核磁共振法(19F—NMR谱)对采油助排剂中全氟2,5,8—三甲基—3,6,9—三氧杂十二酸(盐)的测试与分析
核磁共振波谱法详解
第37页/共70页
• 以有机溶剂溶解样品时,常用四甲基硅烷(TMS)为标准物; • 以重水为溶剂溶解试样时,可采用4,4-二甲基-4-硅代戊磺酸钠
↗
核一定 ( 一定),H0↗,
第21页/共70页
↗
1H的 2.67519 108T -1 S-1
H0 = 1.4092 T (Tesla) 1T = 104 高斯(Gauss)
则 2.67519 108 1.4092 60MHz 2
13C的 6.72615 107T -1 S-1
15.1MHz
如:
H C 13
6
1 1
19 9
F
I 1 的核为主要研究对象。
2
第6页/共70页
⑶ 偶-奇核
质量数为偶数,电荷数为奇数的核。
I = 1,2,3…(整数)
D 如: 2 1
14 7
N
也有自旋现象,但研究较少。
第7页/共70页
2.核磁矩( )
原子核有自旋现象,因而有自旋角动量:
P h I (I 1) 2π
每一相邻水平台阶高度则取决于引起该吸收的氢核数目。
第51页/共70页
例14-3 计算图14-17中a、b、c、d各峰的氢核数目。
图14-17 C4H7BrO2的1H-NMR图谱
第52页/共70页
测量各峰的积分高度,a为1.6cm,b为 1.0cm,c为0.5cm,d为0.6cm。
氢分布可采用下面两种方法求出。
《2024年压裂液微观伤害的核磁共振实验研究》范文
《压裂液微观伤害的核磁共振实验研究》篇一一、引言随着石油工业的不断发展,压裂技术已成为提高油气采收率的重要手段。
然而,压裂液在注入地层后,可能对地层造成微观伤害,影响油气采收效果。
因此,研究压裂液微观伤害的机制和程度,对于优化压裂工艺、提高采收率具有重要意义。
本文通过核磁共振实验,对压裂液微观伤害进行了深入研究。
二、核磁共振实验原理及方法核磁共振(NMR)技术是一种非侵入性的检测方法,通过检测样品中的原子核在磁场中的响应,可获得样品的结构和性质信息。
在压裂液微观伤害的研究中,我们采用核磁共振技术,对压裂液在岩石孔隙中的分布和运动过程进行观察和记录。
实验方法主要包括以下步骤:首先,制备含有压裂液的岩石样品;其次,利用核磁共振仪器对样品进行扫描,获取岩石孔隙中压裂液的分布信息;最后,分析实验数据,研究压裂液对地层造成的微观伤害。
三、实验过程与结果分析在实验过程中,我们首先选择不同类型、不同尺寸的岩石样品,分别注入不同类型的压裂液。
然后,利用核磁共振仪器对样品进行扫描,获取了丰富的数据信息。
通过分析这些数据,我们得出了以下结论:1. 压裂液在地层中的分布不均匀,容易在较大孔隙中聚集,而在较小孔隙中分布较少。
这可能导致较大孔隙的堵塞,影响油气的流动。
2. 不同类型、不同浓度的压裂液对地层的伤害程度不同。
某些压裂液中含有的化学成分可能对岩石表面造成化学侵蚀,导致孔隙结构变化。
3. 压裂液的微观伤害具有时间效应。
随着时间的推移,部分压裂液可能发生化学变化或与地层发生反应,导致孔隙堵塞程度进一步加剧。
四、讨论与结论通过对压裂液微观伤害的核磁共振实验研究,我们认识到压裂液在地层中的分布、类型、浓度及化学性质等因素均可能对地层造成不同程度的微观伤害。
这些伤害可能导致孔隙结构变化、孔隙堵塞等,进而影响油气的采收效果。
为了降低压裂液对地层的伤害,我们建议采取以下措施:首先,优化压裂液配方,减少对地层的化学侵蚀;其次,控制压裂液的注入速度和压力,避免在较大孔隙中过度聚集;最后,定期对地层进行检测和评估,及时发现并处理潜在的问题。
全氟化碳乳剂19F 磁共振成像的最新进展
459 Volume 1 · Issue 4 · December 2015 Engineering全氟化碳乳剂19F 磁共振成像的最新进展Anne H. Schmieder1, Shelton D. Caruthers2,3, Jochen Keupp4, Samuel A. Wickline1, Gregory M. Lanza1*摘要:19F 磁共振成像(MRI)的研究可追溯到30多年前。
在这30多年间,氢原子核(1H)成像技术迅速发展,并在全球得到广泛应用,使得磁共振成像成为生物医学诊断成像技术中不可缺少的支柱。
多年来,由于各种原因,对19F 成像技术的研究进展缓慢。
但是在过去的十年间,尤其是最近几年,19F 成像的研究和临床相关性呈爆发式发展。
部分原因归结为MRI 仪器、19F/1H 线圈设计以及临床前和临床核磁共振仪的超高速脉冲序列的发展。
这些成就再加上对解剖生理学分子成像技术的兴趣以及一批创新造影剂的出现使19F 的概念进入了早期的临床评估中。
本篇综述重点探讨以液态全氟化碳化合物为基础的造影剂,并试图呈现这段丰富的研究和发展历史。
关键词:氟,磁共振成像(MRI),双调线圈,全氟化碳,血管生成术,细胞标记1 引言尽管以氢原子核(1H)为基础的磁共振成像(MRI)在临床应用的磁共振(MR)技术中占有很大比例,但是对19F MRI 的兴趣,尤其是对利用全氟化碳(PFC)作为氟来源的分子成像技术应用的兴趣在不断增加。
对19F MR 波谱和成像技术的研究可回溯到1977年,当时对人体进行1H MRI 还处于萌芽阶段[1]。
许多研究人员为早期19F 成像的技术基础作出了贡献[2–7]。
1.1 为什么用19F?对19F 核成像的兴趣反映出其作为定量MRI 造影剂的潜力。
19F 的天然丰度为100 %,自旋量子数为1/2,旋磁比为40.08 MHz·T –1(比1H 的42.58 MHz·T –1稍低),其敏感性是1H 的83 %[8,9]。
核磁氟谱解析
核磁氟谱(Nuclear Magnetic Resonance Fluorine Spectroscopy,简称19F NMR)是一种核磁共振技术,用于分析含氟化合物的结构和环境。
19F NMR 能够提供关于氟原子的化学环境和化学位移的信息,从而帮助确定分子的结构和化学性质。
以下是对核磁氟谱解析的一般步骤:1.样品准备:准备含氟的化合物样品。
样品应该是干燥的,通常溶解在适当的溶剂中。
对于氟化合物,需要使用氟稳定同位素的标准溶液校正化学位移。
2.核磁仪设置:将样品放入核磁共振仪中,设置参数如频率范围、扫描时间、温度等。
3.获取谱图:运行核磁共振仪,获取氟谱图。
在谱图上,氟原子的化学位移以峰的位置
表示。
化学位移是一种与化学环境和电子密度相关的特征。
4.分析峰位置:根据谱图上的峰的位置(化学位移),比较样品的峰与标准化合物的峰,
可以得出关于样品中氟化合物的结构信息。
不同化学环境的氟原子通常具有不同的化学位移。
5.解释峰形:氟谱图中的峰形状和峰的强度也包含有关分子的信息,如取代、环境和相
对分子数。
解析峰的相对积分面积可用于定量分析。
6.结构确定:结合化学位移、峰形和峰强度信息,可以确定样品中氟化合物的结构。
7.数据分析:通过比较实验得到的氟谱图和已知标准谱,分析和解释峰的化学位移、强
度和峰形,得出有关化合物结构的信息。
需要注意的是,核磁氟谱解析需要一定的专业知识和经验,尤其是在涉及复杂化合物和样品混合物的情况下。
在实际解析中,可能还需要参考相关的化学数据库、文献和专业软件,以获得更准确的结论。
核磁共振法(1H谱)法对采油助排剂中甲醇的分析与测试
2 . 新疆维 吾尔 自治 区产品 质量监 督检 验研 究院石 油石化 所 。新 疆乌 鲁木齐 摘
8 3 0 0 1 9 )
要 :助排剂是采油压裂 、酸化作 业 中必 不可少的添加弃 】 ,它能 降低表 面张力、提 高作业液的反排速度和反 排率 。通过核磁 共振方法 时其成
’
分进 行 了分 析 和 测 试 。
二 、 实 验 部 分
1 . 仪 器 与试剂
仪 器 :V A R I A N I N O V A 4 0 0 MH Z超 导核 磁共 振波 谱 仪 ( X H 共振 频率 4 0 0 MH Z,1 9 F共振 频率 3 7 6 MH Z ) ; 试剂 :C D 。 C O C D 3 ,D O,C D 3 C N, H测量 以 T MS为 内标 ,低场
甲醇 的含量 。
用1 H核磁 共 振 谱分 析其 基 本原 理 是积 分 线的 高 度与 质子 的 摩 尔 数成 正比 。 T MS定 标 ;C D 3 C N 为溶 剂 ,色 谱 纯 C H 3 C N ( O . 1 l 1 0 g ) 为基 准 物 。加入 试样 ( 0 . 1 9 7 8 g )的 1 H核 磁共振 谱如 图 5 所 示
关键词 :甲醇
一
表 面活性剂
核磁共振
前 言 油 田采 油作 业 中 ,压裂 、酸 化是 油 气井 增产 的 主要 手 段 。水基 压 裂 液是 油 田使用 的 主要 压裂 液 ,具 有安 全 、价 廉 、摩 阻低 等优 点 ;但
、
馏余 液 的核磁 共振 谱 与试 样 的 1 H核 磁共 振 谱相 比 8 3 . 2 8 处 的 峰 高 明显降 低 。由以上分 析可 以 . 3 6 %。
参 考文 献 【 l 】 赵 以文 表面 活性剂 助排 法的进 展 ,油田化 学 ,1 9 9 2,9,N o1 :7 9一B 5 【 2 】 王 云峰 ,张春 光 ,候万 国 表 面活性 剂及 其 在油 气 田中的应 用 。北京 :石油 工业 出版社 ,
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试摘要:助排剂是采油压裂、酸化作业中必不可少的添加剂,它能降低表面张力、提高作业液的反排速度和反排率。
通过核磁共振方法根据聚乙二醇的1H NMR的谱峰归属判定该样品中含有该物质。
关键词:助排剂表面活性剂核磁共振法一、前言油田采油作业中,压裂、酸化是油气井增产的主要手段。
水基压裂液是油田使用的主要压裂液,具有安全、价廉、摩阻低等优点;但可能会发生乳化、引起粘土膨胀和产生附加毛细管压力,对地层造成伤害,影响压裂效果。
酸液也与此类似[1]。
为了使压裂液在完成压裂作业后尽可能全部返排出地面,以免对地层造成伤害,常常要在水基压裂液中加入某些表面活性剂以帮助压裂后压裂液的残液或残渣全部排出地层,起这种作用的表面活性剂通常称为助排剂。
助排剂的作用原理是表面活性剂在地层中可以降低岩石表面和水之间的界面张力并改变岩石表面的润湿性能,使岩石对水的润湿表面改变为非润湿表面从而降低地层毛细管压力,这样就有利于水基压裂液残液的排出[2]。
我们通过核磁共振法对样品进行定性,从而判断出样品中含有聚乙二醇。
二、实验部分1.仪器与试剂仪器:V ARIAN INOV A 400MHZ 超导核磁共振波谱仪(1H共振频率400MHZ,19F共振频率376MHZ);试剂:CD3COCD3,D2O,CD3CN,1H测量以TMS为内标;低场为正。
2.聚乙二醇的氢谱峰确认TMS定标;丙酮-D6为溶剂。
聚乙二醇的1H核磁共振谱见图1,图2(重水交换谱)图1 聚乙二醇的1H核磁共振谱图2 聚乙二醇的重水交换谱比较图1,图2可以看出:加重水后图1中δ3.34处的峰向低场移动至δ3.77,表明该峰为-OH峰。
图1中各峰的归属如表1所示。
3.试样中聚乙二醇的确认样品处理:用以水饱和的正丁醇和以正丁醇饱和的水连续萃取试样三次,聚乙二醇溶于正丁醇而得到分离[3]。
取萃取液测定氢谱确认聚乙二醇。
TMS定标;丙酮-D6为溶剂。
氟离子核磁定量检测方法
氟离子核磁定量检测方法氟离子是一种常见的化学物质,在环境监测和药物研究中具有重要作用。
核磁共振(NMR)是一种非常有效的方法来定量检测氟离子的浓度。
本文将介绍氟离子核磁定量检测方法的原理、步骤和应用。
一、原理核磁共振是一种通过原子核在外加磁场下的特定共振信号来得到样品结构和性质信息的技术。
在氟离子核磁定量检测方法中,通常使用氟-19核的共振信号来进行浓度定量。
在NMR实验中,氟-19核有自旋½,因此其共振信号表现为一个单峰或多峰的峰。
通过检测样品中氟-19核的共振信号强度,可以推算出氟离子的浓度。
二、步骤1. 样品制备:将含有氟离子的样品溶解在适当的溶剂中,得到均匀的溶液。
2. 仪器设置:将样品溶液置于核磁共振仪器中,并设置相应的实验参数,如磁场强度、脉冲序列等。
3. 数据获取:通过核磁共振仪器获取样品的NMR谱图,并测量氟-19核的共振峰强度。
4. 浓度计算:根据已知的标准曲线或内部标准物质来计算样品中氟离子的浓度。
三、应用氟离子核磁定量检测方法在环境监测和药物研究领域有着广泛的应用。
在环境监测中,可以用于地下水、饮用水和工业废水中氟离子浓度的快速检测;在药物研究中,可以用于药物中氟原子的定量分析,以及药物代谢产物中氟离子的测定。
氟离子核磁定量检测方法还可以用于食品安全监测、金属表面处理和化学工业中氟化合物的生产过程监控。
氟离子核磁定量检测方法是一种精密、灵敏且广泛应用的分析技术,具有很高的定量准确度和实用性。
随着核磁共振技术的不断发展,相信氟离子核磁定量检测方法将在各个领域得到更加广泛的应用。
核磁共振波谱法(NMR)
1H
60.000 MHZ
13C
15.086 MHZ
19F
56.444 MHZ
31P
24.288 MHZ
对于1H 核,不同的频率对应的磁场强度:
射频 40 MHz 磁场强度 0.9400 特斯拉
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
核磁共振仪
分类: 按磁场源分:永久磁铁、电磁铁、超导磁场 按交变频率分:40 ,60 ,90 ,100 , 200 ,500,--, 800 MHz(兆赫兹),频率越高,分辨率越高 按射频源和扫描方式不同分: 连续波NMR谱仪(CW-NMR) 脉冲傅立叶变换NMR谱仪(FT-NMR)
能级分裂
两种取向代表两个能级,m=-1/2能级高于m=1/2能级。
E
N
I
H0
2N H0
❖在外磁场中,核自旋能级差ΔE和外磁场强度B成正比。 ❖照射样品的电磁波能量hν正好等于 ΔE时,氢原子核吸收能量, 从低能级跃迁到高能级,产生核磁共振现象。
γ 核磁共振吸收频率: ν = 2π B
共振条件
奇数 奇数或偶数 1/ 2
自旋球体
有
1H, 13C, 15N, 19F, 31P
奇数 奇数或偶数 3/2, 5/2,--- 自旋惰球体
有
11B,17O,33S,35Cl,79Br,127I
偶数 奇数
1, 2, 3, --- 自旋惰球体
有
2H, 10B, 14N
1. I=0 的原子核O(16);C(12);S(32)等 ,无自旋, 无磁性,称为非磁性核,这类核不会发生核磁共振。不产生 共振吸收。
实例解析——核磁共振波谱法(NMR)
实例分析——核磁共振波谱法(NMR)一、原理核磁共振:用频率为兆赫数量级的能量很低的电磁波照射分子时,能使磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,这种原子核对射频辐射的吸收成为核磁共振光谱。
弛豫过程:大量(而不是单个)原子核的运动规律。
高能态原子核通过非辐射形式放出能量而回到低能态的过程叫弛豫过程。
屏蔽效应:核受周围不断运动着的电子影响,使氢核实际受到的外磁场作用减小, 这种对抗外磁场的作用为屏蔽效应,通过屏蔽效应可分析核周围情况化学位移在有机化合物中,各种氢核周围的电子云密度不同(结构中不同位置)共振频率有差异,即引起共振吸收峰的位移,这种现象称为化学位移。
化学位移的标准:相对标准 TMS(四甲基硅烷)位移常数δ=0TMS原因:①12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;②屏蔽强烈,位移最大;只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰;③易溶于有机溶剂,沸点低,易回收。
二、定性分析总体分析δ小,屏蔽强,σ大,共振需要的磁场强度大,在高场出现,图右侧;δ大,屏蔽弱,σ小,共振需要的磁场强度小,在低场出现,图左侧与裸露的氢核相比,TMS的化学位移最大,但规定 TMS=0,其他种类氢核的位移为负值,负号不加。
影响因素:(1)诱导效应:吸电子,电子云降低,屏蔽下降,低场出现,图左侧(2)共轭效应(3)磁各相异性效应(4)范得华效应(5)氢键去屏蔽效应:电子云密度降低,产生去屏蔽作用,化学位移向低场(6)溶剂效应各峰的面积与氢原子数成正比自选耦合和自旋裂分:分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的,这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合,由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。
n+1规律当某基团上的氢有n个相邻氢时,它将裂分为n+1个峰。
若这些相邻氢核处于不同的化学环境中,如一种环境为n个,另一种为n’个,则将裂分为(n+1)(n’+1)个峰。
三、谱图解析与应用:(1)峰的数目:多少种(2)峰的强度(面积):多少个(3)峰的位移( ):每类质子所处的化学环境(4)峰的裂分数:相邻碳原子上质子数(5)偶合常数(J):确定化合物构型四、谱图解析步骤(1)检查谱图是否规则:四甲基硅烷的信号应在零点,是否尖锐、对称、基线平直。
全氟化碳乳剂19F 磁共振成像的最新进展
全氟化碳乳剂19F磁共振成像的最新进展Anne H. Schmieder1, Shelton D. Caruthers2,3, Jochen Keupp4, Samuel A. Wickline1, Gregory M. Lanza1*摘要:19F磁共振成像(MRI)的研究可追溯到30多年前。
在这30多年间,氢原子核(1H)成像技术迅速发展,并在全球得到广泛应用,使得磁共振成像成为生物医学诊断成像技术中不可缺少的支柱。
多年来,由于各种原因,对19F成像技术的研究进展缓慢。
但是在过去的十年间,尤其是最近几年,19F成像的研究和临床相关性呈爆发式发展。
部分原因归结为MRI仪器、19F/1H线圈设计以及临床前和临床核磁共振仪的超高速脉冲序列的发展。
这些成就再加上对解剖生理学分子成像技术的兴趣以及一批创新造影剂的出现使19F的概念进入了早期的临床评估中。
本篇综述重点探讨以液态全氟化碳化合物为基础的造影剂,并试图呈现这段丰富的研究和发展历史。
关键词:氟,磁共振成像(MRI),双调线圈,全氟化碳,血管生成术,细胞标记1 引言尽管以氢原子核(1H)为基础的磁共振成像(MRI)在临床应用的磁共振(MR)技术中占有很大比例,但是对19F MRI的兴趣,尤其是对利用全氟化碳(PFC)作为氟来源的分子成像技术应用的兴趣在不断增加。
对19F MR波谱和成像技术的研究可回溯到1977年,当时对人体进行1H MRI还处于萌芽阶段[1]。
许多研究人员为早期19F成像的技术基础作出了贡献[2–7]。
1.1 为什么用19F?对19F核成像的兴趣反映出其作为定量MRI造影剂的潜力。
19F的天然丰度为100 %,自旋量子数为1/2,旋磁比为40.08 MHz·T–1(比1H的42.58 MHz·T–1稍低),其敏感性是1H的83 %[8,9]。
19F最外层有7个电子,而1H最外层只有一个电子,因此19F的化学位移(CS)对局部环境更为敏感。
NMR有机氟谱
mJFF = 0
1H NMR: t-d 峰
Cl
NH3 F
Cl
NH2
F
+B
NH2
(A)
Cl
1
6
NH2
F2
5 3
4
NH2
3 = -162.9 + 0.1 × 2 + 1.0 = -161.7 5 = -162.9 + 0.1 + 1.0 - 11 = -172.8 6 = -162.9 + 21.6 – 2.6 × 2 = -146.5
邻位
-25.9 -22.5 -22.3 -8.6
间位 0.2 1.0 1.7 3.0
对位 8.4 6.2 7.7 -10.0
F1
H
I
F4
F2
F3
F1 = -162.9 + 23.7 + 43.2 = -96.0 F2 = -162.9 + 8.4 + 43.2 = -111.3 F3 = -162.9 + 0.2 + 3.0 = -159.7 F4 = -162.9 + 23.7 - 10.0 = -149.2
偶合常数:
Jo > Jp > Jm
19~24
0~15
0~8
F2
H1
Br3
F6
F4
F5
计算 实测 F2 = -162.9 + 23.7 + 30.3 = -108.9 -109.6 F4 = -162.9 + 30.3 + 8.4 = -124.8 -124.8 F5 = -162.9 + 0.2 + 1.7 = -161.0 -161.2 F6 = -162.9 + 23.7 + 7.7 = -132.2 -132.2
三氟甲基 碳谱一级耦合常数是多少
我们来了解一下什么是三氟甲基。
三氟甲基是一种有机化合物中的功能基团,化学式为CF3。
它是一种无色气体,在有机合成和药物设计领域有着广泛的应用。
三氟甲基化合物通常具有良好的热化学性质,而且能够提高化合物的稳定性和生物活性。
对于化学研究人员来说,三氟甲基在有机合成和医药化学中扮演着非常重要的角色。
接下来,我们将重点讨论三氟甲基的碳谱一级耦合常数。
在核磁共振(NMR)技术中,一级耦合是指连接两个相邻的碳原子之间的相互作用。
对于含有三氟甲基的化合物而言,通过NMR技术可以确定碳谱中的一级耦合常数,从而得到有关分子结构和性质的重要信息。
在进行NMR实验时,三氟甲基的碳谱一级耦合常数通常是-75 Hz。
这一数值是通过NMR谱图中的峰间距离来测定的,是对于三氟甲基的化学环境和相邻原子之间相互作用的一个重要参数。
通过测定碳谱中的一级耦合常数,可以帮助化学研究人员更加准确地分析和确定有机化合物的结构,从而为有机合成和药物设计提供有力支持。
三氟甲基在有机化合物中发挥着重要的作用,其碳谱一级耦合常数为-75 Hz。
这一数值对于化学研究人员来说,可以帮助他们更深入地了解有机化合物的结构和性质,进而为化学领域的研究和发展提供更多的可能性。
从个人的角度来看,我认为对三氟甲基的研究可以进一步拓展其在有机合成和药物设计中的应用。
随着科学技术的不断进步,我相信三氟甲基在化学领域的应用前景将会更加广阔,也希望能够看到更多关于三氟甲基的研究成果能够得到应用和推广。
我深信三氟甲基的碳谱一级耦合常数将会成为未来化学研究的一个重要方向,带来更多的创新和突破。
让我们共同期待三氟甲基在化学领域的更多精彩表现!三氟甲基作为一种有机化合物中的功能基团,在化学研究和应用中发挥着重要的作用。
除了在有机合成和药物设计领域有着广泛的应用外,三氟甲基还在各种工业领域中发挥着重要的作用,例如农药、杀虫剂、医药和材料科学等方面。
它的特殊化学性质和稳定性,使得它成为了各种化学反应和制备过程中的重要中间体和功能基团。
五氟苯的氟谱信号
五氟苯的氟谱信号
五氟苯(pentafluorobenzene)在氟-19核磁共振(NMR)谱图中通常显示为单一的峰,对应着苯环上五个氟原子的化学环境。
氟-19 NMR谱图中的化学位移值(chemical shift)通常以ppm(部分百万)为单位表示。
五氟苯的氟原子化学位移值通常在较负的区域,大约在-120至-150 ppm之间。
这种偏移是由于氟原子的电负性和环境因素对化学位移的影响。
在氟-19 NMR谱图中,负值表示其化学位移相对于三氟甲基氟化物(CF3F,通常作为标准物质)的偏移。
五氟苯的氟-19 NMR谱通常呈现出单一清晰的峰,这是因为五氟苯分子内的五个氟原子化学环境相对相似,因此谱图中只观察到一个主要峰。
每个氟原子都处于相似的电子环境,导致它们的化学位移值非常接近。
氟-19 NMR谱图对于确定五氟苯分子结构非常有用。
通过观察氟原子的化学位移值以及相对积分峰的大小,可以确定分子中氟原子的数量、环境和化学状态。
虽然五氟苯的氟-19 NMR谱通常显示单一峰,但在某些特殊情况下,如溶剂、温度或分子构型变化等因素可能会导致谱图中出现额外的峰或峰形变化。
因此,在进行氟-19 NMR实验时,需要注意并考虑可能的影响因素,以确保准确地解释和分析氟谱信号。
碳基化合物的核磁共振谱解析
碳基化合物的核磁共振谱解析碳基化合物的核磁共振谱(NMR)是一种重要的分析技术,可以用来确定化合物的结构和分子环境。
在这篇文章中,我们将探讨碳基化合物的核磁共振谱解析,并了解其原理和应用。
一、核磁共振谱的原理核磁共振谱是基于核磁共振现象的分析技术。
当样品置于强磁场中时,核自旋会在外加射频脉冲的作用下发生共振。
核磁共振谱仪可以测量共振发生时吸收或发射的射频信号,从而得到谱图。
二、谱图解析核磁共振谱图通常由化学位移、耦合常数、积分峰面积和峰形等信息组成。
其中,化学位移是最常见的参数,用来确定化合物的结构和环境。
化学位移是由于核自旋在磁场中的不同环境而引起的频率差异。
在核磁共振谱图中,化学位移通常以δ(ppm)表示。
化学位移与核自旋所处的化学环境有关,不同的官能团和取代基会对化学位移产生影响。
通过对比已知化合物的化学位移和未知化合物的化学位移,可以推断未知化合物的结构。
三、耦合常数耦合常数是核磁共振谱图中的另一个重要参数。
它是由于相邻核自旋之间的相互作用而引起的。
耦合常数可以提供关于化合物的连接方式和取代基位置的信息。
在核磁共振谱图中,耦合常数以J(Hz)表示。
通过观察耦合常数的大小和模式,可以推断出化合物中的化学键和取代基的位置。
四、积分峰面积和峰形在核磁共振谱图中,峰的面积可以提供关于化合物中不同类型核自旋的数量比例。
通过积分峰面积,可以得到不同类型核自旋的相对数量。
此外,峰形也是核磁共振谱图中的一个重要特征。
峰形可以提供关于核自旋的化学环境和相互作用的信息。
峰形可以是单峰、双峰或多峰,不同的峰形可以揭示化合物的分子结构和环境。
五、应用核磁共振谱广泛应用于有机化学、药物研究、环境分析等领域。
它可以用来确定化合物的结构和分子环境,鉴定未知化合物,研究化学反应的机理等。
在有机化学中,核磁共振谱常用于鉴定化合物的结构和确定取代基的位置。
通过对比已知化合物的核磁共振谱和未知化合物的核磁共振谱,可以确定未知化合物的结构。
氟谱化学位移范围
氟谱化学位移范围
氟谱化学位移是指氟核磁共振(NMR)谱图中氟原子信号的位置。
氟谱化学位移通常以部分百万(ppm)为单位表示,即相对于参考标准的化学位移。
氟谱的化学位移范围在不同化合物中可能有所不同,但一般来说,氟谱的化学位移范围通常在-100 ppm 到+100 ppm之间。
以下是一些氟化合物的典型化学位移范围:
氟代烷烃:
三氟甲烷(CF₃Cl)的氟原子通常出现在-75 ppm左右。
全氟正庚烷(CF₃(CF₃)₃CF₃)中的氟原子信号可能在-80 ppm附近。
氟代芳香化合物:
对二氟苯(C₃H₃F₃)中的氟原子信号可能在-120 ppm左右。
异氟苯(C₃H₃F)中的氟原子通常出现在-115 ppm左右。
氟代醚:
三氟甲氧基苯(CF₃OCH₃)中的氟原子信号可能在-140 ppm左右。
请注意,这些值仅为参考,实际的氟谱化学位移取决于分子结构、溶剂、温度等因素。
在NMR谱图中,化学位移是通过相对于某个内部或外部标准物质的信号进行校正的。
对于氟谱,通常使用氟化合物氟乙酸(CF₃COOH)或氟甲烷(CHF₃)等作为内部标准。
总体而言,氟谱的化学位移范围广泛,因此在解读NMR谱图时,需要考虑化合物的具体结构以及实验条件的影响。
材料现代研究方法:19核磁共振波谱法(NMR)
0.96
5.25
+
Ho
19.2化学位移
羰基化合物
+ _R C O _ H
+
Ho
O
RCH 9-10
19.2化学位移
三键化合物
键轴向为屏蔽区,其它为去屏蔽区。
CH3 CH3 1.8
19.2化学位移
⑷氢键
绝大多数氢键形成后,质子化学位移移向低场。氢键 的形成降低了核外电子云密度。
交变频率与分辨率的关系
μz
19.3自旋-自旋偶合
H0 自旋状态
几率 -CH3处磁微环境
1
增强
2
不变
1
减弱 低场
结果
三重峰
强度 1:2:1
高场
同理, -CH3的三个质子对亚甲基的影响,使亚 甲基劈裂为四个峰,根据概率关系,其峰面积比
为1:3:3:1。
19.3自旋-自旋偶合
当I=1/2时,自旋裂分峰数目服从n+1规则。 当邻碳原子的氢数为n时,劈裂后的峰数为n+1, 峰的相对面积比为二项式展开式中各项系数之比。
δ
低磁场
19.5核磁共振谱
吸收峰的组数 吸收峰出现的频率 峰的分裂个数和J 阶梯式积分曲线的高度
19.6应用
参数:化学位移、质子的裂分峰数、偶 合常数和各组峰的积分高度等。 可鉴定有机、金属有机物及生物分子结 构; 定量分析、相对分子量的测定以及化学 动力学研究等。
19.6应用
1.结构鉴定
已知某化合物分子式为C7H16O3,其1HNMR 图谱如图所示,试推测其结构。
苯环平面上下方:屏蔽区;侧面:去屏蔽区
H= 7.26ppm
+ _
+ Ho
全氟二(2,5,8-三甲基-11-氟磺酰基-3,6,9-三氧杂十一酰基)过氧化物的合成
全氟二(2,5,8-三甲基-11-氟磺酰基-3,6,9-三氧杂十一酰基)过氧化物的合成秦丙昌;陈静;廖新成;屈凌波【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2007(14)2【摘要】以全氟-2,5,8-三甲基-11-氟磺酰基-3,6,9-三氧杂十一酰氟、氢氧化钠和双氧水为原料,全氟-2-甲基四氢呋喃和全氟-2-乙基四氢呋喃的混合物为溶剂,合成了1种新的全氟酰基过氧化物:全氟二(2,5,8-三甲基-11-氟磺酰基-3,6,9-三氧杂十一酰基)过氧化物(FAP),用红外光谱法对产物结构进行了表征,测定了FAP分解反应的动力学数据,并推算出较低温度下的分解反应速率常数和半衰期.通过正交实验得到最佳条件为:氢氧化钠的浓度为6 mol/L,n(H2O2)∶n(NaOH)=1.4∶1,反应温度-8℃,反应时间30 min.FAP的平均收率为52.6%,可在-30℃以下较长时间贮存.【总页数】4页(P8-11)【作者】秦丙昌;陈静;廖新成;屈凌波【作者单位】郑州大学化学系,郑州,450052;安阳师范学院化学系,河南,安阳,455000;安阳师范学院化学系,河南,安阳,455000;郑州大学化学系,郑州,450052;郑州大学化学系,郑州,450052;安阳师范学院化学系,河南,安阳,455000【正文语种】中文【中图分类】TQ223.2+5;TQ227.4+3【相关文献】1.2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的合成与应用 [J], 周晓红;周兆良;朱洁玉2.N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)一氧化胺的合成及表面性能 [J], 龙光斗;肖舒;古丽米热·加帕;李中华;卢海燕;黄澄华;李训生3.核磁共振法(19F-NMR谱)对采油助排剂中全氟2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧杂十二酸(盐)的测试与分析 [J], 吕新美;陈峻峰;刘建福4.全氟(2,5—二甲基—3,6—二氧杂—8—氟磺酰基辛酰氟)在溶剂中的裂解 [J], 何永海;张林昌5.三价镧、铈、钕硝酸盐与1,11-二(8喹啉-羟氧基)-3,6,9三氧杂十一烷固体配合物的合成及性质的研究 [J], 陈伯涛;曾小兵;金林培;朱文祥;赵继周;杨学忠;韩文义;卢坚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
含氟聚合物19FNMR谱的归属组成及序列结构的研究(二)
含氟聚合物19FNMR谱的归属组成及序列结构的研究(二)俞槐根
【期刊名称】《有机氟工业》
【年(卷),期】1992(000)004
【摘要】1.3.5 偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物为了讨论此共聚物的^(19)FNMR 谱,首先观察聚三氟氯乙烯的^(19)FNMR 谱,见图5。
由文献[6]可知:低场峰(峰
1,2,δ_F 分别为-28.1和-30.2ppm)可归属于—CF_2—,高场峰(峰3,4,δ_F 分别为-49.4和-51.
【总页数】1页(P1)
【作者】俞槐根
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O632.2
【相关文献】
1.马氏钳蝎神经毒素BmKⅠ的二维NMR研究——序列共振归属和二级结构 [J], 吴厚铭;黄晓琳
2.用13C—NMR波谱法研究SBR的序列结构:Ⅱ.烷碳区谱峰的归属 [J], 焦书科;陈晓农
3.含氟聚合物19FNMR谱的归属组成及序列结构的研究(三) [J], 俞槐根
4.热烈祝贺我校马建中教授主持完成的“乙烯基聚合物鞣剂组成结构与性能相关性
的研究”荣获2006年度国家科技进步二等奖 [J],
5.含氟聚合物^(19)FNMR谱的归属组成及序列结构的研究(一) [J], 俞槐根
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
核磁共振法(19F—NMR谱)对采油助排剂中全氟2,5,8—三甲基—3,6,9—三氧杂十二酸(盐)的测试与分析
摘要:助排剂是采油压裂、酸化作业中必不可少的添加剂,它能降低表面张力、提高作业液的反排速度和反排率。
通过核磁共振等方法对其成分及含量进行了分析和测试。
关键词:助排表面活性剂核磁共振法
一、前言
油田采油作业中,压裂、酸化是油气井增产的主要手段。
水基压裂液是油田使用的主要压裂液,具有安全、价廉、摩阻低等优点;但可能会发生乳化、引起粘土膨胀和产生附加毛细管压力,对地层造成伤害,影响压裂效果。
酸液也与此类似[1]。
为了使压裂液在完成压裂作业后尽可能全部返排出地面,以免对地层造成伤害,常常要在水基压裂液中加入某些表面活性剂以帮助压裂后压裂液的残液或残渣全部排出地层,起这种作用的表面活性剂通常称为助排剂。
助排剂的作用原理是表面活性剂在地层中可以降低岩石表面和水之间的界面张力并改变岩石表面的润湿性能,使岩石对水的润湿表面改变为非润湿表面从而降低地层毛细管压力,这样就有利于水基压裂液残液的排出[2]。
国内外用于上述目的的表面活性剂有很多,主要是各种非离子型表面活性剂。
氟表面活性剂作为最重要的一种特种表面活性剂,由于其具有“三高”——高表面活性、高热稳定性、高化学惰性和“二憎”——憎水、憎油等优良而独特的性能而得到应用[3,4],因此一种可以减小乃至消除毛细管压力的、含有氟表面活性剂的助排剂才出现在压裂、酸化增产措施中,并产生了明显的效果。
我们通过核磁共振法对样品进行定性,从而判断出样品中含有全氟2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧杂十二酸(盐),并用核磁共振法对各组分进行定量。
三、结论
通过以上实验的测定,可以通过核磁共振法(19F-NMR谱)判定该样品中含有氟表面活性剂全氟2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧杂十二酸(盐);且其含量为0.086%
参考文献
[1]赵以文.表面活性剂助排法的进展[J].,油田化学,1992,9,No1:79-85.
[2]王云峰,张春光,候万国.表面活性剂及其在油气田中的应用[M].北京:石油工业出版社,1995.
[3]康万利,董喜贵.表面活性剂在油田中的应用[M].北京:化学工业出版社,2005.
[4]梁治齐,陈溥.氟表面活性剂[M].北京:中国轻工业出版社,1998.
[5]庄辉,苏琴,张剑峰,俞槐根.含氟表面活性剂的核磁共振研究.[J].有机氟工业,2001(3):29-36.
[6]方惠群,史坚,倪君蒂.仪器分析原理[M].南京:南京大学出版社,1994.304-305.
[7]陈泳,朱黎明,李正全,叶汝汉等. 核磁共振法鉴定表面活性剂,分析测试学报,2011,30(7):769-775.。