高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度

合集下载

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量

反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿酸的含量孙景灿;曾建立;赵兵;袁晓凡;王晓东【摘要】本文建立了反相高效液相色谱快速测定青蒿中青蒿酸含量的方法.色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为(30±1)℃,流动相采用乙腈与0.2%磷酸水溶液混合液(体积比65:35),流速1 mL/min,检测波长220 nm.标准曲线回归方程:Y=8.784573×10-8X-6.443559×10-5,r=0.9997,青蒿酸回收率为102.4%.实验证明该方法稳定可靠、精密度高、重现性好、简单可行,适用于青蒿酸的分析检测.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2010(022)005【总页数】5页(P846-849,854)【关键词】青蒿;青蒿素;前体;青蒿酸;反相高效液相色谱【作者】孙景灿;曾建立;赵兵;袁晓凡;王晓东【作者单位】中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190;中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京100190【正文语种】中文【中图分类】R284.1%Q946.91从青蒿 (Artem isia annuaL.)中提取分离的青蒿素作为最有效的抗疟药物已得到世界公认,而且随着青蒿素新用途的不断发现,其资源需求量将越来越大,但不少青蒿中青蒿素含量低(≤0.3%),无法用于提取青蒿素。

研究发现青蒿中青蒿素含量和青蒿酸含量呈相反规律,如山西广灵产的青蒿中青蒿素含量为 0.1%左右,而青蒿酸的含量达到 0.5%,是青蒿素含量的 5倍[1]。

青蒿素的高效液相色谱测定法

青蒿素的高效液相色谱测定法
向仲朝;杨德山;龚光隆
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2007(34)12
【摘要】[目的]建立青蒿中青蒿素的高效液相色谱定量测定方法。

[方法]选择适宜的样品前处理方法提取待测成分,对检测波长、流动相、方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度进行实验研究。

[结果]青蒿素在0～2.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.11μg;最低检出浓度为
0.0053g/kg。

对浓度为5.1～18.6g/kg的样品,连续测定6次,RSD为2.8%～5.4%;加标量为2.00～20.0g/kg的样品,回收率为90.5%～110%。

[结论]本方法简便、快速、精密、准确,可用于青蒿中青蒿素含量的测定。

【总页数】2页(P2332-2332)
【关键词】青蒿素;液相色谱;中药
【作者】向仲朝;杨德山;龚光隆
【作者单位】四川省绵阳市疾病预防控制中心;四川博远生物技术发展有限公司【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.尿液中异杀鼠酮的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 陈晓红;金米聪
2.尿中酞酸酯类代谢物、双酚A和壬基酚的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 邬
春华;郑力行;周志俊
3.水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法 [J], 郁倩;王洪新;安可
4.猪肉中四环素类抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱荧光测定法 [J], 林荆;林奕帆;林立峰;赵建晖;吴文凡
5.水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱测定法 [J], 巢猛;陈明;刘建明
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC—MS测定大鼠血浆中青蒿素浓度及其应用

HPLC—MS测定大鼠血浆中青蒿素浓度及其应用目的：建立青蒿素大鼠体内药物浓度的分析方法。

方法：采用高效液相色谱质谱联用技术，选用艾司唑仑为内标，样品与内标使用甲基叔丁基醚提取，并分别于m/z305，296进行测定。

结果：在5～500μg·L-1，青蒿素峰面积与内标峰面积比值与浓度有良好的线性关系，最低定量质量浓度为5μg·L-1。

结论：方法学证明该法能够满足青蒿素大鼠体内血药浓度的测定，可用于动物体内药物动力学的研究需求。

标签：青蒿素；高效液相色谱质谱联用；药物动力学1材料11仪器美国Waters2695高效液相色谱仪、Waters ZQ4000质谱仪、Waters Masslynx V41色谱工作站；BS210s电子天平（Sartorius，Germany），HC2517高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），VORTEX GENIUS3型混悬仪（德国IKA公司），GM033Ⅱ津腾隔膜真空泵（天津市腾达过滤器件厂），CQ205型超声清洗仪（上海超声波仪器厂），MicrSprayer Aerosolizer_Model IA_1B肺部给药装置（美国PennCentury）12试药青蒿素对照品（100713，四川协力制药提供，纯度99%），艾司唑仑对照品（中国食品药品检定研究院，12190102）。

青蒿素对照品溶液：精密称取青蒿素2550mg，用甲醇溶解并定容于25mL量瓶，得青蒿素对照品储备液（102g·L-1），4℃冷藏保存。

精密取上述储备液，用50%甲醇稀释，配制成25，50，100，250，500，1000，2500μg·L-1的对照品工作液。

内标溶液：精密称取艾司唑仑对照品535mg，甲醇溶解并定容于10mL量瓶，得艾司唑仑对照品储备液1（535mg·L-1），4℃冷藏保存。

取94μL储备液1于10mL量瓶内，50%甲醇定容即得约5mg·L-1内标储备液2，临用前用50%甲醇稀释2倍，即得内标溶液。

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量郭毅新;张元杰;丁涛;来国防【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量。

方法采用Watres Symmetry RP18（4.6 mm ×250 mm，5μm）色谱柱，乙腈-0.1%三氯乙酸-磷酸（19：81：0.035）为流动相，流速：1.0 mL·min-1，检测波长：349 nm，柱温：30℃。

结果磷酸哌喹线性范围为0.00381~0.0381 mg·mL-1（r＝0.9999），平均加样回收率为99.5%，RSD为2.12%（n＝9）。

结论本方法灵敏、准确，重现性好，可用于本制剂的含量测定及质量控制。

%Objective To establish the analysis method of piperaquine phosphate in Dihydroartemisinin and Pipera-quine Phosphate Tablets by HPLC. Methods The samples were separated on a W aters Symmetry RP18(4. 6 mm × 250 mm,5 μm)with acetonitrile-0. 1% trichloroacetic acid - phosphoricacid(19:81:0. 035)at a flow rate of 1. 0 mL·min-1 . The detective wavelength was 349 nm,the column temperature was 30 ℃. Results The linear range of piperaquine phos-phate was 0. 003 81~0. 038 1 mg·mL-1(r=0. 999 9),the average recoveries(n=9)was 99. 5%(RSD= 2. 12%). Conclusion The method was sensitive,accurate. It can be used to identify and evaluate the quality of Dihydroartemisinin and Piperaquine Phosphate Tablets.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P332-333,344)【关键词】高效液相色谱法;双氢青蒿素哌喹片;磷酸哌喹【作者】郭毅新;张元杰;丁涛;来国防【作者单位】云南省食品药品检验所，云南昆明650011;云南省食品药品检验所，云南昆明650011;永城职业学院，河南永城476600;云南省食品药品检验所，云南昆明650011【正文语种】中文【中图分类】R927.2双氢青蒿素哌喹片是双氢青蒿素与磷酸哌喹组成的复方剂型，本品种临床定位适用于各种类型疟疾，为目前国际上最有效的抗疟药之一。

高效液相色谱法测定青蒿草中青蒿素的研究

高效液相色谱法测定青蒿草中青蒿素的研究
陈益元;黄道平;谢燕湘
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)6
【摘要】目的:探索青蒿草中青蒿素的检测方法。

方法:用无水乙醇提取青蒿草中的青蒿素,用高效液相色谱法测定,流动相为甲醇+10 mmol/L磷酸盐缓冲液(60+40),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。

结果:本方法在青蒿素浓度为5.0～25.0 mg/L范围时线性相关系数r=0.9998,加标回收率在90.5%～98.5%之间,RSD在0.93%～1.31%之间;青蒿草中青蒿素的含量在0.554%～1.02%之间。

结论:此方法可用于青蒿草中青蒿素的测定。

【总页数】2页(P1032-1032)
【关键词】青蒿草;青蒿素;高效液相色谱法
【作者】陈益元;黄道平;谢燕湘
【作者单位】常德职业技术学院;湖南省常德市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.超声萃取-反相高效液相色谱法测定不同产地青蒿中青蒿素的含量 [J], 张海容;李金平;王迎进;陈金娥
2.高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量 [J], 黄玉兰;袁常珍;吕谦
3.高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量及显微鉴别研究 [J], 李宝霞;董双涛
4.快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素 [J], 喻凌寒;宋之光;陈江韩;牟德海;苏流坤;腾久委
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片的有关物质

・７５・
［８］吕丽爽，谢天飞，樊玉洁，等．马兰提取物抗氧化性研究
［Ｊ］．食品科学，２０１０，３１（１３）：１２２ — １２６．
ＤＯＩｉ０．３８７０／ｙｙｄｂ．２０１３．０１．０２５
Ｒ９７８．６；Ｒ９２７．２文献标识码Ａ文章编号中图分类号
该方法简便、快
１００４ — ０７８１（２０１３）０１ — ００７５ — ０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓｏｆＣｏｍｐｏｕｎｄＰｉｐｅｒａｑｕｉｎｅＰｈｏｓｐｈａｔｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ
医药导报２０１３年１月第３２卷第１期
［５］沙明，王嘉仡，曹爱民，等．ＨＰＬＣ指纹谱技术在中药新药质量控制中的应用［Ｊ］．中草药，２００２，３３（２）：８７ — ８９．［６］贵州省药品监督管理局．贵州省中药材、民族药材质量标准［Ｍ］．贵阳：贵州科技出版社，２００３：６４．草药，２００３，３４（３）：２１０ — ２１１．
与各杂质峰均能良好分离，磷酸哌喹最低检测限为ｏ．４１ｎｇ，磺胺多辛最低检测限为１０８．２４ｎｇ。结论速，结果准确可靠，适用于复方磷酸哌喹片中有关物质的检查。关键词磷酸哌喹，复方；哌喹，磷酸；磺胺多辛；有关物质；色谱法，高效液相

高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度

高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度目的采用高效液相色谱法测定复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度。

方法采用Kron.asil 100 -5C18（150 x4.6 mm）色谱柱，流动相为乙晴：水（55：45），柱温30℃，流速1.0mL- min-1，检测波长210 nm。

结果复方磷酸萘酚喹片中青蒿素进样量在1.32-26.4μg· mL-1范围内线性关系良好（r=1），平均回收率为100. 83% ，RSD=1.76%（n=9）。

结论本方法测定简便、快速，结果准确、可靠，重现性好，适用于复方磷酸萘酚喹片中青蒿素的溶出度的测定。

标签：高效液相色谱；复方磷酸萘酚喹片；青蒿素；溶出度测定复方磷酸萘酚喹片是昆药集团与军事医学科学院微生物流行病所合作开发研究的磷酸萘酚喹与青蒿素以1：2.5的比例组成的复方抗疟口服制剂，临床上主要用于恶性疟、间日疟的治疗，能快速控制临床症状与杀虫速度迅速，不良反应轻微，恶性疟复燃率低等优点，具备了青蒿素的速效和萘酚喹杀虫彻底且持效的特点，具有高效、速效、长效作用，复燃率低，毒副反应小，使用方便的优点，且符合复方配伍原则，是一个非常安全、有效的、理想的创新复方抗疟药，属于我国基本药物。

复方磷酸萘酚喹片现行质量标准为国家食品药品监督管理局药品标准ws-772（X- 617）- 2001（规格为125mg）和YBH00312007（规格为250mg）。

但现行标准中青蒿素溶出度的检验方法设定有差异，限度值也不一致，所采用的溶出介质不一样，造成溶出度结果精密度偏低（见表1）。

青蒿素溶出度采用碱水解30min后加酸中和用高效液相色谱法测定，操作繁琐、误差较大，液相色谱图中青蒿素分解为两个峰，不易分离，且样品不稳定，造成测定误差，对准确评价药品质量产生影响。

复方磷酸萘酚喹片中的青蒿素为难溶性组份，难溶性口服固体制剂在体内的生物利用度是当前对药品质量关注的一个重点。

液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量实验原理

液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量实验原理
青蒿素是从中药植物青蒿中提取的一种重要的抗疟药物，具有广泛的应用价值。

液相色谱法是一种分析化学技术，可以对复杂的化合物进行快速、准确地分离和定量。

本实验利用液相色谱法测定青蒿中青蒿素的含量，具体步骤如下：
1.样品制备：将青蒿取适量粉碎，称取约1克样品，加入10 mL甲醇，超声回流提取30分钟，离心去渣，取上清液过滤，调整pH值至6.5-7.5，加入适量乙腈混合均匀，放置5分钟，离心去沉淀液，取上清液待用。

2.色谱条件设置：采用C18色谱柱，流动相为甲酸水/乙腈（65:35），检测波长为300 nm，流速为1.0 mL/min，进样体积为20 μL。

3.标准曲线的制备：取不同浓度的青蒿素标准品，按实验方法制备样品液，分别进样进行测定，绘制青蒿素的浓度与峰面积的标准曲线。

4.样品测定：取适量青蒿样品液，按实验方法进行分析。

根据标准曲线计算出青蒿素在样品中的含量。

实验原理：青蒿素在C18色谱柱中可以快速地与流动相中的乙腈发生作用，分离出来形成峰。

以波长300 nm处检测青蒿素的峰面积，根据标准曲线计算出样品中青蒿素的含量。

高效液相色谱串联质谱法测定青蒿素在大鼠体内药物动力学研究

12
SXZL
建立生物样品中ART的分析方法
青蒿素在大鼠血浆中分析方法的建立
➢方法的选择性在选定的色谱和质谱条件下，待测物及内标物都
达到了良好的分离效果，同时血浆中的内源性物质不干扰青蒿素的测定。
13
SXZL
A
80
I
60
90
II
70
Intensity, cps
Intensity, cps
50 40
建立生物样品中ART的分析方法
➢样品的稳定性
经历3次冷冻融解循环室温放置4 h -20℃下放置30天处理后室温（18℃）下放置24 h
样品保持稳定。
17
SXZL
研究ART的体内药物动力学特征实验方案
单剂量
定性、定量
青蒿素
体内药物动力学
高效液相色谱串联质谱法测定青蒿素在大鼠体内药物动力学研究
报告人: 严虹霞单位: 山西省肿瘤医院
课题背景
自从1880法国军医 Laveran发现疟疾病原虫以来，疟疾一直是人类一种高发的传染病。
2
SXZL
课题背景
1910年奎宁在巴西出现抗药性 1949年氯胍类药物发生抗药性 1957年氯喹出现了抗药性甲氟喹在上市5年后出现抗药性
11
SXZL
建立生物样品中ART的分析方法
血浆样品预处理
混合
离心
吹干
分析
大鼠血浆100 µl 乙腈100 µl 内标50 µl 磷酸盐缓冲液
200 µl
乙醚3 ml 振荡10 min 3000 g离心
10 min
分离有机相 40℃氮气流下吹干
残留物加入 100 µl流动相溶解，旋涡1 min，取10 µl 样品进行分析

一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法[发明专利]

专利名称：一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法
专利类型：发明专利
发明人：张梅,彭学东,赵金召,陈亚平
申请号：CN201310238143.1
申请日：20130617
公开号：CN103353498A
公开日：
20131016
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种青蒿素浸膏中青蒿素含量检测的高效液相色谱方法，流动相：乙腈∶水(6∶4，体积比)；流速：1.0ml/min；溶剂用甲醇溶解；色谱柱：C18(4.6×250mm5μm)；柱温：30℃，进样量：20μl；紫外检测器；检测波长：210nm。

青蒿素在进样量1～100μg内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数r＝1。

采用本发明的高效液相方法检测青蒿素浸膏中青蒿素含量，可缩短样品分析时间，降低检测成本，提高样品分析的准确性、精确性，增加样品检测有效范围。

申请人：张家港威胜生物医药有限公司
地址：215634 江苏省张家港市保税区广东路7号D栋(威胜)
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。

改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法张勉;李超【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)015【摘要】目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法.方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5 mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL.采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为2.4)-乙腈(65:35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.9999);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9).3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%.结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性.%OBJECTIVE:To improve the detection method for the dissolution of dihydroartemisinin in Dihydroartemisinin and piperaquine phosphate tablets. METHODS:The dissolution experiment adopted paddle method using 0.1 mol/L hydrochloric acid so-lution 500 mL as solvent with rotating speed of 75 r/min and sampling time of 45 min. In sample pre-treatment,the volume of 3.6% sodium hydroxide solution was increased from 5 mL to 20 mL,and that of phosphoric acid was increased from 0.2 mLto 0.7 mL. HPLC was adopted to determine the dissolution of dihydroartemisinin. The determination was performed on YMC-Pack ODS-A column with mobile phase consisted of 0.02 mol/L disodium hydrogen phosphate solution(pH adjusted to 2.4 using phosphoric ac-id)-acetonitrile(65 : 35,V/V)at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was set at 237 nm,and column temperature was 30 ℃. The sample size was 20 μL. RESULTS:The linear range of dihydroartemisinin were 7.802-117.03 μg/mL(r=0.9999). The limit of quantitation was 2.0 ng,and the limit of detection was 0.6 ng. RSDs of precision and reproducibility tests were all low-er than 1.0%. The recoveries were99.18%-100.46%(RSD=0.45%,n=9). Average dissolutions of dihydroartemisinin in 3 batch-es of samples were94.9%,77.9%,89.6%,respectively. CONCLUSIONS:Improved method enhance the accuracy for the limit of sensitivity,dissolution and detection results.【总页数】4页(P2086-2089)【作者】张勉;李超【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量 [J], 郭毅新;张元杰;丁涛;来国防;2.HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量 [J], 郭毅新;张元杰;丁涛;来国防3.顶空气相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留含量 [J], 木书林;丁涛;来国防;张元杰4.顶空气相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留含量 [J], 木书林;丁涛;来国防;张元杰;5.顶空气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中乙醇残留 [J], 贵晓霞;钱佳旦;王小平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定磷酸伯氨喹片溶出度

HPLC法测定磷酸伯氨喹片溶出度李思源;欧嘉娜【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)006【摘要】目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定磷酸伯氨喹片剂溶出度，并进行方法科学性考察。

方法采用浆法，以0．01mol・ L －1盐酸溶液900mL为溶出介质，转速50r・ min －1，溶出时间为60min。

采用 HPLC法检测，色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil，4．6mm ×75mm，3μm），流动相为水－乙腈－四氢呋喃－三氟乙酸（90∶9∶1∶0．1，V／V／V／V），流速为1．5mL ・ min －1，进样量50μL，于265nm处测定色谱图。

结果磷酸伯氨喹浓度在7．019～21．058μg・ mL －1范围内线性关系良好r＝0．9999（n＝5），精密度良好（RSD ＝0．26％，n＝6），平均回收率为100．2％（RSD ＝0．5％），溶液在24h以内有较好的稳定性（RSD＝0．3％），定量限为0．1μg・ mL －1，在60min时的主成分溶出率可达到溶出平衡点。

结论该法具有准确、可靠、稳定的优点，适用于磷酸伯氨喹片剂溶出度的测定。

【总页数】3页(P73-75)【作者】李思源;欧嘉娜【作者单位】广州市药品检验所广州510000;广州市药品检验所广州510000【正文语种】中文【中图分类】R927.11【相关文献】1.HPLC法测定三黄肠溶胶囊中4种成分的含量及溶出度 [J], 江慧;常金花;刘翠哲2.HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度 [J], 韩宇;李徽;程晓英3.HPLC法测定复方氨肽素片中氨茶碱的溶出度 [J], 罗雅;叶婵娟4.HPLC法测定烟酸片的溶出度 [J], 梁晓云;张静5.HPLC和UV法测定盐酸吗啉胍片的含量及溶出度的比较研究 [J], 孔凡建;龙树艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片的有关物质

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片的有关物质熊苗苗;汪秋兰;施春阳;方建国;谢委;万进【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2013(32)1【摘要】目的建立高效液相色谱法检查复方磷酸哌喹片中有关物质.方法采用Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol·L-1庚烷磺酸钠与25 mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液-乙腈-甲醇(53∶16∶31,用磷酸调节pH至2.5)为流动相,流速0.9 mL·min-1,检测波长:348 nm,柱温:40℃.结果磷酸哌喹、磺胺多辛两主成分峰与各杂质峰均能良好分离,磷酸哌喹最低检测限为0.41 ng,磺胺多辛最低检测限为108.24 ng.结论该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于复方磷酸哌喹片中有关物质的检查.%Objective To establish a HPLC method for determination of related substances of compound piperaquine phosphate tablets.Methods The column wa s Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm).The mobile phase was 10 mmol ·L-1 sodium 1 -heptanesulfonate and 25 mmol·L-1 potassium dihydrogen phosphate equal mixture- acetonitrile-methanol (53 : 16 : 31, adjusted to pH 2.5 with phosphoric acid).The flow rat e was set at 0.9 mL·min-1.The detective wavelength was at 348 nm and the column temperature was at 40℃.Results The two main chromatogram peaks were successfully seperated from other impurity ones; the limit of detection for piperaquine phosphate was 0.41 ng, while for sulfadoxine was 108.24 ng.Conclusion This method is simple, rapid, accurate andreliable, which is suitable for determination of the related substances of compound piperaquine phosphate tablets.【总页数】3页(P75-77)【作者】熊苗苗;汪秋兰;施春阳;方建国;谢委;万进【作者单位】华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉430030【正文语种】中文【中图分类】R978.6;R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质 [J], 郭娜;金祥飞;沈卫阳2.反相高效液相色谱法测定复方己酸羟孕酮注射液的有关物质 [J], 左志辉;唐素芳3.反相高效液相色谱法测定复方盐酸阿米洛利片的有关物质 [J], 韩加怡;江伟峰;周华萍4.高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质 [J], 冯彩丽;于泳;蒋立新;张洪山5.反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质 [J], 兰文;杨汉初;黄莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量

反相高效液相色谱法测定复方萘普生栓中的有关物质的含量徐雨佳【期刊名称】《中南药学》【年(卷),期】2005(3)5【摘要】目的应用RP-HPLC测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮及其他有关物质的含量.方法采用Penomenex C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol*L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(65∶35),流速为1.0mL*min-1,柱温为室温,检测波长为240 nm.结果萘普生和6-甲氧基-2-萘乙酮在1.024～9.216 0 μg*mL-1 (r=0.999 91,n=5)、0.302 4～0.705 6 μg*mL-1(r=0.999 7,n=5)线性关系良好;最低检出限6-甲氧基-2-萘乙酮为0.1 ng、其他有关物质以萘普生计为0.1 ng.萘普生栓与6-甲氧基-2-萘乙酮、己烯雌酚及其降解产物之间的分离度>1.5.结论该法专属性强,结果准确,重现性好,灵敏度高,可用已知杂质法测定复方萘普生栓中的6-甲氧基-2-萘乙酮,用自身对照法测定其他有关物质.【总页数】3页(P272-274)【关键词】萘普生;6-甲氧基-2-萘乙酮;反相高效液相色谱法;有关物质【作者】徐雨佳【作者单位】郴州市第一人民医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定复方替硝唑栓三组分含量 [J], 郑芳;朱雪松;何婧2.反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分的含量 [J], 陈吉生;黎行山;陈永3.反相高效液相色谱法测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量 [J], 王巍;余翔;周祥敏4.反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质 [J], 兰文;杨汉初;黄莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量

高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量朱跃萍;尹忠臣;吕燊【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(030)010【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-高氯酸钠(650:350:2:2);检测波长:261 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃;进样量:20 μL.结果盐酸麻黄碱在0.051～0.463 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.9%,RSD=0.63%;磷酸可待因在0.039～0.355 mg·mL-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率100.4%,RSD=0.95%;马来酸氯苯那敏在0.032～0.285 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.93%.结论该方法操作简单、准确,可同时测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量,有效控制处方质量.【总页数】3页(P1349-1351)【作者】朱跃萍;尹忠臣;吕燊【作者单位】浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量[J], 魏文芝;王天学;张敏娟2.高效液相色谱法测定复方磷酸可待因溶液中的扑尔敏含量 [J], 李小清3.高效液相色谱-电雾式检测法测定甘草中4种有效成分的含量 [J], 任霞;胡冲;张亚中4.固相萃取结合高效液相色谱法测定甘草中6种有效成分的含量 [J], 洪博;陈刚;赵超阳;徐天娇;孙辑凯;李文静5.气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究 [J], 陈志伟;赵明明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量

高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量
潘楣
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)12
【摘要】目的测定消炎片中绿原酸的含量.方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90),检测波长为327 nm.结果绿原酸进样量在0.08～0.24μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.11%,RSD为0.67%(n=5).结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】潘楣
【作者单位】广东省茂名市药品检验所,广东,茂名,525011
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定清热解毒分散片中绿原酸含量 [J], 吴建明;丁京伟;赵准;朱婷;叶志学;沈汉福;沈彩虹
2.高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中绿原酸含量 [J], 赵晓荣;郭洪丽;孙长仁;白静;王玉金;王宏宇
3.高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量 [J], 周玲娜;吴立成;陈宗良
4.高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸、绿原酸的含量 [J], 邵礼梅;李延雪;
王云龙
5.高效液相色谱法测定护肝片中绿原酸含量的研究 [J], 崔艳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质

HPLC测定青蒿素原料药的含量并检查有关物质
朱华李;毛先兵;杨明静;李刚
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)6
【摘要】目的建立直接测定青蒿素原料药的含量和检查有关物质的方法。

方法采用HPLC法，色谱柱为Agilent C18柱，流动相为乙腈-水（65：35），流速
1ml·min^-1，检测波长205nm。

结果青蒿素进样量6．0～50．0μg与峰面积的线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．1％，RSD=1．3％。

结论所用方法可用于青蒿素含量的测定及有关物质的检查。

【总页数】2页(P679-680)
【关键词】青蒿素;有关物质;高效液相色谱法
【作者】朱华李;毛先兵;杨明静;李刚
【作者单位】重庆市中药研究院;重庆大学
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质 [J], 秦斌;殷果;闫研;丁振浩;李媛;王铁杰
2.RP-HPLC测定4,5,2'-三吗啉酰氧基-2,5'-二氯二苯甲酮原料药的含量及有关物质 [J], 程章;张圆琳;张乐华;冯秀娥;李青山
3.HPLC法测定黄芩苷化学原料药中主成分的含量及有关物质 [J], 毕彤;董海荣;朱磊
4.HPLC-ELSD法同时测定葡萄糖原料药中6种糖类有关物质的含量 [J], 宫兴华;郑磊;李娟
5.HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质 [J], 王昕;王卫;唐素芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。