氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法

氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。

试剂与材料 :

酚酞指示剂:1%乙醇溶液

铬酸钾指示剂:50g /L水溶液

硝酸:1+300的硝酸溶液

硝酸银标准溶液:C (AgNO

3

=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。

测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。

计算公式 :

X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样

×106

式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V

—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml

V

样

—水样的体积, ml

c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L

0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO

3

=1 .000mol/L相当的以克表

示的氯的质量。

钙镁离子的测定方法

1.方法提要

钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

2.试剂与材料

2.1 硫酸:1+1溶液

2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。

2.3 三乙醇胺:1+2水溶液

2.4 氢氧化钾:200g/L。

2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。

2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。 2.7 氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取 54.0g 氯化铵,溶于水,加 350mL 氨水,稀释至 1000mL 。

2.8 铬黑 T 指示液:溶解 0.50g 铬黑 T 于 85mL 三乙醇胺中,再加入 15mL 乙醇。或者以铬黑 T :氯化钠 =1:200的固体研细混匀。

3.分析步骤

3.1 钙离子的测定

用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中, 加 1mL (1+1 的硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺溶液, 7mL 氢氧钾溶液和约 0.2g 钙 -羧指示剂, 用 EDTA 标准滴定溶液滴定, 近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

3.2 镁离子的测定

用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 1mL (1+1硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节 PH 近中性,再加 5mL 氨 -氯化铵缓冲溶液和 2滴铬黑 T 指示液,用EDTA 标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。

4.分析结果的表述

4.1 以 mg/L表示的水样中钙离子含量(X 1 ,按式(1计算:

X 1(CaCO3=(c×V 1×0.1001/V×106

式中 : V 1—滴定钙离子时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL;

C — EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L;

V —所取水样的体积, mL;

0.1001—与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液【 c(EDTA=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。

4.2以 mg/L表示的水样中镁离含量(X 2 ,按式(2计算:

X 2(CaCO3 =【 c×(V2-V 1×0.1001/V 】×106

式中:V 2 —滴定钙、镁合量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积 ,Ml;

V 1 —滴定钙离子含量时,消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL ; C — EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L;

V —所取水样的体积, mL;

5.允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于

0.4mg/L。

注意:a 、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b 、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。

c 、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。

碱度的测定方法

1.方法提要

以甲基橙为指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定水样, 测甲基橙碱度 (又称总碱度。

2.试剂和材料

2.1 盐酸标准滴定溶液:C (HCl = 0.10 mol/L。

2.2 甲基橙指示剂:1%溶液。

3.分析步骤

移取 50.00mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。

4.分析结果的表述

以 mg/L(以 CaCO 3计表示的水样中碱度 M

碱度

为:

M 碱度 =100×V mg/L

式中:V —滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积, mL 。

当用 0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液 , 移取水样体积为 50mL 时;

M 碱度 = 50×V mg/L

pH 值的测定

用精度为 0.1以上的酸度计直接测定。

浊度的测定

用浊度仪直接测定(散射光浊度仪 WGZ-B型 0~200NTU 精度 0.5NTU 。