水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)
最新水质-化学需氧量的测定-快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
1适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法
JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
4原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理
COD快速消解分光光度法原理
引言：
COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理
COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤
1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势
1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用
1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
快速消解分光度法
8Fra Baidu bibliotek
5.4 HgSO4 掩蔽剂对 Cl-的掩蔽效果验证
8
5.5 线性关系、灵敏度、检出限及测定限和精密度的确定
8
5.6 GSBZ50001－88 COD 标准样品测定的准确度和精密度
11
5.7 实际样品测定与 GB/T11914 方法测定的比较
13
6．结论
15
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1．本研究的原则、主要依据、技术路线（内容）和目标
国外以德国标准方法 DIN38049 T.43 《 水的化学需氧量的测定 快速法》] 为代表。
上述方法同经典标准方法相比，消解体系硫酸酸度由 9.0mg/l 提高到 10.2mg/l，反应温度由 150℃提高到 165℃，消解时间由 2h 减少到 10min～15min。
二是改变传统的靠导热辐射加热消解的方式，而采用微波消解技术提高消 解反应速度的方法。由于目前微波炉种类繁多，功率不一，很难试验出统一功率 和时间，以求达到最好的消解效果。微波炉的价格也很高，较难制订统一的标准 方法。
上述两种方法同经典标准方法相比，加热消解为快速法，都选用恒温加热 器定时恒温加热消解。
《催化快速法》消解管为Φ16mm×160mm 的磨口具塞玻璃管，消解反应
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液体积为 12ml，在波长 610nm 处，选用了 30mm 方型比色皿用光度方法测定， 其专用氧化剂和专用催化剂配制方法未公开，影响该方法的使用。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。COD测定是水质监测、
水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理
快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态
的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离
子的还原被测定。
2. 制备试剂
（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤
（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即
加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
子浓度不应大于 1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于 1000mg/L 或氯离子含量大于 1000mg/L 的水样，
可经适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用
于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪
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试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消 解后，用分光光度法测定 COD 值。
当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还 原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成 正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
COD快速检测方法
COD快速检测方法
COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法
高温消解法是一种常用的COD检测方法。首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和
H2O。最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法
快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。该方法利用
特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和
较低的检测限。
3.水质分析仪法
水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析
和计算，快速得出COD值。水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法
电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。该方法利用电极测
量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。通过测量电位变化来
计算COD值。电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监
测和在线检测。
5.光生化学法
光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和
H2O。通过测量光吸收的变化来计算COD值。光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
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5.1 水应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
5.3 硫酸溶液：（1+9）。 将 100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到 900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.7 重铬酸钾标准溶液
5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。 将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液 于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.2 重铬酸钾标准溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L 将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于烧 杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。 将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g 重铬酸钾（5.6）置于烧 杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。
cod快速消解分光光度法曲线
cod快速消解分光光度法曲线
COD(化学需氧量)快速消解分光光度法曲线是一种用于测定水
样中COD浓度的常用方法。下面是制作此曲线的一般步骤：
1. 准备一组已知浓度的标准溶液，可以从高到低依次准备溶液，通常选择4-6个浓度点。这些标准溶液的浓度应覆盖待测水样
的浓度范围。
2. 使用COD分析试剂将每个标准溶液与试剂反应，产生显色
反应。根据试剂使用说明书中的方法操作。
3. 使用光度计测量每个反应溶液的吸光度。选择一个特定的波长，通常是在试剂使用说明书中建议的波长。
4. 将吸光度数据与相应的标准溶液浓度绘制成散点图。
5. 使用适当的拟合曲线方法，如线性回归，将数据拟合成一条平滑的曲线。
6. 根据待测水样的吸光度，通过曲线上对应的浓度值，可以计算出COD浓度。
请注意，制作COD快速消解分光光度法曲线的具体步骤可能
会因实验室和试剂的不同而有所差异，因此建议参考试剂使用说明书或在实验室指导下进行操作。
分光光度法快速测定化学需氧量
分光光度法快速测定化学需氧量
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, 简称COD)是定义为在规定的温度和有
限的氧资源下，水样中氧消耗量的测定值，又称为汞溶解度。该项测定，最常见的方法是银盐法，但其所需的时间较长，约为2个小时，且操作过程较为复杂。因此，科学家们研发出了分光光度法来测定COD，以提高高效性，减少实验成本。
分光光度法主要利用光度计来测定特定体系内有机物在光阳性或光阴性氧化剂
作用下，发生光学现象来测定化学需氧量。具体操作为：根据试样的系统、滴定液等参数条件，在已确定的温度下，先行实验，搭配稀释曲线的实验结果，将滴定电位（mV）和滴定角度（°）可以计算出，用分光光度法测得COD值。
由于分光光度法测定COD的特点，如较短的操作时间、灵敏度较高、精度较高，在环境水质监测、污染物回收利用、生物质材料等应用领域，都有广泛的应用。
但是分光光度法也存在一定的缺点和不足，例如昂贵的仪器设备、复杂的操作
程序，以及受到温度、电位等影响的精度范围等。因此，在使用分光光度法测定化学需氧量时，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的准确性与精度。
综上所述，分光光度法可以用于快速测定化学需氧量。由于其高灵敏度、精度
及简便操作，通常被应用于环境水质监测、污染物回收利用、生物材料等研究，影响着社会环境的质量，因而受到越来越多的重视。但是由于受温度、电位等变量影响，在测试过程中，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的精度与准确性。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
一、填空题
1.本标准适用于地表水、地下水、和中化学需氧量（COD）的测定。
（生活污水、工业废水）
2.根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，试样中中加入已知量的重铬酸钾溶液，在介质中，以作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。（强硫酸、硫酸银）
3. 根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》标准，所用试剂除另有注明外，均应符合国家标准的化学试剂，实验用水为新制备的或。
（分析纯、去离子水、蒸馏水）
4.消解管应由制成，在℃温度下能承受600Kpa的压力。
（耐酸玻璃、165）
5. 根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，光度测量范围不小于0~2吸光度范围，数字显示灵敏度为吸光度值。
（0.001）
二、判断题
1.根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》,水样采集不应少于100Ml,应保存在洁净的玻璃瓶中。（正确）
2. 根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品也适用于本测定方法。（错误）
3. 根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，加热后应在10min内达到设定的165℃+2℃温度，其他指标及检验参照JJG975的有关要求。（正确）
三、选择题
1.根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，对未经稀释的水样，其COD测定下限为（）。A
A.15mg/L
B.10 mg/L
C. 20 mg/L
D.5 mg/L
2. 根据《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》，预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定（）。B
COD 快速消解分光光度法
HJ/T 399-2007 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
一、试剂准备
5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
5.3 硫酸溶液：（1+9）。
将100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
5.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将5.0g 硫酸银加入到500mL 硫酸（5.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48.0g 硫酸汞分次加入200mL 硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，可稳定保存6个月。
5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。
二、预装混合试剂
三、COD标准液
四、消解管清洗
五、标准曲线绘制
六、试样测定
七、数据处理
八、其他
水质化学耗氧量的测定(快速法)
水质化学需氧量（COD）的测定——快速法
1.范围
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水（包括高盐废水）的化学需氧量。
2.方法概要
在强酸性介质中，复合催化剂存在下，于165℃左右恒温消解水样10~15分钟，
水体中还原物质被重铬酸钾氧化，六价铬离子被还原成三价铬离子，水体中化学需氧
量与还原生成的Cr3+浓度成正比。消解后采用分光光度法在波长610nm左右测定Cr3+吸光度，按标准曲线换算成被测水样的化学需氧量。
3.仪器
3.1分光光度计
3.2快速COD消解器
4.试剂
4.1 浓硫酸：比重1.84，AR。
4.2 消解或专用氧化剂。
4.3 催化剂使用液：称取8.8g分析纯Ag2SO4，溶解于1000mL浓硫酸中，或采用
25mL专用催化剂，移入250mL容量瓶中，用浓硫酸定容至标线。
4.4 掩蔽剂：称取20.0g分析纯HgSO，溶解于1:10稀硫酸中，定容到100mL，
摇匀并使其充分溶解（如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解）备用。
4.5 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）用蒸
馏水溶解后，转移至1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线。此贮备液COD值为
1000mg/L。
5.分析步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1向一系列干燥洁净的反应管中，分别加入邻苯二甲酸氢钾溶液0、0.2、
0.5、1.0、2.0、2.0mL 3.0 m（其相应的理论值为0、66.7、166.7、333.3、
666.7、1000mg/L）本方法规定试样体积为3.0mL不足者用水补至3.0mL。
5.1.2每支反应管中加入1点氯掩蔽剂、0.8mL专用氧化剂，摇匀。
水质-化学需氧量的测定-快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
1适用范围
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法
JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
4原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD
水质COD快速消解分光光度法HJT399-2007
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T 399-2007
水质 化学需氧量的测定
快速消解分光光度法
Water quality－Determination of the chemical oxygen demand －Fast digestion-Spectrophotometric method
（发布稿）
2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布
目 次
前言 (Ⅱ)
1适用范围 (1)
2规范性引用文件 (1)
3术语和定义 (1)
4原理 (1)
5试剂和材料 (2)
6干扰及消除 (5)
7仪器和设备 (5)
8样品 (7)
9测定条件的选择 (7)
10步骤 (8)
11结果的表示 (9)
12准确度和精密度 (10)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位：河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
一、适用范围
COD：15 mg/L～1000mg/L，Cl-1≤ 1000mg/L,超过浓度时，稀释测定。
二、步骤
1、水样的采集与保存。水样≥100ml。
2、水样氯离子的测定。2.00mL试样＋ 0.5mL c（AgNO
3）=0.1mol/L＋2滴ρ（K
2
Cr
2
O
7
）
=50g/L，摇匀，变红→氯离子溶液低于 1000mg/L；黄色→氯离子浓度高于1000mg/L。
3、水样的稀释。
搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。
预装混合试剂
①高量程（100～1000）mg/L 加入 1.00mL重铬酸钾溶液（c (1/6
K 2Cr
2
O
7
)=0.500mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO
4
）=0.24g/mL ）[2＋1]＋
4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag
2SO
4
）=10g/L），φ16mm×150mm 规格的消
解比色管
②低量程（15～150）mg/L加入 1.00mL重铬酸钾溶液（c (1/6
K 2Cr
2
O
7
)=0.120mol/L）＋硫酸汞溶液（ρ（HgSO
4
）=0.24g/mL ）[2＋1]＋
4.00mL硫酸银—硫酸溶液（ρ（Ag
2SO
4
）=10g/L），φ16mm×150mm 规格的消
解比色管
初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165 ℃±2℃加热5min，检查是否呈现绿色，变绿→重新稀释后再进行测定。3、测定条件的选择。
选用比色管分光光度法测定水样中的 COD，选用φ16mm×150mm 规格的消解比色管。
快速密闭消解-分光光度法测定化学需氧量
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４ ４・
河南工程 学院学报 （ 自然科 学版 ）
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后， 选择“ 检索” ， 通过扫描点 ， 记录波长和对应的吸光度并绘制光谱图， 从而确定最大吸光度处的波长．
１ ． ２ ． ２ 标准 曲线 的绘制
分别 吸取 ３ ｍ Ｌ已配制好 的 Ｃ Ｏ Ｄ为 ２ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， ５ ０ ｍ Ｌ ， ７ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， １ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ和 １ ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准 溶 液 ， 依 次加 入 ０ ． ０ ６ ｇ 硫 酸汞掩 蔽剂 、 ２ ｍ Ｌ重铬 酸钾 消解液 和 ５ ｍＬ硫 酸锰溶 液 ， 盖上 盖子 ， 拧 紧并 摇匀 ， 放人 已预 热 至１ ６ ５℃ 的化学需 氧量测 定仪 中 ， 消解 ８ ｍｉ ｎ后 取 出 ， 冷却 至 室温 ． 冷 却后 向每 个消 解液 中加 入 ２ ０ ｍ Ｌ蒸馏
１ ． ２ 实验 步骤 １ ． ２ ． １ 确定 最 大吸 收波 长
准确 吸取 ３ ｍＬ邻 苯二 甲酸 氢钾 标准 溶液 （ １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ） ， 放人 １ ０ ｍ Ｌ具塞 比色 管 中． 依次 加入 ０ ． ０ ６ ｇ 硫 酸 汞粉末 、 ２ ｍ Ｌ重铬 酸钾 消解 溶液 和 ５ ｍＬ硫 酸 锰溶 液 ， 拧 紧并 摇 匀 ， 放 人 已预 热 至 １ ６ ５℃ 的 消解 仪 中 ， 消解 ８ ｍ ｉ ｎ ． 消解 完毕 后取 出 比色 管 ， 冷却 至 室温 ．
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水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围
本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。
本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法
JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。
4原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样屮COD值为100〜1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度
减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
5试剂和材料
本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1水
应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液：(1+9)。
将100ml硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加人到900ml水中，搅袢混匀，冷却备用。
5.4硫酸银-硫酸溶液：(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加人到500ml硫酸（5.2）中，静置1〜2d，搅拌，使其溶解。
5.5硫酸汞溶液：(Hg2SO4)=0.24g/ml。
将48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
5.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.7重铬酸钾标准溶液。
5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.515g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
5.7.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
5.7.3重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。
5.8预装混合试剂
5.8.1在一支消解管(7.1)中，按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银-硫酸溶液,拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温.避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。
5.8.3预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。
表1预装混合试剂及方法（试剂丨标识
续表
5.9邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）完仝氧化，其化学需氧量相当30mol的氧(1/2 O)。
5.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
5.10.1 COD标准贮备液：COD值500ml/L。
将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在105〜110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻笨二甲酸氢钾（5.10）溶于250ml水（5.1）中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2〜8℃下贮存，或在定容前加人约10 ml硫酸溶液（5.3），常温贮存，可稳定保存一个月。
5.10.2 COD标准贮备液：COD值1200ml/L。
量取50.00ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.10.3 COD标准贮备液：COD值625ml/L
量取25,00 ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液