尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点

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砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。

碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。

尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。

因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。

实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。

1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。

1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。

1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。

1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。

各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。

该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。

因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。

今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。

现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。

1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。

1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。

实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。

这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。

本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。

（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。

如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。

1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。

1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。

尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。

该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。

以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。

2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。

3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。

在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。

4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。

吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。

5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。

需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。

在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。

如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。

通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。

严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。

一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。

碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。

因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。

目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。

但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。

此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。

现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。

1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。

随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏邳州）摘要：目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。

方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化实验监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。

方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。

结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。

结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。

关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。

尿碘测定检测方法及注意事项

尿碘检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
水浴温度
温度的确定控制温度的波动反应时间反应时间的确定控制时间的一致硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
21
22
当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
11
实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的污染。操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行擦拭。
成套试剂盒：武汉众生生化科技有限公司
谢谢
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

［卫生检验］
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
张文远，刘成相，沙良彩
［摘要］目的验证。结果
探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方
法按照ｗＳ／，ｒ１０７ —２００６（砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作，探讨实验过程中出现的问题，并对方法进行尿样的采集、保存、消解，仪器设备稳定性，试剂配制，人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直好的实验环境，正确的样品采集与处理方法，熟练的操作接因素；实验室环境也对测定结果有较大影响。结论
ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｏｐｅｒａｔｉｏｎｆｏｔｅｈｏｐｅｒａｔｏｒｓ，ａｎｄＳＯｏｎ．Ｔｈｅｌａｂｏｍｔｏｒｙｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓｏｈａｄａｇｒｅａｔｉｎｌｆｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓＧｏ０ｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ￣ｅｎｉｍｕｖｍｅｎｔ．ｃｏｒｒｃｔｅｓａｍｐｌｅｏｌｃｌｅｃｔｉｏｎｎｄａ
技能。才能保证方法的精密度和准确度。
［关键词】碘／ｇｏ；分光光度法／方ｎｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎＡｓ３＋－Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｚｉｎｇ

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法，其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子，然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物，最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。

在奶粉中测
定微量碘的过程中，首先需要将样品中的碘提取出来。

常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。

其中，酸解法是最常用的方法，其步骤包
括将样品加入酸性溶液中，加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子，然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子，最后将萃取液用水稀释至一定浓度，
即可进行砷铈催化比色法测定。

在测定过程中，需要注意控制反应条件，
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等，以保证反应的准确性和灵敏度。

同时，还需要进行空白试验和标准曲线法定量，以消除干扰和提高测定精度。

总之，砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法，具有广泛的应用前景。

尿碘检测方法

尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。

2. 仪器消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；超级恒温水浴箱：30～0.2℃；数显分光光度计：1cm比色杯；玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；秒表3. 分析步骤：3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。

3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。

各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。

3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。

各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。

3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。

尿中碘测定方法的质量控制

尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。

本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。

尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。

尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。

我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。

我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。

1.材料与方法1.1 材料与仪器（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。

（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。

尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。

考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。

1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。

WST107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+ 2Ce4++ H2O →H3AsO4+ 2Ce3++ 2H+反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。

1. 仪器和器材：与现行标准方法相同。

1.1消化控温加热装置：恒温消解仪，孔间温差≤1℃。

1.2数字显示光栅分光光度计：1cm比色杯。

1.3 恒温水浴：控温精度±0.3℃。

1.4 玻璃试管：15mm⨯150mm或15mm⨯120mm。

1.5 秒表。

2. 试剂：所用试剂品类规格与现行标准方法相同。

2.1所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T 6682 二级水规格）。

2.2 过硫酸铵[(NH4)2S2O8，M=228.2]。

2.3 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。

2.4 三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。

2.5 氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。

2.6 氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。

2.7 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6］。

2.8 碘酸钾（KIO3，M=214.0），基准试剂，使用国家标准物质GBW06110。

3. 溶液配制3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水后再加纯水至500ml，避光4℃保存，至少稳定1个月。

3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：配制方法与标准法相同。

取140mL浓硫酸缓慢加入到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。

3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2），冷至室温后用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

尿碘快速定量试剂盒检测和国标法的对比

尿碘快速定量试剂盒检测与国标法的对比雷航琪杨志琼朱万明万衍罗燕冯鑫（乐山市疾控预防控制中心乐山614000）碘是人体必须的微量元素，当摄入不足时人体会出现一系列的问题，导致所谓的“碘缺乏病”，特别是孕妇和儿童缺碘后会引起严重的后果。

尿碘是反应人体碘营养水平的重要指标，要想知道人体的碘营养状况，检测尿碘是较为直接的方法。

尿碘检测目前实验室所采用的方法是砷铈催化分光光度法（WS/T107-2006）。

该法是目前测定尿碘的国标方法，该方法的灵敏度高、准确度高，但由于尿碘含量很低且测定受多种因素干扰影响，外界环境的温度、湿度以及检测人员的操作都直接影响检测结果的准确性。

国标方法规定的操作较为复杂，时间控制严格，需多人配合完成。

现市场上有原理大致相同、操作更为简洁的试剂盒出现。

现采用试剂盒法和国标法对相同样品、相同质控样同时进行测定，统计测定结果。

对两种方法的灵敏度、准确度、精密度方面进行比较。

1实验部分1.1 样品井研县、金口河县、犍为县各140份尿样，包含儿童和孕妇。

共420份。

1.2 试剂国标法：按照国标方法的要求进行配制。

试剂盒：尿碘快速定量试剂盒AR型（武汉众生）。

1.3 标准物质：冻干人尿中碘成分标准物质GBW(E)09108i、GBW(E)09109g、GBW(E)09110n以及试剂盒中自带的质控样品。

1.4测定方法国标法：取各尿样及标准使用液系列0.25mL置于试管中，加入1.0mL过硫酸铵溶液（1.0mol/L），置于100℃烘箱中消化60min，冷却后加入2.5mL亚砷酸（0.10mol/L），混匀后放置15min，间隔30s加入0.3mL硫酸铈铵（0.076mol/L）反应，上分光光度计间隔30s比色。

试剂盒：取各尿样及标准使用液系列0.20mL置于试管中，加入0.5mL消解夜，置于100℃烘箱中消化60min；冷却后加入0.5mL还原剂，混匀。

再加入0.5mL指示剂摇匀。

国标法的r值变异范围为-0.9994— -0.9999，平均相关系数为-0.9996.试剂盒的r值变异范围为-0.9985— -0.9995，平均相关系数为-0.9991。

尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证(新)

ｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ１０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｃｈｉｌｄｒｅｎｏｆｅｍｐｌｏｙｅｅａｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＥｎｄｅｍｉｃＤｉｓｅａｓｅＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＣｏｎｔｒｏｌｏｆＳｈａｎｘｉ．
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅａｌｌｗｉｔｈｉｎｔｈｅｇｉｖｅｎｖａｌｕｅｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅｗａｓ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ
ａ
ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗｕｓａｇｅａｍｏｕｎｔｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｕｒｉｎａｒｙｉｏｄｉｎｅｂｙＡｓ（Ⅲ）一ＣｈｅｎＨｏｎｇｙｕｎ，ＷｅｎＸｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
ｗｅｒｅ
２００斗ｇ／Ｌ
ｉｏｄｉｎｅｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｕｓｅｄ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｉｔｓｒａｎｇｅｉｎｔｈｅ
ｃｕｒｖｅ，ｓａｍｐｌｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ
０—３００斗班ａｎｄ

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进

尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进目的建立一种快捷、方便的测定尿碘的方法。

方法将砷铈催化分光光度测定方法中的电热恒温消解仪消化样品改为电热恒温鼓风干燥箱消化样品，消化后每管间隔30 s向各管加硫酸铈铵的时间和反应后的比色间隔时间从30 s改为15 s或20 s。

结果改进后方法线性得到提高，同时也增加了样品测定数量。

结论改进后方法节省了样品测定时间，方法的线性，精密度和准确度符合实验规定，适合大批量样品的测定标签：尿；碘；检测碘是合成甲状腺激素的主要原料，甲状腺激素对人体生命十分重要，具有增强新陈代谢，促进生长发育尤其是脑发育的作用，碘缺乏和碘过量都会影响甲状腺形态和功能。

尿碘水平监测是反应机体碘水平的重要指标，因此尿碘监测越来越受到人们的关注。

特别是孕妇尿碘水平的监测，已成为围产期妇女保健常规监测项目之一。

目前尿碘的监测方法有气相色谱法[1]、电化学分析法[2]、流动注射分析法[3]、离子色谱法[4]及砷铈催化分光光度法[5]。

其中砷铈催化分光光度法应用最为广范。

但该法受反应温度和时间的限制，在相同时间内所测样品数量受到一定影响，改进后实验时间明显缩短，所测样品数量明显得到提高，非常适合大批量样品的测定。

1 材料与方法1.1仪器1.2试剂1.3 样品测定（1）取碘标准溶液配成含碘量为300、200、100、50μg/L的标准系列，分别取标准溶液250 μL于玻璃试管中，另取尿样250μL于试管中，各管加入1 mL 过硫酸铵溶液，于电热恒温鼓风干燥箱中消化1 h后取出，冷却至室温。

（2）各管加入2.5 mL亚砷酸溶液，混匀后放置15 min，将标准系列管按碘浓度从高到低排列。

（3）依顺序每管间隔20 s或15 s向各管准确加入0.3 mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。

（4）待第一管（即标准系列中为300μg/L碘浓度时）的吸光值达到0.15～0.20之间时，依顺序每管间隔20s或15v，在420 nm波长下，1 cm比色杯，以水为参比测定吸光值，以碘浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】　目的　探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。

方法　采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。

结果　测定结果准确可靠。

结论　用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。

【关键词】　尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。

由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。

因此尿碘的监测具有很大的意义。

目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20～35℃的某一稳定室温条件下进行测定。

但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。

1　材料与方法1.1　原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。

1.2　仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是用于测量人类体内碘的重要方法之一。

它基于砷铈催化氧化反应，可快速、准确地测量尿液中的碘含量。

下面我们来介绍一下这种方法的具体实现过程。

1. 实验原理尿液中含有少量的碘化物，为了提高检测的敏感度，需要将碘化物转化为高浓度的碘酸盐，同时利用砷铈的催化作用，氧化碘酸盐生成碘酸和碘酸离子。

这些离子在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，可以通过分光光度法进行测量。

2. 实验步骤（1）尿样处理：取尿液5ml加入5ml硫酸（7.5mol/L）和1.0ml 过氧化氢（30%），振动混合，加热至70℃，并继续加热1小时，使甲基橙变为黄色。

取出冷却后的样品，加入4ml去离子水，调节溶液pH值至4.2-4.3。

（2）标准曲线的绘制：取0.1，0.5，1，1.5，2，2.5，3，3.5μg的I2KIO3混合溶液，加入5ml硫酸（7.5mol/L），1ml过氧化氢（30%），振动混合。

在90℃恒温下反应5小时，并降温至室温。

取5ml上清液，用去离子水调节体积至50ml，用分光光度计在350nm处检测吸光度，得到标准曲线。

（3）样品的检测：取处理好的尿液样品，加入5ml硫酸（7.5mol/L），1ml过氧化氢（30%），振动混合。

在90℃恒温下反应5小时，并降温至室温。

取5ml上清液，用去离子水调节体积至50ml，用分光光度计在350nm处检测吸光度，并根据标准曲线计算出样品中的碘含量。

3. 实验注意事项（1）所有试剂必须是优质的。

硫酸、过氧化氢需使用新开瓶的。

（2）尿液样品必须在处理前保存冷藏，并在处理后尽快进行检测。

（3）操作过程中要求严格控制反应温度和时间，确保反应的充分进行。

4. 结论尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种简单、快速、准确的检测碘含量的方法。

它可以广泛应用于各种医学、营养学等领域，对于研究人体内碘的代谢和营养状态等问题具有重要的参考价值。

WS_T107_2006配套试剂盒在尿碘实验室的推广应用探讨

尿碘含量，两方法差异无统计学意义（t=0.771 3，P>
0.05），见表 3。
表 3 配套试剂盒与标准方法配制试剂对比测定 20 份尿样比较(μg/L)
尿样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
标准方法配套试剂盒 350.0 133.0 405.0 320.0 322.0 209.0 169.0 135.0 136.0 76.9 261.0 120.0 292.0 329.0 97.6 193.0 167.0 354.0 559.0 443.0
随着碘缺乏病防治工作的不断深入开展，尿碘水平已成为碘缺乏病、碘过量和食盐强化碘效果评价的一个生化指标，被广泛应用于人群碘营养监测和个体碘营养评价，尿碘实验室的工作量也日益增多。目前
基金项目：江苏省无锡市科技局指导性项目（CSE01N1231）作者简介：顾妍丽（1986-），女，检验技师，学士，主要从事理化
2结果
2.1 标准曲线的相关系数以碘浓度为横坐标、吸光值的对数值为纵坐标作曲线。在同一实验条件下，按标准方法 WS/T 107-2006 中步骤测定，配套试剂盒所作标准曲线为 y=-0.003 1x+0.180 4，r=-0.999 9，实验室人员配制试剂所作标准曲线为 y=-0.003 1x+0.177 8， r=-0.999 8。 2.2 检出限平行测定空白管 10 次，由测定值计算浓度平均值和标准差，以 3 倍标准差对应的碘含量为检出限，得出配套试剂盒方法的检出限为 2.4 μg/L。 WS/T 107-2006 方法中检出限为 3.0 μg/L（取尿样 0.25 ml），可见配套试剂盒检测的灵敏度符合标准方法的要求。 2.3 精密度与准确度在本实验条件下，使用配套试剂盒测定冻干人尿中碘成分分析标准物质 GBW 09108（j 浓度为 73.0 μg/L±9.0 μg/L）、GBW09110（l 浓度为 206.0 μg/L±10.0 μg/L），1 份采集尿样，分别平行测定 6 次，结果显示精密度较好，见表 1。

水中碘的砷铈催化分光光度测定法

H3AsO3+2Ce4++H2O H3AsO4+2Ce3++2H+
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
2. 仪器

恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表
4.1 高浓度水碘的检测

碘标准溶液:
(1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘 1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.
(2) 精密度按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样，每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于 5％。
4.1 高浓度水碘的检测
(3) 准确度取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2 ％、98.4%。
4.2 低浓度水碘的用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液 Ⅰ置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓度为100μg/L. (2)碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 2, 4, 6, 8, 10μg/L.