用比色检测器对其进行定量测定。
具体步骤如下:
1. 样品准备:将待测样品制备成试剂,并进行必要的前处理步骤,如提取或酯化。
2. 样品注射:将经过前处理的样品注入气相色谱仪中。
3. 色谱条件设置:根据样品特性和测试要求,设置合适的温度、流速和柱子类型。
4. 色谱分离:样品通过色谱柱后,不同脂肪酸化合物会按照其
挥发性和亲和性不同分离出来。
5. 检测与定量:使用比色检测器对分离出的脂肪酸进行定量测定,并计算出含量。
气相色谱法的优点是分离效果好,分析速度快,定量结果准确
可靠。然而,该方法也存在一些局限性,比如需要专业的设备和操
作技术,同时对样品的前处理也要求较高。
3. 高效液相色谱法测定脂肪酸含量
除了气相色谱法,高效液相色谱法也被广泛应用于脂肪酸含量
的测定。与气相色谱法不同的是,高效液相色谱法的分离基于样品
在液相中的亲和性差异。
以下是该方法的基本步骤:
1. 样品准备:将样品制备成试剂,并进行适当的前处理步骤,
如提取。
2. 样品注射:将前处理后的样品通过自动进样器注入高效液相
脂肪酸甲酯化验方法
脂肪酸甲酯化验方法
实验材料:
1.涂丙醇。
2.氯仿。
3.甲酸。
4.液态稳定剂。
5.洗涤剂。
实验步骤:
步骤1:收集样本。
收集你要测试的样本。脂肪酸甲酯化通常用于检测血清或组织样本中的脂肪酸浓度。你可以使用毛细管或注射器直接收集血液样本,或者使用拉丁方格收集组织样本。
步骤2:加入涂丙醇和氯仿。
将样品移至样品管中,加入2毫升涂丙醇和2毫升氯仿。然后使用液态稳定剂将液体混合。
步骤3:加入甲酸。
加入0.2毫升甲酸。覆盖并用手轻轻摇动,使液体混合均匀。将样品保存在黑暗中静置一段时间。
步骤4:沉淀。
将样品离心,分离下层脂肪酸甲酯。将它们移到新的样品管中。
步骤5:洗涤。
加入适量的洗涤剂混合均匀,然后再次离心。分离下层脂肪酸甲酯,
并将其移到新的样品管中。
步骤6:检测。
使用气相色谱仪测量你提取的脂肪酸甲酯,并与标准曲线比较。标准
曲线将显示不同的脂肪酸甲酯峰的相对强度。这将允许你确定样品中有多
少脂肪酸。
总之,脂肪酸甲酯化实验方法是一项非常有用的技术,可用于确定不
同样品中的脂肪酸浓度。使用上述简单步骤可以快速、准确地完成此实验。
游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)
货号: QS2400 规格:50管/24样游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)含量测试盒
可见分光光度法
注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义:
FFA既是脂肪水解的产物,又是脂肪合成的底物。FFA的浓度与脂类代谢、糖代谢、内分泌功能有关,也可反映食物贮藏中的品质变化。
测定原理:
在弱酸性条件下,FFA与铜盐反应生成铜皂,在715nm处有特征吸收峰,在一定范围内游离脂肪酸含量与显色程度呈线性关系。
自备实验用品及仪器:
研钵、台式离心机、震荡仪、可见分光光度计、1mL玻璃比色皿。
试剂组成和配制:
试剂一:液体60mL×1瓶,4℃保存。
试剂二:液体25mL×1瓶,4℃保存。
试剂三:液体25mL×1瓶,4℃保存。
样品中FFA提取:
2、血液:将所取血液,室温静置1 h 后,于4 ℃ 离心机3500 rpm离心15min,取上清0.1mL,
加1.2mL试剂一,震荡提取3h,8000g,4℃离心10min,取上清液待测。
3、组织:组织用蒸馏水冲洗干净后,用吸水纸吸取表面水分,捣碎后按照组织质量(g):提
取液体积(mL)为1:5~12的比例(建议称取约0.1g组织,加入1.2mL试剂一)加入试剂一,震荡提取3h,8000g,4℃离心10min,取上清液待测。
4、细菌、真菌:按照细胞数量(104个):试剂一体积(mL)为500~1000:1.2的比例(建议
500万细胞加入1.2mL试剂一)加入试剂一,冰浴超声波破碎细胞(功率300w,超声2秒,间隔3秒,总时间3min);震荡提取3h,然后8000g,4℃,离心10min,取上清待测。
41种脂肪酸测定含义及方法
41种脂肪酸的检测
案例简介:
2017年3月,内蒙古某高校在我们公司送检了背最长肌和皮下脂肪的生物样本,共60个样品,取自于羊肉。重点检测41种脂肪酸,包括35种中长链常规脂肪酸以及6种非常规脂肪酸,包括反亚油酸、共轭亚油酸等。最后给客户提供了满意的实验结果。
检测项目:
41种脂肪酸明细
1 C10.0(癸酸)
2 C11.0(十一烷酸)
3 C12.0(月桂酸)
4 C13.0(十三烷酸)
5 C14.0(肉豆蔻酸)
6 C14.1(肉豆蔻烯酸)
7 C15.0(十五烷酸)
8 C15.1(顺-10-十五烯酸)
9 C16.0(棕榈酸)
10 C16.1(棕榈油酸)
11 C17.0(十七烷酸)
12 C17.1(顺-10-十七烯酸)
13 C18.0(硬脂酸)
14 C18.1N9C(油酸)
15 C18.1N9T(反油酸)
16 C18.2N6C(亚油酸)
17 C18.2N6T(反亚油酸)
18 C18.3N3(α-亚麻酸)
19 C18.3N6(γ-亚麻酸)
20 C20.0(花生酸)
21 C20.1(顺-11-二十碳烯酸)
22 C20.2(顺-11,14-二十碳二烯酸)
23 C20.3N3(顺-11,14,17-二十碳三烯酸)
24 C20.3N6(顺-8,11,14-二十碳三烯酸)
25 C20.4N6(花生四烯酸)
26 C20.5N3(顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸)
27 C21.0(二十一碳酸)
28 C22.0(山嵛酸)
29 C22.1N9(芥酸)
30 C22.2(顺-13,16-二十二碳二烯酸)
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析:将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线,可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量:精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析:将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨
GCMS法中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸测定与计算的探讨
我从事食品检测行业已经6年了,真正接触脂肪酸测还是在08年初。所以在这方面我并不是做得很好,但是由于这个方法,我从研发到初步的成型整整用了一年的时间。在这一年的研发过程中,我走了很多的歪路,但也从中学到很多,现在我把我的经验写出来让大家分享一下,同时也希望各位能给我指出我的不足之处,谢谢!
当时公司提出要开发食品营养标签的测试,这个营养标签中就有二个是用到气相色谱法测定的,脂肪酸就其中的一个。
虽然在大学里就有听说过饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、反式脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这个东西,但是我还真没做过。
开始拿到方法当时还是GB/T17376-1998和17377-1998我当时拿着这两个方法是看了又看看了又看就是看不明白他是怎么计算的。当我搞明白计算方法后,又来了一个难题了,那就是为什么这个计算又分面积归一化法和内标法
呢?
由于我主要说的是关于脂肪酸的测定,那么对于以上问题我是怎么去做的,在后面可能会讲到,如果没有讲到的大家也可以给我留言大家相互交流。
以下我来说说关于GCMS测定脂肪酸的方法。
我们所有标品是已经甲脂化好的标液。34种混合标液。
这37种混合标准品要一针全部走出来且要全部分开那可不是一件容易的事,所以当时在做这个方法时,当时标液都用去了一半。
由于之前在想60m的柱子(ZB-624)应该就可以把这34种物质全部份开,但是没想怎么不管我用多度的流速多小的升温程序都是无法把C18里的几个正反式分开,分得最好时也是有几个三个峰连在一齐,是后实在不行,只能重新购买CP-Sil 88 V ARIAN 100m的柱子。
检测方法-脂肪酸AOAC996.06-2008(中文版)
AOAC 官方方法996.06
食物中的总脂肪、饱和脂肪、不饱和脂肪
水解提取气相色谱法
1996年首次实施
2001年修订
(适用于食物中脂肪的检测)
注:如果吸入三氟化硼可能是致命的。
A.原理
脂肪和脂肪酸,用水解的方法食品萃取(对于大多数产品用酸性水解,乳制品用碱性水解,奶酪用二者组合)。在分析过程中,加入焦性没食子酸以最小化脂肪酸氧化降解。样品中加入内标物十一碳甘油三脂。脂肪用乙醚提取,然后在甲醇中使用BF3使其甲酯化生成脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯是由毛细管气相色谱(GC)对内标物C11:0进行定量测定。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
B.仪器
(a)气相色谱仪(GC)——配有氢火焰离子检测器(FID),毛细管色谱柱,分离式注射器,能以温度调控来操控静止-上升-静止顺序的烘箱。操作条件:温度(℃):注射器,225;检测,285;初始温度,100(保持4分钟);上升,3摄氏度每分钟;最终温度,240(保持15分钟);运载气体,氦;流速,0.75毫升每分钟;线速度, 18厘米每秒;分离率,200:1。
(b)毛细管色谱柱——以1.0或更高的分离率分离一对相邻的脂肪酸色谱峰
(C18:3和C20:1)和三个相邻的色谱峰(C22:1、C22:3和C22:4)。SP2560
100m×0.25mm,0.20μm。
(c)莫琼尼尔烧瓶(脂肪萃取瓶)
(d)瓶塞——合成橡胶或软木
(e)Mojonnier离心机盘
(f)Hengar微沸腾颗粒
(g)篮子——铝或塑料
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定方法如下:
1、试样制备:从平均样品中分取样品约80g,粉碎,95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。
2、浸出:取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中,加入50ml无水乙醇,加塞,振荡几秒后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min,将锥形瓶倾斜静置数分钟,让试样粉粒沉降在一角。
3、过滤:小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用25ml比色管准确收集滤液25ml。
4、滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管,将洗涤液一并倒入锥形瓶中,加几滴酚酞批示剂,立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色,0.5min内不消失为止,记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数(VO)。
脂肪酸标准品
脂肪酸标准品
脂肪酸是构成脂肪的主要成分,对于人体健康具有重要意义。脂肪酸标准品作为一种重要的化学试剂,在脂肪酸分析领域具有广泛的应用。本文将就脂肪酸标准品的定义、分类、应用以及选购注意事项进行探讨。
一、脂肪酸标准品的定义。
脂肪酸标准品是指已知结构和纯度的脂肪酸化合物,通常用于分析测试中作为定量分析的参照物质。脂肪酸标准品的纯度、结构和稳定性对于脂肪酸分析的准确性至关重要。
二、脂肪酸标准品的分类。
根据其来源和性质,脂肪酸标准品可以分为天然脂肪酸标准品和合成脂肪酸标准品。天然脂肪酸标准品主要来源于动植物的脂肪中提取,具有较高的生物活性和代谢特性;而合成脂肪酸标准品则是通过化学合成手段得到,其结构和纯度可以进行精确控制。
三、脂肪酸标准品的应用。
脂肪酸标准品在食品、医药、化工等领域具有广泛的应用价值。在食品行业,脂肪酸标准品常用于食用油脂的质量控制和检测;在
医药领域,脂肪酸标准品则可用于药物的研发和质量监控;在化工
行业,脂肪酸标准品也被广泛应用于合成洗涤剂、润滑油等产品的
生产过程中。
四、脂肪酸标准品的选购注意事项。
在选购脂肪酸标准品时,需要注意以下几点,首先,确保选择
具有良好信誉和资质的供应商,以保证产品的质量和稳定性;其次,了解产品的纯度、结构和稳定性等关键参数,选择符合实验要求的
标准品;最后,妥善保存和使用脂肪酸标准品,避免受潮、受热和
受光等因素影响其质量。
综上所述,脂肪酸标准品作为一种重要的化学试剂,在脂肪酸
分析领域具有重要的应用价值。选择合适的脂肪酸标准品,并合理
使用和储存,将有助于提高脂肪酸分析的准确性和可靠性,推动相
地沟油检测法
地沟油检测法
1. 引言
地沟油是指食用油在炒菜过程中被多次使用,并长时间存放在地沟、下水道等不洁环境中,经过污染后再次被回收利用的油。地沟油的含有大量的有害物质,如重金属、戴奥辛等,对人体健康产生很大的威胁。因此,地沟油的检测方法成为了食品安全领域的研究热点之一。本文将介绍一种常见的地沟油检测法。
2. 原理
地沟油检测法基于油脂的特性和有害物质的含量,通过对样品中特定成分的分析和检测来确定油品的质量。该方法通常包括以下几个步骤:
•样品的采集与制备:从市场或餐饮行业收集地沟油样品,并进行处理,以便后续的分析测试。
•脂肪酸分析:通过测定样品中的脂肪酸含量,来确定油品的种类和质量。
•重金属分析:使用原子吸收光谱或质谱等分析方法,测定样品中的重金属元素含量。
•戴奥辛分析:采用气相色谱-质谱联用等方法,分析样品中戴奥辛等有害物质的含量。
•数据分析:将获得的检测结果进行统计分析,得出
样品中有害物质的含量和质量等信息。
3. 实验步骤
3.1 样品采集与制备
样品的采集需要注意以下几个方面:
•样品的选择:从市场或餐饮行业选择不同来源、不
同品牌的地沟油样品,以提高实验的可靠性。
•样品的采集:将样品装入干净的密封容器中,并在
标签上注明采集时间、样品来源等信息。
•样品的制备:将样品进行过滤、去杂质等处理,以
确保后续实验的准确性。
3.2 脂肪酸分析
脂肪酸分析是地沟油检测中重要的一步,可以通过以下方
法进行:
1.提取脂肪酸:将样品中的脂肪酸提取出来,常用的
提取方法有溶剂萃取法和超声波提取法等。
2.衍生化反应:将提取得到的脂肪酸进行衍生化反应,
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定方法
食品中酸价的测定是食品分析中的重要内容之一,酸价是指单位质量或单位容积的油脂中所含游离脂肪酸的重量或体积。酸价的测定对于食品的质量控制和生产过程中的监测具有重要意义。下面将介绍几种常见的食品中酸价的测定方法。
一、酸碱滴定法。
酸碱滴定法是一种常用的测定酸价的方法。首先将待测样品中的油脂提取出来,然后用乙醇溶解,加入酚酞指示剂,用0.1M KOH 溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色,记录所需的KOH溶液的用量,通过计算可以得到酸价的数值。
二、酸值仪法。
酸值仪是一种专门用于测定酸价的仪器,它可以自动完成酸价的测定过程。首先将待测样品溶解在乙醇中,然后将溶液加入酸值仪中进行测定,仪器会自动记录所需的KOH溶液的用量,并计算出酸价的数值。
三、红外光谱法。
红外光谱法是一种快速准确的测定酸价的方法。通过红外光谱仪可以直接对待测样品进行测试,根据不同脂肪酸的特征吸收峰,可以计算出酸价的数值。
四、电位滴定法。
电位滴定法是利用电位滴定仪进行酸价测定的方法。首先将待测样品中的油脂提取出来,然后用乙醇溶解,加入适量的溴化钾-乙醇溶液,再用甲醇-乙醇混合溶液进行滴定,根据终点时的电位变化来确定酸价的数值。
以上是几种常见的食品中酸价的测定方法,不同的方法各有优缺点,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。在进行酸价测定时,需要注意样品的制备和处理过程,确保测定结果的准确性和可靠性。希望以上内容能对食品分析和生产过程中的质量控制有所帮助。
高效液相色谱(HPLC)测短链脂肪酸和还原糖的具体操作方法
岛津LC-20A高效液相色谱仪标准操作程序
一.原理:
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。
PDA检测器(phot-diode arry):一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器,照射在二极管阵列装置上,使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度,即获得组分的吸收光谱,从而获得特定组分的结构信息,有助于未知组分或复杂组分的结构确定。
示差折光检测器:根据物质具有不同折射率来进行组分检测。凡是与流动相折射率不同的组分,均可以使用这种检测器。如果流动相选择恰当,可以检测所有的样品组分。优点是通用性强,操作简便;缺点是灵敏度低,不能做痕量分析。此外,由于洗脱液组成的变化会使折射率变化很大,因此,这种检测器不适用于梯度洗脱。
硬脂酸c18含量测试方法
硬脂酸c18含量测试方法
全文共四篇示例,供读者参考
第一篇示例:
硬脂酸C18是一种常见的脂肪酸,广泛应用于化妆品、药物和食品等领域。对硬脂酸C18含量进行准确测试是保障产品质量的关键步骤之一。本文将介绍硬脂酸C18含量测试的常用方法及步骤。
一、溶剂萃取法
1.准备样品:将所需的硬脂酸C18样品加入到溶剂中制成溶液。
3.干燥和测定:将萃取得到的硬脂酸C18溶液进行干燥,然后使用适当的色谱或光谱技术进行含量测定。
二、色谱法
1.准备色谱柱:首先选择合适的色谱柱,并在色谱柱中充填相应填料。
3.色谱条件设置:根据实际情况设置好色谱条件,包括流动相、流速等。
4.进样和分析:将制备好的样品溶液进样到色谱仪中进行分析,根据色谱图谱确定硬脂酸C18的含量。
三、红外光谱法
2.光谱仪设置:将样品片放入红外光谱仪中,设置好所需的扫描区间。
3.扫描和分析:进行红外光谱扫描,并根据红外光谱图谱的特征峰进行硬脂酸C18含量分析。
通过以上方法,可以较为准确地测试硬脂酸C18的含量,从而保障产品质量和安全。在进行测试时,需要注意以下几点:
1.选择合适的样品处理方法和测试条件,以确保测试结果的准确性和可靠性。
2.在进行色谱测试时,需要根据样品的特性选择合适的填料和色谱柱,以避免产生干扰。
3.在进行红外光谱分析时,需要注意样品的透明度和质量,以避免因样品质量问题导致测试结果不准确。
硬脂酸C18含量测试是保障产品质量的重要环节之一,只有准确地测试出硬脂酸C18的含量,才能保证产品的安全性和有效性。希望本文的介绍对您有所帮助。
小麦面粉加工精度检验 面粉脂肪酸值的测定
面粉脂肪酸值的测定
一、酸值的定义 中和1克油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾 (KOH)的毫克数。
中和100克面粉试样 中游离脂肪酸所需的 氢氧化钾(KOH)的 毫克数为面粉脂肪酸 值。
面粉脂肪酸值的测定
二、测定的意义
1.酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。
2.游离脂肪酸与面粉贮藏性能有关,小麦粉的脂肪酸值会 随贮藏时间的增加而增加,与贮藏温度等其他条件也有关 系。 3.国家标准规定小麦粉的脂肪酸值不大于80 mg/100g (以湿基计),一般新出厂的小麦粉的脂肪酸值均小于20 mg/100g(以湿基计)。
面粉脂肪酸值的测定
三、测定方法原理
1.方wk.baidu.com 2.原理
面粉脂肪酸值的测定
四、试剂与仪器
1.试剂
面粉脂肪酸值的测定
四、试剂与仪器
2.仪器和设备
面粉脂肪酸值的测定
四、试剂与仪器
2.仪器和设备
面粉脂肪酸值的测定
五、操作步骤
面粉脂肪酸值的测定
五、操作步骤
面粉脂肪酸值的测定
六、计算
游离脂肪酸(NEFA)测定试剂盒(ACS-ACOD酶法)产品技术要求利德曼
游离脂肪酸(NEFA)测定试剂盒(ACS-ACOD酶法)
适用范围:临床上用于体外定量测定人血清中游离脂肪酸的含量。
1.1规格
试剂1(R1):5×45mL、试剂2(R2): 5×15mL;
试剂1(R1):2×45mL、试剂2(R2): 2×15mL;
试剂1(R1):2×18mL、试剂2(R2): 2×6mL;
试剂1(R1):1×45mL、试剂2(R2): 1×15mL;
试剂1(R1):1×15mL、试剂2(R2): 1×5mL。
试剂1(R1)和试剂2(R2):272T(适用于西门子Dimension xpand全自动生化分析仪)。
校准品(选配):1×1mL。
质控品(选配):2×3mL 、2×1mL。
1.1产品组成
1.1.1试剂组成
R1:磷酸盐缓冲液(pH=7.0)50mmol/L
辅酶A 0.5mmol/L
ATP 3 mmol/L
ACS 0.4KU/L
MgCl
2 mmol/L
2
Trinder结合成分
表面活性剂和稳定剂
R2:磷酸盐缓冲液(pH=7.0)50mmol/L
ACOD 30KU/L
POD 45KU/L
Trinder结合成分
表面活性剂和稳定剂
1.1.2校准品的组成
单水平的液体校准品,在50mmol/L pH7.0的磷酸盐缓冲液中添加十六
(烷)酸纯品,
稳定剂<0.5%;定值范围:1.0mmol/L ±5%。
1.1.3质控品的组成
两个水平的液体质控品,在牛血清基质中加入十六(烷)酸纯品,添加的牛血清的比例为5%-10%,稳定剂<0.5%;目标浓度范围:低水平(0.30-0.50)mmol/L,高水平(0.90-1.10)mmol/L。
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脂肪酸检测--科标检测
通过实验结果,发现在大部分含油脂丰富的食物中,有一半左右的热量是由脂肪和油类提供的。天然的脂肪和油类通常是由一种以上的脂肪酸与甘油形成的各种酯的混合物。脂肪是人体的三大供能营养素之一,对人体有许多重要的生理作用。脂肪的成分中大于90%是脂肪酸,而脂肪酸可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸中n-6系和n-3系含有人体的必需脂肪酸,也就是人体无法合成而必须从食物中获取的脂肪酸。所以对食品中脂肪酸的检测十分必要。
在众多脂肪酸检测方法中,GC-MS联用技术发展较早,成熟度较高,其优势在于:微量或痕量分析,灵敏度高,检出限低,分离度好,分辨率高,重复性佳,保留时间稳定;且由于已有成熟的商品化标准谱图数据库,可对未知化合物进行快速检索和鉴定,是一种较为理想的脂肪酸分析技术。
科标化工分析检测中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成食品、饲料、药品、纺织品、农业、高分子材料、生物产品、建筑材料以及其他产品理化性能、力学性能、电气性能等测试。中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会(CMA)实验室认证认可,能出具权威的第三方检测报告。此外,本中心分析能力较强,能对橡胶、塑料、油墨、涂料、各类助剂、胶黏剂、未知物等进行成分分析和鉴定,能对市场上新的产品进行配方分析,为顾客产品研发生产排忧解难。
脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法)
一、实验原理
科标中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯,使用十九酸内标,用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪,外标法结合内标法定量分析。
二、仪器和试剂
Thermo Trace1310气相色谱质谱联用仪,HH-4数显恒温水浴锅;盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂,正己烷为色谱纯试剂。
三、试验方法
1、样品提取
称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2(1:3)混合溶液,摇匀;恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管,放于离心机中离心(1800rpm,10min),收集上清液,重复3次;将萃取液在柔和氮气流下吹干。
2、萃取液的皂化
加入3mL 6%KOH 的甲醇溶液(配制:6gKOH/甲醇118mL 左右),超声10min ,放置30min ,重复3次,室温放置过夜(瓶盖盖紧)进行碱水解;加入2mL 正己烷,超声10min ,摇匀,震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中(水相),加入约1mL 4N 的HCl 使pH<2,再用2mL 正己烷萃取3次。
3、脂肪酸的衍生化
将上述萃取液,转移到带盖玻璃管中,用氮气吹干后,加入约2mL BF3-MeOH ,玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h ;待样品冷却后,加入5%NaCl 溶液约1ml ,用2ml 正己烷萃取3次,并将萃取液转移到2mL 进样瓶中,氮气吹干,待分析。
3、色谱条件
色谱柱:Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm
升温程序:80度起始温度,保持1分钟;10度/min 升温到200度,5度/min 升温到225度,2度/min 升温到250度,保持5min 。
MS ,EI 源,
分流模式:不分流scan 模式
传输线温度:280℃离子源温度:280℃进样口温度:290℃
氦气,恒流模式,流速:1.2mL/min 。扫描范围:30-400进样量:1μL 。检出限:0.02mg/kg
RT:0.00 - 35.60
2
4
6
8
10
12
14
16
1820
22
24
26
28
30
32
34
Time (min)
05101520253035404550556065
707580859095100R e l a t i v e A b u n d a n c e
20.47
16.09
13.63
18.52
11.31
18.85
22.30
26.64
14.82
8.76
13.51
31.78
17.43
21.84
10.06
24.35
29.11
23.13
26.0131.12
6.02
33.76
30.7925.85
28.2326.97
32.58
29.81
35.01
5.12
8.66
NL:
8.11E8TI C MS 20140804-100PPM
图1.37种脂肪酸甲酯标准品图谱
RT:
0.00 - 35.60
2
4
6
8
10
12
14
16
1820
22
24
26
28
30
32
34
Time (min)
05101520253035404550556065
707580859095100R e l a t i v e A b u n d a n c e
16.09
18.51
23.14
25.05
18.85
15.85
13.63
21.28
18.44
21.83
23.60
25.98
19.78
18.3426.07
17.43
31.1129.12
31.77
28.78
14.82
35.15
13.30
11.305.09 5.7410.987.04
NL:
7.69E8TIC MS 20140802-DX-3
图2.鱼油样品图谱
四、结果计算与评价
科标化工分析检测中心利用外标法及内标法计算含量。附图
1、HH-4数显恒温水浴锅
2、检测仪器—气相色谱质谱联用仪