实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告
简介
热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法，主要包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity，TC）等。本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用，通过对聚丙烯样品的热分析，了解其热性能及其分解过程。
实验原理
热重分析（TGA）
热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。样品经过加热，在恒定的加热速率下，质量随温度的变化呈现出不同的趋势。通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系，可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析（DSC）
差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。将样品和参比样品同时加热，通过记录加热过程中产生的热量差，可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤
1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中，并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围，并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线，并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中，并记录样品
和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围，并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线，并观察峰值位置和相变温度。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的
该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂
本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤
(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的
温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果
实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温
度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。进一步分析可以得出
结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析
聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
热重分析仪(TGA)ppt课件
25
TGA举例6：
有些样品不适合用TGA做 水分，因为在到达游离水失 重温度时，样品也已开始分 解，不能达到独立的失重平 台
26
四、影响热重法测定结果的因素
➢ 4.1仪器因素的影响 ➢ 4.2实验条件的影响 ➢ 4.3试样的影响
27
➢ 4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
测得的重量 = 样品重量 - 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围的气体的密度 发生变化，从而气体的浮力也发生变化： 300C时气体浮力为常温时的1/2； 900C时浮力降为1/4
31
4.1.4 温度测量误差的影响
误差的原因：1、实验中测温元件不能与试样直接接触，因而测 定值与试样的真实温度有差异。 2、试样周围温度不均匀，试样发生反应（如燃烧） 产生的热效应导致试样周围环境温度分布不均匀。
实验对策：1、校正 2、尽可能减少试样量 3、降低扫描速度
32
➢ 4.2 实验条件的影响
浅皿，试样摊成薄层，有利热传导、扩散和挥发 常用的皿：铂皿，要关注它是否为试样的催化剂
30
4.1.3 挥发物冷凝的影响
影响原因：试样分解、升华、逸出的挥发性物质在仪器的温度较 低位置处冷凝，特别挥发物冷凝在称重的体系中（如 悬丝），这部分残留的冷凝物的质量的变化将叠加到 待测试样中。
实验对策：减少试样用量 选择适当的冲洗气流量 仪器污染后的清理和检查（基线法）
聚合物热重分析实验.
五、实验要求
1．预习报告： 2．实验步骤：启动预热仪器，设置操作
条件，放样，记录数据，实验结束，处 理数据. 3．注意事项： （1）放样时小心 (2)不要有震动
4．实验报告 TG热重分析仪原理。 本实验的操作步骤。 TG曲线的分析。
思考题
热重分析实验结果的影响因素有哪些？ 讨论热重分析在高分子科学的主要作用。
二、实验目的
1．了解热重分析法在高分子领域的应用
2．掌握热重分析仪的工作原理及操作方法， 学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度
Sample
三、热重分析仪基本原理
Furnace
Ba la nc e
1.TG曲线意义
1. 基本概念： △m 质量变化 dm/dt 质量变化/分解的速率 DTG TG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线 DTG 峰 质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度
2.影响热重曲线的因素
仪器因素——浮力、试样盘、挥发物 的冷凝等；
实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。
浮力的影响
3.结果分析：操作软件对数据进行处理
起始分解温度 外延起始分解温度
tga检测原理
TGA检测原理
简介
热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，
通过监测样品随温度或时间的变化而引起的质量变化来研究样品的热性能和热分解过程。TGA可以用于确定样品的失重情况、热分解特性、氧化稳定性以及吸湿性等。
原理
TGA检测原理基于样品质量随温度变化的实时测量。它通过在恒定渐变或等温条件
下对样品进行加热，并测量样品的质量变化来分析样品热性能。下面将详细介绍TGA的工作原理。
TGA实验装置
TGA实验通常使用的装置由样品室、电子天平、炉膛以及温度控制系统等组成。样
品室有一个开放口，用于放置样品，样品的质量通过位于样品室下方的电子天平实时测量。
工作原理
1.样品预处理：将待测样品放置在TGA样品室中，并进行预处理以消除其表面
可能存在的杂质和水分。
2.实验参数设置：设置样品的加热速率、升温范围、等温保持时间等实验参数。
3.加热过程：开始加热后，随着温度的升高，样品受热并发生不同的物理化学
变化。这些变化会引起样品的质量变化。
4.质量测量：在加热过程中，电子天平实时测量样品的质量，将质量变化与温
度/时间关联起来。
5.结果分析：通过对样品质量随温度/时间的变化曲线进行分析，可以获得样
品的热分解特性、失重情况、吸湿性等信息。
实验参数设置
实验参数的设置对TGA实验结果的准确性和可信度非常重要。常见的实验参数包括加热速率、升温范围和等温保持时间。
•加热速率：加热速率决定了样品在单位时间内升温的快慢。合适的加热速率应同时满足样品充分反应和测试时间不过长的需求。
聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的
（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T
d
。
2. 实验原理
热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃
图2－40 TGA谱图
开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100
－Y
1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T
1
，试样开始出现大量的质量损失，直至T
2
，
损失率达(Y
1－Y
2
)％；在T
2
到T
3
阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
玻璃化转变的测定（DSC）
DSC /(mW/mg) 放热
1.0
树脂样品的玻璃化转变
0.8
[1] 0.6
玻璃化转变:
0.4
起始点: 53.8 ℃
中点:
57.9 ℃
终止点: 62.0 ℃
比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0.2
0
40
50
60
70
80
90
100
温度 /℃
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比热变化，在 DSC 曲线上 体现为基线高度的变化，由此可得到材料的玻璃化转变温度。
测定的性质方法描述质量热重分析法tg程序控温下测量物质的质量随温度的变化微热重分析法dtgtg的基础上利用计算机计算mt的曲线温度差热分析法dta程序控温下测量温度随程序温度的变化量差随温度变化挥发物逸出气体分析法ega程序控温下物质释放出气体随温度变化尺寸热膨胀法电性质热电法光性质热分析曲线横坐标表示温度t或时间t纵坐标为相应的物理量例如热流量dqdt温差t质量损失m长度体积变化lv
典型 的热重曲线
微分热重曲线
热重曲线是一种台阶形曲线，分辨率不高。在其基础上通过微分 处理，得到微分热重曲线（DTG） dm/dt=f(T) 微分热重曲线是峰形曲线，峰最大处对应热重曲线的拐点，DTG 不但能使信号的分辨率提高，还能获得更多信息。
聚合物的表征-TGA
PVC分解分两个阶段的原因
第一阶段：
200oC~300oC之间
由于大分子链脱HCl引起。
第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂引起。(两个相互
竞争的反应(分子内环化反应和分子间交联反应)
2 增重现象的研究
3.材料成分分析
• 聚合物中的添加剂和杂质可分为两类：一类是 挥发性物质，如水和增塑剂等，它们由于分子 量低，一般在树脂分解之前就已分解掉；另一 类是无机填料，如SiO2、碳纤维等，它们热稳 定性很高，一般在基体树脂分解以后仍然残留 • 因此可以根据各组分失重量计算出它们在样品 中的百分含量。
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min；
流动N2保护
同一热失重仪上 分解温度顺序为： PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC.
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好； 长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到450 oC
O
C
O
C N CH2
n
NΒιβλιοθήκη Baidu
C O
C O
聚四氟乙烯（PTFE）
热重分析（TGA）-完整版资料
热重分析（TGA）-完整版资料
热重分析(TGA)
Theory & Applications
120
6
12.57% Water (0.8753mg)
100
19.47% Carbon Monoxide (1.355mg)
4
80
Weight (%)
30.07% Carbon Dioxide (2.093mg)
2
60
0 40
20 0 200 400 600 800
-2 1000
Universal V3.4A TA Instruments
Temperature (°C)
Deriv. Weight (%/min)
TGA: The Technique
Thermo gravimetric Analysis (TGA) measures the amount and rate of change in the weight of a material as a function of temperature or time in a controlled atmosphere.
样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着重量的变化。?热重分析就是在不同的热条件（以恒定速度升温或等温条件下延长时间）下对样品的质量变化加以测量的动态技术。
热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。
2
What TGA Can Tell You
热稳定性 ? Thermal Stability of Materials ? Oxidative Stability of Materials 氧化稳定性? Composition of Multi-component Systems 组成产品寿命 ? Estimated Lifetime of a Product 分解动力学 ? Decomposition Kinetics of Materials ? The Effect of Reactive or Corrosive Atmospheres 反应或腐蚀气氛对材料的影响on Materials ? Moisture and Volatiles Content of Materials 材料水分和挥发份含量
热重分析法测聚合物的热稳定性_PLLA（NatureWorks）切片_201010..
热重分析法测聚合物的热稳定性
一、目的和要求
1. 加深对聚合物的热稳定性和热分解作用的理解。
2. 掌握热重分析(TGA)的实验技术。
3. 从热谱图求出聚合物的热分解温度d T 。
4. 掌握利用热谱图研究热分解动力学的实验技术。
5. 掌握热天平的结构和原理。 二、原理 1. TGA 简介
热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序控温下测量试样的质量随温度(或时间)的变化，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间的变化的一种分析技术。实验仪器可以利用分析天平或弹簧秤直接称出正在炉中受热的试样的质量变化，并同时记录炉中的温度。
TGA 应用于聚合物，主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。除此之外，还可以研究固相反应，测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，汽化速率和汽化热，升华速率和升华热，氧化降解，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或掺和物的组成，以及利用特征热谱图作鉴定用。
TGA 曲线的形状与试样分解反应的动力学有关。因此，反应级数n 、活化能E ，Arrhenius 公式中的频率因子A 等动力学参数，都可以从TGA 曲线中求得，而这些参数在说明聚合物的降解机理，评价聚合物的热稳定性都是很有用的。从TGA 曲线计算动力学参数的方法很多，现在仅介绍几种。
一种方法是采用单一加热速率。假定聚合物的分解反应可用下式表示：
A(固体)→B(固体)+C(气体)
反应过程中留下来的活性物质的质量为m 。根据动力学方程，反应速率为：
材料的热失重分析(TGA)
材料的热失重分析（TGA）
一、实验目的：
1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；
2、了解同步热分析仪的应用；
3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析
二、实验原理：
热重分析法（Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：
炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下
部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域,并定量计算失／增重比例.若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线)，可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
最新热分析实验报告
最新热分析实验报告
在本次热分析实验中，我们旨在探究不同材料在受热条件下的物理和
化学性质变化。实验采用了差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）两种技术，对选定的样品进行了全面的热稳定性和热分解特性分析。
实验一：差示扫描量热法（DSC）分析
样品：聚合物A
实验条件：在氮气氛围下，温度范围从室温至300°C，加热速率为
10°C/min。
结果：DSC曲线显示样品在约220°C时出现一个明显的吸热峰，表明
聚合物A在此温度下发生了相变。进一步分析推测，这可能是由于分
子链间的相互作用能在此温度下被克服，导致结构的重组。
实验二：热重分析（TGA）分析
样品：陶瓷材料B
实验条件：在空气氛围下，温度范围从室温至1000°C，加热速率为
5°C/min。
结果：TGA曲线表明，陶瓷材料B在500°C之前质量变化不大，显示
出良好的热稳定性。然而，在500°C至700°C之间，样品质量急剧
下降，对应的热分解产物通过质谱分析确认为氧化物和水蒸气，表明
材料在此温度区间发生了分解。
结论：
通过本次热分析实验，我们对聚合物A和陶瓷材料B的热性质有了更
深入的了解。聚合物A的相变温度为其潜在应用提供了重要参数，而
陶瓷材料B的热分解特性则为其在高温环境下的使用提供了指导。未
来的工作将集中在优化实验条件，以及扩展对更多材料的热分析研究，以便更全面地理解材料的热行为。
热分析(TGA)
差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的 倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，
使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比
例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电 流，便可得到质量变化的曲线。
热重法可分为静态法和动态法。
试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。
4. 温度测量上的误差
CHANGZHOU UNIVERSITY
在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的，另外，由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱， 而引起较大的温度测量误差。
ABS（耐热级） 聚甲醛
1.5
1.0 0.5
聚碳酸酯
尼龙
改性聚苯醚 ABS 1000 2000 3000
t
提高材料抗蠕变性能的途径
CHANGZHOU UNIVERSITY
玻璃化温度高于室温,且分子链含有苯环等刚性链
交联:可以防止分子间的相对滑移.
应力松弛Stress Relaxation
1.定义: 在恒定的温度和形变不变的情况下,聚合物内部 应力随着时间的增长而逐渐衰减的现象.
实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）
一、实验目的：
1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理
2. 了解热重法分析物质成分的原理
二、实验原理：
当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）
x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）
式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。
三、样品：
草酸钙标准品不经过处理，直接使用。
四、仪器与试剂
1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2．已制备好的样品
3．金属铂盘，镊子，小勺
五、实验步骤（下述内容随堂修改）
1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.
2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品
热稳定性、反应性以及成分等信息。本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插
等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，
可以获得样品的热重曲线。通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并
将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：
1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末
状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十
毫克。为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以
减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如
加热速率、温度范围等。开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录
样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。可以通
过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
《热重分析法TG》课件
食品工业领域
研究食品成分的热稳定性、热降解等 ，有助于食品加工工艺的优化和食品 安全控制。
THANKS
感谢观看
热重分析法在各领域的应用前景
能源领域
研究新能源材料（如电池材料）的热 稳定性、热分解反应等，为新能源开 发提供支持。
环境领域
应用于大气污染、水污染等环境问题 研究，通过分析污染物的热行为，为 环境治理提供依据。
生物医药领域
研究药物、生物材料的热稳定性、分 解过程等，为药物研发和生产提供技 术支持。
数据解析
根据热重曲线，解析样品在不同温度下的质量变 化，确定样品的质量损失和分解过程。
误差分析
对实验数据进行误差分析，评估实验结果的可靠 性和准确性。
ABCD
数据处理
运用数学方法对实验数据进行处理，如计算分解 温度、质量损失速率等。
结果分析
结合实验数据和误差分析结果，对样品进行综合 评价，得出结论。
《热重分析法TG》PPT课 件
• 热重分析法简介 • 热重分析仪的组成与操作 • 热重分析实验技术 • 热重分析法的应用实例 • 热重分析法的未来发展与展望
01
热重分析法简介
定义与原理
要点一
定义
热重分析法（TG）是一种在程序控温下测量物质质量变化 的方法，通过分析物质质量随温度变化的关系，可以研究 物质的热稳定性、分解过程、吸附和脱附等性质。
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实验7 聚合物的热重分析(TGA)
热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的
（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度T d。
2. 实验原理
热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃
图2－40 TGA谱图
开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共
混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；
（1）仪器因素升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。
（2）样品因素样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。
3. 实验设备和材料
（1）仪器
德国NETZSCH STA449C型热重分析仪(见图2－41和图2－42所示)。仪器的称量范围500mg；精度1μg；温度范围20～1650℃；加热速率0.1～80K/min；样品气氛可为真空10Pa 或惰性气体和反应气体(无毒、非易燃)。
图2－41 STA 449C型热重分析仪图2－42 STA 449C型热重分析透视图
（2）试样
本试验使用聚乙烯。
4. 实验步骤
（1）提前1h检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面2cm。打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高3℃。
（2）按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。
（3）确定实验用的气体(一般为N2)，调节输出压力(0.05～0.1MPa)，在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。
（4）从电脑桌面上打开STA 449测量软件。打开炉盖，确认炉体中央的支架不会碰壁时，按面板上的“UP”键，将其升起，放入选好的空坩埚，确认空坩埚在炉体中央支架上的中心位置后，按面板上的“DOWN”键，将其降下，并盖好炉盖。
（5）新建基线文件：打开一个空白文件，选择“修正”，打开温度校正文件，编程(输入起始温度、终止温度和升温速率)，运行。
（6）TG曲线的测量：待上一程序正常结束并冷却至80℃以下时，打开炉子，取出坩埚(同样要注意支架的中心位置)。放入约5mg样品，称重(仪器自动给出)。然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。
（7）数据处理：程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。
（8）待温度降至80℃以下时，打开炉盖，拿出坩埚。
（9）按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。
（10）关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关，最后及时清理坩埚和实验室台面。
5. 实验处理
打印TGA谱图，求出试样的分解温度T d。
6. 问题与讨论
（1）TGA实验结果的影响因素有哪些？
（2）讨论TGA在高分子学科的主要应用有哪些？