水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)
快速消解分光度法
3.2 分光光度法
以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬， 通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建立的关系，来测定水样 COD 值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局 EPA.Method 0410.4 《自 动的手动比色法》、美国材料与试验协会 ASTM：D1252—2000《水的化学需氧 量的测定方法 B—密封消解分光光度法》和国际标准 ISO15705—2002《水质 化 学需氧量（COD）的测定 小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快 速密闭催化消解法（含分光度法）》。
4．标准起草单位所做的工作
4.1 进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的 技术路线。 4.2 将快速消解分光光度法，以国内外相关标准方法进行比对分析，确定具有推 广应用价值的标准方法。 4.3 制订实验方案，进行分析方法研究实验，提出方法研究报告。 4.4 组织方法的验证，担任协作验证实验的技术指导，对验证数据进行统计分析。 4.5 起草标准分析方法标准文本（征求意见稿）及编制说明。
上述两种方法同经典标准方法相比，加热消解为快速法，都选用恒温加热 器定时恒温加热消解。
《催化快速法》消解管为Φ16mm×160mm 的磨口具塞玻璃管，消解反应
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液体积为 12ml，在波长 610nm 处，选用了 30mm 方型比色皿用光度方法测定， 其专用氧化剂和专用催化剂配制方法未公开，影响该方法的使用。
8
5.4 HgSO4 掩蔽剂对 Cl-的掩蔽效果验证
8
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言：COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。
在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理：该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果，为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用：COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制，帮助企业合理处理废水，减少对环境的影响。
结论：COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
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硫酸银—硫酸溶 液用量 6.00mL
6.00mL
消解管规格
φ20mm×120mm φ16mm×150mm φ20mm×120mm φ16mmmg/L
1.00mL 重铬酸钾溶液（5.7.1） ＋硫酸汞溶液（5.5）[2＋1]
4.00mL
φ16mm×120mm***
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于 本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪
3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2O）。
4 原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解 后，用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产 生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比 例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的 六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值 与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
水质COD快速消解分光光度法HJT399-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality－Determination of the chemical oxygen demand －Fast digestion-Spectrophotometric method（发布稿）2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布目 次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (5)7仪器和设备 (5)8样品 (7)9测定条件的选择 (7)10步骤 (8)11结果的表示 (9)12准确度和精密度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位：河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法，具有操作简便、快速、准确等优点，在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下，水样中的还原性物质（主要是有机物）被重铬酸钾氧化，六价铬被还原为三价铬，溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度，根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说，水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合，然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后，加入显色剂，使三价铬与显色剂反应生成有色化合物，在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线，即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计：能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器：用于加热消解水样，保证反应条件的一致性。
消解管：耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液：准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液：提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液：用于消除氯离子的干扰。
显色剂：与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子，需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂，摇匀。
快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结果的影响分析
快速消解分光光度法测定化学需氧量冷却温度和放置时间对测定结果的影响分析[摘要]：将一组样品按照《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJ/T 399-2007）进行分析测试，在试样分别冷却到60℃、50℃、40℃、35℃和25℃时以及试样冷却到室温后放置1～6个小时后进行测试，分析探讨试样冷却温度和放置时间对测定结果的影响及变化趋势。
[关键词]：快速消解分光光度法；COD；冷却温度；放置时间[Abstract]: a group of samples according to “the determination of chemical oxygen demand in water quality and fast digestion spectrophotometric method” (HJ/T 399-2007) test, in the sample was cooled to 60 ℃, 50 ℃, 40 ℃, 35 ℃and 25 ℃and the sample is cooled to room temperature after placing 1 to test 6 an hour later, analysis of sample cooling temperature and storage time on the determination results and trends.[keyword]: fast digestion spectrophotometric method; COD; cooling temperature; storage time1.前言化学需氧量是监控水源水有机污染程度的一项重要指标。
采用重铬酸盐容量法测定化学需氧量，技术成熟，结果可靠，但其耗时长，操作复杂，消耗试剂多，容易造成二次污染且不适应大批量样品的分析要求。
2007年12月7日，国家环保部（原国家环境保护总局）发布了《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJ/T 399-2007）并与2008年3月1日实施，快速消解分光光度法具有检验速度快、操作简单、节省试剂、有毒废液少等显著优点。
水质化学需氧量的测定
高锰酸钾法
• 实验适用范围：地表水、地下水、生活饮用水、
矿泉水
• 检测依据：GB/T11892-89 、GB/T5750.72006、GB/T8538-2008、《水和废水监测分 析方法》〔四〕、
• 检出限：0.05 mg/L(地表水检出限0.5mg/L)
实验目的
• 学习用高锰酸钾作为氧化剂来测定
•
• 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达
40mg，如取用20.00ml水样，即最高络合 2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓 度低，亦可少加硫酸汞，保持氯离子=10： 1.若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 • 水样取用体积可在10-50.00范围之间，但 试剂用量及浓度随之相应的调整。 • 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改 用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液。
底质中含有硫化物和Fe2+等还原 性物质，干扰有机质的测定，可 将底质样品研细后摊成薄层，风 干10d以上，使Fe2+等还原性物 质充分氧化后，再进行测定
消除氯化物的 干扰
1.样品（风干)
185-190℃甘油浴
0.1gAg2SO4粉末！ 水洗2-3次
K2Cr2O7 -H2SO4 用FeSO4标液滴定
有机质
实验原理
氧化
K2Cr2O7
H+
有机碳
• 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4
2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
•
邻菲啰啉 K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
HACH密封消解分光光度法快速测定水质化学需氧量
２实 验部分
２ ． １仪 器 设 备 、 试 剂 ２ ． １ ． １ Ｈ Ａ Ｃ Ｈ分 光 光 度计 ： Ｄ Ｒ ３ ９ ０ ０； Ｄ Ｒ ２ ８ ０ ０ 。 ２ ． １ ． ２测 试 试管 ； Ｈ Ａ Ｃ Ｈ快速 Ｃ Ｏ Ｄ测 试 管 。
３结语
３ ． １ ＨＡ Ｃ Ｈ ２ ０分钟 密封消解分光 光度法测 定标准样 品 符 合标准 样 品误 差要求 ， 测定实 际样 品基本符合 Ｇ Ｂ １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ （ 水 质 化
２ ０ ０ １ ， ２ １ ： ６ ９ ９ － ７ ０ １ ．
作者简介
董振莲 ， １ ９ ８ ５年毕业 于抚顺石油学院石 油加工专业 。现在大
连西太平洋石油化工有限公 司从事分析技术管理工作 。
７ ｆ ８ ． ３
± ７ ． ５
８ ５ ． ５
８ ３ ． ５
金晓春 ， １ ９ ８ ５年 ７ 月毕业于大连理工大学 ， 高分子专业 。 现大
表 ２分析结果说 明 ＨＡ Ｃ Ｈ ２ ０分钟密封消解分 光光 度法测定结
带到现场进行测定 。如果测定结果 能满足分析误差要求 ， 很 值得 果 与 Ｇ Ｂ １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ （ 水质 化学需氧 量的测定》 的测定结 果具有 可 比性 ， 基本符合误差要求 。
表 １ 用 ＨＡ Ｃ Ｉ － Ｉ ２ ０分钟 密 封 消 解 分 光 光 度 法 测 定 环 境 标 准 样 品 ［ ２ 】 李涛 ， 等． 快速 消解 分光光度法测 Ｃ Ｏ Ｄ的应用研究＿ 骨 色 源与环境
单位 ｍ ｇ ／ Ｌ
２ ０ １ ４ ， １ ： ８ ７ — ８ ９ ．
标 准 样 品 值
２ ２ ２
化学需氧量的测定快速消解分光光度法
化学需氧量的测定快速消解分光光度法1. 化学需氧量的概述化学需氧量，简称COD，这个词听起来可能有点儿严肃，但它其实就是用来衡量水中污染物质的一个重要指标。
想象一下，如果河水变得浑浊，鱼儿游不动，水草也没劲儿，那可就麻烦了！COD就像是水质的“健康检查”，帮我们看看水里到底有多少“杂货”。
如果这个值高，说明水里可能藏着不少对生物不友好的东西。
这就像是你家里堆满了垃圾，谁能在这样的环境下住得舒舒服服呢？1.1 COD的重要性那么，COD有什么重要性呢？首先，它能帮助我们监测水体的污染状况，保护我们的环境。
像个忠实的小卫士，随时关注水的“健康”。
此外，很多地方在处理废水的时候，都会用到COD的测定。
这就像是给废水开个处方，看看需要用多少药才能让它恢复元气，重新回到大自然的怀抱。
可以说，COD在水资源管理中，扮演着举足轻重的角色。
1.2 传统测定方法的局限性不过，传统的COD测定方法就有点儿老套了，耗时又费力。
一般需要通过加热、化学反应等繁琐步骤才能得出结果，简直像是在给水质做个复杂的美容。
再加上那些化学试剂，弄不好就会成了一场“化学事故”，那可就得不偿失了。
时间长了，大家的耐心也快要耗尽，谁能在实验室里耗上一整天呢？这就引出了我们的主角：快速消解分光光度法。
2. 快速消解分光光度法2.1 原理和步骤这个方法简单得让人想笑，首先，你只需要把水样和一些试剂混合在一起，放进一个消解器里。
接着，加热让它们发生反应，乖乖地等上个十几分钟。
其实就像给水样泡个热水澡，舒服又放松。
待反应完成后，咱们就用分光光度计来测定颜色变化。
你可能会想，为什么要测颜色呢？其实，颜色的深浅正好能反映水中有机物的含量，简直是个“变色龙”！2.2 优点和应用这种方法快得惊人，通常只需要不到一个小时就能出结果，真是快得让人眼花。
与传统方法比起来，它不仅节省时间，还减少了化学试剂的使用，简直是环保的小英雄。
此外，它的准确性也不差，符合国家标准，可靠又方便。
快速消解分光光度法测定化学需氧量
快速消解分光光度法测定化学需氧量
郭英
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2011(030)002
【摘要】采用快速消解分光光度法测定水样中的COD,操作简单、测定快速、结果准确.与经典的重铬酸盐法相比,测定结果具有较好的比对性;试验过程试剂用量小,减少了银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题;消解过程短,能有效降低能耗.
【总页数】3页(P94-96)
【作者】郭英
【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站,云南,昆明,650200
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.快速密闭消解-分光光度法测定化学需氧量 [J], 吴冰华;张安龙
2.快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定 [J], 王广喜;魏文霞
3.快速消解分光光度法测定水中化学需氧量不确定度的分析 [J], 仇开涛
4.快速消解分光光度法测定污水化学需氧量 [J], 李雪梅;朱燕
5.快速消解分光光度法测定水质化学需氧量 [J], 杨虹;赵莉
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
快速消解分光光度法测定化学需氧量
快速消解分光光度法测定化学需氧量郭英【摘要】采用快速消解分光光度法测定水样中的COD,操作简单、测定快速、结果准确.与经典的重铬酸盐法相比,测定结果具有较好的比对性;试验过程试剂用量小,减少了银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题;消解过程短,能有效降低能耗.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2011(030)002【总页数】3页(P94-96)【关键词】COD测定;快速消解分光光度法;比对【作者】郭英【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站,云南,昆明,650200【正文语种】中文【中图分类】X83化学需氧量 (COD)是指在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾 (1/6K2Cr2O7))相当于 1mol氧 (1/2O)。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的一个指标,同时也是我国实施总量控制的指标之一。
化学需氧量目前较为常用的测定方法有重铬酸盐法、快速消解分光光度法。
重铬酸盐法测定COD虽然比较经典,但操作步骤较繁琐,分析时间长,能耗高。
采用HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》测定 COD操作简单、测定快速、结果准确,测定值与重铬酸盐法相比具有较好的比对性。
因试剂用量小,能减少银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题,比较适合水和废水中 COD的测定。
1 试验部分1.1 方法原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定 COD值。
当试样中 COD值为 100mg/L～1000mg/L,在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬 (Cr3+)的吸光度,试样中 COD值与三价铬 (Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬 (Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD值。
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水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。
本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样屮COD值为100〜1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
5试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液：(1+9)。
将100ml硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加人到900ml水中，搅袢混匀，冷却备用。
5.4硫酸银-硫酸溶液：(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加人到500ml硫酸（5.2）中，静置1〜2d，搅拌，使其溶解。
5.5硫酸汞溶液：(Hg2SO4)=0.24g/ml。
将48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
5.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.7重铬酸钾标准溶液。
5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.515g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.7.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.7.3重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.8预装混合试剂5.8.1在一支消解管(7.1)中，按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银-硫酸溶液,拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温.避光保存。
在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。
5.8.3预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。
表1预装混合试剂及方法（试剂丨标识续表5.9邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）完仝氧化，其化学需氧量相当30mol的氧(1/2 O)。
5.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液5.10.1 COD标准贮备液：COD值500ml/L。
将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在105〜110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻笨二甲酸氢钾（5.10）溶于250ml水（5.1）中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，或在定容前加人约10 ml硫酸溶液（5.3），常温贮存，可稳定保存一个月。
5.10.2 COD标准贮备液：COD值1200ml/L。
量取50.00ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.10.3 COD标准贮备液：COD值625ml/L量取25,00 ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液5.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00ml的COD标准贮备液(5.10.1)，加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)定容至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11.2低量程（测定上限250mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00mlCOD标准贮备液(5.10.2)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11.3低量程（测定上限150mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。
分别量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml和60.00mlCOD标准贮备液(5.10.3)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.12硝酸银溶液：c(Ag2NO3)=0.1 mol/L。
将17.1g硝酸银溶于1000ml水。
5.13 铬酸钾溶液:(K2CrO4)=50g/L。
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液(5.12)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100ml。
6 干扰及消除6.1氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加人适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，选用低量程方法测定COD，也可减少氯离子对测定结果的影响。
6.2在600nm土20nm处测试时，Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质，会引起正偏差，其500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1083mg/L，其50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L；而在440nm±nm处，则500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响比较小，引起的偏差COD值为-7.5mg/L，50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响可忽略不计。
6.3在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率较低。
6.4试样中的有机氮通常转化成铵离子，铵离子不被重铬酸钾氧化。
7仪器和设备7.1消解管7.1.1消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
7.1.2首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加人适量的硫酸银-硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液[6+1]，也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60〜80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
7.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5〜10支，加人5ml水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005之内。
7.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。
7.2加热器7.2.1加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
7.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。
加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。
为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或髙于消解管内消解反应液高度5mm。
7.2.3加热器加热后应在10min内达到设定的165℃±2℃温度，其他指标及检验参照JJC975的有关要求。
‘7.3光度计光度测景范围不小于0〜2吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。
7.3.1 普通光度计在测定波长处，可用普通长方形比色皿测定的光度计。
7.3.2专用光度计在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。
宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。