γ-辐照乙烯-辛烯共聚物的固体核磁 13C谱研究
一维核磁共振碳谱((13CNMR)
I碳是有机化学和生物化学中的主要元素，大多数有机化合物分子骨架由碳原子组成，因此利用13CN M R 讨论有机化合物分子的结构信息是非常重要的。
而且化学位移的范围在δ200左右，在这样宽范围内不同化学环境中碳原子的化学位移各不相同，且谱线清楚，为谱图解析提供了越发丰盛的信息。
然而，从1957年观测到13CN M R 信号后直到20世纪70年月，13CN M R 谱才得以开头挺直应用于讨论有机化合物，其缘由在于13C 同位素的自然 丰度太低，惟独1.07%，而且其磁旋比γ仅是1H 的1/4，相对敏捷度也比1H 低。
因此，用容易的延续波法难以观看到’3CN M R 信号，必需进展新的更敏捷的13CN M R 检测办法。
自从20世纪60年月后期将宽带去偶和脉冲傅里叶变换技术引入核磁共振谱仪后，13CN M R 的检测敏捷度得到显著提高，使13CN M R 的检测变得容易易行。
目前13C 谱在实际应用中与1H 谱相辅相成，成为有机化合物结构分析的常规办法，广泛应用于有机化学的各个领域。
在结构测定、构象分析、动态过程、活性中间体及反应机理讨论、聚合物立体规整性和序列分布的定量分析等方面都显示出巨大的威力，成为化学、生物、医药等领域不行缺少的测试办法。
一、13CN M R 的特点 1．化学位移范围宽1H N M R 频繁的化学位移值范围为δ0-10;13CN M R 频繁的范围为δ0-120(正碳离子可达δ330)，约是1H N M R 的20倍。
这极大地消退了不同化学环境的碳原子的谱线重叠，使13CN M R 谱的辨别能力远高于1H N M R 谱。
普通状况下在结构不对称的化合物中，每种化学环境不同的碳原子都可以给出特征谱线。
2．可检测不与氢相连的碳的共振汲取峰CR4,RC=CR,R2C=O ,RC ≡CR,RC ≡N 等基团中的碳不与氢挺直相连，在1H N M R 谱中没有相关信号，只能靠分子式及其对相邻基团1H 化学位移的影响来推断；而在13CN M R 谱中，它们均能给出各自的特征汲取峰。
13C-NMR
• 3.质子选择性去偶（偏共振去偶的特例）
•
当测一个化合物的13C－ NMR谱时，选择
某一特定质子的共振频率为去偶场，以低功率照
射，则与这个质子直接相连的碳发生全去偶而变
为尖锐的单峰，且信号强度因NOE效应而大大增
强。对其它碳的谱线只受到不同的偏频照射，产
生不同程度的偏共振去偶称为质子选择性去偶。
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13C-核磁共振波谱的特点
• ⑤共振方法多。碳谱除噪声去偶谱外，还有多种其它的
共振方法。可获得不同的信息。例如偏共振去偶谱，可获 得13C－1H偶合信息；反转门控去偶谱，可获得定量信息 等。因此，碳谱比氢谱的信息更丰富，解析结论更清楚。
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8
13C-核磁共振波谱的特点
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5.反转门控去偶
控制NOE效应的门控去偶（与4相反）
消除NOE效应的去偶谱，信号强度与碳 的个数成比例。
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6 INEPT和DEPT谱
• 质子噪声去偶谱可以使碳谱简化，但是它损失了13C和1H 之间的偶合信息，因此无法确定谱线所属的碳原子的级数。
• 随着现代脉冲技术的发展，已发展了多种确定碳原子级数 的方法，如：J调制法、APT法、INEPT法和DEPT法等。
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BROMOCYCLOHEXANE
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CYCLOHEXANOL
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TOLUENE
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CYCLOHEXENE
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CYCLOHEXANONE
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核磁共振碳谱解析
核磁共振碳谱解析一、核磁共振碳谱解析是什么呢？核磁共振碳谱（13C - NMR）可是有机化学里超有用的分析工具哦。
它就像一个小侦探，能把有机化合物里碳原子的各种信息给找出来呢。
比如说碳原子的类型呀，周围的化学环境啦，这些信息对确定有机分子的结构可是超级关键的。
二、核磁共振碳谱的基本原理1. 原子核的磁性原子核就像一个个小磁体，在没有外界磁场的时候，它们的磁性是杂乱无章的。
可是一旦放到一个强磁场里，这些原子核就会像听话的小士兵一样，按照磁场的方向排列起来。
对于碳 - 13这种有磁性的原子核来说，这时候就可以进行核磁共振检测啦。
2. 共振现象当我们用一个特定频率的射频波去照射这些在磁场里排列好的碳 - 13原子核的时候，如果这个射频波的频率刚好和原子核的共振频率相同，就会发生共振现象。
这个时候原子核就会吸收能量，从低能态跃迁到高能态，然后我们就能检测到这个信号啦。
三、核磁共振碳谱的化学位移1. 化学位移的概念化学位移就像是每个碳原子的“身份证号码”，它表示碳原子在核磁共振谱图里的位置。
这个位置可不是随便定的，而是和碳原子周围的电子云密度有关系。
电子云密度高的碳原子，受到的屏蔽作用强，化学位移就会小一点；电子云密度低的碳原子，受到的去屏蔽作用强，化学位移就会大一点。
2. 影响化学位移的因素取代基的电负性：如果碳原子周围连接的是电负性大的原子或者基团，比如氧原子、氮原子等，这个碳原子的电子云就会被拉走一部分，电子云密度降低，化学位移就会增大。
共轭效应：如果有机分子里存在共轭体系，那么碳原子的电子云会重新分布，这也会影响化学位移的大小。
空间效应：有时候周围基团的空间位阻也会影响碳原子的化学位移，虽然这个影响相对小一些。
四、核磁共振碳谱的峰面积1. 峰面积的意义峰面积就像每个碳原子的“投票权”，它和碳原子的数目是成正比的。
也就是说，如果一个峰的面积是另一个峰面积的两倍，那么对应的碳原子数目也是两倍的关系。
通过分析峰面积，我们就能知道有机分子里不同类型碳原子的相对数目啦。
固体 13C NMR的简介及其在乙烯共聚物的应用
１ ０％１ ＭＲ ． ８ ３ Ｎ 信号很弱 ，致使１ ＭＲ １ Ｃ ３ Ｎ 的应用受 Ｃ
剑极 人 限制 。而 在２ 廿 Ｏ 年代 中期 ，交叉极 化 ０ ｔ＝ 纪７
（ ｒｓ Ｐ ｌ ｉ ｔ ｎ Ｃ ｏ ｓ ｏａ ｚ ｉ ，ｃ ） 、 魔 角 旋 转 （ ｇｃ ｎ ｅ ｒａｏ Ｐ Ｍａ ｉ Ａ ｇ ｌ Ｓ ｉｎｎ ，ＭＡＳ ￣Ｉ 功 率 玄偶 技 术 （ ｉｈ－ ｏ ｅ ｐｎ ｉｇ ）［ 高 Ｈｇ ｐ ｗ ｒ
１ １魔 角旋 转 ． 在 吲 体 中 自旋 之 间 的耦 合较 强 ，共振 谱较 宽 ，
人 多数 有 机 化 合 物 分 子 的骨 架 是 由碳 原 子组
成 的 ，３ 核 磁共 振是 研究 有 机分 子结 构 的十分 有用 ｜ Ｃ
的手段 。 １５ 年 ，Ｌ ｕｅｂｒ 一 次观 察到 天然 有机 ９７ ａｔｒｕ第 物 的 ｕ Ｃ ＮＭＲ 。 但 由 丁 １ 的 天 然 丰 度 只 有 ３ Ｃ
变温 固体 质子 宽线 技 术对 乙烯 、丙烯 酸共 聚物 （Ａ Ｅ Ａ）非 晶区的 结构 和分 子运 动进 行 了研 究 ，结 果 发现 ，非晶 区中 羧基 之 间可 以形成 氢键 ，其数量 随 着共 聚 物 中丙烯 酸 共聚 单 体含 量 的增 加 而增加 ，
均掉 ，可 人人 提 高 体ＮＭＲ 谱 的分辨 率 ， 得 的 测
峰宽度 最 小 ，称 之 为魔 角 旋转 技术 。
时 间 长的 缺 陷 ， 利 川 大 然 峰 度 较 高 自 旋 核 （ 如 １ 核） 其 自旋极 化 ，在 一 定条 件 下将 能量转 移 Ｈ ，将 给稀 核 ，提 高稀 核信 号 强度 。同体Ｎ ＭＲ 中 的ＭＡ Ｓ 是 利用 样 品 围绕 与 磁 场 方 向成 的５ 。４ ４ ４”魔 角 旋
13C-核磁共振光谱 -2
例2．有两个有机物A、B，分子式均为C5H10，由气相色谱分离， 其13C谱数据如下： A：13(q)，17(q)，26(q)，118(d)，132(s) B：13(q)，22(q)，31(t)，108(t)，147(s) 解： 1、两个碳氢化合物均含有一个Ω，可知其分子内含有一个 双键(在100～160范围内均有两个峰)。 2、它们都没有等价的碳原子，由各峰的多重性可指示出分 子中所需的的10个氢原子； A化合物中含有3个甲基及1个 sp2杂化的CH；而B中有两个甲基，1个sp3的CH2和一个sp2 的CH2
酮，醛>羧酸>羧酸衍生物(酰胺、酰氯、酸酐、酯)
苯环碳谱出峰数目：
无对称性： 单取代： 对位取代： 6个峰 4个峰 4个峰
X
X
Y X Y
R
Y
邻位相同取代基： 3个峰 间位三相同取代基：2个峰 单个苯环不可能只有5个碳峰！
X X
X X X
例1. C5H11Cl ，COM如图。
22.0q 25.7d 41.6t 43.1t
2
照射3.91，7.40有NOE增益
3 1 2
1
1
COOH
OCH3 C 6 H4
1Hale Waihona Puke 0503、 C5H10O
HOCH2－CH2－CH2CH=CH2
C4H6O2 1
CH3-CH=CH-COOH
3 1
注：1H-NMR中，δ12处的积分高度对应于1个H的吸收峰未画出来。
解： 1、不饱和度Ω＝0，所以，该化合物为链状饱和氯代烷。 2、13C-NMR谱中共有四个峰，而分子式中有五个碳，故分子结 构中有对称因素。 δ22.0处的甲基峰强度很大，表明有两个等价 的甲基(CH3)。 3、根据偏共振去偶13C谱中的裂分情况可知，分子中有如下的结 构单元： CH3(22.0q)，CH(25.7d)，CH2(41.6t)，CH2(43.1t)
[理学]核磁共振碳谱
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核磁共振碳谱
核磁共振碳谱（Nuclear Magnetic Resonance Carbon 谱，简称13C-NMR 谱）是一种用于分析有机化合物结构的光谱技术。
它通过测量碳原子的核磁共振吸收信号，来推断化合物的碳骨架和取代基的信息。
13C 核磁共振碳谱在有机化学领域具有广泛的应用，为研究人员提供了有价值的信息。
核磁共振碳谱的特点和优点如下：
1. 独特性：13C 核磁共振碳谱中，碳原子之间的耦合裂分现象不明显，因为 13C 同位素的天然丰度较低（约为 1%），导致相邻碳原子之间的相互作用减弱。
2. 简单性：在测定碳谱时，通常采用对氢去耦的方法，消除了相连氢原子引起的谱峰裂分。
这使得碳谱呈现出一条条的谱线，便于观察和分析。
3. 灵敏度：尽管 13C 核的灵敏度较低，约为氢核的 1/6000，但随着质子去耦技术和傅里叶变换技术的发展，现在已能够有效地测定 13C 核磁共振碳谱。
4. 防干扰：对氢去耦操作可以避免氧原子对碳谱线的裂分产生的重叠，提高碳谱的灵敏度。
5. 应用广泛：13C 核磁共振碳谱可以用于分析碳链结构、取代基位置、立体构型等信息，为有机化合物的结构鉴定提供重要依据。
核磁共振碳谱是一种具有独特优点和广泛应用价值的光谱技术，为有机化学研究提供了有力的工具。
通过分析 13C 核磁共振碳谱，
研究人员可以更深入地了解化合物的结构和性质。
13C-NMR
第二部分 核磁共振碳谱 （Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometry）(13C NMR)
简介
•
在核磁共振波谱中，氢谱是研究得最早且最多的，而碳 谱则是于近20多年才得以飞速发展起来的。由于碳是有机 化合物的分子基本骨架，它可以为有机分子的结构提供重 要的信息，故对它的分析备受人们的关注。13C因其天然 丰度低和磁旋比较小，所以13C的共振分裂（1JCH， 2JCH，3JCH等），使信号严重分散，所以用早期连续波 扫描（CW）的实验方法无法得到满意的碳谱，必须采用 一系列措施来提高检测灵敏度并清除1H的偶合，这些措施 包括提高磁场强度，采用脉冲傅立叶变换实验技术 （PFT）、质子噪声去偶（同时产生NOE）等。
TOLUENE
CYCLOHEXENE
CYCLOHEXANONE
1,2-DICHLOROBENZENE
b a a b
c Cl
c Cl
1,3-DICHLOROBENZENE
§2.2 影响13C化学位移的因素
1.杂化类型
δC 受 碳 原 子 杂 化 的 影 响 ， 其 次 序 与 1H NMR平行，一般屏蔽常数 σsp3 > σsp >σsp2
①卤素
F Cl Br I
电负性 δC-F >δC-Cl >δC-Br >δC-I，
其中 I 的效应是屏蔽效应（高场）
例如：CI4: -292ppm, CH4: -2.5ppm CH3F: 80ppm， CH3Cl: 24.9ppm， CH3Br: 20.0ppm，CH3I: -20.7ppm CCl4: 96ppm, CHCl3: 77ppm, CH2Cl2: 52ppm, CH3Cl: 24.9ppm,
用 ^13C—NMR表征高乙烯含量乙烯-丙烯无规共聚物的结构与性能
Ｐ Ｐ抗 冲共 聚物 的生 产 一般 是先 进 行丙 烯 均 聚合 ， 然后在 聚合 系统 中引入 乙烯一 丙 烯混合原 料 进行共 聚合。 抗 冲共 聚物 的一个 重要 指标 就是 共
聚物 中乙烯 含量 ， 因此 ， 在共聚合 阶段 通过增加 乙
烷， 分析 纯 ， 经脱 氧 、 脱 水后 使 用 ， 天津 科 密
催化剂同 已商业化的两种Ｚ ｉ ｅ ｇ ｌ ｅ ｒ — Ｎ ａ ｔ ｔ ａ 催 化剂Ｃ ＡＴ １ 和Ｃ ＡＴ ２ 聚合得到 的乙烯一 丙烯无规共聚物中的乙烯摩尔分数接 近， 为７ ５ ％～ ７ ８ ％； 使用Ｎ Ｄ催化 剂聚合 得到的乙烯一 丙烯无规共聚物链段 中乙烯一 丙烯单元 序列分 布更均匀 ； 使用Ｎ Ｄ 催化剂聚合得到的乙烯 一 丙烯无 规共聚物 中橡胶相相对含量高于采用Ｃ Ａ Ｔ１ 和Ｃ Ａ Ｔ ２ 催化剂。 关键词 ： 聚丙烯 淤浆聚合 Ｎ Ｄ 催化剂 无规共聚物 文献标识码 ： Ｂ 核磁共振碳谱 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ５ ． １ ＋ ４ 文章编号 ： １ ０ ０ ２ —１ ３ ９ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ５ ２ — ０ ４
烯 的进 料 比例 是提高抗 冲共 聚物 的乙烯 含量 的措
施之一 。
ｍ Ｌ 的己烷溶液 ， 德 国Ａ ｌ ｄ ｒ ｉ ｃ ｈ 公 司生产 。 盐酸， ２ －
使 用 二 醇酯 化 合物 作 为 内给 电子 体 的Ｎ Ｄ 催 化剂 ， 应 用于 乙烯 一 丙烯 无规共 聚合方面 是否具有 不 同于常规Ｚ ｉ ｅ ｇ ｌ ｅ ｒ — Ｎ ａ ｔ ｔ ａ 催 化剂 的特点 ， 作 为一个
等领 域。
水 的质 量 分 数 小 于 ２×１ ０ ～， 氧 的质 量 分 数 ２×１ ０ 后使 用 。 Ｈ ２ ， 纯 度 ≥９ ９ ． ９ ９ ９ ％， 经脱 氧
13C-核磁共振光谱 -1
实验技术 采用两种特殊的脉冲系列分别作用于高灵敏度的1H核及 低灵敏度的13C核，将灵敏度高的1H核磁化转移至灵敏 度低的13C核上，从而大大提高13C核的观测灵敏度。 在测定中通过一个多脉冲编辑序列来实现，对甲基 (CH3)、亚甲基(CH2)和次甲基(CH)信号能够产生独立的 次级13C NMR图谱。谱图上不同类型的13C信号均呈单 峰形式分别朝上或向下伸出，或者从谱图上消失，以取 代在OFR谱中朝同一方向伸出的多重谱线。 缺点:由于季碳上无直接相连的质子，只与周围质子之 间有很小的多键偶合，无极化转移，因此在DEPT实验 中，季碳信号不出现。
13C和1H的比较
1H 磁性质 磁矩（µ N） /µ 4.8372 自旋量子数 (I) 1/2 磁旋比 (γ/10- 8rad.S-1.T-1) 2.6752 Larmar频率H0=1.41T 60MHz H0=2.12T 90MHz H0=2.35T 100MHz 天然丰度（%） 99.93 相对灵敏度 1 常见有机化合物化学位移宽度 0~10 最大化学位移宽度 0~20
(1) 提高仪器灵敏度； (2) 提高仪器外加磁场强度和射频场功率； (3) 增大样品浓度； (4) 采用双共振技术，利用NOE效应增强信 号强度； (5) 多次扫描累加，这是最常用的方法。
主要内容
一 13C NMR的特点 二 实验技术 三 化学位移 四 13C-NMR谱的解析
一 13C-NMR的特点
三 化学位移
在早期的碳谱研究中，化学位移的表示方法各 不相同。有的用二硫化碳(CS2)、也有的用苯 作参比标准。现在与1H-NMR谱相同，均以 TMS为标准。
υ S -υ R 6 δ = ×10 (ppm) υR
化学位移
核磁共振氢谱及碳谱(NMR)PPT课件
13C 谱
碳谱的特点
13C谱测定的困难：
1. 天然丰度低：~1.1%; 而 1H: 99.98%
2. 相 对 灵 敏 度 低 : gCgH/4, 因 此 其 相 对 灵 敏 度 为 (gC/gH)3=0.016。
3. 再考虑到弛豫等因素，总体来讲，13C的灵敏度要比 1H低约6000倍。
1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。
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3
碳谱的特点
3. 由于碳谱的化学位移范围很大，在较为复杂的分子中， 1Ｈ耦合的碳谱无法解释，因为往往会重叠在一起 。 因此实际上我们通常使用的13C谱是质子去耦谱。
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4
碳谱的特点
13C谱的优点：
1. C构成化合物的骨架，因而C谱能够提供结构鉴定的 重要信息
160 140 120 100 90 80 70 60 50 40 30 ppm
• 对C而言，C=1.988，即C的信号强度最大可达到原来
的3倍，再加上谱线有几条合并成1条，总的强度增加
就更大。
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32
1H去耦脉冲序列
x
y
I
x
S
y, -y b
y
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Deco up le
33
1H去耦脉冲序列
小，|p|减小，dC减小。
• 如电子体系：电子密度r与dC有一个线性关
系
dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大，化学位移越小
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11
烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大，相邻的a-C原子越往低场移，
聚丙烯腈高分辨13c核磁共振谱七单元组空间立构性的探讨
聚丙烯腈高分辨13c核磁共振谱七单元组空间立构性的探讨
结合聚丙烯腈作为重要的特种聚合物材料、13C核磁共振（NMR）技术在空间立构性研究中的广泛应用及高分辨率的重要性，研究者开展了高分辨13C NMR谱七单元组空间立构性的探讨。
这一应用旨在推动有机物空间结构的进一步认识，以便更好地开发新材料和升级生产水平，造福企业及社会发展。
本研究通过采用均具有高分辨13C NMR谱技术获得聚合物的空间立构。
根据不同的结构形式，研究者分析了与醛/酮单元之间电子交换相关的核磁共振，以识别聚丙烯腈高分辨13C NMR谱七单元组立构性有关特性。
研究结果显示，在13C NMR 中，可以获取聚合物的空间结构及其特性，从而有助于对单元组空间立构性的定量描述。
这一研究结果有助于开发出具有更高特性的聚合物，比如高强度、耐酸碱、耐污染、耐热、贴膜性能等。
因此，深入研究聚丙烯腈的空间立构性对提高行业应用水平具有重要意义。
本项研究总结了聚丙烯腈的特性及其高分辨13C NMR谱七单元组空间立构性的研究，非常值得推荐。
研究成果发表在国际期刊上受到了广泛的肯定，可以作为重要的参考依据，为聚合物的行业应用提供有价值的参考依据。
因此，本文建议社会各界充分认识与聚合物立构性研究有关研究人员的努力，积极开展聚合物高分辨13C NMR谱七单元组空间立构性的研究。
该研究将为解决聚合物空间结构特性和应用问题，提供重要的理论依据。
DHP的13C同位素示踪及固体13CNMR分析
DHP的13C同位素示踪及固体13CNMR分析顾瑞军;谢益民;伍红;赖燕明【期刊名称】《林产化学与工业》【年(卷),期】2002(022)001【摘要】以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物(DHP),得到带13 C标记的DHP.用高分辨率固体13 C NMR和红外光谱对DHP进行了分析.红外分析结果显示:该实验条件下用松柏醇葡萄糖苷合成的DHP同天然银杏木材的磨木木质素(MWL)在组成和结构上有较好的相似性.13 C NMR证明了β-O-4、β-β、β-5和松柏醇结构为DHP的主要结构,另有少量香兰素结构和α-位亚甲基结构.【总页数】6页(P1-6)【作者】顾瑞军;谢益民;伍红;赖燕明【作者单位】华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640;华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640;华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640;华南理工大学,制浆造纸工程国家重点实验室,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】O636.2;O482.532【相关文献】1.稻秆木素侧链13C同位素示踪及固体13C NMR分析 [J], 顾瑞军;谢益民;曾绍琼;伍红;安田征市2.应用FTIR和13CNMR表征制革废水处理过程的溶解性有机物特性 [J], 范春辉;张颖超;唐泽恒;王家宏3.VC银翘片中异甘草素二糖苷的1HNMR和13CNMR法鉴定分析 [J], 杨廷4.13CNMR技术应用于四环素类抗生素及其杂质的分析和结构研究 [J], Casy AF;Yasin A;缪振春5.取代基对多取代氮苄叉苯胺化合物分子桥键（CH=N）的13CNMR和1H NMR 的影响（英文） [J], 曹朝暾;王琳艳;曹晨忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
13C—NMR谱在有机化合物结构分析中的应用
13C—NMR谱在有机化合物结构分析中的应用
尚雪亚
【期刊名称】《南都学坛：南阳师专学报》
【年(卷),期】1996(016)003
【摘要】该文简述了＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱在有机化合物结构分析中应用的优点、＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱中的化学位移及其影响因素，常用的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱及其在有机化合物结构分析中应用的基本方法。
【总页数】5页(P98-102)
【作者】尚雪亚
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O621.15
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13C-NMR波谱法研究乙丙共聚物的微观序列结构
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13C磁共振成像
13C磁共振成像
左红;祁吉
【期刊名称】《国际医学放射学杂志》
【年(卷),期】2007(030)002
【摘要】超极化13C物质的应用开辟了MRI的新领域.作为一种影像学手段,联合13C超极化对比剂的MRI提供了获得关于活体血流、灌注及分子信息的可能性.介绍13C超极化技术及13C MRI的潜在的临床应用.
【总页数】4页(P141-144)
【作者】左红;祁吉
【作者单位】天津市第一中心医院,300192;天津市第一中心医院,300192
【正文语种】中文
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Ｃ ｅ ｃ ｈｆ （ ｈ ｍｉ ｓｉ ｄ） Ｃａｃ ｌｔｄｖ ｕ ｌ ａ ｔ ｌｕａｅ ａ ｅ（ ｌ
Ａ ｓｇ ｍｅｔ ｓｉｎ ｎ
响 ． ｅｓｎｏ Ｂ ｎｅｓｎ等 对惰 性 条件 下 的不 同辛 烯 含量 和不 同分 子量 Ｐ Ｅ的 ｙ辐 照效应 进行 了研究 ， Ｏ 发 现低辛 烯 含量 和 低 分 子 量 的 Ｐ Ｅ在 ｙ辐 照 条 件 Ｏ 下主要 发生 了链 的 降解 ， 并 未 对其 降 解 机 理 进 但 行探 讨 ． 本文 通过 对 Ｐ Ｅ在 不 同辐 照 剂 量下 的 固 Ｏ 体 核磁” ｃ谱 的 研究 ， 尝 试 对 Ｐ Ｅ的 ７辐 射 交 并 Ｏ 联 降解 机理 进行 了探讨 ．
医用 材 料 、 线 电 缆 等 方 面 获 得 了 广 泛 的 应 电 用 。 ．Ｊ Ｉ 等 曾对 Ｐ Ｅ在 氮 气 和 氧 气 的 环 境 下 ｉ Ｏ 的 ）辐 照进行 了研 究 ， 论 了不 同环 境 下辐 照剂 ， 讨
量 与 Ｐ Ｅ的 凝 胶 的 关 系 以 及 对 Ｐ Ｅ结 晶 度 的 影 Ｏ Ｏ
以 推 断 Ｐ Ｅ辐 照 后 ｎ碳 ， 支 链 碳 Ｃ Ｏ 或 １处 发 生 了
Ｐ Ｅ Ｅ Ｇ Ｇ ８ ５ ， 国 Ｄ Ｗ 公 司 ） 料 在 Ｏ （ Ｎ Ａ Ｅ １０ 美 Ｏ 粒
２ 平 板 硫 化 机 上 于 １５ 预 热 ８ｍ ｎ ， １ Ｐ ５ｔ ８℃ ｉ 在 ０Ｍ ａ 的 压 力 下 热 压 ６ｍｎ ， 后 再 冷 压 ５ｍ ｎ 制 得 厚 度 ｉ 然 ｉ， 为 １ ｌ 试 片 ． 照 在 ７ ４×１ Ｂ ｎ的 ｍ 辐 ． ０ ｑ钴 源 室 （ ｏ Ｃ一
１ 实 验
３ 辐 照 对 Ｐ Ｅ核 磁 ” Ｏ Ｃ谱 峰 形 的 影 响 图 ２为 Ｐ Ｅ在 不 同 剂 量 辐 照 下 的 核 磁 ” Ｏ Ｃ
谱 ， 图可 知 ， 照 后 ， 由 辐 主要 基 团 的化 学 位 移 几乎
没有 变化 ． 化学位 移 为 ３ ． 的 峰 的强度 却 随剂 ３ ６处 量 的增 加而 不断 下 降 ， 峰形也 在逐 渐变 宽 ． 由此可
６ ， 海 核 铭 辐 射 科 技 有 限 公 司 ） 气 中 室 温 ０上 空
完成 ．
知 ， 高能射 线 的作用 下 ， 在 支链 碳 附 近 的键易被 打
断 ， 导 致 ａ碳 或 支 链 碳 Ｃ 处 发 生 了 链 的 断 裂 ， 可 １
称取 ２０ ｍ ０ ｇ试 样 ， 剪碎 ， 用铜 网包好 ． 然后 以
２ 化学 位移 对应 基 团的确 定
的 主 要 峰 的 强 度 和 面 积 ， 值 以 远 离 支 化 点 的 其 “ Ｈ ” 作 参 比所 得 ． Ｃ 峰 由于 交 叉 极 化 后 固体 核 磁 谱受 多种 因素 的影 响 ， 有一定 的误 差 ， 但峰 的强度
与 峰 的面 积仍 有较 大 的 变化 ． ３为 辐 照 Ｐ Ｅ抽 图 Ｏ 提前 后 的” Ｃ谱 ． 图 ３可 以看 到 ， 相 同 的剂量 从 在 下 ， 学 位移 为 ３ ． 化 ３ ６处 的 峰抽 提 后 比抽 提 前 弱 ，
链 的降解 ， 而且 降解 程 度 随剂 量 的增 加而 加大 ． 一
般认 为 ， 聚合物 在辐 照 过程 中 ， 联 与降解 同时进 交
行 ， 种形 式 占优 势 ， 何 取决 于分 子结 构 ． 交联 与 降
解 均 为 自 由 基 机 理 ． Ｐ Ｅ 的 化 学 结 构 上 可 从 Ｏ
（ Ｅ Ｃ Ｒ ｌｓ ０ ， ａ ａ ， ｃ ） Ｍ Ｒ Ｕ Ｙ ｐｕ ０ Ｖ ｒ ｎ Ｉ ．采用 交 叉 极 化／ ４ ｉ ｎ
发生 了链 的断裂 ， 我们 对抽 提 后凝 胶 的” ｃ谱 做 了
测 定 ． ２和表 ３分 别 为 Ｐ Ｅ的 固体 核 磁 ” 表 Ｏ ｃ谱
魔 角旋转 技 术获 得 ， 角 旋 转 频 率 为 ４ ｋ ｚ循 环 魔 Ｈ ， 延 迟 ５Ｓ 脉 冲宽度 为 ４ ５ｍ ． ， ． ｓ
何 贾少晋 江平开 涛 陈 燕
２０４ ） ０２０
（ 海 交 通 大 学 化 学 化 工 学 院 上 海 市 电 气绝 缘 与 热 老 化重 点 实 验 室 上 海 上
关 键 词 ）辐 射 ，乙烯 一 烯 共 聚物 ， 体 核 磁 ” ， 辛 固 Ｃ谱 ， 解 降
乙 烯 一 烯 共 聚 物 （ｔｙ ｎ ． ｔｎ ｏｏ ｍ ｒ 辛 ｅ ｌ ｅｏ ｅｅ ｃｐｌ ｅ ｈｅ ｃ ｙ
结 果见表 １ ．
Ｔａ ｌ Ｃ ｅ ｉａ ｓ ｉ ｓｉｎ ｎ ｓｆ ｒｕ ｉｒｄ ａｅ Ｏ ｂｅ１ ｈ ｍ ｃ ｈｆ ａ ｓｇ ｍｅ ｔ ｏ ｎｒａ ｉｔｄ Ｐ Ｅ ｌ ｔ
Ｐ Ｅ 作 为 一种 新型 的弹 性 体 ， Ｏ） 因其具 有 良好 的 弹 性、 性、 韧 生理惰 性 ， 使其 在 聚合物 增韧 改性 、 装 包
图 １ Ｐ Ｅ固体 核 磁 ” 为 Ｏ ｃ谱 ， 要 有 ７个 峰 ， 主
其 归属 以 Ｐ Ｅ溶液 核 磁 ” Ｏ ｃ谱 和 Ｇａｔ ｎ ａｌ ｒ ｄ Ｐｕ ｎａ
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第 ４期 ２０ ０ ６年 ７月
高
分
子
学Leabharlann 报 ＮＯ． ４ＡＣＴ Ｐ Ａ ＯＬＹＭ ＥＲＩ ＣＡ Ｉ ＣＡ Ｓ ＮＩ
Ｊ １ ，２ ０ ｕ． ０６
・
研 究 简报 ・
ｙ 辐 照 乙烯 ． 烯 共 聚物 的 固体 核磁 Ｃ谱 研 究 ． 辛
在 剂量 达到 １０ｋ ｙ以上 时 ， ３６处 的 峰 形 开 始 ０ Ｇ ３． 变 得 扁平或 不 明显 ． 为 了进 一 步验 证 是 否在 ｎ碳 和 支链 碳 Ｃ 处 １
二 甲苯 为溶 剂在 索 氏 抽 提 器 中抽 提 ４ ， 空 干 ８ｈ 真
燥 至恒 重制 得凝胶 ．
固体 核磁 ” ｃ谱 ， ４０ Ｍ ｚ 由 ０ Ｈ 核磁 共 振 波谱 仪