实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
热重分析(TGA)-完整版资料
热重分析(TGA)Theory & Applications120612.57% Water (0.8753mg)10019.47% Carbon Monoxide (1.355mg)480Weight (%)30.07% Carbon Dioxide (2.093mg)2600 4020 0 200 400 600 800-2 1000Universal V3.4A TA InstrumentsTemperature (°C)Deriv. Weight (%/min)TGA: The TechniqueThermo gravimetric Analysis (TGA) measures the amount and rate of change in the weight of a material as a function of temperature or time in a controlled atmosphere.•样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着重量的 变化。
•热重分析就是在不同的热条件（以恒定速度升温或等温条件下延长时 间）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
2What TGA Can Tell You热稳定性 • Thermal Stability of Materials • Oxidative Stability of Materials 氧化稳定性 • Composition of Multi-component Systems 组成 产品寿命 • Estimated Lifetime of a Product 分解动力学 • Decomposition Kinetics of Materials • The Effect of Reactive or Corrosive Atmospheres 反应或腐蚀气氛对材料的影响 on Materials • Moisture and Volatiles Content of Materials材料水分和挥发份含量3Mechanisms of Weight Change in TGAWeight Loss:Decomposition: The breaking apart of chemical bonds. Evaporation: The loss of volatiles with elevated temperature. Reduction: Interaction of sample to a reducing atmosphere (hydrogen, ammonia, etc). Desorption.Weight Gain:Oxidation: Interaction of the sample with an oxidizing atmosphere. Absorption. All of these are kinetic processes (i.e. there is a rate at which they occur).4TG曲线 积分型曲线DTG曲线 微分型曲线5初始热分解 温度(B、G)最大失重 速率温度反应终了温 度(C、H)6影响热重测定的因素: Purge Gas• TGA: Always purge through balance housing with dry inert gas • TGA: Only introduce reactive/corrosive gases through samplearea/furnace housing • Nitrogen most common. • Helium often provides best baseline but will make furnace work hard at high temperature. • Air can sometimes improve resolution because of differences in the oxidative stability (versus thermal stability) of components. 气氛不同反应机理的不同。
聚合物的表征-TGA
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min；
流动N2保护
同一热失重仪上 分解温度顺序为： PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC.
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好； 长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到450 oC
热氧稳定性
TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (air atmosphere) 1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
基体热氧稳定性提高的原因
由于纳米SiO2比表面积大，表面活性 高，孔体积大，对抗氧剂的吸附作用显 著，控制释放作用较强所致。 吸附与控 制释放作用导致抗氧剂的活性降低，试 样的热氧稳定性显著提高
SiO2和碳黑填充聚四氟乙烯的TG曲线
4.研究聚合物的固化过程
酚醛树脂等温固化曲线
• 酚醛树脂固化过程中生成小分 子H2O 脱水失重量 最多的固化温度 最佳的固化温度
5.材料热老化寿命的估算
ln=a/T+b
-失重10%所需时间 T-温度
例：化纤助剂215oC和236oC恒温失重，失重10%所 需时间分别为282.4min ,64min，代入上式，得 ln=7.624×103.1/T-13.172 由上式可得任何温度时的热寿命
挡板
光电管
微电流 放大器
影响TGA实验结果的因素
1.样品盘的影响:样品盘一般为惰性材料（铂、 陶瓷等）
热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)[研究知识]
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行业倾力
3
热重分析法的处理
行业倾力
4
影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
行业倾力
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差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间 （t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起 的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的 峰值表征(热焓减少)。
其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
试样的稀释等。
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实例
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热重分析（TG）和差示 扫描量热法（DSC）
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行业倾力
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热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强， 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
行业倾力
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吸热
聚合物表征TGA-2014
第四个阶段(高于500℃)：目前了解不多。此阶段的PVC已经完全丧失基 本的物理和化学性能，材料完全被破坏。原因可能是PVC碳链骨架强烈 被氧化、部分断裂，甚至是完全裂解
2 增重现象的研究
3.材料成分分析
• 聚合物中的添加剂和杂质可分为两类：一类是 挥发性物质，如水和增塑剂等，它们由于分子 量低，一般在树脂分解之前就已分解掉；另一 类是无机填料，如SiO2、碳纤维等，它们热稳 定性很高，一般在基体树脂分解以后仍然残留 • 因此可以根据它们分解温度的差异计算出它们 在样品中的百分含量。
SiO2和炭黑填充聚四氟乙烯的TG曲线
4.研究聚合物的固化过程
酚醛树脂等温固化曲线
• 酚醛树脂固化过程中生成小分 子 H 2O 失重最多的固化温 度 最佳的固化温度
5.材料热老化寿命的估算
热寿命计算公式：ln=a/T+b
（1）
例：某化纤助剂215oC和236oC恒温失重，失重10%所需时 间分别为282.4min ,64min，代入上式，得 ln=7.624×103.1/T-13.172 （2） 由（2）式可得任何温度时的热寿命
PVC分解：两阶模型，四阶模型
第一个阶段(室温～185℃)：在此阶段PVC质量损失很少，力学机械性 能基本保持不变，但制品的颜色会逐渐由浅变深。这是因为，在PVC 内部的一些不稳定结构，如“头-头结构、支链、双键”和一些正常的 重复单元上，由于受热、氧和光的激发，形成活性自由基。这时，会 有少量的HCl生成 第二个阶段(185℃～375℃)：这个阶段是PVC降解的最主要的时期。吸收 一定的热量以后，大量的含氯链段会以各种方式脱去HCl，在PVC大分子 链上形成一些相邻的多烯烃链段。 第三个阶段(375℃～500℃)：PVC在这个阶段开始出现一些结构的重整。 这是通过一些特殊的作用和反应来完成的，具体包括：结晶、同分异构化、 交联和芳香化等，其中，交联和芳香化都可能通过多烯烃链段的DielsAlder加成反应来完成。这阶段，PVC要损失一部分固定的质量
实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）一、实验目的：1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理2. 了解热重法分析物质成分的原理二、实验原理：当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。
如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。
而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。
利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。
设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。
三、样品：草酸钙标准品不经过处理，直接使用。
四、仪器与试剂1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2．已制备好的样品3．金属铂盘，镊子，小勺五、实验步骤（下述内容随堂修改）1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
热重分析TG
热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
目录多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuS O4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
这种方法准确度高，费时。
热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。
仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。
除热天平外，还有弹簧秤。
热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。
1、浮力及对流的影响。
浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。
热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。
解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。
2、挥发物冷凝的影响。
解决方案：热屏板。
热重分析的原理
热重分析的原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种测量样
品在加热或冷却过程中质量随温度变化的分析方法。
热重分析装置由天平和温度控制系统组成。
在实验中，样品被放置在天平中并进行升温或降温，同时记录样品质量随温度的变化。
随着温度的升高或降低，样品中的物质会经历化学反应、物理变化或相变等过程，从而引起质量的变化。
这些质量变化可以通过观察天平示数的变化来定量分析。
热重分析的原理基于样品质量和温度的关系。
在升温过程中，样品中的物质可能发生蒸发、燃烧、分解或失重等反应，导致质量减小。
在降温过程中，由于反应物重新结晶、吸附、水合或反应生成新的化合物等原因，样品的质量可能增加。
通过热重分析可以获得关于样品热稳定性、蒸发特性、分解过程、氧化还原反应、失重过程等信息。
通过对质量变化曲线的分析，可以确定物质的热失重步骤、失重率、质量损失的温度范围和比例等。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、制药、环境监测等领域。
它可以定量分析含水量、挥发性成分、热稳定性等样品性质，同时也可以用于研究催化剂、聚合物、药物等物质的热分解动力学和热降解机理。
TGA检测标准
TGA检测英文全称是thermogravimetric analysis，简称TG 或者TGA，中文名称为热重分析，下面我们就一起来了解一下什么是热重分析以及它的检测标准。
热重分析是在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下，测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析技术。
通过研究分析不同温度下的失重曲线，可以推断样品的含水量、某个组分含量，样品分解或反应的起始和终了过程，用以测定金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。
工作原理：热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
技术参数（检测标准）：1、温度范围：室温~1000℃2、最大称重量：1000mg3、称量灵敏度：0.1μg4、称量精度：100ppm（0.01%）5、升温速率（线性）：0.1~100℃/min基本应用：TGA可以用来表征高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水等等相关变化，评估材料的热稳定性。
注意事项：热分析用的坩埚材质，要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类坩埚，因相互间会形成挥发性碳合物；白金试样皿不适宜用于含磷、硫或卤素的聚合物，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
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热分析(TGA)
CHANGZHOU UNIVERSITY
（2）外力作用大，蠕变大，蠕变速率高（同于温度的作用）
外 力 增 大
温 度 升 高
图 蠕变与,T的关系
t
（3）受力时间：
受力时间延长，蠕变增大。
如何观察到完整的蠕变曲线
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温度过低,远小于Tg蠕变量很小，很慢,短时间内观
试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。
4. 温度测量上的误差
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在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的，另外，由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱， 而引起较大的温度测量误差。
特点：应力与切变速率呈线性关系，受外力时应变随时间线性发展， 除去外力应变不能恢复。
高分子材料？
聚合物的力学行为强烈依赖于温度和外力作用时间
在外力作用下，高分子材料的性质介于弹性材料和粘性材料之间，高分子 材料产生形变，应力同时依赖于应变和应变速率，聚合物的这种既有弹性 又有粘性的性质称为粘弹性。
塑性形变
无化学交联的线性高聚物,发生分 子间的相对滑移,称为粘性流动.
3
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受力时发生分子链的相对位移，
t1
t2
t
外力除去后粘性流动不能回复， 是不可逆形变。如左图：
粘性流动示意图
当聚合物受力时，以上三种形变同时
发生聚合物的总形变方程:
ε ε ε ε
tga热重分析的名词解释
tga热重分析的名词解释引言：热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种用于分析材料热解、热失重行为的实验方法。
通过连续监测样品的质量从室温升至高温条件下的变化，结合温度的变化规律，可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线，进而帮助科学家了解材料的性质、组分以及其它相关特性。
本文将对TGA热重分析进行全面解释，包括其原理、应用领域以及实验步骤。
正文：一、TGA的原理TGA热重分析基于研究样品随温度的变化响应，以检测样品质量的变化来揭示其热解及热失重行为。
分析仪器中的样品通常置于恒定升温速率的气氛中，并连续记录温度和质量信号。
质量信号可以通过传感器精确测量，如电磁力传感器或压电传感器。
当样品接收能量时，其发生物理或化学变化，并导致质量的变化，这种变化会在曲线上反映出来。
TGA为定量分析提供了可靠的基础，还可以通过对不同温度下的各组分质量的变化来推测样品的组分。
二、TGA的应用领域TGA热重分析在化学、材料科学、药学等领域得到广泛应用。
以下是其中几个主要领域的应用示例：1. 材料科学：TGA可用于研究材料的热稳定性、热分解行为，以及热性能的变化。
这对新材料的开发和材料工程设计非常重要。
2. 药学：药物的热稳定性对于其储存、输送和稳定性非常关键。
TGA可以帮助研究人员评估药物在不同温度条件下的稳定性，从而指导药物的储存和运输。
3. 环境科学：通过TGA可以对环境样品中的有机物进行定性和定量研究。
考虑到环境中的污染物对生态系统和人类健康的影响，TGA的应用可以提供重要参考信息。
4. 食品工业：TGA可用于研究食品中的成分热解和氧化行为，从而指导食品加工和储存条件的设计。
三、TGA实验步骤进行一次TGA热重分析通常需要经历以下步骤：1. 样品准备：根据研究目的选择适当的样品，并进行必要的处理，如研磨、筛选等。
同时应保持样品的纯度和稳定性。
2. 仪器设置：根据样品适应的温度范围以及升温速率，设置热重分析仪器。
实验7 聚合物的热重分析(TGA)
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
聚合物热重分析实验
二、实验目的
1．了解热重分析法在高分子领域的应用 2．掌握热重分析仪的工作原理及操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度
技术参数 1.温度范围：室温-1100OC或1600OC 2.温度准确性：+/- 0.25OC 3.温度重复性：+/- 0.15OC 4.升温速率（室温至最高）：5min(SF), 8min (LF1100), 10min(LF1600) 5.线性升温速率：0.01-100OC/min
主要特点 1.平行支架超微量天平、内置砝码全自动校准 2.水平结构测试单元 3.独特的单坩埚技术 4.同步DTA和DSC信号 5.超高的温度精准度
五、实验要求
1．预习报告： 2．实验步骤：启动预热仪器，设置操作 条件，放样，记录数据，实验结束，处 理数据. 3．注意事项： （1）放样时小心 (2)不要有震动
4．实验报告
TG热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。
TG曲线的分析。
思考题
热重分析实验结果的影响因素有哪些？ 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。
仪器因素——浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。
浮力的影响
3.结果分析：操作软件对数据进行处理
起始分解温度 外延起始分解温度
TG 5%
TG-50%
TG 10% 终止温度 外延终止温度
TG和DTG
聚合物差热热重同时热分析
2. 曲线打印
选择屏幕底色，一般以白色为佳； 可选对TG-DTG-DTA曲线打印；
可选对TG-DTA曲线打印；
可选对DTA曲线打印；
五、 注意事项
⑴ 抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过
分震动。
⑵ 试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，
防止天平杆变形。
(3)实验
1.差热分析
差热分析是在温度程序控制下测量试样与 参比物之间的温度差随温度变化的一种技 术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
2.差示扫描量热法
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量 试样相对于参比物的热流速度随温度变化 的一种技术。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
3.热重分析法
热重分析法简称TGA
（Thermogravimetric Analysis），它是 测定试样在温度等速上升时重量的变化， 或者测定试样在恒定的高温下重量随时间 的变化的一种分析技术。 TG曲线表示加热过程中样品失重累积量， 为积分型曲线。
4.微商热重分析（DTG）
DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶
导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。 DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶 间质量发生变化的部分相对应，峰的面积 与试样对应的质量变化成正比，峰顶与失 重变化速率最大相对应。
TGA、DTG应用于聚合物，主要是研究在
空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和 热分解作用。除此之外还可以研究固相反 应；测定水份、挥发物和残渣；吸附、吸 收和解吸；氧化降解；增塑剂的挥发性； 水解和吸湿性；缩聚聚合物的固化程度； 有填料的聚合物或掺合物的组成；以及利 用特征热谱图作鉴定用。
tga分解温度
tga分解温度TGA（热重分析）是一种广泛采用的热分析技术，用于研究材料在不同温度下的重量变化。
通过测量样品在升温过程中的重量变化，可以得到材料的热分解特性，包括分解温度、分解速率和分解产物等。
TGA的原理是利用样品在升温过程中的热分解反应，引起的质量损失来研究材料的热稳定性和热分解特性。
在TGA实验中，样品通常通过加热器加热，并通过高精度的电子天平测量其质量变化。
当样品发生热分解反应时，会产生气体或挥发性产物，导致样品的质量发生变化。
通过测量质量随温度的变化，可以获得样品的热重曲线。
从热重曲线中可以得到样品的分解温度、分解速率和分解产物等信息。
在TGA实验中，样品的分解温度是一个非常重要的参数，它反映了材料的热稳定性。
分解温度是指在升温过程中，样品开始分解的温度。
在TGA曲线上，分解温度通常是指样品质量损失最快的温度点。
分解温度的高低直接影响着材料的热稳定性和耐热性能。
根据样品分解温度的高低，可以将材料分为以下几类：1.低温分解材料：分解温度低于室温。
这些材料在常温下就会发生分解反应，可能会导致材料的失效或老化。
例如，一些有机材料和某些金属盐类在低温下容易发生分解反应。
2.中温分解材料：分解温度在室温和高温之间。
这些材料在中温下才会发生分解反应，一般不会在常温下发生失效或老化。
例如，一些高分子材料和有机聚合物在中温下开始分解。
3.高温分解材料：分解温度高于高温。
这些材料在高温下才会发生分解反应，一般用于高温环境下的工程应用。
例如，一些陶瓷材料和金属在高温下才会开始分解。
除了分解温度，TGA还可以提供材料的分解速率信息。
分解速率是指单位时间内材料质量损失的比例。
通过分析样品在不同温度下的分解速率变化，可以了解材料的热分解反应动力学特性。
分解速率越快，材料的热分解反应越剧烈。
该参数对于研究材料的热稳定性和加工时的热变形行为具有重要意义。
此外，TGA还可以提供材料的分解产物信息。
分解产物是指在分解过程中生成的气体或挥发性物质。
cmc热重曲线
热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种通过监测材料在升温过
程中的质量变化来研究材料性质的实验技术。
热重曲线（TGA Curve）是由热重分
析仪记录的质量变化与温度或时间的关系图。
关于 TGA Curve，常见的信息包括样品质量的百分比变化、温度对应的峰值等。
下面详细解释一般的 TGA Curve 特征：
1.初始质量损失：在热重曲线的开始阶段，通常会观察到一些质量损失。
这
可能是由于样品表面的水分蒸发或其他初始挥发性物质的损失。
2.主要质量损失区域：在较高温度范围，通常会观察到主要的质量损失区域。
这表示材料中的主要成分（如聚合物、有机物等）在这个温度范围内开始分
解或燃烧。
该区域的峰值对应于最大的质量损失速率。
3.平稳区域：在主要质量损失区域之后，曲线可能会趋于平稳，表明材料已
经基本上分解完毕。
这个平稳的区域可以提供关于材料残留物的信息，比如
无机成分的含量。
4.终点温度： TGA Curve 中的终点温度是样品完全分解的温度。
在这个温度
下，样品的质量变化几乎停止，只剩下材料的无机残留物。
通过分析热重曲线，可以获取关于材料的热稳定性、分解温度、含水量等信息。
这对于研究材料的性质、质量控制和工业应用都具有重要意义。
TGA 数据通常与其
他分析技术（如差示扫描量热法DSC、红外光谱法FTIR等）结合使用，以获得更
全面的材料性质信息。
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理：
1. 称量样品：首先，需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度：TGA的热腔内设置有恒温装置，用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛：热腔内通常施加氮气等惯性气氛，以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验：一旦温度稳定，并且实验条件设定完毕，就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失：在实验过程中，TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物（通常是一个不发生任何质量变化的试样）进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果：将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据，可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说，TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量，可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的实验技术。
它通过测量样品随温度变化时的质量变化，来研究样品的热稳定性、热分解性质以及含水量等信息。
本文将介绍一次针对某种材料的热重分析实验，并对实验结果进行分析和解读。
实验目的本次实验的目的是探究某种材料的热分解行为，并分析其热稳定性。
通过热重分析实验，我们可以了解材料在不同温度下的失重情况，从而推测其热分解反应的特征和机理。
实验步骤1. 样品制备：将待测材料粉碎并均匀混合，取适量样品放入热重分析仪的样品盖中。
2. 仪器设置：根据实验要求，设置热重分析仪的加热速率、气氛气体和流量等参数。
3. 实验操作：将样品盖放入热重分析仪中，启动仪器并开始实验。
在整个实验过程中，记录样品质量随温度变化的曲线。
实验结果根据热重分析仪的输出数据，我们得到了样品质量随温度变化的曲线。
图中的曲线显示出了样品在不同温度下的失重情况。
通过观察曲线的形态和峰值位置，我们可以初步判断材料的热分解特征。
实验分析根据实验结果，我们可以看到样品在一定温度范围内发生了明显的失重现象。
这说明样品在这个温度范围内发生了热分解反应。
失重的程度和速率可以反映出样品的热稳定性。
如果样品失重较快且幅度较大，说明样品的热稳定性较差，容易发生热分解反应。
此外，通过观察曲线的峰值位置，我们可以初步判断样品的热分解峰温。
热分解峰温是指样品热分解反应速率最大的温度点。
该温度点可以反映出样品的热分解反应活化能。
峰温越高，表明样品的热分解反应活化能越大，反应难度越大。
进一步分析，我们可以将实验结果与已有文献或其他样品进行对比。
通过比较不同样品的热分解特征，我们可以了解样品的热稳定性和热分解机理的差异。
这对于材料的选取和应用具有重要的指导意义。
结论通过本次热重分析实验，我们初步了解了某种材料的热分解特征和热稳定性。
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实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的
（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。
2. 实验原理
热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃
图2－40 TGA谱图
开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；
（1）仪器因素升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。
（2）样品因素样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。
3. 实验设备和材料
（1）仪器
德国NETZSCH STA449C型热重分析仪(见图2－41和图2－42所示)。
仪器的称量范围500mg；精度1μg；温度范围20～1650℃；加热速率0.1～80K/min；样品气氛可为真空10Pa 或惰性气体和反应气体(无毒、非易燃)。
图2－41 STA 449C型热重分析仪图2－42 STA 449C型热重分析透视图
（2）试样
本试验使用聚乙烯。
4. 实验步骤
（1）提前1h检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面2cm。
打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高3℃。
（2）按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。
（3）确定实验用的气体(一般为N2)，调节输出压力(0.05～0.1MPa)，在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。
（4）从电脑桌面上打开STA 449测量软件。
打开炉盖，确认炉体中央的支架不会碰壁时，按面板上的“UP”键，将其升起，放入选好的空坩埚，确认空坩埚在炉体中央支架上的中心位置后，按面板上的“DOWN”键，将其降下，并盖好炉盖。
（5）新建基线文件：打开一个空白文件，选择“修正”，打开温度校正文件，编程(输入起始温度、终止温度和升温速率)，运行。
（6）TG曲线的测量：待上一程序正常结束并冷却至80℃以下时，打开炉子，取出坩埚(同样要注意支架的中心位置)。
放入约5mg样品，称重(仪器自动给出)。
然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。
（7）数据处理：程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。
（8）待温度降至80℃以下时，打开炉盖，拿出坩埚。
（9）按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。
（10）关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关，最后及时清理坩埚和实验室台面。
5. 实验处理
打印TGA谱图，求出试样的分解温度T d。
6. 问题与讨论
（1）TGA实验结果的影响因素有哪些？
（2）讨论TGA在高分子学科的主要应用有哪些？。