硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法
高锰酸钾法测定硫酸铁含量
应用范围： 本方法采用氧化还原滴定法测定硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量。
本方法适用于硫酸亚铁的测定。
方法原理： 取供试品适量，加硫酸与水溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。计算，）
2. 硫酸
3. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
4. 基准草酸钠
仪器设备：
试样制备： 1. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）
配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2. 基准草酸钠
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作步骤： 精密量取本品0.5g，加硫酸与新沸过的冷水各15mL溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的（FeSO4·7H2O）。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过冷水250m与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL（边加边振摇，以免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。每1mL高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
铁矿钒含量的测定高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法
过滤于 ５００ｍＬ 烧杯中与主液合并 再用氢氧化钠溶液 ４０ｇ／Ｌ 洗涤沉淀及烧杯 ６ ７ 次 弃去沉淀 滤液加热浓缩体积至 １８０ｍＬ 左右 取下冷却 以硫酸（１ １）中和至氢氧化 铝沉淀恰好溶解 再过量 ４５ｍＬ 加 ５ｍＬ 磷酸（１ １） 继续煮沸浓缩体积至 １２０ｍＬ 左右 取 下冷却至 １０ ２０ 加 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５ｇ／Ｌ） 放置 ２ｍｉｎ 以下按 ４．３．１ 操作进行 ４．４ 测量 ４．４．１ 滴定 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 加 ５ 滴 Ｎ－苯代邻氨基甲酸溶液（２ｇ／Ｌ） 用硫酸亚铁铵标准溶液滴 定至溶液由玫瑰红色为亮黄绿色为终点 ４．４．２ 空白试验 空白溶液冷却至 １０ ２０ 加入 ０．０３０ｍｇ 钒 加入 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５ｇ／Ｌ） 放置 ２ｍｉｎ 以下按 ４．３．１ 操作进行 扣除加入 ０．０３０ｍｇ 钒按滴定度应消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积 即为空白值 ５ 计算
M ５ｇ 硫酸亚铁溶于 １００ｍＬ 硫酸［体积分数 ５ ］中 现用现配
３．１０ 钒标准溶液 ０．０００５ｇ／ｍＬ 称取 ０．８９２５ｇ 预先在 １０５ 干燥过的五氧化二钒（９９．９％以上） 置于烧杯中 加 ５０ｍＬ 硫 酸（ １ １） 加热溶解至清亮 取下稍冷 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 １ ｍＬ 含 ０．０００５ｇ 钒 ３．１１ 硫酸亚铁铵标准溶液 ｃ＝０．００５ｍｏｌ／Ｌ ３．１１．１ 配制 称取 ２ｇ 硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２ ６Ｈ２Ｏ］溶于 １０００ｍＬ 硫酸（５＋９５）中 混匀 ３．１１．２ 标定 分取 １０．００ｍＬ 钒标准溶液 ３ 份 分别置于锥形瓶中 加 ３０ｍＬ 硫酸（１ １） 用水稀释至 １００ｍＬ 加 ５ｍＬ 硫酸亚铁溶液（５０ｇ／Ｌ）放置 ２ｍｉｎ 滴加高锰酸钾溶液（１０ｇ／Ｌ）至溶液呈稳定的 红色 放置 ３ ４ｍｉｎ （待红色退去可再滴加高锰酸钾） 加 １０ｍＬ 尿素溶液（１００ｇ／Ｌ） 滴亚 硝酸钠溶液（１０ｇ／Ｌ）至溶液的红色消失 再过量 １ ２ 滴 放置 ２ ３ｍｉｎ 加 ５ｍＬ 硫酸（１ １） 加 ５ 滴 Ｎ 苯代邻氨基甲酸溶液（２ｇ／Ｌ） 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为 黄绿色为终点 ３．１１．３ 计算
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。
其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。
药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。
4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。
将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。
计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。
实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。
4. 操作规范，测定结果准确。
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法，也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应，根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液，高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点：
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应，利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化，具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单，只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合，然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性，可以得到较为精确的测定结果。
然而，需要注意的是，高锰酸钾法也有一些局限性，比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理，以排除可能的干扰因素。
总体来说，高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景，但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项，并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化，以获得准确、
可靠的测定结果。
硫酸亚铁铵标准溶液标定的原理
硫酸亚铁铵标准溶液标定原理一、亚铁离子还原性硫酸亚铁铵中的亚铁离子具有还原性，可以与氧化剂发生反应。
在标定过程中，使用高锰酸钾等强氧化剂与亚铁离子发生氧化还原反应，通过滴定法测定反应消耗的氧化剂量，从而确定亚铁离子的含量。
二、滴定反应原理在标定硫酸亚铁铵溶液时，通常使用高锰酸钾作为氧化剂。
高锰酸钾与亚铁离子反应生成锰离子和铁离子，其反应方程式为：KMnO4 + 5Fe2+ + 4H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + K+ + 2H2O通过加入合适的还原剂（如草酸），将高锰酸钾还原为锰离子，当所有的高锰酸钾都被还原后，滴定即到达终点。
三、浓度准确性为了确保标定结果的准确性，必须使用准确浓度的试剂进行标定。
在实验过程中，可以采用已知准确浓度的标准溶液进行标定，或通过其他方法（如称重法）确定试剂的准确浓度。
同时，标定过程中应进行空白实验，以消除试剂误差。
四、实验操作规范在标定过程中，应遵循正确的实验操作规范，包括准确称量试剂、控制滴定速度、选择合适的指示剂等。
实验操作应保持一致，以减小误差。
五、试剂选择与质量标定硫酸亚铁铵溶液所使用的试剂应符合质量要求，以保证实验结果的准确性。
对于试剂的选择，应选用纯度高、稳定性好的化学试剂，并确保试剂在有效期内使用。
同时，应定期对试剂进行质量检查，以确保其质量可靠。
六、溶液配制与保存硫酸亚铁铵标准溶液的配制和保存应注意以下几点：1. 按照规定的浓度和体积准确称量硫酸亚铁铵固体，并使用去离子水配制成标准溶液。
2. 配制好的标准溶液应保存在干燥、避光的地方，避免受潮和污染。
3. 对于长期保存的标准溶液，应定期进行浓度复核，以确保其有效性。
4. 在使用标准溶液前，应将其充分摇匀，以确保浓度均匀。
七、误差分析与处理在标定过程中，误差的产生是不可避免的。
为了减小误差，可以采用合适的实验方法和技术手段，如平行实验、控制变量法等。
同时，应对实验结果进行误差分析，找出误差产生的原因，并采取相应的措施进行处理和纠正。
7 高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定尖晶石型锰酸锂中锰平均价态
摘 要：采取一次称样，先用高锰酸钾－草酸钠返滴定法测定了尖晶石型锰酸锂样品中高价锰 的 还 原 电 子 的 物 质 的 量 ，而 后 在 磷 酸 介 质 中 ，用 高 氯 酸 －硫 酸 亚 铁 铵 滴 定 法 测 定 了 溶 液 中 的 总 锰 量 ，减 去 加 入 高 锰 酸 钾 中 的 锰 量 即 为 样 品 中 的 锰 量 ，结 合 还 原 电 子 的 物 质 的 量 计 算 得 到 了 尖 晶石型锰酸锂中锰的平均价态。对测定锰平均 价 态 的 条 件，如 水 浴 温 度，草 酸 钠、磷 酸 和 高 氯 酸的用量进行了详细研究，并确定了最佳实验条件。 将 该 方 法 应 用 于 掺 杂 尖 晶 石 型 锰 酸 锂 中 锰平均价态的测定，所得结果在３．５７～３．６９之 间，与 掺 杂 锰 酸 锂 中 锰 化 合 价 高 于 ３．５ 结 果 一 致 ，相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ，ｎ＝６）在 ０．２６％ ～０．３０％ 之 间 。 关 键 词 ：尖 晶 石 型 锰 酸 锂 ；锰 平 均 价 态 ；滴 定 法 ；锂 离 子 电 池 ；正 极 材 料
冶 金 分 析 ，２０１１，３１（９）：６３－６６ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（９）：６３－６６
文 章 编 号 ：１０００－７５７１（２０１１）０９－００６３－０４
高锰酸钾返滴定法和硫酸亚铁铵滴定法联合测定 尖晶石型锰酸锂中锰平均价态
田 建 坤１，张 利 敏２，张 海 朗 ＊２，邹 爱 兰３
硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量
收 稿 日期 ：２０１５—０７．２２
修 回 日期 ：２０１５—０８—２８
２０１６年 １月
电 镀 与 精 饰
第 ３８卷第 １期（总２７４期） ·４５·
１．０％ （ｎ＝７）ａｎｄ ｔｈｅ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ９９．４９％ ｔｏ
１００．６１％ ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ． Ｋｅｙｗ ｏｒｄ ： ａｍ ｍｏｎｉｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ； ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍ ｅｔｈｏｄ； ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｐｅｒｍ ａｎｇａｎａｔｅ； ｏｘｉｄｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ
５０％的磷酸溶液 ；０．１ ｍｏｌ／Ｌ硫酸亚铁铵标准滴定溶 ３．２ 磷 酸对 滴定 终点 的影 响
ＸＵ Ｘｉａｏｐｉｎｇ，ＨＵＡＮＧＦＵ Ｑｉｎ，ＪＩＮ Ｈｕａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｎｇｄｉｎｇ，ＸＵ Ｙｕａｎ
（Ｃｈｉｎａ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｏｕｔｈ Ａｖｉａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ＣＯ．ＬＴＤ，Ｚｈｕ ｚｈｏｕ ４１２００２，ｃｈｉｎａ）
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ａｎ ａｍｍ ｏｎｉｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅ ｔｈｅ ｐｏｔａｓｓｉ— ａｍ ｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｘｉｄｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍ ｅｎｔｓ ｆｏｒ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗｅｒｅ ｃａｒｉｅｄ ｏｕｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ａｌｌ ＲＳＤ ｖａｌｕｅｓ ｗｅｒｅ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定
硫酸亚铁铵、三草酸合铁酸钾的制备及其测定一、本文概述本文主要探讨了硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备及其测定方法。
硫酸亚铁铵作为一种重要的无机盐，广泛应用于化学分析、制药、电镀等行业。
而三草酸合铁酸钾则是一种具有特殊结构和性质的络合物，对于理解络合物的形成和性质具有重要意义。
本文将详细介绍这两种化合物的制备方法，包括原料选择、反应条件、操作步骤等，并对制备过程中的注意事项进行说明。
本文还将探讨硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的测定方法。
通过对这两种化合物的定性和定量分析，可以了解其在不同条件下的稳定性和纯度，从而为其在实际应用中的使用提供指导。
本文将介绍常用的测定方法，如重量法、滴定法、光谱法等，并对各种方法的优缺点进行比较和分析。
通过本文的阐述，读者可以全面了解硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾的制备和测定方法，为相关研究和应用提供有益的参考。
本文也希望能引起读者对无机盐和络合物性质的兴趣，促进相关领域的研究和发展。
二、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O），也称为莫尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐。
其制备过程涉及到化学反应的精确控制以及实验操作的细致执行。
以下是硫酸亚铁铵的制备方法：将一定量的硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液混合，在搅拌的条件下缓慢加入浓硫酸，调节pH值至酸性环境。
这个过程中，亚铁离子（Fe2+）与铵根离子（NH4+）和硫酸根离子（SO42-）发生复分解反应，生成硫酸亚铁铵。
为了防止亚铁离子被氧化成铁离子（Fe3+），需要向溶液中加入少量铁粉。
铁粉可以与氧化剂反应，将已经氧化成铁离子的部分还原回亚铁离子，从而保证产物的纯度。
然后，将得到的混合溶液进行蒸发结晶。
在蒸发过程中，要控制加热速度，避免溶液暴沸，以防止晶体飞溅损失。
当溶液中出现大量晶体时，停止加热，利用余热使溶液继续蒸发至饱和状态。
通过过滤操作，将晶体从母液中分离出来。
用少量冷水洗涤晶体，以去除表面附着的杂质和母液。
高锰酸钾含量测试
以标准硫酸液铁铵溶液直接滴定。
用20ml吸液管吸取已被标定的硫酸亚铁铵标准溶液20.00ml置于三角瓶中，加去离子水150ml、1+1H2SO4 10ml，以待测高锰酸钾溶液滴定至溶液颜色由浅绿色变为为红色为终点。
溶液浓度以0.05M为宜。
你如果用硫酸亚铁铵滴定其它氧化剂溶液来标定硫酸亚铁铵，那你也得用硫酸亚铁铵来滴定所要测定的样品溶液。
这样做是为着与标定硫酸亚铁铵溶液的方向一致，可以降低系统误差。
你应该看看《分析化学手册》中有关标准溶液标定部分。
下面给你介绍三种很经典很简便易行的实验室测定高锰酸钾的方法：先用5ml鼓形吸液管吸取浓度30-40g/L的待测高锰酸钾溶液两份各5.00ml于两个100ml容量瓶，以去离子水稀释至刻度，摇匀后将此高锰酸钾溶液注入25ml酸式滴定管中准备滴定。
标定标准溶液的方法：1、基准草酸钠法在感量为0.1mg的光电天平上准确称量基准草酸钠固体0.2000g（过量些也没关系，记下准确数值G就可以了，精确至小数点第四位，比如0.2134g。
），以150ml去离子水溶解于250ml三角瓶中，加1+1 H2SO4 15ml，以100ml容量瓶中之待测高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至70度左右，继续滴定至微粉红色保持在30秒内不消失为终点，记下消耗的高锰酸钾溶液的体积V。
高锰酸钾浓度的计算：N = 1000*G/67*V，计算后将四个数值取平均值即得；2、标准硫代硫酸钠溶液法取已稀释的待测高锰酸钾溶液25ml（25ml吸液管吸取）三份于250ml三角瓶中，加4N H2SO4 20ml、KI 2g、去离子水150ml，待KI溶解后置于暗处5分钟，以标准0.05N Na2S2O3溶液滴定，近终点时加0.5%淀粉溶液指示剂1ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的标准Na2S2O3溶液体积V。
高锰酸钾浓度的计算：N = 25*0.0500/V，计算后将三个数值取平均值即得；3、标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液法取已在105-110度恒重两小时的基准K2Cr2O7 0.4903g，以去离子水溶解后转移至100ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀后以25ml鼓形吸液管吸取25.00ml 三份于250ml三角瓶中，加去离子水150ml。
10 实验十 硫酸亚铁铵样品中铁含量测定P232
实验十、硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定P232
一、实验内容
1. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定
二、预习内容
1. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P30~35；
2. 硫酸亚铁铵中铁含量的鉴定-P233~234。
三、预习思考题
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要把KMnO4溶液煮沸20～30min或放置数天？过滤后为何放于棕色瓶置于暗处保存？KMnO4溶液过滤能否用滤纸过滤？KMnO4溶液用酸式还是碱式滴定管？如何读数？
2.用KMnO4滴定Fe2+时，能否用HNO3、HAc或HCl控制酸度？
3.为什么取硫酸亚铁铵试样
4.5g配溶液后再移取滴定，不直接取样进行滴
定？这样做的目的是什么？
4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么要加热到75～85℃才能进行？温
度太高或太低对滴定有什么影响？
5.本实验的滴定速度应如何掌握为宜？为什么？
6. KMnO4溶液放久了，在器壁上会吸附一层不溶于水的物质，该沉淀物质
是什么？如何洗涤？。
过硫酸铵——硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰量的条件试验
274管理及其他M anagement and other过硫酸铵—硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰量的条件试验张福梅，李响（中国冶金地质总局第三地质中心实验室，山西 太原 030027）摘 要：锰铁试样经磷酸溶解，加磷酸氢二钠缓冲溶液，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高价，煮沸去除过量的过硫酸铵，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定锰铁中的锰含量。
本文从磷酸用量,溶样温度和时间,过硫酸铵用量和破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨,提出了过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰含量的最佳条件。
关键词：锰铁；锰；过硫酸铵-硫酸亚铁铵；容量法中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）04-0274-2收稿日期：2019-04作者简介：张福梅，女，生于1991年，汉族，山西繁峙县人，本科，助理工程师，研究方向：岩矿分析，环境检测。
锰可提高有色金属的压力、加工能力和耐蚀性能以及耐磨性能，是各种金属合金的重要组成成分之一，准确测定锰元素的含量能为合金产生的配比提供重要依据。
锰铁是以锰矿石为原料，在高炉或电炉中熔炼而成的一种重要的合金。
主要分类：高碳锰铁（含碳为7%）、中碳锰铁（含碳1.0%~1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。
由于锰与氧、硫的亲和力比较大，作为炼钢生产中的脱氧剂和脱硫剂，可增加钢的机械性能，如延性、展性、韧性以及抗磨损能力，被广泛地用于结构钢、工具钢、不锈耐热钢、耐磨钢等合金钢中[1]。
冶炼锰铁中锰的测定方法一般采用滴定法，其氧化方式有过硫酸铵法、硝酸铵法、高氯酸法[2]等。
本报告选择过硫酸铵氧化法，从磷酸用量，溶样温度和时间，过硫酸铵用量和煮沸破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨，提出了测定锰铁中锰含量的最佳条件。
本法结果准确，适用范围广，测定锰的范围为1%~80%。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂①赛多利斯BS124S 型电子分析天平(0.1mg)；②浓磷酸（AR）；③浓硫酸（AR）；④浓硝酸(AR)；⑤过氧化氢（30%）；⑥磷酸氢二钠（250g/L）；⑦硝酸银溶液（20g/L，贮于棕色瓶中）；⑧过硫酸铵溶液（200g/L，现用现配）；⑨重铬酸钾标准溶液：c(1/6 K 2C r 2O 7)=0.04208 mol/L，本实验室统一标准配制；⑩二苯胺磺酸钠（5 g/L，贮于棕色滴瓶中）；硫酸亚铁铵标准溶液（50g 硫酸亚铁铵[Fe （NH 4）2（SO 4）2·6H 2O]溶于1000毫升10%硫酸溶液中，置于棕色瓶中备用），标定如下。
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的
硫酸亚铁中铁含量的测定高锰酸钾法实验目的高锰酸钾法是一种常用于测定硫酸亚铁中铁含量的方法。
该方法基于高锰酸钾在酸性条件下氧化反应生成迁移氧的特性，可以将含有可氧化物质的溶液中的反应物完全氧化。
实验的目的是通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量，从而学习和熟悉该方法的原理、步骤和实验操作技术。
具体而言，高锰酸钾法的实验目的包括以下几个方面：1.学习高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的原理。
了解高锰酸钾在酸性溶液中的氧化性和硫酸亚铁与高锰酸钾之间的定量反应关系。
2.掌握高锰酸钾法实验操作技术。
学习实验中所需的试剂和仪器的使用方法，熟悉实验条件和实验操作流程。
3.了解高锰酸钾法的测定原理和应用范围。
掌握该方法测定铁含量的适用性和精确性，了解该方法在环境监测和化学分析等领域的应用情况。
4.培养实验中的注意事项和安全操作意识。
学会正确使用实验设备和试剂，注意操作中的危险因素和安全防护措施。
实验步骤一般如下：1.准备工作：根据实验所需，准备好硫酸亚铁溶液、稀硫酸、高锰酸钾溶液等试剂，并检查实验仪器是否正常工作。
2.实验操作：以硫酸亚铁溶液为例，加入适量的稀硫酸使溶液呈酸性，然后以滴定管加入高锰酸钾溶液，同时将溶液搅拌均匀，直至出现颜色变化。
3.终点判断：高锰酸钾溶液滴加后，终点判断通过颜色变化来进行。
硫酸亚铁溶液中的铁与高锰酸钾发生氧化还原反应，高锰酸钾的紫色溶液会逐渐变为浅粉红色，终点出现时停止滴加高锰酸钾溶液。
4.计算结果：根据滴定溶液的用量和稀硫酸与高锰酸钾反应的摩尔比例，计算硫酸亚铁中铁的含量。
通过高锰酸钾法测定硫酸亚铁中铁含量的实验可以使学生充分了解高锰酸钾法的原理和应用，培养细致观察和精确测量的能力，并且提高实验操作的技能和安全意识。
高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量
高锰酸钾法测定硫铁矿中铁含量实验目的：1、学习用酸溶法溶解矿石试样2、掌握高锰酸钾滴定亚铁离子的原理和方法实验原理、方法和手段：硫铁矿是二硫化亚铁（FeS2），硫铁矿可用盐酸酸溶，溶解后生成Fe2+离子，就可以用酸性高锰酸钾滴定。
在酸性溶液内，高锰酸钾与亚铁离子作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。
终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。
其反式为:5Fe2+＋MnO4-＋8H+→5Fe3+＋Mn2+＋8H2O实验条件：仪器：烧杯、容量瓶、电子天平、锥形瓶、滴管、量筒、酸式滴定管试剂：0.2mol/L稀盐酸溶液、硫铁矿试样、KMnO4（固体，基准试剂）实验步骤：1、0.01mol/L的高猛酸钾标准溶液的配制准确称取0.4g左右的KMnO4基准试剂至小烧杯中，加少量去离子水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，计算其准确浓度。
2、硫铁矿的溶解及铁含量的测定准确称取0.08g-0.12g硫铁矿试样，置于100ml小烧杯中，加几滴去离子水润湿试样，再加8-10ml稀盐酸，在通风橱中低温加热10-20分钟分解试样，冷却后，移至100ml的容量瓶中，加去离子水至100ml，摇匀。
准确移取25.00ml试样溶液于250ml锥形瓶中，加30ml去离子水，再加15ml 3mol/L H2SO4,滴加配制好的高锰酸钾溶液，直至溶液呈现微红色30秒钟不退色，记录滴定所耗用的KMnO4体积。
ωFe=数据处理：实验预见结果及分析：1.由于Fe2+在碱性条件下生成沉淀,无法存在,因此必须在酸性条件下进行操作;其次,若酸度过低会引起金属离子的水解效应,在没有辅助络合剂存在时,可以将金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度作为实验过程中的最低酸度(即为最大pH值)。
2.铁矿石的主要成分虽然为硫化亚铁，但仍有许多其他的杂质。
溶液中铜离子、铬离子和钒离子含量过高会干扰测定,当试样中钒的质量分数大于0.5%及铜大于1%时对铁干扰较大，钼对测定有干扰。
硫酸亚铁铵中铁含量测定 高锰酸钾法
硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+ ，反应式为：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H2O
滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%
药品：
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
实验步骤2
准确移取上述试液——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于。
2、测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为Fe 2+易被氧化。
硝酸根测定方法(高锰酸钾滴定法)
硝酸根的测定方法（高锰酸钾滴定法）
1、测试原理
用高锰酸钾溶液去除水样中亚铁离子的干扰，后加入硫酸亚铁铵和硫酸溶液，
加热，使亚铁离子和硝酸根反应完全，后加入高锰酸钾溶液反滴定。
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+2H2O
NO+FeSO4=Fe(NO)SO4(棕色)
Fe(NO)SO4=NO↑+FeSO4
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
2、测定仪器及试剂
硫酸溶液(1:1水溶液)、硫酸亚铁铵(0.25mol/L标准溶液)、KMnO4溶液
(0.02mol/L标准溶液)、移液管。
3、标准溶液的配制
A 硫酸溶液(1:1水溶液)。
B 0.25mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制：5.7克硫酸亚铁铵加入100毫升的容量
瓶中，冲至刻度，摇匀。
C 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配制：0.79克KMnO4加入250毫升的容量瓶中，冲至刻度，摇匀。
4、实验过程
用移液管移取10毫升水样置于250毫升干燥的锥形瓶中，加入100毫升去离子水，滴加1:1硫酸水溶液调PH值0～1，用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶
液成粉红色，再在上述溶液中加入已知量的硫酸亚铁铵，补加5～8毫升1:1硫酸，加热煮沸数分钟，使Fe2+和NO3-充分反应完全，冷却后，用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液成粉红色为终点。
5、计算公式
式中：V1—加入硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)
V2—加入KMnO4标准溶液滴定的体积(ml) C1--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) C2-- KMnO4标准溶液的浓度(mol/L)
V—取样量（ml）。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定及硫酸亚铁中铁的测定
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标创建时间：2009年1月20日十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定注意问题：①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解：②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。
若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。
另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。
所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。
若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。
所以只能在H2SO4介质中进行。
滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。
硫酸亚铁铵标准溶液对锰
硫酸亚铁铵标准溶液对锰滴定度的计算重铬酸钾标准滴定溶液：称取2.4518g于160o C烘过的基准试剂重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀。
硫酸亚铁铵标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe （SO4）2·6H2O]于1000 ml烧杯中，加入500 ml水，加100ml(1+1)H2SO4 溶液，{注目的防止Fe 2+水解形成Fe（OH）2沉淀}用水稀至1000 ml，搅匀。
标定：移取25.00ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，加入10ml硫磷混酸，用水稀至约50ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴至溶液呈现紫色为终点。
（一）硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算：（1）C (1/6 K2Cr2O7)的计算m/49.03C (1/6 K2Cr2O7)=——————Vm––––称取重铬酸钾的重量（g）V––––溶液的体积（L）（2）C [(NH4)2Fe（SO4）2]的计算C1V1C=–––––––––VC1––––K2Cr2O7标准溶液的浓度V1––––消耗K2Cr2O7标准溶液的体积（ml）V –––吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）（二）硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度54.94* CT Mn/Fe2+=———————(g/ ml)5*1000C––––硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度Ag+5–––为2Mn2++5S2O82-+H2O --→2MnO4-+10SO42-+16H+5Fe2++MnO4-+8H+--→5Fe3++Mn2++4H2O的关系式。
即Mn2+～5Fe2+。
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硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法
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硫酸亚铁铵中铁含量测定
实验原理
KMnO4在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Mn2+ ，反应式为：
5Fe2+ + MnO
4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ +4H
2
O
滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的物质的量，进而计算出试样中硫酸亚铁铵的百分含量。
W=(5C(KMnO4)V(KMnO4) ×10-3×M/ m样)*100%
药品：
硫酸亚铁铵、H2SO4-H3PO4混酸、高锰酸钾L)
实验步骤1
准确称取10g(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O样品——250 mL烧杯中——加入50mL 蒸馏水——再加入100 mL H2SO4-H3PO4混酸——250mL容量瓶中——用水稀释至刻线——摇匀
实验步骤2
准确移取上述试液——250mL锥形瓶中——用高锰酸钾滴定——至溶液呈淡红色——保持30s不褪色为终点——记录消耗的高锰酸钾的体积V——平行测定三次
注意事项
1、标定过程中三次体积的极差应不大于。
2、测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份，因为Fe 2+易被氧化。