苑叶止咳糖浆质量标准研究

９ ｇ１０ｒ 、１ ｇ１０ｍ ， ０ｒ 、０ ｇ１０ｍ 、２ ｇ加入 阴性 糖浆 定容 至 ｎ ｎ ｌ ｌ制成不 同浓度供试 品 ５份 ， ０ｒ ， Ｉ ｌ 依法进 行氯化 铵测 定， 以氯化铵实测浓度 Ａ对氯化铵理论浓度 ｃ进行线
性 回归 ， 回归方程 ： ＝０９ ９９ ０ ０５７ 线性 线性 Ａ ．９ Ｃ一 ．０ ，
［ 关键词 ］苑叶止咳糖浆； 色谱法， 薄层； 氯化铵； 质量控制 ［ 中图分 类号 ］Ｋ８． ２４１ ［ 文献 标识 码 ］Ｂ ［ 文章编 号 ］１（－ ０（０６０－ ６－ ００２ ７２０）４ ３５ ２ １ ７ ０ ０ 剂 ， 开 、 出、 干 ， 以 １％ 硫 酸 乙 醇 溶 液 ， 展 取 晾 喷 ０
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第３ １卷 第 ４期 ２０ ０ ６年 ８月
贵 阳 医 学
院
学 报
Ｖ ０ ． １ ＮＯ． １３ ４
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＩ ＹＡＮＧ ＥＤＩ Ｍ ＣＡＬ ＣＯＬＬ ＥＧＥ
２ ｏ ． ０６ ８
苑 叶止 咳糖 浆质 量 标 准研 究 木
代泽琴 高玉琼 ， ， 霍 昕 刘建 华 赵德 刚 ， பைடு நூலகம்
（ ．贵州省科 晖制药厂 ， １ 贵州省生物技术研究开发基地 ， 贵州 贵 阳 ５ ０ ０ ； ． ５ ０ ２ ２ 贵州大学绿 色农 药与农 业生物工程重点 实验室 ， 贵州省
农业生物工程重点实验室 ，贵州 贵阳 ５０ ２ ） ５ ０ ５
性 鉴别 以及 氯化 铵 的定 量检 测指标 ， 了更好 控制 为 药 物质 量 ，０ ３～ ０４年 对枇 杷 叶 的定 性 薄 层 鉴 ２０ ２０ 别 以及氯化 铵 的定量 测定方 法进行 了研 究 。
供 试 品色谱 中 ， 与对 照 品色 谱 相 应 斑 点位 置 上 ， 在 显 相 同颜 色 荧光 斑点 。
时 ， 留液趁 热搅 拌滴 加 无 水 乙 醇溶 解 ３次 ， 次 残 每
白校正 ， 即得。每 １ｍ 硫 酸滴 定液 （． ｏ ） ｌ ００ ｍ ￣Ｌ 相 ５
当于 ５ ３ ９ｍｇ的 Ｎ 。 Ｉ ．４ Ｈ Ｃ。
３Ｉ ， ｌ合并乙醇液， Ｉ ｌ 搅拌滴加 乙酸 乙酯 ２ ｌ 静置 ０Ｉ ， Ｉ ｌ 澄清 ； 上清 液 蒸 干 ， 渣 加 水 ０２ｍ 使 其溶 解 ， 取 残 ． ｌ 水 液用 乙酸 乙酯洗 涤 ２次 ， 次 ２Ｉ ， 乙酸 乙酯 每 ｌ 弃 Ｉ ｌ
世 制药 厂提供 。紫外 透射反 射 分析仪 Ｚ ＷＦ为上 海
金 达 生化仪器 厂产 品 。
１２ 定性 鉴 别 ］ 取 苑 叶止 咳糖 浆 供 试 品 ｌ ． ０ Ｉｌ搅拌下 加人无 水 乙 醇 ３ ， 沉 淀 ； 清 液搅 Ｉ， ｌ ０ｍＩ弃 上 拌 滴加 乙酸 乙酯 ２ Ｉ弃 沉淀 ； ０ｍ ， 上清 液蒸 至约 １ｍ ｌ
试 品溶液 由蓝 绿 色变 为紫 红色 ， 将 滴定 结 果用 空 并
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材料 ． 硅胶 Ｇ预制 板 （ 岛海洋 化 工集 团 ） 青 ，
乙酸 乙脂 、 酮 、 丙 硼酸 、 甲基 红 、 甲酚 绿 等均 为 国 溴
产分析纯试剂 ； 齐敦果酸对照品由中国药品生物制 品检定所 提供 ， 苑叶 止 咳糖 浆供 试 品 由贵州 神奇盛
２ 含 量 测 定
２ １ 供试品溶液的制备 精密量取苑叶止咳糖浆 ． 供 试 品 ｌ ｌ 置 １００ｍ 磨 口圆底 烧 瓶 中 ， 水 ０Ｉｌ Ｉ， ０ ｌ 加 ２０ｍ 摇 匀 ， ５ ｌ 加人锌 粒数 粒 ， 加 ２ ％氢 氧 化 钠溶 再 ０ 液 ０ ６ｍ ， 即将烧 瓶 与 冷凝 管 连 接 ， 凝 管 的尖 ． ｌ立 冷 端浸入 ４ ％硼 酸溶 液 ５ Ｉ 的液 面下 ， 酸 溶 液 中 ０Ｉ ｌ ｌ 硼
液 ， 层 蒸 干 ， 渣 加 丙 酮 使 其 溶 解 ２次 ， 次 ３ 水 残 每
２ ３ 阴性 对 照品溶 液 的制 备 ．
照 品溶液 。
取 不 含氯化 铵 的苑
叶止 咳糖 浆 ， 照供 试 品溶 液 制 备 ， 同法 制成 阴性 对 ２４ 线 性 关 系考 察 ． 分 别 称 取 氯 化 铵８ 、 ０ｍｇ
１０Ｃ 热 ５～１ ｎ 置 紫外 灯 （ ６ ｍ） 检视 。 ０ ￣加 ０ｍｉ， ３ ５ａ 下
苑叶止 咳糖浆 是 由枇 杷 叶 、 紫菀 、 桔梗 、 化铵 氯 等 多味药材 制备 而 得 的 复方 制 剂 ， 有 疏风 宣 肺 、 具
化痰止咳之功效¨ Ｊ用于风邪犯肺 引起的伤风 咳 工， 嗽和支气管炎。在国家试行标准中， 无枇杷叶的定
ｍ； ｌ 合并丙酮液 ， 蒸至 ０５ｍ 时 ， ． ｌ 作为供试品溶液。 另取齐 敦果 酸对 照品适 量 ， 丙 酮配 制成 １ｍ （ 加 ｌ含
１ｍｇ溶 液 ， 为 对 照 品溶 液 。 照 薄层 色 谱 法 （ ） 作 中
国药 典 ２ ０ ０ ０年 版一 部附 录 Ｖ Ｃ 试 验 ， Ｉ） 吸取 上述 两
加人 甲基红 一溴 甲酚绿 混合 指示剂 ｌ 。加 热蒸 ０滴 馏至 ２３溶 液馏 出后 ， 冷凝 管 提 出液 面 ， 蒸 汽 ／ 将 用 喷洗 １ ｉ， 水 淋 洗 尖 端 后 ， 止 蒸 馏 ， 馏 液作 ａ ｒｎ 用 停 蒸 为供试 品溶 液 。 ２ ２ 测定 法 ． 用 硫酸滴定液 （．５ｍ ｌＬ 滴 定 ， ００ ｏ ） ／ 供
种溶液各 ５一 ０ Ｉ分别点样于 同一硅胶 Ｇ薄层 ｌ ， 版上 ， 以环 己烷 一 酮 一乙酸 乙酯 （ ： ： ） 丙 ５ ２ １ 为展 开
范 围 ８ ～ｌ ／ ， ２ｇＬ相关系数 ｒ ０９９８ ＝ ．９ 。 ２５ 重 现性 试验 ． 精 密量取 同一供 试 品 ｌ Ｉ按 ０ｍ ，
［ 基金项 目］ 贵州省跨 世纪科技人 才工程专项资助项 目［ ２０ ） ８ ６ （０ ０ ９ １ ］