气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量
气相色谱法测定滴耳油中薄荷脑和龙脑含量
气相色谱法测定滴耳油中薄荷脑和龙脑含量钟慧敏;黎德源【摘要】Objective To establish a gas chromatography(GC) method to determine the menthol and bornel contents in Dier Oil. Methods The chromatographic column was glass packed column with 10% PEG - 20M as the solid phase. The coating concentration was 10%. The column temperature and the FID temperature were 140℃ and 180℃ respectively. The N2 speed was 50 mL/min. The inject volume was 1 μL. Results The above 2 components were separated completely. The calibration curves showed a good linear relationship. The average recovery rates were 99. 16% for menthol and 98.95% for borneol, RSD =0. 95% and 0.46% ( n = 6) respectively. Conclusion The method is easy and simple to operate, sensitive and reproducible, which can be used for the content determination of menthol and bornel in Dier Oil.%目的建立用气相色谱法测定滴耳油中挥发类组分薄荷脑和龙脑的含量.方法色谱柱为玻璃填充柱,聚乙二醇-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140 ℃;检测器温度为180℃;氮气流速为50 mL/min;进样量为1μL.结果上述两种成分能完全分离且线性关系良好,薄荷脑、龙脑的加样回收率分别为99.16%和98.95%,RSD分别为0.95%和0.46%(n=6).结论方法灵敏、准确,操作简便,可用于滴耳油中薄荷脑和龙脑的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)024【总页数】2页(P57-58)【关键词】滴耳油;薄荷脑;龙脑;气相色谱法:含量测定【作者】钟慧敏;黎德源【作者单位】广东恒健制药有限公司,广东,江门,529040;广东药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0滴耳油质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第一册)》[1]，由黄柏、五倍子、薄荷油、冰片、核桃油组方，具有清热解毒、消肿止痛的功效，主要治疗因肝经湿热上攻引起的耳鸣耳聋[2]、耳内生疮、肿痛刺痒、破流脓水、久不收敛等耳疾。
GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量
2019年10月GC 快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量崔培超（江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001；中药制药过程新技术国家重点实验室，江苏连云港222001）摘要：目的：建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。
方法：Agilent DB-1毛细管柱（30m×0.32mm ，0.25μm ）；进样量为1μL ；分流比为20:1；进样口温度为220℃；以氮气为载气，流速0.8mL/min ；FID 检测器温度为250℃；程序升温。
结果：薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.9999，n=6)，44.088～881.760μg/mL(r=0.9998，n=6)范围内线性关系良好，薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。
结论：建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法，快速、简便、准确，能用于评价薄荷药材的质量。
关键词：GC ；薄荷；薄荷酮；薄荷脑；含量薄荷药材为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其性凉、味辛，具有利咽透疹、清散风热、疏肝行气等功效[1]。
薄荷在我国广泛分布于南北各省，江苏为薄荷的传统道地产区。
薄荷主要含挥发性成分，同时还含有黄酮、有机酸和多糖等非挥发性成分[2]。
综合薄荷的国内外研究的结果来看，目前关于薄荷的研究主要集中在薄荷挥发油提取工艺[3]、定量及成分分析[4]、药理药效[5]。
笔者以薄荷中挥发性成分为研究对象，用GC 技术建立薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的快速含量测定法，可用于评价薄荷药材质量。
1材料与试药Agilent 7890A 型气相色谱仪（FID 检测器）；Millipore Milli-Q Century 纯水仪，美国Millipore 公司；Mettler Toledo X6型电子分析天平，瑞士Mettler 公司；BSA224S-CW 型电子分析天平，德国Sartorius 公司；薄荷脑对照品（批号：110728-200506，质量分数100%）（-）薄荷酮（批号：111705-201105，质量分数99.8%）。
毛细管气相色谱法测定薄荷素油中(一)-薄荷酮和薄荷脑的含量
乙酸乙酯 ｙ ： ７９７ｓ 一５１４ ￣ 一Ｏ ９９８ ； ２ ： １ ｚｘ￣ ８ （ ： ．９ ） 二氯 甲烷 ｙ — １３８８ ￣ ２９８￣ 一０ ９９６ ； ３ ７ ３ ｘ 一４． １（ ．９ ） 乙醇 ｙ — １８５３３ ４９９ １ｒ 一Ｏ ９８２ 。 ４ ５ ８ ．Ｘ 一 ０ ．６ （４ ．９ ）
到 １ ０℃赶 出溶剂 峰 。 ８
２ ４ 精 密度 实验 ．
取 对 照 品溶 液 重 复 进 样 ５次 ， 测
得丙 酮 、 乙酸 乙酯 、 氯 甲烷和 乙醇 峰面 积 的 ＲＳ 分 二 Ｄ 别 为 １ １ ，． １ ，． ８ 和 ０ ７ 。 ． ５ ０ ８ ２ ２ ．８ ２ ５ 线性关 系与 范 围 分 别精 密 称 取 丙 酮 、 酸 乙 ． 乙 酯 、 水 乙醇和 二氯 甲烷对 照 品适 量 ， 二 甲基 亚砜 无 用 定量 配制并 稀 释成 分别 含丙 酮 、 乙酸 乙酯 、 水 乙 醇 无 １ ０ ２ ０ ５ ０ ６ ０和 ７ ０ｍｇ・ ～ ， 氯 甲烷 ｌ ， ０ ０ ，５ ，０ ， ０ ５ Ｌ 二 ２３， ６ ， ２和 ９ Ｏ７ ０ｍｇ・Ｌ 的一 系列 溶 液 ， 量 浓 度 范 围 质 均为 限度范 围 的 ２ ～ １ ０ ／ Ｏ ５ ６ ９ 。按 确 定 的实 验 方 法 各准 确进样 １ｍＬ测定 ， 结果 各 溶剂 进 样质 量 浓 度对 其峰 面积拟 合 的线性 回归方 程分 别 为 ：
甲烷 ０ ０ ） ．６ 。
３ 讨 论
｝
Ｉ
① 因残留溶剂二氯 甲烷要求的限度较低 ， ００ ， 为 ．６ 为保 证测定 的灵 敏度 、 准确 度 ， 品取 用量 选 择 为 ０ ５ 样 ．
ｇ 。硫酸 头孢 匹罗 的溶 解 实 验 ， ０ ５ｇ样 品用 ５ｍ 当 ． Ｌ
实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量
实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（To grasp the method of establishing conditions and optional way）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：//s sR RA CfA C=式中：A s为内标物的峰面积或峰高；C s为内标物的浓度。
A R为对照品的峰面积或峰高；C R为内标物的浓度。
含量：/(/)x x s sC f A A C=∙式中：A x为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；C x为供试品（或其杂质）的浓度。
三、仪器与试剂仪器：Agilent 6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200︒C柱温：90︒C或100︒C检测器温度：200︒C（二）校正因子测定：薄荷脑对照品50mg内标正辛醇100μL定容至10mL（三）样品含量测定风油精样品50μL内标正辛醇 100μL四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出C x 五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50︒C 后方可关闭载气；4、进样速度要快。
气相色谱法测定清凉含片中薄荷脑的含量
品溶液色谱 图薄荷脑峰相应 的位置有薄荷脑色谱
峰 ， 品溶 液色谱 图在 与 Ｂ甲基 萘对 照 品溶 液 色谱 样 － 图 Ｂ 甲基 萘 峰 相应 的位 置没 有 杂质 峰 干 扰 。 阴性 ．
为 １５℃ ， ２ 进样 口温度 为 ２０℃ ，Ｉ 测器 温 度 为 ３ ＦＤ检
２０ ℃ ， Ｉ ３ ＡＴ ＥＮＵＡＴ ＯＲ： × １ “ Ｎ２： ２ ０一 ４．２ｂ ｒ， ａ Ｈ２：
果样 品溶 液 和供 试 品溶液 的色谱 图在 与薄荷 脑对 照
气相 色 谱 柱 ： 聚 乙 二 醇 （ Ｅ －０ 为 固 定 以 Ｐ Ｇ）２ Ｍ 相， 涂布 浓 度 为 ９ ７ ， 分 １１白色 担 体 ， Ｗ ＋ ．％ 上 ０ Ａ
Ｂ ，０～ ０ 目， ×３ｍ ｌ Ｗ ４ ６ ３ｍ ｉ ｌ的不 锈 钢 填充 柱 ； 温 柱
，
空白溶液色谱 图在薄荷脑峰和 Ｂ甲基萘峰相应位 －
置处无 干扰 。供 试 品 溶 液 色谱 图 中 薄荷 脑 与 Ｂ 甲 －
２． ａ Ｏ２： ０ｂ ｒ ０ｂ ｒ， ２． ａ 。
基萘及其它杂质峰分离度均符合测定要求 。
３４ 薄荷脑检 测 限及 定 量 限测 定 ． 精 密 称 取 Ｂ 甲基 萘 适 量 ， ． 加 取 一 定浓 度 的薄荷 脑对 照 品溶液 ， 密取 ２ 注 入 气相 色谱 精
摘要 ： 目的： 建立清凉含片 中薄荷脑的含 量测定方法。方法： 色谱柱为聚 乙二醇（ Ｅ －０ 涂布浓度 为 １％ ， Ｐ Ｇ）２ Ｍ， ０ 柱温 为 １５℃ ， ２ ＦＤ检测器的温度为 ２ ０℃ ， Ｉ ３ 进样 口温度 为 ２０℃。结果： ３ 薄荷脑在 ０ ０ ２－ ．Ｏ 范 围内具有 良好 线性 ， ．３ ２ ４４ 加样 平均回收率 为 １０ ８ ％ ， Ｓ ０ ．８ Ｒ Ｄ为 １６ ％ （ｌ ５ 。结论 ： 法可 用于清凉含 片中薄荷脑的含量测定。 ． １ ，＝ ） 该
顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量
顶空气相色谱法测定半夏止咳糖浆中（－） 薄荷酮和薄荷脑的含量牛辰瑾，周军（天津市药品检验研究院，天津３０００７０）摘要 目的：建立测定半夏止咳糖浆中挥发性成分（－） 薄荷酮和薄荷脑的方法，并对市售６５批半夏止咳糖浆中上述两个成分进行含量测定。
方法：采用顶空气相色谱法。
色谱柱为ＡｇｉｌｅｎｔＨＰ ＦＦＡＰ气相色谱柱（３０ｍ×０ ２５ｍｍ×０ ２５μｍ）；程序升温：初始温度９０℃，保持２ｍｉｎ，以每分钟３℃的速率升温至１４０℃，保持６ｍｉｎ；再以每分钟３０℃的速率升温至２００℃。
进样口温度：２００℃；检测器温度：２５０℃；载气为氮气；分流比：１０∶１；顶空瓶平衡温度：８０℃；平衡时间：２０ｍｉｎ。
结果：（－） 薄荷酮和薄荷脑分别在０ １８３９～９ １９５０μｇ·ｍＬ－１和０ ５５５～２２ ２μｇ·ｍＬ－１范围内线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验的ＲＳＤ均小于２ ５％；加样回收率分别为９６ １３％（ＲＳＤ＝１ ４４％，ｎ＝６）和９８ ２６％（ＲＳＤ＝２ ４４％，ｎ＝６）。
结论：抽样结果表明６５批次半夏止咳糖浆中两个成分的含量某些厂家的差异较大。
有必要更新该制剂的质量标准，增加气相含量测定项目，加强对其质量控制。
建立的质量标准简便可行，可用于半夏止咳糖浆的质量控制。
关键词：半夏止咳糖浆；顶空气相色谱；含量测定中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－３－０２７４－７ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２０ ０３ ０１８ＨＣ ＧＣｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ（－） ｍｅｎｔｈｏｎｅａｎｄｍｅｎｔｈｏｌｉｎＢａｎｘｉａｚｈｉｋｅｓｙｒｕｐＮＩＵＣｈｅｎｊｉｎ，ＺＨＯＵＪｕｎ（ＴｉａｎｊｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｔｉａｎｊｉｎ３０００７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ（－） ｍｅｎｔｈｏｎｅａｎｄｍｅｎｔｈｏｌｉｎＢａｎｘｉａｚｈｉｋｅｓｙｒｕｐ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆ（－） ｍｅｎｔｈｏｎｅａｎｄｍｅｎｔｈｏｌｉｎ６５ｂａｔｃｈｅｓｏｆＢａｎｘｉａｚｈｉｋｅｓｙｒｕｐｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＨＳ ＧＣｗａｓａｄｏｐｔｅｄ ＴｈｅｔｅｓｔｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｉｎＡｇｉｌｅｎｔＨＰ ＦＦＡＰｇａｓｐｈａｓｅｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０ ２５ｍｍ×０ ２５ｍｍ）ｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ Ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅｗａｓａｓ：ｋｅｅｐｉｎｇｉｎｉｔｉａｌ９０℃ｆｏｒ２ｍｉｎｕｔｅｓ；ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｏ１４０℃ａｔ３℃／ｍｉｎａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇ１４０℃ｆｏｒ６ｍｉ ｎｕｔｅｓ；ｔｈｅｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｏ２００℃ａｔ３０℃／ｍｉｎ Ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００℃ａｎｄｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａ ｔｕｒｅｗａｓ２５０℃ Ｔｈｅｃａｒｒｉｅｒｇａｓｗａｓｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｔｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ１０∶１ Ｔｈｅｈｅａｄｓｐａｃｅｖｉａｌｂａｌａｎｃｅｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ８０℃ａｎｄｔｈｅｂａｌａｎｃｅｔｉｍｅｗａｓ２０ｍｉｎｕｔｅｓ Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｏｆ（－） ｍｅｎｔｈｏｎｅａｎｄｍｅｎｔｈｏｌｆｅｌｌｉｎｔｏ０ １８３９－９ １９５０μｇ·ｍＬ－１ａｎｄ０ ５５５－２２ ２μｇ·ｍＬ－１ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９６ １３％ｗｉｔｈＲＳＤａｓ１ ４４％（ｎ＝６）ａｎｄ９８ ２６％ｗｉｔｈＲＳＤａｓ２ ４４％（ｎ＝６）ｒｅｓｐｅｃ ｔｉｖｅｌｙ．ＡｌｌｔｈｅＲＳＤｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ２ ５％ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｔｅｓｔｒｅ第一作者简介：牛辰瑾，药师；研究方向：中药材、中成药检验和药品标准研究。
毛细管气相色谱法测定薄荷煎剂中薄荷脑和(-)-薄荷酮的含量及变化
薄荷为 常 用 中 药 ， 味 辛 散 、 凉 ， 用 于 感 冒 其 性 常 风热 、 皮肤 瘙痒 等症 ， 因所 含 有效 成分 易 在沸 水 煎 煮 中分解 挥发 ， 煎药 时常 以后 下 为 主 ， 宜 久煎 。化 故 不
ｎ ｎ ＠ ｓｎ ． ｏ ｉｇ ｉａ ｃｍ
岛津 Ｃ ４ 系列 气 相 色 谱 仪 ， 细 管 气 相 色谱 ＲＡ 毛
药 ，０５ ３ （） １９ ．１０ ２０ ， ７ ：０ ７１０ ． ６ ［ 武政 ， 勉 ， 朝 凤 ， ．６ 何 首乌 药 材 质 量 的 Ｈ Ｌ ５］ 张 张 等 ３批 ＰＣ 指 纹 图 谱 评 价 研 究 ［］ 中 国 药 学 杂 志 ，０６ ４ （ ） Ｊ． ２０ ，１ ４ ：
国药 典 有 关 薄 荷 的 用 法 仅 用 “ 煎 宜 后 下 ” 语 带 入 一
过 。有关 用 毛细 管柱 气相 色谱 法对 薄 荷油 中及相 关成 药 中 薄 荷 脑 和 （一）薄 荷 酮 含 量 的检 测 在 国 内 一 已有 许 多报 道 ， 而采 用该 法 对 薄荷 煎 剂 中有效 成 分进 行 煎煮 时 的跟踪 检测 等相关 报 道 则 甚少 。本 文 采用 毛 细管柱 气 相色谱 法 对薄 荷煎 剂 中的两 种 主要 成分 薄荷 脑 和 （ 一 一）薄荷 酮进 行 分 时 采 样 检测 ， 以确 定相 关 中药 汤剂 中薄荷 后 下 的最佳 煎 煮时 间 。
［ 参考 文献 ］
国家 药 典 委 员 会 ． 中华 人 民 共 和 国 药 典 ［ ］ 一 部 ， ｓ． 北
京 ： 学 工 业 出 版 社 ，０ ５ １ ３ 化 ２ ０ ．２ ．
气相色谱法测定清火胶囊中薄荷脑的含量
ｗ ｉ ｔ ｈ ｇ ｏ ｏ ｄ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｑ ｉ ｎ ｇ ｈ ｕ ｏ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｂ ｙ Ｇ Ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： Ｑ ｉ ｎ ｇ ｈ ｕ ｏ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ； Ｇ Ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｏ ｌ ；ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｐｈａｒ ｍａ ｃ ｙ Ｔｏｄ ａｙ ・ ２ ０ １ ３ ０ ９ Ｖ ｏ １ ． ２ ３ Ｎ ｏ ． ０ ９・
气 相 色 谱 法 测 定 清 火 胶 囊 中薄 荷 脑 的 含量
文 屏， 郭巧 技 ， 罗 婧， 王淑 红 ， 王铁 杰
（ 深 圳 市药品检 验所 ， 广 东 深圳 ５ １ ８ ０ ５ ７ ）
Ｔｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｗａ ｓ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｏ ｎ ａ ｎ ＣＰ． Ｗ ＡＸ５ ２ＣＢ ｅ ｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｃ ｑ ｕ ａ ｒ ｔ ｚ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ． ＦＤ１ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｅ ａ ｍｐ ｈ ｏ ｒ ａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ． Ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｏ ｌ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍｍｉ ｎ ｇ ｉ ｎ １ ６ ０ 一ｌ ８ ０℃ ａ ｎ ｄ ｓ ｐ ｌ ｉ ｔ ｓ ｔ ｒ ｅ ａ ｍ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ． Ｒｅｓｕｌ ｔ ｓ Ｔ ｈｅ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｗａ ｓ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０． ０ ２ ４ —０． ４８ ｍｇ ／ｍＬ ｏｒ ｆ ｍｅ ｎｔ ｈ ｏ １ ．Ｔ ｈｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量
气相色谱法测定测定风油精中薄荷脑的含量一、实验目的：1.掌握气相色谱法测定的方法和原理。
2.掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点。
二、仪器与试药仪器：GC112A 气相色谱仪；氢火焰离子检测器；微量注射器；试药：风油精（含薄荷脑32%）；薄荷脑对照品；正辛醇、乙酸乙酯三、实验原理：气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。
分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。
由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
四、实验内容：（一）毛细管柱GC的条件色谱柱：Alltech ECONO EC-1熔融石英毛细管柱（30 m × 0.32 mm I.D. × 1.0 μm，最高使用温度350℃）；柱温为90 ℃，进样口温度200℃，氢火焰检测器温度250℃，载气为普通氮气，进样量为1 μl。
（二）系统适用性试验按薄荷脑计算理论塔板数不得低于300，在此条件下薄荷脑与内标峰的分离度应大于2。
（三）校正因子的测定取薄荷脑对照品50mg，精密称定，置10 ml容量瓶中，精密加内标正辛醇100 μl，密塞，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。
取1μl注入气相色谱系统，计算校正因子。
校正因子（ f ）= (As/Cs)/(AR/CR)式中，As为内标物的峰面积或峰高；AR 为对照品的峰面积或峰高；Cs 为内标物质的浓度；CR为对照品的浓度。
GC法测定感冒清热颗粒中薄荷脑和胡薄荷酮的含量
鉴定感 冒清热颗 粒 的方 法 ， 摸索 建立 测定 该产 品胡 薄荷 酮和薄荷脑含量 的气 相色谱法 。
１ 实验 材 料
乙酯 至刻度 ， 摇匀 ， 即得对照品溶 液。
２ ． ３ 线性 关系考察 精密 吸取贮 备液 ０ ． ２ ５ 、 ０ ． ５ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ４ ． ０ ｍ ｌ ， 分别置 ｌ Ｏ ｍ ｌ 量瓶 中， 加 乙酸 乙酯 至刻 度 ， 摇匀， 按 上 述色谱条件测定 。以进 样浓 度 （ ｍ１ ） 一峰 面积 （ ｍ Ａ Ｕ） 进 行线性 回归 ， 得胡 薄荷酮 和薄 荷脑 标 准 曲线 回归 方程 分 别
为： Ｙ ＝３ ２ ６ ６ ． ５ Ｘ一 ９ ． ５ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ； Ｙ ＝１ ２ ０ １ ． ８ Ｘ ＋１ ０ ． ８ ， ｒ ＝
１ ． １ 仪器 Ａ ｎ Ｎ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０型气 相色谱仪 ； Ｂ Ｐ ２ １ １ Ｄ电子天平 。 １ ． ２ 药品及试 剂 感 冒清 热 颗粒 ： 三九 药业 有 限公 司 ， 批 号： １ ０ ０ ３ １ ８ １ 、 １ ０ ０ ７ ０ ３ ２、 ０ ９ １ ２ ０ ２ ６ 、 ０ ９ １ １ １ ５ ５ ； 薄荷脑 ： 中国药品生 物制品检定所 ， 批号： １ １ ０ ７ ２ ８— ２ ０ ０ ５ ０ ６ ； 胡 薄荷 酮 ： 中 国药品 生物 制 品检 定所 ， 批号 ： １ ｌ １ ７ ０ ６—２ ０ ０ ５ ０ １ 。乙酸 乙酯 （ 分 析
主题 词 感 冒清热颗 分析 胡薄荷酮 薄荷脑 置锥形瓶 中 ， 精密 加入 乙酸 乙酯 １ ０ ｍ ｌ ， 称 定 重量 ， 超 声 提取 ２ ０分钟 ， 放冷 ， 用 乙酸 乙酯补足减少 的重量 ， 用０ ． ４ ５ Ｉ ． Ｌ ｍ滤膜
气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量
气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量目的：建立疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量测定方法。
方法：采用HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm），程序升温，分流比为10∶1，FID检测器。
结果：薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮在同一色谱条件下分离良好，在2～200μg/mL范围内线性关系良好，回收率符合要求。
结论：建立的方法重复性好、灵敏、易操作，适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。
标签：疏风散热胶囊；薄荷酮；薄荷脑；胡薄荷酮；气相色谱法Abstract：Objective To develop a quality method of menthone、menthol and pulegone in shufengsanre capsule. Methods Analyzed samples on HP-5 column （30m×032mm，025μm）with temperature programmed，and the splitting ratio was 1∶10，detected by FID. Results menthone、menthol and pulegonehave been separated well under the same chromatographic condition，and have a good relationship within the range of 2～200μg/mL，and recoveryrate of the determination method all corresponded to the experimental standard.Conclusion The method developed was in good repeatability，sensitive and easy operation，can be applied in quality control of menthone，menthol and pulegone in shufengsanre capsule.Keywords：Shufengsanre Capsule；Menthone；Menthol；Pulegone；GC疏風散热胶囊是在银翘散的基础上经加工制成的中药胶囊[1]，现行标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》，具有清热解毒，疏风散热的功效，临床用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛[2]。
顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量
天津药学Tianjin Pharmacy2020年第32卷第2期29顶空气相色谱法测定半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量牛辰瑾，周军(天津市药品检验研究院，天津300070)摘要目的:建立测定半夏糖浆中挥发性成分(-)-薄荷酮和薄荷脑的方法.并对市售119批半夏糖浆中上述两种成分进行含量测定。
方法:采用顶空气相色谱法。
色谱柱为Agilent HP-FFAP气相色谱柱(30m x0.25mm,0.25jim);采用梯度升温程序，进样口温度：200t;FID检测器温度：250t;载气为氮气；分流比：10：1；顶空瓶平衡温度：80t；平衡时间：20min。
结果薄荷酮和薄荷脑分别在0.09195-9.1950|ig/m1和0.555-44.4)xg/m1范围内线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.5%;加样回收率分别为,99.94%(RSD为2.21%,n=6)和99.34%(RSD为1.45%,n=6)。
结论:该方法样品前处理简便，准确度高，重复性好，适用于半夏糖浆中(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量测定。
抽样结果表明119批次半夏糖浆中两个成分的含量差异较大。
有必要更新该制剂的质量标准，增加气相含量测定项目，加强对其质量控制。
关键词半夏糖浆.顶空气相色谱.含量测定中图分类号:R927.2文献标识:A文章编号:1006-5687(2020)02-0029-04半夏糖浆是由生半夏、陈皮、枇杷叶、麻黄、紫毙、桔梗、远志(制)、甘草、薄荷油组成的中药糖浆剂。
多用于咳嗽痰多、支气管炎，具有止咳化痰的功效。
本品收载于《卫生部药品标准•中药成方制剂》(第八册)o现行标准起草距今近30年之久，评价方式仅有化学和物理鉴别,和现今倡导的中药现代化标准有较大差距，查阅相关文献，有生半夏、枇杷叶、陈皮、甘草、麻黄四味药材相应的鉴别、含量测定方法报道(7。
方中挥发性成分薄荷油为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经蒸憎、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油卩主要成分为薄荷醇、乙酸薄荷酯、柠檬烯、薄荷酮等，具有祛痰、利胆、抗炎镇痛的功效X),作为方中重要成分，仅有采用挥发油测定法测定薄荷脑含量的报道皿。
气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2，杨 敏2，夏 敏2，陈 舒2，李 娟2（1.湖南口味王集团有限责任公司，湖南益阳 413000；2.湖南中益食品化工检测院，湖南益阳 413000）摘 要：目的：建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法：样品经乙酸乙酯提取，以DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 µm）分离，用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果：薄荷脑在1.168 0～584.000 0 µg·mL-1线性关系良好，R2=0.999 9；回收率在98.3%～104.1%，RSD为1.79%（n=12）。
结论：该方法简单、快速准确、重复性好，可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词：薄荷糖；薄荷脑含量；气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0～584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%～104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑，适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用，超量使用后会引起中枢神经系统麻痹，尤其是延髓麻痹，表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
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气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分含量测定研究 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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气相色谱法对驱风油中薄荷脑等4种有效成分含量测定研究 【摘要】目的建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法。
方法运用气相色谱法。
色谱柱为毛细管柱PEG-20M，30m 0.32mm 0.25 m，进样口温度180℃;检测器温度200℃。
结果桉油在1.04～3.42 mg/ml的范围内，线性关系良好;樟脑在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好;薄荷脑在1.45～5.37 mg/ml 的范围内，线性关系良好;水杨酸甲酯在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好。
结论该方法操作简便，准确度高，重复性好。
【关键词】气相色谱法驱风油薄荷脑桉油水杨酸甲酯樟脑 驱风油是收载于部标中药成方制剂第十二册，2002-12-16修订为中成药地方标准升国家药品标准，由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成。
为了有效地控制产品质量，本实验用气相色谱法内标法对薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯，樟脑4组分进行了含量测定。
现报道如下。
1 器材 1.1 样品来源驱风油，湖北省黄石卫生材料药业有限公司新产品，批号：050301，050302，050303，050304，050305。
1.2 对照品来源薄荷脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：728-200106;樟脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：747-200106;水杨酸甲酯对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：707-200106;桉油精对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：788-9202。
1.3 仪器与试剂Mettler Toledo Al204型电子分析天平;岛津GC-14C(岛津苏州);浙江大学N2000色谱数据工作站;试剂：环己醇，正己烷，色谱纯。
气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量
气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量葛少波;蒋志涛;雷飞飞;张杰;施务务【摘要】目的建立爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑含量测定的方法.方法采用气相色谱法测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm);程序升温.进样口温度:220℃;检测器:FID,温度为250℃.结果 (-)-薄荷酮和薄荷脑分别在0.04908~0.9816、0.0449~0.8980μg范围内呈较好的线性关系,r分别为0.9991、0.9995,均精密度RSD<1.0%,平均加样回收率分别为98.76%、99.60%,RSD分别为2.25%、1.96%.结论该实验建立的方法易操作,重现性好,可以用来同时测定爽肤洗液中薄荷酮和薄荷脑的含量.%Objective Toestablish a method for the determination of menthone and menthol in Toning lotion.Methods Gas chromato-graphic(GC)method was used to determine menthone and menthol content in Toninglotion.Column:Agilent DB-WAX Capillary Col-umn(30 m ×0.32 mm,0.5μm);programmed temperature.The temperature of injection port was 260 ℃,and detector temperature was 280℃,the detector was FID.Result Good linear correlation for menthone and menthol were found respectively in the range of 0.04908~0.9816 μg(r=0.9991 )and 0.0449~0.8980 μg(r=0.9995 ),the average recoveries of the 2 constituents were 98.76% and 99.60%,with RSDs of 2.25% and 1.96%.Conclusion The established method is accurate,easy to operate and with good reproducibility,which can be used for the determination of menthone and menthol content in Toning lotion.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2017(021)001【总页数】3页(P57-59)【关键词】爽肤洗液;气相色谱法;(-)-薄荷酮;薄荷脑【作者】葛少波;蒋志涛;雷飞飞;张杰;施务务【作者单位】蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000;张家港市中医医院江苏省企业研究生工作站,江苏张家港 215600;张家港市中医医院江苏省企业研究生工作站,江苏张家港 215600;蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000;蚌埠市第一人民医院药剂科,安徽蚌埠 233000【正文语种】中文爽肤洗液是由野菊花、金银花、薄荷油等成分组成，为我院制剂室生产的中药复方制剂，具有清热燥湿、凉肤止痒的功能，主要用于儿童痱子、湿疹等皮肤疾患。
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量徐道华;张红伟【摘要】目的建立气相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚含量的方法.方法采用聚乙二醇-20M为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,萘为内标.结果薄荷脑、苯酚分别在0.249 0～1.867 2 g·L-1(r=0.999 6)和0.415 2～3.114 2 g·L-1(r=0.999 2)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.8%和99.9%.结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.%Objective To establish a determination method for menthol and phenol in Menthol Phenol Tincture. Methods GC wasused at programmed temperature. The capillary chromatographic column was packed with PKG-20M. The detector was FID, and naphthalene was used as the internal standard. Results The calibration curves were linear over the range of 0. 249 0-1. 867 2 g ? L ' (r = 0. 999 6) ,and 0. 415 2-3. 114 2 g ? L-1 ( r =0. 9992) .respectively. The average recoveries were 99. 8% for menthol,99. 9% for phenol. Conclusion The method is simple,accurate and reproducible. It can be used in the quality control of the preparation.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)006【总页数】3页(P427-429)【关键词】薄荷脑苯酚酊;薄荷脑;苯酚;气相色谱法【作者】徐道华;张红伟【作者单位】河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000;河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000【正文语种】中文【中图分类】R927.2薄荷脑苯酚酊主要是由薄荷脑、苯酚、乙醇等挥发性成分制成的外用复方制剂，具有清凉、止痒、杀菌、消炎的功效，用于汗斑、手足癣、体股癣等引起的皮肤瘙痒。
气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量
气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量李楠;杨燕飞【摘要】目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法.方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱(30m×0.32mm,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度150 ℃,检测器温度200 ℃,载气为氮气.结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.88%,RSD=1.49%(n=6).结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P49-50)【关键词】气相色谱法;半夏糖浆;薄荷脑【作者】李楠;杨燕飞【作者单位】江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0半夏糖浆是由半夏、麻黄、紫菀、桔梗、枇杷叶、远志、陈皮、甘草、薄荷油等组成的中药复方制剂，具有止咳化痰功能，临床用于治疗咳嗽痰多、支气管炎。
本品收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第八册)》，有文献报道用薄层色谱(TLC)法定性鉴别方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材，用高效液相色谱(HPLC)法测定方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱。
笔者采用气相色谱法[1－3]测定方中薄荷油的薄荷脑含量，报道如下。
1 仪器与试药Agilent 6890型气相色谱仪;BP211D型电子分析天平。
薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110728－200506);半夏糖浆(江苏某药业公司，批号为081101，071204，061201);甲醇(色谱纯)，其他试剂(分析纯)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:HP－Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.25μm);FID检测器;柱温:110℃;进样口温度:150℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;进样量:1 μL;分流进样:分流比为10∶1。
实验一 气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量
实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（Determination of menthol in Essential balm by gas chromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（To study the principles and procedures of GC for the assay of drugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(To grasp the conditions and points of determination of lambmirt in Fengyoujing) 3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（To grasp the method of establishing conditions and optional way）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：//s sR RA CfA C=式中：A s为内标物的峰面积或峰高；C s为内标物的浓度。
A R为对照品的峰面积或峰高；C R为内标物的浓度。
含量：/(/)x x s sC f A A C=∙式中：A x为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；C x为供试品（或其杂质）的浓度。
三、仪器与试剂仪器：Agilent 6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200︒C柱温：90︒C或100︒C检测器温度：200︒C（二）校正因子测定：薄荷脑对照品50mg内标正辛醇100μL定容至10mL（三）样品含量测定风油精样品50μL内标正辛醇 100μL四、数据处理 1、校正因子计算 2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出C x 五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50︒C 后方可关闭载气；4、进样速度要快。
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量
气相色谱法测定复方薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚的含量徐道华;张红伟【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)6【摘要】目的建立气相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中薄荷脑和苯酚含量的方法.方法采用聚乙二醇-20M为固定液的毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温,萘为内标.结果薄荷脑、苯酚分别在0.249 0～1.867 2 g·L-1(r=0.999 6)和0.415 2～3.114 2 g·L-1(r=0.999 2)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.8%和99.9%.结论该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.%Objective To establish a determination method for menthol and phenol in Menthol Phenol Tincture. Methods GC wasused at programmed temperature. The capillary chromatographic column was packed with PKG-20M. The detector was FID, and naphthalene was used as the internal standard. Results The calibration curves were linear over the range of 0. 249 0-1. 867 2 g ? L ' (r = 0. 999 6) ,and 0. 415 2-3. 114 2 g ? L-1 ( r =0. 9992) .respectively. The average recoveries were 99. 8% for menthol,99. 9% for phenol. Conclusion The method is simple,accurate and reproducible. It can be used in the quality control of the preparation.【总页数】3页(P427-429)【作者】徐道华;张红伟【作者单位】河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000;河南省信阳市食品药品检验所,河南,信阳,464000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方薄荷脑醑中苯酚的含量 [J], 郭社民2.HPLC法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量 [J], 尚庆霞;杨小林;邱栋樑3.HPLC法测定苯酚消毒液和复方薄荷脑醑中苯酚的含量 [J], 冯倩倩;陈飞;安靖霏;刘皈阳4.紫外分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚含量 [J], 王维茂;阮治纲5.差示分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚的含量 [J], 刘起中;李京平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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气相色谱法测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量
作者：覃子龙覃华亮
来源：《中国民族民间医药·下半月》2017年第04期
【摘要】目的：建立疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量测定方法。
方法：采用HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm），程序升温，分流比为10∶1，FID检测器。
结果：薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮在同一色谱条件下分离良好，在2～200μg/mL范围内线性关
系良好，回收率符合要求。
结论：建立的方法重复性好、灵敏、易操作，适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。
【关键词】疏风散热胶囊；薄荷酮；薄荷脑；胡薄荷酮；气相色谱法
【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2017）08-0011-03
Abstract：Objective To develop a quality method of menthone、menthol and pulegone in shufengsanre capsule. Methods Analyzed samples on HP-5 column（30m×032mm，025μm）with temperature programmed，and the splitting ratio was 1∶10，detected by FID. Results menthone、menthol and pulegonehave been separated well under the same chromatographic condition， and have a good relationship within the range of 2～200μg/mL， and recoveryrate of the determination method all corresponded to the experimental standard.Conclusion The method developed was in good repeatability， sensitive and easy operation， can be applied in quality control of menthone，menthol and pulegone in shufengsanre capsule.
Keywords：Shufengsanre Capsule；Menthone；Menthol；Pulegone；GC
疏风散热胶囊是在银翘散的基础上经加工制成的中药胶囊[1]，现行标准收载于《中华人
民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》，具有清热解毒，疏风散热的功效，临床用于风热感冒，发热头痛，咳嗽口干，咽喉疼痛[2]。
处方由金银花、连翘、忍冬藤、桔梗、薄荷、牛蒡子、地黄、淡竹叶、荆芥、栀子、淡豆豉、甘草等十二味中药组成。
其中，薄荷味辛而性凉，疏风散热，且可解毒利咽；荆芥辛而微温，散发表邪，透热外出，二者皆为臣药。
在本制剂的制备工艺中，先提取薄荷和荆芥的挥发油，最后加到收膏干燥后的粉末中，再装胶囊。
可见上述挥发油在组方中有重要作用，但现行标准对于挥发油只有一个显色反应[2]。
王
世清等[3]研究了疏风散热胶囊中薄荷和荆芥的薄层鉴别方法，但该方法仍无法对其中薄荷和
荆芥挥发油的主要成分进行含量控制，不利于药品的质量控制。
薄荷的主要挥发性成分为薄荷脑，同时含少量薄荷酮和胡薄荷酮[4]；荆芥主要挥发性成分为胡薄荷酮和薄荷酮[5]。
因此，本研究借鉴霍丽霞等[6]的方法，以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分，采用气相色谱
法，建立适用于疏风散热胶囊中薄荷和荆芥挥发性成分的含量测定方法，为进一步完善其质量标准提供参考依据。
1仪器和材料
11仪器气相色谱仪（岛津GC-2010 plus，配岛津AOC-5000plus自动进样器，FID检测器）；安捷伦HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm）；万分之一电子分析天平（梅特勒
AE200）；十万分一电子分析天平（梅特勒XS205DU）；AS7240BT超声波清洗仪（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。
12材料薄荷酮（批号：111705-200602）、薄荷脑（批号：110728-200506）、胡薄荷酮（批号：111706-201205，含量998%）等对照品购自中国食品药品检定研究院；疏风散热胶囊（批号：150302、150303、160801、160802，黑龙江省济仁药业有限公司；批号：20150601，贵州民族药业股份有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，广州化学试剂厂）。
2方法
21色谱条件色谱柱HP-5毛细管柱（30m×032mm，025μm）；色谱柱升温条件：初始温度为50℃，保持1min；以15℃/min的速率升温至100℃，保持10min；以10℃/min的速率升温至150℃，保持2min；以15℃/min的速率升温至240℃，保持2min；进样口温度为200℃；FID检测器；检测器温度为250℃；体积流量为15mL/min；进样量1μL，分流进样，分流比为10∶1。
22对照品溶液制备取薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成含薄荷酮1072 mg/mL、薄荷脑1092 mg/mL和含胡薄荷酮1209 mg/mL的混合对照品储备液。
23供试品溶液制备本品混匀后，取05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20mL，密塞，称定重量，超声10min，放冷，称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，以045μm滤膜过滤，取续滤液，即得。
24阴性样品溶液制备参考疏风散热胶囊现行标准中的制法[2]，制成缺薄荷和荆芥的阴性样品。
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，供试品溶液色谱中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮与相邻色谱峰的分离度均大于15，且阴性对照无干扰。
见图1。
25线性试验分别精密吸取混合对照品溶液适量，加乙酸乙酯制成浓度分别为2～
200μg/mL的梯度混合对照品溶液。
以浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程、相关系数及线性范围。
结果见表1。
27稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h进样6次。
结果薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮峰面积的RSD分别为099%、079%、089%，表明供试品溶液在12h 内基本稳定。
28重复性试验同时取6份样品（批号：20150601），依法制备供试品溶液，测定并计算含量，结果样品中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮含量RSD值分别为025%、091%、023%表明测定方法的重复性良好。
29回收率试验取样品（批号：20150601）6份，每份加入薄荷酮浓度为005360mg/mL、薄荷脑005460 mg/mL和含胡薄荷酮006045 mg/mL的混合对照品溶液各10mL，依法测定其含量，计算回收率，结果薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的平均回收率分别为1024%、970%、1032%。
见表2～4。
210样品测定取疏风散热胶囊5批（标示量均为025g/粒），依法制备供试品溶液，测定并计算其中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮含量。
结果见表5。
3讨论
研究考察了提取时间（5min、10min、20min）和提取溶剂的用量（10mL、20mL、
30mL），确定以05g取样时，用20mL乙酸乙酯超声10min，即可完全提取样品中的薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮，且在本实验的色谱条件下，分离良好。
从样品测定结果也可知，薄荷酮和薄荷脑的含量相对较为稳定，但胡薄荷酮的含量差异较大，或许与生产投料有关。
故研究以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分建立的色谱方法可用于疏风散热胶囊中薄荷与荆芥的含量测定，为准确评价药品质量提供参考依据。
参考文献
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（收稿日期：2017-02-11编辑：梁志庆）。